Texto guia quimica junio 2011 by Angela

1. INTRODUCCIÓN AL TRABAJO EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA 1. OBJETIVOS      

Conocer el lugar de trabajo. Conocer el material básico empleado en un laboratorio de química. Entrenarse para manipular adecuadamente sustancias químicas sólidas y líquidas. Conocer e interpretar la información que puede encontrar en las etiquetas de los reactivos. Reconocer la importancia de la consulta de las fichas de seguridad de las sustancias químicas empleadas en una práctica de laboratorio. Realizar medidas de masa y volumen.

ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe tener en su cuaderno de laboratorio lo referente a: a) b) c)

d) e) f)

Uso adecuado de los diferentes tipos de guantes y de filtros para mascarillas usados en protección respiratoria. Significado de las frases “R” y “S”. Investigar dónde se encuentran, cuáles son y su utilidad. Consulta sobre el cálculo de promedio, desviación estándar, intervalo para rechazo de datos, nuevo promedio, tipos de errores (personales, instrumentales, metodológicos, error relativo, porcentaje de error y error absoluto). Precisión y exactitud. Consulta sobre cifras significativas (definición, como se consideran en el laboratorio de química). Manejo de cifras decimales y significativas al hacer operaciones matemáticas. Consulta sobre los tipos de balanzas que se emplean en el laboratorio. Funcionamiento y calibración. Consulta sobre el uso de los termómetros en el laboratorio de ciencias.

Además debe: g)

i) j)

Hacer los diagramas de flujo de los procedimientos y preparar las tablas de recolección de datos que necesitará según el trabajo propuesto (actividades experimentales). Debe incluirse la bibliografía usada localizada. Leer con atención la información sobre “Clasificación de las Sustancias de Acuerdo con su Comportamiento” (explosiva, comburente, inflamable, tóxica, radioactiva, nociva e irritante, cancerígena, teratogénica, mutagénica, y corrosiva). Tenga en cuenta que hay varias clasificaciones, con pictogramas diferentes. Leer atentamente lo relacionado con los equipos y elementos de seguridad personal necesarios para el trabajo en el laboratorio de química. Leer las instrucciones relativas a la manipulación de sustancias químicas sólidas y líquidas.

3. MARCO TEÓRICO 3.1

ELEMENTOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPP)

Para el trabajo en el laboratorio de química usted deberá protegerse los ojos con el uso de gafas de seguridad, aún si usa gafas con corrección de visión. Es conveniente que las gafas protejan la cara lateralmente y que los discos sean resistentes a impactos. Si se usan con frecuencia sustancias corrosivas,

se recomiendan gafas ajustables a la cara; son de material blando, En algunas actividades laborales se requieren gafas con filtros o pantallas protectoras contra radiaciones UV. Si se manipulan con frecuencia líquidos criogénicos o líquidos corrosivos, es necesario el empleo de caretas transparentes (pantallas faciales) que cubren toda la cara del usuario.

Las gafas de seguridad deben usarse obligatoriamente durante toda la permanencia en las instalaciones del laboratorio a pesar de que ciertas actividades parezcan inofensivas; además, otros compañeros de curso pueden sufrir accidentes y es posible que se desprendan partículas o líquidos que lleguen a los ojos de los vecinos. -

La blusa o bata de laboratorio, de manga larga y a la altura de las rodillas, es suficiente en los laboratorios que, como este, exigen la manipulación de algunas sustancias corrosivas diluidas o inflamables, pero en poca cantidad; sin embargo, en otras actividades de investigación o industriales es necesario usar trajes de caucho, de goma, de asbesto (para el calor) o con plomo (para trabajos con rayos X).

Pueden usarse guantes de nitrilo que son aceptables para la mayoría de las sustancias que se manipulan en los laboratorios de docencia. No obstante, debe consultarse la resistencia que tienen los diferentes tipos de guantes, según su composición.

Para las labores en los laboratorios de docencia, no es necesario usar zapatos con punteras de metal, con aislante eléctrico o con material resistente a altas temperaturas, pero deben usarse zapatos cerrados con suela no deslizante. La ropa debe cubrir las piernas.

La protección respiratoria será necesaria durante algunas prácticas, sobre todo, si no se dispone de cabinas de seguridad. Las mascarillas pueden tener un filtro mecánico (polvo, neblinas) o pueden estar provistas de cartuchos con filtros químicos de varios tipos, según sea el uso.

En algunas actividades industriales puede ser necesario usar cascos de seguridad o protección auditiva (orejeras o tapones).

3.2

EQUIPOS DE SEGURIDAD

La mayoría de los laboratorios de docencia están dotados con equipos básicos para actuar en caso de incendios como extintores y duchas de seguridad. En algunos laboratorios se tienen mangueras o bocas de incendio (expulsan agua) y mantas ignífugas (para personas que se hayan incendiado).

El personal debe estar familiarizado con los elementos y actuar si está seguro de que tiene la formación teórica y práctica para usarlos adecuadamente. En caso de emergencia debe ponerse a salvo cada persona primero y luego tratar de auxiliar a otros.

Las duchas para el cuerpo, las ducha-Iava-ojos combinadas y los lavaojos son equipos de emergencia diseñados para dar los primeros auxilios a personas que se han accidentado con partículas proyectadas o con salpicaduras de productos químicos o líquidos peligrosos e irritantes.

Es conveniente que en el laboratorio se tenga un botiquín con el contenido básico. Si el laboratorio no lo tiene, debe promoverse su obtención y mantenimiento.

3.3

MATERIAL BÁSICO EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA Los materiales que encontrará en el laboratorio pueden clasificarse según el material del cual están hechos: metales, porcelana, teflón, madera, corcho, caucho, vidrio (vidriería común y vidriería volumétrica). A

medida que se trabaja con el material, los nombres llegan a ser familiares. Se debe buscar ser preciso y denominarlos correctamente por su nombre. 3.4 MANIPULACIÓN DE SUSTANCIAS QUÍMICAS - CLASIFICACIÓN DE LAS SUSTANCIAS QUÍMICAS SEGÚN SU PELIGROSIDAD -

En las etiquetas de los productos químicos aparecen símbolos (letras) y pictogramas (dibujos esquemáticos) informando sobre su peligrosidad. Existen varias clasificaciones con pictogramas diferentes. La etiqueta puede incluir instrucciones sobre la disposición de los desechos del producto.

Cuando se envasa una sustancia química o una preparación en el laboratorio, también es necesario cumplir con algunos requerimientos básicos e informar en la etiqueta el nombre del trabajador, la fecha de envasado, el nombre y símbolo químico de las sustancia y si es el caso, la concentración u otras características de interés. También puede usar la clasificación sugerida por la norma NFPA 704 relacionada con el diamante del fuego, utilizado para comunicar los peligros de las sustancias.

Se debe tener en cuenta que el etiquetado es un trabajo que debe realizarse con mucha responsabilidad y conocimientos adecuados, pues de ello depende, en parte, la prevención de accidentes y de confusiones y permite, a futuro, que las sustancias se almacenen y desechen adecuadamente.

3.5

FRASES R Y S

Las frases R son las frases que indican los riesgos específicos atribuidos a las sustancias y preparados peligrosos en función de: propiedades físico-químicas, propiedades toxicológicas, efectos específicos para la salud, efectos sobre el medio ambiente.

Las frases S son frases que indican los consejos de prudencia relativos al uso de sustancias y preparados peligrosos en relación a: higiene personal; almacenamiento y manipulación, incidente/accidente, vertidos y residuos, equipos de protección individual, reactividad/incompatibilidades.

3.6 MANIPULACIÓN DE SÓLIDOS La figura 1 describe la manera correcta de manipular una sustancia sólida para transferir una porción a otro recipiente.

Figura 1. Trasferencia de sólidos desde el frasco de reactivos

3.7 MANIPULACIÓN DE LÍQUIDOS En la figura 2 se muestra cómo debe destaparse un frasco de tapa esmerilada y cómo se transfiere líquido de una botella a otro recipiente. La figura 3 muestra algunos recipientes comunes para guardar soluciones o sustancias químicas en el laboratorio, y la figura 4 esquematiza el uso de un succionador (pera) de caucho acoplado a una bureta.

Figura 2. Trasferencia de líquidos desde la botella de reactivos

Figura 3. Algunas clases de recipientes para almacenar líquidos y sólidos. A la derecha, 2 frascos lavadores

Figura 4. Uso de la pipeta aforada o volumétrica empleando succionador (pera).

3.8 DENSIDAD La ecuación de la densidad es ρ=m/V; donde ρ, m y V denotan densidad, masa y volumen, respectivamente. La densidad es una propiedad intensiva y no depende de la cantidad de masa presente, por lo que la proporción de la masa sobre el volumen permanece sin cambio para un material dado, o sea que el volumen aumenta a medida 3 que lo hace la masa. La unidad derivada del SI para la densidad es el kilogramo por metro cúbico (kg/m ); sin 3 embargo, esta unidad es muy grande para muchas aplicaciones químicas, por lo que es frecuente emplear g/cm o g/mL. En el laboratorio de química es usual emplear la densidad absoluta definida como masa/volumen o la densidad relativa (también llamada gravedad específica = Gs) empleando un picnómetro. La densidad relativa se calcula utilizando relaciones de peso de la sustancia a peso del agua siempre que se trabaje con volúmenes iguales de la sustancia y de agua. Se considera que el volumen medido con el picnómetro es absolutamente reproducible, de manera que se puede trabajar con la igualdad:

4. MATERIALES Y REACTIVOS Cada grupo de estudiantes debe tener: -

EPP 5 monedas de la misma denominación Una caja pequeña de un producto envasado en tetra-pack® o una lata de alguna bebida (en cualquiera de los dos casos debe traerse con la bebida) Regla, calculadora, toallas de papel, cuaderno de laboratorio

Para uso común: -

Material general del laboratorio (dispuesto en un mesón, para que los estudiantes lo identifiquen o mostrado por el profesor ) Frascos de reactivo químico con etiqueta comercial (uno sólido y otro líquido) Vidrios de reloj, Espátulas, Pipeta aforada, Bureta, Soporte metálico, Pinza con nuez Vaso de precipitado, Agitadores de vidrio, Frasco lavador Succionador (pera de caucho, succionador de tres vías o jeringa) Probetas de 500 mL (1 por cada 6 estudiantes) Disolución problema para determinar la densidad Balanza, hoja de las densidades del agua a diferentes temperaturas

Para cada grupo de trabajo: -

1 picnómetro, 2 vasos de precipitado de 150 mL,1 probeta de 10 mL, 1 termómetro

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES 5.1

CARACTERÍSTICAS DE SEGURIDAD DEL LABORATORIO

Ubique la salida del laboratorio y la salida de emergencia (si la hay); localice el extintor de incendios, el botiquín, vitrinas o cabinas de extracción, ducha y lavaojos.

Localice las rejillas o ductos de ventilación o las ventanas dispuestas para ventilar el lugar.

Describa y localice los elementos disponibles para la gestión de residuos en el laboratorio (caneca para residuos comunes, caneca para vidrio roto, recipientes para desechos químicos). Si no están disponibles, se debe promover su obtención.

5.2

MATERIAL DEL LABORATORIO

En el laboratorio encontrará disponible un mesón con gran parte del material de laboratorio de uso común. Atienda las instrucciones de su profesor y asigne los nombres de los diferentes materiales presentes en las figuras 5, 6 y 7 (las escalas de los objetos no son exactas).

Figura 5.Material de vidrio y/o plástico

Figura 6. Material de laboratorio de porcelana

Figura 7. Material de laboratorio de metal y otros 5.3

MANIPULACIÓN DE SÓLIDOS Y LÍQUIDOS

En el laboratorio encontrará algunos recipientes de reactivos y el material necesario para que practique, con asesoría de su profesor, las manipulaciones descritas en las figuras 1, 2 y 4. 5.4

ELABORACIÓN DE UNA HOJA DE SEGURIDAD Y DE UNA TARJETA DE EMERGENCIA

En el laboratorio encontrará un frasco de algún reactivo químico dispuesto para esta parte del ejercicio experimental. Revise la etiqueta y consigne la información que extraiga. Posteriormente, y con base en los diseños que encuentre en consultas bibliográficas, complete la información y elabore la HOJA DE SEGURIDAD y la TARJETA DE EMERGENCIA sobre esa sustancia. La HOJA DE SEGURIDAD Es una Hoja de Datos de Seguridad de Materiales que permite comunicar, en forma muy completa y clara, los peligros que ofrecen los productos químicos tanto para el ser humano como para la infraestructura y los ecosistemas (salud, ambiente y seguridad).También informa acerca de las precauciones requeridas y las medidas a tomar en casos de emergencia. La información mínima de la hoja es la siguiente: 1. Identificación del producto y la compañía 2. Composición e información de los componentes 3. Identificación de los peligros

4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16.

Medidas de primeros auxilios Medidas para extinción de incendios Medidas en caso de escape o derrame accidental Manejo y almacenamiento Control de exposición y protección personal Propiedades físicas y químicas Estabilidad y reactividad Información toxicológica Información ecológica Disposiciones del producto Información transporte Información reglamentaria Información adicional

La TARJETA DE EMERGENCIA es un documento que contiene información básica como el material necesario y lo que se requiere saber inmediatamente en caso de emergencia. Es mucho más corta, generalmente se presenta en 1 o 2 páginas. La tarjeta en general contiene: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

Los rótulos de clasificación del producto químico Descripción de estabilidad y reactividad Identificación de peligros Elementos de protección personal y control de exposición Medidas de primeros auxilios Medidas para extinción de incendios Medidas a tomar si hay vertido accidental Disposición de residuos

Almacene la hoja y la tarjeta en su carpeta 5.5

MEDIDAS DE MASA Y VOLUMEN

5.5.1

MEDIDA DE MASA

Observe y describa las monedas; reporte características particulares como año de acuñación, desgaste, suciedad. Determine la masa de sus monedas, reporte los datos uno a uno. Determine la masa de todas las monedas al tiempo. Haga los cálculos sugeridos (para realizar este procedimiento utilice guantes para evitar la adición de masa debida a las huellas digitales -grasa corporal, sudor-). Se denominará al valor promedio y Descripción de la moneda

a los datos obtenidos. Masa (g) Desviación ( Xi – X´)

( Xi – X´)

1 2 3 4 5 Sumatoria

=

Promedio

=

Masa de las 5 monedas pesadas al tiempo: ___________________________ Cálculo de la desviación estándar:

5.5.2

MEDIDA DEL VOLUMEN 3

Determine las dimensiones de la caja de tetra-pack® o de la lata. Calcule el volumen de la caja o lata (en cm ) teniendo en cuenta las reglas del manejo de cifras significativas en la multiplicación. Compare con lo que muestra la etiqueta. En el laboratorio encontrará probetas de 500 mL de uso común. Utilice una para determinar el volumen del producto contenido en la caja de tetra-pack® o en la lata (volumen real). Es importante que lea correctamente el volumen, teniendo en cuenta las cifras significativas que puede reportar, según la escala del instrumento. Compare con lo que muestra la etiqueta. Conserve el líquido. Determine el peso de una probeta de 10,0 mL vacía, limpia y seca en la balanza. Coloque en esta probeta un volumen (5 a 10 mL) del líquido contenido en la caja o lata. Reporte el volumen (lea correctamente las cifras significativas, según la escala). Pese la probeta con el líquido. Reporte la masa. Determine la densidad del líquido. Reporte la densidad absoluta del líquido con el que trabajó en la tabla grupal con el fin de permitir la comparación con lo encontrado por sus compañeros con otras sustancias (ver en el anexo). Con base en el resultado anterior, calcule la masa total de líquido contenido en la caja, usando el dato de volumen real (determinado en la probeta de 500 mL). Tipo de producto: _____________________________ Marca: _____________________ Sabor:____________________ Características importantes de la caja o lata que llamen su atención (por ejemplo: forma, defectos, información nutricional, ingredientes, advertencias, material del envase, etc.): __________________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________________ Dimensiones externas de la caja o lata (llene los espacios según sea el caso) alto:______________ ancho:_______________ lado o profundidad: ______________________ Diámetro (si se trata de una lata):__________________________ 3

Cálculo del volumen de la caja en cm : ________________________ Convierta este volumen a litros: _______________________ Volumen medido del contenido de la caja en probeta de 500 mL (volumen real): ______________________

Volumen de líquido según la etiqueta: ___________________ Peso de la probeta de 10,0 mL: ______________________ Peso de la probeta + líquido: ______________ volumen de líquido: ________________ Densidad del líquido: _______________________ Masa del líquido contenido en la caja: ___________________ ¿Cuánto pesarían 12 L de este líquido? ___________________ NOTA IMPORTANTE: El nivel de los líquidos contenidos en los materiales graduados y aforados, debe leerse con la mirada totalmente perpendicular al menisco, no desde arriba o desde abajo, como lo ilustra la figura 8.

INCORRECTO

CORRECTO

INCORRECTO

Figura 8. Ejemplo de la posición correcta para leer la posición el menisco de un líquido 5.5.3

DENSIDAD DE UN LÍQUIDO – USO CORRECTO DEL PICNÓMETRO

Pese el picnómetro vacío, limpio y seco; registre este valor. En la mesa de reactivos encontrará una disolución de densidad desconocida; con ayuda de un vaso de precipitados, transfiera disolución al picnómetro hasta alcanzar un nivel de aproximadamente ¾ del cuello del recipiente (ver figura 9). Deje caer libremente la tapa del picnómetro de manera que el líquido llene por completo el capilar. Seque cuidadosamente el picnómetro con una toalla de papel. Péselo de nuevo y registre el dato. Repita el procedimiento llenando el picnómetro con agua destilada. Determine la temperatura (°C) del agua destilada utilizando un termómetro. Busque la densidad del agua a la temperatura de trabajo en alguna Tabla de Constantes Físicas o use la web. Calcule la densidad de la disolución relativa al agua. Reporte el dato de densidad en una tabla de datos grupal (si el número de grupos es muy bajo, cada estudiante debe determinar la densidad individualmente y así poder trabajar la estadística – promedio, desviación estándar, rechazo de datos, nuevo promedio). Pida al profesor el valor real de la densidad de la disolución y calcule el error relativo, el porcentaje de error y el error absoluto con respecto al nuevo promedio establecido al trabajar los datos estadísticamente.

Altura aproximada del líquido: ¾ del cuello

Figura 9. Picnómetro Descripción del picnómetro empleado (marca, estado, NO REPORTE VOLUMEN; NO ES NECESARIO): _____________________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________________ Peso del picnómetro: _______________________ Peso del picnómetro + agua: ___________________ Peso del picnómetro + líquido problema: ___________________ Temperatura de trabajo: ___________ Densidad del agua a la temperatura de trabajo: ____________________ Densidad relativa del líquido a la misma temperatura. ____________________ Densidad asumida como “real”: ________________ (este dato lo entrega el profesor) En el anexo encontrará la tabla para consignar los datos grupales. Trabaje estadísticamente los datos reportados por el grupo y llene la siguiente información:

PROMEDIO DE LA DENSIDAD

DESVIACIÓN ESTÁNDAR

INTERVALO PARA RECHAZAR DATOS

DATOS RECHAZADOS

NUEVO PROMEDIO

ERROR ABSOLUTO

ERROR RELATIVO

PORCENTAJE DE ERROR

6. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN Después de reportar las actividades experimentales, debe consignar en su cuaderno los cálculos, las tablas de resultados, los análisis y conclusiones. Las siguientes preguntas son sólo una guía para hacer el análisis.  

Comente las observaciones sobre la seguridad en el laboratorio. Comente los resultados de practicar algunas manipulaciones de reactivos químicos sólidos y líquidos.



¿Ha visto usted los pictogramas referentes a la clasificación de las sustancias químicas en su vida cotidiana? ¿Dónde? (por ej.: en la calle, camiones, recipientes, etc.) ¿Sobre qué peligros advierten? Mencione e ilustre, al menos, dos ejemplos.



En los hogares siempre hay sustancias que representan peligros para la salud y deben ser manipuladas cuidadosamente (algunos detergentes, quita manchas, líquidos para brillar metales, disolventes, combustibles, entre otros). Encuentre dos de estas sustancias en su hogar y diseñe sus pictogramas de información química y advertencias según lo aprendido en esta práctica. Puede asignarles frases R y S. Haga las consultas pertinentes.



Consulte cuál es la entidad encargada de atender emergencias por intoxicación o quemaduras con sustancias químicas en SU CIUDAD. Reporte los números de contacto en su cuaderno.



¿Con cuántas cifras significativas puede expresar el volumen de la caja en cm ? ¿por qué?



¿Por qué es importante manejar adecuadamente las cifras significativas?



¿Está de acuerdo el valor del volumen medido con la probeta con el que se lee en la etiqueta? ¿Por qué cree que se presenta esta situación?



¿Qué inconvenientes encuentra al medir las dimensiones externas de la caja y calcular con ellas el volumen contenido?



¿Qué puede decir acerca de la densidad del líquido que contenía la caja? Compare con la densidad de otros líquidos trabajados por sus compañeros.



¿Cuál balanza empleó? Comente brevemente como fue su manejo.



¿Encuentra alguna relación entre el año de producción de las monedas, su desgaste, suciedad, etc. y su peso?



¿Hay diferencias entre el valor de la suma de la masas de las monedas y el valor obtenido al pesarlas al tiempo?



Comente qué significa la desviación estándar calculada con los datos de las monedas.



¿Por qué no es necesario conocer la capacidad volumétrica del picnómetro?



¿Por qué se pide el reporte de la densidad relativa a determinada temperatura? ¿Cómo afecta la temperatura la densidad? Consulte.



Comente los resultados del análisis estadístico de la densidad de la disolución problema. ¿Qué significa la desviación estándar? Comente los errores calculados para la medición con respecto al valor aceptado como “real”; ¿Qué significado tienen los valores de error calculados?

7. DESECHO DE RESIDUOS Los residuos de esta práctica no representan peligro o contaminación para los desagües, pues se trata de bebidas alimenticias y disoluciones salinas inocuas (sal de cocina, por ejemplo). Pueden ser diluidos y arrojados a la cañería, previa autorización del profesor.

8. BIBLIOGRAFÍA na

Chang, R. (2007). Química. Mc Graw Hill. 9 Edición. China. p. 15, 19-27

Farías C., D.M. (2007). Guías de Laboratorio para Fundamental I. Documento de Trabajo – Departamento de Química – Universidad Nacional de Colombia, Bogotá.

Peller, J.R. (1997). Exploring chemistry laboratory – Experiments in general, organic and biological chemistry. Prentice Hall, USA. pp. 1-3

Palomeque F., L.A.; Farías C., D.M. (2006). Guías para el trabajo en el laboratorio de química general para ingeniería química. Notas de Clase, Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia. Colombia

www.suratep.com/cistema/articulos142 -

http://www.laseguridad.ws/consejo/consejo/html/memorias/Memorias_Complementarias_Congreso_39/archi vos/trabajos/seguridad/ManejodeProductoQuimicoTibitoc.pdf- - consultado junio 30 de 2009

shttp://tematico.asturias.es/trempfor/trabajo/iaprl/publicaciones/car0501.pdf- consultado junio 30 de 2009

http://www.laseguridad.ws/consejo/consejo/html/memorias/Memorias_Complementarias_Congreso_39/archi vos/trabajos/seguridad/ManejodeProductoQuimicoTibitoc.pdf - consultado 27 de enero de 2011

PARA IR MÁS ALLÁ A TRAVÉS DE LA WEB   

protección personal: http://www.paritarios.cl/especial_epp.htm duchas, lava-ojos: http://www.paritarios.cl/especial_duchas_de_emergencia.htm Material laboratorio: http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/01intro/intro01.htm

2. MANIPULACIONES BÁSICAS - PARTE I (SEPARACIÓN CROMATOGRÁFICA) 1. OBJETIVOS   

Comprender los conceptos básicos involucrados en la separación cromatográfica de mezclas. Emplear la técnica de cromatografía en papel para separar los componentes de los colorantes presentes en dulces. Comparar el comportamiento de los colorantes presentes en los dulces con el que presentan algunos colorantes comerciales para alimentos (patrones).

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO a)

Antes de la práctica, debe consultarse y consignarse en el cuaderno lo referente a: colorantes para alimentos, generalidades sobre los tipos de cromatografía.

Escoger 2 tipo de dulces coloreados por pareja (Por ejemplo: M&M®, Skittles®, Sparkies®); seleccionar un sólo color y separar al menos 4 dulces de cada marca con igual color. Leer, en el empaque del producto, el tipo de colorantes adicionados (generalmente son dados como números). Consultar cuál o cuáles de ellos están relacionados con el color escogido. Sobre el colorante o los colorantes de interés, consultar: nombre, color, uso (s), efectos (Por ejemplo: rojo # 3 es eritrosina, aporta rojo cereza, se usa en frutas enlatadas, no tiene ningún efecto colateral conocido).

Hojas de seguridad de los reactivos químicos a emplear.

3. MARCO TEÓRICO 3.1 ASPECTOS GENERALES DE LA SEPARACIÓN CROMATOGRÁFICA La cromatografía puede definirse como una técnica que permite la separación de una mezcla de solutos basándose en la velocidad de desplazamiento diferencial de los mismos; esta diferencia se establece al ser arrastrados por una fase móvil (líquida o gaseosa) a través de una fase estacionaria (lecho cromatográfico) que puede ser líquida o sólida. Las propiedades de los componentes de una mezcla determinan su movilidad con respecto a la fase móvil. La palabra cromatografía significa “Escribir en Colores”, porque cuando esta técnica fue desarrollada los componentes separados eran colorantes. Se define como una técnica o método físico de separación basado en las diferentes velocidades con que se mueven los solutos disueltos en un disolvente llamado eluente (fase móvil) a través de un medio estacionario o fijo. Los componentes a separar se distribuyen entre la fase estacionaria y la fase móvil o fluido que pasa a través o a lo largo de la fase estacionaria. Como los componentes de la mezcla presentan diferente tendencia a permanecer en cualquiera de las fases, la separación se da por el movimiento de la fase móvil en relación con la estacionaria y de la distribución de las sustancias entre las dos fases. Las moléculas que "prefieren disolverse" en la fase móvil serán eluidas más rápido que las que son preferencialmente solubles en la fase estacionaria y que tienden a quedar retenidas. Los fenómenos rectores del proceso de retención y separación son la adsorción y la absorción. El primero queda delimitado a la superficie interfacial es decir se refiere a la fijación o retención de la sustancia entre la superficie de las dos fases; se relaciona con fuerzas químicas y físicas que dependen de la naturaleza de la sustancia adsorbida, temperatura, naturaleza del adsorbente y de la concentración. El segundo fenómeno determina la

retención de una especie química por parte de una masa y depende de la tendencia que tiene ésta a formar mezcla o reaccionar químicamente con la misma. En la cromatografía plana, el soporte de la fase estacionaria es una placa o los intersticios de un papel (ver figura 1). En la cromatografía de papel la fase fija es papel de filtro y la móvil es un líquido que recorre el papel impulsado por el fenómeno de capilaridad. La gravedad interviene también el movimiento de la fase móvil en la estacionaria.

Figura 1. Ejemplo de cromatografía plana. A. soporte (vidrio). B. soporte recubierto con fase estacionaria. C. soporte con línea de siembra. D. soporte con siembra. E. soporte con ascenso de fase móvil. F. soporte al finalizar la cromatografía 3.1 COLORANTES PARA ALIMENTOS Los seres humanos han utilizado los aditivos de color desde hace mucho tiempo. Los arqueólogos han encontrado evidencia de colores con uso cosmético con fechas como 5000 a.C. También se ha encontrado escritos que hablan de colorantes usados en el egipcio antiguo. En general, los historiadores dicen que los colorantes para alimentos se han usado desde alrededor del 1500 a.C. Originalmente, los productores de alimentos utilizaban los tintes de colores para ocultar la mala calidad de los productos o para mejorar la apariencia de productos en malas condiciones; pero en el siglo XX se crearon nuevos colores en el laboratorio para elaborar productos innovadores en el mercado. Desafortunadamente, algunos de estos nuevos colores eran peligrosos para la salud pública. Con el tiempo se han utilizado más de 80 diferentes colores artificiales en alimentos comunes tales como jaleas, licores, dulces, mostazas y salsas (de tomate, por ejemplo). Algunos de estos colores eran destinados a la industria textil, no a la industria alimentaria. En 1906, se creó la F.D.A., Food and Drug Administration. Este fue el comienzo de varias leyes que permitieron al gobierno de Estados Unidos, controlar el uso de los alimentos y los aditivos de color. En 1938, ese gobierno aprobó una ley que también les permite controlar los colores utilizados en cosmética. Esto incluye las siguientes nuevas designaciones que los consumidores pueden ver las etiquetas en el paquete: FD&C (los colores pueden ser usados en alimentos, medicamentos y cosméticos), D&C (colores a utilizarse en medicamentos y cosméticos), y ext. D&C (para colores se utilizarán sólo en el exterior de drogas y cosméticos). En los años posteriores a 1938, se crearon reglamentos que dieron números a los colorantes y hacen más fácil decir cuales colores que utilizan en los alimentos, medicamentos, cosméticos y textiles. Sólo los colorantes certificados por la F.D.A. tienen asignados estos números. En 1960, la ley creada en 1938 se modificó para ampliar el control del gobierno de no sólo de los colores que se utilizan, sino también la cantidad de cada color puede ser utilizado. Ahora hay sólo siete colorantes aprobados por la FDA para el uso seguro de alimentos, medicamentos y cosméticos.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS Cada grupo debe tener: -

EPP 3-4 dulces del mismo color (preferiblemente rojo, azul, naranja, morado) de dos marcas diferentes. Tijeras, regla, lápiz, plástico auto adherente,10 capilares de vidrio, 2 cucharas desechables Rótulos o cinta de enmascarar, marcador permanente.

Para cada grupo de trabajo: -

2 vasos de 50 mL., 2 vasos de precipitados de 250 mL 1 probeta de 50 mL, 4 papeles de filtro, palos de madera

Reactivos -

Etanol-agua 50/50. Patrones de colorantes NaCl 0,10%

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Cada grupo de trabajo experimentará con dos marcas distintas de dulces del mismo color, de manera que el siguiente procedimiento se hace por duplicado. Tenga la precaución de MARCAR LOS VASOS de manera que la pareja o grupo de trabajo diferencie siempre los que se están trabajando con cada marca de dulces A. EXTRACCIÓN DEL COLORANTE 1. Coloque los 4 dulces del mismo color y marca dentro de un vaso de 50 mL 2. Adicione 3-4 mL de una mezcla 50/50 de etanol y agua 3. Mueva los dulces con ayuda de una cuchara para que tengan contacto con la mezcla y de esta forma remover su colorante. 4. Saque los dulces cuando observe dulce blanco o chocolate (evite siempre que el dulce entre en contacto con el colorante extraído). B. PREPARACIÓN DE LA CROMATOGRAFÍA 1. 2.

Tome un trozo de papel para cromatografía (o papel de filtro) de 10 cm x 4 cm. Trace una línea recta CON LÁPIZ a aproximadamente 1,5 cm del borde inferior. Esta se denominará línea base (ver figura 2). Usando capilares distintos para cada muestra, coloque pequeñas gotas (siembras) sobre la línea base. Toque suave y perpendicularmente el papel con la punta del capilar. Repita la siembra sobre el mismo punto al menos 5 veces para que la siembra tenga buena cantidad de mezcla (color intenso). Deje secar entre siembra y siembra. Deje un espacio aproximado de 1,5 cm entre muestra y muestra y alrededor de 1 cm antes de los bordes del papel Escriba con lápiz el nombre de cada una de las siembras en el borde inferior del papel (ver figura 2).

1,5 cm

azul#1

Figura 2. Ejemplo de las muestras sembradas en el papel antes de desarrollar la cromatografía 4.

Las muestras a sembrar son :

Las disoluciones de colorantes preparadas con las dos marcas de dulces Disoluciones de los patrones que estarán a disposición en el laboratorio (si no está seguro, pregunte a su profesor sobre las que debe usar).

DESARROLLO DE LA CROMATOGRAFÍA

PREPARACIÓN Y USO DE LA CAMARA

   



Tome de la mesa de reactivos 20 mL de fase móvil (disolución 0,10% p/v de NaCl en agua) Adicione 20 ml de la fase móvil dentro de un vaso de 250 mL y aliste plástico antiadherente para cubrir el vaso (al vaso tapado se le llamará cámara cromatográfica). Es importante que el aire de la fase móvil quede saturado con los vapores del solvente, para esto deje la cámara tapada 5 minutos. Compare las marcas y la siembra del papel con el nivel de la disolución, SIN SUMERGIR EL PAPEL AÚN, para asegurarse de que la línea base estará por encima del nivel. Si esto no sucede, saque un poco de disolución del vaso. La idea es que los puntos de siembra NO queden sumergidos en la disolución (ver la figura 3). Destape el vaso y coloque el papel dentro de la cámara y péguelo con la ayuda de la cinta usando los palitos de madera. Debe quedar suspendido a la altura adecuada y totalmente vertical. Haga esto lo más rápidamente posible para no perder la saturación que había generado en la cámara.

EJEMPLO DE CÓMO SE VE NIVEL DEL LÍQUIDO

Figura 3. Ejemplo del montaje para desarrollar la cromatografía   

Cubra el vaso de precipitados con plástico auto-adherente. No perturbe el sistema mientras no comience el ascenso del líquido por el papel. Cuando el líquido ascienda y alcance casi el borde superior del papel, retire el papel del vaso. Marque con lápiz la línea final que alcanzó del líquido después del ascenso. Se recomienda también bordear las manchas coloreadas con lápiz ya que algunas pueden perder su color con el tiempo y llegar a ser casi invisibles.

Línea final que alcanzó el líquido después del ascenso

alizarina

Figura 4. Ejemplo de las muestras sembradas en el papel después de desarrollar la cromatografía 2. MEDICIONES SOBRE EL RESULTADO DE LA CROMATOGRAFÍA La retención en la fase estacionaria para las diferentes sustancias se determina calculando el “factor de retención”, Rf. (Ratio of front). Es importante que se establezca un criterio unificado para medir la distancia desde el punto de siembra hasta la mancha de color. Lo más usual es considerar la distancia desde el centro del punto de siembra hasta el centro de la mancha de color de la sustancia que ha migrado. En la figura 5 se explica el cálculo. a = distancia desde el punto de siembra hasta el frente de corrimiento del líquido (máximo nivel del líquido). b = distancia desde el punto de siembra hasta el lugar donde aparezca el color después del desarrollo de la cromatografía. Rf = b/a

Figura 5. Cálculo del factor de retención de las sustancias separadas con la cromatografía.

6. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN 

Explique las características químicas aprovechadas para la separación de los componentes de los colorantes.



Calcule los Rf para todas las sustancias separadas. ¿Qué significan las diferencias encontradas en el R f?



Comente las diferencias obtenidas en los constituyentes de los colorantes en las dos marcas de dulces. ¿Qué colores obtuvo?



Comente si se encuentra coincidencia o no con los patrones de colorantes comerciales empleados.



Si hubo coincidencias con los patrones: ¿Cuáles colorantes encontró en los dulces? ¿Son aprobados por la F.D.A.? ¿Qué nombre tienen, para qué se usan, tienen efectos laterales dañinos? ¿Coincide este resultado con su búsqueda bibliográfica previa?



¿Cuáles otras técnicas cromatográficas podría emplear para separar los colorantes trabajados?



¿Con qué otras mezclas de sustancias podría separar usando cromatografía? Consulte.



¿Qué ventajas y desventajas puede tener esta técnica de separación?



Consulte sobre los colorantes naturales más utilizados en la industria de alimentos.



Seleccione un alimento manufacturado e indague sobre los colorantes que se utilizan en su preparación (el nombre, estructura química, controversias de su uso, precio en una tienda de colorantes, etc).



Consulte sobre lo que ocurre con el alcohol que se desecha a una fuente de agua.

7. DISPOSICIÓN DE DESECHOS Los residuos de la fase móvil y de la extracción pueden juntarse y desecharse con abundante agua. Los capilares en la caneca de material roto de vidrio. El resto del material puede desecharse en las canecas de material sólido común.

8. BIBLIOGRAFÍA ta

Skoog, D.A.; West, D.M. (1989). Química Analítica. 4 Edición. McGrawHill. p. 527

Candy Chromatography. Prentice Hall Laboratory Manual to Introductory Chemistry: Concepts and Connections (4th Edition). CHAPTER 11. pp.73-38

3. MANIPULACIONES BÁSICAS - PARTE II (DESTILACIÓN) 1. OBJETIVOS  Conocer los fundamentos teóricos y la práctica de la fermentación alcohólica con levadura.  Relacionar el conocimiento teórico con el práctico de la destilación para describir su uso y explicar su utilidad.  Utilizar la destilación simple para separar una mezcla de alcohol-agua obtenida por fermentación de la panela.  Analizar el proceso a partir de los datos recolectados.  Elaborar un gráfico y analizar la información contenida en él.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO a) Lea con atención la información referente al proceso de destilación. b) Consulte: ¿Qué es una mezcla azeotrópica? ¿Qué es la levadura? c) Describa las principales características del proceso de fermentación. d) Consultar la definición de embriaguez y las multas que posee el código nacional de tránsito al respecto. e) Describa el uso del aerómetro en la medida de densidades. f) Buscar en internet el artículo: “Efectos del alcohol en la fisiología humana”, de ESTRUCH, R. y realizar un resumen de su contenido.

3. MARCO TEÓRICO La destilación es un proceso que se vale de las diferencias en los puntos de ebullición de las sustancias para separarlas en estado gaseoso. La sustancia más volátil de una mezcla, que tiene el más bajo punto de ebullición, es la primera que se obtiene cuando se calienta la mezcla. Para comprender el proceso, se puede estudiar la separación de una mezcla etanol-agua. La destilación es el método de separación más utilizado para purificar líquidos, desde mezclas de dos o más componentes. El procesamiento del petróleo utiliza la destilación en grandes torres para obtener las diferentes fracciones según su punto de ebullición. Primero se obtienen los volátiles, como el propano, luego los líquidos y así sucesivamente. Cuando se tiene una mezcla líquida se establece un equilibrio liquido-vapor el cual cambia con la temperatura, por ello se aplica energía en el proceso de destilación. El diagrama de la figura 1 ilustra la relación entre composición y temperatura de ebullición de una mezcla. Se ve que el líquido más volátil ebulle a aproximadamente 80 °C y el menos volátil a casi 110 °C; la temperatura de ebullición de las diferentes mezclas se puede leer en la línea inferior. Por ejemplo, la línea del punto a con una composición aproximada de 0,4 molar de A tiene un punto de ebullición de 95 °C y el vapor que está en equilibrio tiene una composición de 0,6 molar de A (b); ese vapor se condensa al subir por la columna de destilación y forma un líquido 0,6 molar de A; ese líquido vuelve a ebullir y forma un vapor con una composición aproximadamente 0,75 molar de A (c), y así sucesivamente se dan más pasos hasta obtener un líquido puro de A, o en un alto porcentaje de pureza. Entre mayor sea la diferencia de punto de ebullición de los líquidos la separación es más completa. Sin embargo, fenómenos como las mezclas azeotrópicas impiden que la destilación entregue líquidos 100% puros.

La destilación fraccionada utiliza una columna con el fin de generar un gradiente de temperatura a lo largo de ella, dejando la parte alta a menor temperatura respecto a la baja; de esta forma el líquido más volátil logra pasar por la columna y condensarse en el refrigerante. La destilación fraccionada es más eficiente en la separación que la destilación simple, la cual no posee una columna, simplemente una alargadera y un refrigerante (figura 2).

Figura 1. Curva líquido-vapor en función de la temperatura.

Grado alcohólico: las bebidas alcohólicas son mezclas de etanol y otros componentes en bajo porcentaje (menor al 1%), como esteres y aldehídos, con agua. La cantidad de alcohol en la bebida se expresa por medio de su grado alcohólico, que corresponde a la concentración de alcohol expresada en porcentaje volumen a volumen, a 20 °C, de la siguiente manera: Grado alcohólico = % Volumen de alcohol = (V alcohol/V solución)*100. Teniendo en cuenta que el alcohol y el agua son solubles en todas las proporciones, es posible relacionar la densidad de una mezcla etanol-agua con su composición, y de esta forma basta medir la densidad para determinar la composición de la mezcla en porcentaje de volumen. La relación no es sencilla pero se puede linealizar en intervalos cortos de concentraciones, como con los datos que aparecen a continuación.

Tabla 1. Densidad de mezclas etanol-agua a 20 °C de 0 a 20% de etanol en volumen.

4. MATERIALES Y EQUIPOS Cada grupo de estudiantes debe tener: Mezcla fermentada La mezcla se prepara en el laboratorio con una semana de anterioridad. Utilice una botella de gaseosa plástica de 500 mL y prepare en ella 100 mL de una solución de panela al 15% (toda la panela debe quedar disuelta, para ello raspe la panela y luego con ayuda del agitador disuélvala). Adicione 10 g de levadura en polvo y 2 mL H2SO4 0,5 M con una probeta. Verifique que no queden partículas sin disolver y guarde la botella tapada con un corcho que tenga un pequeño orificio en el centro. Para cada grupo de trabajo: -

1 balón de fondo plano o redondo de 250 mL,1 refrigerante con mangueras, 1 vaso de precipitados de 150 mL, 1 vaso de precipitados de 250 mL, 1 balón aforado de 50 mL,1 balón o erlenmeyer para la recolección del destilado, 1 alargadera, 3 pinzas, 3 nueces, termómetro, 1 recipiente metálico para calentamiento, 1 plancha de calentamiento o mechero, 1 picnómetro, 1 embudo cónico grande acompañado de aro con nuez o de trípode con triángulo de porcelana, 1 varilla agitadora de vidrio.

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES 1. 2.

3. 4. 5. 6. 7.

Haga el montaje de destilación simple o fraccionada según las indicaciones del profesor y la disponibilidad de material, como aparece en la figura 2. Filtre el fermentado buscando que no queden partículas (tiene tres opciones: en tela, en algodón o en papel de filtro). Observe la botella de fermentación, si nota materia suspendida trate de separar la parte superior evitando agitar para mezclar. Mida la densidad del filtrado. Coloque 60 mL del fermentado en el balón. Adicione perlas de ebullición (o trozos de porcelana) para que el burbujeo sea homogéneo y no haya sobresaltos durante el calentamiento. Destile hasta recoger 20-30 mL de destilado. Observe los cambios en la temperatura de destilación. Consigne en el cuaderno la temperatura de la destilación.

Figura 2. Opciones de montaje de destilación simple. 8.

Determine con el picnómetro, la densidad del fermento después de filtrarlo y del destilado. Reporte las dos densidades en una tabla como la que aparece abajo (tabla 2, completar el anexo al final de la guía). 9. Deposite los residuos recolectados en los recipientes indicados. 10. Utilizando los datos de la tabla 1 elabore una gráfica de porcentaje de grado de alcohol en función de la densidad (puede emplear alguna hoja de cálculo). Tenga en cuenta que la gráfica debe estar bien centrada en el papel. Haga un manejo adecuado de las marcas de los ejes. Obtenga la ecuación de la recta, utilizando la línea de tendencia lineal.

11. Empleando la densidad del destilado y la ecuación de la recta, determine el grado de alcohol obtenido por cada grupo. Grupo de trabajo.

Densidad fermento

Densidad destilado

Grado alcohólico obtenido.

1 2 3 4 5 6 Etc. Tabla 2. Ejemplo de tabla grupal de consignación de resultados de grado alcohólico obtenido en el destilado

6. ACTIVIDADES POSLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN 

Discuta los resultados alcanzados por su grupo de trabajo.



Compare sus resultados con los obtenidos por sus compañeros y discuta las diferencias y/o similitudes.



Si los datos grupales son similares, obtenga el promedio y la desviación estándar.



Compare el grado de alcohol obtenido en su destilado y en el de sus compañeros, con el grado alcohólico de algunas bebidas alcohólicas comerciales. Discuta.



Comente sus observaciones sobre el proceso de fermentación. Describa la apariencia, color y olor de la mezcla antes y después de transcurrida la semana de fermentación.



Investigue otros procedimientos para obtener mezclas fermentadas que se puedan emplear al nivel de este laboratorio.



Comente los detalles del montaje de destilación empleado.



Investigue como se desechan industrialmente los residuos orgánicos que se generan en los procesos de fermentación.



Realice un cálculo estequiométrico para determinar la masa de CO2 que se forma en el proceso de fermentación que da el alcohol presente en una cerveza. Discuta el valor.



Indague sobre el origen del uso de las bebidas con alcohol.



Discuta la relación “costo/beneficio” del alcohol en la sociedad actual.



Consulte sobre los impuestos al alcohol y su uso en la sociedad.

7. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS Los residuos del fermentado deben ser neutralizados con bicarbonato de sodio; para tal fin, colóquelos en un recipiente y luego adicione bicarbonato hasta fin de burbujeo. Deseche por la cañería diluyendo con agua. Los residuos de los destilados se depositan en los recipientes destinados para tal fin. Estos residuos se pueden utilizar para llenar mecheros de alcohol o para hacer destilaciones posteriores.

8. BIBLIOGRAFÍA 1)

Chang, R. 2007. Química. 9 Ed. pp. 515-521.

4. MANIPULACIONES BÁSICAS - PARTE III (CALENTAMIENTO, CRISTALIZACIÓN, FILTRACIÓN, SECADO, TAMIZADO) 1. OBJETIVOS     

Conocer y practicar algunas técnicas de separación de mezclas. Repasar conceptos como mezcla, filtración, cristalización, solubilidad, tamizado. Entrenarse experimentalmente en operaciones como pesar, tamizar, agitar, calentar y secar. Elaborar un gráfico de distribución Preparar KAl(SO4)2.12H2O partiendo de aluminio proveniente de un trozo de lámina de aluminio, de papel aluminio o de un trozo de material casero como una lata de cerveza o gaseosa.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO Antes de la práctica, el estudiante debe consultar: a) b) c) d) e)

Elaborar diagramas de flujo que describan los procedimientos que se seguirán. Diligenciar formato sobre hojas de seguridad de las sustancias químicas empleadas en esta práctica de laboratorio. Consultar en que consiste la técnica de separación llamada tamizado. En qué tipo de análisis o campos del saber se utiliza. Consultar: usos del alumbre, características, utilidad en diferentes campos. Repasar los siguientes conceptos y temas: mol, reacción química, balance de ecuaciones químicas, reactivo límite y en exceso, solubilidad, sustancias anfóteras, uso del papel indicador universal

3. MARCO TEÓRICO 3.1

MEZCLAS

La materia suele clasificarse para su estudio en sustancias puras y mezclas. Las sustancias puras se caracterizan porque tienen composición fija y no pueden separarse por métodos físicos en otras sustancias más simples. Una mezcla es una combinación física de dos o más sustancias puras, la mezcla tiene composición variable y sus componentes pueden separarse por métodos físicos; además, en el caso de las sustancias puras, la temperatura es variable durante el cambio de estado. Las mezclas se definen como heterogéneas cuando constan de dos o más fases y sus componentes pueden identificarse a simple vista o con ayuda de un microscopio. Por ejemplo, un pedazo de granito es una mezcla de pequeños granos de diferentes compuestos como cuarzo, mica y feldespato. Las mezclas homogéneas, usualmente llamadas soluciones o disoluciones, constan de una sola fase (región en la que todas las propiedades químicas y físicas son idénticas). Los componentes de una disolución están tan íntimamente mezclados que son indistinguibles, tal es el caso de la solución que se forma entre agua y la sal de cocina o cloruro de sodio (NaCl). Las partículas que componen una disolución se encuentran subdivididas hasta el -8 tamaño de moléculas o iones (aproximadamente 10 cm) y distribuidas uniformemente en todo el espacio disponible, sin que exista tendencia a agruparse en determinadas regiones. Existe otro tipo de mezcla, denominado coloides o dispersiones coloidales, en las que el tamaño de las partículas, generalmente de 3 forma esférica, está entre 1-1000 nm . Un método para determinar si una mezcla es una disolución verdadera o un coloide consiste en hacer que un haz de luz la atraviese. Cuando la luz pasa a través de una disolución, un observador que mira en dirección

perpendicular al haz, no ve luz. En una dispersión coloidal la luz es dispersada en diferentes direcciones y se observa el haz fácilmente. Este efecto es conocido como efecto Tyndall (estudiado por primera vez por Jhon 2 Tyndall, 1869) . 3.2 TÉCNICAS DE SEPARACIÓN DE MEZCLAS

Para mezclas sólidas se pueden utilizar técnicas de separación como: lixiviación y extracción. Éstas técnicas requieren de la utilización de un solvente selectivo para separar uno o algunos de los componentes. Cuando la mezcla sólida contiene partículas de diferente tamaño se utiliza el tamizado.  Si se trata de mezclas líquidas constituidas por una sola fase, puede usarse la destilación si la diferencia de los puntos de ebullición entre los componentes es apreciable (10 °C aproximadamente). Además puede utilizarse la extracción si los componentes de la mezcla tienen diferente solubilidad en un determinado solvente. Por otra parte, la cristalización aprovecha las diferencias que existan en la solidificación de los componentes. Si no se quiere recuperar el solvente, se puede evaporar, obteniendo así, el soluto seco.  Para separar mezclas heterogéneas, por ejemplo sólido-líquido, se pueden utilizar técnicas tales como la filtración, la centrifugación o la decantación.  La FILTRACIÓN puede ser simple (por gravedad) y al vacío. La filtración por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel de filtro. El líquido pasa a través del papel y el sólido es retenido. El embudo generalmente se soporta sobre un aro de hierro o sobre un trípode (figura 1).

Figura 1. Filtración por gravedad La filtración al vacío se utiliza cuando se requiere un proceso más rápido. En estos casos se utiliza un embudo Buchner, el cual posee una placa con huecos para soportar el papel de filtro (figura 2). Existen embudos Buchner de porcelana, vidrio y plástico. Antes de colocarse, el papel de filtro se recorta de modo tal que tape todos los huecos pero sin que quede levantado en las paredes. El papel se humedece con agua destilada para fijarlo en su lugar. El embudo está provisto de un anillo de caucho que encaja perfectamente en la boca de un erlenmeyer con tubuladura lateral. A través de la tubuladura lateral, el montaje se conecta a un sistema de succión que puede ser una bomba de vacío o un montaje basado en la presión del chorro de una llave de agua que hace que la filtración sea rápida. Es conveniente colocar una trampa entre el erlenmeyer que recibe el filtrado y el sistema de succión, porque siempre existe el peligro de que el agua se devuelva y contamine el filtrado o de que el filtrado llegue a la bomba de vacío.

Figura 2. Filtración al vacío  La DECANTACIÓN es una técnica de separación que aprovecha la diferencia de densidades. Generalmente el sólido es más denso que el líquido por lo cual se deposita en el fondo del recipiente, mientras la parte superior del líquido queda prácticamente sin partículas del sólido y se puede retirar con facilidad. En los procedimientos donde el sólido requiere ser lavado para retirar algún producto soluble, es conveniente combinar la filtración con la decantación. El sólido a ser lavado, que se encuentra disperso en sus aguas madres (la solución de la cual precipitó), se deja en reposo. Cuando el sólido se ha decantado, se transfieren suavemente al embudo las capas superiores del líquido. Se agrega más solución de lavado al vaso, se agita y se repite el procedimiento hasta que los iones o el producto que se quiere retirar no se encuentren presentes en el filtrado, en ese momento ya se puede transferir todo el sólido al papel de filtro con la ayuda de un frasco lavador.  Si se trata de una mezcla inmiscible líquido-líquido, puede usarse un embudo de separación en el cual el líquido más denso se deposita en la parte inferior del embudo, de donde se puede extraer abriendo la llave del mismo.  Otra técnica muy utilizada para separar mezclas líquidas y gaseosas es la cromatografía. Existen varios tipos: cromatografía de papel, de capa delgada, de columna, de gases y líquida.  Las técnicas de separación de mezclas pueden ser definidas como OPERACIONES UNITARIAS. Para entender qué son las operaciones unitarias, considere que todo proceso químico, conducido en cualquier escala, puede descomponerse en una serie ordenada de pasos que se denominan de ese modo. Dentro de ellas se encuentran la pulverización, el tamizado, el secado, la cristalización, la filtración, la evaporación, la destilación. El número de estas operaciones básicas no es muy grande, y generalmente sólo unas cuantas de ellas intervienen en un proceso determinado. Estas operaciones son entonces comunes e iguales para varios procesos. 3.3

CRISTALIZACIÓN

La operación de cristalización permite separar un componente de una solución líquida transfiriéndolo a fase sólida en forma de cristales que precipitan. Es una operación necesaria para todo producto químico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales.

En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricación se ubica después de la evaporación y antes de la operación de secado de los cristales y envasado. Toda sal o compuesto químico disuelto en algún solvente en fase líquida puede ser precipitada por cristalización bajo ciertas condiciones de concentración y temperatura que el operario debe establecer dependiendo de las características y propiedades de la solución, principalmente la solubilidad o concentración de saturación, la viscosidad de la solución, etc. Para poder ser transferido a la fase sólida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe eliminar su calor latente o entalpía de fusión, por lo que el estado cristalino además de ser el más puro, es el de menor nivel energético de los tres estados físicos de la materia, en el que las moléculas permanecen inmóviles unas respecto a otras, formando estructuras en el espacio, con la misma geometría, sin importar la dimensión del cristal. 3.4 SÍNTESIS DEL ALUMBRE

Los alumbres son sales hidratadas del tipo M M’ (SO 4)2, donde M es un metal monovalente y M´ es un metal trivalente. Los alumbres cristalizan como octaedros bien definidos. En general, la cristalización de alumbres no representa mayores problemas y son una buena alternativa para “cristalógrafos no expertos”. Sólo si se cristaliza muy rápido se obtendrá un aspecto lechoso no deseado. Los alumbres tienen numerosos usos en diferentes campos médicos, cosmetológicos e industriales. A continuación se presentan y comentan las reacciones involucradas en el experimento. La ecuación 1 representa la disolución del aluminio en la base fuerte (KOH (ac)) para formar hidrógeno y una sal soluble con el ion Al(OH) 4. El óxido y el hidróxido de aluminio son anfotéricos. Después de que el aluminio se disuelve, se neutraliza con el ácido sulfúrico que se adiciona. Este ácido también convierte el ion Al(OH) 4 en hidróxido de aluminio insoluble, Al(OH)3 (ecuación 2). 2Al(s) + 2KOH(ac) + 6H2O(l) → 2 KAl(OH)4(ac) + 3H2(g)

Ecuación 1 Ecuación 2

2KAl(OH)4(ac) + H2SO4(ac) → 2Al(OH)3(s) + K2SO4(ac) + 2H2O(l)

El hidróxido insoluble se neutraliza con el exceso de ácido sulfúrico que se adiciona, con lo que se forma sulfato de aluminio, Al2(SO4)3, que es soluble en agua (ecuación 3). 2Al(OH)3(s) + 3H2SO4(ac) → Al2(SO4)3(ac) + 6 H2O(l)

Ecuación 3

Cuando la disolución se enfría en el baño de hielo, los iones Al (ac), (SO4) y K (ac) forman el alumbre (ecuación 4) que cristaliza y se separa de la disolución, para luego recolectarse con la filtración. Ecuación 4

(ac)

+ 2SO4

+ K

(ac)

+ 12H2O(l) → KAl(SO4)2.12H2O(s)

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS: Además del equipo de protección personal, EPP, cada grupo de trabajo debe tener: -

Tijeras, regla larga, toallas de papel o servilletas, trapo o toalla de tela, lupa, cuchara plástica Papel aluminio 20 cm x 20 cm o lámina delgada de aluminio. Si se tiene lata de refresco, ésta debe lijarse para eliminar la pintura que trae Rótulos o cinta de enmascarar, marcador permanente.

Para uso común -

Planchas de calentamiento (si hay suficientes planchas, cada pareja puede tener una) Papel indicador universal, tablas de color del papel indicador universal, papel parafinado para pesar

Muestras de suelos o arenas o gravillas, etc; juegos de tamices, pliegos de papel periódico Bomba para vacío (o boquilla de teflón para hacer vacío en la llave del agua), erlenmeyers con tubuladura lateral y embudos Buchner. Estufa a 50 °C, Balanzas

Reactivos -

Ácido sulfúrico 6 M , acompañado de probeta de 25 mL marcada Disolución de KOH 2 M, acompañado de probeta de 25 mL marcada Goteros con etanol 96%

Para cada grupo de trabajo -

Probeta de 50 mL, embudo cónico + aro + nuez + triángulo de porcelana (en lugar de aro, puede usarse un trípode metálico), 1 vidrio de reloj, 1 vaso de precipitados de 100 mL ,1 vaso de precipitados de 250 mL, varilla de vidrio para agitar, papel de filtro

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES 5.1

SÍNTESIS DE ALUMBRE

1. 2. 3. 4.

Desengrase el aluminio con una toalla impregnada con etanol (trozo de lámina, lata o papel). Corte el aluminio en pequeños trozos (0,5 cm x 0,5 cm, aproximadamente) Pese en el vidrio de reloj 0,5 g de pieza de aluminio o 0,6 g de papel aluminio. Coloque el aluminio en un vaso de precipitados de 250 mL y ubíquese dentro de la cabina o vitrina de extracción. Añada 12 mL de disolución de KOH 2 M, medidos con la probeta. Agite continuamente con la varilla de vidrio. Recuerde que se libera hidrógeno gaseoso que es inflamable; tenga las precauciones necesarias. Registre cambios y observaciones. Cuando termine la reacción (deje de burbujear y ya no quede aluminio sólido), determine el pH con ayuda de un pedacito de papel indicador universal. Reporte este dato. Filtre por gravedad para retirar las impurezas sólidas que pueda tener. Recoja el filtrado en un vaso limpio de 100 mL, marcado con su número de grupo. Adicione muy cuidadosamente y con agitación, sobre el mismo vaso, 6,5 mL de H2SO4 6 M, hasta que logre obtener un precipitado. Verifique con el papel indicador universal, que el pH haya cambiado y que sea aproximadamente 2 (muy ácido). Caliente el vaso de precipitados hasta que el precipitado se disuelva y el contenido del vaso se vea traslúcido. Use la vitrina de extracción. Cuando el vaso esté a temperatura ambiente, llévelo a un baño con hielo hasta la aparición de cristales.

5. 6. 7. 8. 9. 10.

11. 12.

Filtración 13. 14. 15.

16. 17. 18. 19.

Aliste un papel de filtro para la filtración al vacío. Pese el papel que usará en este paso para descontarlo del peso final y poder conocer la masa del alumbre recuperado. Filtre al vacío cuando el contenido del vaso se encuentre a no más de 6 °C, recuperando los cristales. En este punto, SI EL TIEMPO LO PERMITE, se puede evaporar el sobrenadante resultante del filtrado al vacío (aguas madre), a la mitad del volumen (coloque sobre la plancha y caliente). Enfríe en hielo nuevamente y repita la filtración para recuperar los demás cristales (si se forman). Al filtrar lave siempre los cristales con algunas gotas de alcohol etílico. Séquelos en la estufa a 50 °C (esto puede tomar un par de horas o más). Tenga la precaución de no dejar subir la temperatura. Pese los cristales secos. Obsérvelos con la lupa. Describa. Calcule el porcentaje de rendimiento de la reacción (considere las moles de aluminio que colocó, como reactivo límite). Para este cálculo se deben revisar las reacciones que se llevaron a cabo.

5.2 TAMIZADO Para la primera parte de esta experimentación, debe usar una balanza de platillo externo o verificar que la balanza que tiene disponible le sirve para pesar las altas cantidades iniciales de material que se sugieren 1. Tome en una vasija plástica, aproximadamente 600 g de la muestra de material sólido a analizar (suelo, arena, gravilla, pedazos de piedra). 2. Disperse el material sobre una mesa recubierta con una hoja grande de papel limpio. Tome con los dedos dos de las puntas opuestas de la hoja y desplace una de ellas diagonalmente sobre la muestra, de modo que el suelo se voltee hacia el extremo opuesto; voltee el suelo en sentido contrario. Repita el procedimiento tomando las otras dos puntas. Repita las cuatro mezclas o enrollamientos 5 veces. Acomode el material con una espátula, de modo que quede un círculo. 3. Divida el círculo de material en cuatro porciones iguales (esto puede hacerlo ayudado por una regla), haciendo una cruz. Reúna dos de las porciones opuestas por la diagonal, como lo muestra la figura 5. Con esta nueva porción repita el procedimiento dividiendo de nuevo en cuatro y recogiendo dos porciones opuestas. Repita el cuarteo con la nueva porción, una vez más.

Figura 3. Ejemplo del procedimiento de muestreo con cuarteo La última porción (denominada en el ejemplo como “porciones 2b y 3b”), es la muestra para trabajar. Pésela y reporte este dato en su cuaderno. 5. Organice al menos 5 tamices de diferente tamaño de malla en orden ascendente de manera que el tamiz inferior sea el de malla más pequeña. Los tamices tienen un número de clasificación; entre mayor sea el número, la malla es más pequeña; (ejemplo de ordenamiento: tamices con números: 100 (inferior), 35, 20, 16, 12 (superior)). 6. Reporte en su cuaderno los tamaños de las mallas empleadas (en mm o en μm). 7. Colóquelos sobre el tambor que no tiene agujeros (tambor base). 8. Vierta la muestra de trabajo y sacuda horizontalmente la torre de tamices durante 1 minuto. 9. Separe los tamices cuidadosamente y pese el contenido de cada uno de ellos. Puede usar en este punto del procedimiento, una balanza analítica. 10. Reporte los valores de masa de material como porcentaje con respecto a la masa de muestra de trabajo resultante del proceso de muestreo. 11. Construya una gráfica de porcentaje de material vs. intervalo de tamaño de partícula (gráfica de distribución de tamaño de partícula). 12. Elabore la gráfica de distribución de tamaño de la muestra que separó por tamizado. Si trabajó con suelos, haga sus comentarios sobre el tipo de suelo que analizó (consulte la bibliografía pertinente). 4.

PORCENTAJE (%)

EJEMPLO GRÁFICO DE DISTRIBUCIÓN DE TAMAŇO DE PARTĺCULA

0 > 1700

1700-1180

1180-850

850-500

500-150

<150

INTERVALO TAMAŇO DE PARTĺCULA (diámetro en μm)

6. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN 

¿Por qué se pide que se desengrase el material de partida?



Explique por qué se advierte que se tenga precaución con el desprendimiento de gases. Consulte el tipo de montajes que pueden usarse para recoger gases cuando no se cuenta con cabina de extracción.



¿Por qué es necesario usar papel indicador universal para seguir el pH durante la síntesis?



¿Por qué se procura filtrar en frío?



¿Por qué se usa etanol para lavar los cristales?



Describa detalladamente lo que observó con la lupa.



¿Por qué se recomienda secar los cristales en una estufa a 50 °C y controlar la temperatura?



Haga los cálculos del rendimiento de la síntesis y discuta a qué se puede deber un valor menor al 100 %.



Discuta la utilidad de las operaciones involucradas en la síntesis. Comente sus experiencias durante la manipulación que realizó.

7. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS Al finalizar, debe recolectar todas las disoluciones residuales en el recipiente adecuado dispuesto en el laboratorio para tal fin. Las aguas residuales deben neutralizarse, filtrarse y diluirse antes de desecharlas. Los cristales se guardarán en el recipiente que se disponga.

No debe desecharle el suelo o material sólido empleado en el tamizado, se debe colocar en los recipientes disponibles para su recuperación.

8. BIBLIOGRAFÍA 1) Bishop, C.B.; Bishop, M.B.; Whitten, K.W. (2004). Experiments in General Chemistry – Standard and th Microscale – Thomson. 5 edition. pp. 169-173 2) Farías C., D.M. – Editora- (2007). Curso libre Juvenil de Química Básica. Departamento de Química – Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia. Cap. 7. Autor: Liliam Palomeque 3) http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica07.htm - consultado enero 12 de 2009 4) Petrucci, R.H.; Harwood, W.S. (1999). Química General – Principios y Aplicaciones Modernas. Prentice Hall, 7ma edición. pp. 496 5) http://www.textoscientificos.com/quimica/cristales- consultado julio 1 de 2009 6) Holden, A. – Morrison, P. (1982). CRYSTALS AND CRYSTAL GROWING. MIT Press - Massachusetts. pp. 101-103, 109-11

5. MANIPULACIONES BÁSICAS - PARTE IV (RECOLECCIÓN DE GASES) 1. OBJETIVOS   

Aprender a hacer el montaje para recolectar gases y manejar los cálculos pertinentes. Reflexionar sobre la importancia y uso de las medidas en el proceso de experimentación química. Realizar las mediciones necesarias para determinar la cantidad de bicarbonato de sodio en una pastilla de Alka-Seltzer.  Utilizar dos procedimientos experimentales diferentes para determinar la cantidad de bicarbonato de sodio en una pastilla de Alka-Seltzer®. 2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO Hacer un análisis cualitativo y cuantitativo de las medidas tomadas para establecer la precisión y exactitud de las determinaciones experimentales. Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe: a)

Consultar y consignar a mano en su cuaderno la información referente a: las leyes de los gases (Boyle, Charles), ecuación de estado, solubilidad de los gases (dióxido de carbono, oxígeno, nitrógeno, hidrógeno) y presión de vapor.

Realizar las fichas de seguridad del ácido acético y del bicarbonato de sodio.

Consultar la reacción que se lleva a cabo entre el ácido acético y el bicarbonato de sodio. Balancear la ecuación.

Completar el siguiente cuadro de conversiones en su cuaderno: Unidad de presión Cambiar a: Nuevo Valor 74500 Pa atm 560 mmHg atm 1,56 atm bar 750 torr Pa 0,85 bar mmHg

Realizar una descripción sobre el efecto del CO 2 en el calentamiento global y los planes de reducción a escala mundial.

Escribir sobre la historia del Alka-Seltzer® y cómo actúa en el organismo.

3. MARCO TEÓRICO Los gases conforman uno de los tres estados típicos de la materia y, aunque no se pueden ver, su importancia es tal que han servido para modelar el comportamiento de la materia o inevitablemente para vivir (sin oxígeno no existiría la vida tal como la conocemos). El trabajo con gases requiere utilizar sistemas sellados y cuidados especiales para evitar los escapes, sobre todo si tenemos gases peligrosos o irritantes como el cloro (Cl 2). En esta práctica se van a generar gases de forma sencilla y a confirmar su presencia por medio de pruebas cualitativas. También se utilizará el desprendimiento y recolección de un gas para determinar el porcentaje de

NaHCO3 en una pastilla de Alka-seltzer®, permitiendo con esto aprender a utilizar el método de recolección de gases sobre agua y a hacer la comparación de dos métodos experimentales. 3.1 LEY DEL GAS IDEAL Un gas ideal es un invento humano, como muchos modelos idealizados de la naturaleza, pero lo sorprendente no es que sea irreal, sino que funciona. Cuando se habla de un gas ideal se piensa en un gas que cumple las siguientes características: -

Sus partículas tienen volúmenes despreciables, es decir no se tiene en cuenta que ocupan espacio. Sus choques son elásticos, es decir no intercambian energía entre sus partículas. Poseen un movimiento uniforme, con velocidades constantes para una partícula aunque pueden ser diferentes entre estas. No existen fuerzas de atracción ni de repulsión entre partículas.

Cada cosa anterior es falsa, pero si el gas está a bajas presiones (1 atm se considera baja presión) y a temperaturas moderadas (300 K) no tiene importancia cada característica anterior. Lo interesante es que muchos gases se trabajan a esas condiciones y cumplen la ley del gas ideal: PV = nRT Donde P es la presión; V es el volumen del recipiente que contiene al gas; n es la cantidad de moles de gas; R es la constante de los gases, 0,082 atm.L/mol K; T es la temperatura en la escala Kelvin. 3.2 PRESIÓN Para los antiguos fue muy difícil imaginar la existencia de los gases porque requería pensar en la no continuidad de la materia, pues todo lo que se ve, se puede palpar. La idea de gases fue propuesta primero de forma científica por el matemático Daniel Bernoulli quien construyó una teoría muy elaborada sobre el comportamiento de los gases, lo que conocemos hoy como teoría cinética de los gases, TCG. Si se considera una partícula en una caja con una masa m y una velocidad Vx (ver figura 1), la fuerza de choque de la partícula será F= P x A o también igual a F= m x a, igualando estas dos ecuaciones se tiene que la presión es: P= ma/A Sustituyendo la aceleración por vx /t y considerando que la partícula posee un movimiento uniforme con velocidad v (vx= x /t), se llega a: 2 P=ma/A = mvx/tA = mVx/(x/vx) A = mvx /V, donde V es el volumen resultante del producto área (A) por distancia (x). La ecuación principal es: Ecuación 1 La presión es una variable microscópica, esto es, no se puede hablar de la presión ejercida por una partícula, pero depende de dos variables macroscópicas, la masa de la partícula y la velocidad de la partícula. En términos moleculares, la presión se puede leer de la ecuación 1 como: efecto producido por el choque de las partículas de un gas de una masa y velocidad determinadas sobre las paredes de un recipiente que las contiene. En otras palabras, es proporcional a su masa por su velocidad al cuadrado (energía cinética) e inversamente proporcional al volumen del recipiente.

Vx Figura 1. Una partícula de gas en una caja La unidad de presión en el sistema internacional es el pascal. Corresponde a: 1 Pa = 1N / 1m

Una unidad utilizada desde hace casi cuatro siglos es el Torricelli (torr). Por la contribución realizada en 1 643 por Evangelista Torricelli con la construcción de un aparato para medir la presión atmosférica denominado barómetro, se adoptó esta unidad en su honor. Un Torricelli es la presión ejercida por 1 mm de mercurio. La altura en mercurio que alcanza la presión atmosférica a nivel del mar es de 76 cm o 760 mm, como se ve en el barómetro de la figura 2. AIRE MERCURIO

PRESIÓN ATMOSFÉRICA

760 mm Hg

Figura 2. Esquema del barómetro de mercurio de Torricelli La presión barométrica (P) está representada por la ecuación: P = ρgh donde ρ es la densidad del mercurio, g es la aceleración de la gravedad y h es la altura de la columna de mercurio, expresada en metros (m). 3 2 Sustituyendo la densidad del mercurio por 13 600 kg/m , la gravedad como 9,8 m/s y la altura por 0,76 m se obtiene la presión barométrica de la atmósfera: 3

P = 13 600 kg/m * 9,8 m/s * 0,76 m = 101 300 Pa (kg/m*s = N/m ) En la actualidad, a la presión ejercida a nivel del mar por la atmósfera, se le da el valor de 1 atm que, por definición, es igual a 760 torr. Una atmósfera corresponde a 101 325 Pa, un poco diferente a 101 300 Pa, por ello 760 torr no se puede decir que sea igual a 760 mmHg, pero sí muy parecidos. Utilizando la ley de conservación de la materia se establece la relación entre el bicarbonato de sodio y el dióxido de carbono desprendido. Cuantificando este producto se logra indirectamente cuantificar la cantidad de NaHCO3 en una muestra. Aunque el ácido cítrico produce reacción en el bicarbonato de sodio, para garantizar una reacción completa, se adiciona un ácido un poco más fuerte, el ácido acético contenido en el vinagre de mesa. Con el ácido acético la reacción queda: CH3COOH(ac) + NaHCO3(ac) → H2O(l) + CO2(g) + NaCH3COO(ac)

La relación entre el CO2 y el bicarbonato de sodio es 1:1, con lo cual determinando la cantidad de CO 2 en moles se determina la cantidad de bicarbonato. La relación estequiométrica utilizada es:

Lo anterior se hace si se conoce la masa, pero si se conocen las moles simplemente se realiza un cambio en la ecuación como se muestra a continuación:

El porcentaje de bicarbonato se calcula mediante: =

x 100

3.3 RECOLECCIÓN DE GASES SOBRE AGUA A partir de la ecuación de estado del gas ideal, se puede reemplazar la cantidad de moles, n, por su equivalente: n= m/M (mol =masa/masa molar), y se obtiene una ecuación que permite determinar de forma aproximada la masa molar del gas, M o, si se reorganiza de otro modo y se reemplaza masa/volumen (m/V) por densidad (d), se obtiene otra ecuación que es útil para otro tipo de cálculos. PV = nRT = (m/M) RT ; M = (mRT/PV) = (dRT/P) El montaje utilizado en la recolección de gases puede verse en la figura 3. Su utilización tiene gran validez cuando el gas es insoluble en agua y aún cuando se solubilice el gas, la cantidad es mínima y un tiempo corto impide una difusión significativa.

Figura 3. Montaje para recolección de un gas sobre agua La presión, P, del gas puede calcularse considerando que se establece un equilibrio entre la presión del sistema y la presión atmosférica, mediante la ecuación: Patm = Pgas + Pvapor de agua + Pcolumna de agua Si se despeja la presión del gas, se obtiene: Pgas = Patm - P vapor de agua - Pcolumna de agua En la ecuación, Patm= presión atmosférica, la cual se puede determinar utilizando la ley barométrica,

representada mediante la siguiente ecuación: P, es la presión en el lugar de trabajo. Po, la presión a nivel del mar (1 atm o 760 mmHg). M, la masa molar 2 promedio del aire (28,9 g/mol). g, la gravedad (9,8 m/s ). h, la altitud, y ho, es cero. T, se toma como la temperatura ambiente. Todos los valores se deben colocar en el SI Pagua = presión del vapor de agua a la temperatura del sistema (el valor se busca en tablas) Pcolumna de agua = hcolumna (mm) / 13,6. La columna de agua corresponde a la que permanece en la probeta, medida desde la superficie del baño de agua en el recipiente externo, hasta el menisco. Una vez determinado el valor de Pgas puede utilizarse la ecuación de estado del gas ideal para determinar las moles de gas encerradas en la probeta. El volumen de CO 2 se mide directamente en la probeta con las cifras significativas correctas. nCO2 = (PCO2* VCO2) / RT Conociendo la cantidad de moles se pueden relacionar con alguna reacción química (utilizada para generar el gas) y realizar cálculos estequiométricos de pureza y cantidad de reactivos.

4. MATERIALES Y REACTIVOS Además del equipo de protección personal, EPP, cada grupo de trabajo debe tener: -

2 tabletas de Alka-seltzer®, 1 regla larga (no escuadra)

Para cada grupo de trabajo: -

2 vasos de 150 mL, 1 vidrio de reloj,1 equipo de recolección de gases sobre agua (baño maría, probeta, manguera, balón, 2 pinzas, 2 nueces), 1 probeta de 100 mL, 1 termómetro

Reactivos: -

Solución de ácido acético (vinagre comercial), dispuesto con una probeta o con dispensador automático.

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Determinación del porcentaje de NaHCO3 en una pastilla de Alka-Seltzer® A. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. B.

Método por pérdida de masa. Mida 20 mL de vinagre con el dispensador de uso común o con una probeta. Coloque el vinagre en un vaso de 100 o 150 mL. Pese y registre la masa del vaso con el contenido. Pese y registre la masa ½ pastilla de Alka-Seltzer® utilizando un vidrio de reloj. Con el vaso sobre su puesto de trabajo deposite la media pastilla en el vaso de forma cuidadosa. Deje en reposo, por 10 min, el vaso con el vinagre y la pastilla, hasta que se complete la reacción. Observe cuidadosamente lo que ocurre en el vaso y registre en su cuaderno. Pese y registre la masa del vaso luego de la reacción. Deseche el contenido del vaso en el recipiente destinado para tal fin. Calcule la masa perdida de CO2. Calcule la masa de NaHCO3 que reaccionó. Calcule el porcentaje de NaHCO3 presente en la pastilla de Alka-Seltzer®. Reporte el resultado al profesor. Método de recolección de gases.

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15.

Llene la probeta con agua de la llave dentro del baño María, en el lugar indicado por el profesor. Mida 20 mL de vinagre en el balón de fondo plano. Parta la pastilla de Alka-seltzer® de tal forma que obtenga aproximadamente 1/8 de pastilla. Pese el pedazo sobre un vidrio de reloj limpio Coloque la fracción de pastilla dentro del cuello del balón de fondo plano. Mantenga el balón casi horizontal, de manera que la pastilla no caiga a la disolución de vinagre. Construya el montaje de recolección de gases. Cuando tenga el montaje listo y el balón esté bien cerrado con el corcho, póngalo vertical, de manera que la pastilla caiga en el vinagre. Agite suavemente el balón y permita que la reacción se complete. Retire el balón cuando ya no se generen más burbujas. Registre el volumen de gas recolectado en la probeta invertida (tenga en cuenta las cifras significativas). Mida y registre la altura de la columna de agua dentro de la probeta desde la superficie del agua en el baño María hasta el menisco. Puede utilizar una regla. Mida y registre la temperatura del baño de agua. Busque la presión de vapor del agua a esa temperatura. Retire el balón y deposite el contenido en el recipiente destinado a este tipo de desechos. Calcule el porcentaje de NaHCO3 en la pastilla. Reporte el resultado al profesor. Para ambos métodos se debe construir una tabla de datos grupal.

6. ACTIVIDADES POSLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN COMPLETAR: TABLAS DE DATOS A. Tabla de datos (Pérdida de masa) VARIABLE

DATO

Masa del vaso con vinagre Masa de Alka-Seltzer con el sobre Masa de la pastilla de Alka-Seltzer Masa del vaso con vinagre con vinagre + pastilla Masa del vaso luego de la reacción Masa de CO2 perdida Cálculo de la masa de NaHCO3 que reaccionó Cálculo del % de masa de NaHCO3 en la tableta B. Tabla de datos (recolección de gases) VARIABLE

DATO

Masa de la fracción de pastilla de Alka-Seltzer® Volumen en mL de CO2 Altura en mm de la columna de agua Masa de CO2 perdida Temperatura del baño de agua Cálculo de las moles de CO2 Cálculo de la masa de NaHCO3 que reaccionó Cálculo del % de masa de NaHCO3 en la tableta



Si toda la pastilla reacciona en la recolección de gases, determine el volumen de CO 2 que se recolectaría, a las condiciones de laboratorio.



¿De qué forma afectan los resultados la disolución del CO 2 en el agua y la evaporación del agua?.



Compare los dos métodos de cuantificación del NaHCO3 y discuta los resultados obtenidos por cada uno.



Realice el tratamiento estadístico de los resultados y analice los parámetros de precisión y exactitud (tome como verdadero el valor de bicarbonato de sodio que reporta el sobre).



Consultar el porcentaje de ácido acético en el vinagre. ¿Cómo cambia este valor en el comercio?



Realice un cálculo estequiométrico sobre la cantidad de CO 2 que se produce si en algún momento de su vida toda la población mundial consume una pastilla de Alka-Seltzer.



Consulte algunos usos caseros del bicarbonato de sodio y descríbalos.



Analice las repercusiones sociales que pueden derivarse de la instalación de una fábrica de bicarbonato de sodio cerca a su lugar de residencia (implica conocer el proceso de obtención).

7. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS Todos los residuos pueden colocarse en un mismo recipiente pues contienen ácido acético o clorhídrico. Se adiciona NaHCO3 lentamente con la ayuda de una cuchara y se permite que reaccione. Cuando ya no se produzcan burbujas, puede arrojar a la cañería diluyendo con agua. Cuestiones adicionales: Escriba las reacciones que se producen al adicionar el bicarbonato de sodio. ¿Por qué el producto final se puede arrojar por la cañería sin problema? El aumento de la acidez del agua (menores pH) es un problema que actualmente afecta la vida acuática, sobre todo la marina, porque el pH regula muchos procesos metabólicos gobernando l acción de las enzimas; además cuando el agua se torna más ácida los carbonatos se disuelven más rápidamente lo cual afecta enormemente a los corales. Por lo anterior no es bueno arrojar ácidos directamente a la cañería, deben neutralizarse.

8. BIBLIOGRAFÍA 1)

Brown, T. L., LeMay H. E., Bursten B. E., Murphy C. J. Química la Ciencia Central. 11a edición. Pearson Educación, Mexico, 2009.

Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. Técnicas y Medidas Básicas en el Laboratorio de Química. Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia. 2007

6. MANIPULACIONES BÁSICAS - PARTE V (DISOLUCIONES Y DILUCIONES) 1. OBJETIVOS       

Aplicar los conocimientos sobre cálculos de concentración de disoluciones. Usar correctamente las técnicas de preparación de disoluciones y diluciones. Preparar una disolución a partir del reactivo sólido. Preparar una disolución a partir de una disolución más concentrada. Preparar diluciones. Separar por evaporación, los componentes de una disolución. Repasar los conceptos referentes a disociación o ionización electrolítica.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO a)

Repasar lo referente a: Definiciones de ácidos y bases; unidades de concentración de las disoluciones, preparación de diluciones, factor de dilución, disociación electrolítica

Elaborar diagramas de flujo de los procedimientos

Elaborar las tarjetas de emergencia de: ácido clorhídrico, hidróxido de sodio, cloruro de sodio.

Consultar en qué consiste la purga del material del laboratorio.

Consultar cómo debe llevarse a cabo el etiquetado de los reactivos preparados en un laboratorio de química. Es conveniente que tenga listas etiquetas autoadhesivas para usarlas en esta práctica. Puede hacer su propio diseño con la información básica que deben contener.

Realizar los cálculos para la preparación de las disoluciones de ácido clorhídrico y de hidróxido de sodio propuestas en las actividades experimentales.

3. MARCO TEÓRICO 3.1 DISOLUCIONES Y UNIDADES DE CONCENTRACIÓN Ya habían sido presentados en este texto los conceptos sobre mezclas y las diferencias entre mezclas homogéneas y heterogéneas, así como las diferencias que tienen con respecto a las dispersiones coloidales. Las disoluciones son mezclas homogéneas; en ellas, la proporción de los componentes puede cambiar. De la manera más general, una disolución concentrada tiene una cantidad relativamente alta de soluto o solutos disueltos, y una disolución diluida tiene solamente una cantidad pequeña de soluto disuelto. Una definición importante, que se debe tener en cuenta, es la de solubilidad. La solubilidad de una sustancia es la cantidad de esa sustancia que se puede disolver en una masa o volumen dados de disolvente a una temperatura específica. La solubilidad suele expresarse como gramos de soluto por gramos o mililitros de disolvente a 20 °C. Teniendo en cuenta esta definición de solubilidad, se puede dar otra clasificación a las disoluciones, así:   

Disolución no saturada o insaturada: Contiene menor cantidad de soluto que la que es capaz de disolver cierta cantidad del disolvente, a la temperatura de trabajo. Disolución saturada: Contiene la máxima cantidad de un soluto que se disuelve en un disolvente en particular, a una temperatura específica. Disolución sobresaturada: Contiene disuelto más soluto del que una cantidad de disolvente determinado puede disolver a una temperatura específica.

Gran parte de las propiedades de las disoluciones dependen de las cantidades relativas de soluto y de disolvente, es decir, de su concentración. Para expresar cuantitativamente la concentración de una disolución se puede establecer la proporción en la que se encuentran la cantidad de soluto y la cantidad de disolvente o la cantidad de disolución. En la tabla 1 se presentan las principales formas de expresar la concentración de las disoluciones. DENOMINACIÓN

SÍMBOLO

UNIDADES

PORCENTAJE PESO A PESO % p/p peso soluto/peso disolución x 100 PORCENTAJE VOLUMEN A % v/v volumen soluto/volumen disolución x 100 VOLUMEN PORCENTAJE PESO A VOLUMEN % p/v peso soluto/volumen disolución x 100 MOLARIDAD M moles soluto/litros disolución MOLALIDAD m moles soluto/kilogramos disolvente FRACCIÓN MOLAR X moles soluto ó disolvente/moles totales PARTES POR MILLÓN ppm miligramos soluto/kilogramos disolución Tabla 1. Principales formas de expresar la concentración de las disoluciones. 3.2 FENÓMENO DE DISOLUCIÓN Para comprender el fenómeno de disolución vamos a utilizar un modelo por pasos. Un modelo es una construcción mental que utiliza argumentos ciertos en situaciones hipotéticas. Se aplicará el modelo a la formación de la solución de un sólido en agua, pero es aplicable a líquido en líquido o gas en líquido. Pasos del proceso de disolución del NaCl: PASO 1: Separación de las partículas de soluto PASO 2: Separación de las partículas de solvente PASO 3: Interacción de las partículas de soluto y solvente. El fenómeno se representa mediante la ecuación: NaCl(s) → NaCl(ac) o NaCl(s) → Na

(ac)

+ Cl (ac)

Nótese que el agua (H2O) no se coloca en la ecuación; si se coloca se estaría representando un proceso químico, sin embargo aunque no se coloca indirectamente está presente al representar el estado acuoso. PASO 1: Separación del soluto, NaCl en sus iones. NaCl(s) → Na

(g) +

Cl (g)

Se representa la separación de los iones desde la red cristalina del sólido pues no existe solamente un ion de cada uno, sino muchos. El proceso es endotérmico ya que se requiere energía para separar los iones (romper los enlaces iónicos), esa energía se conoce como energía reticular cristalina o simplemente energía de red e hipotéticamente se llevan los iones al estado gaseoso. El valor de la energía de red depende del tipo de ion y de la carga del mismo. PASO 2: Separación de las partículas de solvente El agua forma puentes de hidrógeno y su estructura comprende la agrupación de varias o cientos de moléculas unidas; esos puentes se deben romper para poder permitir la interacción con el soluto. El proceso requiere energía, por lo cual es endotérmico, ∆H positivo. Como en la mayor parte de las disoluciones se utiliza agua como solvente, las diferencias de solubilidad entre varias sustancias con el agua radican en analizar el paso 1, ya que el paso 2 es común para todos los casos.

nH2O → H2O + H2O + … PASO 3: Interacción soluto-solvente, iones-moléculas. +

(g) +

Cl (g) → Na

(ac) +

Cl (ac)

Una vez se han separado los iones, se genera una interacción ion-dipolo con las moléculas polares del agua formando el respectivo ion hidratado. Este proceso es exotérmico y su valor se conoce como energía de hidratación. La figura 1 ilustra los tres pasos del proceso de disolución.

Cristal de iones sodio e iones cloruro

Agua rodeando iones sodio

Agua rodeando iones cloruro

Figura 1. Muestra de las interacciones moléculas-iones en la disolución del NaCl. Cada ion es atraído por la parte contraria en carga de la molécula de agua.

Los tres pasos se pueden resumir así: 1. 2. 3.

NaCl(s) → Na (g) + Cl (g) ∆H= (+) nH2O → H2O + H2O + … ∆H= (+) + + Na (g) + Cl (g) → Na (ac) + Cl (ac) ∆H= (-) ________________________________________ + NaCl(s) → Na (ac) + Cl (ac) ∆Hsoln= (-) o (+)

El signo que tenga el ∆H soln= (-) o (+) es importante, sin embargo no es único criterio para explicar la solubilidad. Si el ∆Hsoln= (-) indica que el paso 3 es más significativo en valor absoluto, o sea se libera una mayor cantidad de

energía que la que se requiere para separar al soluto y al solvente, por lo cual el proceso global energéticamente es favorable. Para el NaCl, el ∆H es positivo y se puede determinar conociendo las energías de red (+786 kJ/mol, paso 1) y la entalpia de hidratación (-782 kJ/mol, pasos 2 y 3). Sumando estos dos valores se obtiene: ∆Hsoln= +786 +(-782) = 4 kJ/mol. 3.3 CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA DE LAS DISOLUCIONES Se puede detectar la presencia de iones en una disolución acuosa midiendo la capacidad de la disolución para conducir corriente eléctrica. Esta capacidad depende de los iones que existen en la disolución, provenientes del soluto. El agua por sí misma no es conductora. Las disoluciones que no conducen corriente eléctrica corresponden a solutos no electrolitos; si la disolución conduce corriente eléctrica dando evidencia de una ionización alta del soluto, se clasifican como de solutos electrolitos y si conduce relativamente poco, corresponden a solutos electrolitos débiles.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS Además de los EPP, cada grupo puede tener cámara digital para registrar las observaciones que surjan en esta práctica Para cada grupo de trabajo: -

2 vasos de precipitados de 150 mL, 1 vaso de precipitados de 250 mL Plancha de calentamiento (si no hay suficientes, pueden usarse compartidas) 1 balón aforado de 50 mL con tapa, 1 balón aforado de 100 mL con tapa 1 agitador de vidrio, 1 vidrio de reloj, 1 frasco lavador con agua destilada Gotero plástico para agua destilada 2 frascos de vidrio con tapa para guardar las disoluciones preparadas (si no están a disposición en el laboratorio, pueden usarse frascos de vidrio de uso alimenticio muy bien lavados y del tamaño adecuado (botellas de jugos, de compotas, etc.)

Para uso común: -

En la cabina o campana con extractor de gases, encontrará una bureta con el ácido clorhídrico concentrado Cerca a la balanza, encontrará el recipiente con el hidróxido de sodio sólido Disolución salina de concentración desconocida, acompañada de un succionador y una pipeta aforada de 10,00 mL. Frascos con diversas disoluciones o sustancias sólidas para observar conductividad eléctrica y montaje de cables con bombillo.

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES 5.1

PREPARACIÓN DE 100 mL DE DISOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO (NaOH) 0,1 M

Calcule la cantidad de hidróxido de sodio sólido que debe pesar para preparar 100 mL de disolución 0,1 M. Pese sobre el vidrio de reloj, la cantidad calculada de hidróxido de sodio. Reporte el peso exacto. Tenga especial precaución al pesar, no deje el frasco sin tapa y no deje caer escamas o granallas del reactivo a la balanza. Pese lo más rápidamente posible. No toque el hidróxido con los dedos, recuerde los datos consignados en su ficha técnica.

Transfiera cuantitativamente el hidróxido a un vaso de precipitados con ayuda del frasco lavador. Disuelva el hidróxido mezclando con el agitador de vidrio. La cantidad de agua destilada que puede contener su vaso a esta altura del procedimiento no debe ser mayor a 20 mL. Cuando haya disuelto todo el sólido, transfiera cuantitativamente el contenido del vaso al balón aforado de 100 mL (el balón aforado también se denomina matraz aforado). Puede ayudarse del agitador de vidrio para facilitar la transferencia de la disolución al balón; enjuague el vaso varias veces con ayuda del frasco lavador, transfiriendo siempre cuantitativamente toda el agua de lavado al balón o matraz aforado. Agregue agua destilada al balón hasta que el volumen dentro del mismo alcance la línea de afore; en este punto del procedimiento puede usar un gotero para dispensar agua destilada gota a gota hasta la línea de aforo. (Recuerde que debe determinar la coincidencia de la parte inferior del menisco con la línea de aforo o afore, mirando perpendicularmente). Tape el balón, agite vigorosamente, inclinando totalmente el balón para homogenizar por completo la disolución. Lave el frasco de vidrio donde se va a guardar la disolución preparada y púrguelo con la misma; transfiérala y etiquete adecuadamente. Esta disolución se reservará para otra práctica de laboratorio. 5.2 PREPARACIÓN DE 100 mL DE DISOLUCIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO 0,1 M: Calcule el volumen de ácido clorhídrico concentrado que debe medir para preparar 100 mL de disolución 0,1 M. El profesor le indicará la concentración del ácido que hay en el laboratorio, para que se haga este cálculo. Coloque en un vaso de precipitados aproximadamente 10 mL de agua destilada. Dispense sobre el agua, usando la bureta bajo la cabina, la cantidad de ácido requerida. Recuerde las precauciones consultadas para el adecuado manejo de reactivos como el ácido que está usando. Agite el contenido del vaso con el agitador de vidrio. Transfiera cuantitativamente el contenido del vaso al balón aforado de 100 mL. Puede ayudarse del agitador de vidrio para facilitar la transferencia de la disolución al balón; enjuague el vaso varias veces con ayuda del frasco lavador, transfiriendo siempre toda el agua del lavado al balón aforado. Agregue agua destilada al balón hasta que el volumen dentro del mismo alcance la línea de afore (use un gotero con agua destilada, para llegar al afore); la parte inferior del menisco del líquido debe coincidir exactamente con esta línea. Tape el balón, agite vigorosamente, inclinando totalmente el balón para homogenizar por completo la disolución. Lave el frasco de vidrio donde se va a guardar la disolución preparada y púrguelo con la misma; transfiérala y etiquete adecuadamente. Esta disolución se reservará para otra práctica de laboratorio. 5.3 SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE UNA DISOLUCIÓN 1. 2.

3. 4. 5. 6. 7. 8.

Lave, seque y pese un vidrio de reloj. Registre el dato. Con una pipeta aforada, dispense cuidadosamente 10,00 mL de disolución salina problema sobre el vidrio de reloj (en el laboratorio puede disponer de un dispensador automático o de pipetas aforadas que debe emplear ayudado por un pipeteador o succionador. ¡NO SUCCIONE CON LA BOCA!) Pese cuidadosamente, en la misma balanza, el vidrio de reloj más la disolución. Registre el dato. Vierta agua común en un vaso de precipitados de 250 mL (aproximadamente 3/4 partes del vaso) y caliente sobre la plancha. Coloque el vidrio de reloj sobre la boca del vaso de 250 mL de manera que se caliente al baño María con el vapor que sale del vaso (véase figura 2). Mantenga el calentamiento hasta que la disolución se seque, quedando el soluto adherido al vidrio de reloj. Tenga cuidado de no dejar secar totalmente el agua del vaso con el agua porque puede romperse. Pese el vidrio de reloj con el soluto seco en la misma balanza que empleó al inicio del procedimiento. Disponga este residuo sólido en el recipiente destinado para tal fin.

Figura 2. Montaje para la evaporación de un solvente Masa vidrio de reloj vacío (g) Masa vidrio de reloj con disolución (g) Densidad de la disolución (g/mL) Masa vidrio reloj + residuo sólido (soluto) (g) Masa del soluto (g) Masa del solvente (g) Tabla 2. Datos de laboratorio. Cálculo de la masa de solvente evaporado. Molaridad (M) Molalidad (m) Concentración Porcentaje peso a peso (% p/p) de la Porcentaje peso a volumen (% p/v) disolución Fracción molar del soluto (Xsoluto) problema Fracción molar del disolvente (Xdisolvente) Partes por millón (ppm) Tabla 3. Resultados de laboratorio. Concentración de la solución problema. 5.5 OBSERVACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA DE ALGUNAS DISOLUCIONES 1.

En el laboratorio encontrará un aparato para medir la conductividad (Figura 3) y una serie de disoluciones y sustancias de prueba colocadas en vasos. Sumerja los terminales de cobre del aparato en cada uno de los vasos y observe si el bombillo se enciende. Si esto sucede, es porque la disolución conduce corriente eléctrica. Por favor lave, con el frasco lavador, los terminales de cobre entre vaso y vaso. Seque los terminales con toallas de papel. Reserve estas aguas de lavado en una tina, ya que deben ser tratadas antes de desecharlas. Si le es posible, registre estos resultados como imágenes usando una cámara digital.

POR FAVOR TENGA ESPECIAL PRECAUCIÓN AL MANIPULAR EL APARATO, NO TOQUE LOS TERMINALES DE COBRE CON SUS MANOS.

Figura 3. Montaje eléctrico para observar la conductividad de las disoluciones

La tabla 4 tiene las sustancias de uso común que empleará para esta parte de la práctica. Reporte sus observaciones. SUSTANCIA, DISOLUCIÓN O DISPERSIÓN

OBSERVACIONES

POLVO PARA PREPARAR REFRESCO O BEBIDA HIDRATANTE AZÚCAR SÓLIDA SAL DE COCINA SÓLIDA BEBIDA HIDRATANTE PREPARADA DISOLUCIÓN DE AZÚCAR EN AGUA DISOLUCIÓN DE SAL DE COCINA EN AGUA SUSPENSIÓN DE ALMIDÓN (1 CUCHARADA ALMIDÓN DE MAÍZ EN AGUA) ®

REDOXÓN EN AGUA JABÓN EN POLVO JABÓN EN AGUA Tabla 4. Conductividad de sustancias y disoluciones de uso cotidiano - observaciones La Tabla 5 tiene las sustancias de uso en un laboratorio de química empleará para esta parte de la práctica. Reporte sus observaciones. SUSTANCIA O DISOLUCION

OBSERVACIONES

DISOLUCIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO (HCl)* DISOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO (NaOH)* DISOLUCIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO (H2SO4) DISOLUCIÓN DE SULFATO DE COBRE (CuSO4) DISOLUCIÓN DE NITRATO DE POTASIO (KNO3) DISOLUCIÓN DE ETANOL AGUA DE LA LLAVE (GRIFO) AGUA DESTILADA Tabla 5. Conductividad de sustancias y soluciones de uso en el laboratorio - observaciones *Se pueden emplear las disoluciones de HCl y NaOH preparadas durante esta práctica

5.6 PREPARACIÓN DE DILUCIONES 1. En el vidrio de reloj, limpio y seco, pese entre 0,5 g y 1 g de polvo para preparar bebida refrescante (la cantidad depende del tipo de polvo y del color, esté atento a la aclaración de su profesor). 2. Transfiera cuantitativamente el polvillo a un vaso de precipitados, adicione aproximadamente 20 mL de agua destilada y disuelva. 3. Trasfiera cuantitativamente al balón aforado de 100 mL y complete a volumen. Recuerde hacer 2 o 3 lavados y transferir estas aguas de lavado al balón. 4. Transfiera la disolución a un vaso de precipitados y rotúlelo como “disolución de partida”. Usando las pipetas aforadas y un succionador (recuerde purgar): 5. Tome una alícuota de 10,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100 mL, lleve a volumen. Esta dilución será 10 veces más diluida de la disolución de partida. Transfiérala a un frasco y rotule. 6. Tome una alícuota de 5,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100 mL, lleve a volumen. Esta dilución será 20 veces más diluida de la disolución de partida. Transfiérala a un frasco y rotule. 7. Tome una alícuota de 15,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100 mL, lleve a volumen. Esta dilución será 6,66 veces más diluida de la disolución de partida. Transfiérala a un frasco y rotule. 8. Tome una alícuota de 20,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100 mL, lleve a volumen. Esta dilución será 5 veces más diluida de la disolución de partida. Transfiérala a un frasco y rotule. 9. Elabore una tabla en la que muestre el volumen de las alícuotas y el volumen final de cada una de las diluciones. Compare la coloración de la disolución de partida y la de las cuatro diluciones. Si le es posible, registre estos resultados como imágenes usando una cámara digital.

6. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN 

Comente su experiencia al preparar las disoluciones de ácido y base.



¿Por qué se recomienda pesar rápidamente el hidróxido de sodio? Comente sus observaciones sobre su apariencia, propiedades y precauciones de seguridad.



¿Por qué se manipula del HCl dentro de una cabina o vitrina de extracción? ¿por qué se recomienda que haya una cantidad de agua en el vaso, antes de dispensar el HCl?



Comente su experiencia al “llevar a volumen” (llevar el nivel a la línea de afore) cuando se preparan las disoluciones y diluciones.



¿Para qué se realiza la purga de los frascos de reserva de las disoluciones?



Describa el matraz aforado que empleó. Consulte que significa la información que proporciona el fabricante. ¿Con cuántas cifras significativas puede reportar el volumen?



Describa la pipeta aforada que empleó para dispensar la disolución salina sobre el vidrio de reloj. Consulte qué significa la información que proporciona el fabricante. ¿Con cuántas cifras significativas puede reportar el volumen?



¿Con cuántas cifras significativas puede reportar la masa, según la balanza que emplea?



Presente la tabla de la concentración de la disolución salina en las diferentes unidades. Comente sus resultados.



¿Por qué cree que se presentan diferencias en la conductividad entre el polvo de bebida hidratante y la bebida preparada?



¿Conducen la corriente eléctrica el azúcar sólido y el azúcar disuelto?



Por qué la sal de cocina (NaCl) sólida no conduce?



¿Qué contiene una bebida hidratante? Lea una etiqueta y consigne la composición que indica el fabricante.



¿Cómo es la dispersión de almidón en agua? ¿Es homogénea? ¿Es una disolución? ¿Es una mezcla heterogénea?



¿Cómo es la conductividad del almidón en agua?



¿Qué contiene la pastilla de Redoxón ? Consulte la etiqueta y discuta a qué componentes se les puede atribuir el comportamiento observado.



¿Por qué presentan diferencias en la conductividad el jabón en polvo y el jabón disuelto en agua?



En general, ¿por qué las sustancias sólidas estudiadas no conducen?



¿El agua destilada presenta conductividad diferente al agua de la llave?



¿Cómo se puede explicar la diferencia de conductividad entre el agua de la llave y el agua destilada?



Según lo observado, ¿el HCl, el H2SO4, el NaOH, el KNO3 y el CuSO4, se disocian en iones al disolverse en agua? Escriba las ecuaciones de disociación correspondientes.



Describa con detalle lo que observó al preparar las diluciones con la bebida refrescante. Discuta también los resultados numéricos consignados en la tabla.

7. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS El soluto recuperado en la separación de los componentes de la disolución problema debe guardarse en el frasco disponible para ello. Los residuos de las disoluciones de bebida refrescante pueden ser desechados directamente en el desagüe.

8. BIBLIOGRAFÍA 1) Petrucci, R.H.; Harwood, W.S. Química General – Principios y aplicaciones. 7ma edición. Prentice Hall. España, 1999. p.128 2) Farías C., D.M. – Editora- (2007). Curso Libre Juvenil de Química Básica. Departamento de Química – Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia. Cap. 7- Autor: Liliam Palomeque. 3) Palomeque F., L.A.; Farías C., D.M. (2006). Guías para el trabajo en el laboratorio de química general para ingeniería química. Notas de Clase, Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia. Colombia

7. MANIPULACIONES BÁSICAS- PARTE VI (TITULACIÓN ÁCIDO-BASE Y MEDIDA DEL pH) 1. OBJETIVOS    

Determinar la concentración de disoluciones por reacción con un estándar primario Determinar la concentración de disoluciones por reacción con otra de concentración conocida Determinar la acidez valorable total de dos muestras de leche Conocer y emplear distintos papeles indicadores de pH

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO a)

Consultar y consignar en el cuaderno lo referente a: Fundamento teórico de la titulación; definición de: ácidos y bases de Brønsted-Lowry, alícuota, punto de equivalencia, definición de pH, uso de indicadores de pH, patrón primario en titulaciones o valoraciones ácido-base (características de un patrón primario para este tipo de análisis);

Consultar la fórmula química de los reactivos a emplear y plantear las reacciones de neutralización involucradas en la práctica.

Tarjetas de emergencia de: carbonato de sodio y biftalato de potasio.

Consultar los cambios de color que sufren los indicadores fenolftaleína y metil naranja con el cambio de pH.

Para la experimentación con la leche, debe consultar: características químicas de la leche, a qué se debe su acidez, cambios en la acidez durante el almacenamiento.

Con respecto al trabajo aplicado con la leche, se pedirá el planteamiento de un problema y una hipótesis de trabajo (consulte a su profesor previamente, si no tiene claridad sobre estos dos aspectos).

3. MARCO TEÓRICO 3.1 GENERALIDADES SOBRE ÁCIDOS Y BASES De la manera más general, puede definirse que los ácidos son sustancias que se ionizan en disolución acuosa + para formar iones hidrógeno. Dado que el átomo de hidrógeno no es más que un protón y un electrón, el ion H no es más que un protón. Por eso a los ácidos se les denomina también dadores de protones. Las moléculas de + diferentes ácidos pueden ionizarse para formar diferentes números de iones H . Tanto el HCl como el HNO3, por + ejemplo, son ácidos monopróticos, que producen un H por molécula de ácido. El ácido sulfúrico, H2SO4 es un + ejemplo de ácido diprótico, que producen dos H por molécula de ácido. +

Las bases son sustancias que aceptan (reaccionan con) iones H . Las bases producen iones hidróxido (OH ) cuando se disuelven en agua. Los hidróxidos iónicos como NaOH, KOH y Ca(OH) 2 se cuentan entre las bases más comunes. También pueden ser bases compuestos que no contienen OH . El amoniaco (NH3), por ejemplo, + es una base común; cuando se agrega al agua, acepta un ión H de la moléculas de agua y así produce un ión OH . NH3(ac) + H2O (l) ↔ NH4 +

(ac)

+ OH (ac) -

Dado que solo 1% del amoniaco forma iones amonio (NH4 ) y OH , el amoniaco es una base débil (electrolito débil).

Si se mezcla una disolución de ácido y una de una base, se da una reacción de neutralización. Los productos de la neutralización no tienen las propiedades que tenían el ácido y la base antes de la mezcla. En general, la neutralización entre un ácido y un hidróxido metálico produce agua y una sal. 3.2

VALORACIONES DE NEUTRALIZACIÓN

En el análisis volumétrico, la concentración del analito se determina midiendo su capacidad de reacción con un reactivo patrón. El reactivo patrón es una disolución de concentración conocida que reacciona completamente (o casi completamente, en algunos casos) con la sustancia que se analiza. El volumen de la disolución patrón requerido para completar la reacción con el analito, se considera como parámetro analítico. La detección del punto final en los análisis volumétricos se basa en cambios físicos observables (cambios de color, de turbidez, de dispersión de la luz) que ocurren en la disolución en el trascurso de la valoración. El uso de indicadores que cambian de color, es común para la determinación del punto final del análisis. En el caso de valoraciones tipo ácido-base, se manejan indicadores que tienen diferente coloración dependiendo del pH. Deben emplearse indicadores con cambios de color apreciables fácilmente por el observador. 3.3

APLICACIÓN DE LA TITULACIÓN ÁCIDO-BASE AL ANÁLISIS DE ALIMENTOS

El contenido total de ácido en un alimento es un ensayo sencillo para el control de calidad. La acidez valorable total (AVT) se determina con NaOH(ac) empleando como indicador fenolftaleína. La AVT se indica en términos de ácido láctico para la leche. La equivalencia empleada, cuando se usan alícuotas de 10 mL de leche, es: 1 mL de NaOH 0,1 M = 0,0090 g de ácido láctico 1 X 10

-4

mol de NaOH = 0,009 g de ácido láctico

Para la leche fresca se aceptan porcentajes de ácido láctico entre 0,13 % y 0,16 % (porcentaje peso a peso). La calidad de la leche que llega a los centros de acopio se clasifica como deficiente si supera 0,18 %.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS Además del equipo de protección personal, EPP, los grupos de trabajo deben tener: -

Toallas de papel, regla, calculadora Las disoluciones de HCl y NaOH que preparó con anterioridad en otra sesión de laboratorio Una muestra de leche en buen estado y una muestra de leche que ha estado expuesta a temperatura ambiente. Cada grupo requiere aproximadamente 50 mL de cada leche; todo el grupo de laboratorio puede usar la misma leche.

Se recomienda dejar previamente en el laboratorio la muestra de leche a temperatura ambiente (para todos) al menos durante 1 semana y llevar el día de la práctica la muestra de leche en buen estado. Se deben hacer los cálculos de la cantidad que se requiere para todo el grupo; no se debe desperdiciar leche. Para cada grupo de trabajo: -

1 probeta de 10 mL,1 bureta,1 pinza para bureta,1 soporte metálico universal, 1 vidrio de reloj 1 pipeta aforada de 10,00 mL,1 pipeteador o succionador de caucho, 2 erlenmeyers, 1 frasco lavador con agua destilada

Para uso común: -

Muestras de leche acompañadas de: 1 probeta de 10 mL (para la leche en mal estado; no es posible medir la alícuota con pipeta) y una pipeta aforada de 10,00 mL con succionador. Goteros con soluciones de fenolftaleína al 0,5 % en alcohol y metil-naranja al 0,5 % en agua. Biftalato de potasio sólido acompañado de espátula. Carbonato de sodio acompañado de espátula (es conveniente secarlo con anterioridad en la estufa a 50 °C durante al menos 4 horas) Balanza Frascos de vidrio con disoluciones con, al menos, 8 valores de pH diferentes acompañadas de un agitador de vidrio, tirillas de papel indicador universal y si está disponible, tornasol y otras referencias.

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES 5.1 VALORACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO EMPLEANDO UN ESTÁNDAR PRIMARIO La disolución preparada de ácido clorhídrico se puede valorar usando un estándar primario básico como el carbonato de sodio. Suponiendo que la disolución de ácido preparada tiene una concentración aproximada de 0,1 M, realice los cálculos necesarios para establecer la cantidad de carbonato necesaria para neutralizar completamente 10 mL de la disolución. 1. 2.

3. 4. 5.

Pese, sobre el vidrio de reloj, aproximadamente la cantidad de carbonato calculada. No tiene que pesar el reactivo con total exactitud, lo importante es que reporte el valor de masa en su cuaderno. Transfiera cuantitativamente este sólido a un erlenmeyer, con ayuda del frasco lavador. Adicione suficiente agua destilada para que el volumen dentro del erlenmeyer sea aproximadamente 30-40 mL. Agite muy bien hasta asegurarse de que todo el carbonato se ha disuelto. Adicione 2-3 gotas del indicador metil naranja al erlenmeyer. Llene la bureta con la solución de ácido a valorar. Asegúrese de que la llave de la bureta permite dispensar adecuadamente y de que el vástago inferior de la bureta está lleno de disolución, sin burbujas, ni suciedad. Coloque el erlenmeyer bajo la bureta (ver figura 1). Es recomendable que la superficie bajo el erlenmeyer sea blanca para apreciar mejor los cambios de coloración del indicador; puede usar un trozo de papel blanco para este efecto.

Figura 1. Montaje para titulación

Proceda a dispensar el ácido en el erlenmeyer accionando la llave de la bureta con la mano izquierda y agitando continuamente el erlenmeyer con la mano derecha (si es zurdo, use la mano derecha para accionar la llave y la izquierda para agitar, en este caso, puede solicitar una bureta para zurdos).

Adicione disolución de ácido hasta que el indicador cambie de color (puede saber qué cambio observará, según su revisión bibliográfica).

Reporte este volumen, como el volumen final de la titulación. Reporte el resultado de esta valoración como el promedio de al menos, dos determinaciones (duplicado). EXPERIMENTO

MASA DE CaCO3 (g)

VOLUMEN HCl GASTADO (mL)

CONCENTRACIÓN (M)

1 2 3 PROMEDIO

REACCIÓN BALANCEADA: _______________________________________________________

VIRAJE DEL INDICADOR: DE:________________ A:_________________ 5.2 VALORACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO EMPLEANDO UN ESTÁNDAR PRIMARIO La disolución preparada de hidróxido de sodio se puede valorar usando un estándar primario ácido como el biftalato de potasio. Suponiendo que la disolución de hidróxido preparada tiene una concentración aproximada de 0,1 M, realice los cálculos necesarios para establecer la cantidad de biftalato necesaria para neutralizar completamente 10 mL de la disolución. 1. 2.

3. 4.

7. 8.

Pese, sobre el vidrio de reloj, aproximadamente la cantidad de biftalato calculada. No tiene que pesar el biftalato con total exactitud, lo importante es que reporte el valor de masa en su cuaderno. Transfiera cuantitativamente este sólido a un erlenmeyer, con ayuda del frasco lavador. Adicione suficiente agua destilada para que el volumen dentro del erlenmeyer sea aproximadamente 30-40 mL. Agite muy bien hasta asegurarse de que todo el biftalato se ha disuelto. Adicione 2-3 gotas del indicador fenolftaleína al erlenmeyer. Llene la bureta con la solución de hidróxido a valorar, purgue antes de llenarla. Asegúrese de que la llave de la bureta permite dispensar adecuadamente y de que el vástago inferior de la bureta está lleno de disolución, sin burbujas, ni suciedad. Coloque el erlenmeyer bajo la bureta (ver figura 1). Es recomendable que la superficie bajo el erlenmeyer sea blanca para apreciar mejor los cambios de coloración del indicador; puede usar un trozo de papel blanco para este efecto. Proceda a dispensar el hidróxido en el erlenmeyer accionando la llave de la bureta con la mano izquierda y agitando continuamente el erlenmeyer con la mano derecha (si es zurdo, use la mano derecha para accionar la llave y la izquierda para agitar, en este caso, puede solicitar una bureta para zurdos). Adicione hidróxido hasta que el indicador cambie de color. Reporte este volumen, como el volumen final de la titulación. Reporte el resultado de esta valoración como el promedio de al menos, dos determinaciones (duplicado).

EXPERIMENTO

MASA DE BIFTALATO DE POTASIO (g)

VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE SODIO GASTADO (mL)

CONCENTRACIÓN (M)

1 2 3 PROMEDIO REACCIÓN BALANCEADA: _______________________________________________________ VIRAJE DEL INDICADOR: DE:__________________ A:_________________ 5.3 DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE LAS OTRAS DISOLUCIONES PREPARADAS 

Si ha determinado la concentración de la disolución de HCl con el estándar primario sólido, emplee esta disolución y el dato de su concentración para determinar la concentración de la disolución de NaOH preparada con anterioridad.



Si ha determinado la concentración de la disolución de NaOH con el estándar primario sólido, emplee esta disolución y el dato de su concentración para determinar la concentración de la disolución de HCl preparada con anterioridad.

5.4 APLICACIÓN DE LA TITULACIÓN ÁCIDO-BASE AL ANÁLISIS DE ALIMENTOS 1. 2. 3. 4.

Determine la densidad de las muestras de leche, empleando una probeta de 10 mL. Reporte el número correcto de cifras significativas según los instrumentos y equipos que emplee. Tome una alícuota de 10 mL de leche (con pipeta o probeta), viértala en un erlenmeyer y agréguele 10 mL de agua destilada. Adicione 2-3 gotas de fenolftaleína. Valore esta muestra con el NaOH disponible. Repita el procedimiento y presente el resultado como un promedio.

VIRAJE DEL INDICADOR: DE:________________ A:_________________ CONCENTRACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE NaOH EMPLEADA: ______________ (la concentración promedio que se determinó en anteriormente) DENSIDAD DE LA LECHE EN MAL ESTADO: _________________________ CON EL DATO DE DENSIDAD CONVIERTA LOS 10 mL DE LECHE TOMADOS COMO ALÍCUOTA, A MASA DE LECHE (g) Y REPORTE. POR ESTO NO ES NECESARIO QUE PESE LAS ALÍCUOTAS, SÓLO MIDA SU VOLUMEN. LECHE EN MAL ESTADO

MASA DE LECHE EMPLEADA (g)

VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE SODIO GASTADO (mL)

MOL NaOH GASTADA S

g ÁCIDO LÁCTICO

% ÁCIDO LÁCTICO (g ÁCIDO LÁCTICO/ g LECHE)

1 2 3 PROMEDIO

DENSIDAD DE LA LECHE EN BUEN ESTADO: _________________________ CON EL DATO DE DENSIDAD CONVIERTA LOS 10 mL DE LECHE TOMADOS COMO ALÍCUOTA, A MASA DE LECHE (g) Y REPORTE. POR ESTO NO ES NECESARIO QUE PESE LAS ALÍCUOTAS, SÓLO MIDA SU VOLUMEN. LECHE EN BUEN ESTADO

MASA DE LECHE EMPLEADA (g)

VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE SODIO GASTADO (mL)

MOL NaOH GASTADAS

g ÁCIDO LÁCTICO

% ÁCIDO LÁCTICO (g ÁCIDO LÁCTICO/ g LECHE)

1 2 3 PROMEDIO 5.2 MEDIDA DEL pH EMPLEANDO PAPELES INDICADORES Para esta parte de la práctica tendrá a su disposición tirillas de papel indicador universal y tal vez, tirillas de otros papeles como tornasol (rojo y/o azul) y de otros tipos o referencias. Verifique el pH que aparece en el rótulo de los frascos de uso común. Para esto, saque una gota del contenido del vaso con la varilla o agitador de vidrio y humecte la tirilla de papel indicado; es recomendable colocar las tirillas en un vidrio de reloj. Cuando emplee el papel indicador universal, compare con los colores de la referencia y establezca el pHs.

6. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN 

Comente el procedimiento que siguió al emplear sólidos como estándares primarios para valorar las disoluciones que había preparado. ¿Qué efecto tiene la adición de más o menos agua para disolver el patrón? ¿por qué se emplean dos indicadores diferentes? ¿por qué se debe secar el carbonato de sodio, antes de usarlo como estándar? ¿por qué es importante que el patrón sea puro? ¿qué implicaciones tiene el empleo de exceso del reactivo titulante y un color muy oscuro del indicador al final de la titulación?



Con base en lo que hizo al analizar la leche y en su consulta bibliográfica, plantee esa parte de la experimentación en términos de: planteamiento de un problema y de una hipótesis de trabajo.



Reporte, compare y analice los resultados de la determinación de la acidez valorable total en las dos muestras de leche.



Comente las dificultades experimentales que haya encontrado al trabajar con las muestras de leche (sustancia de uso cotidiano). Proponga posibles soluciones a los inconvenientes.



Discuta la experimentación relacionada con el uso de tirillas de papeles indicadores de pH. Consulte qué tipos de papeles hay disponibles en el mercado, cómo se fabrican, cómo se usan adecuadamente.

7. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS Los residuos de las titulaciones ácido-base de esta sesión de laboratorio, pueden ser recolectados en un mismo recipiente. Al finalizar, debe verificarse que la mezcla esté neutra, de no ser así, debe neutralizarse. Se adiciona agua del grifo para duplicar el volumen y se desecha al desagüe. Los residuos de leche también deben estar neutros; se diluyen y vierten al desagüe. Los pedacitos de papel indicador usados pueden tirarse en las canecas de residuos sólidos comunes.

8. BIBLIOGRAFÍA 1)

8. MANIPULACIONES BÁSICAS- PARTE VII (ESTEQUIOMETRÍA DE FÓRMULAS QUÍMICAS Y TITULACIÓN REDOX) 1. OBJETIVOS    

Determinar las aguas de hidratación que posee el sulfato de cobre mediante el método de análisis gravimétrico por descomposición térmica. Realizar un análisis estadístico de los resultados obtenidos para el coeficiente estequiométrico del agua en la fórmula CuSO4.xH2O y de la molaridad del H2O2 comercial. Estudiar la reacción redox entre el permanganato de potasio y el peróxido de hidrógeno en medio ácido utilizando análisis volumétrico. Determinar la concentración de una solución comercial de peróxido de hidrógeno y utilizarla como parámetro para discutir calidad.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO a) Describa con ejemplos la diferencia entre mezcla y compuesto. b) Para el compuesto CuSO4.2H2O un estudiante reporta un 10,9% de agua. ¿Determine el porcentaje de error relativo? c) En 2,856 g de sulfato de sodio decahidratado, ¿Calcule los átomos de cada constituyente de la fórmula están presentes?, ¿Determine el porcentaje en masa de cada uno de los átomos? d) Obtenga la fórmula empírica de la vitamina C, que contiene 40,9% de C, 54,5% de O y 4,58% de H, en masa. e) Determine la molaridad de una solución en la cual 5,690 g de Na 2C2O4 .2H2O (Oxalato de sodio dihidratado) se disuelven en agua hasta completar un volumen de 250,0 mL. f)

Balancee por el método ion-electrón la siguiente reacción en medio ácido. KMnO4 (ac) + H2O2 (ac) + H

 Mn

(ac)

+ O2 (g) + H2O

(l)

g) El hierro (II) se puede oxidar por una solución acida de K2Cr2O7 de acuerdo con la ecuación iónica neta: 2-

Cr2O7

(ac)

+ 6Fe

(ac)

+ 14H

+ (ac)

 2Cr

3+ (ac)

+ 6Fe

3+ (ac)

+ 7H2O (l)

Si se utilizan 26,0 mL de una solución de K2Cr2O7 0,0267 M para valorar 25,0 mL de otra solución que 2+ 2+ contiene iones Fe , calcule la concentración molar del Fe . Muestre todos los cálculos utilizando un factor de conversión y el balanceo de la reacción.

3. MARCO TEÓRICO En esta práctica, primero se determinará la fórmula empírica de un compuesto hidratado con fórmula CuSO 4. xH2O. Los hidratos son compuestos que poseen agua dentro de su estructura cristalina, la cual ha quedado atrapada en el proceso de cristalización de un compuesto. Esta agua puede evaporarse por calentamiento del compuesto, dejando al compuesto deshidratado. Conociendo la masa inicial del compuesto y la masa del agua evaporada puede determinarse la fórmula del hidrato.

Enseguida, se realizará una reacción de oxido-reducción utilizando permanganato de potasio. El permanganato de potasio (KMnO4), es quizás el agente oxidante más comúnmente utilizado en análisis volumétrico. Es un agente oxidante muy poderoso, de fácil disponibilidad y bajo costo, aunque restringido por ley en Colombia debido a su uso en negocios ilícitos. El color púrpura intenso del ión permanganato es suficiente para señalar el punto final, lo cual elimina la necesidad de usar indicadores. Junto a estas ventajas, surgen algunas limitaciones en el uso del KMnO4 debido a su estabilidad limitada, su tendencia a oxidar el ión cloruro y a la multiplicidad de posibles reacciones que puedan producirse. En solución ácida, el H2O2 reduce el KMnO4 y se produce oxígeno, como se muestra en la siguiente ecuación: -

a H2O2 + bMnO4 + c H

 d O2 + eMn

+ f H2O

3.1 FÓRMULAS QUÍMICAS Las fórmulas químicas son el resultado de la combinación de los átomos. Conocerlas, costó a la humanidad muchos siglos de investigación. Sólo hasta la teoría de Dalton se tuvo un soporte conceptual para entenderlas. Su escritura guarda una relación entre la cantidad de átomos que se combinan, y sorprendentemente la mayoría de compuestos mantienen una relación de números enteros, como en el CO2, 1 a 2 entre átomos de carbono y de oxigeno. Las proporciones enteras en las fórmulas, es entre el número de moles de átomos, no entre las masas. Para el CO2, la proporción de masa es 12/32 o 3/8. Si se conoce la masa molar de los átomos, se puede determinar la proporción atómica. Ejemplo: Para una sustancia que está compuesta por K, Al, S y O, se determinaron, de forma experimental, los porcentajes en masa de cada elemento. K = 15,142 % Al = 10,448% S = 24,839% O = 49,570% Moles de K:

Moles de Al:

Moles de S:

Moles de O:

Se dividen todos los valores por el valor más pequeño, en este caso: 0,3872 y el resultado se aproxima al entero más cercano, lo cual nos arroja los siguientes valores: K= 1 Al= 1 S= 2 O= 8. La fórmula sería: KAlS2O8 Por conocimiento de los grupos, se sabe que S2O8 puede representar a dos grupos (SO4). Por lo tanto, la fórmula empírica debe ser KAl(SO4)2, correspondiente al alumbre deshidratado.

3.2 TITULACIONES REDOX La titulación es una técnica volumétrica en la que, por medio de la adición de una cantidad conocida de un reactivo de concentración conocida, se puede determinar la concentración de otra sustancia de la cual se conoce la cantidad que se usa. En la figura 1, la bureta contiene una solución de permanganato de potasio de concentración conocida, mientras que en el erlenmeyer se han medido exactamente 10,00 mL de solución de Na 2C2O4 (oxalato de sodio) de concentración desconocida. Se han adicionado aproximadamente 10 mL de H 2SO4 2 M para obtener un medio ácido y unos 10 mL de agua destilada para aumentar el volumen y ver con mayor facilidad el cambio (la adición de esta agua no cambia la cantidad de moles de oxalato de sodio). La ubicación del permanganato de potasio en la bureta tiene que ver con que esta sustancia es coloreada y al llegar al punto de final teñirá de rosa la solución de oxalato de sodio, sirviendo como indicador. Con este procedimiento se estandarizan las soluciones de permanganato de potasio.

Figura 1. Imagen del montaje de titulación. Enseguida se presenta el balanceo de la ecuación de la reacción y posteriormente el cálculo de la concentración del permanganato de potasio. En el caso del permanganato, se debe escribir de forma iónica, MnO 4 , dejando al potasio como ion espectador. -

Reacción iónica sin balancear: MnO4

(ac)

+ C2O4

(ac)

+ H

 Mn

(ac)

+ CO2 (g)

+ H2O (l)

Primero, se identifican las parejas de semireacciones, simplemente por relación con alguno de los elementos presentes, esto es: 2+ 2MnO4 (ac)  Mn (ac) y C2O4 (ac)  CO2 (g) 2+ MnO4 (ac)  Mn (ac) Se revisa el balance de materia, 1Mn a la izquierda y 1Mn a la derecha; 4O a la izquierda, y para balancear a la derecha se colocan 4H2O en este lugar 2+ MnO4 (ac)  Mn (ac) + 4H2O(l) +

para ajustar H, se colocan 8H a la izquierda: + 2+ MnO4 (ac) + 8H (ac)  Mn (ac) + 4H2O(l) Ahora se ajustan las cargas; se tienen 7 cargas “+” a la derecha y 2 cargas “+” a la izquierda, entonces se colocan 5 electrones a la izquierda: + 2+ MnO4 (ac) + 8H (ac) + 5e  Mn (ac) + 4H2O(l) El procedimiento es similar con el ion oxalato. Enseguida se presentan todos los pasos: C2O4 (ac)  CO2 (g) 2C2O4 (ac)  2CO2 (g) 2-

 2CO2 (g) + 2e

C2O4

(ac)

Luego se suman las dos semireacciones de tal forma que los electrones sean iguales en ambas, para lo cual se multiplica la semireacción del permanganato por 2 y la del oxalato por 5. -

2x(MnO4

(ac)

+ 8H

(ac) +

4H2O(l))

 2CO2 (g) + 2e )

5x(C2O4

+ 5e  Mn -

(ac)

o -

2MnO4

(ac)

+ 16H

5C2O4

+ 10e  2Mn -

(ac)

(ac) +

8H2O(l)

 10CO2 (g) + 10e

(ac)

Los electrones se cancelan y se obtiene: -

2MnO4

(ac)

+ 16H

(ac)

+ 5C2O4

(ac)

 2Mn

(ac) +

8H2O(l) + 10CO2 (g)

Cálculo de la concentración de permanganato: Datos: Oxalato de sodio medido en el erlenmeyer, Na 2C2O4: 10,00 mL, 0,0501 M Permanganato de potasio gastado en la bureta: 13,25 mL

= 0,0151 M de KMnO4

4. MATERIALES Y REACTIVOS Además de los EPP, cada grupo de trabajo debe llevar a la práctica H 2O2 comercial (1 frasco pequeño) Para cada grupo de trabajo: -

1 crisol, 1 pinza para crisol, 1 bureta de 25 mL,1 pinza para bureta,1 pipeta aforada de 10 mL 1 pipeta aforada de 5 mL,2 erlenmeyer de 250 mL,2 vasos de 250 mL,1 balón aforado de 100 mL 1 plancha de calentamiento,1 agitador magnético,1 varilla de agitación,1 desecador (puede ser de uso común)

Reactivos -

CuSO4. xH2O KMnO4 0,02 M estandarizado H2O2 (agua oxigenada comercial) H2SO4 2 M

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A. FÓRMULA QUÍMICA DE UN HIDRATO. 1. El crisol que recibe deben estar limpio y seco, de lo contrario coloque el crisol en el horno del laboratorio durante 30 min a 100 °C. Retírelo utilizando las pinzas para crisol y déjelo enfriar en el desecador por 10 min. 2. Pese el crisol. Apunte la masa exactamente pesada y reporte con el número correcto de cifras significativas. 3. Coloque en el crisol cerca de 0,5 g de CuSO4. xH2O. Reporte exactamente la masa. 4. Coloque el crisol sobre la placa de calentamiento de la plancha dejando el calentamiento en medio. Usando siempre las gafas observe los cambios en el sólido a medida que se calienta. Caliente durante 10 min, retire con las pinzas y deje enfriar. Pese nuevamente el crisol. Registre la masa. 5. Repita el paso 4 dos veces más. 6. Utilizando el último dato de masa del crisol con el sólido calcule la masa de agua perdida en cada tiempo. Determine las aguas de hidratación del compuesto, el valor de x, y reporte los datos. Analice los 3 datos que posee de la masa del crisol con el sólido. B. REACCIONES QUÍMICAS EN DISOLUCIÓN. REACCIONES REDOX. Reacción entre KMnO4 estandarizado y peróxido de hidrógeno de concentración desconocida. 1. Instale de forma correcta el montaje para titular. 2. Tome en un vaso unos 50 mL de disolución de KMnO 4 aproximadamente 0,020 M (apuntar la concentración de la botella). 3. Vierta una pequeña cantidad, 1 mL, en la bureta y púrguela. Llene la bureta completamente hasta que quede en la marca de 0,00 mL. Tenga en cuenta que el vástago de la bureta debe estar totalmente lleno y sin burbujas. 4. Tome 5 mL de agua oxigenada comercial y llévelos a un balón aforado de 100 mL. 5. Complete a volumen con agua destilada. 6. Mida 10 mL con pipeta aforada de la solución anterior y deposítelos en un erlenmeyer limpio y seco. 7. Adicione 10 mL de H2SO4 2 M medidos con probeta o dispensador. 8. Titule esta solución con el KMnO4 hasta que un tinte rosa tenue permanezca (atienda las sugerencias del profesor sobre la manipulación en la titulación). Repita el procedimiento y si los volúmenes difieren en +/- 0,2 mL repita nuevamente el procedimiento (un procedimiento por integrante de grupo). Debe tener hasta tres datos con valores muy cercanos. 9. Promedie los valores obtenidos de volumen de KMnO 4 y con el valor promedio calcule la concentración de la solución de peróxido. Tenga en cuenta la reacción balanceada.

6. ACTIVIDADES POSLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN 6.1 

Aguas de hidratación Complete los siguientes datos en su cuaderno de laboratorio:

Masa del crisol limpio y seco:_____________ Masa del crisol con hidrato:___________________ Masa del CuSO4. xH2O:_________________ Masa del crisol luego del calentamiento: 1._________ 2. _________ Masa de CuSO4: _________ Masa de H2O: _________      

3. _________

Muestre el cálculo del porcentaje de agua. Muestra de cálculo de obtención de la fórmula empírica. Con los valores de porcentajes de agua y del coeficiente del agua del grupo realice un análisis estadístico. Investigue las sales de sulfato de cobre hidratadas que existen y contraste con sus resultados. ¿Qué efecto tiene si calienta demasiado rápido la muestra o si calienta muy despacio? Planteé una hipótesis para el cambio el color de la muestra al ser calentada.

6.2. Titulación del peróxido de hidrógeno. Complete los siguientes datos: Volumen de KMnO4. 1. _________ 2. _________ 3. _________4. _________ 5. _________ 6. _________ a. Muestre los cálculos de la molaridad del H2O2. b. Consigne su dato de molaridad en el tablero y a partir de los datos grupales de concentración molar del peróxido de hidrógeno, realice el tratamiento estadístico respectivo. c. Analice el valor promedio de la molaridad del H 2O2 contra el reportado en la etiqueta (debe calcular la molaridad a partir del porcentaje de masa mostrado, tome la densidad de la solución comercial como 1,0 g/mL). d. Muestre el balanceo de la reacción estudiada si se trabajara en medio básico. e. Consulte por qué el permanganato de potasio es un producto restringido en Colombia. f. Analice las implicaciones sociales que tiene el desecho de sustancias como el permanganato de potasio o los compuestos de cobre. g. Realice el balanceo de la ecuación permanganato-oxalato en medio ácido y repita el cálculo mostrado cuando se gastan 14,56 mL de permanganato con una alícuota de 5,00 mL de oxalato (sesión 3.2).

7. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS Los residuos de esta práctica corresponden a un compuesto de cobre el cual al ser arrojado por la cañería 2+ dejaría iones Cu , los cuales pueden ser absorbidos por las plantas y retenidos por la materia orgánica. Los iones cobre producen envenenamiento de las plantas, pueden pasar a los animales por medio de la vegetación y finalmente llegar a los humanos produciendo enfermedades como cáncer. Por otro lado, el permanganato de 2+ potasio se descompone en iones Mn los cuales no presentan un peligro importante, sin embargo en altas concentraciones si lo presentan; el ion permanganato es un potente agente oxidante por lo tanto arrojarlo a la cañería es muy dañino para la materia orgánica que compone la vida, por ello los residuos de permanganato de potasio no se pueden arrojar a la cañería. Todos los residuos se depositan en el lugar indicado por el profesor, así: 

Hidrato. El compuesto deshidratado se guarda en un recipiente ofrecido por el laboratorio para ser reutilizado.



Los residuos de la titulación se depositan en un recipiente para ser tratados. Como la reacción entre el permanganato y el peróxido fue estequiométrica lo único que sobra es el exceso de ácido el cual se neutraliza con bicarbonato de sodio hasta fin de burbujeo de CO2.

8. BIBLIOGRAFÍA 1) Chang, R. 2007. Química. McGraw-Hill, pp. 150-155.

9. MANIPULACIONES BÁSICAS- PARTE VIII (MANEJO DE EQUIPOS – POTENCIÓMETRO Y COLORÍMETRO) PARTE A – POTENCIOMETRÍA 1. OBJETIVOS  Titular un ácido fuerte de concentración desconocida empleando una disolución de base fuerte valorada.  Emplear un medidor de pH (pH- metro) para seguir el curso de una titulación.  Elaborar una curva de titulación con datos experimentales y determinar sobre ella el pH y el volumen de equivalencia.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO a) Consultar sobre los cálculos que se hacen empleando las curvas de titulación potenciométrica. b) Consultar sobre la calibración de un potenciómetro y características generales de un electrodo de vidrio para medir pH. c) Repasar los conceptos: pH, disolución amortiguadora, primera derivada, interpolación en la construcción de gráficos

3. MARCO TEÓRICO 3.1 VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA (ÁCIDO FUERTE – BASE FUERTE) Los puntos finales de las valoraciones de neutralización se basan en los cambios abruptos de pH que suceden en las proximidades del punto de equivalencia. El intervalo de pH para tales cambios varía de una valoración a otra y está determinado por la naturaleza y la concentración del analito y del valorante. Una disolución acuosa de un ácido fuerte tiene dos fuentes de hidronio, el soluto y el agua; sin embargo, la constante del producto iónico del agua es tan pequeña que su contribución a la acidez en una disolución con un ácido fuerte, es insignificante (excepto cuando el ácido está muy diluido). El uso de indicadores ácido-base está expuesto tanto a un error determinado, como a uno indeterminado. El primero tiene lugar cuando el intervalo de transición del indicador se aleja de las cercanías del pH del punto de equivalencia. Este tipo de error se puede minimizar con la selección cuidadosa del indicador. El segundo tipo de error se debe a la limitada capacidad del ojo humano para distinguir con precisión el punto en que ocurre el cambio de color. La magnitud de este error aleatorio dependerá del cambio de pH por mililitro de valorante en la región del punto de equivalencia, de la concentración del indicador en el medio de valoración y de la sensibilidad del ojo para los dos colores del indicador. Las valoraciones potenciométricas de neutralización son especialmente útiles para el análisis de mezclas de ácidos o de ácidos polipróticos. En este tipo de análisis se evitan los errores dados por el uso de indicadores y se emplean con frecuencia cuando la coloración de la muestra impide el uso de dichos indicadores.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Además del equipo de protección personal, EPP, los grupos de trabajo deben tener: -

Toallas de papel suave, regla, papel milimetrado, calculadora, curvígrafo La disolución de NaOH preparada con anterioridad de la cual ya conoce la concentración exacta

Para cada grupo de trabajo -

1 bureta,1 pinza para bureta, 1 soporte metálico universal,1 pipeta aforada de 25,00 mL 1 Pipeteador o succionador de caucho, 2 vasos de precipitados de 150 mL, 1 Plancha de agitación magnética, 1 agitador magnético 1 Potenciómetro con manual de instrucciones y disoluciones amortiguadoras para calibrar. 1 frasco lavador con agua destilada

Para uso común: -

Disolución de HCl de concentración desconocida, disolución de NaOH de concentración conocida (reporte la concentración exacta de la etiqueta)

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES 5.1 TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA

Según el tamaño del grupo y la disponibilidad de potenciómetros, esta parte se puede trabajar entre todo el grupo del laboratorio o por parejas de trabajo. Debe tenerse especial cuidado con el bulbo del sensor de pH. Es muy frágil. 1. 2.

3. 4.

Gire cuidadosamente el frasco con disolución de mantenimiento en donde está sumergido el sensor de pH (electrodo), retírelo, enjuague su extremo con un frasco lavador con agua destilada y seque suavemente. Calibre el sensor siguiendo las instrucciones propias de su equipo. Use al menos dos puntos de calibración empleando disoluciones amortiguadoras de dos pH distintos (4 y 7 o 7 y 10, por ejemplo). Atienda las instrucciones del profesor. Lave cuidadosamente el electrodo y séquelo, con toallas de papel suaves, siempre que cambie de frasco. Coloque una alícuota de 25,00 mL de disolución de HCl de concentración desconocida en un vaso de precipitados de 150 mL o de 250 mL. Se debe dispensar usando una pipeta aforada con succionador. Coloque el agitador magnético en el vaso y ubique el conjunto sobre la plancha de agitación (ver figura 1). Sumerja el sensor de pH en la disolución, teniendo la precaución de que magneto no lo toque. Encienda poco a poco la agitación. Verifique que el agitador no golpea el sensor o las paredes del vaso. Ajuste una agitación suave y continua. Disponga la bureta con NaOH valorada sobre el vaso (ver figura 1).

6. 7. 8.

Figura 1. Esquema del montaje a emplear para la titulación potenciométrica. Dentro del vaso se coloca un agitador magnético Reporte el valor de pH antes de iniciar la adición de NaOH. Adicione 1,0 mL de NaOH, espere a que estabilice la lectura de pH, repórtela. Repita el paso anterior hasta completar 30-35 mL de NaOH adicionados. Reporte las lecturas de pH a medida que adicione el NaOH. mL de NaOH 0,0 1,0 2,0 etc.

6. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN 

Elabore la gráfica pH vs volumen de NaOH adicionado (mL). Trace la curva interpolando (NO trace curvas zigzagueantes uniendo punto a punto).



El método del paralelogramo (ver ejemplo de la figura 2), permite determinar gráficamente el punto de equivalencia. El método implica trazar las siguientes líneas (punteadas en la figura 2): a) dos tangentes a los puntos de máxima curvatura; estas tangentes son paralelas entre sí. b) dos perpendiculares a esas tangentes, que generan un paralelogramo; c) una línea diagonal que une dos vértices del paralelogramo y corta la curva trazada con los datos de la titulación. Ese punto de corte es el “punto de equivalencia”. El pH en ese punto es el “pH de equivalencia” y el volumen de la base adicionada en ese punto, es el “volumen de equivalencia”.



Debe estar seguro de poder manejar adecuadamente la hoja de cálculo que emplee para hacer la gráfica, de lo contrario, lo más recomendable es usar papel milimetrado y hacer las interpolaciones y trazos de las rectas, con un curvígrafo y una regla.



También puede encontrar el punto de equivalencia calculando el punto máximo al graficar ΔpH/ΔVolumen.



Calcule la concentración del HCl empleando el dato de volumen de equivalencia extraído de la gráfica (extrapole desde el punto de equivalencia, hacia el eje “x”). Determine el pH de equivalencia, extrapolando hacia el eje “y”.



Comente las diferencias o coincidencias que encuentre al determinar la concentración del HCl empleando indicador y empleando el potenciómetro. Analice las ventajas y desventajas de cada método.



La presentación final de la gráfica debe hacerse totalmente en tinta. Los ejes y la gráfica deben tener título. La distribución de la curva y los trazos debe hacerse de manera que se emplee todo el cuadrante disponible (no deje la curva en una esquina y es resto del espacio vacío, por ejemplo); para esto, escoja escalas adecuadas en los ejes.

8. BIBLIOGRAFÍA 1)

PARTE B – COLORIMETRÍA 1. OBJETIVOS     

Seguir los pasos de preparación de disoluciones y diluciones. Conocer las características y funcionamiento de un colorímetro. 65 Realizar un barrido espectral y determinar su utilidad. Construir una curva de calibración de concentración contra absorbancia para disoluciones de sulfato de cobre. Determinar por colorimetría, la concentración de una disolución de sulfato de cobre.

ACTIVIDADES PRELABORATORIO

a) Explique con sus palabras qué significan los siguientes términos: concentración de una solución y dilución b) Repasar las definiciones y concentos relacionados con radiación electromagnética. c) Consultar y explicar qué es la Ley de Lambert-Beer. Bajo que condiciones es válida. d) Consultar el significado de los siguientes términos: Absorbancia, transmitancia, curva de calibración. e) Dibujar el esquema interior de un espectrofótometro; explique su funcionamiento. f)

Alistar las tablas de recolección de datos en el cuaderno. Llevar papel milimetrado al laboratorio.

g) Investigar cómo se eliminan los residuos de disoluciones de sulfato de cobre.

3. MARCO TEÓRICO 3.1 DETERMINACIÓN COLORIMÉTRICA DE LA CONCENTRACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN La radiación electromagnética interactúa con la materia implicando transiciones de diversos niveles de energía. La energía se puede determinar mediante la expresión E=hc/λ. La energía genera transiciones electrónicas, movimientos en las moléculas y hasta ruptura en los enlaces, según la cantidad de energía transportada. La interacción de la radiación con la materia, permite obtener información sobre una determinada muestra. En esta práctica se ve la interacción del rango visible con soluciones coloreadas. Cuando la radiación pasa por la solución coloreada, una determinada cantidad es retenida por las especies atenuando la intensidad de salida. La cantidad retenida se denomina absorbancia (A) de la muestra, la cual depende de la concentración de la especie que absorbe; y la cantidad que sale se le llama transmitancia (T). Usualmente se usa el porcentaje de transmitancia, tomando como 100% la intensidad de la radiación incidente y comparándola con la radiación de salida. Si se hace pasar luz visible, de 400 nm a 700 nm por una muestra, se puede determinar el máximo de absorbancia determinando así, la longitud de onda que más absorbe la muestra. La relación entre la potencia del haz de entrada (Po) y la obtenida a la salida (P) corresponde a la transmitancia, T o a porcentaje de T. T= P/Po %T= P/Po x 100 La Ley que describe el proceso de absorción se denomina Ley de Lambert-Beer, la cual sirve para cuantificar la concentración de las especies que absorben. La Ley de Lambert-Beer dice que la absorbancia es directamente proporcional a la concentración de la especie absorbente c y a la longitud del trayecto recorrido b y a una constante a denominada absortividad que depende de factores como la especie, la celda y otros. La Ley de Lambert-Beer se expresa como:

La Ley de Lambert-Beer se utiliza dentro de la colorimetría para determinar cantidades de sustancias en muestras desconocidas. El único requisito que debe cumplir la muestra es que absorba dentro del intervalo de longitud de onda seleccionado. Los equipos modernos generalmente cubren desde el UV hasta el IR (200 nm900 nm). El equipo más sencillo para colorimetría es el Spectronic 20 diseñado en 1952 por Bausch & Lomb, y que con algunos cambios se sigue utilizando en la actualidad.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Para cada grupo de trabajo -

2 vasos de 150 mL, 1 balón aforado de 100 mL,1 balón aforado de 50 mL 1 agitador de vidrio,1 pipeta aforada de 10 mL,1 pipeta aforada de 5 mL 1 gotero plástico y frasco lavador, 1 espectrofotómetro 8 Frascos de vidrio pequeños (de compota). Si no hay suficientes, se pueden emplear vasos desechables.

Reactivos -

Disolución de Sulfato de cobre (CuSO4) 0,24 M Disolución de Sulfato de cobre (CuSO4) problema (de concentración desconocida)

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES 1. Prepare las diluciones de sulfato de cobre sugeridas en la tabla de trabajo, a partir de una disolución de 0,24 M (DISOLUCIÓN 1). Para cada una de ellas calcule la concentración final (tenga en cuenta la concentración exacta de la disolución de sulfato de cobre). Puede usar la fórmula: Vi x Mi = Vf x Mf Donde Vi es igual al volumen de la alícuota, Mi la concentración de la disolución de partida para hacer la dilución, Vf es el volumen final al que se completa el volumen y Mf, la concentración final.Disponga las disoluciones preparadas en frascos de vidrio o vasos desechables, debidamente rotulados para su correcta identificación.

2. 3. 4. 5. 6.

NÚMERO DE IDENTIFICACIÓN

DISOLUCIÓN DE PARTIDA

ALICUOTA (ml)

VOLUMEN FINAL (mL)

100

CONCENTRACIÓN EXACTA (M)

ABSORBANCIA

Verifique que los tubos para el espectrofotómetro estén limpios y secos. Ajuste el cero de transmitancia (con un cuerpo negro) y/o el 100% de transmitancia (con agua destilada). Siga las instrucciones particulares que puede dar su profesor. Llene una celda o tubo con la disolución de 0,24 M (Disolución 1). Realice lecturas de absorbancia desde longitud de onda (λ): 420 nm hasta 700 nm a intervalos de 20 nm y consigne los datos en una tabla.

Lo anterior se hace con el fin de determinar la longitud de onda en la que la señal es máxima. Si el colorímetro que está usando sólo permite escoger algunas longitudes de onda y no hacer el barrido completo, use las opciones disponibles.

LONGITUD DE ONDA (λ)

ABSORBANCIA CuSO4

420 440 460 480 Etc. 7. Con los datos anteriores construya un gráfico de A contra λ y seleccione para el sulfato de cobre la longitud de máxima absorbancia. 8. Llene las celdas del colorímetro con cada una de las disoluciones de CuSO 4 (numeradas del 1 al 7). 9. Para cada disolución mida la absorbancia en la longitud de onda de máxima absorbancia y registre en la tabla. Además, mida la absorbancia de una disolución de CuSO 4 de concentración desconocida, suministrada por el profesor.

6. ACTIVIDADES POSLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN 

Con los datos obtenidos, construya la gráfica absorbancia vs. concentración (curva patrón) en papel milimetrado y/o con ayuda de algún software de hojas de cálculo (Excel®, Origin®), ajuste los datos a una línea recta y obtenga la ecuación del gráfico.



Determine la concentración de la disolución problema interpolando el dato de absorbancia sobre la línea de la anterior gráfica: también emplee la ecuación para despejar la concentración.



Discuta la fórmula empleada para hallar la concentración de las diluciones preparadas. Consulte el significado del término “factor de dilución”.



Discuta la recta obtenida al elaborar la curva de calibración. Discuta entre cuáles concentraciones se puede emplear esta gráfica, según las limitaciones de la Ley de Lambert- Beer.



Discuta la importancia de calibrar el equipo antes de realizar las medidas.

7.DISPOSICIÓN DE RESIDUOS Los residuos de esta práctica deben recolectarse en un recipiente plástico destinado para tal fin. El residuo de CuSO4 puede reducirse para obtener el cobre metálico que se puede separar por filtración; es usual emplear una esponjilla para lograr precipitar el cobre como un polvillo rojizo. El residuo líquido es neutro y puede desecharse después de adicionar el doble del volumen de agua.

8. BIBLIOGRAFÍA 1) Chaplin, M. Water: Structure and Science. Acceso en: http://www.lsbu.ac.uk/water/anmlies.html 2) Law Beer. Acceso en: http://www.chm.davidson.edu/vce/spectrophotometry/BeersLaw.html

10. CINÉTICA ENZIMÁTICA 1. OBJETIVOS    

Reconocer el papel de las enzimas en las reacciones que catalizan. Medir parámetros que permiten caracterizar la cinética de una reacción química. Experimentar y comprender los factores que afectan la velocidad de una reacción. Determinar la ley de velocidad de la reacción de descomposición del peróxido de hidrógeno catalizada por la catalasa.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO a) Consultar la definición de enzima y su clasificación como catalizador. b) Qué papel desempeña la catalasa en los seres vivos c) Describa, mediante ecuaciones, químicas la reacción que cataliza la catalasa en los organismos vivos. d) ¿Qué diferencias existen entre la catálisis enzimática y la catálisis heterogénea? e) Consulte las determinaciones de las leyes integrales para los órdenes cero, uno y dos. Incluya las gráficas respectivas y los tiempos de vida media.

3. MARCO TEÓRICO Las reacciones que catalizan las enzimas están dentro de la catálisis homogénea, sin embargo las enzimas son muy especiales, así que su estudio se ubica dentro de la catálisis enzimática o cinética enzimática. El estudio de la cinética de una enzima es muy importante. Indica las condiciones más favorables de reacción de una enzima, dando información acerca del mecanismo y de le selectividad de una enzima. La velocidad de una reacción enzimática puede medirse de manera similar a como se hace con muchas reacciones, eligiendo una sustancia que permita seguir su cambio. Por ejemplo, si hay presente una sustancia coloreada, se puede seguir el cambio en la intensidad del color (disminuye si es reactivo y aumenta si es producto) y así se mide su concentración; o cuando hay presente un gas se mide su presión o su volumen. Las enzimas no necesariamente deben estar puras en los estudios, pues son muy selectivas a un sustrato y su velocidad depende de la cantidad de mismo. Generalmente se trabajan concentraciones altas o de saturación, para ver el cambio en la velocidad máxima (Vmáx) de la enzima. La figura 1 muestra un esquema del mecanismo de acción de las enzimas. La velocidad de todas las reacciones se ve afectada por las siguientes variables: -

Temperatura: Este factor cambia la energía cinética de las partículas y, según el mecanismo, la mayoría de las veces, aumenta la velocidad, ya que genera mayor movimiento molecular y por lo tanto más choques que permiten reacción. Sin embargo, hay enzimas que tienen una temperatura crítica por encima de la cual disminuye la velocidad debido a la separación del sustrato.

Concentración de los reactivos: A mayor cantidad de partículas, aumenta la cantidad de choques, sin embargo según el mecanismo, se afecta de un modo u otro la velocidad.

Área superficial: A mayor área superficial, se genera una mayor superficie de contacto y por lo tanto la posibilidad de choques aumenta.

Catalizador: La presencia de un catalizador cambia el mecanismo de la reacción bajando la energía de activación.

Figura 1. Mecanismo genérico de las reacciones catalizadas por enzimas.

concentración de productos [p]

Cuando se trabaja con enzimas, al medir el cambio de la cantidad de producto (o de reactivo) en función del tiempo se obtiene una curva del avance de la reacción. A medida que avanza la reacción llega al punto de equilibrio donde la reacción inversa cobra importancia y se igualan las velocidades de las dos reacciones, directa e inversa. Si se traza una línea sobre la parte inicial de la curva se puede determinar la velocidad inicial, que es sólo la pendiente de la línea recta. De esta forma se pueden comparar las velocidades iniciales de una reacción a diferentes condiciones, con lo cual se puede obtener la ley de velocidad.

Trazo para hallar la velocidad inicial de la reacción

tiempo Figura 2. Ejemplo de gráfico para hallar velocidad inicial y velocidad máxima

4. MATERIALES Y EQUIPOS Además del equipo de protección personal, EPP, los grupos de trabajo deben tener: -

1 papa mediana (variedad “criolla”) y un cuchillo de cocina 30 X 30 cm de tela tipo lienzo

Para cada grupo de trabajo -

1 mortero con mano, 1 probeta de 50 mL, 1 probeta de 100 mL, 1 probeta de 10 mL

2 vasos de 250 mL, 1 balón de fondo plano, 1 Manguera para recolección de gases. 1 termómetro, 1 tinaja o recipiente para el montaje de recolección de gases (ver práctica de recolección de gases), 1 baño maría o recipiente metálico para calentar agua,1 jeringa de 5 mL, 1 soporte universal, 1 aro metálico con nuez.

Reactivos -

H2O2 4% volumen/volumen NaOH 2 M acompañado de un gotero plástico

Para uso común -

Baño con hielo

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A. EXTRACCIÓN DE LA ENZIMA 1. Lave la papa, pélela y pese 30 g de esta, después píquela en un mortero (hacerlo en forma de la minas delgadas). Macere hasta que quede una pulpa. 2. Adicione 100 mL de agua destilada y continúe macerando 3 minutos más. 3. Filtre a través de un trozo de tela tipo lienzo sobre un vaso de 400 mL. 4. Deje reposar 5 min el filtrado (extracto enzimático). Mida el pH. B. MEDIDA DE LA ACCIÓN ENZIMÁTICA 1. Construya un montaje para recolección de gases sobre agua. 2. Caliente aproximadamente 500 mL de agua a 37 °C en el recipiente metálico. 3. Coloque dentro del balón del montaje 10 mL, medidos con la probeta, del extracto enzimático preparado en el punto A agite entes de colocarlo. 4. Lleve el balón al baño a 37 °C durante 5 minutos. 5. Con una jeringa instalada en el montaje (vea la figura 3) adicione 2 mL de solución de H 2O2 al 4% . 6. Mida el tiempo, en segundos, que tarda en recolectar 5 mL de gas en la probeta de forma sucesiva, esto es, medir el tiempo a los 5, 10, 15, 20, etc mL. 7. Tome datos hasta que no se produzca un cambio evidente (desprendimiento de gas). Cuantifique el gas obtenido y la altura de la columna de agua. 8. Repita el procedimiento 2 veces más y promedie los datos. 9. Construya una tabla tiempo-volumen y elabore una gráfica con estos datos. 10. Calcule la velocidad promedio inicial de la reacción determinando la pendiente entre los puntos 2-5.

Figura 3. Montaje para la recolección de gases y adición del H2O2 1. ESTUDIO DEL EFECTO DE LA CONCENTRACIÓN Repita todos los pasos de B pero ahora adicione 4 mL de H2O2 al 4%. 2. EFECTO DE LA TEMPERATURA Repita el procedimiento de B pero coloque el balón en un baño de hielo y agua (aproximadamente 2°C). Mida la temperatura del baño. 3. EFECTO DEL CAMBIO DE pH Repita los pasos de B. Pero antes de cerrar el montaje, mida el pH de la solución enzimática, adicione 1 mL de solución de NaOH 2 M y mida nuevamente el pH con la ayuda de un pH-metro o de papel indicador. Registre en su cuaderno. Cierre el montaje y proceda.

6. ACTIVIDADES POSLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN 

Presente todas las graficas de volumen de oxígeno recolectado en función del tiempo (mL y s) de forma separada y luego colóquelas en una sola hoja (en programas como Excel® o en Origin® se puede hacer esto).



Tome un mismo tiempo para todos los experimentos, por ejemplo 30 s, y determine en ese momento, el volumen de gas recogido. Con estos datos de volumen y tiempo, construya una tabla (especifique la condición).



Compare las pendientes determinadas con los resultados del punto anterior.



Realice una discusión para cada variable estudiada, es decir analice el efecto que tiene sobre la velocidad el cambio realizado.



Consulte información adicional sobre la catalasa.



¿Qué efecto tiene llevar al extremo cada cambio estudiado?



¿Qué ocurriría sobre la reacción enzimática si la temperatura se lleva por encima de 37 °C?



Indague sobre los catalizadores utilizados en la elaboración de la gasolina y qué implicaciones sociales tendría su agotamiento.

7. DISPOSICIÓN DE DESECHOS Todos los residuos se depositan en el lugar indicado por el profesor. Los residuos que contienen la base se neutralizan y se arrojan por la cañería. Los demás se pueden arrojar al desagüe con abundante agua.

8. BIBLIOGRAFÍA 1)

Fuentes, S., Díaz, G. (1997). Catalizadores. ¿La piedra filosofal del siglo xx. Segunda edición, la ciencia para todos. Fondo de Cultura Económica. Capitulo: IV. Catálisis Enzimática.

Chang, R. 2007. Química. McGraw-Hill, pp. 586-587.

11. ENERGÍA: CALOR ESPECÍFICO, COMBUSTIBLES Y TERMOQUÍMICA 1. OBJETIVOS     

Establecer los balances de energía que suceden en un proceso determinado Realizar una estimación del calor específico del cuerpo humano Analizar la eficiencia de un combustible en el proceso de combustión Determinar la entalpía de disolución de una sustancia en agua Aplicar conceptos termodinámicos a problemas de balances energéticos

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO a)

Consultar y comprender los conceptos de energía, calor especifico, capacidad calorífica, sistema adiabático y conservación de la energía.

Indagar sobre la regulación de la temperatura corporal y el calor específico del cuerpo humano.

Plantear las reacciones de combustión completa e incompleta para el propano, butano, alcohol y parafina, así como calcular las respectivas entalpías de combustión.

Realizar un comentario sobre 5 gases de efecto invernadero (GEI) que aparecen en el documento “Información técnica sobre gases de efecto invernadero y el cambio climático” publicado por el IDEAM.

Construir un mapa conceptual con las siguientes palabras: energía, calor, temperatura, sistema, agitación, termómetro y dilatación.

3. MARCO TEÓRICO Que la energía no se crea ni se destruye es algo que se escucha desde temprana edad. Este principio que puede enunciarse de diferentes formas, como que, la energía del universo es constante, la energía se conserva o el cambio total de la energía del universo es cero; todos los enunciados anteriores se conocen como primera ley de la termodinámica. La termodinámica es una ciencia práctica, posee 4 leyes, aunque deseen adicionarle otra, sencillas y concretas: Ley cero: define el concepto de temperatura termodinámica como propiedad de un cuerpo. Primera ley: la energía se conserva, ΔU=0 Segunda ley: la energía se dispersa. Tercera ley: en el cero absoluto la dispersión de la energía es nula…pero el cero absoluto es inalcanzable. En esta sesión práctica se tratará la primera ley sin dejar mucho de lado la segunda ley y poniendo especial atención en las medidas de la ley cero. La segunda ley es quizá la más importante y a veces un poco desconocida, pues realmente nosotros por ejemplo al cancelar el recibo de la energía no pagamos el consumo sino la dispersión de la energía. La temperatura es el concepto más importante en termodinámica porque de sus medidas se infiere las propiedades termodinámicas. La temperatura en termodinámica no es más que una propiedad que indica si dos cuerpos están en equilibrio térmico, y si lo están tienen en común sus temperaturas; este es el principio que permite el uso de un termómetro de mercurio al ocurrir un equilibrio térmico entre el bulbo y el cuerpo lo cual se manifiesta en la dilatación del mercurio, medible en la escala graduada.

La conservación de la energía permite establecer balances, porque lo que ocurre con la energía es sólo su transformación, o mejor una transferencia por un proceso llamado calor gracias a la diferencia de temperaturas de los cuerpos en contacto. Si se colocan dos cuerpos o en general, dos sistemas en contacto y estos poseen diferentes temperaturas y se asume que sólo hay transferencia de energía entre estos, sin pérdidas al ambiente, se puede establecer un balance energético entre ambos para determinar su estado final. Por ejemplo, se cuenta con dos bloques de aluminio, cada uno con una masa de 100 g, a temperaturas de 80 °C (A) y 20 °C (B), se colocan en contacto hasta alcanzar el equilibrio térmico. Se establece que: energía perdida por A = energía ganada por B Como la energía se transfiere por el proceso del calor, del cuerpo de mayor temperatura al de menor temperatura (la segunda ley gobierna los procesos de transferencia), se asigan un signo negativo a las pérdidas de energía y se utiliza la letra q para designar calor, con lo cual el balance queda -qA = qB Ahora se puede plantear que el calor que gana o pierde un cuerpo es proporcional a su masa y a su identidad expresada por medio del calor específico, originando la cuantificación de la transferencia de energía por calor, q= mACeAΔTA La dependencia de la masa demuestra que la energía es una propiedad extensiva, el C eA se relaciona con que tanta energía por unidad de masa almacena o pierde un cuerpo, sus unidades son J/g °C o J/g K . ΔT A es el cambio en la temperatura que sufre el sistema al ganar o perder energía. Remplazando los datos en el balance térmico se obtiene: -qA = qB

-mACeAlΔTA = mBCeAlΔTB

-100 g*0,90 J/g°C*(Tf-80) = 100 g*0,90 J/g°C*(Tf-20) Se cancelan las masas y el calor específico por tener el mismo valor, la T f es la misma para ambos bloques -(Tf-80) = (Tf-20) -Tf + 80 = Tf – 20 Tf= 50 °C Se ha aplicado un tratamiento ideal ya que inevitablemente existen pérdidas porque los sistemas tienden a igualar sus temperaturas con el medio (alrededores) y a realizar transferencia de energía con este. Cuando la transferencia de energía se realiza a presión constante, como ocurre con la mayoría de sistemas que están abiertos a los alrededores (se realiza a presión ambiente), el calor transferido se denomina entalpía y se simboliza con la letra H. Como lo que se cuantifica son los cambios de energía, los cálculos de entalpía se trabajan como ΔH. En química la energía transferida no proviene de cuerpos fríos o calientes sino de los cambios químicos, reacciones, que ocurren. Por ejemplo, al quemar metano en una estufa casera se libera energía guardada en los enlaces químicos con lo cual la llama adquiere una determinada temperatura, útil para calentar algo. El proceso debe describirse por medio de la ecuación química correspondiente, y para facilitar las cosas se pueden determinar las diferentes entalpías utilizando tablas, elaboradas a condiciones estándar (25 °C y 1 atm de presión). La combustión de un mol de metano libera 802,4 kJ, según: CH4(g) + 2O2(g) → CO2(g) + 2H2O(g) ΔH°= -802,4 kJ/mol de metano Esta energía puede ser transferida a otro sistema y en condiciones controladas (calorímetros) es posible evitar las pérdidas al medio. Un objetivo de esta práctica es determinar para un combustible la eficiencia de transferencia de energía.

4. MATERIALES Y REACTIVOS Además del equipo de protección personal, EPP, los grupos de trabajo deben tener: -

1 mechero de alcohol con alcohol industrial, 1 salchicha de carne pequeña con plástico protector , 1 lata de gaseosa vacía

Para cada grupo de trabajo: -

1 calorímetro, 1 vaso de 600 mL,1 probeta 100 mL,1 soporte universal, 1 aro mediano con nuez 1 varilla agitación, 1 termómetro, 1 vidrio reloj

Reactivos -

CaCl2

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A. Calor específico del cuerpo humano. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

Preparar una mezcla de hielo- agua con partes iguales en un vaso de 600 mL. Introducir en la mezcla la salchicha de tal forma que quede toda sumergida y sin quitarle el plástico protector. Dejarla allí por 5 min. Medir la temperatura del baño, la cual corresponderá a la temperatura inicial de la salchicha. Colocar en el calorímetro 70 mL de agua a temperatura ambiente y dejarla por 5 min. Con ayuda de las pinzas introducir la salchicha en el calorímetro, tapar y leer la temperatura cada 5 segundos durante 3 min. Construir una tabla de temperatura-tiempo. Sacar la salchicha, secarla con un papel absorbente y pesarla sobre un vidrio de reloj. Analizar el comportamiento de los datos y tomar el promedio de las tres temperaturas más bajas alcanzadas como la temperatura final del sistema. Realizar los cálculos pertinentes desde el balance energético para calcular el calor específico de la salchicha. Considere que el sistema es adiabático y que el calorímetro no participa en el proceso. Eficiencia en la combustión del alcohol.

1. Con los guantes puestos, limpios y secos, pesar el mechero alcohol. 2. Pesar la lata de gaseosa limpia y seca. 3. Colocar 200 mL de agua de la llave dentro de la lata de gaseosa (medidos con probeta). No pesar el conjunto,; se asumirá la densidad del agua a la temperatura de trabajo para determinar la masa del agua. 4. Construir un montaje como el mostrado en la figura 1. 5. Medir la temperatura del agua dentro de la lata (temperatura inicial). 6. Encender el mechero y permitir que el agua se caliente hasta que la temperatura aumente 10 °C sobre la ambiente, apagar el mechero y seguir leyendo la temperatura hasta que alcance un máximo y tienda a descender (temperatura final). 7. Permitir que el sistema se enfríe y medir el volumen del agua dentro de la lata, considere si hubo pérdidas por evaporación en el proceso. 8. Pesar el mechero de alcohol y determinar la masa que se quemó. 9. Calcular la energía necesaria para calentar la lata y el agua presentes. 10. Determinar la eficiencia del calentamiento y reportarla al grupo.

Figura 1. Montaje para determinar la eficiencia en la combustión. C. Entalpía de disolución de una sal 1. Colocar 70 mL de agua dentro del calorímetro limpio y seco y dejar reposar por 3 min. Medir esta temperatura, considerada: temperatura inicial del sistema. 2. Pesar 5 g de CaCl2 en un vidrio de reloj. 3. Colocar la masa del CaCl2 dentro del calorímetro, tapar inmediatamente y disolver con ayuda del agitador. 4. Medir el cambio de temperatura para establecer la temperatura final del sistema. 5. Calcular la entalpía de disolución molar del compuesto.

6. ACTIVIDADES POSLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN A.

Calor específico del cuerpo humano.

Masa de la salchicha: _________________ Temperatura inicial de la salchicha:________________ Masa del agua en el calorímetro:__________________ Temperatura final del sistema:____________________ Energía ganada por la salchicha:__________________ Energía cedida por el agua:________________ Cálculo del calor específico de la salchicha: Porcentaje de diferencia de resultado respecto al valor para el cuerpo humano:_____________   

Establezca una comparación entre el valor determinado y el calor específico del agua. Explique las consecuencias de que el calor específico del cuerpo humano sea mayor o menor que el del agua. Indague por el mecanismo de control de la temperatura del cuerpo humano.

Eficiencia en la combustión del alcohol

Masa inicial del mechero de alcohol:___________ Masa inicial del agua en la lata:______________ Masa de la lata de gaseosa:_____________ Temperatura inicial del agua y la lata:________________ Temperatura final del agua y la lata:_______________ Masa final del agua:________________

Cálculo de la energía necesaria para calentar el agua y la lata:

Masa del alcohol quemado:__________________

Cálculo de la energía que aporta el alcohol quemado:

Masa de agua evaporada:______________

Energía gastada en evaporar el agua: Determinación de la eficiencia de transferencia de energía:    

Discuta el porcentaje de eficiencia determinado y compáralo contra otros, como por ejemplo la eficiencia del motor de un automóvil. ¿Qué se debe hacer si se quiere que la eficiencia de un proceso sea o se acerque al 100%? Respecto a la conversión de calor en trabajo, ¿es posible realizar una conversión completa? Compare la energía aportada por gramo de cada uno de los siguientes combustibles: metano, hidracina, hidrógeno, gasolina (octano) y butano. Entalpía de disolución de una sal.

Masa del agua utilizada:________________ Masa de Cloruro de calcio:_________________ Temperatura inicial del agua:_______________ Temperatura final de la mezcla:______________ Masa total de la mezcla:_______________

Cálculo de la energía necesaria para cambiar la temperatura de la mezcla: Determinación de la entalpía de disolución, en kJ/mol: Representación del proceso de disolución:  

Investigue el uso que se le da al cloruro de calcio en procesos similares al estudiado. Indague sobre una sustancia que represente el caso contrario a la pregunta anterior.



Describa termodinámicamente la reacción que nos aporta la energía para vivir.

7. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS Los residuos generados en la determinación del calor específico no representan peligrosidad, la salchicha se puede depositar directamente en la caneca de la basura y el agua arrojar por el fregadero. De forma similar ocurre con la parte de eficiencia, el mechero se guarda para una posterior utilización y el agua se arroja. El residuo que queda en la disolución es cloruro de calcio en solución diluida. Todos los residuos se depositan en el recipiente señalado para ello y allí se adiciona carbonato de sodio para precipitar el carbonato de calcio y dejar en solución cloruro de sodio. El recipiente se deja decantar por un día (el profesor se encarga de esta parte) y se separa luego la solución y el sólido se recoge en papel y se arroja a la caneca de basura. La intención es impedir 2+ que el ion Ca llegue a las aguas ya que afecta los ciclos vitales y modifica el pH del agua, más básico, así como también es perjudicial en las tuberías porque puede depositarse como carbonato de calcio y originar obstrucción.

8. BIBLIOGRAFÍA 1)

Chang, R. 2007. Química. McGraw-Hill, pp. 224-254.