Un nouveau Test Colorimetric pour le NeNaEDTA dans la Farine

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OMS 2009: Recommandations pour l´enrichissement des farines de blé et de maïs Compte-rendu de reunion : Déclaration de Consensus Provisoire http://www.who.int/nutrition/publications/micronutrients/wheat_maize_fort.pdf

Type de farine

Extraction BASSE

Extraction HAUTE

Fortifiant

Consommation moyenne : en g/j > 300

150 – 300

< 150

FeNa-EDTA

15

20

40

Sulfate ferreux ou Fumarate de fer

20

30

60

Fer Electrolytique

40

60

pas recommandé

FeNa-EDTA

15

20

40 2


•  Farine de blé à haute extraction •  Moyenne : ∼ 30 ppm •  Gamme : 10 – 100 ppm (?)

•  Farine de blé à basse extraction •  Moyenne : ∼ 10 ppm •  Gamme : 5 – 50 ppm (?)

•  Le contenu en Fe (fer) pourrait varier considérablement de lot en lot et même au sein même des lots

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•  Détermination •  température très élevée dans le micro-onde •  Toutes les parties non solubles  entièrement solubles  •

solution claire injection de AAX dans la flamme / ICP

•  La quantité totale de [Fe] peut varier de 20 – 160 ppm •  [Fe] provenant de l’enrichissement : 15 – 60 ppm Selon le composé ferreux et le niveau de consommation

[Fe] d´origine intrinsèque: 5 – 100 ppm

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•  Comment distinguer le Fe intrinsèque du Fe provenant de l’enrichissement ?

•  Les deux se dissolvent complètement

•  Supposons que : AAS/ICP  40 ppm Fe •  10 ppm provenant de l´enrichissement et 30 ppm intrinsèques? •  Ou l’inverse ? •  ou 20 ppm + 20 ppm?

•  Le type de fortifiant (bio-disponibilité) est extrêmement important

•  La teneur totale en Fe (AAS/ICP) est inadéquate 5


•  Test liquide rouge •  Directement comme tel sur la farine •  Uniquement pour les types de fer élémentaires

•  Extraction de la farine + détermination colorimétrique La farine extraite avec de l’eau / du méthanol  suspension On sépare la farine de la couche d’eau On ajoute des agents colorants au filtrat (solution)

Méthode à la Phénanthroline (couleur orange)

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•  Phenanthroline (Phen)

•  Appelé aussi: ortho-phenanthroline

•  Donne une couleur orange très intense avec les ions ferreux •  Fe2+ + 3 Phen  {Fe(Phen)3}2+ •  Il faudrait d’abord réduire les ions ferriques (avec l’acide ascorbique par exemple)

•  Fe3+  Fe2+

•  C’est une méthode analytique qui était déjà connue à partir des •

années 1930 Elle est très utilisée pour la détermination du [Fe] dans l’eau

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•  Mélanger 10 g de farine avec 30 mL d’eau ou de méthanol (80/20) •  Secouer vigoureusement pendant 1 minute

•  Séparer l’eau et la farine avec du papier filtre (∼ 15 minutes) •  Transférer 15 mL dans une fiole jaugée de 50-mL •  Ajouter les réactifs suivants •  Solution de vitamine C : 5 mL (1 g/L) •  Solution de Phénanthroline : 5 mL (1 g/L)

•  Remplir avec de l’eau jusqu’à la marque des 50-mL •  Attendre 10 minutes •  Evaluer l’intensité des couleurs par inspection visuelle avec des échantillons des calibrages

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•  Transférer 10 g De farine enrichie dans un tube de test de 50-mL •  Ajouter 30 mL d’eau / de méthanol (80/20) et mélanger complètement pour que toute la farine soit en suspension •  Secouer vigoureusement la suspension obtenue pendant 1 minute

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1.  Séparer l’eau de la farine à travers du papier filtre 2.  Récupérer 15 mL de filtrat dans un tube de 50-mL

1. 

2. 

10


1.  2.  3.  4.

5 ml d’une solution de Vitamine C (1 g/L) 5 ml d’une solution de Phénanthroline (1 g/L) Remplir jusqu’à 50 mL et mélanger La réaction colorée sera finie au bout de 10 minutes

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2

3

4

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12


0

5

10

15

20

0

5

10

15

20

25

0

5

10

15

20

25

25

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•  Dans la Farine •  Fe comme le Ferrazone : peut être déterminé avec fiabilité (2 •  •  •

– 30 ppm) Fe sous forme de FeSO4 séché : n’est PAS détecté Fe sous forme de fumarate de fer : n’est pas détecté non plus Fe sous forme de fer électrolytique : ne se dissout pas dans l’eau

•  Conclusion : La méthode avec la phénanthroline est adaptée pour différencier le Ferrazone des autres produits d’enrichissement en fer (recommandés) dans la farine de blé 14


•  Chine : sauce de soja, farine de blé •  Vietnam: sauce de poisson •  Pakistan: Farine atta •  Brazil, Mexico, Philippines, … •  Boissons en poudre

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•  JECFA (2007) •  L’EDTA de sodium et de fer est adapté à une utilisation comme source d’apport en fer pour enrichir les aliments pour répondre aux besoins nutritionnels en fer au niveau national …

•  US FDA •  Gras Notices (Liste des Produits généralement reconnus comme sains) GRN 152 & 178

•  EU EFSA •  Dossier soumis ; en attente de la décision finale •  Inde •  Approuvé par le PFA pour la farine atta et les boissons •  Approuvé également au Brésil, en Chine, Mexico, au Pakistan, aux Philippines, au •

Vietnam, … Pas encore d’approbation formelle dans les pays africains

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Ion complexe monohydrate EDTA ferrique UniversitĂŠ de Wageningen, 2007 17



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