FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS DEPARTAMENTO DE QUIMICA AREA ANALITICA LABORATORIO No. 5 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION (Titulación acido-base) 1. OBJETIVOS
Profundizar los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por la técnica de Volumetría de neutralización. Identificar y manipular correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para realizar análisis volumétrico. Establecer el comportamiento de los reactivos e indicadores que se utilizan en el análisis químico cuantitativo volumétrico, observando el comportamiento de los indicadores en el punto final de cada una de las valoraciones.
2. INTRODUCCION La técnica volumétrica o de titulación es un análisis cuantitativo que depende de una medida exacta de un volumen de una solución de concentración conocida y este tipo de análisis químico se usan con más frecuencia porque son más rápidos y convenientes que otras técnicas. La volumetría de neutralización se aplica a los procedimientos en los cuales el agente titulante y el agente valorado son un ácido y una base o viceversa. La Titulación es el proceso por el cual se determina la cantidad de un analito en una solución basándose en una cantidad de un reactivo estándar que este consume. Una muestra para análisis que se obtiene midiendo cuidadosamente su volumen, se conoce como alícuota. Esta se debe medir con una pipeta y por lo general se deposita en un matraz erlenmeyer. En otras palabras, se hace una titulación cuando añadimos un reactivo de concentración conocida a la solución de un analito hasta que este último reacciona de forma completa con el reactivo. El volumen del reactivo de concentración conocida se mide y es utilizado para determinar la cantidad del analito. El reactivo de concentración exactamente conocida usado en una titulación se conoce como solución estándar. Se puede establecer la concentración de una solución estándar de forma directa o indirecta. La forma directa requiere que se disuelva una cantidad exactamente pesada de un reactivo de alta pureza en un volumen exactamente conocido. La forma indirecta requiere la titulación de una solución que contiene una cantidad pesada de un compuesto puro con la solución estándar. En ambos casos, se requiere de un compuesto químico de alta pureza como material de referencia. Este compuesto se conoce como estándar primario. El procedimiento por el cual se determina la concentración de una solución estándar titulando un estándar primario se conoce como valoración. El éxito de la técnica depende de que se pueda detectar con la mayor exactitud posible el punto donde se completa la reacción, el cual se conoce como punto estequiométrico o punto de equivalencia, que es un concepto teórico y para detectarlo es necesario utilizar algún indicador, que en ese punto sufra un cambio visible de color. El punto en la titulación donde el indicador cambia de color se conoce como punto final.
Dra. Amira C. Padilla Jiménez, PhD. Applied Chemistry.
Se espera que la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una titulación sea pequeña. Sin embargo, esto no es el caso muchas veces debido a lo inadecuado de los cambios físicos y nuestra habilidad de observar los mismos. Esta diferencia introduce un error en la titulación. En este experimento una solución acida de concentración conocida se titula con una solución básica de concentración desconocida. El procedimiento consiste en titular muestras de volumen definido de vinagre, con una solución valorada de NaOH. Como el reactivo NaOH no es un estándar primario, es necesario valorar la solución de NaOH con una solución estándar primario. En este caso utilizaremos como estándar primario el ftalato acido de potasio, este compuesto es un ácido orgánico, abreviado KHP y cuya fórmula es KHC8H4O4. 3. PROCEDIMIENTO 3.1 Valoración de la solución de NaOH A. Preparación de solución estándar de KHP o Pesar alrededor de 0,30g de KHP en un papel de pesar o vidrio de reloj. o Transferir cuantitativamente (sin que haya perdida) el sólido a un matraz erlenmeyer y roturarlo como muestra No. 1; luego disolver el sólido añadiéndole 20,0 mL de agua destilada medidos con una probeta de 100mL. o Repetir los pasos anteriores con una segunda muestra de KHP rotulándola como muestra No. 2. B. Titulación de solución de NaOH con la solución estándar. o o o o
C. o o o
o
o
Preparar la bureta en la forma apropiada (investigar). Llenarla con la solución titulante de NaOH, ajustar la lectura inicial a cero. Anotar esa lectura inicial. Añadir 2 a 4 gotas de fenolftaleína al matraz erlenmeyer que contiene la solución de KHP preparada en la parte A. Colocar la punta de la bureta dentro del cuello del matraz y empezar a titular de la forma apropiada hasta obtener un color rosa pálido que perdure por 30 segundos. Anotar la lectura final de la bureta. Repetir los pasos anteriores con la muestra No. 2 de KHP. Inmediatamente termine las titulaciones, muestre los resultados a la profesora para decidir si se debe hacer otra titulación. Análisis de muestra de ácido acético en vinagre con solución valorada de NaOH Mida en una probeta, una alícuota 2,0 mL exactos de vinagre, con una pipeta volumétrica, y añadirla al matraz erlenmeyer previamente pesado. Pese de nuevo el matraz con los 2,0 ml y adicione 18,0mL de agua destilada, adicione 2 a 4 gotas de fenolftaleína, agitando la muestra para homogenizar. En una bureta, colocada sobre un soporte universal, llene con solución valorada de NaOH y anotar la lectura inicial. Titular de forma apropiada hasta obtener un color rosa pálido, el cual debe perdurar por 30 segundos. En este momento se alcanzó el punto de equivalencia. (los equivalente gramos que se agregaron de NaOH reaccionaron 1:1 con los equivalente gramos de ácido acético del vinagre. Anotar la lectura final de la muestra. Repetir los pasos anteriores con una segunda muestra de vinagre. Añada anaranjado de metilo como indicador.
Dra. Amira C. Padilla Jiménez, PhD. Applied Chemistry.
4. CALCULOS Y RESULTADOS. a.
Escriba la ecuación química balanceada para cada una de las titulaciones realizadas KHP y vinagre con NaOH.
b.
¿Cuál será el margen de error en la titulación teniendo en cuenta el margen de error en la medida de cada material volumétrico utilizado?
c.
Complete la siguiente tabla de datos y demuestre los cálculos realizados.
Datos para valorar NaOH Masa de KHP Moles de KHP Lectura inicial de la bureta Lectura final de la bureta Volumen de NaOH utilizado Moles de NaOH que reaccionaron Molaridad de la solución de NaOH Molaridad promedio de NaOH Datos para el vinagre
Muestra 1
Muestra 1 Fenolftaleína
Muestra 2
Muestra 2 Metil naranja
Volumen de vinagre utilizado Lectura inicial de la bureta Lectura final de la bureta Volumen de NaOH utilizado Moles de NaOH que reaccionaron Moles de Ácido acético que reaccionaron Molaridad del ácido acético Molaridad promedio del ácido acético Masa de 2,0mL de vinagre gramos de vinagre % por peso del ácido acético % por peso promedio del ácido acético
5. CUESTIONARIO a. Describa el modo correcto para preparar una bureta al realizar una titulación. b. ¿Qué son indicadores y para que se utilizan? c. ¿Qué criterio debe tenerse en cuenta para escoger el indicador adecuado a usar en una titulación? d. ¿Cuál es la diferencia entre el uso de indicador fenolftaleína y Metil-naranja?. Qué significado tiene esta diferencia? e. ¿Qué es una retrovaloración?. De ejemplos. f. En que consiste el método de Kjeldalh para determinar proteínas por la técnica volumétrica de neutralización, explique y haga un diagrama de flujo del procedimiento con sus reacciones?
Dra. Amira C. Padilla Jiménez, PhD. Applied Chemistry.