PRACTICA DE LABORATORIO B.Q.5.08-04 by Karen Andrea Quiridumbay Quezada

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS PRACTICA B.F.5.08-04

Curso: 5º Año

Paralelo: “A”

Docente: Dr. Carlos García Mg. Sc.

Grupo: N°6 Fecha de elaboración de la práctica: Jueves, 14 de julio del 2016 Fecha de presentación de la práctica: Jueves, 21 de julio del 2016 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Control de calidad de la Dipirona (forma farmacéutica sólida) -

Medicamento: Novalgina

Laboratorio: Sanofi aventis

Principio activo: Dipirona

Concentración del principio activo: 500 mg.

OBJETIVO: Determinar el control de calidad a través de ensayos de identidad de una forma farmacéutica solida con principio activo Dipirona (NOVALGINA).

CARACTERÍSTICAS: Polvo cristalino, blanco o casi blanco, muy soluble en agua, soluble en alcohol.

“Si te automedicas pones en peligro el equilibrio de tu salud y el de nuestro sistema sanitario”

MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPOS: ENSAYO N°1: DETERMINACIÓN DE pH MATERIALES    

VIDRIO Vaso de precipitación Pipeta agitador

        

SUSTANCIAS

OTROS Mandil Gorro Mascarilla Guantes Zapatones Agitador Espátula Papel para pesar



Agua destidada



Muestra (dipirona)

EQUIPO 

Balanza analítica

ENSAYO N°2: IMPUREZAS SOLUBLES EN CLOROFORMO MATERIALES      

VIDRIO Vaso de precipitación Pipeta Agitador Embudo Tubo de ensayo

         

SUSTANCIAS

OTROS Mandil Gorro Mascarilla Guantes Zapatones Agitador Espátula Papel para pesar Soporte de madera

EQUIPO 



Cloroformo 10ml



Balanza analítica Estufa

Muestra (dipirona)

ENSAYO N°3: ACIDEZ ALCALINIDAD MATERIALES    

VIDRIO Vaso de precipitación Pipeta Bureta

        

OTROS Mandil Gorro Mascarilla Guantes Zapatones Agitador Espátula Papel para pesar

SUSTANCIAS 

Agua libre de CO2



Muestra (dipirona) Fenolftaleína NAOH 0.02N

 

EQUIPO 

Balanza analítica

“Si te automedicas pones en peligro el equilibrio de tu salud y el de nuestro sistema sanitario”

ENSAYO N°4: PERDIDA POR SECADO MATERIALES  

SUSTANCIAS        

Crisol de porcelana

OTROS Mandil Gorro Mascarilla Guantes Zapatones Espátula Papel para pesar

EQUIPO Balanza analítica  Estufa 



Muestra (Dipirona)

ENSAYO N°5: REACCION DE LA DIPIRONA FRENTE AL AGUA OXIGENADA MATERIALES    

VIDRIO Vaso de precipitación Pipeta Tubos de ensayo

        

SUSTANCIAS

OTROS Mandil Gorro Mascarilla Guantes Zapatones Agitador Espátula Papel para pesar

 

Agua oxigenada Muestra (0.5 g dipirona)

EQUIPO 

Balanza analítica

ENSAYO N°6: ENSAYO DE TRANSPARENCIA          

MATERIALES Bata sanitaria Guantes. Mascarilla. Gorro. Zapatones Vaso de precipitación. Bureta Probeta Espátula Varilla



SUSTANCIAS HCl 0.1 N



EQUIPO Balanza analítica

ENSAYO N°7: ENSAYO A LA LLAMA 

MATERIALES



SUSTANCIAS



EQUIPO

“Si te automedicas pones en peligro el equilibrio de tu salud y el de nuestro sistema sanitario”

   

VIDRIO Vaso de precipitación Pipeta

        

OTROS Mandil Gorro Mascarilla Guantes Zapatones Agitador Espátula Papel aluminio

  

HCl conc. Alcohol industrial Muestra (0.5 g dipirona)



Balanza analítica

PROCEDIMIENTOS: ENSAYO N°1: DETERMINACIÓN DE pH 1. Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse 2. Pesar 5 g de muestra. 3. Diluir en 45 ml de agua destilada 4. Llevar la solución al pHmetro y determinar el pH. Nota: Determinar en solución acuosa de la muestra al 10% m/v; VR: 6.5

ENSAYO N°2: IMPUREZAS SOLUBLES EN CLOROFORMO 1. Desinfectar el área de trabajo con alcohol. 2. Pesar 1 gramo de muestra y pasarla a un tubo de ensayo con mucho cuidado. 3. Medir con una pipeta 10ml de cloroformo y colocarlo en un vaso de precipitación. 4. Agregar los 10ml de cloroformo a la muestra y agitar por 30 minutos. 5. Filtrar con 2 porciones de 5ml de cloroformo. 6. Por ultimo evaporar y secar el residuo a 100-105° C; hasta peso constante. El peso no debe ser mayo al 0.5%

ENSAYO N°3: ACIDEZ ALCALINIDAD 1. Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse 2. Pesar 2 g de muestra. 3. Diluir en 40 ml de agua libre de CO2 4. Añadimos 3 gotas de fenolftaleína (no se debe producir color rosado). 5. Titular con solución de NaOH 0.02 N hasta que vire color rosado. Nota: No debe consumirse más de 0.1 ml de NaOH 0.02N

ENSAYO N°4: PERDIDA POR SECADO 1. Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse. 2. Pesar crisol de porcelana vacío. Anotar peso 3. Pesar 10 g de muestra y colocar en el crisol de porcelana. 4. Llevar a la estufa y secar a 105°C durante 4 horas Valores referenciales: “Si te automedicas pones en peligro el equilibrio de tu salud y el de nuestro sistema sanitario”

No debe perder menos de 4.9 % ni más de 5.3% de su peso. Nota: realizar cálculos para sacar el porcentaje de pérdida de peso.

ENSAYO N°5: REACCION DE LA DIPIRONA FRENTE AL AGUA OXIGENADA 1. 2. 3. 4. 5.

Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse Pesar 0.5 mg de muestra. Transvasamos aun tubo de ensayo Añadimos 1 ml de agua oxigenada concentrada. Observamos la coloración azul que se decolora rápidamente y se torna rojo intenso en unos pocos minutos.

ENSAYO N°6: ENSAYO DE TRANSPARENCIA Disolver 1g de dipirona en 20 ml de agua: la solución debe ser transparente e inmediatamente después de su preparación no debe presentar una coloración más intensa que una solución de comparación G. ENSAYO DE SUSTANCIAS FACILMETE CARBONIZADAS con 95 ml de ácido clorhídrico 1% p/v. ENSAYO N°7: ENSAYO A LA LLAMA 1. Pesar una muestra de dipirona 2. Humedecer la muestra con ácido clorhídrico concentrado. 3. Con una espátula llevar la muestra humedecida a la flama y observar una coloración amarilla intensa duradera.

GRÁFICOS:

DETERMINACIÓN DE PH

1. Pesar la muestra.

2. Diluir

la muestra

3. determ,inación de pH

“Si te automedicas pones en peligro el equilibrio de tu salud y el de nuestro sistema sanitario”

IMPUREZAS SOLUBLES EN CLOROFORMO 2

Desinfectar el área de trabajo.

Pesar 1 gramo de muestra y pasarla a un tubo de ensayo.

Agregar los 10ml de cloroformo a la muestra.

Medir en un vaso de precipitación 10ml de cloroformo 5

Agitar por 30 minutos la mezcla.

Filtrar y lavar con 2 porciones de 5 ml de cloroformo

Evaporar y secar el residuo a 100 o 105°C, hasta peso constante.

“Si te automedicas pones en peligro el equilibrio de tu salud y el de nuestro sistema sanitario”

ACIDEZ ALCALINIDAD

1. Pesar la muestra.

2. Diluir

la muestra

3. Añadimos 3 gotas de fenolftaleina.

Titular con solución NaOH 0.02 N

PERDIDA POR SECADO

1. Pesar la muestra.

2. Llevar a la estufa

3. Pesar.

“Si te automedicas pones en peligro el equilibrio de tu salud y el de nuestro sistema sanitario”

REACCION DE LA DIPIRONA FRENTE AL AGUA OXIGENADA

2. Tranvasamos la muestra a un tubo de ensayo.

1. Pesar la muestra.

3. Añadimos 1 ml de agua oxigenada.

ENSAYO DE TRANSPARENCIA

1) PESAR LA MUESTRA

2) DISOLVER EN 20 ML DE AGUA

3) MEZCLAR 5 ML DE SOLUCION COMPARATIVA CON 95 ML DE HCl

IDENTIDAD DE UNA FORMA FARMACEUTICA

Con una espátula llevar la muestra humedecida a la flama y observar una coloración amarilla intensa duradera.

2. Humedecer la muestra con ácido clorhídrico. concentrado. “Si te automedicas pones en peligro el equilibrio de tu salud y el de nuestro sistema sanitario”

1. Pesar una muestra de dipirona.

RESULTADOS: ENSAYO N°1: DETERMINACIÓN DE pH pH: 7.61

ENSAYO N°3: ACIDEZ ALCALINIDAD ANTES

DESPUES

TRANSLUCIDO

ROSADO PALIDO

REACCION DE LA DIPIRONA FRENTE AL AGUA OXIGENADA ANTES

DESPUES

TRANSLUCIDO ROJO INTENSO IMPUREZAS SOLUBLES EN CLOROFORMO

“Si te automedicas pones en peligro el equilibrio de tu salud y el de nuestro sistema sanitario”

ANTES

DESPUÉS

ENSAYO N°6: ENSAYO DE TRANSPARENCIA

SOLUCION MUESTRA

SOLUCION PATRON

ENSAYO N°7: ENSAYO A LA LLAMA

La dipirona que fue humedecida con HCl y puesto a la llama observamos una llama de color amarilla.

GLOSARIO: Análisis del medicamento. Conjunto de inspecciones, pruebas y ensayos a los cuales se somete una muestra de un medicamento, con el fin de obtener información inequívoca acerca de su identidad, uniformidad, pureza, potencia o concentración, biodisponibilidad y estabilidad.

Biocompatibilidad. Característica de diversos materiales de uso médico o farmacéutico (implantes, suturas, forma de dosificación de depósito, sistemas terapéuticos transdérmicos, etc.), que no causan efectos nocivos (rechazo, irritación, inflamación, sensibilización, etc.) al entrar en contacto con el organismo.

“Si te automedicas pones en peligro el equilibrio de tu salud y el de nuestro sistema sanitario”

Control de calidad. Sistema planificado de actividades cuyo propósito es asegurar un producto de calidad. El sistema incluye por tanto todas las medidas requeridas para asegurar la producción de lotes uniformes de medicamentos que cumplan con las especificaciones establecidas de identidad, potencia, pureza y otras características. Concentración. Relación que existe, por ejemplo, en una solución entre la sustancia disuelta y la que actúa como disolvente. En el caso de productos farmacéuticos, suele referirse a la relación entre las cantidades de principio activo y las de excipiente.

Farmacopea. Conjunto o colección de normas referentes a principios activos, productos farmacéuticos auxiliares, productos medicamentosos o terminados y métodos recomendados para constatar si los preparados cumplen dichas normas. Las farmacopeas se distinguen también por haber sido publicadas o reconocidas por la autoridad sanitaria competente

CONCLUSION: Se realizó los ensayos de identidad de la dipirona según las farmacopeas estudiadas, algunos ensayos no pasaron el control de calidad como la determinación de PH en esta hubo una variación mínima debido a la dilución de la muestra también los materiales y equipos deben estar limpios previamente a su uso. Los demás ensayos pasaron el control de calidad, pero debemos recalcar que para estos ensayos de identidad se debe utilizar los materiales y equipos correctos para tener buenos resultados.

“Si te automedicas pones en peligro el equilibrio de tu salud y el de nuestro sistema sanitario”

BIBLIOGRAFÍA: 

Davrieux, M., Gutiérrez, S., Marín, D., Pier, D., & Pais, T. (2007). Agranulocitosis por dipirona: a

propósito de un caso clínico. Archivos de Pediatría del

Uruguay, 78(1), 35-40. 

Arcila-Herrera, H., Barragán-Padilla, S., Borbolla-Escoboza, J. R., Canto-Solís, A., Castañeda-Hernández, G., de León-González, M., ... & Kassian-Rank, A. (2004). Consenso de un grupo de expertos mexicanos: Eficacia y seguridad del Metamizol (Dipirona). Gaceta médica de México, 140(1), 99-101.

FIRMA: Illescas Ortega Stephany Liseth

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Miñan Rengel Jonathan Carlos

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Monserrate Montesdeoca Karen Vanessa

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Quiridumbay Quezada Karen Andrea

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Ramón Ramón Leidy Jessenia

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ANEXOS:

ANEXO FARMACOPEA MEXICANA

“Si te automedicas pones en peligro el equilibrio de tu salud y el de nuestro sistema sanitario”

FARMACOPEA ARGENTINA

Farmacopea De Los Estados Unidos Mexicanos

“Si te automedicas pones en peligro el equilibrio de tu salud y el de nuestro sistema sanitario”

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