UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA N° 1 PROFESOR: Bioq. Farm. Carlos García Msc. ALUMNA: Zapata Cáceres Kelly Maribel. CURSO: 5to. Año
PARALELO: “A”
GRUPO: 2 FECHA DE ELABORACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves, 16 de junio del 2016. FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves, 23 de junio del 2016.
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TEMA DE LA PRÁCTICA: “DOSIFICACIÓN DE LA DIPIRONA” MEDICAMENTO: Novalgina de 500mg. LABORATORIO FABRICANTE: Lab. Sanofi Aventis. PRINCIPIO ACTIVO: Dipirona. NOMBRE COMERCIAL: Novalgina. CONCENTRACIÓN DEL PRINCIPIO ACTIVO: 500mg. OBJETIVO DE LA PRÁCTICA:
Determinar la cantidad de principio activo (Dipirona) contenido en una forma farmacéutica sólida.
MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS:
MATERIALES Pipeta Vaso de precipitación mortero Soporte Bureta Agitador Guantes Gorro Mascarilla Zapatones
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SUSTANCIAS Ácido clorhídrico (0.1N) Solución de yodo (0,1N)
EQUIPOS Balanza analítica.
“La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”
PROCEDIMIENTO: 1. Pesar cada uno de los comprimidos (10) y sacar la media. 2. En un mortero redúzcalas a un polvo fino, evitando pérdidas considerables de muestra, y peso una cantidad de polvo que contenga 300mg de principio activo (Dipirona) y disuélvalo en 20ml de HCl 0.1N. 3. Titule con solución de yodo 0.1N hasta coloración amarillo pajizo que indica el final de la titulación. Si la muestra es líquida mida una alícuota apropiada para la titulación. Dato o Referencia: Cada mililitro de solución de yodo equivale a 16,67mg de Dipirona. Parámetro de referencia: 90-110% GRÁFICOS:
1. Pesar
las 10 tabletas de Dipirona, una por una.
2. En un mortero
triturar hasta reducir a polvo fino. 3. Pesar la cantidad
de polvo requerida. En este caso 0.33 g.
Titulamos con una solución de yodo 0.1N, hasta el punto final de la titulación. 5.
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4. Medir un volumen
exacto de 30 ml de HCl 0.1 N para disolver el Principio activo.
“La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”
OBSERVACIONES: El punto final de la titulación es la aparición de un color amarillo pajizo, en la cual nos indica que debemos anotar el volumen consumido para poder calcular el porcentaje real del Principio activo (Dipirona).
ANTES (Transparente)
DESPUÉS (Amarillo pajizo)
CARACTERISTICAS ORGANOLÉPTICAS DEL MEDICAMENTO: COLOR:
BLANCO
OLOR:
CARACTEÍSTICO A MEDICAMENTO SÓLIDA
TEXTURA:
CÁLCULOS DE LA PRÁCTICA: Datos:
Concentración de P.A.: 500 mg. Peso promedio: 0.565 g. (560mg) P.A. Viraje: 12 ml Peso de la muestra: 0.336 g. P.A.
Dato de Referencia:
Cada mililitro de solución de yodo 0.1N equivale a 16,67mg de Dipirona. K Soluc. yodo= 1.0063
Desarrollo: 3 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”
1. Calculo del peso promedio: 1: 2: 3: 4: 5: 6: 7: 8: 9: 10:
0.56 g. 0.56 g. 0.56 g. 0.54 g. 0.56 g. 0.55 g. 0.59 g. 0.56 g. 0.56 g. 0.56 g. Se transforma a miligramos:
Total: 5.6 g. ÷ 10 = 0.56 g. Peso promedio
0.56g.
1000 mg 1g.
= 560 mg.
2. Calcular la cantidad a trabajar: 560mg. 500 mg. P.A. X 300 mg. P.A. X= 336 mg P.A Transformar a gramos para realizar la pesada:
1g
336 mg. 1000 mg .
= 0.336 g P.A.
3. Calcular el Consumo teórico: 1 ml sol. yodo 16.67 mg P.A. X 300 mg P.A. X= 17.996 ml de Soluc. de Yodo 0.1 N 4. Calcular el porcentaje teórico: 1 ml sol. yodo 16.67 mg P.A. 17.996ml sol. yodo X X= 299.993 mg. P.A.
300 mg. P.A. 100% 299.993 mg. P.A. X X= 99.997 %
5. Calcular el Consumo Real: CR= (vol. de titulación) ( K ) CR= (12 ml) (1.0063) CR= 12.0756 ml sol. de yodo 0.1N. 4
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6. Calcular el porcentaje (%) Real: 1 ml sol. de yodo 0.1N 16.67 mg P.A 12.0756 ml sol. de yodo 0.1N X X= 201.300 mg P.A.
300 mg P.A 100% 201.300 mg P.A X X= 67.01 %
RESULTADOS: El porcentaje real obtenido en los cálculos realizados fue de 67.01 % presentes en la novalgina. INTERPRETACIÓN: Según los valores de referencia que presenta la farmacopea Argentina, estos comprimidos no pasan el control de calidad ya que el valor obtenido no se encuentra dentro de los valores de referencia los cuales son de un 90 a 110%. Por ende nos damos cuenta que este medicamento no fue elaborado con las respectivas normas de control de calidad y además no contiene la cantidad adecuada de principio activo para que pueda cumplir con su actividad farmacológica. CONCLUSIÓN: Al realizar esta práctica comprobamos que no todos los medicamentos son elaborados con cautela, como lo es el caso de la Novalgina (Dipirona) ya que estos comprimidos no se encontraron dentro de los parámetros de control de calidad establecidos por la farmacopea argentina, dando a conocer que este medicamento no se ha elaborado con la finalidad de ser seguro, eficaz y de calidad. RECOMENDACIONES:
Pesar y medir de forma correcta todas las sustancias y reactivos que se van a utilizar en la práctica. Aplicar todas las normas de bioseguridad para evitar algún tipo de accidente en el laboratorio, y por ende asegurar la protección personal, así como cumplir las normas para un buen control de calidad.
CUESTIONARIO: 1. ¿CON QUÉ OTROS NOMBRES SE LE CONOCE A LA DIPIRONA? Se le conoce con varios nombres: Metamizol Sódico Analgina Metramipirona Sulpirina 5
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Nolotil
2. ¿FARMACOCINÉTICA DE LA DIPIRONA? El metamizol o Dipirona se absorbe bien por vía oral, alcanzando una concentración máxima en 1-1,5 horas. Se hidroliza a los metabolitos activos 4-metilaminoantipirina y 4-aminoantipirina y a la molécula inactiva 4-formilaminoantipirina. La vida media de los metabolitos activos es de 2,5-4 horas y aumenta con la edad. 3. ¿ DESCRIBA EL MECANISMO DE ACCIÓN DE LA DIPIRONA? La Dipirona actúa sobre el dolor y la fiebre reduciendo la síntesis de prostaglandinas proinflamatorias al inhibir la actividad de la prostaglandina sintetasa. También actúa sobre receptores opioides presinápticos periféricos, e incrementa los umbrales de excitación de las neuronas aferentes finas mielinizadas. A diferencia de otros analgésicos no opiáceos a dosis analgésicas no inhibe la ciclooxigenasa y, por tanto, no produce los típicos efectos secundarios sobre la mucosa gástrica y sobre las plaquetas. 4. ESCRIBA DOS TÉCNICAS DE OTRAS FARMACOPEAS DE CONTROL DE CALIDAD DE LA DIPIRONA. FARMACOPEA ESTADOUNIDENSE MEXICANA, UNDECIMA EDICION Contiene no menos del 98.0% y no más del 101.0% de Dipirona, calculando con referencia a la sustancia anhidra. Descripción: polvo cristalino blanco. Solubilidad: muy soluble en agua; soluble en metanol, poco soluble en etanol. Ensayos: Valoración Preparación de la muestra: en un matraz volumétrico de 200 ml colocar 150 mg de muestra, disolver y diluir gasta el aforo con solución de HCL 01 N y mezclar. Filtrar a través de papel filtro N° 40 descartando los primeros 20 ml de filtrado. En otro matraz volumétrico de 100 ml colocar 2ml de filtrado reunido, diluir hasta el aforo con solución de HCL 0.1N y mezclar. Conservación: en envases cerrados, protegidos de la luz.
FARMACOPEA ESPAÑOLA, TERCERA EDICION, 3.0 Contienen no menos del 95.0% y no más del 105.0% de la cantidad3 Preparación de la muestra: Pesar no menos de 10 tabletas calcular su peso promedio y triturar hasta polvo fino, pesar una cantidad de polvo equivalente a 50 mg de metamizol sódico, pasar a un matraz volumétrico de 100 ml, llevar aforo con solución de HCL 0,01 N, mezclar y filtrar, pasar una alícuota de 2 ml de filtrado a un matraz volumétrico de 6
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50 ml, llevar a aforo con solución de HCL 0,01N y mezclar. GLOSARIO:
ANALGÉSICO: son un grupo de fármacos muy conocidos por la mayor parte de la población, utilizados para aliviar dolores. OPIODES: Un opioide es cualquier agente que se une a receptores opioides situados principalmente en el sistema nervioso central y en el tracto gastrointestinal. PROSTAGLANDINAS: Las prostaglandinas son un conjunto de sustancias de carácter lipídico derivadas de los ácidos grasos de 20 carbonos, que contienen un anillo ciclopentano y constituyen una familia de mediadores celulares, con efectos diversos, a menudo contrapuestos. VALORACIÓN O TITULACIÓN: es un método de análisis químico cuantitativo en el laboratorio que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo conocido.
BIBLIOGRAFÍA Y WEBGRAFÍA:
Novalgina. Vademecum Farmaceutico.Quick Med Ecuador. Liejia, Col. Juárez; FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS, UNDECIMA EDICION 2014. 467-469 Manuel Hernández de Gregorio, FARMACOPEA ESPAÑOLA, TERCERA EDICION, 3.0. 2010 845-847. 4. Guti P, Tob F. ARTÍCULO ORIGINAL Efectos de la administración de dipirona en niños tratados por dengue con signos de alarma. 2015;54(3):121–9.
__________________ FIRMA
ANEXO 1:
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ANEXO 2: EJERCICIO ADICIONAL Problema: En una industria farmacéutica se ha enviado al departamento de calidad una muestra de comprimido de “NOVALGINA” de un peso promedio de 0.52 gramos y el fabricante requiera tener 500 mg de principio activo por cada comprimido. Se trabajó con una cantidad de muestra que contenía 208 mg de polvo. Para la valoración de dicho medicamento se usó una solución de yodo al 0.1 N obteniéndose un consumo practico de 13,5 ml de solución de yodo. Determinar el porcentaje teórico, consumo real, y porcentaje real teniendo como referencia que 1 ml de yodo contiene 16.67 mg y la constante del yodo es 1.0078, los parámetros de referencia son de 90 % al 110 %. Datos:
P. promedio: 0.52 g P.A: 500 mg Muestra: 208 mg P.A % Teórico: ? C.T: ? C.R: ? K= 1.0078
Se transforma a miligramos: 0.52g.
1000 mg 1g.
= 520 mg
Calcular la cantidad a trabajar. 8
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520mg. 500 mg. P.A. X 208 mg. P.A. X= 216.32 mg P.A Transformar a gramos para realizar la pesada:
1g
216.32 mg. 1000 mg .
= 0.21632g P.A.
7. Calcular el Consumo teórico: 1 ml sol. yodo 16.67 mg P.A. X 208 mg P.A. X= 12.477 ml de Soluc. de Yodo 0.1 N 8. Calcular el porcentaje teórico: 1 ml sol. yodo 16.67 mg P.A. 12.477ml sol. yodo X X= 207.991 mg. P.A.
208 mg. P.A. 100% 207.991 mg. P.A. X X= 99.995 %
9. Calcular el Consumo Real: CR= (vol. de titulación) ( K ) CR= (13.5 ml) (1.0078) CR= 13.605 ml sol. de yodo 0.1N. 10. Calcular el porcentaje (%) Real: 1 ml sol. de yodo 0.1N 16.67 mg P.A 13.605 ml sol. de yodo 0.1N X X= 226.800 mg P.A.
208 mg P.A 100% 226.800 mg P.A X X= 109.038 %
INTERPRETACIÓN: Según los valores de referencia que presenta la farmacopea Argentina, estos comprimidos si pasan el control de calidad ya que el valor obtenido se encuentra dentro de los valores de referencia los cuales son de un 90 a 110%.
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