Practicas de laboratorio control blog by Kelly Zapata Cáceres

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA BF.5.08-01 PROFESOR: Bioq. Farm. Carlos García Msc. ALUMNA: Zapata Cáceres Kelly Maribel. PARALELO: “A”

CURSO: 5to. Año GRUPO: 2

FECHA DE ELABORACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves, 16 de junio del 2016. FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves, 23 de junio del 2016.

TEMA DE LA PRÁCTICA: “DOSIFICACIÓN DE LA DIPIRONA” MEDICAMENTO: Novalgina de 500mg. LABORATORIO FABRICANTE: Lab. Sanofi Aventis. PRINCIPIO ACTIVO: Dipirona. NOMBRE COMERCIAL: Novalgina. CONCENTRACIÓN DEL PRINCIPIO ACTIVO: 500mg. OBJETIVO DE LA PRÁCTICA:



Determinar la cantidad de principio activo (Dipirona) contenido en una forma farmacéutica sólida.

MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS:

MATERIALES          

Pipeta Vaso de precipitación mortero Soporte Bureta Agitador Guantes Gorro Mascarilla Zapatones

SUSTANCIAS  

Ácido clorhídrico (0.1N) Solución de yodo (0,1N)

EQUIPOS 

Balanza analítica.

1 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

PROCEDIMIENTO: 1. Pesar cada uno de los comprimidos (10) y sacar la media. 2. En un mortero redúzcalas a un polvo fino, evitando pérdidas considerables de muestra, y peso una cantidad de polvo que contenga 300mg de principio activo (Dipirona) y disuélvalo en 20ml de HCl 0.1N. 3. Titule con solución de yodo 0.1N hasta coloración amarillo pajizo que indica el final de la titulación. Si la muestra es líquida mida una alícuota apropiada para la titulación. Dato o Referencia: Cada mililitro de solución de yodo equivale a 16,67mg de Dipirona. Parámetro de referencia: 90-110% GRÁFICOS:

1. Pesar las 10

tabletas de Dipirona, una por una.

2. En un mortero

triturar reducir fino.

hasta polvo 3. Pesar la cantidad

de polvo requerida. En este caso 0.33 g.

5. Titulamos con una

4. Medir un volumen

solución de yodo 0.1N, hasta el punto final de la titulación.

exacto de 30 ml de HCl 0.1 N para disolver el Principio activo.

2 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

OBSERVACIONES: El punto final de la titulación es la aparición de un color amarillo pajizo, en la cual nos indica que debemos anotar el volumen consumido para poder calcular el porcentaje real del Principio activo (Dipirona).

ANTES (Transparente)

DESPUÉS (Amarillo pajizo)

CARACTERISTICAS ORGANOLÉPTICAS DEL MEDICAMENTO: COLOR:

BLANCO

OLOR:

CARACTEÍSTICO A MEDICAMENTO

TEXTURA:

SÓLIDA

CÁLCULOS DE LA PRÁCTICA: Datos:    

Concentración de P.A.: 500 mg. Peso promedio: 0.565 g. (560mg) P.A. Viraje: 12 ml Peso de la muestra: 0.336 g. P.A.

Dato de Referencia:  

Cada mililitro de solución de yodo 0.1N equivale a 16,67mg de Dipirona. K Soluc. yodo= 1.0063

3 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

Desarrollo: 1. Calculo del peso promedio: 1: 2: 3: 4: 5: 6: 7: 8: 9: 10:

0.56 g. 0.56 g. 0.56 g. 0.54 g. 0.56 g. 0.55 g. 0.59 g. 0.56 g. 0.56 g. 0.56 g. Se transforma a miligramos:

Total: 5.6 g. ÷ 10 = 0.56 g. Peso promedio

= 560 mg.

0.56g.

2. Calcular la cantidad a trabajar: 560mg.  X



500 mg. P.A. 300 mg. P.A.

X= 336 mg P.A Transformar a gramos para realizar la pesada: 336 mg.

= 0.336 g P.A.

3. Calcular el Consumo teórico: 1 ml sol. yodo

 

16.67 mg P.A. 300 mg P.A.

X= 17.996 ml de Soluc. de Yodo 0.1 N 4. Calcular el porcentaje teórico: 1 ml sol. yodo



17.996ml sol. yodo

16.67 mg P.A. 

X= 299.993 mg. P.A.

300 mg. P.A.



299.993 mg. P.A.

100% 

X= 99.997 %

4 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

5. Calcular el Consumo Real: CR= (vol. de titulación) ( K ) CR= (12 ml) (1.0063) CR= 12.0756 ml sol. de yodo 0.1N. 6. Calcular el porcentaje (%) Real: 1 ml sol. de yodo 0.1N 

16.67 mg P.A

12.0756 ml sol. de yodo 0.1N  X X= 201.300 mg P.A.

300 mg P.A



201.300 mg P.A 

100% X

X= 67.01 %

RESULTADOS: El porcentaje real obtenido en los cálculos realizados fue de 67.01 % presentes en la novalgina. INTERPRETACIÓN: Según los valores de referencia que presenta la farmacopea Argentina, estos comprimidos no pasan el control de calidad ya que el valor obtenido no se encuentra dentro de los valores de referencia los cuales son de un 90 a 110%. Por ende nos damos cuenta que este medicamento no fue elaborado con las respectivas normas de control de calidad y además no contiene la cantidad adecuada de principio activo para que pueda cumplir con su actividad farmacológica. CONCLUSIÓN: Al realizar esta práctica comprobamos que no todos los medicamentos son elaborados con cautela, como lo es el caso de la Novalgina (Dipirona) ya que estos comprimidos no se encontraron dentro de los parámetros de control de calidad establecidos por la farmacopea argentina, dando a conocer que este medicamento no se ha elaborado con la finalidad de ser seguro, eficaz y de calidad. RECOMENDACIONES:  

Pesar y medir de forma correcta todas las sustancias y reactivos que se van a utilizar en la práctica. Aplicar todas las normas de bioseguridad para evitar algún tipo de accidente en el laboratorio, y por ende asegurar la protección personal, así como cumplir las normas para un buen control de calidad.

5 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

CUESTIONARIO: 1. ¿CON QUÉ OTROS NOMBRES SE LE CONOCE A LA DIPIRONA? Se le conoce con varios nombres:  Metamizol Sódico  Analgina  Metramipirona  Sulpirina  Nolotil

2. ¿FARMACOCINÉTICA DE LA DIPIRONA? El metamizol o Dipirona se absorbe bien por vía oral, alcanzando una concentración máxima en 1-1,5 horas. Se hidroliza a los metabolitos activos 4-metilaminoantipirina y 4-aminoantipirina y a la molécula inactiva 4-formilaminoantipirina. La vida media de los metabolitos activos es de 2,5-4 horas y aumenta con la edad. 3. ¿ DESCRIBA EL MECANISMO DE ACCIÓN DE LA DIPIRONA? La Dipirona actúa sobre el dolor y la fiebre reduciendo la síntesis de prostaglandinas proinflamatorias al inhibir la actividad de la prostaglandina sintetasa. También actúa sobre receptores opioides presinápticos periféricos, e incrementa los umbrales de excitación de las neuronas aferentes finas mielinizadas. A diferencia de otros analgésicos no opiáceos a dosis analgésicas no inhibe la ciclooxigenasa y, por tanto, no produce los típicos efectos secundarios sobre la mucosa gástrica y sobre las plaquetas. 4. ESCRIBA DOS TÉCNICAS DE OTRAS FARMACOPEAS DE CONTROL DE CALIDAD DE LA DIPIRONA. FARMACOPEA ESTADOUNIDENSE MEXICANA, UNDECIMA EDICION Contiene no menos del 98.0% y no más del 101.0% de Dipirona, calculando con referencia a la sustancia anhidra. Descripción: polvo cristalino blanco. Solubilidad: muy soluble en agua; soluble en metanol, poco soluble en etanol. Ensayos: Valoración Preparación de la muestra: en un matraz volumétrico de 200 ml colocar 150 mg de muestra, disolver y diluir gasta el aforo con solución de HCL 01 N y mezclar. Filtrar a través de papel filtro N° 40 descartando los primeros 20 ml de filtrado. En otro matraz volumétrico de 100 ml colocar 2ml de filtrado reunido, diluir hasta el aforo con solución de HCL 0.1N y mezclar. Conservación: en envases cerrados, protegidos de la luz.

6 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

FARMACOPEA ESPAÑOLA, TERCERA EDICION, 3.0 Contienen no menos del 95.0% y no más del 105.0% de la cantidad 3 Preparación de la muestra: Pesar no menos de 10 tabletas calcular su peso promedio y triturar hasta polvo fino, pesar una cantidad de polvo equivalente a 50 mg de metamizol sódico, pasar a un matraz volumétrico de 100 ml, llevar aforo con solución de HCL 0,01 N, mezclar y filtrar, pasar una alícuota de 2 ml de filtrado a un matraz volumétrico de 50 ml, llevar a aforo con solución de HCL 0,01N y mezclar.

GLOSARIO:  



ANALGÉSICO: son un grupo de fármacos muy conocidos por la mayor parte de la población, utilizados para aliviar dolores. OPIODES: Un opioide es cualquier agente que se une a receptores opioides situados principalmente en el sistema nervioso central y en el tracto gastrointestinal. PROSTAGLANDINAS: Las prostaglandinas son un conjunto de sustancias de carácter lipídico derivadas de los ácidos grasos de 20 carbonos, que contienen un anillo ciclopentano y constituyen una familia de mediadores celulares, con efectos diversos, a menudo contrapuestos. VALORACIÓN O TITULACIÓN: es un método de análisis químico cuantitativo en el laboratorio que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo conocido.

BIBLIOGRAFÍA Y WEBGRAFÍA:    

Novalgina. Vademecum Farmaceutico.Quick Med Ecuador. Liejia, Col. Juárez; FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS, UNDECIMA EDICION 2014. 467-469 Manuel Hernández de Gregorio, FARMACOPEA ESPAÑOLA, TERCERA EDICION, 3.0. 2010 845-847. 4. Guti P, Tob F. ARTÍCULO ORIGINAL Efectos de la administración de dipirona en niños tratados por dengue con signos de alarma. 2015;54(3):121–9.

__________________ FIRMA 7 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

ANEXO 1:

ANEXO 2: EJERCICIO ADICIONAL Problema: En una industria farmacéutica se ha enviado al departamento de calidad una muestra de comprimido de “NOVALGINA” de un peso promedio de 0.52 gramos y el fabricante requiera tener 500 mg de principio activo por cada comprimido. Se trabajó con una cantidad de muestra que contenía 208 mg de polvo. Para la valoración de dicho medicamento se usó una solución de yodo al 0.1 N obteniéndose un consumo practico de 13,5 ml de solución de yodo. Determinar el porcentaje teórico, consumo real, y porcentaje real teniendo como referencia que 1 ml de yodo contiene 16.67 mg y la constante del yodo es 1.0078, los parámetros de referencia son de 90 % al 110 %. Datos:       

P. promedio: 0.52 g P.A: 500 mg Muestra: 208 mg P.A % Teórico: ? C.T: ? C.R: ? K= 1.0078



Se transforma a miligramos: 8 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

0.52g. 

= 520 mg

Calcular la cantidad a trabajar. 520mg.  

500 mg. P.A. 208 mg. P.A.

X= 216.32 mg P.A Transformar a gramos para realizar la pesada: 216.32 mg.

= 0.21632g P.A.

7. Calcular el Consumo teórico: 1 ml sol. yodo

 

16.67 mg P.A. 208 mg P.A.

X= 12.477 ml de Soluc. de Yodo 0.1 N 8. Calcular el porcentaje teórico: 1 ml sol. yodo



12.477ml sol. yodo

16.67 mg P.A. 

208 mg. P.A.



207.991 mg. P.A.

X= 207.991 mg. P.A.

100% 

X= 99.995 %

9. Calcular el Consumo Real: CR= (vol. de titulación) ( K ) CR= (13.5 ml) (1.0078) CR= 13.605 ml sol. de yodo 0.1N. 10. Calcular el porcentaje (%) Real: 1 ml sol. de yodo 0.1N 

16.67 mg P.A

13.605 ml sol. de yodo 0.1N  X X= 226.800 mg P.A.

208 mg P.A



226.800 mg P.A 

100% X

X= 109.038 %

INTERPRETACIÓN: Según los valores de referencia que presenta la farmacopea Argentina, estos comprimidos si pasan el control de calidad ya que el valor obtenido se encuentra dentro de los valores de referencia los cuales son de un 90 a 110%. 9 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA BF.5.08-02 PROFESOR: Bioq. Farm. Carlos García Msc. ALUMNA: Zapata Cáceres Kelly Maribel. PARALELO: “A”

CURSO: 5to. Año GRUPO: 2

FECHA DE ELABORACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves, 23 de junio del 2016. FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves, 30 de junio del 2016. TEMA DE LA PRÁCTICA:     

Dosificación de Ketoprofeno.

MEDICAMENTO: Profenid. LABORATORIO FABRICANTE: Lab. Sanofi Aventis. PRINCIPIO ACTIVO: Ketoprofeno. NOMBRE COMERCIAL: Novalgina. CONCENTRACIÓN DEL PRINCIPIO ACTIVO: 100mg.

CARACTERISTICAS: Polvo cristalino blanco o casi blanco, prácticamente insoluble en agua, fácilmente soluble en acetona, en etanol al 96 % y en cloruro de metileno. OBJETIVO DE LA PRÁCTICA:



Determinar la cantidad de principio activo (Ketoprofeno) contenido en una forma farmacéutica sólida.

MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS:

MATERIALES            

Vaso de precipitación Pipetas Mortero Soporte universal Pinza de nuez Bureta de 50 ml Agitador Espátula Papel manteca Mascarilla Guantes Zapatones

SUSTANCIAS 

Solucion de NaOH0.1 N



Agua destilada



Rojo fenol (indicador9

EQUIPOS 

Balanza analítica.

10 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”



Gorros

PROCEDIMIENTO: 1. Preparar el área de trabajo desinfectándolo y colocarnos el equipo necesario para la realización de la práctica (guantes, mascarillas, gorros, zapatones). 2. Pesar cada una de los comprimidos (7 unidades) y sacar la media de los 7 pesos. 3. En un mortero redúzcala a polvo fino evitando pérdidas considerables de la muestra. 4. Disolver 200 mg de principio activo (ketoprofeno) pesados con exactitud, en 12 ml (0,012 Lt.) de alcohol potable. 5. Agregar 2 ml de agua destilada y dos gotas de indicador rojo de fenol. 6. Valorar con solución de hidróxido de sodio 0,1 N hasta coloración rosa. Dato o Referencia: Cada mililitro de solución de hidróxido de sodio equivale a 25,43mg de Ketoprofeno. Parámetros de referencia: 90-110% (según la Farmacopea Argentina) GRÁFICOS:

2. Pesar las 10 tabletas de Ketoprofeno, una por una.

2. En un mortero triturar hasta reducir a polvo fino.

3. Pesar la cantidad de polvo requerida. En este caso 1.06 g.

11 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

4. Medir un volumen exacto de 12 ml de alcohol potable para disolver el P.A.

5. Agregamos 2mL de Agua y dos gotas del indicador rojo fenol.

5. Llenar bureta con NaOH y titular hasta coloración rosa.

OBSERVACIONES: El punto final de la titulación es la aparición de un color rosa claro, lo cual nos indica que debemos anotar el volumen consumido para poder calcular el porcentaje real del Principio activo (Ketoprofeno)

ANTES (Amarilloanaranjado)

DESPUÉS (Rosa claro)

CARACTERISTICAS ORGANOLÉPTICAS DEL MEDICAMENTO: COLOR:

BLANCO

OLOR:

CARACTEÍSTICO A MEDICAMENTO

TEXTURA:

SÓLIDA

12 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

CÁLCULOS DE LA PRÁCTICA: Datos:    

Concentración de P.A.: 100 mg. Peso promedio: 0.424 g. P.A. Viraje: 10ml Peso de la muestra: 1.06 g. P.A.

Datos de Referencia:  

Cada mililitro de solución de NaOH equivale a 25,43 mg de Ketoprofeno. K Soluc. NaOH= 0.9792

Desarrollo: 11. Calculo del peso promedio: 1: 2: 3: 4: 5:

0.40 g. 0.47 g. 0.40 g. 0.42 g. 0.43 g. Se transforma a miligramos:

Total: 2.12 g. ÷ 5 = 0.424 g. Peso promedio

0.424g.

= 424 mg.P.A.

12. Calcular la cantidad a trabajar: 424mg.  

100 mg. P.A. 250 mg. P.A.

X= 1060 mg P.A Transformar a gramos para realizar la pesada: 1060 mg.

= 1.06 g P.A.

13. Calcular el Consumo teórico: 

1 ml sol. NaOH X



25.43 mg P.A. 250 mg P.A.

X= 9.830 ml de Soluc. de NaOH

13 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

14. Calcular el porcentaje teórico: 1 ml sol. NaOH



9.830 ml sol. NaOH

25.43 mg P.A. 

250 mg. P.A.



249.976 mg. P.A.

X= 249.976 mg. P.A.

100% 

X= 99.99 %

15. Calcular el Consumo Real: CR= (vol. de titulación) ( K ) CR= (10 ml) (0.9792) CR= 9.88 ml sol. De NaOH. 16. Calcular el porcentaje (%) Real: 1 ml sol. de NaOH



25.43 mg P.A

9.88 ml sol. de yodo 0.1N  X X= 251.248 mg P.A.

250 mg P.A



100%

251.248 mg P.A 

X= 100.49 %

RESULTADOS: El porcentaje real obtenido en los cálculos realizados fue del 100.49% presentes en el Profenid. INTERPRETACIÓN: Según los valores de referencia que presenta la farmacopea Argentina, estos comprimidos pasan el control de calidad ya que el valor obtenido se encuentra dentro de los valores de referencia los cuales son de un 90 a 110%. Por ende nos damos cuenta que este medicamento fue elaborado con las respectivas normas de control de calidad y además contiene la cantidad adecuada de principio activo para que pueda cumplir con su actividad farmacológica. CONCLUSIÓN: Al realizar esta práctica comprobamos que dicho medicamento fue elaborado con cautela, como lo es el caso de Profenid (Ketoprofeno) ya que estos comprimidos se encontraron dentro de los parámetros de control de calidad establecidos por la farmacopea argentina, dando a conocer que este medicamento se ha elaborado con la finalidad de ser seguro, eficaz y de calidad. RECOMENDACIONES:

14 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

 

CUESTIONARIO: 5. ¿INDICACIONES FARMACOLÓGICAS DEL KETOPROFENO?

Indicado en el tratamiento del dolor agudo, como el producido por el trauma, después de cirugía, dolor de origen obstétrico, cólico renal, dolor lumbar agudo, dolor dental y dolor severo de cabeza. Artritis reumatoidea, osteoartritis, espondilitis anquilosante, gota. 6. ¿ DESCRIBA EL MECANISMO DE ACCIÓN DEL KETOPROFENO?

Inhibe la ciclooxigenasa, que cataliza la formación de precursores de prostaglandina a partir del ácido araquidónico. 7. ESCRIBA UNATÉCNICA DE OTRA FARMACOPEA DE CONTROL DE CALIDAD DEL KETOPROFENO. FARMACOPEA ESPAÑOLA, TERCERA EDICION, 3.0

VALORACIÓN    

Disolver 0,200 g de la sustancia a examinar en 25 ml de etanol al 96 por ciento R. Añadir 25 ml de agua R. Valorar con hidróxido de sodio 0,1 M, determinando el punto final potenciométricamente (2.2.20). 1 ml de hidróxido de sodio 0,1 M equivale a 25,43 mg de C16H14O3.

GLOSARIO:



CICLOOXIGENASA: es una enzima que permite al organismo producir unas sustancias llamadas prostaglandinas a partir del ácido araquidónico. Concretamente cataliza la reacción: Esta enzima puede actuar como dioxigenasa o como peroxidasa. DOSIFICACIÓN. Describe la dosis de un medicamento, los intervalos entre las administraciones y el tiempo del tratamiento. 15 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”



KETOPROFENO: fármaco antiinflamatorio no esteroideo. Tiene una potente actividad analgésica. Sirve para el tratamiento de enfermedades reumáticas, traumatologías y procesos inflamatorios en general.



VALORACIÓN O TITULACIÓN: es un método de análisis químico cuantitativo en el laboratorio que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo conocido.

BIBLIOGRAFÍA Y WEBGRAFÍA: 

Ketoprofeno. Vademecum Farmaceutico.Quick Med Ecuador. URL disponible en:

http://www.vademecum.es/principios-activos-ketoprofeno-m01ae03. 

Manuel Hernández de Gregorio, EDICION, 3.0. 2010 898-902.

FARMACOPEA

ESPAÑOLA,

TERCERA

ANEXO 1:

ANEXO 2: EJERCICIO ADICIONAL Problema:

En un departamento de control de calidad se ha enviado una muestra de comprimidos de “PROFENID” (Ketoprofeno) de un peso promedio de 0.40 gramos con 150 gramos de concentración de principio activo por cada comprimido. Se trabajó con una cantidad de 300 mg de muestra de polvo, para la valoración se usó una solución de Hidróxido de Sodio al 0.1 N de K= 1.019, obteniéndose un consume de 11.5 ml de NaOH. Determinar el porcentaje real, si se conoce que 1 16 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

ml de NaOH contiene 25.43 mg de principio activo (Ketoprofeno). Los parámetros de referencia son de 90 % - 110 % según la farmacopea Argentina. Datos:       

Peso promedio: 0.40 g Concentración de P.A: 150 mg Muestra: 300 mg P.A Consumo Práctico: 11.5 mL de NaOH. % Teórico: ? C.R: ? K= 1.019



Se transforma a miligramos: 0.40g.



= 400 mg

Calcular la cantidad a trabajar. 400 mg.  

150 mg. P.A. 300 mg. P.A.

X= 800 mg P.A Transformar a gramos para realizar la pesada: 

800 mg.

= 0.8 g P.A.

Calcular el Consumo teórico: 1 ml sol. NaOh (0.1N) 



25.43 mg P.A.

300 mg P.A.

X= 11.7970 ml de Soluc. de NaOH 0.1 N 

Calcular el porcentaje teórico: 1 ml sol. NaOH (0.1N)  25.43 mg P.A. 11.7970 ml sol. NaOH (0.1N)

 X

300 mg. P.A.

299.997 mg. P.A.

X= 299.997 mg. P.A. 



100% 

X= 99.999 %

Calcular el Consumo Real: CR= (vol. de titulación) ( K ) CR= (11.5 ml) (1.019) CR= 11.718 ml sol. de NaOH 0.1N.



Calcular el porcentaje (%) Real: 17 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

1 ml sol. de NaOH 0.1N  25.43mg P.A

300 mg P.A

11.718 ml sol. de NaOH0.1N  X

298.001 mg P.A 

X= 298.001 mg P.A.



100% X

X= 99.333 %

__________________ FIRMA

18 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA BF.5.08-03

PROFESOR: Bioq. Farm. Carlos García Msc. ALUMNA: Zapata Cáceres Kelly Maribel. CURSO: 5to. Año

PARALELO: “A”

GRUPO N° : 2 FECHA DE ELABORACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves, 30 de junio del 2016. FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves, 07 de julio del 2016.

TEMA DE LA PRÁCTICA:

“DOSIFICACIÓN DE OXIDO DE ZINC” 

MEDICAMENTO: Polvo fungicida Wec-M.



LABORATORIO FABRICANTE: Lab. Orofarm



PRINCIPIO ACTIVO: Oxido de zinc



NOMBRE COMERCIAL: Novalgina.



CONTENIDO: 45g.

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA:



Determinar la cantidad de principio activo (Dipirona) contenido en una forma farmacéutica sólida.

19 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS:

MATERIALES          

Pipeta Vaso de precipitación Soporte Bureta Agitador Guantes Gorro Mascarilla Bata de Laboratorio Zapatones

SUSTANCIAS  

Ácido clorhídrico (0.1N) Hidróxido de sodio (0,1N)

EQUIPOS 

Balanza analítica.

PROCEDIMIENTO: 4. Pesar aproximadamente una muestra equivalente a 100mg de Principio activo (Oxido de Zinc) y disolverlo en 25 mL de solución de HCl 0,1N. 5. Agregar 1 gota del indicador anaranjado de metilo y titular con una solución de hidróxido de sodio hasta el punto de titulación amarillo pajizo. Dato o Referencia: 

Cada mililitro de solución de NaOH equivale a 6.8020mg de óxido de zinc.

Parámetro de referencia: 90-110%

GRÁFICOS: Pesar cantidad indicada de muestra. 1.

Medir 25mL de una solución de HCl 0,1N. para disolver la muestra antes pesada. 2.

20 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

Agregar una gota del indicador anaranjado de metilo. 3.

Titular con una solución de NaOH hasta el punto de titulación o viraje. 4.

ANTES (rosa claro)

DESPUÉS (Amarillo pajizo)

CARACTERISTICAS ORGANOLÉPTICAS DEL MEDICAMENTO: COLOR:

BLANCO

OLOR:

A MENTOLADO

TEXTURA:

SÓLIDA

21 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

CÁLCULOS DE LA PRÁCTICA: Datos:     

Peso de Muestra.: 0.1 g. K NaOH: 0.9792 Parámetro de referencia: 90-110% Viraje: 12 ml P.A.= Principio activo (óxido de zinc)

Dato de Referencia: 

Cada mililitro de NaOH equivale a 6.8020 mg de óxido de zinc.

Desarrollo: 17. Calcular la cantidad a trabajar: 100 g. de talco  

90 g. óxido de zinc

0.1g. óxido de zinc

X= 0.111 g de óxido de zinc. Transformar a miligramos: 0.111g.

= 0.336 g P.A.

18. Calcular el Consumo teórico: 1 ml sol. NaOH

 

6.8020 mg de P.A. 100 mg de P.A.

X= 14.701 ml de Soluc. de NaOH

19. Calcular el porcentaje teórico: 1 ml sol. NaOH



14.701ml sol. NaOH

6.8020 mg P.A. 

100 mg. P.A.



100%

100 mg. P.A.



X= 100 mg. P.A.

X= 100 %

20. Calcular el Consumo Real: CR= (vol. de titulación) ( K ) CR= (12 ml) (0.9792) 22 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

CR= 11.75O ml sol. De NaOH 21. Calcular el porcentaje (%) Real: 1 ml sol. de NaOH 

6.8020 mg P.A

11.750ml sol. De NaOH  X X= 79.923 mg P.A.

100mg P.A



100%

79.923 mg P.A 

X= 79.923 %

RESULTADOS: El porcentaje real obtenido en los cálculos realizados fue de 79.923 % presentes en el óxido de zinc. INTERPRETACIÓN: Según los valores de referencia que presenta la farmacopea Argentina, estos polvo fungicida no pasa el control de calidad ya que el valor obtenido no se encuentra dentro de los valores de referencia los cuales son de un 90 a 110%. Por ende nos damos cuenta que este medicamento no fue elaborado con las respectivas normas de control de calidad y además no contiene la cantidad adecuada de principio activo para que pueda cumplir con su actividad farmacológica. CONCLUSIÓN: Al realizar esta práctica comprobamos que no todos los medicamentos son elaborados con cautela, como lo es el caso del polvo fungicida WEC-M ya que no se encontró dentro de los parámetros de control de calidad establecidos por la farmacopea argentina, dando a conocer que este medicamento no se ha elaborado con la finalidad de ser seguro, eficaz y de calidad. RECOMENDACIONES:  

CUESTIONARIO: 8. ¿ QUÉ ES EL ÓXIDO DE ZINC? Es un compuesto inorgánico con la formula ZnO. El ZnO es un polvo blanco insoluble en agua, y es comúnmente usado como aditivo en diversos materiales y productos.

23 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

9. ¿PROPIEDADES FISICAS DEL OXIDO DE ZINC? Apariencia

Sólido blanco

Densidad

5606 kg/m3; 5,606g/cm3

Masa molar

81.41 g/mol

Punto de fusión

1701 K (1428 °C

10. ¿ QUE HACER ANTE UNA INTOXICACIÓN CON ÓXIDO DE ZINC? Si la persona ingirió mucho óxido de zinc suminístrele agua o leche inmediatamente, a menos de que este vomitando o tenga una disminución en su lucidez mental. Si el químico entró en contacto con los ojos, enjuague con abundante agua durante al menos 15 minutos , si inspiró ( inhalo) traslade a la persona a un sitio donde pueda tomar aire puro. 11. ¿SÍNTOMAS DE UNA INTOXICACIÓN POR ÓXIDO DE ZINC?  Escalofríos  Piel amarilla  Dolor de estómago  Vómitos  Diarreas  Tos  Fiebre  Irritación en boca y garganta 12. ¿EL ÓXIDO DE ZINC EN LA INDUSTRIA FARMACÉUTICA? Se lo utiliza principalmente como pomada o polvo antiséptico debido a que cierra los poros de la piel protegiéndola de agentes externos que pueden provocar inflamaciones o empeorar heridas. GLOSARIO:  

 

ADITIVO: Que se añade a otra u otro para aumentar o mejorar cualidades. COMPUESTO INÓRGANICO: son todos aquellos compuestos que están formados por distintos elementos, formándose de manera ordinaria por la acción de varios fenómenos físicos y químicos FUNGICIDA: Que sirve para destruir los hongos parásitos que causan enfermedades o daños. LUCIDEZ MENTAL: Claridad y rapidez de la mente para comprender o exponer algo.

24 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

BIBLIOGRAFÍA Y WEBGRAFÍA: 

ÓXIDO DE ZINC. Vademecum Farmaceutico.Quick Med. Ecuador.

  

«Zinc oxide». http://www.chemicalbook.com. http://es.thefreedictionary.com/lucidez Manuel Hernández de Gregorio, FARMACOPEA EDICION, 3.0. 2010 845-847.

ESPAÑOLA,

TERCERA

__________________ FIRMA

ANEXO 1:

25 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA BF.5.08-04 

DOCENTE: Bioq. Farm. Carlos García Msc.



INTEGRANTES: Aguilar Abarca Pamela Azú Peralta Lilian Benítez Dávila Miguel Chávez Ibáñez María Zapata Cáceres Kelly



CURSO: 5to. Año



GRUPO N° : 2



FECHA DE ELABORACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves, 30 de junio del 2016.



FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves, 07 de julio del 2016.

PARALELO: “A”

TEMA DE LA PRÁCTICA:

CONTROL DE CALIDAD A TRAVÉS DE ENSAYOS DE IDENTIFICACIÓN DE UNA FORMA FARMACEUTICA SÓLIDA. (DIPIRONA) MEDICAMENTO: Novalgina de 500mg. LABORATORIO FABRICANTE: Lab. Sanofi Aventis. PRINCIPIO ACTIVO: Dipirona. NOMBRE COMERCIAL: Novalgina. CONCENTRACIÓN DEL PRINCIPIO ACTIVO: 500mg

OBJETIVO: Determinar el control de calidad a través de ensayos de identidad de una forma farmacéutica sólida con Principio activo Dipirona (Novalgina).

26 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

GRUPO: 1 ENSAYO 1: Determinación de pH MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS: MATERIALES VIDRIO Vaso de precipitación Pipeta agitador

OTROS Mandil Gorro Mascarilla Guantes Zapatones Agitador Espátula Papel para pesar

SUSTANCIAS Agua destidada

EQUIPO Balanza analítica

Muestra (dipirona)

PROCEDIMIENTO: 1. 2. 3. 4.

Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse Pesar 5 g de muestra. Diluir en 45 ml de agua destilada Llevar la solución al pHmetro y determinar el pH. Nota: Determinar en solución acuosa de la muestra al 10% m/v; VR: 6.5

GRÁFICOS:

Pesar la muestra

Diluir la muestra

Determinación del pH

RESULTADOS: pH: 7.61

27 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

GRUPO: 2 ENSAYO 2: IMPUREZAS SOLUBLES EN CLOROFORMO MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS: MATERIALES VIDRIO Vaso de precipitación Pipeta Agitador Embudo Tubo de ensayo

OTROS Mandil Gorro Mascarilla Guantes Zapatones Agitador Espátula Papel para pesar Soporte de madera

SUSTANCIAS

EQUIPO Balanza analítica Estufa

Cloroformo 10ml Muestra (dipirona)

PROCEDIMIENTO: 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Desinfectar el área de trabajo con alcohol. Pesar 1 gramo de muestra y pasarla a un tubo de ensayo con mucho cuidado. Medir con una pipeta 10ml de cloroformo y colocarlo en un vaso de precipitación. Agregar los 10ml de cloroformo a la muestra y agitar por 30 minutos. Filtrar con 2 porciones de 5ml de cloroformo. Por ultimo evaporar y secar el residuo a 100-105° C; hasta peso constante. El peso no debe ser mayo al 0.5%

GRÁFICOS: 2

Desinfectar el área de trabajo.

Pesar 1 gramo de muestra y pasarla a un tubo de ensayo.

28 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

Medir en un vaso de precipitación 10ml de cloroformo

Agregar los 10ml cloroformo a la muestra.

Agitar por 30 minutos la mezcla.

Filtrar y lavar con 2 porciones de 5 ml de cloroformo.

Evaporar y secar el residuo a 100 o 105°C, hasta peso constante.

RESULTADOS: 29 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

ANTES

DESPUÉS

ANEXO: FARMACOPEA MEXICANA

30 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

GRUPO: 3 ENSAYO 3: ACIDEZ ALCALINIDAD MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS: MATERIALES VIDRIO Vaso de precipitación Pipeta Bureta

SUSTANCIAS

OTROS Mandil Gorro Mascarilla Guantes Zapatones Agitador Espátula Papel para pesar

EQUIPO

Agua libre de CO2

Balanza analítica

Muestra (dipirona) Fenolftaleína NAOH 0.02N

PROCEDIMIENTO: 1. 2. 3. 4. 5.

Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse Pesar 2 g de muestra. Diluir en 40 ml de agua libre de CO2 Añadimos 3 gotas de fenolftaleína (no se debe producir color rosado). Titular con solución de NaOH 0.02 N hasta que vire color rosado. Nota: No debe consumirse más de 0.1 ml de NaOH 0.02N

GRÁFICOS :

Pesar la muestra

Diluir la muestra

Agregar 3 gotas de fenolftaleína

31 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

Titular con solución NaOH 0.02 N

RESULTADOS:

ANTES

DESPUES

ROSADO PALIDO

TRANSLUCIDO

ENSAYO 4: PERDIDA POR SECADO MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS: MATERIALES OTROS Crisol de Mandil porcelana Gorro Mascarilla Guantes Zapatones Espátula Papel para pesar

SUSTANCIAS Muestra (Dipirona)

EQUIPO Balanza analítica Estufa

32 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

PROCEDIMIENTO: 1. 2. 3. 4.

 

Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse. Pesar crisol de porcelana vacío. Anotar peso Pesar 10 g de muestra y colocar en el crisol de porcelana. Llevar a la estufa y secar a 105°C durante 4 horas

Valores referenciales: No debe perder menos de 4.9 % ni más de 5.3% de su peso. Nota: realizar cálculos para sacar el porcentaje de pérdida de peso.

GRÁFICOS:

Pesar la muestra

Llevar a la estufa por 4 horas.

Pesar el crisol con muestra.

ANEXO: FARMACOPEA ARGENTINA

GRUPO: 4 33 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

ENSAYO 5: REACCION DE LA DIPIRONA FRENTE AL AGUA OXIGENADA MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS: MATERIALES VIDRIO Vaso de precipitación Pipeta Tubos de ensayo

SUSTANCIAS

OTROS Mandil Gorro Mascarilla Guantes Zapatones Agitador Espátula Papel para pesar

Agua oxigenada Muestra (0.5 g dipirona)

EQUIPO Balanza analítica

PROCEDIMIENTO 1. 2. 3. 4. 5.

Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse Pesar 0.5 mg de muestra. Transvasamos aun tubo de ensayo Añadimos 1 ml de agua oxigenada concentrada. Observamos la coloración azul que se decolora rápidamente y se torna rojo intenso en unos pocos minutos.

GRÁFICOS

Pesar la muestra

Transvasar muestra a tubo de ensayo

Añadir 1ml de agua oxigenada

34 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

RESULTADOS:

ANTES

TRANSLUCIDO

DESPUES

ROJO INTENSO

ANEXO FARMACOPEA ARGENTINA

GRUPO: 5 ENSAYO 6: TRANSPARENCIA MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS: MATERIALES VIDRIO Vaso de precipitación Probeta Bureta Agitador

OTROS Mandil Gorro Mascarilla Guantes Zapatones Espátula

SUSTANCIAS HCl (0.1N)

EQUIPO Balanza analítica

PROCEDIMIENTO: 1. Disolver 1g de dipirona en 20 ml de agua 2. La solución debe ser transparente e inmediatamente después de su preparación no debe presentar una coloración más intensa que una solución de comparación G. 35 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

3. ENSAYO DE SUSTANCIAS FACILMETE CARBONIZADAS con 95 ml de ácido clorhídrico 1% p/v.

GRÁFICOS:

Disolver en 20 ml de agua

Pesar la muestra

Mezclar 5 ml de solucion comparativa con 95 ml de HCl

COMPARACIÓN:

SOLUCION MUESTRA

SOLUCION PATRON

36 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

ANEXO: FARMACOPEA ARGENTINA

37 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

GRUPO N°6

ENSAYO 7: ENSAYO A LA FLAMA MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS:

MATERIALES VIDRIO Vaso de precipitación Pipeta

SUSTANCIAS

OTROS Mandil Gorro Mascarilla Guantes Zapatones Agitador Espátula Papel aluminio

HCl conc. Alcohol industrial Muestra (0.5 g dipirona)

EQUIPO Balanza analítica

PROCEDIMIENTO 1. Pesar una muestra de dipirona 2. Humedecer la muestra con ácido clorhídrico concentrado. 3. Con una espátula llevar la muestra humedecida a la flama y observar una coloración amarilla intensa duradera.

GRAFICOS

Pesar una muestra de dipirona.

Humedecer la muestra con ácido clorhídrico. concentrado.

Con una espátula llevar la muestra humedecida a la flama y observar una coloración amarilla intensa duradera.

38 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

RESULTADOS: La dipirona que fue humedecida con HCl y puesto a la llama dio como resultado una llama de color amarilla.

ANEXO FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS.

39 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

RECOMENDACIONES:  

Pesar y medir de forma correcta todas las sustancias y reactivos que se van a utilizar en todos los ensayos de identificación. Aplicar todas las normas de bioseguridad para evitar algún tipo de accidente en el laboratorio, y por ende asegurar la protección personal, así como cumplir las normas para un buen control de calidad.

OBSERVACIONES: No se pudo utilizar la campana extractora a la hora de realizar el ensayo de determinación de impurezas solubles en cloroformo, pero lo más adecuado es realizar este ensayo con todas las normas de bioseguridad. En la técnica revisada en la farmacopea no explicaba cuantas horas se debía dejar la muestra en la estufa, referente al ensayo de determinación de impurezas solubles en cloroformo.

CONCLUSIÓN: La Dipirona también conocido como Metamizol sódico es un fármaco antiinflamatorio no esteroideo, no opioide, usado en muchos países como un potente analgésico, por ende requiere que se le haga un estricto control de calidad y como futuros profesionales en Bioquímica y farmacia a través de la práctica realizamos distintos ensayos de identificación para conocer y saber si este medicamento comúnmente usado cumple con todos los controles de calidad necesarios y por consiguiente sea un medicamento sumamente eficaz.

CUESTIONARIO: 13. ¿CON QUÉ OTROS NOMBRES SE LE CONOCE A LA DIPIRONA? Se le conoce con varios nombres:  Metamizol Sódico  Analgina  Metramipirona  Sulpirina  Nolotil 14. ¿FARMACOCINÉTICA DE LA DIPIRONA? El metamizol o Dipirona se absorbe bien por vía oral, alcanzando una concentración máxima en 1-1,5 horas. Se hidroliza a los metabolitos activos 4-metilaminoantipirina y 4-aminoantipirina y a la molécula inactiva 4-formilaminoantipirina. La vida media de los metabolitos activos es de 2,5-4 horas y aumenta con la edad. 15. ¿ DESCRIBA EL MECANISMO DE ACCIÓN DE LA DIPIRONA? 40 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”

La Dipirona actúa sobre el dolor y la fiebre reduciendo la síntesis de prostaglandinas proinflamatorias al inhibir la actividad de la prostaglandina sintetasa. También actúa sobre receptores opioides presinápticos periféricos, e incrementa los umbrales de excitación de las neuronas aferentes finas mielinizadas. A diferencia de otros analgésicos no opiáceos a dosis analgésicas no inhibe la ciclooxigenasa y, por tanto, no produce los típicos efectos secundarios sobre la mucosa gástrica y sobre las plaquetas. GLOSARIO:  



ANALGÉSICO: son un grupo de fármacos muy conocidos por la mayor parte de la población, utilizados para aliviar dolores. OPIODES: Un opioide es cualquier agente que se une a receptores Opioides situados principalmente en el sistema nervioso central y en el tracto gastrointestinal. PROSTAGLANDINAS: Las prostaglandinas son un conjunto de sustancias de carácter lipídico derivadas de los ácidos grasos de 20 carbonos, que contienen un anillo ciclopentano y constituyen una familia de mediadores celulares, con efectos diversos, a menudo contrapuestos. VALORACIÓN O TITULACIÓN: es un método de análisis químico cuantitativo en el laboratorio que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo conocido.

BIBLIOGRAFÍA Y WEBGRAFÍA:    

41 “La calidad nunca es un accidente, siempre es el resultado de un esfuerzo de la dedicación e inteligencia”