Formulación de geles y disolventes by Luy Chun Mamani Camero

Formulación de geles KLUCEL G: hidroxipropilcelulosa La proporción es: 1gr de Klucel G 100ml agua desmineralizada Añadir poco a poco el sólido sobre el agua. Agitar con agitador magnético, pH resultante aproximado = 6, se disuelve en disolventes muy polares como el etanol, DMSO, etil lactato o mezclas de disolventes polares, pero es difícil hacerlo en hidrocarburos como el White Spirit (apolares). Usar material limpio para evitar contaminaciones (hisopos limpios para medir el pH) Al 1% no gelifica, se sube la concentración, hasta un 4%, cuanto más cantidad de sólido se añada más difícil será la eliminación A temperatura > 40ºC se separa el sólido del agua y se pierden las propiedades del gel, aunque se recuperan al enfriarse a < 40ºC. El pH no varía al añadir quelantes, tensoactivos o enzimas El gel se aplica mediante un pincel o un hisopo sobre la superficie a limpiar y se deja actuar desde unos segundos hasta algún minuto. Estabilidad: 2-3 meses en nevera y bote cerrado

GEL APOLAR CON WHITE SPIRIT 50ml de White Spirit 10ml de Ethomeen C12 1gramo de Carbopol Todo el material debe estar seco, pues el agua será el último componente. Añadir primero el disolvente (White Spirit) y el Ethomeen C12 (se reserva un poco de disolvente para arrastrar el Ethomeen que pueda quedar en el recipiente). -Añadir el Carbopol, agitando un poco con el recipiente cerrado. -Por último se añade el agua, de 4-5 gotas en 4-5 gotas (es importante añadirla poco a poco, pues si hay un exceso de agua la mezcla se vuelve líquida). - Agitar en un agitador magnético Cuando el gel esté listo, se añaden pequeñas cantidades de un disolvente polar (alcohol o acetona) para probar la solubilidad del gel. El pH del gel es neutro, si se añade más cantidad de Ethomeen, pasa a ser básico.

La aplicación del gel se realiza con un hisopo, espátula o pincel sobre la superficie a limpiar. Se retira con un algodón seco y posteriormente se realiza un lavado o aclarado con una disolución de disolvente apolar (30-40% disolvente apolar). Duración de 4-6 meses. No es necesario mantener en frigorífico, pero no puede estar bajo luz directa. En una semana se hace más denso y se puede disolver con un poco del disolvente utilizado para prepararlo (W S)

GEL APOLAR CON LIGROINA 50ml de Ligroina 10ml de Ethomeen C12 1gramo de Carbopol Se procede de la misma forma que para la preparación del gel con WhiteSpirit. Hay que tener en cuenta que la ligroina requiere menor cantidad de agua que el White Spirit El gel se aplica con hisopo, espátula o pincel sobre la superficie a limpiar y posteriormente se realiza un lavado con una mezcla disolvente apolar (30-40% disolvente apolar). Vida útil de 4-6 meses. No es necesario mantenerlo en frigorífico, pero no puede estar bajo luz directa. En una semana se vuelve más denso y se puede disolver con un poco de disolvente utilizado para su preparación (ligroina).

GEL POLAR CON ETANOL 50ml de etanol 10ml de Ethomeen C25 1gramo de Carbopol -Primero se hace la mezcla de Carbopol y Ethomeen C25, con cuidado de no hacer grumos. -Posteriormente se añade el disolvente (etanol), si este ha estado abierto hace tiempo, al añadirlo ya empieza a gelificar (debido al contenido en agua), aunque si es necesario se puede añadir más agua (como máximo 15-20 ml). - Agitar en un agitador magnético Una vez hecho el gel se pueden añadir gotas de disolvente apolar, para disminuir su polaridad.

La aplicación del gel se realiza con un hisopo, espátula o pincel sobre la superficie a limpiar, retirar con un algodón seco y posteriormente se realiza un lavado con una disolución de disolvente polar (20-30% disolvente polar).

JABÓN RESINOSO (ACIDO ABIETICO) 25g de ácido abiético 100ml de agua destilada 5ml de TEA 3G-4G Klucel G Otra formulación: 2 g ácido abietico 100 ml de agua destilada 5 ml de TEA 2 ml de alcohol bencílico 3 g de Klucel G – hasta 4 g -Pesar el ácido abiético añadir el agua destilada hasta completar el volumen de 100ml en un vaso de precipitados -Agitar durante 5 minutos en agitador magnético -Añadir TEA sin dejar de agitar y mantener la agitación durante 10 minutos más -Filtrar y controlar el pH (8.5-9) añadiendo HCl - En el gel con alcohol bencílico se añaden 2 ml de alcohol bencílico, agitando unos minutos más. - Se añade el espesante Klucel y se agita hasta que gelifique hasta que el gel alcance consistencia. La aplicación del gel se realiza con un hisopo, espátula o pincel extendiéndolo sobre la superficie a limpiar. Dejar actuar durante 1 minuto y posteriormente retirar con un algodón seco. Aclarar con White Spirit. Ser repite la operación aplicando el gel sobre un papel poroso, esperar 1 minuto y aclarar de la misma forma. Efecto de la acción del restaurador en la presencia de residuos de un jabón de ácido abiético-TEA (modo de aplicación) 1. Se extiende el gel con un pincel sobre la zona de la probeta señalada, formando una película muy fina. Se deja actuar 1 min. Y se retira, primero con un algodón seco y luego aclarando con un hisopo humedecido con agua destilada, finalmente se aclara con White Spirit. 2. se repite la operación de la misma manera sólo que aplicando el gel sobre un papel poroso. Se espera un minuto y se aclara de la misma forma.

OTRAS FORMULACIONES DE WOLBERS GEL POLAR DE ACETONA – ALCOHOL BENCÍLICO 200ml de acetona (100ml) 50ml de alcohol bencílico (50ml) 8ml Ethomeen C-25 (8ml) 1,5 g Carbapol 940 (3g) Se añade gota a gota alrededor de 2,5ml de agua destilada GEL APOLAR DE XILENO ALCOHOL BENCÍLICO 100ml de xileno 50ml de alcohol bencílico 15ml Ethomeen C-12 (para disolventes apolares, insoluble en agua e incoloro 3g Carbapol 940 Se añade agua gola agota (alrededor de 5 ml)

DISOLVENTES DMS 5-20% (volumen) en Butilacetato

N-metil-2 pirrolidona (N-MPy) Trietanolamina en n-butilacetato (12mlTEA /5-10ml alcohol etílico (92%)/95-100ml n-butilacetato Isooctano/etanol/eter (80:20:10) (55:30:15) Acetato de etilo/dimetilformamida (50:50)

Alcohol bencílico

100mg de Tris en 10ml de Alcohol etílico al 92-95%, añadir a la solución 90ml de n-butilacetato 5- 10ml de Alcohol etílico al 92% mezclado con trietanolamina y añadir a la solución 95-100ml de n-butilacetato

CARACTERISTICAS Pinflamación=95ºC Pcongelación=18.5ºC Miscible en agua, esteres y cetonas Optimo para barnices y resinas. Pinflamación=86ºC Miscible con agua y mayor parte dvtes organicos No volátil (Pebullición=335ºC) Poco penetrante Para ayudar a la mezcla de TEA y n-butilacetato añadir pequeña cantidad de dvte polar (EtOH) Bueno para barnices de resinas naturales (Masschelein) Vernis tres epais (Masschelein).Normalmente utilizado para repintes al oleo Moderada toxicidad y alto poder solvente Poco soluble en agua (1ml de Abenz en 25ml de agua) Soluble en alcohol etílico y dvtes polares Pe:205ºC TRIS:(tris-hidroximetil amino-metano)

Disolventes orgánicos Tolueno, xileno (-o, -m, -p) Tricloroetano Etanol, isopropanol, isobutanol, alcohol isoamílico Alcohol butílico y bencílico Metiletilcetona, metilisobutilcetona, ciclohexanona, diacetonaalcohol Formiato de etilo, acetato de metilo, acetato de etilo, acetato de isopropilo, acetato de isobutilo y acetato de isoamilo Amoniaco (30%)

Disuelve paraloid B72 Elimina barnices resinosos envejecidos Elimina capas espesas de barniz y pinturas al oleo Elimina materias grasas (aceites, ceras y resinas terpénicas)

Repintes oleosos

MEZCLAS DE FELLER (Solubilizar barnices en pinturas al oleo) Permite encontrar el disolvente o mezclas con la mínima polaridad necesaria, asi será menor su interacción con los materiales pictóricos (preparación, pigmentos....) Ciclohexano - Menor polaridad Ciclohexano-tolueno (75/25%, 50/50%,25/75%) Tolueno - Máxima toxicidad Tolueno-acetona (87.5/12.5%, 75/25%, 62.5/37.5%, 50/50%, 25/75%) Acetona - Máxima polaridad Ciclohexano Tolueno Acetona Fd (Van der Nº Mezcla Menor polaridad Máxima toxicidad Máxima polaridad Waals) 1 100% 0 0 CH-100% 96 2 75% 25% 0 CH-T (3:1) 92 3 50% 50% 0 CH-T (1:1) 88 0 4 25% 75% CH-T (1:3) 84 5 0 100% 0 T-100% 80 6 0 87.5% 12.5% T-A (7:1) 76 7 0 75% 25% T-A (1:3) 72 8 0 62.5%, 37.5% T-A (5:3) 68 9 0 50 50%, T-A (1:1) 64 62.5%, 10 0 T-A (3:5) 60 37.5% 11 0 25% 75% T-A (1:3) 56 12,5 87,5% 12 0 T-A (1:7) 52 13

100%

A – 100%

Parámetros para seleccionar un disolvente Parámetros polaridad

Propiedades para evaluar los parámetros Constante dieléctrica y parámetros de solubilidad (N,H y D) comparados con sólidos a eliminar(diagrama Teas)

Resultado óptimo La polaridad del disolvente y la suciedad deben ser semejantes

penetración

tensión superficial y viscosidad

Baja penetración (poco viscosos)

volatilidad

Presión de vapor, punto ebullición y calor latente de vaporización

Muy volátiles (alta Pv y bajo Pe)

retención toxicidad

mínima Concentración máxima admitida (CMA) y CMA y PSR altos (cuanto más bajos Punto de seguridad relativa (PSR) sean más tóxicos) PI alto (cuanto más cerca de la temperatura ambiente este más facilidad para arder)

inflamabilidad Punto de inflamación (PI)

ENSAYOS IN SITU DE DISOLVENTES Y MEZCLAS - LIMPIEZA DE UNA PINTURA Lilian Masschelelein- Kleiner Método a seguir: 1. Se elimina el barniz 2. Se levantan los repintes 3. Se ensayan las mezclas en los colores más sensibles: veladuras, pardos y rojos Los azules pueden sufrir distintas alteraciones, los tonos oscuros o intensos que contienen lapislázuli pueden sufrir blanqueamiento, la azurita tiene una superficie granulosa y el barniz influye mucho sobre el tono final, por último, el esmalte se agrisa al óleo. Los pardos y las veladuras rojas y verdes son más sensibles a la acción de los disolventes que los tonos claros. Se hacen las pruebas mirando el resultado a través de una lupa o un microscopio estereoscópico de 10 a 20 aumentos. Se deposita con un capilar o pipeta Pasteur una gota de disolvente y se remueve con una aguja enmangada muy fina. Se deposita con un capilar o pipeta Pasteur sobre la superficie seleccionada de la obra una gota de disolvente y se remueve con una aguja enmangada muy fina. Se deja rodar un hisopo constituido por un palillo de bambú con una cabeza de algodón. Las observaciones se anotan en una tabla: la mezcla de disolventes empleada, como hay que actuar, si hay que insistir o rodar suavemente el hisopo, etc. Se pueden sujetar a la hoja con una grapa los algodones manchados, para comparar visualmente los resultados. Otra posibilidad es introducir los algodones en un vial con tapón de rosca, sumergir en metanol, extraer, desecar, añadir unas gotas de metanol y procesar por GC – MS 1μl de la disolución concentrada.  

Se deposita la gota con el capilar y se deja evaporar. Al secar se forma una aureola→ disolución. Se observa el ablandamiento con la aguja Se mira la coloración de la mancha del hisopo de algodón

Mezcla de disolventes

Localización del ensayo

Modo de actuación Insistir o rodar suavemente, aureola…

Observaciones – eficacia de la mezcla Se mancha o no el hisopo….etc. (guardar el hisopo para analizar)

Objetivos

Nº

Disolventes

Proporciones

Categorías

isooctano

Puro

éter diisopropílico

puro

White Spirit

Puro - 16% aromáticos

IV- III

p - xileno

puro

III

p - xileno + tricloroetano