Síntese do sal complexo sulfato de tetraaminocobre(II) monoidratado (microescala) Cu2+(aq) + SO42- (aq) + 4NH3 (aq) + H2O (l) ↔ Cu(NH3)4SO4.H2O (s) CuSO4.5H2O+4NH3 ↔ Cu(NH3)4SO4.H2O+ 4H2O Procede-se a uma cristalização lenta do sal a partir da reacção de precipitação entre uma solução aquosa de amoníaco e uma solução aquosa de sulfatode cobre pentaidratado. 1
Pesar cerca de 100mg de sulfato de cobre pentaidratado (Fisher, CAS7758-98-7) e colocar num copo de 10mL.
2
Dissolver em 0,5 mL de água desionizada tendo o cuidado de verificar se todo o sulfato de cobre se dissolveu.
3
Juntar 0,5mL de amoníaco a 25% (Fisher, CAS 1336-21-6) gota a gota, usando uma pipeta de Pasteur. Misturar até que o precipitado inicial azul claro de hidróxido de cobre (II) se dissolva, para formar a solução de cor azul forte, devida à formação do ião tetraaminocobre (II).
4
Juntar 0,5mL de etanol (Fisher, CAS 64-17-5) muito lentamente, gota a gota, utilizando uma pipeta de Pasteur, até que se comece a formar precipitado.
5
Uma vez os cristais formados arrefecer em banho de gelo (água e gelo), durante uma hora, para assegurar a formação de uma quantidade máxima de cristais.
6
Após cristalização, mexer bem e filtrar os cristais por sucção. Utilizar um filtro de Hirch ou um filtro de Buchner com um diâmetro de 27mm e um filtro de papel de filtração lenta. Não usar água. Lavar os cristais no filtro com etanol arrefecido num banho de gelo. Deixar os cristais durante cerca de 10 minutos, sob sucção, para secagem.
7
Colocar os cristais num excicador, durante uma semana.
8
Pesar o produto.
Síntese do sal complexo sulfato de tetraminocobre(II) monoidratado
Reagentes estequiométricos: - sulfato de cobre pentaidratado (CAS No. 7758-89-7) MM (CuSO4.5H2O) – 249,6036 - NH3 a 25% (CAS 1336-21-6) MM (NH3) – 17,03056 Solventes - etanol (CAS No. 64-17-5) - água Produtos: - sulfato de tetraaminocobre(II) monoidratado (CAS – 10380-29-7) MM (Cu(NH3)4SO4.H2O) – 245,75 g mol-1 Resíduos: - etanol - amoníaco (em excesso) - sais de cobre (que não precipitaram) Material - Copo 10mL - 2 Erlenemeyers de tubuladura lateral de 100ml - 2 Provetas de 5 mL - Pipeta de Pasteur - Tina de vidro de 90 mm para banho de gelo - Vidro de relógio de 40 mm - Espátula - Vareta de vidro - Funil de Buchner de 27 mm - Cone Guko de borracha - Papel de filtro de filtração lenta Equipamento Balança analítica ou semi-analítica