C6 Química preparativa – Síntesis química, Trabajos con gases, Extracción, Filtración, Destilación, Sublimación
6.1 Bibliografía sobre Química preparativa 6.2 Síntesis química 6.3 Producción de gases 6.4 Extracción 6.5 Filtración 6.6 Destilación 6.7 Sublimación
C6 Química preparativa 6.1 Bibliografía sobre Química preparativa
STUDENT EXPERIMENTS CHEMISTRY
Laboratory Experiments CHEMISTRY Broschure, 110 experiments 16504.02 Includes experiments on the topic: 12247 Gas viscosity: Estimation of molecular diameter 12248 Diffusion in gases: the diffusion coefficient of bromine in air 12249 Determination of molar mass using the ideal gas law 12252 Thermal conductivity of gases 12280 Boiling point diagram of a binary mixture 12291 Determination of the number of theoretical trays in a distillation column 12292 Fractional distillation with the bubble tray column
STUDENT EXPERIMENTS CHEMISTRY Bernd Süpke
Acids, bases, chemical bounds, redox reactions, everyday chemistry
Introductory experiments, Petrochemistry, Functional groups
General and inorganic chemistry, Part 1
General and Inorganic Chemistry Part 2
Organic Chemistry
Student experiments chemistry, general and inorganic chemistry, Part 1 65 experiments 01835.02 Includes experiments on the topic: 10224 Material properties: Sublimation 10230 Separating mixtures: filtration, magnetic separation 10232 Separating mixtures: Distillation 10233 Separating mixtures: Separation 10246 Volume change during condensation of a gas 10262 Nitrogen, preparation and properties 10263 Carbon dioxide, preparation and properties 10277 Water purification using activated carbon filters
01836.02
Fundamental concepts, unit operations, metals, non-metals, air and water
01835.02
16504.02
W. Schäfer, J. Klunker T. Schelenz, T. Meier A. Symonds
STUDENT EXPERIMENTS CHEMISTRY
Student experiments chemistry, general and inorganic chemistry, Part 2 70 experiments 01836.02 Includes experiments on the topic: 10306 Ammonia – Comparison between gas and aqueous solution
01837.02
LABORATORY EXPERIMENTS CHEMISTRY
Student experiments chemistry, organic chemistry 44 experiments 01837.02 Includes experiments on the topic: 10365 Methane preparation 10368 Ethene preparation 10369 Ethyne preparation 10372 Fractionated distillation 10382 Distillation 10390 Preparation of formic acid
STUDENT EXPERIMENTS CHEMISTRY Dietrich Rütten Peter Baumann
Food Chemistry
STUDENT EXPERIMENTS CHEMISTRY 01839.02
Bernd Süpke
01841.02
TESS
Student experiments chemistry, TESS 121 experiments 01841.02 Includes experiments on the topic: 10224 Sublimation 10230 Mixture separation: filtration, magnetic separation 10233 Mixture separation: separation 10263 Carbon Dioxide: preparation and properties
446
10365 The characterization of methane 10368 The characterization of ethylene 10369 The characterization of ethine (acetylene)
Student experiments chemistry, food chemistry 68 experiments 01839.02 Includes experiments on the topic: 12660 Quantitative determination of fat 12579 Egg yolk oil 12661 Purity of fats 12590 Alcohol form fruits 12663 Spice essences form raw spices 12664 Sugar extraction 12616 Lactose 12619 Composition of starches 12641 Identification of sulphite
C6 Química preparativa 6.2 Síntesis química
Síntesis química Mediante síntesis química se pueden obtener complejos compuestos orgánicos o inorgánicos a partir de sustancias más simples. Por tanto, la síntesis química es lo contrario del análisis químico. Este último tiene como objetivo descomponer los compuestos químicos en las sustancias que los forman. Desde 1828 (fecha en que Friedrich Wöhler consiguió sintetizar el primer compuesto orgánico), los procesos sintéticos han alcanzado grandes éxitos, especialmente en el campo de la Química orgánica, produciendo auténticas revoluciones económicas, como la síntesis del índigo, la alizarina, la gasolina, los plásticos, el alcohol, el ácido acético, los ácidos grasos de cadena larga, los jabones, medicamentos y muchos más. En este Capítulo se presentan de forma ilustrativa algunos aparatos simples para llevar a cabo la síntesis de compuestos químicos. Estos aparatos se montan a partir de "piezas de construcción" de aparatos de vidrio normalizados. En el Capítulo 14 y en nuestro catálogo básico encontrará un sumario de los distintos aparatos con esmerilado normalizado (EN), uniones roscadas (GL) y bases de tapón (SB). Los económicos aparatos con base de tapón se utilizan principalmente en prácticas de alumnos, debido a su sencillez. En cambio, los aparatos de esmerilado normalizado y uniones roscadas encuentran mayor aplicación en actividades de demostración. Además, los modernos aparatos de unión roscada, que se conectan mediante unión roscada o racor de vidrio (GL) con aros de goma revestidos de teflón como juntas herméticas, comparados con los clásicos aparatos esmerilados, ofrecen la ventaja de poder montarse sin utilizar grasa ni pinzas, de forma rápida y sin esfuerzo.
Experimento: Elaboración de especias para caldo Núm. de pedido del experimento: Se utilizan trocitos de carne u otro tipo de muestra rica en proteínas, que se cuecen en ácido clorhídrico diluido con reflujo durante aprox. una hora. Mediante esta hidrólisis ácida se obtienen una solución aromática que se puede añadir a otros alimentos para mejorar su sabor.
12557 Extraído de: “Student experiments chemistry, Food chemistry”
Material Matraz de Erlenmeyer, 250 ml, SB 29 36424.00 Refrigerante Dimroth, GL 25/12 35815.15 Tapones de goma, SB 29, con orificio 1/12 39258.18 Mechero Bunsen según norma DIN, para gas natural 32165.05 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
Ensayo: Saponificación de ésteres Núm. de pedido del experimento:
11539
En la saponificación de ésteres con la ayuda de sosas se producen alcoholes y ácidos con la absorción de agua. La saponificación es por lo tanto la inversión de esterificación. Esto se demuestra en el experimento de la saponificación de éster etilacético. Después de la saponificación concluida se puede destilar e identificar el alcohol liberado.
Material Matraz redondo, 250 ml, GL 25/12 35812.15 Refrigerante Dimroth, GL 25/12 35815.15 Refrigerante de Liebig, GL 18/8 35817.15 Funda calefactora, 250 ml 47550.93 Pinza de soporte para funda calefactora 47557.01 Regulador de potencia 32247.93 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
➔
En el Capítulo E4 encontrará una descripción detallada de la funda calefactora.
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En el Capítulo E1 encontrará una descripción detallada de los aparatos de vidrio.
447
C6 Química preparativa 6.2 Síntesis química
Experimento: Síntesis de ácido p-toluensulfónico Núm. de pedido del experimento:
11520
La sulfonación del tolueno con ácido sulfúrico concentrado es una sustitución electrófila de componentes aromáticos. A diferencia de la mayoría de las demás sustituciones electrófilas, la sulfonación es una reacción reversible. Ahora, para conseguir
desplazar el equilibrio hacia el producto deseado (ácido p-toluensulfónico), se debe eliminar el agua, producida durante la reacción, mediante destilación azeotrópica de forma continua de la mezcla de reacción.
Material Matraz redondo, 100 ml, GL 25/12 35841.15 Separador de agua, GL 25/12 35790.15 Refrigerante Dimroth, GL 25/12 35815.15 Funda calefactora, 100 ml 47549.93 Pinza de soporte para funda calefactora 47557.01 Regulador de potencia 32247.93 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
Equipo experimental para la síntesis de cantidades mayores de preparados Núm. de pedido del experimento:
13161
Por regla general, el equipo estándar utilizado para la mayoría de los procesos reactivos se compone de un matraz de cuello triple con funda calefactora, agitador KPG, refrigerante de reflujo, embudo de goteo y termómetro. Este es el tipo de equipamiento (con variantes) que se utiliza cuando en las instrucciones para la síntesis dice: "Se calientan los
componentes de la reacción con reflujo hasta la ebullición y se deja gotear, agitando." Por lo general, ya no se puede utilizar el agitador magnético para agitar cantidades importantes de sustancias o si estas son más viscosas, por tanto, se impone el uso de un potente motor agitador, como el que aquí se muestra.
Material Matraz redondo, 1.000 ml, triple cuello, EN 29 35866.00 Camisa de rodamiento para KPG, EN 29/32 35799.00 Eje agitador KPG 35799.10 Agitador de laboratorio 35686.93 Refrigerante Dimroth, EN 29/32 35816.00 Embudo de goteo, EN 29/32 36886.00 Tubo de destilación de dos vías, EN 29/32 35805.00 Tubo de empalme, racor macho EN 29 – GL 18/8 35678.02 Termómetro de laboratorio con varilla de inmersión, –10…+250 °C 38061.01 Funda calefactora, 1.000 ml 47552.93 Pinza de soporte para funda calefactora 47557.01 Regulador de potencia 32247.93 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
➔ 448
En los Capítulos E1 a E5 encontrará aparatos de vidrio y material consumible de laboratorio
C6 Química preparativa 6.3 Producción de gases
Trabajos con gases Para la producción, almacenamiento y manipulación de gases para experimentos escolares y demostrativos se necesitan, generalmente, aparatos especiales. La siguiente sección pretende ofrecer una panorámica de este tipo de aparatos y de su utilización en los experimentos.
Experimento: Dióxido de carbono, síntesis y propiedades Núm. de pedido del experimento: Se puede producir dióxido de carbono fácilmente a partir de los carbonatos (p. ej.: mármol), añadiendo gotas de ácidos. Las propiedades del gas así obtenido se pueden analizar sin gran esfuerzo. El experimento para alumnos que se presenta aquí muestra, entre otras, dos de las propiedades fundamentales del dióxido de carbono: la densidad de este gas es mayor que la del aire y es capaz de apagar las llamas.
10263
Extraído de “Student experiments chemistry, General and inorganic chemistry, part 1”
Material Pie de soporte 02001.00 Embudo separador, 50 ml 36912.00 Matraz de Erlenmeyer, 250 ml, SB 29 36424.00 Tapones de goma 39258.02 Vaso de precipitación, 400 ml, forma alta 36005.00 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
Experimento: Síntesis del metano Núm. de pedido del experimento:
10365
Con ayuda del modelo que aquí se muestra, es posible obtener metano a partir de carburo de aluminio y agua. Con el gas recogido en el tubo de ensayo se pueden analizar las propiedades del metano
Extraído de “Student experiments chemistry, Organic chemistry”
Material Pie de soporte 02001.00 Tubo de ensayo (DURAN®), SB 19 36293.00 Tapones de goma 39255.01 Tubo de vidrio, acodado, 85 + 60 mm 36701.52 Cubeta, neumática 33928.00 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
Cubeta
33928.00
De polipropileno; longitud 150 mm, anchura 150 mm, altura 65 mm; se puede utilizar como cubeta neumática en experimentos de prácticas.
449
C6 Química preparativa 6.3 Producción de gases
Generador de gas
Generador para pequeñas cantidades de gas Especialmente concebido para experimentos escolares, para reducidas cantidades de sustancias; con este modelo se puede aplicar el ácido por goteo a la materia sólida. Sin embargo, no cuenta con protección contra sobrepresión. Material Tubo de ensayo, con empalme roscado, SB 29, l = 200 mm 36331.00 Embudo de goteo, cilíndrico 36869.00 Tapones de goma 32/30, 1 orificio de 7 mm 39258.01
Embudo de goteo, cilíndrico
36869.00
De vidrio de laboratorio; con base de tapón (SB 29), cilíndrico; capacidad aprox. 50 ml; tubo de unión con punta de goteo, da = 8 mm
450
Generador de gas a presión constante para porciones de gas medianas, GL Generador para porciones de gas medianas; generador con equilibrio de presión, para pequeñas cantidades de sustancias; fácil de limpiar, uso universal. Material Matraz redondo, 100 ml, GL 25 35841.15 Embudo para generador de gas a presión constante, GL 25 35854.15
Embudo separador (embudo de goteo), con forma de pera
Generador de gas a presión constante, EN 29
Aparato generador de gas de Kipp 34195.00
Presión constante en matraz y embudo; el líquido puede gotear sobre la materia sólida incluso con el tapón colocado en el embudo.
De DURAN®, con dos roscas GL 25, 1× GL 45, 1× GL 18; generador de gas autoregulable, para grandes porciones de gas, aparato no necesita grasa; protegido contra sobrepresión; la extracción del gas se realiza a través de una llave de válvula con husillo de teflón. Adecuado para la producción de H2, O2, Cl2, etc. Aparato completo con tubo de seguridad, juntas y disco perforado de silicona. Capacidad de la esfera central: 500 ml
Material Matraz de Erlenmeyer, 250 ml, cuello estrecho, EN 29/32 35832.00 Embudo para generador de gas a presión constante, EN 29/32 35853.00 Pinza de unión, EN 29 43615.00 Manguito de teflón, EN 29 43617.00 Cubeta 33928.00
36912.00
Embudo para generador de gas a presión constante, GL 18 35854.15
Embudo para generador de gas a presión constante, EN 29/32 35853.00
De vidrio de laboratorio; con esmerilado normalizado (EN 19) y tapón de plástico; capacidad aprox. 50 ml; tubo de unión con punta de goteo, da = 8 mm
De DURAN®, capacidad 50 ml, graduado con llave y empalmes roscados (olivas); tapas de cierre GL 18; tubo de unión inferior diámetro = 12 mm
De DURAN®, con llave y empalmes roscados (olivas); tapones de plástico EN 29
C6 Química preparativa 6.3 Producción de gases
Generador de gas con camisa de vidrio, autoregulable
Generador de gas a presión constante con camisa de vidrio
Para sintetizar mayores cantidades de gas; la sustancia sólida se coloca en la camisa de vidrio, el líquido va en el componente interior.
Para sintetizar mayores cantidades de gas; en esta variantes la presión del gas en la camisa externa y en el elemento interno es idéntica.
➔
Material Camisa de vidrio 02615.00 Elemento de destilación 02615.06 Llave de una vía, recta 36705.00 Capuchones ciegos, 20 unid. 02615.03 En el Capítulo C1 encontrará una detallada descripción del sistema de camisa de vidrio, así como otras posibilidades de aplicación.
Generador de gas detonante
Generador de gas detonante
Sencilla construcción con electrodos de níquel, para la generación por electrólisis de pequeñas cantidades de gas detonante (H2/O2), produciéndose ambos gases sin separación.
Sencilla construcción con electrodos de platino, para la generación por electrólisis de gas detonante (H2/O2), produciéndose ambos gases sin separación.
Material Tubo de ensayo, l = 200 mm d = 30 mm, SB 29 36294.00 Tubo de vidrio, acodado, 85 + 60 mm 36701.52 Tapones de goma 32/30, 1 orificio 7 mm, 2 orificios 1,5 mm 39258.14 Electrodo de níquel, d = 3 mm, con borne (2×) 45231.00
Material Matraz de Erlenmeyer, cuello ancho, 250 ml, SB 45 36434.00 Tapones de goma 49/40, 3 orificios 7 mm 39263.03 Tubo de vidrio, acodado, 85 + 60 mm 36701.52 Electrodo de platino en tubo protector, d = 8 mm (2×) 45206.00
➔
En el Capítulo E2 encontrará electrodos y accesorios para la realización de electrólisis
Material Camisa de vidrio Elemento de destilación Llave de una vía, recta Lave de una vía, acodada Tubo de silicona, 1 m
02615.00 02615.06 36705.00 36705.01 39296.00
Generador de gas para hidrógeno, oxígeno y cloro Sencilla construcción para la generación por electrólisis de gases; la separación espacial de la cámara de ánodo y cátodo permite que los gases se puedan extraer y recoger por separado. Material Tubo en U con frita, GL 25
36959.15
Electrodos: Electrodo de platino en tubo protector, d = 8 mm (2×) 45206.00 (para sintetizar hidrógeno y oxígeno) Electrodos de carbón, 6 unid. Borne de contacto para electrodos de barra (para sintetizar cloro)
44513.00 (2×) 45283.00
451
C6 Química preparativa 6.3 Producción de gases
Experimento: Determinación de la masa molar de un gas aplicando la ley de los gases perfectos Núm. de pedido del experimento:
12249
En principio, todos los gases se comportan como un gas ideal o perfecto, aplicándose la ley de los gases perfectos: p·V=n·R·T (R: constante general de los gases) La cantidad de gas se suele expresar normalmente como cantidad de materia (número de moles). Por eso, cuando se mide exactamente el volumen (V) de una porción de gas y se determina su peso (m), a una presión (p) y una temperatura (T) del gas conocidas, se puede calcular su masa molar a partir de dichos valores, puesto que: n = m/M
Extraído de “Laboratory experiments chemistry”
Material Pie en H "PASS" (2×) 02009.55 Bola de vidrio con dos llaves, 100 ml 36810.00 Jeringa de gas con llave de tres vías. 100 ml 02617.00 Bomba de vacío, de una fase 02750.93 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
Experimento: Demostración de gases reptantes Núm. de pedido del experimento:
13162
Muchos gases son más pesados que el aire y, por tanto, descienden hasta el suelo. Este fenómeno se puede demostrar muy bien con el experimento que se ilustra. El gas butano,
vertido desde el cilindro de pie, fluye por el canal de chapa abajo y se acumula en el vaso de precipitación, donde finalmente puede ser inflamado.
Material Canal de chapa, l = 650 mm 45146.00 Cilindro de pie, 400 ml 34231.00 Vaso de precipitación, forma alta, 400 ml 36005.00 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
Canal de chapa, l = 650 mm
45146.00
De aluminio anodizado; doblado en ángulo recto; longitud de rama 40 mm; grosor: 0,8 mm; longitud total: 650 mm
452
C6 Química preparativa 6.4 Extracción
Extracción Por extracción se entiende la disolución y obtención de determinados componentes a partir de compuestos sólidos o líquidos, usando los disolventes apropiados. La extracción de un componente a partir de un líquido (solución) se denomina extracción por solvente, la extracción de componente a partir de sólidos se denomina lixiviación. Las extracciones se pueden realizar de forma continua, es decir, en un aparato donde se desarrollen muchos procesos de extracción automáticamente uno tras otro, o de forma discontinua, donde cada proceso de extracción individual se lleva a cabo manualmente.
Experimento: La pureza de las grasas Núm. de pedido del experimento:
12661
Una pequeña parte de las grasas vegetales y animales no se pueden saponificar. Por ello, a esa parte se le denomina "no saponificable". Esta compuesta por una mezcla de diferentes substancias orgánicas como hidrocarburos, estearinas, tintes y vitaminas. Para determinar esta parte "no saponificable" de las grasas, se saponifican primero con una solución cáustica de potasa y la parte no saponificada se extrae a continuación
de la mezcla de la reacción con benceno de petróleo.
Extraído de “Student experiments chemistry, Food chemistry”
Materiales Embudo separador, 250 ml 36884.00 Cubeta de precipitación de cristal, formato bajo 400 ml 36014.00 Anillo de soporte, di = 80 mm 37703.00 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
Experimento: Determinación cuantitativa de las grasas mediante extracción Soxhlet Núm. de pedido del experimento: El contenido en grasas de los alimentos es el centro del debate actual en torno a una dieta sana. Por tanto, es importante conocer exactamente el contenido en grasas de los distintos alimentos. En el experimento que se muestra aquí, se presenta un método para la determinación cuantitativa del contenido en grasas de los alimentos mediante extracción con un aparato tipo Soxhlet. El aparato Soxhlet presentado se caracteriza por su reducido tamaño, por lo que se puede realizar la extracción de pequeñas cantidades con un mínimo uso de disolventes.
12660
Extraído de “Student experiments chemistry, Food chemistry”
Material Columna de extracción Soxhlet, GL 25/12 35809.15 Matraz redondo, 100 ml, GL 25/12 35841.15 Cápsula de extracción, d = 10 mm, l = 110 mm 32995.02 Refrigerante Dimroth, GL 25/12 35815.15 Funda calefactora, 100 ml 47545.93 Regulador de potencia 32247.93 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
453
C6 Química preparativa 6.5 Filtración
Filtración Por filtración se entiende la separación de materia, de mayor o menor tamaño, no disuelta en una sustancia líquida. Los filtros utilizado para ello forman, por así decirlo, la "criba", por cuyos poros pueden pasar sin problemas las minúsculas moléculas de la sustancia líquida, pero que retienen las partículas no disueltas en el filtro. En el proceso de filtración, el objetivo suele ser bien el sedimento (residuo) que desea extraerse del líquido, o bien el líquido (materia filtrada), del que se quiere separar el sedimento no deseado mediante la filtración.
Experimento: Separación de mezclas: filtración, separación electromagnética Núm. de pedido del experimento: En el experimento escolar, se lleva a cabo la demostración de separación de una mezcla de sal y arena. Para ello, se añade agua a una mezcla de sal y arena sólidas y se vierte la suspensión a través de un filtro de papel. La arena permanece en el filtro, mientras que la solución que contiene la sal disuelta atraviesa el filtro y se recoge en un vaso de precipitados.
10230
Extraído de “Student experiments chemistry, General and inorganic chemistry, part 1”
Material Embudo, diámetro superior = 80 mm 34459.00 Filtro redondo, d = 150 mm 32977.06 Vaso de precipitados, 150 ml, forma baja 36012.00 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
Experimento: Composición del almidón Núm. de pedido del experimento
12619
El almidón está formado por los polisacáridos amilosa y amilopectina. Estos componentes se pueden separar debido a su distinto grado de solubilidad en el agua. Para ello, se calienta el almidón con agua y la solución caliente se vierte a través de un filtro plegado. Debido a su poca solubilidad en el agua, la amilopectina se queda en el filtro, mientras que la solución acuosa de la amilosa se recoge en el vaso de precipitados. Extraído de “Student experiments chemistry, Food chemistry” Material Soporte para filtro Vaso de precipitados, forma baja, 250 ml Embudo, diámetro superior = 80 mm Filtro plegado
Soporte para filtración plástico 33403.00 De plástico, para 2 embudos.
33402.00 36013.00 34459.00 32979.03
(Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
➔ 454
En el capítulo E1 encontrará embudos y en el capítulos E2 papeles filtrantes.
Soporte para filtración, madera 33402.00 De madera, para 2 embudos.
C6 Química preparativa 6.6 Destilación
Destilación La destilación es uno de los procesos más importantes para la purificación de sustancias químicas. Permite la separación de materias en función de su grado de volatilidad. Mediante la destilación, por ejemplo, se pueden separar sales disueltas de los alimentos o se pueden obtener disolventes en estado químicamente puro (p. ej.: fabricación de agua destilada). Pero también se pueden separar entre sí y extraer componentes de diferente volatilidad a partir de mezclas de sustancias líquidas. Antiguamente se utilizaban retortas para todas las destilaciones. La destilación era considerada como un gran arte y gozaba de una gran estima y valoración. Por tanto, no es de extrañar que aún hoy en día la retorta sea considerada el símbolo de la actividad química. Una destilación a la antigua usanza se puede montar rápidamente y llevarse a cabo de forma sencilla. Sin embargo, la evolución de la Química y, sobre todo, de la tecnología de los aparatos usados, no ha se ha estancado. Así, actualmente casi para cada tipo de destilación hay disponibles aparatos especiales a medida, de los que mostramos algunos a continuación.
Destilación de flujo continuo Es la destilación más simple, en la que se calienta hasta la ebullición una mezcla de líquidos y se vuelve a condensar el vapor. Esta forma de destilación se denomina destilación de flujo continuo, puesto que el vapor y el condensado se mueven en una sola dirección. De este modo sólo pueden separarse líquidos cuyo punto de ebullición presente una diferencia relativamente grande.
Experimento: Destilación según el método de Flörke Núm. de pedido del experimento:
13164
Sencillo aparato para destilación (principio de la retorta) para la demostración del principio de la destilación. Dado que para la refrigeración del tubo de empalme no se utiliza un refrigerante con agua, sino
que la refrigeración se efectúa mediante el aire ambiente, esta construcción sólo es apropiada para la destilación de sustancias con punto de ebullición elevado (p. ej.: el agua).
Material Matraz de destilación 100 ml, SB 19, tubo de empalme roscado Vasija para baño de arena, diámetro superior = 100 mm Termómetro de laboratorio, -10…+250 °C Taco de apoyo Matraz de Erlenmeyer, 100 ml, (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
45153.00 33201.00 38065.00 02073.00 36118.00
Experimento: Separación de mezclas: Destilación Núm. de pedido del experimento:
10232
El objetivo de este experimento es la separación de una mezcla de alcohol y agua preparada por los propios alumnos. Para ello, se destila el alcohol contenido en la mezcla y se recoge en el matraz de Erlenmeyer. El sencillo aparato de destilación reproducido se compone de un matraz de!destilación con una camisa de refrigeración conectada al empalme
roscado y resulta muy apropiado para la introducción de los principios de la destilación.
Extraído de “Student experiments chemistry, General and inorganic chemistry, part 1”
Material Matraz redondo con empalme roscado, 100 ml, SB 19 34885.00 Tubo refrigerante, GL 25/8 34880.01 Tubo de vidrio, l = 375 mm 64132.00 Tapones de goma, 1 orificio 7 mm, SB 19 39255.01 Termómetro de laboratorio, -10…+150 °C 38058.00 Matraz de Erlenmeyer, 100 ml, cuello ancho 3 36128.00 Funda calefactora, 100 ml 47549.93 Pie de soporte, regulable 02001.00 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
➔
En el Capítulo E1 encontrará una descripción detallada de los aparatos de vidrio.
455
C6 Química preparativa 6.6 Destilación
Experimento: Aparato para microdestilaciones Núm. de pedido del experimento:
13166
Sencillo aparato, apropiado para la destilación de pequeñas cantidades de sustancias. El aparato de compone
de módulos de vidrio normalizados, con esmerilado normalizado EN 19/26.
Material Microdestilador, GL 18/8 35818.15 Matraz redondo, 50 ml, GL 25/12 (2×) 35840.15 Termómetro de laboratorio, -10…+100 °C 38056.00 Agitador magnético con placa calefactora y conexión de termómetro 35711.93 Barra de soporte, l = 500 mm, con rosca M10 02022.05 Cristalizador, 500 ml, d =115 mm 46244.00 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
Experimento: Aparato de destilación para cantidades medianas Núm. de pedido del experimento:
13167
Sencillo aparato, apropiado para la destilación de cantidades medianas de sustancias. El aparato de compone
de módulos de vidrio normalizados, con uniones roscadas de vidrio (GL).
Material Refrigerante Liebig con suplemento, EN 19/26 35870.01 Matraz redondo, 250 ml, EN 19/26 (2×) 35812.05 Termómetro de laboratorio, -10…+150 °C 38058.00 Funda calefactora, 250 ml 47550.93 Regulador de potencia 32247.93 Pie en H "PASS" 02009.55 Cubeta de seguridad para experimentos 39181.00 Pinza de unión, EN 19, azul (2×) 43614.00 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
Experimento: Aparato de destilación para cantidades grandes Núm. de pedido del experimento:
13168
Sencillo aparato, apropiado para la destilación de grandes cantidades de sustancias.
Material Puente de destilación, EN 29/32 35802.10 Refrigerante Liebig, EN 29/32 35817.00 Tubo saliente de vacío, recto, EN 29/32 35806.00 Matraz redondo, 1.000 ml, EN 29/32 (2×) 35863.00 Termómetro de laboratorio, -10…+150 °C 38058.00 Funda calefactora, 1.000 ml 47552.93 Regulador de temperatura 32248.93 Termoelemento, NiCr-Ni 11762.03 Pie en H "PASS" 02009.55 Cubeta de seguridad para experimentos 39181.00 Pinzas de unión, EN 29, rojas (4×) 43615.00 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
456
C6 Química preparativa 6.6 Destilación
Destilación fraccionada Si se separan mezclas de varias sustancias con diferentes puntos de ebullición mediante destilación en diversos componentes (fracciones), se habla de una destilación fraccionada. Las fracciones individuales se pueden recoger por separado, por ejemplo, cambiando el matraz Erlenmeyer colocado bajo el refrigerante. Sin embargo, resulta más fácil hacerlo con la ayuda de un distribuidor (araña) de destilación. Para ello, resulta sencillo ampliar los aparatos anteriormente reseñados.
Experimento: Aparato de microdestilación con distribuidor de destilado Núm. de pedido del experimento:
13169
Sencillo aparato para la separación, prácticamente sin pérdida, de pequeñas cantidades de sustancias. El aparato de compone de módulos de vidrio normalizados, con esmerilado normalizado EN 19/26.
Material Microdestilador, GL 18/8 35818.15 Distribuidor de destilado para 4 matraces, GL25/12 35869.15 Matraz redondo, 50 ml, GL 25/12 (5×) 35840.15 Agitador magnético con placa calefactora y conexión de termómetro 35711.93 Cristalizador, 500 ml, d =115 mm 46244.00 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
Experimento: Aparato de destilación de tamaño medio con distribuidor de destilado Núm. de pedido del experimento:
13170
Sencillo aparato, apropiado para la destilación de cantidades medianas de sustancias. El aparato de compone
de módulos de vidrio normalizados, con uniones roscadas de vidrio (GL).
Material Refrigerante Liebig con suplemento, EN 19/26 35870.01 Distribuidor de destilado para 4 matraces, EN 19/26 35869.00 Matraz redondo, 250 ml, EN 19/26 35812.05 Matraz redondo, 50 ml, EN 19/26 (4×) 35840.01 Funda calefactora, 250 ml 47550.93 Regulador de potencia 32247.93 Pie en H "PASS" 02009.55 Pinza de unión, EN 19, azul (6×) 43614.00 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
Manguitos de teflón
Pinzas de unión, de plástico
Para la protección y hermetización de las uniones de vidrio de esmerilado normalizado, evitan que se atasquen las uniones esmeriladas; sustitutivo de las grasas • resistentes al calor hasta 260 °C • resistentes a las sustancias químicas • reutilizables
Pinzas de unión, de color identificativo, para asegurar las uniones de piezas con esmerilado normalizado; hechas de poliacetal • resistentes al calor hasta 150 °C • fáciles de poner y quitar • no dañan el vidrio • de forma estable • resistentes a la corrosión Color para tamaño Referenc . azul EN 19 43614.00 rojo EN 29 43615.00
Número para tamaño Referenc. 10 unid. EN 19 43616.00 10 unid. EN 29 43617.00
457
C6 Química preparativa 6.6 Destilación
Destilación al vacío Al disminuir la presión, desciende el punto de ebullición de una sustancia. De ahí que, en condiciones de vacío, se puedan destilar sin problemas compuestos con alto punto de ebullición e inestabilidad térmica. Para ello, sólo hay que conectar los correspondientes aparatos de destilación a una bomba de vacío.
Experimento: Aparato de microdestilación para destilación al vacío Núm. de pedido del experimento:
13171
Sencillo aparato para la separación, prácticamente sin pérdida, de pequeñas cantidades de sustancias a presión reducida. El aparato de com-
pone de módulos de vidrio normalizados, con esmerilado normalizado EN 19/26.
Material Microdestilador, GL 18/8 35818.15 Distribuidor de destilado para 4 matraces, GL25/12 35869.15 Matraz redondo, 100 ml, GL 25/12 35841.15 Matraz redondo, 50 ml, GL 25/12 (4×) 35840.15 Botella de seguridad con manómetro 34170.88 Trompa de agua, de plástico 02728.00 Funda calefactora, 100 ml 47549.93 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
Experimento: Aparato de destilación al vacío de tamaño mediano Núm. de pedido del experimento:
13172
Sencillo aparato para la separación de cantidades medianas de sustancias a presión reducida. El aparato de
compone de módulos de vidrio normalizados, con esmerilado normalizado EN 19/26.
Material Refrigerante Liebig con suplemento, GL 18/8 35795.15 Distribuidor de destilado para 4 matraces, GL25/12 35869.15 Matraz redondo, 250 ml, GL 25/12 35812.15 Matraz redondo, 50 ml, GL 25/12 (4×) 35840.15 Agitador magnético con placa calefactora y conexión de termómetro 35711.93 Cristalizador, 500 ml, d =115 mm 46244.00 Botella de seguridad con manómetro 34170.88 Trompa de agua, de plástico 02728.00 Cubeta de seguridad para experimentos 39181.00 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
458
Distribuidor de destilado para 4 matraces, GL25/12 35869.15
Distribuidor de destilado para 4 matraces, EN 19/26 35869.00
De DURAN®, distribuidor de destilado (araña) con una unión roscada de vidrio GL 25/12 y 4 tubos de conexión con punta de goteo • diámetro exterior de los tubos de conexión: da = 12 mm
De DURAN®, distribuidor de destilado (araña) con racor hembra esmerilado EN 19/26 y 4 racores machos esmerilados EN 19/26 con punta de goteo.
C6 Química preparativa 6.6 Destilación
Destilación de vapor de agua La destilación de vapor de agua es una técnica de destilación especial que se utiliza para el aislamiento o purificación de sustancias poco o nada solubles en agua, pero que son volátiles en vapor de agua. Esto permite la destilación segura de sustancias con un punto de ebullición muy alto a bajas temperaturas. Este método se utilizó antiguamente, y aún sigue utilizándose hoy parcialmente, para la obtención de medicamentos y esencias olorosas de las plantas. Por regla general, las sustancias obtenidas (aceites esenciales, alcaloides, etc.) se pueden separar del agua fácilmente mediante un embudo separador.
Experimento: Destilación de vapor de agua con generador de vapor independiente Núm. de pedido del experimento: En un generador de vapor (matraz con tubo de paso) se calienta el agua hasta que se transforme en vapor. Este vapor es conducido mediante un tubo al matraz de destilación, que se llena con agua y los trozos de plantas y se calienta hasta unos 100°C. El proceso de destilación dura hasta que el producto destilado salga claro.
13173
➔
En el capítulo C1.5 encontrará otro aparato para la destilación del vapor de agua.
Material Refrigerante Liebig con suplemento, GL 18/8 35795.15 Matraz redondo, 250 ml, doble cuello, GL 35843.15 Matraz redondo, 250 ml, GL 25/12 35812.15 Funda calefactora, 250 ml 47550.93 Matraz de fondo plano, 1.000 ml, SB 29 36324.00 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
Destilación de contraflujo (rectificación) Si se calienta una mezcla de sustancias hasta la ebullición, el componente más volátil de la misma estará más concentrado en la fase de vapor. Si se condensa dicho vapor y se vuelve a destilar el producto condensado, se produce un aumento en la concentración del componente volátil en el destilado y, por tanto, mejora la separación. Por razones prácticas, este tipo de procesos repetidos de evaporación y condensación se llevan a cabo con una columna de destilación en un único procedimiento. Dado que en este tipo de columna el vapor asciende desde la parte baja y el condensado fluye en sentido contrario desde arriba, se habla de una destilación de contraflujo o rectificación. Esta multiplicación de una destilación simple se puede observar claramente en una columna de platos (v. página 350) Con este método se pueden separar mezclas que en una sencilla destilación de flujo continuo no se podrían.
Experimento: Aparato de rectificación para cantidades pequeñas Núm. de pedido del experimento: Para la separación, prácticamente sin pérdida, de pequeñas cantidades de sustancias. Con este aparato se puede realizar una destilación a presión normal o a presión reducida, si se conecta a una bomba de vacío.
13174 El aparato de compone de módulos de vidrio normalizados, con esmerilado normalizado EN 19/26.
Material Microdestilador, GL 18/8 35818.15 Columna Vigreux, GL 25/12 35792.15 Distribuidor de destilado para 4 matraces, GL25/12 35869.15 Matraz redondo, 100 ml, GL 25/12 35841.15 Matraz redondo, 50 ml, GL 25/12 (4×) 35840.15 Funda calefactora, 100 ml 47549.93 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
459
C6 Química preparativa 6.6 Destilación
Experimento: Aparato de rectificación para cantidades medianas Núm. de pedido del experimento:
13175
Para la separación de cantidades medianas de sustancias. También con este aparato se puede trabajar tanto a presión normal como a presión reducida.
Este se compone igualmente de módulos de vidrio normalizados con uniones roscadas.
Material Refrigerante Liebig con suplemento, EN 19/26 35870.01 Columna Vigreux, GL 19/26 35792.05 Distribuidor de destilado para 4 matraces, EN 19/26 35869.00 Matraz redondo, 500 ml, EN 29/32 35862.00 Matraz redondo, 100 ml, EN 19/26 (4×) 35841.01 Funda calefactora, 500 ml 47551.93 Botella de seguridad con manómetro 34170.88 Cubeta de seguridad para experimentos 39181.00 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
Experimento: Aparato de rectificación con columna de cuerpos de llenado, para la separación de cantidades medianas de sustancias Núm. de pedido del experimento:
13176
Para la separación de cantidades medianas de sustancias. Mediante las columnas de cuerpos de llenado se
alcanza un buen rendimiento separador. Sin embargo, no se pueden utilizar con presión reducida.
Material Puente de destilación, EN 19/26 35807.01 Columna de destilación tipo Hempel, EN 19/26 (2×) 35803.01 Cuerpo de llenado tipo Raschig, 1 kg 35804.69 Refrigerante de bola, EN 19/26 35815.01 Distribuidor de destilado para 4 matraces, EN 19/26 35869.00 Tubo saliente de vacío, recto, EN 19/26 35806.01 Matraz redondo, 500 ml, EN 29/32 35862.00 Matraz redondo, 100 ml, EN 19/26 (4×) 35841.01 Funda calefactora, 500 ml 47551.93 Regulador de temperatura 32248.93 Cubeta de seguridad para experimentos 39181.00 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
➔ 460
En el Capítulo E1 encontrará una descripción detallada de los aparatos de vidrio.
C6 Química preparativa 6.6 Destilación
Experimento: Destilación fraccionada de petróleo Núm. de pedido del experimento:
Estructura con medidor digital de temperatura 4-2 para la demostración de las temperatura en los distintos sectores del aparato. Permite el fácil seguimiento de las temperaturas durante todo el desarrollo del experimento.
Material Matraz redondo, 250 ml, doble cuello, GL 35843.15 Embudo tipo Stutzer, GL 25/12 35791.15 Columna de platos de borboteo, GL 25/12 35914.15 Puente de destilación, GL 18/8 35902.15 Refrigerante Dimroth, GL 25/12 35815.15 Matraz redondo, 100 ml, doble cuello, GL 25/12, GL 18/8 35842.15 Pie en H "PASS" 02009.55 Funda calefactora, 250 ml 47550.93 Termómetro digital 4-2 13617.93 Sonda de temperatura sumergible Pt100 (4×) 11759.01 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.) Nota: El petróleo natural (petróleo crudo 31801.50) presenta grandes diferencias en su composición, dependiendo de su lugar de origen. El contenido de sustancias con punto de ebullición bajo suele ser escaso y, por regla general, disminuye aún más durante el almacenamiento y transporte (evaporación). Por ello, en las refinerías se somete al crudo a una transformación (cracking, etc.) antes de su destilación. Así se producen, mediante transformaciones químicas de los componentes del crudo,
fracciones con punto de ebullición bajo, mediano y alto. De ahí que el crudo no sea apropiado en la mayoría de los casos para la demostración de la destilación de petróleo. En su lugar se puede utilizar un "petróleo modelo" sintético, que se mezcla del siguiente modo: Petróleo crudo al 50% 31801.50 Gasolina al 30% Punto de ebullición 100…140 °C 30037.50 Gasolina al 20% Punto de ebullición 50…70 °C 31711.50
Núm. de pedido del experimento:
11499
Con ayuda de este apara de fácil montaje, se puede demostrar de forma transparente el proceso de destilación fraccionada usado en las refinerías de petróleo (rectificación). El aparato central de este modelo experimental de destilación de petróleo es una columna de platos de borboteo con dos platos. Como en la columna de fraccionamiento (35915.00), se van acumulando en los distintos platos las fracciones que se diferencia por su punto de ebullición. El vapor que asciende desde el matraz borbotea el condensado de cada plato, por lo que se produce un enriquecimiento de componentes volátiles de la mezcla a destilar en la fase de vapor y de los componentes no volátiles en la fase líquida de los platos. El condensado vuelve a fluir por desbordamiento hacia el plato inferior o al matraz de destilación. Por medio de las llaves instaladas, se pueden extraer fácilmente muestras de las fracciones de los distintos platos. A través de las tubuladuras roscadas laterales, se pueden introducir termómetros o sondas térmicas electrónicas en los platos para medir la temperatura de las diversas fracciones. Los componentes volátiles de la mezcla abandonan la columna por la parte superior y son conducidas por un puente de destilación hacia un refrigerante, donde se condensan y se recogen en un matraz. Mediante un embudo tipo Stutzer entre el matraz de destilación y la columna se evita que la espuma de petróleo, que se produce durante la destilación, pueda acceder a la columna. Una vez concluida la destilación, se separan las distintas fracciones por cromatografía de gases para determinar su composición.
13177
Modelo más sencillo, con termómetro para la medición de temperaturas durante el experimento.
461
C6 Química preparativa 6.6 Destilación
Experimento: Destilación fraccionada con dos columnas de platos de borboteo Núm. de pedido del experimento:
Columna de platos de borboteo, Gl 25/12 35914.15 De DURAN®, para la demostración de una destilación de contraflujo por fraccionamiento. Tubo de columna con dos platos de borboteo, con reflujo interno del desbordamiento de los platos, lo que mejora la eficiencia de separación; dos tubuladuras laterales con unión roscada GL 18/8 para alojar termómetros y dos tubos de evacuación laterales con llave de válvula con husillo de teflón; en la parte inferior lleva un tubo de conexión (de = 12 mm) y en la parte superior una unión roscada de vidrio GL 25/12.
13178
Para mejorar el rendimiento de la separación se pueden apilar varias columnas de platos de borboteo. Si, además, se utiliza una pieza de columna suplementaria, se puede realizar la rectificación con una tasa de reflujo continua. Esto implica que no se extrae ningún producto del sistema de destilación, sino que todo el vapor condensado en el refrigerante vuelve a fluir en la columna. En estas condiciones puede determinarse la potencia de separación (número teórico de platos) de la columna. Se corresponde aproximadamente con el número real de platos existentes en cada plato de borboteo. Para analizar las propiedades del condensado (p. ej.: determinación del índice de refracción), se pueden extraer muestras a través de la llave en el suplemento de la columna y de los tubos de evacuación de los platos de borboteo.
Puente de destilación, GL 18/8 35902.15 De DURAN®, puente de destilación con una tapa para unión roscada GL 18/8 para la fijación de termómetros con un diámetro exterior de 8 mm y dos tubos de conexión verticales • distancia los tubos de conexión: 175 mm • diámetro exterior de los tubos de conexión: da = 12 mm
Pieza de columna, EN 19 De DURAN®, con racor macho esmerilado EN 19/26, racor hembra esmerilado EN 19/26, unión roscada GL 18/8 para la fijación de termómetros y llave de válvula con husillo de teflón: • distancia del racor macho al racor hembra: 100 mm Se utiliza, junto con la columna de destilación, para determinar la potencia de separación tanto con tasa de reflujo continuo (sin extracción de producto), como con reflujo discontinuo
462
35919.01 (con extracción de producto). La pieza de suplemento de la columna permite: • la medición de la temperatura del vapor • la conducción del vapor hacia un refrigerante de reflujo • la reintroducción del condensado en la columna • la extracción de pequeñas muestras de condensado para su ulterior análisis
C6 Química preparativa 6.6 Destilación Sistema de destilación
35916.77
La combinación de dos grandes columnas de cuerpos de llenado permite a este sistema alcanzar una gran potencia de separación (elevado número teórico de platos). Se puede utilizar para la demostración y asimilación de los principios de la destilación de contraflujo (equilibrio de fases de sistemas de varios componente) o para la separación preparativa de mezclas de difícil separación. El sistema se compone básicamente de dos columnas de cuerpos de llenado metalizadas por vaporización, un matraz de destilación grande y una cabeza de columna. El destilado se puede hacer refluir por completo al matraz de destilación. Los dispositivos de extracción incorporados en el matraz de destilación y en la cabeza de la columna permiten la extracción de muestras en cualquier momento. Mediante la determinación de la composición de estas pruebas de las mezclas se puede realizar un seguimiento del proceso de destilación y regular el equilibrio de la columna. La elección de las columnas se realizó atendiendo al criterio de que, comparadas con las columnas de platos, las columnas de cuerpos de llenado con componentes de alta eficacia (anillos de malla de alambre V4A) ofrecen teóricamente más fases de separación a igual altura de construcción. Pero también limita su uso a sustancias no corrosivas, con buena capacidad de reticulación, como los hidrocarburos. Las columnas de cuerpos de llenado, la pieza intermedia de la columna y la cabeza están fabricadas de vidrio de borosilicato 3.3 y disponen de una camisa de vacío metalizada por vaporización de plata, que incorpora una ranura de observación. La cabeza de la columna, de accionamiento electromagnético, diseñada como distribuidor de vapor se encarga, junto con la unidad electrónica de control (Núm. de pedido 35916.93), de regular la tasa de reflujo en función del tiempo. Para ello, en la posición de reflujo, la válvula magnética cierra la extracción de destilado y abre el paso al refrigerante de reflujo al mismo tiempo. Para la extracción de destilado, se cierra el refrigerante de reflujo y se conduce el vapor al refrigerante de destilado. Este modelo prácticamente carece de volumen muerto y, comparado con otras construcciones, ofrece la ventaja de que al funcionar sin llaves evita cualquier contaminación del destilado con la grasa de las llaves. Además, permite una modificación rápida y reproducible de la tasa de reflujo a casi cualquier valor, con independencia de la carga de las columnas, así como de la viscosidad y tensión superficial del producto destilado. El sistema de destilación se compone de: – 2 columnas de cuerpos de llenado metalizadas con camisa de vacío y 2 racores cónicos esmerilados EN 29/32, altura de llenado 400 mm, di = 25 mm, volumen de llenado 200 ml; – pieza intermedia de la columna, metalizada, con camisa de vacío y 2 racores cónicos esmerilados EN 29/32 para la medición de temperatura, con tubuladuras para termómetros EN 14/23 (longitud de inserción del termómetro 85 mm) y tubuladuras de admisión con rótula esmerilada S 13/5. – 2 soportes de columna con brazo saliente, 200 mm, d = 12 mm – 3 piezas de unión EN 14/23 – GL 18/8 para la inserción de termómetros en las tubuladuras para termómetros; – cabeza de columna metalizada: distribuidor de vapor con camisa de vacío, unión de columna EN 29/32, válvula de vidrio con mando magnético, tubuladuras para termómetros EN 14/23, con camisa de vacío, con una longitud inserción de 85 mm, refrigerante de reflujo con conexión de vacío y rótula esmerilada S 29 para refrigerante de destilado; – refrigerante de destilado con rótula esmerilada S 29 y racor cónico esmerilado EN 29/32; – anillos de malla de alambre con resalte, con soldadura de punto, de acero V4A, 6 mm × 6 mm, malla: 1500 por cm2, volumen: 400 ml; – pinza para rótula esmerilada S 29 con tornillo de fijación, acero inoxidable; – pinza para rótula esmerilada S 13 con tornillo de fijación, acero inoxidable; – tapón de cierre S 13; – pieza de unión EN 29/32 con oliva; – extractor de muestras en versión capilar con recipiente colector y 2 llaves, con racor cónico esmerilado EN 19/26 para la extracción de muestras del matraz de destilación; – bola de pipeteado para extractor de muestras; – pieza de unión EN 29/32 - EN 19/26 – refrigerante Dimroth con 2 racores cónicos esmerilados EN 29/32; – tubo de empalme EN 29/32 - GL 18/8 – tubo de empalme EN 29/32 - GL 25/12 – extractores de muestras con llave de PTFE y 2 racores cónicos EN 29/32; un extractor de muestras permite la extracción de destilado en la cabeza de la columna, el otro sirve para devolver el destilado al matraz. – termómetro de laboratorio con varilla de inmersión, –10…+250 °C – 3 termómetros de laboratorio, –10…+250 °C; – Tubo secador, recto – tubos de vidrio, tapas de unión, juntas para las tapas de unión, manguitos de teflón, pinzas de unión, abrazaderas para tubos y tubos de silicona.
➔
Además, son necesarios:
Sistema de soporte (rack) para equipo de destilación
35916.00
Bastidor de tubos de tubos de acero de 22 mm, estable, con recubrimiento de polvo y manguitos cromados; llave de montaje; 3 placas de soporte resistentes a la corrosión para la unidad de control, aparato de medición de la temperatura, etc.; cubeta ignífuga para recoger posibles derrames de líquidos inflamables. Dimensiones altura × anchura × profundidad: (cm) 200 ×70 ×35. Matraz de destilación 6.000 ml, con cuatro cuellos rectos EN 29/32 Funda calefactora para matraz de 6.000 ml Regulador de potencia
35873.00 32259.93 32247.93
Unidad de control de destilación e imán
35916.93
Completa con cable de conexión eléctrica, regula la relación reflujo-extracción en un rango de 1:5 hasta 100:0,5 en 55 pasos. Un interruptor permite la reversión de dichas relaciones, así como la selección de reflujo total o extracción total. Tensión del imán: 24 V~, 1 A imán para colocar suelto, con cable y conector de diodos tripolar, dimensiones: di = 17 mm, de = 58 mm, al = 57 mm Accesorios recomendados (v. Figura): Termómetro digital 4-2 Sonda de temperatura sumergible Pt100 Funda protectora, l = 160 mm, 2 unid. Funda protectora, l = 450 mm
13617.93 (4×) 11759.01 (2×) 11762.05 11759.03
En nuestra obra "Experimentos de laboratorio Química" encontrará, con el Número de pedido 12291, un experimento titulado "Determinación del número de platos teóricos en una columna de destilación" relacionado con este sistema de destilación.
463
C6 Química preparativa 6.7 Sublimación
Sublimación Por sublimación se entiende el paso directo de un cuerpo en estado sólido al estado gaseoso sin fusión previa. Ejemplos conocidos de materias que presentan este comportamiento son: el cloruro de mercurio(II) (sublimado), la naftalina, el alcanfor, etc. En el laboratorio, este método se utiliza para la purificación de sustancias o para la obtención de cristales. Siempre resulta un experimento impresionante, cuando durante una sublimación en el tubo refrigerante se forman cristales de bellas formas, aunque previamente lo único que se ha introducido en el aparato ha sido un polvo poco vistoso.
Experimento: Producción de cristales de yodo a partir de yodo en polvo Núm. de pedido del experimento:
13179
Se consiguen unos cristales de yodo especialmente vistosos cuando se sublima yodo molido en polvo fino, calentándolo en un baño de agua no
muy caliente, a presión reducida. En el tubo refrigerante se forman cristales de yodo de formas regulares y brillo metálico.
Material Tubo refrigerante para uniones roscadas GL 35900.02 Tubo de ensayo con llave, GL 25/12 35901.15 Agitador magnético con placa calefactora y conexión de termómetro 35711.93 Termómetro de contacto, electrónico 35711.01 Cristalizador, d =115 mm 46244.00 Botella de seguridad con manómetro 34170.88 Trompa de agua, de plástico 02728.00 Yodo, 25 g 30093.04 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)
Aparatos de sublimación
Los aparatos de sublimación se pueden montar fácilmente, según las respectivas necesidades, como muestran los siguientes ejemplos: Aparato de sublimación con unión roscada compuesto de: Tubo refrigerante para uniones roscadas GL 35900.02 Tubo de ensayo con llave, GL 25/12 35901.15 Aparato de sublimación con tubo refrigerante montado directamente sobre un matraz compuesto de: Tubo refrigerante para uniones roscadas GL 35900.02 Matraz, 250 ml, doble cuello, GL 25/12, 18/8 35843.15 Llave de una vía, recta 36705.00 Aparato de sublimación con esmerilado normalizado EN 19/26 compuesto de: Tubo refrigerante EN 19/26 35900.01 Matraz redondo, 250 ml, doble cuello, EN 19/26 35843.05 Tubo de empalme EN 19/26 - GL 18/8 35678.01 Manguitos de teflón, EN 19, 10 unid. 43616.00 Pinzas de unión, EN 19, azul (2×) 43614.00 Llave de una vía, recta 36705.00 Tubo refrigerante para
uniones roscadas
464
35900.02
De DURAN®, tubo refrigerante con un diámetro exterior de 12 mm • longitud de la camisa: aprox. 190 mm • diámetro de las olivas: da = 8 mm
Tubo refrigerante,
EN 19/26
35900.01
De DURAN®, tubo refrigerante con racor macho esmerilado EN 19/26 • longitud de la camisa: 160 mm • longitud de la camisa de refrigeración por debajo del esmerilado: aprox. 100 mm • diámetro de las olivas: da = 8 mm