ARCHEOLABS TL Le Châtelard 38840 Saint Bonnet de Chavagne Tél. 04 76 38 51 03 - 06 88 06 91 52 archeolabs@wanadoo.fr
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DATATION RADIOCARBONE PAR AMS (ACCELERATOR MASS SPECTROMETRY) Référence : FP-09-20-02-C14
SPATULE VOMITIVE EN BOIS La responsabilité du laboratoire porte uniquement sur l’analyse scientifique des échantillons prélevés par ses soins. Le laboratoire ne sera en aucun cas responsable de l’interprétation ou de l’utilisation de ces résultats et de leurs conséquences éventuelles.
S.A.R.L. au capital de 15 000 € - R.C.S Grenoble 439 512 534 - APE 731 Z - SIRET 439 512 534 0017 Référence FP-09-20-02-C14
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DATATION RADIOCARBONE PAR AMS (ACCELERATOR MASS SPECTROMETRY) Référence FP-09-20-02-C14 Description :
Provenance et Culture présumées :
Spatule vomitive os, hauteur : 15 cm.
République Dominicaine, culture Arawak (Taïno). VIIe - IXe siècle après J.C.
Prélèvement : échantillon d’os prélevé par forage dans la face arrière.
Résultats de l’analyse : Datation ETH-37877 Age 14C conventionnel : 1320 ± 35 BP Date 14C calibrée : 651 cal AD – 772 cal AD La probabilité que la date calibrée soit située : - entre 651 cal AD et 730 cal AD est de 73,4 % - entre 735 cal AD et 772 cal AD est de 26,6 % Responsable de l’étude : Olivier Langevin
Saint Bonnet de Chavagne le 04/07/09
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Analyse réalisée par l’Ecole Polytechnique Fédérale de Zurich, ETH Référence FP-09-20-02-C14
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DOSSIER TECHN IQUE PRESENTATION DES RESULTATS NOTE RELATIVE A LA PUBLICATION DES RESULTATS CALIBRATION DE LA DATATION PRINCIPE DE LA DATATION PAR RADIOCARBONE
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DATATION RADIOCARBONE PAR AMS (ACCELERATOR MASS SPECTROMETRY) Référence FP-09-20-02-C14 PRESENTATION DES RESULTATS Nature de l’échantillon : os Datation ETH-37877 Âge 14C AMS conventionnel : 1320 ± 35 BP (en tenant compte d’un δ13C mesuré de - 18,7 ‰ ± 1,1 vs PDB) Date 14C calibrée : 651 cal AD – 772 cal AD (Courbe de calibration « IntCal98 », Stuiver et al, 1998, Radiocarbon, 40) L’interprétation de la courbe de densité de probabilité de la date calibrée permet de proposer les intervalles de datation suivantes : La probabilité que la date calibrée soit située : - entre 651 cal AD et 730 cal AD est de 73,4 % - entre 735 cal AD et 772 cal AD est de 26,6 % NOTE RELATIVE A LA PUBLICATION DES RESULTATS Pour la publication des résultats, nous préconisons la présentation suivant issue des conventions internationales : Datation ETH-37877, Âge 14C AMS conventionnel : 1320 ± 35 BP (δ13C mesuré de - 18,7 ‰ ± 1,1 vs PDB) Date 14C calibrée : 651 cal AD – 772 cal AD (courbe de calibration « IntCal98 », Stuiver et al, 1998, Radiocarbon, 40) L’âge 14C AMS conventionnel est exprimé en années BP (Before Present, le présent étant par convention l’année 1950 de notre ère). Il est calculé en utilisant la période de Libby 5568 ans et en tenant compte d’un δ13C mesuré de - 18,7 ‰ ± 1,1 vs PDB. L’incertitude est donnée avec un degré de confiance de 68,3 % de probabilité (soit un sigma). La date 14C calibrée est l’intervalle dans lequel la probabilité de présence de la vraie valeur est de 95,4 % (soit deux sigma). Elle est exprimée en années BC (Before Christ i.e. avant JC) ou AD (Anno Domini i.e. de notre ère). Elle est calculée par le programme de calibration CALIB 4.3 (Stuiver M. et Reimer P.J., Quaternary isotope Lab, Université of Washington) en utilisant la courbe de calibration « IntCal98 », Stuiver et al, 1998, Radiocarbon, 40.
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DATATION RADIOCARBONE PAR AMS (ACCELERATOR MASS SPECTROMETRY) Référence FP-09-20-02-C14 CALIBRATION DE LA DATATION La figure suivante est réalisée par un logiciel Archéolabs, à partir des valeurs calculées par le programme CALIB. Elle représente la courbe de densité de probabilité de la date calibrée.
Datation ETH-37877 : 1320 ± 35 BP FP-09-20-02-C14
1 ! : 68,3 %
2 ! : 95,4 %
550
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600
650
700 750 cal AD
800
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850
900
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PRINCIPE DE LA DATATION PAR RADIOCARBONE Que peut-on dater par le carbone 14 ? Tout organisme contenant du carbone : - organismes végétaux (bois, tourbe, charbons de bois, fragments végétaux, graines, céréales, ...) et leurs dérivés (textile, papier) à partir de la cellulose, - ossements animaux et humains, ivoire, dent, cuir, à partir du collagène et de ses dérivés, - coquillages marins et terrestres, craie lacustre, … Dans certains cas privilégiés, on peut dater les mortiers de chaux à partir du carbonate. La masse de matériel souhaitable pour une datation : Voici les masses minimales et optimales de matériel pour une datation par scintillation liquide. Il convient de majorer ces quantités pour des matériaux dégradés ou imparfaitement triés. Matériel Charbons de bois secs, triés et lavés Bois secs Bois gorgés d’eau Tourbes (suivant le degré d’évolution) Ossements (suivant l’état de conservation) Craies lacustres sèches Coquillages
Masse minimale 5g 20 g 50 g 100 g 600 g 30 g 30 g
Masse optimale 30 g 100 g 300 g 500 g à plus de 1 kg 800 g à plus de 1 kg 100 g 100 g
Pour une datation par AMS (accelerator mass spectrometry ; spectrométrie de masse par accélérateur de particules), les masses minimales sont de l’ordre de quelques milligrammes de carbone pur, après tri et nettoyage. Le prélèvement s’effectue nécessairement par un membre du laboratoire. La sélection du matériel : Dans le cas des bois et des charbons de bois, et quand la masse d’échantillon le permet, la datation porte sur un nombre restreint de cernes dûment repérés dans des portions non dégradées. Dans le cas des ossements animaux et humains, les os longs sont les plus favorables car ils contiennent plus de collagène. Il faut exclure les os bouillis. Les traitements de conservation et de consolidation, et les marquages à l’encre ou au crayon des échantillons destinés à une datation 14C doivent être évités. Le cycle du carbone 14 : Le Carbone 14 est l’un des trois isotopes du carbone, et le seul instable (radioactif), à l’opposé du 12C et du 13C, qui sont stables. Les proportions de ces trois isotopes dans l’atmosphère actuelle sont approximativement les suivantes : 99 % pour le 12C, 1 % pour le 13C, et 10-10 % pour le 14C (c’est à dire que pour mille milliards de 12C, il y a seulement un atome de 14C). Le 14C se forme en permanence dans la haute atmosphère par action du rayonnement cosmique sur l’azote de l’air. Il se combine ensuite avec de l’oxygène pour donner du 14CO2 (gaz carbonique), qui se mélange avec le 12CO2 et le 13CO2 dans l’atmosphère. Grâce à la synthèse chlorophyllienne, un organisme végétal fixe le carbone issu du CO2 de l’air ambiant. Sa cellulose contient donc des atomes de 12C, 13C et 14C dans les mêmes proportions que celles de l’atmosphère. La chaîne alimentaire permet aux organismes animaux et humains d’assimiler les 3 isotopes du carbone.
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A la mort du végétal, alors que les stocks de 12C et 13C restent constants dans la cellulose (isotopes stables), les atomes de 14C disparaissent progressivement. Ces disparitions sont dues à des désintégrations, avec émission simultanée d’un rayonnement radioactif. De cette manière, la création et la disparition du 14C s’équilibrent dans la biosphère. Suivant la masse de carbone disponible, deux méthodes sont employées pour déterminer l’âge d’un échantillon. La mesure de l’âge par scintillation liquide : Pour des échantillons présentant plusieurs grammes de carbone pur, la détermination de l’âge se fait au laboratoire par la mesure indirecte du rayonnement radioactif émis par l’échantillon. Plus ce rayonnement est important, plus la proportion de 14C est grande, et donc plus l’échantillon est « jeune » (dans le cas d’un arbre, sa mort remonte à peu de temps). En pratique, à partir de l’échantillon préalablement nettoyé, des manipulations chimiques conduisent à la synthèse de benzène (C6H6) dont les proportions en 12C, 13C et 14C sont identiques à l’échantillon de départ. A ce benzène est rajouté un cocktail scintillant qui a la propriété de transformer le rayonnement radioactif en émission de lumière, mesurée dans un compteur à scintillation liquide. On en déduit le pourcentage 14C/12C qui reste dans l’échantillon. Connaissant la vitesse de dégradation du 14C et le taux 14C/12C initial, on peut calculer le temps écoulé depuis la mort de l’organisme. La mesure de l’âge par AMS (accelerator mass spectrometry) : Cette technique est réservée à des échantillons de très faible masse. Elle est basée sur le fait que la masse atomique du 14C est différente de celles du 12C et du 13C. Très schématiquement, des atomes de carbone de l’échantillon sont accélérés sous forme d’un faisceau de particules. Un champ magnétique (électro-aimant) dévie les particules différemment selon leur masse, qui sont alors décomptées dans des détecteurs appropriés. L’âge 14 C conventionnel : C’est le résultat de la mesure du taux 14C/12C de l’échantillon. Cet âge est exprimé en années « BP » (Before Present, le présent étant par convention l’année 1950 de notre ère). Le calcul de l’incertitude permet de déterminer la précision de la mesure. Par convention, l’incertitude sur l’âge 14C conventionnel est donnée avec un degré de confiance de 1 sigma (68,3 % de probabilité). Par exemple, pour un âge 14C conventionnel de 3 000 ± 100 BP, il y a 68,3 % de probabilité pour que la date se trouve dans l’intervalle 2 900 - 3 100 BP. L’âge 14C conventionnel prend en compte les phénomènes de fractionnement isotopique. En effet, l’assimilation du carbone par les organismes vivants a pour conséquence d’enrichir ou d’appauvrir un isotope du carbone par rapport aux autres. Sachant que le taux de 13C varie dans les mêmes proportions que le taux de 14C, la mesure de ce dernier est possible en calculant le rapport 13C/12C par spectrométrie de masse : c’est le δ13C, exprimé par rapport à un standard international. Pour la majorité des organismes végétaux croissant sous les latitudes moyennes, la mesure du δ13C peut être négligée et une valeur moyenne de -25 ‰ est appliquée. Dans ce cas, l’âge 14C conventionnel ne subit pas de correction. Par contre, cette mesure est indispensable pour certains organismes végétaux croissant sous des basses latitudes, pour tous les organismes animaux, et pour les coquillages, la craie lacustre, les mortiers de chaux, ... La correction à appliquer peut en effet atteindre 400 ans. La date 14 C calibrée : Jusqu’à il y a environ 40 ans, le calcul de l’âge d’un échantillon daté par le radiocarbone consistait à soustraire 1950 ans à l’âge 14C conventionnel afin d’estimer son âge réel. La datation par le 14C d’échantillons dont l’âge était précisément connu (notamment par la dendrochronologie) a montré des différences, variables selon les époques, entre l’âge 14C conventionnel et l’âge vrai. Ainsi, pour un âge 14C conventionnel de 6 000 BP, ce n’est pas un âge d’environ 4 050 avant J.-C. qui est trouvé, mais environ 4 900 avant J.-C. Cela est dû au fait que la production de 14C n’a pas été constante dans le temps.
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Afin de remédier à ces différences, plusieurs laboratoires ont établi une « courbe de calibration » qui permet de corriger ces fluctuations. Pour ce faire, des tranches de bois d’âge précisément connu grâce à la dendrochronologie ont fait l’objet de datations par le radiocarbone. On obtient ainsi une courbe présentant en abscisse les dates 14C calibrées et en ordonnée les âges 14C conventionnels. Les corrections à l’aide de cette courbe sont possibles jusqu’à environ 11 850 BP (≈ 9 905 avant J.-C.). Au-delà, des datations croisées 14C et Uranium/Thorium sur des coraux et des datations sur des varves permettent de calibrer des âges 14C conventionnels jusqu’à 20 265 BP (≈ 22 050 avant J.-C.). Nous utilisons le programme CALIB 4.3 conçu par Stuiver et Reimer à l’Université de Washington. Les dates 14C calibrées sont exprimées sous la forme d’un intervalle entre deux dates, en « cal BC » (Before Christ, c’est à dire avant J.-C.) ou en « cal AD » (Anno Domini, c’est à dire après J.-C.), avec un degré de confiance de 2 sigma (95,4 % de probabilité pour que la date se trouve dans l’intervalle proposé). Les irrégularités de la courbe de calibration font que la courbe de densité de probabilité de la date 14C calibrée présente un aspect chaotique, qui privilégie certaines zones à forte densité de probabilité. Ces zones sont le plus souvent précisées dans les rapports, mais doivent être utilisées uniquement comme hypothèses de travail. Les limites de la datation par le carbone 14 : On peut dater un échantillon dont l’âge se situe entre l’époque actuelle et 30 000 à 35 000 ans. Ces limites se réduisent dans le cas où la masse en carbone de l’échantillon n’est pas optimale. D’autre part, pour des échantillons postérieurs à 1650 de notre ère environ, la date 14C calibrée obtenue n’est pas précise, et on obtient une large fourchette qui se situe entre 1650 environ et 1950. Ceci provient de la courbe de calibration qui présente pour cette période de nombreux accidents et fournit alors plusieurs zones de densité de probabilité de la date calibrée. Il est impossible de privilégier toute zone par rapport à une autre. L’ensemble des différentes zones de probabilité doit être signalé et non uniquement la zone de densité de probabilité la plus élevée. Ages négatifs : Dans les années 1950 de nombreux essais de bombes thermonucléaires ont répandu une quantité considérable de carbone radioactif, rompant l’équilibre isotopique. C’est ainsi que l’âge 14C conventionnel obtenu sur des bois postérieurs à 1952 devient négatif, et toute calibration est impossible. Un âge 14C conventionnel négatif correspond alors nécessairement à un matériau et donc à une sculpture âgée de moins de 50 ans. Application du radiocarbone à la statuaire : Dans le cas d’une sculpture en bois, la date 14C calibrée obtenue ne correspond pas nécessairement à la date d’abattage de l’arbre dans lequel l’objet a été sculpté. Cette date d’abattage s’obtient en effectuant le prélèvement de l’échantillon dans les derniers cernes de croissance. Ceci nécessite que le bois n’ait pas été équarri. En l’absence de ces derniers cernes ou si le prélèvement est impossible dans cette zone, la date 14C obtenue est nécessairement plus ancienne que la date d’abattage. Lorsqu’on peut estimer ou mesurer la différence entre le dernier cerne et le lieu de prélèvement, il faut rajeunir d’autant la date 14C calibrée pour obtenir la date d’abattage. De plus pour que la date 14C calibrée corresponde à la date de fabrication de la sculpture, il est indispensable que l’objet ait été sculpté juste après l’abattage de l’arbre. Ceci est valable également pour des objets en os, ivoire, dent ou coquillage qui doivent être façonnés rapidement après la mort de l’organisme. L’utilisation d’un matériau ancien entraîne donc une surestimation systématique de l’âge de l’objet. C’est ainsi qu’il est tout à fait possible de sculpter de manière intentionnelle un vieux bois pour fausser la datation 14C de la sculpture. En résumé, la datation radiocarbone ne date jamais une sculpture mais le matériau sculpté.
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