Manual básico de Funcionamiento y Operación del densímetro automático Medición de densidad: Primero vamos a definir que es densidad. Densidad: Es la magnitud que expresa la relación entre la masa y el volumen de una sustancia (m/v) a una determinada temperatura. O para entenderlo mejor, es la cantidad de masa por unidad de volumen. Su unidad en el Sistema Internacional es el kilogramo por metro cúbico, pero por razones prácticas se utiliza normalmente el gramo por centímetro cúbico. Existen dos tipos principales de densidades: la absoluta y la relativa. • Densidad Absoluta o Densidad. Es la relación entre la masa y el volumen, corresponde lo expuesto anteriormente. El resultado de dividir la masa entre el volumen se mide en kg/m³ ó gr/cm³. • Densidad Relativa. La densidad relativa (antiguamente llamada gravedad específica) es la relación entre la densidad absoluta de un objeto y la densidad de
referencia, que, para líquidos, es el agua destilada. El principio de tubo en U oscilatorio - Densímetro Anton Paar GmbH
Este método fue desarrollado en el comienzo de la década de 1960. Hoy en día, es estándar en todo el mundo para la determinación de la densidad de los líquidos. Principio de operación: La muestra se introduce en un tubo en forma de U. El tubo es excitado a una frecuencia específica. La oscilación resultante es medida y convertida en una densidad valor. Las ventajas del principio más que los métodos convencionales (husillos, escalas) son notables. El principio es muy fácil de usar, extremadamente rápido y también de alta precisión. Sólo es necesaria una pequeña cantidad de muestra. Se tiene una célula de medición que comprende un tubo de vidrio de borosilicato T en el interior, con una camisa termostatizada. Esta tiene normalmente alrededor de 0,7 ml demuestra. El tubo en U se hace oscilar a su frecuencia fundamental, que es una función de la masa del sistema.
Principio de Tubo Oscilante
Supongamos que el volumen de la muestra atrapada, entre los nodos de oscilación, es constante. Observamos una frecuencia de oscilación que es función de densidad de la muestra en la que luego de alcanzar una oscilación estable, la excitación es apagada y la oscilación se desvanece. Evaluando este patrón, se obtienen resultados de densidad muy precisos, los efectos de la viscosidad se compensan, y se detectan burbujas de aire o partículas. A medida que el tubo oscila, la muestra tendrá el efecto de amortiguar la oscilación. Esta amortiguación esta en función con la viscosidad de la muestra. Además
la viscosidad de la muestra también tendrá el efecto de parecer mover los nodos de oscilación ligeramente, por lo tanto, un aumento del volumen aparente de la célula. El densímetro induce sobre este tubo una vibración transversal controlada electrónicamente y esta secuencia de excitación y fade-out se repite continuamente. La señal de salida del densímetro obtenida es una onda cuadrada de la misma frecuencia que la frecuencia de resonancia del tubo.
La dirección de oscilación es normal al nivel de las dos ramas. La frecuencia propia del oscilador solamente está influenciada por la parte de la muestra que está en realidad implicada en la oscilación. El volumen implicado en la oscilación está limitado por los nodos de oscilación estacionarios en los puntos de apoyo del oscilador. Si el oscilador se llena al menos sus puntos de apoyo, el mismo volumen definido con precisión siempre participa en la oscilación, por lo que el valor medido de la masa de la muestra se puede utilizar para calcular su densidad
Cuidados. El proceso de lavado y secado del tubo en U antes de usar la siguiente muestra, añade seguridad a la velocidad de medición. Como la densidad depende de la temperatura, los densímetros modernos cuentan con un termostato electrónico y compensan los
resultados de densidad a 20 °C o a cualquier otra temperatura.
Influencia de la temperatura en la densidad del agua Burbujas de aire Tras el llenado, hay que comprobar que la célula no tenga burbujas. Las burbujas de aire provocan mediciones erróneas. Incluso cantidades muy pequeñas de aire pueden causar grandes errores de densidad. Los densímetros normalmente incorporan un sistema de Bubble Check para prevenir este tipo de errores, sin embargo no se debe desestimar el control visual.
Volumen Llenar correctamente la célula de medición. NO la llenarla de menos. Si el llenado no es suficiente, no se lava la contaminación, que podría permanecer en la célula y dar lugar a una medición errónea. Asegurarse de que la muestra sobresalga de la celda al menos unos 10 cm más para que se pueda extraer la contaminación y que en la célula solo quede la muestra nueva, como se muestra en la figura .
Inyección de la muestra a analizar
Luego de asegurarnos que el densímetro esta limpio y en condiciones, verificamos el programa de densidad y la temperatura correcta para nuestro análisis. Tomamos la muestra directamente de la botella con una jeringa de émbolo de plástico (en caso de ser necesario enfriamos previamente la muestra). Procedemos a hacer dos o tres enjuagues con la muestra y llenamos la célula de medición a una velocidad baja y con un flujo laminar (de 5 a 10 cm por segundo) para garantizar que las paredes de la célula queden completamente humedecidas (sin burbujas atrapadas en ellas). Asegurarse de que no haya aire en la jeringa. Se debe presionar el émbolo lentamente y de manera continua, sin detenerse. El set point de la temperatura nos indicara “estabilizando temperatura”. Una vez en condiciones nos mostrará en su ventana correspondiente la densidad y la palabra “valid” en el control de temperatura. Finalizada la medición lavamos el tubo “U”. Encendemos la bomba de aire y colocamos la manguera para vaciar el tubo. Luego hacemos tres enjuagues con alcohol etílico y volvemos a colocar la manguera con aire y dejamos secando. Al cabo de un tiempo la bomba finalizará en forma automática. La manipulación manual de las muestras con una jeringa depende siempre del operario y, por lo tanto, cabe la posibilidad de que se cometan errores.
Control de los residuos
Controlar siempre el nivel del recipiente de residuos de hidrocarburos del densímetro antes del análisis para evitar derrames. Si el recipiente esta muy lleno lo vaciaremos en los contenedores de HC que se encuentran en las campanas para ser tratados luego como establece el procedimiento.
¿Qué se debe tener en cuenta al medir una densidad? • • • • • • • • • • • • • •
Controlar las condiciones del tubo en “U” antes de hacer la muestra. Verificar nivel de recipiente recibidor de residuos del densímetro. Verificar que el densímetro esté dentro del periodo de calibración adecuado. Verificar el estado de la muestra. Tomar la muestra y realizar un par de enjuagues del tubo en “u” para evitar interferencias. Para asegurar la precisión en las mediciones, se debe emplear una rutina de limpieza efectiva y de acuerdo con la recomendación del fabricante. Verificar las condiciones del densímetro (programa elegido, temperatura de medición, etc.) Llenar completamente el tubo verificando que no queden burbujas atrapadas dentro del mismo. El equipo posee en la pantalla un visor del tubo en “U”. Esta imagen puede magnificarse de ser necesario para controlar un correcto llenado. Esperar a que se estabilice la temperatura. Verificar que se indique “valid” y la temperatura se correlacione con la del set point. En caso que el resultado no sea el esperado o de algún mensaje de “no hay vibración” volver a limpiar y repetir procedimiento. Si luego de esto no funciona llamar mantenimiento para que lo verifique. Al finalizar la medición de la densidad lavar con alcohol y secar con aire el tubo
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“U” Jamás dejar líquidos muy densos o corrosivos dentro de la célula de medición
Errores mas comunes • • •
Condición de densidad: "Error: no Oscilación" - La celda de medición está parcialmente llena. Llénela con la muestra de nuevo. Condición de densidad: "Tiempo de espera Error". La muestra es inestable (por ejemplo, emulsión). La calibración falló. Los resultados se desvían de Valores de referencia.- Mala limpieza y secado: mejorar limpieza y procedimiento de secado.