ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN STOCK HIDRÓXIDO DE AMONIO 2M
YULY ANDREA RAMÍREZ TABARES
UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS PROGRAMA DE QUÍMICA ARMENIA, QUINDÍO OCTUBRE 1 DE 2012
ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN STOCK HIDRÓXIDO DE AMONIO 2M
YULY ANDREA RAMÍREZ TABARES
INFORME DE LABORATORIO PRESENTADO COMO REQUISITO PARA LA OBTENCIÓN DE UNA NOTA PARCIAL EN EL ESPACIO ACADÉMICO DE CONTROL DE CALIDAD
MILTON GÓMEZ BARRERA (Q.F.U.N.) M Sc.
UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS PROGRAMA DE QUÍMICA ARMENIA, QUINDÍO OCTUBRE 1 DE 2012
CONTENIDO
pág.
GLOSARIO
4
RESUMEN
5
INTRODUCCIÓN
6
ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN STOCK HIDRÓXIDO DE AMONIO 2M I.
Estandarización de solución de HCl 0.1N
7
II.
Estandarización de solución de Hidróxido de amonio 2.0M
10
ANEXOS
14
CONCLUSIONES
15
RECOMENDACIONES
16
BIBLIOGRAFÍA
17
GLOSARIO
ESTANDARIZACIÓN: es ajustar un método analítico a determinadas normas y formas y comprende cuatro etapas que son: Montaje,validación, cálculo deatributos y cartas de Control SOLUCIÓN STOCK:es una solución que posee una concentración alta de uno o varios compuestos o reactivos químicos conocidos. A partir de esta solución de pueden realizar diferentes diluciones para análisis químico. VOLUMETRÍA: es una técnica que se basa en la medida experimental del volumen gastado de una sustancia de concentración conocida, en una reacción química, permite determinar la concentración de otra disolución con la que reacciona partiendo de un volumen medido de esta. INDICADORES ACIDO-BASE:Son agentes colorantes orgánicos, ácidos débiles o basesdébiles que presentan un cambio de color en el punto de equivalencia, deben presentar unasolubilidad adecuada y buena estabilidad química. SOLUCION PATRÓN: solución de que en una reacción química es de composición conocida, debe ser suficientemente estable, de modo que sólo sea necesario determinar una vez su concentración, debe reaccionar rápidamente con el analito, con el fin de reducir al mínimo el tiemporequerido entre las adiciones de reactivo, debe reaccionar con el analito de manera completa para que se alcancesatisfactoriamente el punto final y es preciso que reaccione de forma selectiva con el analito, para que esta reacción puedadescribirse por una simple ecuación balanceada. VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN: se basa en utilizar un reactivo de concentración conocida que neutralice a la solución que queremos titular. La reacción debe ser rápida, sin reacciones colaterales y de ecuaciónquímica conocida y deben de terminar por completo en el punto de equivalencia. PUNTO DE EQUIVALENCIA: es aquel punto en el que la cantidad de reactivo patrón añadido equivale exactamente a la del analito. PATRÓN PRIMARIO:es un compuesto de elevada pureza que sirve como material de referencia en valoraciones gravimétricas y volumétricas. La exactitud del método depende sobre todo de las propiedades de este compuesto.
RESUMEN
En el presente trabajo se realizó la estandarización de una solución stock de hidróxido de amonio 0,2M. Este procedimiento se llevó a cabo cuando previamente se había estandarizado un patrón secundario, el HCl, lo cual se realizó utilizando el patrón primario, el carbonato de sodio anhidro. Para la estandarización de la solución stock fue necesaria la dilución de la misma con el fin de generar menor gasto del patrón secundario, puesto que este se encontraba a una concentración muchos más pequeña. Palabras claves: Estandarización, patrón primario, hidróxido de amonio, solución stock, patrón secundario.
INTRODUCCIÓN La valoración o estandarización es un método corriente de un químico cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel muy fundamental en las titulaciones, se le conoce también como análisis volumétrico. Un reactivo llamado valorante o titulador, de volumen y concentración conocida se utiliza para que reaccione con una solución del analito, de concentración desconocida. Utilizando una bureta calibrada para añadir el valorante para determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que finaliza la valoración, y se determina mediante el uso de un indicador. En la estandarización de soluciones stock se utiliza un patrón primario principalmente, pero en algunos casos se utilizan patrones secundarios que han sido estandarizados con uno primario. Este es el caso de la solución de hidróxido de amonio 2M que se desea estandarizar en el desarrollo de ésta práctica. Para la estandarización del hidróxido de amonio 2M se utiliza el acido clorhídrico 0.1M, que es un patrón secundario y por lo tanto es necesario estandarizarlo utilizando un patrón primario adecuado, como el carbonato de sodio que ha sido aprobado por el comité de métodos analíticos como práctica común para la estandarización de ácidos. De esta manera se pretende realizar una estandarización adecuada teniendo en cuenta también las normas internacionales para la estandarización de soluciones y reportar un porcentaje de error mínimo que garantice la precisión y exactitud de la concentración de dicha solución.
ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN STOCK HIDRÓXIDO DE AMONIO 2M
I.
Estandarización de HCl 0,1 M
Preparación de la solución de HCl 0,1M
Por lo tanto el volumen necesario de HCl reactivo almacén para preparar 250mL de una solución de concentración 0,1M es 2,08mL. Tabla 1. Estandarización de HCl con patrón primario Na2CO3 Titulación N° 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Peso Na2CO3 (g) 0,1004 0,1000 0,1006 0,0998 0,1000 0,1011 0,1004 0,1012 0,0999 0,1000
Peso Na2CO3 corregido (g) 0,1206 0,1202 0,1208 0,1200 0,1202 0,1213 0,1206 0,1214 0,1201 0,1202
Vol. HCl consumido (mL) 9,5 9,65 9,5 9,45 9,70 9,65 9,55 9,75 9,45 9,65
Vol. HCl consumido corregido (mL) 9,4986 9,6483 9,4986 9,4487 9,6982 9,6483 9,5485 9,7481 9,4487 9,6483
Todos los valores de volumen de HCl consumido fueron corregidos por la ecuación de la recta de calibración de la bureta y = 1,0019x - 0,0167 Los valores de peso de patrón primario se corrigieron con la ecuación de la curva de calibración de la balanza analítica y = 0,9998x - 0,0202 Cálculo del volumen de HCl 0,1N que debe gastarse en la titulación de 0,1g de carbonato de sodio anhidro.
Se toma 1eq-g puesto que la titulación se llevo a cabo solo para el primer punto de equivalencia con indicador fenolftaleína
Calculo de la concentración estándar de HCl 0.1N Titulación Nº1
Titulación Nº2
Titulación Nº3
Titulación Nº4
Titulación Nº5
Titulación Nº6
Titulación Nº7
Titulación Nº8
Titulación Nº9
Titulación Nº10
II.
Estandarización de solución de Hidróxido de amonio 2.0M
Preparación de la solución NH4OH 2,0M
Por lo tanto debe tomarse un volumen de NH4OH reactivo almacén igual a 308,7mL para la preparación de una solución de 1L de concentración 2,0M Tabla 2. Estandarización de NH4OH con solución estándar de HCl Titulación N°
Vol. Alícuota NH4OH (mL)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
Vol. Alícuota NH4OH corregido (mL) 4,93343 4,93343 4,93343 4,93343 4,93343 4,93343 4,93343 4,93343 4,93343 4,93343
Vol. HCl consumido (mL) 7.42 7.86 7.32 7.72 7.86 7.74 7.21 7.66 7.84 7.32
Vol. HCl consumido corregido (mL) 7.4251 7.8618 7.3211 7.7204 7.8618 7.7454 7.2129 7.6622 7.8452 7.3294
Cálculo del volumen teórico de HCl 0,1186N que debe gastarse en la titulación de 4.93343mL de NH4OH Calculo de la dilución que debe hacerse para preparar una solución 0.1M de hidróxido de amonio a partir de la solución stock (hidróxido de amonio 2.0M)
Calculo de la concentración estándar de NH4OH 0.1N
Titulación Nº1
Titulación Nº2
Titulación Nº3
Titulación Nº4
Titulación Nº5
Titulación Nº6
Titulación Nº7
Titulación Nº8
Titulación Nº9
Titulación Nº10
Para hallar la concentración de la solución stock debemos hacer el cálculo teniendo en cuenta la dilución hecha al comienzo de la valoración:
Puesto que la concentración de la solución stock estaba muy alejada de los requerimientos se procedió a realizar el reajuste de la solución. El volumen preparado de la nueva solución stock fue un litro (1L) Se realizó entonces la dilución de la solución de la siguiente manera.
Por lo tanto se debe tomar 546,5mL de la solución stock inicial para obtener una solución final de concentración 2,0M, aforándola a 1L para posteriormente estandarizarla con el HCl 0,1186N. Esta solución fue diluida para la titulación con el HCl estándar (0,1186N) en un balón aforado de 100mL previamente calibrado.
Se tomó una alícuota de 6mL de la solución de NH4OH para la titulación con HCl estándar. Se realizó la titulación de la dilución de la nueva solución stock obteniéndose los siguientes datos: Tabla 3. Estandarización de la solución stock con el reajuste NH4OH (2,0M) Titulación N° 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Volumen HCl 0,1186 N (mL) 5,1 5,05 5,1 5,05 5,05 5,05 5,1 5,15 5,1 5,1
Concentración NH4OH (N) 0.10081 0,09982 0.10081 0,09982 0,09982 0,09982 0.10081 0,10179 0.10081 0.10081 Normalidad promedio ( )=0,1002 N
Calculo de la concentraci贸n de NH4OH stock 2,0 M
ANEXOS
Grafica 1. Calibración de la bureta de 10mL
Calibracion bureta de 10mL Volumen experimental (mL)
12
y = 1,0019x - 0,0167 R² = 1
10 8 6 4 2 0 0
2
4
6
8
10
12
Volumen teorico (mL)
Tabla 2. Curva de calibración de la balanza analítica
Curva de calibración balanza analítica Peso experimental (g)
250
y = 0,9998x - 0,0202 R² = 1
200 150 100 50 0 0
50
100
150
Peso teórico (g)
200
250
CONCLUSIONES
Se realizó la estandarización de un litro de una solución de hidróxido de amonio 2M, a partir del acido clorhídrico 0,1N como patrón secundario y el cual fue estandarizado con carbonato de sodio (patrón primario).
Es importante tener en cuenta que al realizar las titulaciones se debe realizar diluciones para ajustar la concentración y evitar el mal gasto de reactivos.
Las soluciones que se desean utilizar en la estandarización deben tener la misma concentración, tanto valorante como la solución valorada, y se debe hacer un cálculo teórico para saber un valor aproximado de volumen necesario para llegar al punto final de la titulación.
Es necesario realizar como mínimo diez titulaciones para reportar unos datos más confiables, pues se pueden presentar variaciones importantes en cada titulación que afectan directamente los resultados finales de la concentración de las soluciones estándar.
Para obtener los resultados del porcentaje de error se debe realizar una serie de cálculos estadísticos que involucran los datos de calibración de los materiales utilizados para realizar las correcciones pertinentes e identificar de una manera clara y concisa el porcentaje de error teniendo en cuenta dichas variables.
Se debe tener en cuenta que la bureta trae consigo un error instrumental. Cuando se titula una solución, gastando mas volumen de la capacidad de medida de la bureta se duplica dicho error instrumental. Además se puede presentar otro error en medidas de volumen inferiores al 40% de la bureta. Por lo tanto se hace necesario realizar cálculos que permitan cierto grado de certeza en el volumen que se gastaría en la valoración. Teniendo en cuenta que el volumen del valorante no debe superar el 80% ni debe ser inferior al 40% de la capacidad de la bureta.
Puesto que la solución stock de hidróxido de amonio preparada inicialmente quedo con una concentración mucho mayor a la requerida, se hizo necesario realizar un ajuste a dicha solución por medio de una dilución a 1L. La estandarización de la nueva solución de hidróxido de amonio dio un resultado de error de 0.2%
RECOMENDACIONES
Es importante utilizar material volumétrico calibrado para la estandarización de una solución patrón, ya que esto permite reportar un dato más exacto con respecto a la concentración final de la solución.
Cuando se realiza la estandarización de una solución con un patrón secundario es recomendable también estandarizar ésta solución para tener en cuenta la concentración real y disminuir de esta manera el porcentaje de error.
La sustancia indicadora seleccionada debe tener un intervalo de color en un valor de pH del punto de equivalencia de la titulación, una falta de coincidencia en este área puede conducir a una diferencia significativa entre el volumen del punto final de la titulación, dado por la reacción del indicador y el cambio de color, y el volumen del punto de equivalencia.
Es importante que el patrón primario usado sea de una alta pureza y además, que este totalmente libre de humedad y para esto se lleva a 110ºC durante 1 hora. Después se coloca en el desecador para mantener su sequedad.
Cuando se gasta un volumen de agente valorante superior al contenido de la bureta se duplica el error instrumental. Por tanto se hace necesario concentrar dicha solución con el fin que se consuma menor cantidad para la estandarización del patrón primario. Y para el caso en que se gaste menos del volumen requerido de agente valorante para la titulación se hace necesaria la dilución del mismo. Se debe consumir entre un 40-80% de la capacidad de la bureta según las normas de química analítica.
BIBLIOGRAFÍA
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