Guía N°2 Docente: Cecilia Arellano Ramírez Asignatura: Química de los Alimentos – Sede Renca y Santiago Sur PROTEINAS Fórmulas de determinación del contenido proteico cuando la muestra se somete al Método Kjeldhal
Donde: %N = Porcentaje de nitrógeno V = Volumen de gasto en la titulación N = Normalidad del titulante m = muestra en gramos %P = Porcentaje de proteínas f’ = factor de corrección de ácidos y bases f = Factor de conversión de nitrógeno a proteína
Consideraciones: a) Si el destilado se recoge en 50 ml de H2SO4 valorado y se titula con NaOH valorado, el % de N en la muestra se determina con la siguiente fórmula:
b) Si el destilado se recoge en una solución de 50 ml de H3BO3 saturado al 2%, y se titula con ácido valorado, el % de N en la muestra se determina con la siguiente fórmula:
1.- Determine el % proteico de un producto alimenticio sabiendo que la muestra se analizó según el método Kjeldhal y los datos de laboratorio fueron: H2SO4 (0,1N) V=50ml f=1,010 NaOH (0,1N) V=33,5ml f=1,020 Factor de conversión de Nitrógeno a Proteína = 6,25 Masa de muestra: 0,9020gr Respuesta: %N = 2,56 y %P = 16,00
Guía N°2 Docente: Cecilia Arellano Ramírez Asignatura: Química de los Alimentos – Sede Renca y Santiago Sur 2.- Se quiere conocer el % de proteína en una muestra de pescado. La determinación de N se realizó por el método kjeldahl, pero el destilado se recogió en una solución de ácido bórico al 3% y se tituló con HCl 0,1N, obteniéndose los siguientes resultados: V de HCl = 18,1ml f=0,999 (factor de corrección del titulante) Masa de pescado = 0,8324g; Factor de conversión de N a proteína = 6,25 Respuesta: %N = 3,04 y %P=19,02 3.- Llega un producto cárnico al laboratorio y se debe comprobar que el contenido de proteína del mismo es de 15%. Indique qué masa de muestra pesaría para realizar la determinación de N por el método Kjeldahl. Se dispone en el laboratorio del siguiente material: H2SO4 0,1N f=1,010 NaOH 0,1N f=0,990 Tiene a su disposición buretas de 50 ml. Se sabe que el factor de conversión de N a proteína en el producto es 6,38 Respuesta: Aprox. 2,98g 4.- Se ha preparado una hamburguesa que contiene carne vacuna y harina de soja como únicos ingredientes. Se quiere saber cuánta harina de soja se empleó en la mezcla, si se tiene la siguiente información: %proteína (hamburguesa) = 25% (sobre producto desgrasado) %grasa (hamburguesa) = 20% %proteína (carne) = 18% %proteína (harina de soja) = 40 Cantidad de carne utilizada = 30g Respuesta: 3g o 9% 5.- Sobre una muestra de producto cárneo que contiene 2% de NaNO2 y 1,5% de NH4CL se realiza una determinación de N por el método Kjeldhal. Datos: Peso atómicos: N=14 Na=23 O=16 Cl=35,5 H=1 Masa de muestra = 0,6200g V = 50ml (H2SO4) 0,1N f = 1,010 V = 32,3ml (NaOH) 0,1N f=1,045 Utilice el factor de conversión recomendado por la AOAC. Calcule el %P (considérese que salvo los compuestos señalados, todo el N restante es proteico) Respuesta: 21,2% 6.- Calcule el contenido proteico de un aislado de soja (AS) empleado en la elaboración de un producto alimenticio. El producto contiene 60% de AS, 18% de agua, 4% de almidón de maíz, 150 ppm de nitrito de sodio, saborizantes y colorantes (que no contienen sustancias nitrogenadas). El factor de conversión de N a proteína en el AS es 6,28 y los datos de laboratorio correspondientes al dosaje de proteínas del producto alimenticio según Kjeldhal fueron: H2SO4 0,1N V = 35ml f = 0,9998 Masa de muestra = 0,7325g Respuesta: 70%
Guía N°2 Docente: Cecilia Arellano Ramírez Asignatura: Química de los Alimentos – Sede Renca y Santiago Sur 7.- Se presenta un nuevo alimento infantil que contiene como principales ingredientes cereales, leche en polvo y azúcar. El producto está fortificado con hierro y mezcla de aminoácidos. El fabricante declara un agregado mínimo de 700mg de aminoácidos por 100g de producto y, para comprobarlo, se lleva a cabo la determinación de Kjeldhal sobre el producto terminado. Determine si el producto contiene la cantidad de aminoácidos declarada por el fabricante, teniendo en cuenta los siguientes datos del laboratorio: Nota: Considere que no hay más compuestos nitrogenados que los mencionados en el enunciado. Masa de muestra = 1,2042g El destilado se recoge en H2SO4 valorado H2SO4 0,1N V = 50ml f = 1,0110 NaOH 0,1N V = 29,3ml f = 1,0010 Se sabe que: El contenido de nitrógeno proveniente del cereal representa el 50% del nitrógeno total del producto a) El producto contiene 25% de leche en polvo b) EL porcentaje de nitrógeno en la mezcla de aminoácidos es del 16% Otros datos: Factor de conversión de nitrógeno a proteína en el cereal = 5,7 Factor de conversión de nitrógeno a proteína en la leche en polvo = 6,38 Porcentaje de proteínas de la leche en polvo = 29% Respuesta: No cumple porque el contenido de aminoácidos es de aproximadamente 610 mg/100g producto. 8.- Se dispone de una muestra cuya composición es la siguiente: Nutriente Agua Nitrógeno Hidratos de Carbono Fibra cruda Cenizas Grasa
Porcentaje 14 2,28 47,5 5 0,58 (expresada en base seca) 20
Se quiere saber cuál es el factor de conversión de nitrógeno a proteína de esta muestra. Considere que todo el nitrógeno es proteico. Respuesta: 4,7
Guía N°2 Docente: Cecilia Arellano Ramírez Asignatura: Química de los Alimentos – Sede Renca y Santiago Sur LIPIDOS Índices de Deterioro A) ACIDEZ Los aceites y grasas, debido a la acción de las lipasas, contienen ácidos grasos libres en mayor o menor cantidad según sean las condiciones de manufactura, edad y almacenamiento del producto. El Reglamento Sanitario de los Alimentos Chilenos, en su Decreto Supremo N°977, Título X, Párrafo I, Artículo 248, establece; “El contenido de humedad y materiales volátiles, no deberá ser mayor a 0,2% en los aceites comestibles y no más de 0,5% en las mantecas o grasas. No deberán contener más de 0,25% de acidez libre, expresada como ácido oleico y no más de 50 ppm de jabón. A la fecha de elaboración, el límite máximo de peróxidos será de 2,5 meq de oxígeno peróxido/kg de grasa y 10 meq de oxígeno peróxido/kg de grasa en su período de vida util y almacenados de acuerdo a lo indicado en la rotulación. No deberán presentar sus características organolépticas alteradas. Se exceptúan de esta disposición, respecto a la acidez libre, el aceite de oliva y la manteca de cacao, cuya acidez máxima será de 2,0% expresada en ácido oleico y la manteca de cerdo y grasa bovina cuya acidez máxima será 0,8% expresado en ácido oleico. Asimismo, se exceptúa de esta disposición, respecto del índice de peróxido, el aceite de oliva extra virgen, cuyo límite máximo será de 20 meq de oxígeno/kg de aceite.” La determinación de índice de acidez (IA) se realiza sobre una masa de muestra neutralizada con un volumen V de NaOH de normalidad N y factor f. El IA puede expresarse de dos formas: a) g de ácido oleico en 100 g de muestra. Considerando que PM O es la masa molecular del ácido oleico; se calcula con la siguiente fórmula:
b) mg de KOH por gramo de muestra. Considerando que PM KOH es la masa molecular del KOH, se calcula:
Donde: V N PMao f m
= Gasto de NaOH en ml = Normalidad = Masa molecular del acido oleico = Factor de correlación del álcali = Masa de la muestra a evaluar
Guía N°2 Docente: Cecilia Arellano Ramírez Asignatura: Química de los Alimentos – Sede Renca y Santiago Sur B) ÍNDICE DE PERÓXIDOS (IPO) Las grasas y aceites, por acción de diversos factores físicos o biológicos (disponibilidad de oxígeno, presencia de ciertas enzimas y metales, acción de la luz, el calor y la humedad, etc.) sufren procesos de rancidez oxidativa. El método de IPO determina todas las sustancias que bajo las condiciones del test, oxidan al ioduro de potasio. (en el ensayo el I2 formado se titula con Na2S2O3). El resultado se expresa en términos de miliequivalentes de peróxido por 1000g de muestra. Se asume que todas las sustancias son peróxidos u otros productos similares de la oxidación de grasa. Es aplicable a todas las grasas y aceites típicos, incluidas las margarinas. El método es altamente empírico y cualquier cambio en el procedimiento puede provocar variación de los resultados. La fórmula de cálculo es la siguiente:
Donde: Vm = Volumen de Na2S2O3 utilizados en la muestra Vb = Volumen de Na2S2O3 utilizados en el blanco N = Normalidad f = factor de correlación del tiosulfato m = muestra 9.- Según el R.S.A., decida si los siguientes aceites cumplen con los requisitos de: a) acidez y, b) Determine los mg de KOH por gramo de muestra. Muestra Aceite I Aceite II Datos: PM ácido oleico = 282,4
Masa de muestra 1,7500g 1,3200g
V de NaOH (0,05N) f = 1,000 0,3ml 0,6ml
PM KOH = 57
10- Una fábrica de aceite de oliva procesa, bajo las mismas condiciones, dos partidas de frutos de distintos proveedores, obteniendo dos lotes de aceite (A y B). a) Determinar, en base al IA (%ácido oleico y mg de KOH), si los lotes de aceite de oliva podrán comercializarse como virgen extra según las condiciones más adelante detalladas. Se presentan los datos experimentales para determinar el IA de ambos aceites: Aceite A B
Masa de muestra 1,6040g 1,2532g
V de NaOH (0,05N) f = 0,9888 0,9ml 1,7ml
Datos comparativos de valores de acidez para distintos aceites de oliva: Clase Extra Fina
Máximo 2 mg de KOH/g 2% acido oleico
Guía N°2 Docente: Cecilia Arellano Ramírez Asignatura: Química de los Alimentos – Sede Renca y Santiago Sur Común 6,6mg de KOH/g 11.- Una fábrica de aceite de girasol quiere cambiar el envase de su producto. Para ello decide evaluar diferentes tipos de materiales de envase. Con tal fin se fracciona aceite de girasol del mismo lote en botella de diferentes materiales plásticos y se las almacena en las mismas condiciones durante el mismo período de tiempo. Se considera que el envase es apropiado si, al finalizar el ensayo, el IPO es menor de 10. a) Determine si los materiales A y B son apropiados si se obtuvieron los siguientes resultados para el ensayo de IPO. Envase A B
Na2S2O3 0,1N 0,1N
f 1,0023 1,0023
Vb 0,1ml 0,1ml
Vm 1,1ml 0,9ml
m 5,0233g 5,0479g
b) ¿Qué características debiera cumplir un material de envase para aceites comestibles a modo de evitar la rancidez durante el almacenamiento?