FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA
FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA Práctica numero Nº 3
ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE ÁCIDO ACETILSALICILICO CURSO: FARMACOQUIMICA I
INTEGRANTES: • • • • •
ALCEDO MORA, CARLOS ROMAN QUISPE, MARCO ANTONIO BASURTO ROMAN, VIRGINIA MARGARITA PEREZ MAULLAPUMA, JUDITH PILAR IRIS CAMARENA HUACHHUACO LIMA- PERÚ 2015
Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 1
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA
I.
INTRODUCCIÓN Ácido acetilsalicílico es un analgésico, antiinflamatorio y antipirético no opiáceo. Inhibe la síntesis de prostaglandinas, lo que impide la estimulación de los receptores del dolor por bradiquinina y otras sustancias. Efecto antiagregante plaquetario irreversible. Las propiedades analgésicas y anti-inflamatorias del ácido acetilsalicílico son parecidas a las de otros anti-inflamatorios no esteroídicos. El ácido acetilsalicílico cada comprimido contiene 100 mg de ácido acetilsalicílico, es utilizado en el tratamiento de numerosas condiciones inflamatorias y autoinmunes como la artritis juvenil, la artritis reumatoide, y la osteoartritis. Por sus propiedades antitrombóticas se utiliza para prevenir o reducir el riesgo de infarto de miocardio y de ataques transitorios de isquemia. Este tipo de medicamentos interfiere en la coagulación de la sangre, por lo que se recomienda dejar de tomarlo por lo menos cinco días antes de someterse algún tipo de cirugía, a menos que su médico indique lo contrario. Pueden presentarse otros efectos que habitualmente no
Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 2
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA necesitan atención médica, los cuales pueden desaparecer durante el tratamiento, a medida que su cuerpo se adapta al medicamento. Sin embargo consulte a su médico si cualquiera de estos efectos persisten o se intensifican: malestar estomacal, enrojecimiento, nauseas, tintineo en los oídos.
II.
MARCO TEÓRICO Ácido acetilsalicílico Es un salicilato acetilado; sus efectos analgésicos, antipiréticos y antiinflamatorios se deben a las asociaciones de las porciones de acetilo y salicilato de la molécula intacta, así como a la acción del metabolito activo salicilato. Interfiere con la síntesis de las prostaglandinas, inhibiendo de forma irreversible la ciclooxigenasa, una de los 2 enzimas que actúan sobre el ácido araquidónico Los salicilatos han mostrado efectos teratogénicos en estudios con animales de diferentes especies.Se han informado trastornos de implantación, efectos embriotóxicos y fetotóxicos y la disminución de la capacidad de aprendizaje en los hijos después de la exposición prenatal. Antiinflamatorios Son un grupo muy numeroso de fármacos que se emplean para el tratamiento del dolor y la inflamación. Son muy utilizados en las enfermedades del aparato locomotor, es decir, aquellas que afectan a las articulaciones, los músculos, los huesos y los tendones, ya que, administrados a dosis adecuadas y bajo control médico, contribuyen de forma decisiva a mejorar el bienestar del enfermo. Los antiinflamatorios constituyen uno de los principales tratamientos de las enfermedades reumáticas en las que la inflamación juega un papel importante
Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 3
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA (efecto antiinflamatorio), como son la artritis reumatoide, la artritis crónica juvenil las artritis reactivas, la espondilitis anquilosante, la gota, el lupus eritematoso Sistémico, la artritis psoriásica, y las bursitis y tendosinovitis. Por su capacidad de disminuir el dolor (efecto analgésico), también se utilizan en otros muchos procesos, como son la artrosis, el dolor muscular, el dolor dentario,el dolor de cabeza y después de traumatismos y de intervenciones quirúrgicas. Además, pueden disminuir la fiebre (efecto antipirético) y algunos (como ácido acetil salicílico) pueden ayudar a prevenir una trombosis sanguínea (efecto antiagregante) Analgésicos Medicamentos efectivos contra el dolor, independientemente de la causa que lo provoca. Inducen el estado de analgesia o abolición de la sensibilidad al dolor en los pacientes, mientras continúan los procesos corporales normales de recuperación o, si es posible, mientras se toman otras medidas más específicas para combatir la causa fundamental. Antiagregantes plaquetarios Medicamentos Que van Destinados Principalmente un Restablecer el equilibrio Entre los factores Defensores de la mucosa gastroduodenal y Los agresores.
Antipiréticos Medicamentos que restablecen el nivel de regulación normal de los centros termorreguladores en caso de fiebre; su acción se localiza principalmente a nivel del centro hipotalámico de la termorregulación. Ellos poseen la capacidad para incrementar la pérdida de calor y provocar vasodilatación cutánea y transpiración. AINES: Su mecanismo de acción en el sistema nervioso central Los antiinflamatorios no esteroideos (AINES) forman un grupo numeroso de fármacos que comparten acciones terapéuticas y efectos adversos. Los AINES tienen múltiples efectos centrales y periféricos, una gran cantidad de los cuales están mediados por la inhibición de la síntesis de prostaglandinas(PG). El efecto analgésico se basa en el bloqueo de la producción periférica y central de prostaglandinas; a nivel central impiden la sensibilización de las neuronas medulares y supramedulares, permitiendo la modulación (inhibición) central del dolor. Las investigaciones realizadas en el sistema nervioso central (SNC) sobre la actividad de células inflamatorias, liberación de enzimas y radicales libres derivados de oxígeno y otros mecanismos, revelan que los efectos de los AINES pueden ser independientes de la síntesis de PG. Teniendo en cuenta estos hechos y al observar que los inhibidores de la ciclooxigenasa pueden ser útiles y reducir marcadamente el componente Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 4
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA algésico e inflamatorio, por tanto son fármacos completamente necesarios para controlar el dolor agudo y crónico, impidiendo o disminuyendo la partida de impulsos nociceptivos administrados antes y posteriormente a la injuria de tejidos.
III.
FARMACODINAMIA El ácido acetilsalicílico inhibe la agregación plaquetaria por bloqueo de la Síntesis de tromboxano A2 en las plaquetas. Su mecanismo de acción se basa en una inhibición irreversible de la ciclooxigenasa (COX-1). Este efecto inhibitorio es especialmente pronunciado en las plaquetas debido a que las éstas son incapaces de re sintetizar esta enzima. El ácido acetilsalicílico puede también tener otros efectos inhibidores sobre las plaquetas. Por lo tanto se lo puede utilizar para varias indicaciones vasculares. El ácido acetilsalicílico interfiere con la síntesis de las prostaglandina inhibiendo de forma irreversible la ciclooxigenasa, una de los dos enzimas que actúa sobre el ácido araquidónico. La ciclooxigenasa existe en forma de dos isoenzimas: la ciclooxigenasa-1 (COX-1) y la ciclooxigenasa-2 (COX-2). Estas isoenzimas están codificadas por genes diferentes, presentes en lugares diferentes (la COX-1 está presente sobre todo en el retículo endoplásmico, mientras que la COX-2 se encuentra en la membrana nuclear) y tienen funciones diferentes. La COX-1 se expresa en casi todos los tejidos y es responsable de la síntesis de prostaglandinas en respuesta a estímulos hormonales, para mantener la función renal normal, así como la integridad de la mucosa gástrica y para la hemostasis. La COX-2 se expresa sólo en el cerebro, los riñones, los órganos reproductores y algunos tumores. Sin embargo, la COX-2 es inducible en muchas células como respuesta a algunos mediadores de la inflamación como son la interleukina-1, el TNF, los mitógenos, lipopolisácaridos y radicales libres.
Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 5
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA Se ha observado un aumento de la expresión de la COX-2 en adenomas colorectables así como en otros cánceres.La aspirina acetila la serina en ambas COX y como casi todos los tejidos producen eicosanoides, los efectos del fármaco son muy diversos: Efectos antitrombóticos, efectos anti-inflamatorio, efectos analgésicos,efectos antipiréticos, efectos antiproliferativos,efectos renales
.
IV. ESTRUCTURAS QUÍMICAS La estructura cristalina de la aspirina (Fig.1)fue determinada por primera vez por Wheatley y luego perfeccionada por Kim et al. y más recientemente por Glase
Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 6
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA Figura 1. Estructura molecular de la aspirina, compuesto por un anillo hidrofóbico de seis átomos de carbono y dos grupos hidrofílicos el carboxilo y el acetilo. Además de los datos de NMR 16.17 y de simulación por dinámica molecular que los autores están desarrollando, se ha comprobado que esta molécula, en solución, es conformacional mente móvil. A pesar de su simplicidad, la aspirina muestra un cierto número de posibles conformaciones las cuales se corresponden con diferentes espectros de NMR.La oscilación conformacional
que se indica . Figura 2. Oscilación conformacional más claramente detectada, donde en una de ellas media la posibilidad de un enlace de hidrógeno distorsionado y en consecuencia debilitado. Si bien la simulación nos muestra una molécula no plana sugiere la existencia de estructuras adicionales de baja energía en las cuales podría llegar a adoptar una conformación prácticamente plana pero de baja probabilidad. Debe tenerse en cuenta que la acción farmacológica de una droga no sólo depende de su estructura básica estática sino también de su movilidad y diferentes conformaciones que pueda tomar. A esto se llama "estructura dinámica". Como ya hemos dicho, Vane determinó que la aspirina interfiere la biosíntesis de prostaglandinas, pero más recientemente Picot et al. 18 y Lo11 et al. 19 descubren la forma en que la aspirina interfiere esa biosíntesis, la cual depende de las enzimas ciclooxigenasa 1 (COX-1, aka PGH2 sintasa 1) y ciclooxigenasa 2 (COX-2, aka PGH, sintasa 2). La aspirina resulta ser un inhibidor de COX-1 y COX-2. La COX-1 actúa en la síntesis fisiológica normal de prostaglandinas y la COX-2 en las células con proceso inflamatorio. Además Además del dolor, las prostaglandinas están también involucradas en una variedad de otros procesos como la agregación de las plaquetas. Con el conocimiento de la estructura de tales enzimas y de la aspirina se hace posible ahora conocer en detalle cómo se produce la inhibición: la aspirina disminuye la velocidad de biosíntesis de prostaglandina al actuar como inhibidor del componente de Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 7
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA ciclooxigenasa de la sintasa del endoperóxido. La inhibición es resultado de la modificación covalente de cierto grupo aminocrucial en la enzima (Fig. 3) El anillo de seis átomos de carbono que constituye la mayor parte de la aspirina es de muy alta estabilidad y se manifiesta como altamente hidrofóbico, hecho que le permite penetrar en las membranas lipídicas y de esta manera alcanzar las prostaglandinas consideradas como proteínas integrales de membrana. Por otra parte debemos tener en cuenta que cuanto mayor es la acidez del medio, tal cdmo sucede en las zonas de inflamación, mayor es la lipofilia. Esta hidrofobicidad es la que la hace poco soluble en agua y altamente soluble en solventes orgánicos: un gramo de aspirina se disuelve en 300 m1 de agua, 17 m1 de cloroformo, 12 m1 de éter y 5 m1 de alcohol, a 25 "C. Que la aspirina no sea totalmente hidrofóbica se debe a la presencia de los grupos acetilo y carboxilo que, al poseer la capacidad de formar enlaces de hidrógeno, logran poner el balance hidrofóbico-hidrofílico en un punto que permite ese cierto grado de solubilidad.
Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 8
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA
V. RELACIÓN ESTRUCTURA – ACTIVIDAD A pesar haberse realizado numerosos esfuerzos para encontrar una “Aspirina Mejor” es decir: que posea menos efectos colaterales en el sistema gástrico, mayor potencia, mayor biodisponibilidad, que sea más barata y además Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 9
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA antipirética, analgésica y antiinflamatoria, no se ha conseguido ninguna droga que la supere. Se establecieron los siguientes requisitos estructurales: • La parte activa de la molécula es el anión salicilato. • Los efectos colaterales de la Aspirina, particularmente en el sistema GI parecen estar asociados a la función carboxilato. • La reducción de la acidez de la función carboxilo (por ejemplo: formación de la amida) mantiene la acción analgésica pero elimina la antiinflamatoria. • Otros sustituyentes en el lugar del carboxilo o hidroxilo fenólico pueden afectar la potencia y toxicidad. • El Ácido Benzoico tiene solo débil actividad. • La sustitución del OH a la posición “meta” o “para” al grupo carboxílico elimina la actividad. • La sustitución por halógenos en el anillo aumenta la potencia y toxicidad. • La sustitución por anillos aromáticos en la posición 5 aumenta la actividad antiinflamatoria (Diflunisal) VI.
CONSTANTE FISICOQUÍMICA Propiedades Experimentales físico-químicas ( listo) Experimental Punto de fusión: 134 ° C TCI A2262 136-140 ° C Alfa Aesar 138-140 ° C la Universidad de Oxford de Datos de Seguridad Química 136-140 ° C Alfa Aesar 122 ° C MolMall 136 ° C LKT laboratorios 139 ° C Jean-Claude Bradley 138.5 ° C Jean-Claude Bradley 135 ° C Jean-Claude Bradley 138 ° C Jean-Claude Bradley 142 ° C Jean-Claude Bradley 133-140 ° C Alfa Experimental Punto de ebullición: 284 F (140 ° C) (Se descompone) 140 ° C (se descompone) Oxford (Ya no actualizada) Experimental Presión de vapor: 0 mmHg (aproximado) Experimental Punto de inflamación: 250 ° C Alfa Aesar 250 ° C Alfa Aesar 250 ° F (121.1111 ° C) Alfa Aesar Gravedad Experimental: 1,4 g / ml Alfa Aesar A12488 Solubilidad Experimental: Soluble en etanol, DMSO o agua (3,3 mg / ml). Soluble a 10 mM en agua y a 100 mM en DMSO
Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 10
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA Predijo Propiedades físico-químicas Predicción del punto de fusión: 134 ° C TCI 134 ° C TCI Diverso Apariencia: Inodoro, incoloro a blanco, polvo cristalino línea. [La aspirina] [Nota: Desarrolla el olor a vinagre de ácido acético al entrar en contacto con la humedad. Polvo blanco cristalino o tabletas de Datos de Seguridad Química de la Universidad de Oxford (Ya no actualizada) Más detalles Estabilidad: Estable. Mantener seco. Incompatible con agentes oxidantes fuertes, strongbases, ácidos fuertes, varios otros compuestos tales como yoduros, sales de hierro, sales de quinina, etc. Datos de Seguridad Química de la Universidad de Oxford . Toxicidad: DL50 ORL-RAT 200 mg kg-1, SKN-RBT LD50> 7940 mg kg-1, ORLMAM DL50 1750 mg kg-1, ORL-MAN DL50 (estimado) 400 mg kg-1 Oxford University de Datos de Seguridad Química (No actualizados más) Más detalles Seguridad: 22-36 / 37/38 Alfa Aesar 26-36 / 37 Alfa Aesar 26-36 / 37-60 Alfa Aesar H301 H315 H319 H335 LKT laboratorios H302-H315-H319-H335 Alfa Aesar Nocivo / Irritante SynQuest ADVERTENCIA: Irrita la piel y los ojos, nocivo si se ingiere Alfa Aesar A12488 Primeros Auxilios: Ojos: Irrigar inmediatamente la piel: Jabón de lavado Respiración: Swallow Apoyo respiratorio: La atención médica de inmediato NIOSH VO0700000 Rutas de exposición: inhalación, ingestión, piel y / o el contacto visual Síntomas: Órganos de referencia: Ojos, piel, sistema respiratorio, sangre, hígado, riñones Incompatibilidad: Las soluciones de hidróxidos alcalinos o carbonatos, oxidantes fuertes, humedad [Nota: hidroliza lentamente en el aire húmedo a salicílico y ácido acético.] Protección Personal: Piel: Evitar contacto con la piel Ojos: Evitar contacto con los ojos Lavar la piel: Quitar Cuando contaminados: No hay recomendaciones Cambio: Daily Proporcionar: Lavaojos, drench rápida Límites de exposición: Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 11
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA Cromatografía de Gas Retención Index (Kovats): 1530 (estimado con el error: 89) NIST Spectra mainlib_250572 , replib_290983 , replib_379478 , replib_189933 , replib_287701 1270 (tipo de programa: isotérmico; Col 1340 (tipo de programa: isotérmico; Col 1315 (tipo de programa: isotérmico; Col Retención Índice (Normal Alcano): 1309 (tipo de programa: Rampa; cl columna ... (ver más) , Tipo de programa: Rampa; cl columna culo : Estándar no polar; Tipo Columna: Otros; CAS no: 50782; Fase activa: Metil silicona; Tipo de datos: RI alcano normal; Autores: Ardrey, RE; Moffat, AC, índices de retención cromatográfico gas-líquido de 1.318 sustancias de toxicidad interés en SE-30 o OV-1 fase estacionaria, J. Chromatogr., 220, 1981, 195-252. ) Desarrollo de protocolo VII.
PROTOCOLO DE ANÁLISIS Análisis cualitativo y cuantitativo de ácido acetilsalicílico A. MUESTRA DE LA SUSTANCIA
SUSTANCIA ANALIZADA PESO MOLECULAR
I. DATOS GENERALES ÁCIDO ORIGEN: ACETILSALIC ÍLICO 180,16 g/mol PROCEDENCIA:
FORMA FARMACÉUTICA NOMBRE COMERCIAL
NO APLICA
CONCENTRACIÓN
100%
NÚMERO DE LOTE
NO APLICA
NO APLICA
USA LAB. UMA
REGISTRO SANITARIO FECHA DE VENCIMIENTO
NO APLICA
FECHA DE ANÁLISIS
27/06/15
NO APLICA
B. EXAMEN ORGANOLÉPTICO Y PRUEBA DE SOLUBILIDAD II. ANÁLISIS ORGANOLÉPTICO ASPECTO CRISTTALES TOBULARES COLOR BLANCO Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 12
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA OLOR SABOR
TENUE AMARGO
ANALISIS DE SOLUBILIDAD En una gradilla colocar dos tubos de ensayo, luego colocar en cada tubo una pequeña cantidad de la muestra (ácido acetilsalicílico) luego añadir añadir en uno agua, alcohol y en el otro éter.
III.ANÁLISIS DE SOLUBILIDAD
( SEGÚN
FARMACOPEA)
ALCOHOL CLOROFORMO
FACIL SOLUBLE SOLUBLE
Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 13
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA ÉTER AGUA
MODERADAM ENTE SOLUBLE POCO SOLUBLE
C. OBSERVACION MICROSCOPICA Extraer una gota de ácido acetilsalicílico puro y colocarlo en una lámina porta objeto y dejarlo secar en la cocina eléctrica.
Luego terminado el secado llevarlo al microscopio observar con el lente numero 400% a esta medida se observa la muestra problema. RESULTADOS: Se pudo observar en el microscopio a un aumento de 400X , los cristales tubulares.
Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 14
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA
IV. OBSERVACIÓN CON MICROSCÓPICA AUMENTO 400 X OBSERVACIÓN
CRISTALES BLANDOS TOBULARES
D. PROCEDIMIENTO DE CROMATOGRAFIA •
Rotular el silica gel G.
Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 15
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA •
.Realizar 9 punteadas con el capilar contenidos con el estándar y el otro con la muestra problema (ácido acetilsalicílico).
•
Después de sembrar se procede a secar y luego se sujeta con la pinza para llevarlo a la cuba cromatografía.
Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 16
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA
•
En la cuba cromatografía tenemos una solución de agua y alcohol ahí donde colocamos el silica gel G después del sembrado, dejar que corra hasta el punto indicado.
•
Luego pasado el tiempo sacamos de la cuba y lo llevamos a secar a la cocina eléctrica.
Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 17
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA
•
Después de haberlo hecho secar lo llevamos a la cámara reveladora de yodo tibio donde nos indicara la distancia de recorrido y podremos hacer la lectura .
Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 18
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA
V.CROMATOGRAFIA EN CAFA FINA SISTEMA DE AGUA SOLVENTES ETANOL ( PROPORCIÓN)
1,5 DE AGUA 0,5 DE ETANOL
REVELADOR Rf st Rf mp
IODO 0,91 0,85
RESULTADOS:
En la lectura de la silica gel G se pudo ver que el Rf st fue 0. 91y el Rf mp fue de 0,85 confirmando su resultado.
ANALISIS QUIMICO CUALITATIVO: • Colocar en una gradilla tres tubos de ensayos.
Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 19
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA
En un tubo colocar unos mg de muestra ( ácido acetilsalicílico), luego añadir 2ml de agua destilada calentar en el mechero hasta que de un hervor dejar enfriar y añadir 2gotas de cloruro férrico y de manera que se observara un color violeta .
Color violeta
• • En una capsula de porcelana colocar unos mg de muestra (ácido acetilsalicílico) añadir 2 gotas de solución de reactivo de le rosen. Se observó un color fucsia, indica presencia de anillo aromático.
Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 20
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA
• En otro tubo de ensayo colocar uno mg de muestra ( ácido acetilsalicílico) , añadir 2 gotas de solución de ioduro de potasio y luego 2 gotas de reactivo de yodato de potasio.se observara un color pardo rojizo, indica presencia de grupos ácidos.
REACCIÓN ROSENT IODURO DE POTASIO CLORURO FÉRRICO
VI. ANÁLISIS QUIMICO CUALITATIVO RESULTADO OBSERVACIÓN INDICA: +++ FUCSIA AMARILLO AROMATICO +++ PARDO ROJIZO GRUPOS ÁCIDOS +++ VIOLETA ÁCIDO SALICILICO
Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 21
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA
E. ANALISIS CUANTITATIVO
ANALISIS CUANTITATIVO Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 22
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA •
Se llevar a pesar la muestra problema (ácido acetilsalicílico) en una balanza analítica.
•
Con la ayuda de un embudo se coloca el hidróxido de sodio 0 ,108 N que es el valorante en la bureta .
Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 23
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA
•
En un matraz Erlenmeyer colocar 100mg de ácido acetilsalicílico, luego añadir 5ml de alcohol etílico y por ultimo 5 gotas de azul de timol.
1. Luego listo todo se empieza la valoración con un goteo lento pero siempre agitando circularmente hasta que se de un cambio de coloración de un color amarrillo a un cambio azul llegando a su punto final de reacción. Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 24
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA
= mg/Peq ×ml mg= 0.108×180.16×4 mg=77.82 100mg 77.8mg
MTODO ANALÍTICO SOLUCIÓN VALORANTE SOLVENTE INDICADOR
100% ×=77.8%
VII.ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO ALCALIMETRÍA HIDRÓXIDO DE SODIO 0,108 N ALCOHOL ETÍLICO AZUL DE TIMOL
Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 25
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA GASTO RSULTADO
4mL mg obtenidos/tabl eta
RESULTADOS GENERALES
77,8m % en 77,8 g las muestr a
Rango acepta do por la usp
I.
DATOS GENERALES
II.
ANÁLISIS ORGANOLÉPTICOS ANÁLISIS DE SOLUBILIDAD OBSERVACIÓN MICROSCÓPICA CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVIO ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO
III. IV. V. VI. VII. CONCLUSIONES
RFERENCIAS
VIII.
¿ 99,5 a< 100,5
SI CUMPLE SI CUMPLE SI CUMPLE SE QUEMO SICUMPLE No cumple NO
La tableta de ácido acetilsalicílico, no cumple con las especificaciones, de las referencias consultadas por lo que no se acepta Farmacopea americana Nº 37 pag2206
NO SE ACEPTA
DESARROLLO DE CUSTIONARIO 1.
Explique el método cuantitativito con reacciones químicas
+
-
Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 26
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA
2.
Que radical de las molécula es responsable de la reacción con el reactivo de Rosen escribir la reacción química.
Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 27
FARMACOQUÍMICA ÁCIDO ACETILSALICILICO UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA
Bibliografía 1. Goodm Andermann, A.A.J. (1996) McGill J. of Med. 2:115-20. (Ver también: Encyclopedia Ameccana(1995) Vol. 2: 518-9 y www.aspirin-foundation. com/100year.htm)
2. Leverku Germany. Mc Tavish, J. (1987) Bulletin of the Histoy of Medicine, Am.Med. Assoc. 61:364 -5
3. http://www.ull.es/docencia/web_departamentos/quiorg/index.htm 4. Morgan E, Mikhail MS, Murray MJ.. Anestésicos locales. En: Anestesiología Clínica 2ªed.Mexico DF: McGraw-Hill;1999.p.229-236. Anethésie Loco Régionale Francophone.
5. Martindale, Guía completa de consulta farmacoterapéutica, 1ª ed.(2003). 6. The Merck Index, 13ª ed. (2001).- Monografías Farmacéuticas, C.O.F. de Alicante (1998).
7. Badimon, L., & Vilahur, G. (2013). Mecanismos de acción de los diferentes agentes antiplaquetarios. Revista española de cardiología suplementos, 13, 815.
Profesor : Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda 28