Uso de DSR para Control de Calidad de Emulsiones

Autores: Daynellys Rodríguez, Santiago Kröger

GRUPO BITAFAL, Colonia Nicolich, Uruguay

1 Introducción

Las emulsiones asfálticas modificadas con polímeros presentan, entre otras propiedades, mejor adhesión y cohesión con los áridos, menor susceptibilidad térmica, mayor punto de ablandamiento y resistencia al envejecimiento. También aumentan considerablemente la recuperación elástica del ligante asfáltico residual y, en consecuencia, la flexibilidad y durabilidad de los tratamientos superficiales. [1]

En Uruguay, las especificaciones de las emulsiones modificadas se basan en la norma argentina IRAM 6698 [2], la cual tiene un enfoque empírico para determinar su desempeño, siendo una de las propiedades más importantes la recuperación elástica por torsión (RTE) bajo la norma IRAM 6830 [3], que indica de qué forma se modificaron las propiedades del asfalto. Este ensayo se puede considerar bastante robusto ya que básicamente es la torsión a 180° de un cilindro inmerso en la muestra de ligante asfáltico y se determina cuánto recupera luego de un período de tiempo normalizado. Aun así, la duración del ensayo en promedio, una vez obtenido el ligante asfáltico, requiere un total de 180 minutos.

Por otra parte, el método de obtención del residuo para emulsiones modificadas (norma IRAM 6694 [4]) ocupa un tiempo promedio de cuatro horas y tampoco refleja las condiciones en campo debido a las altas temperaturas que se indican.

Las emulsiones asfálticas, luego de su aplicación, requieren de un tiempo de curado para que el asfalto alcance las propiedades ligantes. En una situación extrema en campo la misma puede alcanzar temperaturas que rondan los 65°C. Sin embargo, los métodos más usados de obtención de residuo asfáltico, como destilación y evaporación en horno a 163°C, emplean temperaturas mucho más altas, que son imposibles de alcanzar en campo. Es por ello que, en este trabajo, utilizamos otras formas de obtener el residuo asfáltico de emulsiones, en menor tiempo y a temperaturas más parecidas a las de campo, para garantizar, de esta manera, que las mediciones de laboratorio sean más confiables y sirvan para determinar el desempeño que tendrá el ligante asfáltico en este tipo de aplicaciones.

En la Tabla 1 se detallan los métodos de obtención del ligante asfáltico para emulsiones modificadas que serán utilizadas en el trabajo:

Resulta interesante evaluar las emulsiones por grado de desempeño por otros métodos de obtención de ligante asfáltico ya que el propuesto en el Report 837 dura unas seis horas y la norma ASTM D7404-19 que utiliza una termobalanza tiene un tiempo de duración de pocos minutos. El uso de esta última

Acondicionamiento de muestra Método de ensayo

Se colocan 200 gramos de muestras a 163°C hasta que la pérdida de masa sea constante (aproximadamente cuatro horas).

Se coloca una capa fina de muestra a 60°C en estufa durante seis horas.

Se coloca de 3 a 5 mL de muestra en una balanza medidora de humedad (MAB) y se calienta en una primera etapa hasta set de 50°C y luego se establece una velocidad de calentamiento de 10°C/min hasta alcanzar los 100°C.

IRAM 6694 método B [4]

AASHTO PP72H, método B [5]

ASTM D7404-19 [6]

Tabla 1. Ensayos de obtención del ligante asfáltico de emulsiones modificadas.

En estudios anteriores sobre metodologías para la obtención del ligante asfáltico se ha demostrado que el residuo de la emulsión obtenido por balanza medidora de humedad (MAB, por sus siglas en inglés), es rápido, sencillo y se encuentra que responde a valores de recuperación elástica mayor al resto de los métodos de obtención del residuo para emulsiones modificadas [7].

1.1 Emulsiones por grado de desempeño

En nuestro laboratorio evaluamos las emulsiones por grado de desempeño (EPG, por sus siglas en inglés), según se describe en el NCHRP Report 837, mediante el ensayo Multiple Stress Creep and Recovery (MSCRAASHTO T 350) del residuo a las temperaturas máximas de servicio. El método de obtención del residuo indicado para EPG es el AASHTO PP72H, método B como descrito en la Tabla 1. [1]

Para el caso de Uruguay, según los datos climáticos obtenidos en los últimos 40 años, tenemos dos rangos de temperaturas para cubrir todo el país con un 98 % de confiabilidad, una temperatura máxima de 61°C para el sur y de 67°C para el norte del Río Negro. [8] representaría uno de los objetivos del proyecto, en relación con la optimización de tiempos de liberación de emulsiones.

En el proceso de recolección y análisis de datos se encontró una correlación positiva entre la recuperación elástica al aplicar una carga de 0.1KPa y el ensayo de RTE. Es por ello que el trabajo pretende la utilización de nuevas tecnologías, como el uso del reómetro de corte dinámico (DSR) como equipo de referencia internacional para medir las propiedades viscoelásticas del ligante asfáltico, además de tener una precisión asombrosa en las mediciones y una de sus mayores ventajas es la optimización del tiempo en el laboratorio.

2 Desarrollo

Para los estudios realizados en este trabajo se realizaron ensayos a más de 60 emulsiones asfálticas modificadas con valores de RTE mínima de 12, 25 y 40 %, obteniendo el residuo según los tres métodos indicados en la Tabla 1.

2.1 Validación de la norma ASTM D7404-19 (MAB)

En primera instancia, determinamos si los métodos de obtención del ligante asfáltico de las normas AASHTO

PP72H, método B y ASTM D7404-19 (MAB) tienen una relación estadísticamente significativa. Para ello se realizó una evaluación del MSCR de los residuos por ambos métodos a través del programa MINITAB.

Se encontró una correlación positiva tanto para las medidas de recuperación elástica a 0.1KPa (R0.1KPa) como de creep no recuperable, Jnr a 3.2KPa. El coeficiente de determinación obtenido permite predecir en un 88,1 % el primero y en un 94 % el segundo, utilizando como ligante asfáltico el obtenido por el residuo de la MAB.

Estos resultados sugieren que es significativamente confiable utilizar el residuo de la emulsión obtenido por termobalanza para la evaluación de las emulsiones por grado de desempeño, logrando optimizar tiempos de ensayo de laboratorio, debido a que pasamos de un total de seis horas de estufa a solo 20 minutos, que es aproximadamente el tiempo que dura el ensayo por la termobalanza.

2.2 Relación entre RTE y R0.1KPa del MSCR a 61°C Para determinar la relación entre la RTE y el valor de R0.1KPa, se utilizó como residuo el que indica la norma de emulsiones asfálticas modificadas a partir de la norma IRAM 6694.

Como se muestra en la Figura 1, el modelo de regresión lineal puede explicar en un 74.9 % de la variación de la RTE, a partir de los valores de R0.1KPa obtenidos del MSCR. Este resultado definitivamente aporta un valor importante al control de calidad de emulsiones, debido a que se pueden obtener valores probables de RTE con el ensayo de MSCR, en un tiempo estimado de 20 minutos una vez obtenido el ligante asfáltico.

Cabe destacar que, a pesar de la marcada diferencia de la naturaleza de los ensayos de determinación de la recuperación elástica por torsión (un ensayo robusto, a una temperatura de 25°C y, en el caso del MSCR, ejecutado en un equipo de alta exactitud como es el DSR y a temperatura de 61°C), es muy valioso desde el punto de vista de la operatividad del laboratorio haber encontrado una forma de predecir la variable de RTE en un 74,5 % a partir de un ensayo tan exacto y en menor tiempo de ejecución.

Sin embargo, en este punto aún el tiempo de obtención del ligante asfáltico sigue siendo de unas cuatro horas. Es por ello que se realizó en paralelo el ensayo de MSCR a los residuos por la ASTM D7404-19 (MAB).

En la Figura 2 se muestra que existe una relación estadísticamente significativa entre los valores del ligante asfáltico obtenido por la IRAM 6694 y ASTM D7404-19 (MAB), con una correlación positiva (r=0.98) y un coeficiente de determinación que permite predecir a partir del MAB en un 95,5 % el correspondiente al de IRAM 6694. Además, la tendencia obtenida refleja que el residuo obtenido por el método MAB muestra valores más altos de recuperación elástica en comparación con el obtenido a estufa a 163°C hasta pérdida de masa constante, tal como se encontró en otro estudio [7] y ello es debido a que no se deteriora el polímero, ya que las temperaturas del MAB son menores.

Bajo este escenario, podemos asumir que, a partir del ensayo de MSCR sobre la muestra obtenida por MAB, podemos estimar la RTE partiendo de la ecuación indicada en la Figura 1:

RTE=0.5921 * ( 〖R0.1IRAM6694) + 13.766 (1)

Donde RTE es el resultado esperado de recuperación torsional elástica en %, y 〖R0.1IRAM6694 es el valor que se genera en el reporte del MSCR del ligante obtenido por la IRAM 6694.

Si se sustituye el término de 〖R0.1IRAM6694 con la ecuación obtenida en la Figura 2, encontramos una relación de la RTE en función de la medida del valor de R0.1KPa del ensayo de MSCR a partir del residuo de la MAB, como se muestra en la siguiente ecuación:

RTE=0.5821 * R0.1MAB + 12.4758

En resumen, se logró una optimización significativa de tiempos de laboratorio en el control de calidad de emulsiones modificadas, debido a que podemos estimar la RTE a partir del ensayo de MSCR, empleando el ligante asfáltico obtenido por la MAB.

3 Conclusiones

Se realizó un estudio de cómo están relacionados los ensayos de RTE y MSCR de las emulsiones modificadas utilizadas en Uruguay para tratamientos superficiales y de cómo aprovechar esa relación para el control de calidad de emulsiones.

• Se puede utilizar el método MAB para la obtención del ligante asfáltico en la evaluación de las emulsiones por grado de desempeño en vez del método AASHTO PP72H, logrando optimizar tiempos de ensayo de laboratorio en cinco horas y media aproximadamente.

• Se encontró una forma de predecir la variable de RTE en un 74,5 % a partir de los valores de R0.1KPa obtenidos del ensayo de MSCR, que es mucho más exacto y rápido de realizar, ahorrando un 90 % del tiempo de laboratorio, sin contemplar el tiempo de la obtención del residuo.

• Si conjugamos ambas optimizaciones tanto en el método de obtención del residuo así como en la estimación de la RTE a partir del MSCR logramos bajar de aproximadamente siete horas a una hora los tiempos totales de ensayo.

• A partir del ensayo de MSCR a 61°C se pueden obtener dos tipos información importante: la recuperación elástica por torsión como requisito para la aprobación de emulsiones modificadas por la norma IRAM 6698 y, además, el tipo de tráfico y la zona climática apta del residuo de la emulsión utilizada en un tratamiento superficial, como indica el NCHRP Report 837 sobre emulsiones por grado de desempeño.

• Los valores de recuperación elástica del ligante R0.1KPa obtenidos a partir del residuo de la MAB son mayores con respecto al obtenido por la IRAM 6694, debido a que se conservan de mejor manera las propiedades del polímero que modifica al ligante.

Referencias Bibliogr Ficas

[1] Kröger, S., Kröger, I. (2019). Tratamientos superficiales de alto desempeño. Colonia Nicolich, Uruguay. Grupo Bitafal.

[2] IRAM 6698. (2008). Emulsiones asfálticas catiónicas modificadas.

[3] IRAM 6830. (2011). Determinación de la recuperación elástica por torsión.

[4] IRAM 6694. (2006). Obtención y determinación del residuo de emulsiones asfálticas modificadas con polímeros.

[5] AASHTO PP 72-H. (2013). Standard practice for recovering residue from emulsified asphalt using low-temperature evaporative techniques.

[6] ASTM D7404. (2019). Standard test method for determination of emulsified asphalt residue by moisture balance analyzer.

[7] Motamed, A., Salomon, D., Sakib, N., Bhasin, A. (2014). Emulsified asphalt residue recovery and caracterization using combined MAB-DSR procedure.Universidad de Austin, Texas.

[8] Kröger, S., Kröger I. (2019). Emulsiones asfálticas por grado de desempeño. XX CILA. México.

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