7 minute read
3.4. Phaân tích Rônghen
CHÖÔNG 3
PHÖÔNG PHAÙP NGHIEÂN CÖÙU
Advertisement
Quaù trình nghieân cöùu söï aûnh höôûng cuûa phuï gia hoaït tính tro traáu tôùi caùc tính chaát cöôøng ñoä vaø ñoä beàn cuûa ximaêng coù pha phuï gia ñöôïc tieán haønh theo caùc phöông phaùp
sau:
3.1. Phöông phaùp cô lyù
Phöông phaùp cô lyù ñöôïc söû duïng trong vieäc kieåm tra caùc chæ tieâu kyõ thuaät cuûa phuï gia, ximaêng vaø hoãn hôïp ximaêng coù pha phuï gia. Cuï theå goàm coù caùc phöông phaùp
sau:
- Khoái löôïng rieâng. Phöông phaùp thöû: TCVN 4030:1985-phuï luïc 2. - Ñoä mòn. Xaùc ñònh baèng phöông phaùp raây saøng: TCVN 4030:1985. - Tyû dieän tích. Phöông phaùp thöû: TCVN 4030:985-phuï luïc1 (phöông phaùp
Blaine). - Löôïng nöôùc tieâu chuaån cuûa ximaêng. Phöông phaùp thöû: TCVN 4031:1985. - Thôøi gian ninh keát cuûa hoà ximaêng. Phöông phaùp thöû: TCVN 6017:1995. - Chæ soá hoaït tính cuûa tro traáu. Phöông phaùp thöû: TCVN 6016:1995. - Nhieät hydrat hoùa cuûa ximaêng. Phöông phaùp thöû: ASTM C186:1998. - Cöôøng ñoä neùn vaø uoán cuûa maãu vöõa ximaêng kích thöôùc 4x4x16cm. Phöông phaùp thöû: TCVN 6016:1995.
3.2. Phöông phaùp hoùa hoïc
Ñöôïc söû duïng trong vieäc xaùc ñònh ñoä hoaït tính cuûa phuï gia baèng ñoä huùt voâi. Ñoä huùt voâi cuûa phuï gia tro traáu ñöôïc xaùc ñònh theo phöông phaùp chaäm 30 ngaøy ñeâm vôùi 15 laàn chuaån (TCVN 3735:1982) vaø phöông phaùp huùt voâi nhanh.
a) Phöông phaùp chaäm Chuaån bò maãu thöû Laáy 100-150g maãu saáy ôû nhieät ñoä 100 – 1050C trong 1 giôø roài ñem nghieàn nhoû. Sau ñoù caân 10g nghieàn mòn qua saøng N0008, roài saáy tieáp ñeán khoái löôïng khoâng ñoåi ôû nhieät ñoä treân, cho vaøo loï kín duøng laøm maãu thí nghieäm.
Caân 5kg voâi soáng ñem toâi töø 5 – 7 ngaøy, khuaáy ñeàu haøng ngaøy ñeå voâi toâi heát vaø ñaït ñeán traïng thaùi baûo hoøa. Sau ñoù loïc laáy nöôùc voâi trong cho vaøo bình chöùa kín. Xaùc ñònh noàng ñoä CaO hoøa tan trong dung dòch vôùi axit HCl 0.1N. Tieán haønh thí nghieäm Caân 2g phuï gia thuûy ñaõ nghieàn mòn cho vaøo bình xaùc ñònh ñoä hoaït tính dung tích 100ml (coù chia vaïch) sau khi ñaõ röûa saïch vaø saáy khoâ. Duøng pipet huùt 100ml nöôùc voâi baûo hoøa ñaõ chuaån bò ôû treân cho vaøo bình phuï gia thuûy, ñaäy kín, laéc ñeàu. Ñeå traùnh khoâng khí loït vaøo, xung quanh nuùt boâi moät lôùp vadôlin. Cöù moãi ngaøy laáy ra laéc ñeàu trong 10 phuùt.
Sau hai ngaøy duøng pipet huùt 50ml dung dòch trong bình naøy ra cho vaøo bình tam giaùc ñaõ ñöôïc röûa saïch, saáy khoâ. Nhoû vaøo bình tam giaùc vaøi gioït phenoltaline vaø chuaån baèng axit HCl 0,1N. ghi laïi löôïng axit tieâu toán vöøa chuaån. Ñoàng thôøi boå sung 50ml dung dòch nöôùc voâi vaøo bình ban ñaàu. Cöù tieáp tuïc qui trình treân theo chu kyø 2 ngaøy 1 laàn, chuaån ñoä trong voøng 30 ngaøy.
b) Phöông phaùp nhanh Maãu duøng thí nghieäm cuõng ñöôïc chuaån bò töông töï nhö phaàn treân. Caân 2g phuï gia thuûy ñaõ nghieàn mòn cho vaøo bình xaùc ñònh ñoä hoaït tính dung tích 100ml (coù chia vaïch) sau khi ñaõ röûa saïch vaø saáy khoâ.
Duøng pipet huùt 100ml nöôùc voâi ñaõ baûo hoøa cho vaøo bình phuï gia thuûy, ñaäy kín, laéc ñeàu trong thôøi gian 15 phuùt. Cho bình vaøo tuû saáy ôû 950C vaø löu trong ñoù 15 phuùt. Sau ñoù laáy bình ra laéc lieân tuïc trong 1 phuùt, laïi cho bình vaøo tuû saáy löu 15 phuùt ôû 950C.
Laáy bình ra thaät caån thaän traùnh bò vaãn ñuïc, duøng pipet huùt 51ml dung dòch trong bình naøy ra cho vaøo bình tam giaùc ñaõ ñöôïc röûa saïch, saáy khoâ. Nhoû vaøo bình tam giaùc vaøi gioït phenolphtaline vaø chuaån baèng axit HCl 0,1N. ghi laïi löôïng axit tieâu toán vöøa chuaån ñeå tính keát quaû. Cho theâm 50ml nöôùc voâi baûo hoøa vaøo bình phuï gia vaø laéc ñeàu 1 phuùt, sau ñoù ñaët bình naøy vaøo tuû saáy tieáp tuïc löu 15 phuùt ôû 950C. Sau ñoù laïi laáy bình ra laéc 1 phuùt roài laïi boû vaøo tuû saáy löu 15 phuùt ôû 950C. Laàn naøy cuõng laáy bình ra, duøng pipet huùt 51ml dung dòch trong bình vaø chuaån nhö laàn tröôùc.
Quaù trình thí nghieäm nhö treân ñöôïc laäp laïi 15 laàn.
Xaùc ñònh ñoä huùt voâi cuûa phuï gia thuûy hoaït tính theo phöông phaùp chaäm 30 ngaøy ñeâm vôùi 15 laàn chuaån cho keát quaû chính xaùc nhaát. Keát quaû xaùc ñònh ñoä huùt voâi theo phöông phaùp nhanh chæ coù tính chaát tham khaûo.
3.3. Phöông phaùp phaân tích nhieät vi sai
Söû duïng phöông phaùp naøy ñeå khaûo saùt söï hieän dieän cuûa Hydroxit Canxi Ca(OH)2, khoaùng monosulfat hoaëc trisulfat trong thaønh phaàn cuûa maãu ñaù ximaêng coù vaø khoâng coù
phuï gia.
Nguyeân lyù Phöông phaùp phaân tích nhieät ñöôïc söû duïng chuû yeáu ñeå phaân tích ñònh tính vaø baùn ñònh löôïng thaønh phaàn khoaùng vaät cuûa maãu vaät chaát coù hoaït tính nhieät döôùi taùc duïng cuûa
nhieät ñoä. Phöông phaùp phaân tích nhieät döïa treân caùc hieäu öùng cuûa quaù trình bieán ñoåi hoùa lyù cuûa maãu. Thoâng qua caùc daïng haøm traïng thaùi cuûa caùc hieäu öùng ñoù ngöôøi ta xaùc ñònh ñöôïc caùc tính chaát cuûa maãu. Quaù trình bieán ñoåi hoùa lyù cuûa maãu xaûy ra do taùc duïng cuûa nhieät ñoä ñoái vôùi maãu ño. Quaù trình bieán ñoåi naøy theå hieän döôùi daïng hieäu öùng phaùt nhieät vaø hieäu öùng thu nhieät. Hieäu öùng thu nhieät coù theå laø quaù trình ñeà hydrat hoùa (quaù trình maát nöôùc) cuûa khoaùng vaät, quaù trình phaân ly, noùng chaûy, thaêng hoa… Hieäu öùng phaùt nhieät coù theå laø phaûn öùng oxi hoùa-khöû, quaù trình hình thaønh caùc khoaùng môùi hoaëc quaù trình keát tinh… Caùc quaù trình bieán ñoåi hoùa lyù ñaëc tröng cho töøng chaát rieâng bieät xaûy ra khi nung noùng caùc chaát coù hoaït tính nhieät ñöôïc ghi laïi thaønh ñöôøng cong nhieät. Neáu trong cuøng khoaûng nhieät ñoä maø xaûy ra ñoàng thôøi nhöõng quaù trình bieán ñoåi cuûa nhieàu chaát khaùc nhau thì ñöôøng cong nhieät cuûa chuùng seõ ñöôïc ghi choàng leân nhau.
Töø ñöôøng cong nhieät thu ñöôïc cho pheùp xaùc ñònh caùc pha, haøm löôïng pha töông ñoái, nhieät ñoä chuyeån pha cuûa khoaùng vaät, ñieåm noùng chaûy, ñieåm keát tinh, ñieåm soâi… Ñöôøng maát troïng löôïng (TG) cuõng ñöôïc theå hieän keøm theo söï bieán ñoåi nhieät cuûa khoaùng vaät. Ñöôøng maát troïng löôïng coù chieàu höôùng giaûm daàn theo thôøi gian nung maãu,
ñieàu naøy cho thaáy khoái löôïng maãu sau khi gia nhieät bò giaûm so vôùi khoái maãu ban ñaàu. Quaù trình naøy cho pheùp phaùt hieän ra söï taïo thaønh hôïp chaát môùi vôùi ñoä chính xaùc cao. Caáu taïo thieát bò Thieát bò phaân tích nhieät coù caáu taïo như sau: Caëp pin nhieät ñieän ñieàu khieån kieåm tra nhieät ñoä cuûa loø nung döïa vaøo chöông trình nhieät. Chöông trình ñöôïc laäp ra ñeå taïo thuaän lôïi cho yeâu caàu cuûa quaù trình nghieân cöùu nhö taêng, giaûm nhieät ñoä, toác ñoä taêng nhieät, thôøi gian ño,… Loø nung ñöôïc ñieàu khieån nhieät ñoä baèng chöông trình nhieät, ngoaøi ra noù coøn coù theå ñöôïc ñaëc trong moâi tröôøng coù aùp suaát theo yeâu caàu nghieân cöùu. Maãu chuaån vaø maãu ño ñöôïc ñaët ñoái xöùng beân trong loø nung ñeå chuùng coù cuøng
thoâng löôïng nhieät vaø nhieät ñoä nung. Söï khaùc nhau veà nhieät ñoä giöõa maãu chuaån vaø maãu ño ñöôïc khuyeách ñaïi tröôùc khi ñöa sang thieát bò ghi. Thieùt bò ghi coù theå ghi caû ∆t, nhieät ñoä vaø giaûn ñoà thôøi gian… nhö laø haøm cuûa thôøi gian hay haøm cuûa nhieät ñoä ôû daïng soá hoaëc töông töï. Soá lieäu naøy ñöôïc chuyeån qua maùy tính ñeå löu vaø xöû lyù.
- Phaân tích ñònh tính ñöôøng cong DTA (Differential Thermal Analysis) Baûn chaát cuûa pheùp ño DTA chính laø ño cheânh leäch nhieät ñoä maãu chuaån vaø maãu nghieân cöùu baèng caëp pin nhieät ñieän. Thoâng thöôøng ngöôøi ta söû duïng maãu chuaån laø nhöõng chaát hoaøn toaøn khoâng coù bieán ñoåi hoaëc gaây hieäu öùng nhieät naøo trong khoaûng nhieät ñoä nghieân cöùu, ñoàng thôøi coù nhieät dung gaàn vôùi nhieät dung cuûa maãu ño. Söï sai khaùc nhieät ñoä ∆t giöõa maãu chuaån vaø maãu ño ñöôïc khueách ñaïi, sau ñoù chuyeån sang maùy tính ñeå ghi laïi vaø xöû lyù. Ñöôøng cong nhieät thu ñöôïc cuûa maãu sau khi phaân tích goàm nhöõng muõi höôùng leân hoaëc xuoáng tuøy thuoäc quaù trình thu nhieät hay toûa nhieät (hình 3.1)
