3 minute read
3.5. Phöông phaùp kính hieån vi ñieän töû queùt
Hình 3.1. Ñöôøng cong phaân tích nhieät vi sai ñieån hình [13]
- Ñoaïn AB vaø DE khoâng coù hieäu öùng nhieät. - Ñoaïn BCD moâ taû hieäu öùng thu nhieät. - Ñieåm G laø giao ñieåm giöõa tieáp tuyeán phaàn xaûy ra hieäu öùng vaø phaàn khoâng coù hieäu öùng. Ñieåm naøy töông öùng vôùi nhieät ñoä baét ñaàu hieäu öùng. - Ñieåm C töông öùng vôùi nhieät ñoä xaûy ra hieäu öùng maïnh nhaát. - Ñoaïn FC laø chieàu cao hieäu öùng nhieät. - Mieàn BCDB laø dieän tích cuûa hieäu öùng. Chaát löôïng ñöôøng cong thu ñöôïc phuï thuoäc moät soá yeáu toá nhö thieát bò laép ñaët maãu, chaát löôïng cheùn nung vaø löôïng maãu, ñoä chính xaùc cuûa caëp pin nhieät ñieän, khaû naêng tieáp xuùc maãu (maãu daïng boät hay daïng khoái),…Toác ñoä nung nhanh seõ laøm dòch chuyeån ñieåm C theo höôùng taêng cuûa nhieät ñoä.
Advertisement
- Phaân tích ñöôøng cong TG (Thermal Gravit) Ñöôøng cong TG laø ñöôøng toån thaát khoái löôïng do nhieät cuûa maãu nghieân cöùu trong suoát quaù trình phaân tích. Ñöôøng cong TG treân thöïc teá cuõng chính laø ñöôøng phaân tích troïng löôïng vi sai (DTG). Veà nguyeân lyù, pheùp phaân tích naøy töông töï nhö DTA, thay vì ghi nhaän nhieät ñoä, ñöôøng cong TG ghi nhaän söï bieán ñoåi troïng löôïng f(T)=d(∆m)/dt. Theo phöông phaùp naøy, coù theå theo doõi söï bieán ñoåi khoái löôïng cuûa maãu nhö moät haøm cuûa nhieät ñoä hoaëc moät haøm cuûa thôøi gian. Keát quaû thöïc nghieäm veà phaân tích DTA trong luaän vaên naøy söû duïng maùy phaân tích nhieät DT-40 cuûa haõng Shimazu (Nhaät) taïi phoøng thí nghieäm Phaân Tích Vi Löôïng
cuûa Phaân Vieän Moû Luyeän Kim TpHCM. Caùc maãu ño ôû thang nhieät töø 250C ñeán 10000C, toác ñoä taêng nhieät 150C/ phuùt , khoái löôïng maãu thöû laø 50mg.
3.4. Phaân tích Rônghen (X-Ray)
Phöông phaùp Rônghen laø phöông phaùp duy nhaát tieän lôïi, coù ñoä tin caäy cao trong vieäc xaùc ñònh caáu truùc maïng cuûa pha. Phöông phaùp naøy thöôøng söû duïng keát hôïp vôùi phöông phaùp phaân tích nhieät taïo cô sôû khaúng ñònh hôn trong vieäc xaùc ñònh caùc khoaùng coù trong maãu nghieân cöùu.
Muïc ñích Söû duïng phöông phaùp naøy ñeå khaûo saùt söï hieän dieän cuûa caùc khoaùng Portlandit [Ca(OH)2], Ettringit, … hình thaønh trong thaønh phaàn cuûa maãu ñaù ximaêng coù vaø khoâng coù phuï gia ôû caùc thôøi ñieåm khaùc nhau cuûa quaù trình hydrat hoùa.
Nguyeân lyù Phöông phaùp phaân tích naøy döïa treân nguyeân lyù nhieãu xaï cuûa soùng ñieän töø khi phaûn xaï töø caùc tinh theå. Giaû thieát caùc phaàn töû caáu taïo neân tinh theå laø nhöõng chaát ñieåm. Khi chuøm tia Rônghen chieáu qua tinh theå, phaàn tia khoâng gaëp haït seõ xuyeân qua, phaàn tia gaëp haït seõ bò phaûn xaï. Aûnh nhieãu xaï cuûa caùc pha trong maãu ñöôïc ghi laïi moät caùch lieân tuïc taïo thaønh sô ñoà nhieãu xaï cuûa toaøn boä maãu nghieân cöùu. Sô ñoà nhieãu xaï thu ñöôïc goàm caùc pick thaúng ñöùng, vò trí caùc peak naøy töông öùng vôùi vò trí cuûa caùc ñöôøng nhieãu xaï, chieàu cao cuûa pick tyû leä vôùi cöôøng ñoä cuûa chuùng. Caáu taïo thieát bò Caùc boä phaän chính cuûa thieát bò phaân tích caáu truùc baèng tia Rônghen goàm caùc phaàn chính sau ñaây: a/ Boä nguoàn: taïo cao aùp moät chieàu ñeå nung noùng catoát vaø taïo theá gia toác cho ñieän töû. b/ OÁng phaùt tia X: taïo chuøm tia X theo nguyeân lyù böùc xaï haõm ñeå chieáu leân maãu. c/ Giaù ñaëc maãu: ñaûm baûo söï chuyeån ñoäng caàn thieát cho maãu. d/ Boä phaän ghi vaø nhaän aûnh nhieãu xaï.
