THỰC HÀNH BÀO CHẾ 1 Phân bố tỉ lệ điểm: 1. Chuyên cần: 20% Đi đủ và đúng giờ 6 buổi tối đa 10 điểm Trễ > 15 phút xem như vắng Vắng 1 buổi, không được dự thi cuối khóa 2. Thực hành và thực tế: 25% Điểm báo cáo: 4 Điểm thành phẩm: 4 Vệ sinh: 1 (Trừ thái độ học tập, vệ sinh) 1
3. Kiểm tra cuối kỳ:
55% Hình thức: Làm kiểm tra trên giấy (6 điểm) và thực hành (4 điểm). Cụ thể: – Trắc nghiệm: 10 câu/ 3 điểm – Phân tích công thức: 1 công thức/ 3 điểm – Thực hành: hoàn thành chế phẩm, dán nhãn: tối đa 4 điểm
2
Yêu cầu 1.
2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 3
SV đến đúng giờ, mặc áo blouse, thay dép, đeo bảng tên, buộc tóc gọn gàng, móng tay cắt ngắn, không sơn móng tay Chuẩn bị trước các công thức sẽ thực tập: cơ sở lý thuyết, phân tích đơn, quy trình pha chế. Không đùa giỡn, ăn uống trong phòng thí nghiệm Chỉ sử dụng bộ hóa chất, dụng cụ đã được GV hướng dẫn Dụng cụ sử dụng xong phải trả đúng về nơi lấy Sắp xếp lại dụng cụ, hóa chất, rửa sạch dụng cụ và làm vệ sinh bàn thí nghiệm Nếu làm bể vỡ dụng cụ phải báo cáo cho GV Mang theo kéo, khăn sạch, khẩu trang khi đi thực tập.
BÀI 1: MỘT SỐ KỸ THUẬT CHUNG
4
I. KỸ THUẬT CÂN
5
1. CÂN Cân là dụng cụ dùng để xác định khối lượng của một vật hoặc để cân lấy một lượng chất nhất định.
Cân cơ • Cân đĩa kỹ thuật • Cân quang
6
Cân điện tử • Cân kỹ thuật • Cân phân tích
Các loại cân
Cân đĩa
7
Cân quang
Các loại cân
Cân kỹ thuật
8
Cân phân tích
Quy tắc sử dụng cân 1. Trước khi cân - Chuẩn bị nguyên liệu, thìa xúc, giấy cân, dụng cụ đựng - Tay sạch và lau khô - Đặt cân ngay ngắn trên mặt bàn phẳng, vững chắc - Ngồi đối diện với bảng chia vạch, điều chỉnh thăng bằng bàn cân - Gấp giấy cân đặt lên đĩa cân
9
2. Tiến hành cân - Khi cầm các chai hóa chất, xoay nhãn vào lòng bàn tay - Lấy hóa chất trong chai bằng thìa - Lấy hóa chất lỏng bằng đũa thủy tinh, ống hút, cốc - Hóa chất dễ bị oxi hóa (Iod), chảy lỏng (KI), dễ dính (vaselin) phải cân trên mặt kính đồng hồ hoặc cốc có mỏ - Thuốc, hóa chất cân xong nên đặt bên phải, ghi tên và khối lượng của nguyên liệu trên giấy gói hay dụng cụ đựng 3. Sau khi cân Trả về vị trí ban đầu, lau cân
10
II. ĐONG THỂ TÍCH CHẤT LỎNG
11
1. DỤNG CỤ ĐO LƯỜNG THỂ TÍCH – CÁCH SỬ DỤNG
12
1.1. Ống đong (ống lường) Dùng để đong các chất lỏng
13
Cách đặt nào là chính xác?
(a)
14
(b)
(c)
Chất lỏng dính ướt 26 28 27
Cách đọc thể tích chất lỏng
15
16
Pipet có bầu/ Pipet chính xác
Pipet chia vạch/ Pipet thẳng
2. DỤNG CỤ PHA CHẾ
17
18
HÃ’A TAN
19
ĐẠI CƯƠNG VỀ SỰ HÒA TAN Khái niệm hòa tan, chất tan, dung môi, dung dịch HÒA TAN
Quá trình phân tán đến mức phân tử hoặc ion chất tan trong dung môi để tạo thành hỗn hợp một tướng lỏng duy nhất và đồng nhất gọi là dung dịch
Chất bị phân tán, chất tan có thể ở trạng thái rắn, CHẤT TAN lỏng, khí DUNG MÔI
Môi trường phân tán, có thể là 1 chất lỏng/ hỗn hợp nhiều chất lỏng hoàn toàn đồng tan với nhau
Sản phẩm của quá trình hòa tan, hỗn hợp đồng nhất về DUNG DỊCH lý hóa của 2/ nhiều thành phần Hệ phân tán ở mức độ phân tử
Thuốc uống nhôm hydroxid
Nước muối
Sữa
Cáchbiểuthịsựhòa tan Độ tan: lượngdung môitốithiểucầnthiếtđểhòa tan hoàntoànmộtđơnvịchấtđó ở đkchuẩn(20oC, 1atm) Hệsố tan: lượngchất tan tốiđacóthểhòa tan hoàntoàntrong 1 đơnvị dung môitrongđkchuẩn(20oC, 1atm) Hệsố tan =
Độ
x 100
Nồng độ dung dịch
• Nồng độ phần trăm (%kl/tt, %kl/kl) • Nồng độ phân tử (nồng độ mol) • Nồng độ đương lượng ( Eq/l, mEq/l)
CÁC PHƯƠNG PHÁP HÒA TAN ĐẶC BIỆT
1. Phương pháp tạo dẫn chất dễ tan Công thức: Iod Kali iodid Nước cất
1g 2g vđ 100ml
I2 + KI KI3
2. Phương pháp dùng chất trung gian thân nước Nguyên tắc: Dùng chất có nhóm thân nước như –COOH, -OH, -NH2, SO3H…, phần còn lại là các hydrocarbon thân dầu Công thức: Thuốc tiêm Cafein Cafein Natri benzoate Nước cất pha tiêm vđ
7% 7g 10g 100ml
3. Phương pháp dùng hỗn hợp DM Nguyên tắc: Hỗn hợp dung môi làm thay đổi độ tan của dược chất do làm thay đổi độ phân cực, biến dung môi bán phân cực thành hỗn hợp phân cực mạnh… Công thức: Digitalin Cồn 90% Glycerin Nước cất vđ
10centigam 46g 40g 100ml
Công thức: Bromoform Glycerin Cồn 90%
10g 30g 60g
4. Phương pháp dùng chất diện hoạt Nguyên tắc: Nồng độ chất diện hoạt > nồng độ micelle tới hạn để hình thành cấu trúc micelle thu hút chất khó tan phân tán vào DM DUNG DỊCH GIẢ Công thức: Tinh dầu hồi Tween 20 Cồn 90% Nước cất
2g 20g 300g 678g
Dung dịch Tween 20 từ 2-5% có thể hòa tan các chất khó tan trong nước như: Phenol, iod, hormone steroid, vitamin tan trong dầu, các tinh dầu…
PHÉP LỌC • Các kiểu giấy lọc 1.1. Giấy lọc có xếp nếp 1.2. Giấy lọc không xếp nếp 1.3. Giấy lọc xếp rãnh chữ V • Các vật liệu lọc Vải gạc, vải dù, bông thấm nước, bông thủy tinh, giấy lọc, màng lọc minipore, phễu lọc sứ xốp…
Các kiểu giấy lọc
29
Chú ý khi lọc - Giấy lọc đặt vào phễu phải thấp hơn hay cao bằng thành phễu - Phải thấm ướt giấy lọc hoặc bông gòn bằng dịch lọc - Rót dung dịch theo đũa tựa trên thành lọc, không nên cho chất lỏng chảy thẳng vào đỉnh vì dễ gây thủng lọc, đặc biệt là giấy lọc. - Lọc lại lần thứ hai các ml dung dịch đã lọc đầu tiên - Nên chọn phễu tương ứng với lượng dung dịch cần lọc (thường phễu có dung tích = 1/5 lượng dung dịch). 30
Các loại phễu
31
Phễu lọc Buchner
32
KỸ THUẬT NGHIỀN TÁN
33
Nghiền tán bằng phương pháp cơ học Dụng cụ dùng ở quy mô nhỏ Cối chày
34
Giã, nén ép, nghiền
Cối chày Cách nghiền tán: - Cho chày di chuyển rộng trong lòng cối - Có thể bắt đầu từ tâm của đáy cối rồi lan rộng ra thành cối hoặc từ thành cối đi vào đáy cối - Đồng thời phải tạo một lực mạnh lên khối bột
Nghiền tán bằng phương pháp cơ học Dụng cụ dùng ở quy mô nhỏ Rây và sàng
36
BÀI 2. DUNG DỊCH THUỐC
ĐỊNH NGHĨA DUNG DỊCH THUỐC Dung dịch thuốc là các chế phẩm lỏng, được điều chế bằng cách hòa tan một hoặc nhiều dược chất trong dung môi hoặc hỗn hợp dung môi Đường dùng: Dùng trong Dùng ngoài
THÀNH PHẦN 1. Chất tan (dược chất & chất phụ) 2. Dung môi
1. Chất tan 1.1 Dược chất Tìm hiểu tính chất của hoạt chất: Cấu trúc, nhóm chức, PTL Màu sắc, mùi vị, hình dạng, cấu trúc đa hình Độ phân cực, nhiệt độ nóng chảy, hoạt tính quang học Khả năng hút ẩm, hòa tan, dạng solvat Hệ số phân bố dầu nước Độ ổn định (pH, nhiệt độ) Chọn dạng bào chế mong muốn Chọn dung môi chính xác
1.2 Chất phụ • • • • •
Chất ổn định: chống oxy hoá, chống thủy phân. Chất làm tăng độ tan Chất bảo quản Chất tạo hệ đệm pH, chất điều chỉnh pH Chất đẳng trương
2. Dung moâi Khoâng ñöôïc coù taùc duïng döôïc lyù, khoâng ñoäc haïi, khoâng töông kî vôùi DC, ñoà bao goùi Dung moâi phaân cöïc maïnh: nöôùc, ethanol, glycerin… Dung moâi phaân cöïc yeáu hoaëc baùn phaân cöïc: aceton, cloroform… Dung moâi khoâng phaân cöïc: ete, daàu parafin, daàu thaûo moäc
Sơ đồ quy trình Chuẩn bị cơ sở, thiết bị Chuẩn bị hóa chất, DM
Cân đong, hòa tan Điều chỉnh thể tích, lọc
C
Kiểm nghiệm bán TP
Đóng thuốc Chuẩn bị bao bì
nhãn, C đóng gói Dán Kiểm nghiệm TP
Nhập kho
Trình tự hòa tan • Theo độ tan • Hỗn hợp DM • Các chất làm tăng độ tan • Sử dụng DM trung gian • Các chất chống oxy hóa, các hệ đệm, chất bảo quản • Cồn thuốc, cao lỏng (pha potio) phối hợp với DM có
độ nhớt cao trước • Cao mềm, cao đặc hòa tan vào siro, glycerin nóng • Các chất thơm, dễ bay hơi hòa tan sau, hòa tan kín
THỰC HÀNH
DUNG DỊCH LUGOL Mục tiêu Phân tích được đặc điểm của công thức và phương pháp hòa tan đặc biệt đối với iod Biết cách cân, đong, pha chế dung dịch có chứa chất độc, oxy hóa mạnh, có màu gây bẩn, dễ thăng hoa, dễ kích ứng
DUNG DỊCH LUGOL Công thức: Iod Kali iodid Nước cất
47
1g 2g vđ 100ml
Phân tích Iod : DC - Tinh theå hình phieán, naëng, maøu xaùm ñen coù aùnh kim loaïi , muøi ñaëc tröng, deã thaêng hoa boác hôi tím, aên da, aên moøn kim loaïi vaø chaát höõu cô - Iod khoâng tan trong nöùôc (ñoä tan 1/3500) ,tan nhieàu trong dung dòch iodid , tan trong coàn (1/13), trong glycerin (1/80)cho maøu xanh tím vôùi hoà tinh boät -Dung dòch cuûa Iod trong coàn duøng ngoaøi ñeå saùt truøng veát thöông, trò naám treân da - Kali iodid (KI): Chất tạo dẫn chất dễ tan - Tinh theå khoâng maøu, vò maën ,tan trong nöôùc , deã bò chaûy loûng khi ñeå ngoaøi khoâng khí ( chaûy nöôùc vaøng naâu). Dung dòch Kali iodid ñaäm ñaëc trong nöùôc laøm tan iod do taïo phöùc chaát KI3, - 48 KI duøng ñeå uoáng coù taùc duïng laøm giaõn maïch, haï huyeát aùp.
Điều chế: • Cân Kali iodid hòa tan trong 1-2 ml nước • Cân iod trên mặt kính đồng hồ • Cho ngay iod vào dung dịch đậm đặc KI, khuấy trộn cho đến khi iod tan hoàn toàn • Thêm nước vừa đủ thể tích • Lọc nhanh qua bông • Đóng lọ thủy tinh nút kín, để nơi mát, tránh ánh sáng • Ghi nhãn, dán nhãn đúng quy cách
49
DUNG DỊCH LUGOL Công dụng, cách dùng Trị bướu cổ và giải độc alkaloid Uống theo giọt và pha trong một cốc nước Liều lượng theo chỉ dẫn của bác sỹ
50
DUNG DỊCH DALIBOUR Mục tiêu Biết cách pha chế trong dung dịch có dược chất ít tan trong dung môi.
51
DUNG DỊCH DALIBOUR Công thức: Đồng sulfat Kẽm sulfat Dung dịch acid picric 0.1% Cồn long não 10% Nước cất vđ
52
0.1g 0.4g 1ml 1ml 100ml
Phân tích Ñoàng sulfat (CuSO4.5H2O) : DC, tinh theå maøu xanh lô, vò chaùt. Deã
tan trong nöôùc vaø glycerin, gaàn nhö khoâng tan trong coàn 900. ÔÛ ngoaøi khoâng khí seõ daàn daàn maát nöôùc. Duøng ngoaøi coù taùc duïng saùt truøng.
Keõm sulfat(ZnSO4.7H2O): DC, tinh theå hình laêng truï trong suoát hay
boät keát tinh, khoâng maøu khoâng muøi, vò chaùt sít löôõi. Raát deã tan trong nöôùc, tan chaäm trong glycerin, khoâng tan trong coàn. Dung dòch 0,10,5% coù taùc duïng saùt truøng.
Dung dòch acid picric 1% : DC, dung dòch maøu vaøng coù phaûn öùng
acid. Coù taùc duïng laøm giaûm ñau nheï taïi choã, choùng leân da non. Cuøng vôùi ñoàng sulfat taïo maøu cho dung dòch Dalibour Coàn long naõo 10% : DC, chaát loûng khoâng maøu, muøi thôm long naõo,
cho vôùi nöôùc moät keát tuûa roõ reät. Coù taùc duïng saùt truøng, choáng ngöùa, giaûm söng ñau. 53
Quy trình: Hòa tan đồng sulfat và kẽm sulfat trong khoảng 95ml nước (ly có chân) Cho dung dịch acid picric vào, khuấy đều Cho từ từ cồn long não vào, vừa cho vừa khuấy Thêm nước vừa đủ 100 ml Để yên, thỉnh thoảng khuấy cho đến khi long não tan hoàn toàn Lọc, đóng chai 54
DUNG DỊCH DALIBOURR Công dụng, cách dùng Dùng để rửa và đắp trong trường hợp chàm và nấm
55
56
BÁO CÁO THỰC TẬP 1. 2. 3. 4.
5. 6.
57
Nêu các phương pháp hòa tan đăc biệt. Trình tự hòa tan. 0,5đ Vẽ nhãn DD Lugol 0,5đ Vẽ nhãn DD Dalibour 0,5đ Vai trò của các chất trong công thức Dalibour (đồng sulfat, kẽm sulfat, cồn long não, DD acid picric 0,1%) 0,5đ Tại sao dùng KI trong DD Lugol. Tại sao nên hòa tan Kali iodid trong 1-2 ml nước.1đ Tại sao phải hòa tan đồng sulfat và kẽm sulfat với lượng nước tối đa có thể được trước khi cho cồn long não vào? Tại sao phải cho cồn long não từ từ? Tại sao dùng cồn long não mà không dùng long não? 1đ
Tại sao dùng KI trong DD Lugol. Tại sao nên Kali
iodid hòa tan trong 1-2 ml nước. Tại sao dùng KI trong DD Lugol. Iod chất khó tan trong nước, độ tan 1:3500 KI tạo với Iod thành dẫn chất KI3, rất dễ tan trong nước: I2 + KI -> KI3 Kali iodid hòa tan trong 1-2 ml nước Theo ĐL Le Chatelier, nồng độ KI càng cao, p/ứ diễn ra càng nhanh. Do đó hòa tan trong 1-2ml nước để tạo nồng độ KI cao nhất.
- Phải hòa tan đồng sulfat và kẽm sulfat với lượng nước tối
đa có thể được trước khi cho cồn long não vào vì để tăng khả năng hòa tan của cồn long não. - Cho cồn long não từ từ vì tránh tiếp xúc giữa các phân tử long não gây hiện tượng tủa lại Vì: 1ml cồn long não tương ứng với 0,1g long não Long não hòa tan kém trong nước, chỉ khoảng 0,12 g/100 ml nước ở 25 °C nên nếu dùng long não sẽ tốn nhiều thời gian để cho long não phân tán dưới dạng phân tử Trong cồn long não, long não đã phân tán trong cồn(~10 g/100 ml), do đó khi sử dụng cồn long não rất dễ hoàn tan.