THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ 2 SVTH NGUYỄN MINH LƯNG

TRƯ ƯỜNG ĐẠI HỌC TRÀ VINH KHOA HÓA H HỌC ỨNG DỤNG

THỰC C HÀNH HÓA HỮU CƠ Ơ2

GVHD: Trần Thế Nam Nhóm 4 : Nguyễn n Minh Lưng Lư Huỳnh thị mãi Võ phúc lợi Trà Vinh, 2016

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam MỤC LỤC

Nội dung

Trang

BÀI 1:CHIẾT XUẤT CURCURMIN………………………………………………..2 BÀI 2:TỔNG HỢP SODIUM METHYLBENZENE SULFONATE……………….6 BÀI 3: TỔNG HỢP BENZALACETONE…………………………………………...14 BÀI 4 :TỔNG HỢP CHẤT TẨY RỬA TỪ DẦU THỰC VẬT……………………..20 BÀI 5: TỔNG HỢP BENZALANILINE…………………………………………….26

G

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

BÀI 6: TỔNG HỢP PARACETAMOL……………………………………………...30

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

1

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam

BÀI 1:CHIẾT XUẤT CURCURMIN 1. Tài liệu tham khảo -Tài liệu thực hành hóa hữu cơ II. GVBS: Trần Thế Nam - Tài liệu lý thuyết hóa hữu cơ II. GVBS: Mai Thị Thùy Lam - http://www.phcog.net/phcogmag/issue11/4.pdf 2. Phương pháp chiết xuất curcurmin Curcurmin được chiết xuất chủ yếu từ củ nghệ vàng (bột nghệ hoặc nghệ tươi).Quá trình chiết xuất có thể sử dụng nhiều loại dung môi khác nhau.

- Thêm 20ml dung môi chiết xuất A vào erlen.

- Đặt lên bếp và cài nhiệt độ khảo sát B.

èm

- Tiến hành lọc lấy dung dịch chiết.

Q

- Thực hiện quá trình chiết trong C phút.

uy N hơ n

- Sử dụng erlen 100ml, cân 3g bột nghệ sấy tươi.

ạy K

- Đem dung dịch sấy đến khô hoàn toàn để thu được curcurmin thô.

- Xác định lượng sản phẩm tính hiệu suất.

oo gl

e.

co

và cân lấy khối lượng.

m /+

D

3. Cơ chế:Sử dụng dung môi để hòa tan chất curcurmin trong nghệ. Sau đó đem sấy khô

G

4. Thiết bị dụng cụ hóa chất 4.1 Thiết bị TT

Tên thiết bị

Xuất xứ

Số lượng

1

Cân phân tích GH 202 hoặc GX 200

Nhật

01

2

Thiết bị gia nhiệt khuấy từ

Italia

01

3

Hệ thống lọc chân không

Việt Nam 01

4

Thiết bị nóng chảy MPA 100

USA

01

5

Thiết bị Uv – Vis Shimadzu 1800

Nhật

01

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

2

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam 6

Tủ sấy

USA

01

4.2 Dụng cụ.

Tên dụng cụ

Xuất xứ

Số lượng

1

Erlen

Trung Quốc

02

2

Ống đong 50ml

Trung Quốc

01

3

Beaker 50ml

Trung Quốc

01

4

Phễu thủy tinh

Trung Quốc

01

5

Đũa thủy tinh

Trung Quốc

01

6

Muỗng thủy tinh

Trung Quốc

01

7

Cá từ thẳng

Trung Quốc

01

8

Pipet nhựa

Trung Quốc

01

9

Nhiệt kế 3000C

Trung Quốc

01

10

Giấy lọc

Trung Quốc

01

11

Ống mao quản đo nhiệt đọ nóng chảy

Trung Quốc

01

12

Giấy Parafin

Trung Quốc

01

oo gl

4.3 Hóa chất

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

TT

Xuất xứ

Số lượng(ml)

1

Ethanol

Trung Quốc

500

2

Acetone

Trung Quốc

500

3

Dichloromethane

Trung Quốc

500

4

Ethyl Acetate

Trung Quốc

500

5

Methnol

Trung Quốc

500

G

TT Tên hóa chất

5. Thực nghiệm 5.1 Khảo sát ảnh hưởng của dung môi chiết tách curcurmin: Báo cáo thực hành hữu cơ 2

3

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam 5.1.1 Mục tiêu Xác định dung môi nào tạo rca nhiều curcurmin nhất. Thay đỗi dung môi.

5.1.2 Bố trí thí nghiệm - Thực hiện chiết xuất Curcurmin như ở mụ - Lấy sản phẩm thu được đem cân.

5.1.3 Kết quả thí nghiệm Khối lượng sản phẩm (g)

Hiệu suất

Ethanol

0.0849

2.8%

Exetone

0.0788

Ethyloctate

0.0381

Dichloromethane

0.0291

uy N hơ n

Dung môi

2.6% 1.3%

èm

Q

0.97%

ạy K

5.1.4 Thảo luận

Từ bảng số liệu cho ta thấy thành phần curcurim được chiết suất bằng dung

m /+

D

môi Ethanol cho hiệu suất cao nhất. Nguyên nhân là do ethanol là dung môi hòa tan tốt nhất trong các dung môi còn lại.

e.

co

5.2 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình chiết tách curcurmin

oo gl

5.2.1 Mục tiêu

Tìm ra nhiệt độ tối ưu cho quá trình chiết tách Curcurmin. (Khảo sát với dung

G

môi cho hiệu suất cao nhất là Ethanol) 5.2.2 Phương pháp thực hiện Thực hiện phản ứng theo quy trình ở mục 2. Thay đổi nhiệt độ chiết tách.

5.2.3 Kết quả thí nghiệm Nhiệt độ 0C 50 100 Báo cáo thực hành hữu cơ 2

Khối lượng sản

Khối lượng sản

phẩm + cốc

phẩm (g)

mcốc =32.7980 mcốc +sp=32.8854 mcốc=33.1231

Hiệu suất (%)

0.0874

2.9 %

0.0924

3.1 % 4

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam mcốc +sp=33.2155

5.2.4 Thảo luận Nhiệt độ càng cao thì khối lượng sản phẩm thu được càng nhiều.

5.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết tách curcurmin 5.3.1 Mục tiêu Tìm ra thời gian chiết xuất curcurmin tối ưu. (Khảo sát với Ethanol) 5.3.2 Phương pháp thực hiện

5.3.3 Kết quả thí nghiệm Thời gian (s)

Khối lượng sản phẩm +cốc

uy N hơ n

Thực hiện phản ứng như ở mục 2.Thay đổi thời gian chiết tách.

Khối lượng sản phẩm

Q

mcốc=32.3946

èm

15

ạy K

mcốc +sp=32.4892 Mcốc=39.2818

25

0.0946

3.15 %

0.1315

4.45 %

co

5.3.4 Thảo luận

m /+

D

Mcốc +sp=39.4133

Hiệu suất (%)

oo gl

6. Kết luận

e.

Thời gian càng lâu lượng curcurmin thu được càng nhiều.

G

Quy trình chiết tách curcurmin để đạt hiệu suất tối ưu ta sử dụng dung môi Ethanol kết hợp với nhiệt độ cao và quá trình khuấy khoảng 1h.

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

5

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam

BÀI 2:TỔNG HỢP SODIUM METHYLBENZENE SULFONATE 1. Tài liệu tham khảo.

-Tài liệu thực hành hóa học hữu cơ II. - Tài liệu lý thuyết hóa hữu cơ II. GVBS: Mai Thị Thùy Lam. 2.Phương pháp tổng hợp.

Sodium methyl benzene sulfonate được tổng hợp từ phản ứng giữa Toluene, Acid sulfuric và Sodium bicarbonate theo quy trình như sau: Lấy 10 (mL) Toluene cho vào bình cầu 100 mL.

-

Thêm từ từ 10 (mL) Acid sulfuric đậm đặc vào bình cầu 100 (mL).

-

Thả cá từ bình cầu vào và lắp vào hệ thống đun hoàn lưu.

-

Thực hiện đun đến khi dung dịch hỗn hợp đồng nhất.

-

Ngừng đun, cho toàn bộ dung dịch vào beaker 100 (mL). Trán bình cầu với nước

èm

Q

uy N hơ n

-

Thêm từng lượng nhỏ tinh thể Sodiunm bicarbonate vào dung dịch hỗn hợp sau phản

D

-

ạy K

lạnh.

m /+

ứng và khuấy đều. Tiếp tục thêm đến khi thấy dung dịch hết sủi bọt.

co

- Thêm 10 (g) Sodium Chloride vào dung dịch hổn hợp, khuấy tan. Nếu dung dịch có

e.

màu thì thêm một ít than hoạt tính. Đun sôi nhẹ trong 10 phút.

Tiến hành lọc nóng sản phẩm .

-

Làm lạnh dung dịch hổn hợp, sản phẩm sẽ kết tinh.

-

Tiến hành lọc sản phẩm bằng hệ thống lọc chân không.

-

Rửa sản phẩm nhiều lần bằng nước lạnh.

-

Cân sản phẩm và ghi lại khối lượng.

-

Tính toán hiệu suất phản ứng.

-

Xác định nhiệt độ nóng chảy của sản phẩm.

G

oo gl

-

3.Cơ chế.

-

Phương trình phản ứng

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

6

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam CH 3

CH3 H 2SO 4

+

+

H 2O

SO3H

Cơ chế: H2SO4 phân ly, tạo oleum.

-

H của vòng thơm được thế bởi nhóm sulfornate tạo hợp chất trung gian không có

uy N hơ n

-

m /+

Hợp chất trung gian mất proton tạo ion methyl benzen solfonate:

G

oo gl

e.

co

-

D

ạy K

èm

Q

tính thơm

-

Ion methyl benzen solfonate kết hợp với H+

-

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

7

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD: -

Trần Thế Nam Sau đó acid methyl p-toluene solfonic tác dụng với Na+ tạo muối sodium methyl benzen solfonate.

4.Thiết bị, dụng cụ, hóa chất.

4.1 Thiết bị Tên thiết bị

Xuất xứ

Số lượng

1

Cân phân tích GH 202 hoặc GX 200

Nhật

01

2

Thiết bị gia nhiệt khuấy từ

Italia

01

3

Hệ thống lọc chân không

Việt Nam

01

4

Thiết bị đo nhiệt nóng chảy MPA 100

USA

01

Xuất xứ

Q

Bình cầu 100 mL

Merk

01

2

Erlen 100 mL

Trung Quốc

02

3

Ống đong 10 mL

Trung Quốc

01

4

Beaker 50 mL

Trung Quốc

01

5

Phễu thủy tinh

Trung Quốc

01

6

Đũa thủy tinh

Trung Quốc

01

7

Muỗng thủy tinh

Trung Quốc

01

8

Cá từ bình cầu

Trung Quốc

01

9

Pipet nhựa

Trung Quốc

01

TT

Tên thiết bị

Xuất xứ

Số lượng

10

Nhiệt kế 300oC

Trung Quốc

01

11

Giấy lọc

Trung Quốc

10

12

Ống mao quản đo nhiệt độ nóng chảy

Trung Quốc

10

13

Giấy Parafin

Trung Quốc

01

Xuất xứ

Số lượng

ạy K

1

D

Tên thiết bị

oo gl

e.

co

m /+

TT

èm

Số lượng

G

4.2 Dụng cụ

uy N hơ n

TT

4.3 Hoá chất TT

Tên thiết bị

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

8

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam

1

Toluene

Trung Quốc

500 mL

2

Acid Sulfuric

Trung Quốc

500 mL

3

Sodium Bicarbonate

Trung Quốc

500 gam

4

Sodium Chloride

Trung Quốc

500 gam

5

Than hoạt tính

Trung Quốc

10 am

5.Thực nghiệm.

5.1 Khảo sát ảnh hưởng của toluene đến hiệu suất tổng hợp sodium methylbenzene sulfonate.

uy N hơ n

5.1.1Mục tiêu:

Biết được toluene ảnh hưởng thế nào đến hiệu suất phản ứng tổng hợp sodium

Q

methylbenzene sulfonate.

H2SO4

Toluene

m /+

(mL)

ạy K

Cố định lượng H2SO4 sử dụng thay đổi lượng toluene

D

-

èm

5.1.2 Phương pháp thực hiện.

Thí nghiệm 1

co

10

10 20

KCl

(g)

(g)

1.3

5

e.

Thí nghiệm 2

(mL)

KHCO3

Thời gian phản ứng trung bình khoảng 30 phút;

-

Nhiệt độ phản ứng 150oC

-

Dựa vào hiệu suất để kết luận ảnh hưởng của toluene đối với phản ứng.

G

oo gl

-

5.1.3Bố trí thí nghiệm -

Thực hiện lần lượt các thí nghiệm 1, 2

-

Mỗi thí nghiệm thực hiện 1 lần.

5.1.4 Kết quả thí nghiệm Toluene

Khối lượng

(mL)

gl(g)

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

Khối lượng

Khối

gl+sản

lượng

phẩm

(g)

Hiệu suất (%)

9

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

SĆ°u tầm báť&#x;i GV. Nguyáť…n Thanh TĂş # Google.com/+DấyKèmQuyNhĆĄn

GVHD:

Trần Thế Nam

Thí nghiᝇm 1 Thí nghiᝇm 2

10

0.8128

3.8377

3.0249

15.4

20

0.8179

2.9388

2.1209

5.4

Káşżt luáş­n

20 ml Toluene cho hiᝇu suẼt cao nhẼt

+ Sᝑ mol cᝧa Toluene:

= 0.0935 mol

+ Sᝑ mol cᝧa acid sunfuric: nacid sulfuric =

.

uy N hĆĄ n

.

nToluene=

= 0.1878 mol

+ Vậy acid sulfuric dư . Do đó sản phẊm tính theo sᝑ mol cᝧa Toluene.

èm

Q

+ Ta có khᝑi lưᝣng sản phẊm (para-toluene sulfonate kali C7H7KO3S ) theo lý thuyết:

ấy K

m lĂ˝ thuyáşżt = 0.0935 x 210 = 19.635 (g)

m /+

&100 = 15.4% , tưƥng t᝹ cho H2 nhưng tính lấi sᝑ mol tuluene,

oo gl

Toluene.

.

. $%

x 100

= 0.186 mol. Vậy acid sulfuric dư . Do đó sản phẊm tính theo sᝑ mol cᝧa

G

nToluene=

$.

ᝑ ưᝣ ả Ẋ ý "#ế ( ý "#ế )

e.

Hiᝇu suẼt: H1 =

ᝑ ưᝣ ả Ẋ ᝹ ế ( ᝹ ế)

co

H=

D

Hiᝇu sẼu phản ᝊng :

m lĂ˝ thuyáşżt = 0.186 x 210 = 39.06 (g)

H2 =

. $ .

&100 = 5.4 %

5.1.5 Thảo luận -

Theo bảng sáť‘ liᝇu khi tháťƒ tĂ­ch toluen tăng hiᝇu suẼt sản phẊm giảm

Båo cåo th᝹c hà nh hᝯu cƥ 2

10

NĆĄi báť“i dưᝥng kiáşżn thᝊc ToĂĄn - LĂ˝ - HĂła cho háť?c sinh cẼp 2+3 / Diáť…n Ä?Ă n ToĂĄn - LĂ˝ - HĂła 1000B Trần HĆ°ng Ä?ấo Tp.Quy NhĆĄn Tᝉnh BĂŹnh Ä?áť‹nh

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD: -

Trần Thế Nam

Phản ứng sulfo của toluene với sulfuric acid có tính thuận nghịch. Để ngăn phản ứng

thủy phân, phải dùng dư acid từ 2-5 lần đủ để lien kết với nước tách ra và đảm bảo nồng độ tác nhân sulfo hóa không thấp hơn 100%. Nhưng cách đó rất khó, nên tốt nhất là loại nước khỏi hỗn hợp bằng phương pháp chưng cất đẳng phí.

-

Thực hiện thí nghiệm ở nhiệt độ cao( khoảng 170oC) vì tolunene tham gia phản ứng

sulfo hóa với H2SO4 ở 170oC chủ yếu tạo acid para.

-

Trong quá trình thí nghiệm cần phải lọc nóng dung dịch: để loại bỏ các tạp chất và tránh

sản phẩm kết tinh ở nhiệt độ thường, khi đó hiệu suât của phản ứng sẽ thấp.

5.2 Khảo sát ảnh hưởng sulfuric acid của đến hiệu suất tổng hợp sodium

uy N hơ n

methylbenzene sulfonate.

5.2.1 Mục tiêu: -

Biết được toluene ảnh hưởng thế nào đến hiệu suất phản ứng tổng hợp sodium

èm

Q

methylbenzene sulfonate.

5.2.2 Phương pháp thực hiện.

Thí nghiệm 2

(mL)

(mL)

m /+

D

H2SO4 10

10

co

Thí nghiệm 1

Toluene

ạy K

Cố định lượng toluene sử dụng thay đổi lượng toluene sulfuric acid

20

KHCO3

KCl

(g)

(g)

1.3

5

e.

-

Thời gian phản ứng trung bình khoảng 30 phút;

-

Nhiệt độ phản ứng 150oC

-

Dựa vào hiệu suất để kết luận ảnh hưởng của H2SO4 đối với phản ứng.

G

oo gl

-

5.2.3 Bố trí thí nghiệm -

Thực hiện lần lượt các thí nghiệm 1, 2

-

Mỗi thí nghiệm thực hiện 1 lần.

5.2.4 Kết quả thí nghiệm.

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

11

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

SĆ°u tầm báť&#x;i GV. Nguyáť…n Thanh TĂş # Google.com/+DấyKèmQuyNhĆĄn

GVHD:

Trần Thế Nam

Thí nghiᝇm 1 Thí nghiᝇm 2

Khᝑi lưᝣng

Kháť‘i

gl+sản

lưᝣng

phẊm

(g)

0.8128

3.8377

3.0249

15.4( TN1)

0.7860

4.1098

3.3238

16.9

H2SO4

Khᝑi lưᝣng

(mL)

gl(g)

10 20

Hiᝇu suẼt (%)

+ Sᝑ mol cᝧa Toluene: .

= 0.0935 mol

+ Sᝑ mol cᝧa acid sunfuric: .

= 0.375 mol

èm

nacid sulfuric =

Q

nToluene=

uy N hĆĄ n

Káşżt luáş­n

ấy K

+ Vậy acid sulfuric dư . Do đó sản phẊm tính theo sᝑ mol cᝧa Toluene.

D

+ Ta có khᝑi lưᝣng sản phẊm (para-toluene sulfonate kali C7H7KO3S ) theo lý thuyết:

m /+

m lĂ˝ thuyáşżt = 0.0935 x 210 = 19.635 (g)

e.

co

Hiᝇu sẼu phản ᝊng :

$.$ $

G

Hiᝇu suẼt: H1 =

ᝑ ưᝣ ả Ẋ ᝹ ế ( ᝹ ế)

ᝑ ưᝣ ả Ẋ ý "#ế ( ý "#ế )

oo gl

H=

. $%

x 100

&100 = 16.9% , tưƥng t᝹ cho H2 nhưng tính lấi sᝑ mol tuluene.

5.3 Khảo såt ảnh h᝭ƥng cᝧa nhiᝇt đ᝙ phản ᝊng đến quy trÏnh t᝕ng hᝣp potaasium benzenesulfonate: 5.3.1 M᝼c tiêu: TÏm ra nhiᝇt đ᝙ tᝑi ưu cho quy trÏnh t᝕ng hᝣp potaasium benzenesulfonate.

5.3.2 Phưƥng phåp th᝹c hiᝇn: Cᝑ đᝋnh lưᝣng H2SO4, toluene, KHCO3, KCl, lưᝣng nư᝛c và th�i gian đun. Thay đ᝕i nhiᝇt đ᝙ khi th᝹c hiᝇn Båo cåo th᝹c hà nh hᝯu cƥ 2

12

NĆĄi báť“i dưᝥng kiáşżn thᝊc ToĂĄn - LĂ˝ - HĂła cho háť?c sinh cẼp 2+3 / Diáť…n Ä?Ă n ToĂĄn - LĂ˝ - HĂła 1000B Trần HĆ°ng Ä?ấo Tp.Quy NhĆĄn Tᝉnh BĂŹnh Ä?áť‹nh

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam H2SO4

Toluene

KHCO3

KCl

Nhiệt độ

(mL)

(mL)

(g)

(g)

(0C)

1.3

5

100

1.3

5

150

1.3

5

200

Thí nghiệm 1 Thí nghiệm 2

20

10

Thí nghiệm 3

Thời gian phản ứng trung bình khoảng 30phút;

-

Dựa vào hiệu suất để kết luận ảnh hưởng của nhiệt đối với phản ứng.

uy N hơ n

-

-

Thực hiện lần lượt các thí nghiệm 1, 2, 3.

-

Mỗi thí nghiệm thực hiện 1 lần.

Khối lượng

gl(g)

gl+sản phẩm

0.7385

3.8255

100 C Thí nghiệm 2

ạy K

co

0.7860

0

0

13.05%

4.1098

3.3238

16.9

0.7873

2.2032

1.4159

7.2%

G

200 C

oo gl

Thí nghiệm 3

(%)

(g)

e.

150 C

phẩm

Hiệu suất

2.564

D

0

m /+

Thí nghiệm 1

Khối lượng sản

èm

Khối lượng

Q

5.3.3 Bố trí thí nghiệm

5.3.4Kết luận.

-

Lượng NaHCO3 ảnh hưởng đến quá trình tạo thành sản phẩm nếu ít quá thì không đủ để

trung hòa lượng H2SO4 dư vì vậy cần phải thêm lượng NaHCO3 phù hợp để đạt được hiệu suất tối đa.

-

Lượng toluen ảnh hưởng đến hiệu suất sản phẩm, lượng toluen cao thì hiệu suất cao và

ngược lại.

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

13

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam BÀI 3: TỔNG HỢP BENZALACETONE

I.

II.

Tài liệu tham khảo.

- Tài liệu thực hành hóa hữu cơ 2.

- Tài liệu lý thuyết hóa hữu cơ II. GVBS: Mai Thị Thùy Lam. Phương pháp tổng hợp benzalacetophenon: BenzalacetoNE được tổng hợp từ phản ứng giữa Benzaldehyde và Acetophenol với xúc tác Sodium Hydroxyde theo quy trình như sau:

G

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

- Cân A (g) Sodium Hydroxyde cho vào erlen 100 (mL). Thêm 6A (mL) nước cất và khuấy đến khi Sodium Hydroxyde tan hoàn toàn.

- Thêm A (mL) Ethanol 95% vào erlen 100 (mL) khuấy đều. Nhiệt độ dung dịch lúc này không quá 25oC. - Thêm A (mL) Acetophenol vào erlen 100 (mL). Lắc đều.

- Thêm A (mL) Benzaldehyde vào erlen 100 (mL). Lắc đều. Lúc này dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu cam.

- Tiếp tục khuấy khoảng 30 phút.

- Lọc lấy sản phẩm bằng hệ thống chân không.

- Rửa sản phẩm nhiều lần với nước để loại bỏ Sodium Hyroxyde còn dư.

- Tiếp tục rửa lại bằng Ethanol và để sản phẩm khô. Sản phẩm là những tinh thể màu vàng.

- Cân và ghi lại khổi lượng.

- Tính toán hiệu xuất phản ứng.

- Xác định nhiệt độ nóng chảy của sản phẩm.

III. Cơ chế: - Tách Hα bằng base tạo anion enolate

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

14

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam Phản ứng cộng của anion enolate vào Carbon carbonyl của phân tử aldehyde (ketone) khác tạo hợp chất trung gian carbon tứ diện. Chất trung gian carbon tứ diện phản ứng với chất cho proton tạo sản phẩm aldol hóa:

-

β-hydroxyketone dễ bị dehydrate hóa, tạo hợp chất ketone không no ở vị trí α,β

Q

uy N hơ n

-

G

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

-

IV.

Thiết bị và dụng cụ

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

15

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam

1. Thiết bị TT 1

Tên thiết bị Cân phân tích GH 202 hoặc GX 200

Nhật

2

Thiết bị gia nhiệt khuấy từ

Italia

TT

Tên dụng cụ

1

Erlen 100 mL Ống đong 10 mL

7 8 9 10 12

01 01 Số lượng 02 01

01

Trung Quốc

01

Trung Quốc

01

Trung Quốc

01

Pipet nhựa

Trung Quốc

01

Nhiệt kế 300oC

Trung Quốc

01

Giấy lọc

Trung Quốc

10

Beaker 250 mL

Trung Quốc

01

Xuất xứ

Số lượng

Trung Quốc

500 mL

Trung Quốc

500 mL

èm

Trung Quốc

ạy K

Phễu thuỷ tinh

D

Đũa thuỷ tinh

m /+

6

01

01

Muỗng thuỷ tinh Cá từ thẳng

co

5

Trung Quốc Trung Quốc

Số lượng

Trung Quốc

e.

4

Xuất xứ

Beaker 50 mL

oo gl

3

G

2

Việt Nam

uy N hơ n

Hệ thống lọc chân không 2. Dụng cụ

Q

3

Xuất xứ

3. Hoá chất Tên hoá chất TT Benzaldehyde 1 Acetophenol 2

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

16

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD: 3 4 V.

Trần Thế Nam Ethanol

Việt Nam

Sodium Hydroxyde

Trung Quốc

500 mL 500 m

Thực nghiệm: 1.Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ tác chất đến quy trình tổng hợpBenzalacetophenone. a. Mục tiêu: Tìm thể tích Benzaldehyde để tối ưu hiệu suất tổng hợp Benzenalacetophenone.

Nhiệt (0C)

èm

mNaOH (g) 5.0379 5.0002 5.0365

ạy K

VAcetophenol (ml) 5 5 10

D

1 2 3

VBenzaldehyde (ml) 5 10 5

độ Thời gian VEthanol (phút) (ml)

<25

30

5

m /+

TN

Q

uy N hơ n

b. Phương pháp thực hiện: - Cố định 5g NaOH + 5ml ethanol+ 30ml nước và 5ml Acetophenol.

- Thời gian phản ứng 30 phút, thực hiện phản ứng nhiệt độ luôn dưới 25oC .Thay đổi thể tích Benzaldehyde và thay đổi thể tích Acetophenol.

G

oo gl

e.

co

c. Bố trí thí nghiệm: Tiến hành thí nghiệm các bước như ở mục II nhưng thay đổi tie lệ các tác chất theo các tỉ lệ 1:1, 1:2, 2:1. d. Kết quả thí nghiệm:

TN 1 mBenzalacetophenol + giấy lọc (g) mgiấy lọc (g) mBenzalacetophenol (g) Hiệu suất phản ứng (%) Kết luận -

1 2 9.1432 3.7113 0.7812 0.7914 8.3518 2.9301 93.38 32.76 TN 1cho hiệu suất cao nhất

3 0.7345 -

Khối lượng lý nthuyết của Benzalacetophenol: dBenzaldehyde = 1.044(g/ml)

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

17

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam n Benzaldehyde =

d.V 1.044 x5 = = 0.0492 (mol) M 106.13

dAcetophenol = 1.03(g/ml) n Acetophenol =

Phương trình phản ứng: C6H5CHO + C8 H 8 O → C15H12O Benzalacetophenol Benzaldehyde Acetophenol 0.043mol 0.043mol MBenzalacetophenol = n.M = 0.043 x 208 = 8.944(g) Hiệu suất phản ứng: TN:1 H=

uy N hơ n

-

d.V 1.03 x5 = = 0.043 (mol) M 120

mthuc − te x100 8.3518 x100 = 93.38% = mly −thuyet 8.944

èm

Q

TN:2 Làm tương ương tự như TN1

ạy K

Thảo luận:

G

oo gl

e.

co

m /+

D

Nếu lượng tác chất thêm vào quá nhiều sẽ dẫn đến hiệu suất giảm và trong quá trình phản ứng có thể sinh ra sản phẩm phụ.

Phả n ứng phụ có thể xảy ra:

2.Khảo sátsự ảnh hưởng NaOH phản ứng đến hiệu suất tổng hợp của Benzalacetophenol.

Mục tiêu.

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

18

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam

Tìm khối lượng NaOH để tối ưu hiệu suất tổng hợp Benzenalacetophenone. e. Phương pháp thực hiện: - Cố định 5ml ethanol+ 30ml nước và 5ml Acetophenol +5ml Benzaldehyde - Thời gian phản ứng 30 phút.Thay đổi khối lượng NaOH.

TN 2

VBenzaldehyde VAcetophenol (ml) (ml)

1 2

5

5

mNaOH (g) 2.5222 10.1335

Nhiệt (0C)

độ Thời gian VEthanol (phút) (ml)

<25

30

5

D

ạy K

1 2 8.6066 0.7814 0.7680 7.8386 87.6 TN1cho hiệu suất cao nhất.

TN 1 9.1432 0.7914 8.3518 93.38

oo gl

e.

co

m /+

TN 2 mBenzalacetophenol + giấy lọc (g) mgiấy lọc (g) mBenzalacetophenol (g) Hiệu suất phản ứng (%) Kết luận

èm

Q

uy N hơ n

- Bố trí thí nghiệm: Tiến hành thí nghiệm các bước như ở mục II nhưng thay đổi tie lệ các tác chất theo các tỉ lệ 1:1, 1:2, 2:1.

- Kết quả thí nghiệm:

G

3.Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất tổng hợp Benzalacetophenol a. Mục tiêu: Tìm thời gian tối thiểu để đạt hiệu suất cao. b. Phương pháp thực hiện

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

19

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam

Thời gian VBenzaldehyde (phút) (ml)

VAcetophenol (ml)

20

mNaOH (g)

Nhiệt (0C)

độ

VEthanol (ml)

5.0216

30

5

5.0319

5

40

<25

5

5.0216

c. Bố trí thí nghiệm: Tiến hành thí nghiệm tại 3 điểm thời gian, ghi khối lượng sản phẩm, tính hiệu

d. Kết quả Thời gian phản ứng (phút) mBenzalacetophenol + giấy lọc (g) mgiấy lọc (g) mBenzalacetophenol (g) Hiệu suất phản ứng (%) Kết luận

30

8.4063 0.7743 7.632 85.33

D

ạy K

èm

Q

6.995 9.1432 0.7914 0.7813 6.2137 8.3518 69.47 93.38 Tại 30 phút đều cho hiệu suất rất cao

40

m /+

Khối lượng lý nthuyết của Benzalacetophenol: dBenzaldehyde = 1.044(g/ml) d.V 1.044 x5 = = 0.0492 (mol) M 106.13

oo gl

e.

n Benzaldehyde =

co

-

20

uy N hơ n

suất.

G

dAcetophenol = 1.03(g/ml) n Benzaldehyde =

-

d.V 1.03 x5 = = 0.043 (mol) M 120

Phương trình phản ứng: C6H5CHO + C8 H 8 O → C15H12O Benzaldehyde Acetophenol Benzalacetophenol 0.043mol 0.043mol mBenzalacetophenol = n.M = 0.043 x 208 = 8.944(g) Hiệu suất phản ứng: Tại 20 phút:

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

20

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam H=

mthuc −te x100 6.2137x100 = = 69.47% mly −thuyet 8.944

Tỉ lệ 30: H=

mthuc −te x100 8.3518 x100 = =93.38% mly −thuyet 8.944

Tại 40 phút: mthuc −te x100 7.4555 x100 = 85.33% = mly −thuyet 8.944

uy N hơ n

H=

m /+

D

ạy K

èm

Q

e. Thảo luận: Thời gian phản ứng không ảnh hưởng lớn đến quá trình tổng hợp nhưng cũng phải đảm bảo được thời gian để tác chất phản ứng hết với nhau.

VI. Kết luận: Thời gian phản ứng không ảnh hưởng nhiều đến quá trình phản ứng Theo bảng số liệu ta thấy tỉ lệ 1:1 thì sẽ có hiệu suất cao nhất

oo gl

e.

co

TỔNG HỢP CHẤT TẨY RỬA TỪ DẦU THỰC VẬT

G

1. Tài liệu tham khảo.

- Tài liệu thực hành hóa học hữu cơ II 2. Phương pháp tổng hợp.

Quá trình tổng hợp chất tẩy rửa được thực hiện trên nguồn nguyên liệu dầu dừa theo các bước sau: - Cân 10 ( ml ) dầu dừa cho vào erlen 250 (ml) có cổ nhám.

- Tiếp tục thêm 25 (ml) ethanol vào erlen.

- Thả cá từ thẳng vào - Thêm 10 (ml) dung dịch kiềm 20% vào erlen và lắp hệ thống sinh hàn. Tiến hành đun sôi và khuấy đến khi dung dịch đồng nhất.

- Cho toàn bộ dung dịch sau khi trung hòa vào beaker 250 (ml) có chứa sẵn 100 (ml) dung dịch Sodium Chloride bão hòa. Khuấy đều và để nguội. Lúc này xà phòng sẽ nổi lên trên còn Glycerin sẽ hòa tan với nước muối tách lớp với xà phòng.

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

21

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

- Tiến hành tách lấy chất tẩy rửa.

- Tính toán hiệu suất phản ứng.

- Kiểm tra pH của sản phẩm.

- Kiểm tra độ nhớt sản phẩm.

3. Cơ chế.

- Nuleophile OH- tấn công vào nhóm carbonyl của triester tạo hợp chất trung gian tứ diện, nhưng hợp chất này không bền, nhóm suất sẽ tách ra và tạo lại hợp chất carbonyl.

Thực hiện lần lượt cho đến khi tạo acid béo:

H của góc acid bị tách ra kết hợpvới OH-, glycerol được tạo thành đồng thời tạo muối

G

-

Sodium của acid béo gọi là xà phòng:

-

4. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất.

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

22

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam Số lượng 1 1 1 1 1

Xuất xứ Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc TrungQuốc

Số lượng 02 01 01 01 01 01 01 01 01 10 01

Xuất xứ Việt Nam Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc

Số lượng 500 mL 500 gam 500 gam 500 gam 500 gam 500 gam 500 gam

Q

uy N hơ n

Xuấ txứ Nhật Italia Việt Nam USA USA

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

4.1 Thiết bị TT Tên thiết bị 1 Cân phân tích GH 202 hoặc GX 200 2 Thiết bị gia nhiệt khuấy từ 3 Hệ thống lọc chân không 4 Thiết bị đo độ nhớt Brookfield 5 Thiết bị đo pH 4.2 Dụng cụ TT Tên thiết bị 1 Erlen 100 mL 2 Ống đong 10 mL 3 Beaker 50 mL 4 Phễu thủy tinh 5 Đũa thủy tinh 6 Muỗng thủy tinh 7 Cá từ bình cầu 8 Pipet nhựa 9 Nhiệt kế 300oC 10 Giấy lọc 11 Giấy Parafin 4.3 Hoá chất TT Tên thiế tbị 1 Dầu ăn 2 Sodium Hydroxyde 3 Potassium Hydroxyde 4 Sodium Chloride 5 Sodium Borate 6 Sodium Bicarbonate 7 Potassium Bicarbonate

G

oo gl

5. Thực nghiệm.

5.1. Kiểm tra độ nhớt của sản phẩm chất tẩy rửa: 5.1.1. Mục tiêu : So sánh giá trị độ nhớt của sản phẩm tổng hợp với các sản phẩm được phân phối trên thị trường.

5.1.2. Phương pháp thực hiện: Thiết bị Brookfield Pro được sử dụng để đo độ nhớt chất tẩy rửa như sau: - Bật nút nguồn khởi động thiết bị Brookfield Pro. - Chuẩn bị dung dịch mẫu.

- Tiến hành nhúng Spindle ngập vào trong dung dịch mẫu.

- Nhấn nút Motor ON/OFF để đo hoặc ngừng đo.

- Ghi nhận kết quả hiển thị ở góc bên trá phía trên của màn hình.

- Lập lại quá trình đo với sản phẩm đối chiếu.

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

23

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam

5.1.3. Bố trí thí nghiệm: - Thực hiện như muc 2.

- Lấy sản phẩm thu được đem đo độ nhớt. thực hiện thí nghiệm lặp lại 3 lần..

Tính giá trị trung bình.

5.1.4. :kết quả thực nghiệm: Khảo sát thời gian phản ứng, tỉ lệ tác chất , nhiệt độ phản ứng để ra sản phẩm có hiệu suất cao nhất.

Thực hiện phản ứng theo quy trình ở mục 2.

uy N hơ n

5.2. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến quy trình tổng hợp chtas tẩy rửa: 5.2.1. Mục tiêu: Tìm ra nhiệt độ tối ưu cho quy trình tổng hợp chất tẩy rửa.

5.2.2. Phương pháp thực hiện :

G

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

5.2.3. Bố trí thí nghiệm : Thực hiện phản ứng tại 3 điểm nhiệt độ khác nhau (chênh lệch ít nhất 50oC ).

Kiểm tra thời gian kết thúc phản ứng, hiệu suất của phản ứng , độ nhớt sản phẩm.

5.2.4. Kết quả thí nghiệm: Nhiệt độ phản Điểm 1 (150oC) Điếm 2(200oC) Điểm 3(250oC) ứng Thời gian phản 30 30 30 ứng (phút ) Hiệu suất phản 33.84 47.49 78.44 ứng (%) Khối lượng sản mgiấy+sp=15.5716 mgiấy+sp=21.5570 mgiấy+sp=35.1167 phẩm (g) msp=14.829 msp=20.8067 msp=34.3695 Độ nhớt phản ứng 2.03 34 1.6 o Kết quả 200 C cho kết quả cao nhất.

5.2.5. Thảo luận: 5.3. Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ tác chất đến quy trình tổng hợp chất tẩy rửa: 5.3.1. Mục tiêu: Tìm ra tỉ lệ tác chất phản ứng phù hợp trong quy trình tổng hợp chất tẩy rửa.

5.3.2. Phương pháp thực hiện: Thực hiện phản ứng theo quy trình ở mục 2. Thay đổi dầu dừa , Ethanol, Sodium Hydroxyde hoặc Potassium Hydroxyde tham gia phản ứng tổng hợp chất tẩy rửa.

5.3.3. Bố trí thí nghiệm: - 10 ml dầu ăn, 20 ml ethanol, 10 ml NaOH. - 20 mL dầu ăn, 20 ml ethanol, 10 mL NaOH. - 30 mL dầu ăn, 20 mL ethanol, 10 mL NaOH. Báo cáo thực hành hữu cơ 2

24

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam

5.3.4. Kết quả thí nghiệm: Nhiệt độ phản ứng Thời gian phản ứng Khối lượng sản phẩm (g) Hiệu suất phản ứng (%) Độ nhớt pH Kết luận

10 mL

20 mL

30 ml

30

30

30

mgiấy+sp=21.5570 msp= 20.8067 43.8128

mgiấy+sp=34.47 msp=33.6999 64.03

mgiấy+sp=42.2024 msp= 41.451 67.46

34 4.02 9 9 Tỉ lệ tác chất 1:1 có độ nhớt cao nhất

1.68 9

èm

,

Q

uy N hơ n

Ta có: mdd Glyceryl tristearin = 10g; C%Glyceryl tristearin= 95%; V NaOH≈ mdd NaOH= 10g; C% Na OH =20% Số mol của Glyceryl tristearin ) * + . * n= n Glyceryl tristearin = =0.0096 mol.

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

số mol của NaOH: -%* )) × n NaOH = = =0.05 mol * , ×

vậy Sodium Hydroxyl dư. Do đó sản phẩm tính theo số mol của Glyceryl tristearin. khối lượng của Sodium stearate: mSodi um stearate =0.0096 x 3 x 306 = 8.8128 g.

- Để sản phẩm kết tủa ta đã sử dụng dung dịch NaCl đã bão hòa (35g NaCl +100ml H2O ). Nên sản phẩm thu được có lẫn NaCl. Do đó, khối lượng của sản phẩm theo lý thuyết là: Msp = mSodium stearate + mNaCl =8.8128 + 35 = 43.8128 g Vậy m lý thuyết là 43.8128. mthuc −te x100 20.8067 x100 = = 47.49% . mly −thuyet 43.8128

G

H=

-các hiệu suất còn lại tính tương tự như trên .nhưng phải tính lại số mol của Sodiumstearate .

5.3.5. Thảo luận: - Hiện tượng : tạo bọt khí, kết tủa bông, - Khi bỏ NaCl vào dd tách 2 lớp.

- Tỉ lệ của tác chất ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp chất tẩy rửa khi tỉ lệ tác chất càng cao thì hiệu suất phản ứng càng thấp và độ nhớt của sản phẩm thấp.

6. Kết luận: Báo cáo thực hành hữu cơ 2

25

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam Quy trình tối ưu tổng hợp chất tẩy rửa .là thay đổi tỉ lệ tác chất.

Nhìn chung, nước cứng làm hạn chế khả năng tạo bọt của xà phòng cũng nhưkhả năng hoà tan trong nước do tạo kết tủa, làm tốn nhiều xà phòng hơn.Dẫn đến quần áo khó làm sạch, mau mục nát. Khả năng tạo bọt của xà phòng thương mại cao hơn xà phòng điều chế.

TỔNG HỢP BENZALANILINE

èm

Q

uy N hơ n

1. Tài liệu tham khảo.

-http://www.chemspider.com/Chemical-Structure.10400.html.

- https://en.wikipedia.org/wiki/Aniline_leather.

- Tài liệu thực hành hóa hữu cơ 1.

- Tài liệu lý thuyết hóa hữu cơ II. GVBS: Mai Thị Thùy Lam.

G

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

2. Phương pháp tổng hợp Benzalaniline được tổng hợp từ phản ứng giữa benzaldehyde và anilin theo quy trình sau: - Lấy A(ml)Benzaldehyde cho vào erlen 100ml. Thả cá từ và khuấy trên máy.

- Thêm từ từ B(ml) Aniline vào erlen 100ml - Phản ứng kết thúc khi dung dịch phản ứng không tỏa nhiệt và ổn định trong 15 phút.

- Vừa khuấy vừa rót dung dịch phản ứng vào beaker có chứa C (ml) Ethanol.

- Để yên dung dịch ở nhiệt độ phòng khoảng 10 phút rồi làm lạnh trong nước đá trong 30 phút.

- Tiến hành lọc sản phẩm tinh thể bằng hệ thống lọc chân không.

- Kết tinh lại sản phẩm trong Ethanol.

- Cân sản phẩm và ghi lại khối lượng.

- Tính toán hiệu suất phản ứng.

- Xác định nhiệt độ nóng chảy của sản phẩm.

- Xác định phổ Uv-Vis của sản phẩm trong dung môi Ethanol.

3. Cơ chế - Bước 1: amonia và amine bậc 1 đều là nucleophile tốt, cộng vào cacbon cacbonyl tạo hợp chất cacbon tứ diện.

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

26

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Bước 2: nhóm –OH tách ra, sau đó proton của nitrogen chuyển sang OH- tạo sản phẩm imine.

G

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

4. Thiết bị- dụng cụ- hóa chất 4.1. Thiết bị TT Tên thiết bị 1 Cân phân tích GH 202 hoặc GX 200 2 Thiết bị gia nhiệt khuấy từ 3 Hệ thống lọc chân không 4 Thiết bị đo nhiệt độ nóng chảy MPA 100 5 Thiết bị Uv-Vis Shimadzu 1800 4.2. Dụng cụ TT Tên dụng cụ 1 Erlen 100ml 2 Ống đong 10ml 3 Beaker 50ml 4 Phễu thủy tinh 5 Đũa thủy tinh 6 Muỗng thủy tinh 7 Cá từ thẳng 8 Pipet nhựa 9 Nhiệt kế 300oC 10 Giấy lọc 11 Ống mao quản đo nhiệt độ nóng chảy 12 Giấy Parafin 4.3. Hóa chất TT Tên hóa chất 1 Benzaldehyde 2 Aniline 3 Ethanol

uy N hơ n

-

Trần Thế Nam

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

Xuất xứ Nhật Italia Việt Nam USA Nhật

Số lượng 01 01 01 01 01

Xuất xứ Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc

Số lượng 02 01 01 01 01 01 01 01 01 10 10 01

Xuất xứ Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc

Số lượng 500 ml 500 ml 500 ml 27

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD: 4 5

Trần Thế Nam Methanol Acetone

Trung Quốc Trung Quốc

500 ml 500 ml

10 20

co

1 2

Khối lượng Khối lượng: giấy lọc Giấy lọc + sản phẩm 0.7652 15.3818 0.7797 2.2075

e.

Aniline (ml)

oo gl

Thí nghiệm

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

5. Thực nghiệm 5.1. Khảo sát ảnh hưởng thể tích của Aniline đến tổng hợp Benzalaniline.

5.1.1. Mục tiêu: Tìm thể tích Aniline tối ưu để tổng hợp Benzalaniline.

5.1.2. Phương pháp thực hiện: - Cố định thể tích Benzaldehyde 10ml, thể tích Ethanol 30ml, thời gian phản ứng 10 phút, để yên 10 phút và thay đổi thể tích Aniline theo các tỉ lệ: Benzaldehyde Aniline Ethanol (ml) (ml) (ml) 10 10 30 Thí nghiệm 1 10 20 30 Thí nghiệm 2 - Cân và so sánh khối lượng sản phẩm giữa các thí nghiệm, từ đó tìm ra tỉ lệ có hiệu suất cao nhất.

5.1.3. Bố trí thí nghiệm Thực hiện lần lượt các thí nghiệm 1,2 và 3 thực hiện mỗi thí nghiệm 1 lần.

5.1.4. Kết quả thí nghiệm:

Khối lượng sản phẩm (gam) 14.6166 1.4278

Hiệu suất (%) 81.47 3.6

G

5.2 Khảo sát ảnh hưởng thể tích của Aniline đến tổng hợp Benzalaniline.

5.2Mục tiêu: Tìm thể tích Aniline tối ưu để tổng hợp Benzalaniline.

5.2.1Phương pháp thực hiện: Cố định thể tích Aniline 10ml, thể tích Ethanol 30ml, thời gian phản ứng 10 phút, để yên 10phút và thay đổi thể tích Benzaldehyde theo các tỉ lệ: Aniline Benzaldehyde Ethanol (ml) (ml) (ml) 10 10 30 Thí nghiệm 1 Báo cáo thực hành hữu cơ 2

28

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam

10 20 30 Thí nghiệm 2 - Cân và so sánh khối lượng sản phẩm giữa các thí nghiệm, từ đó tìm ra tỉ lệ có hiệu suất cao nhất.

5.2.2Bố trí thí nghiệm

- Nhiệt độ nóng chảy của sản phẩm: 49oC 5.2.4 Thảo luận:

Hiệu suất (%) 81.47 26.87

uy N hơ n

Thực hiện lần lượt các thí nghiệm 1,2 thực hiện mỗi thí nghiệm 1 lần.

5.2.3 Kết quả thí nghiệm: Thí Benzaldehyde Khối lượng Khối lượng: Khối lượng nghiệm (ml) giấy lọc Giấy lọc + sản phẩm sản phẩm (gam) 10 0.7652 15.3818 14.6166 1 20 0.7787 10.3811 9.6024 2

èm

Q

- Tỉ lệ 1:1 có hiệu suất tổng hợp cao nhất.

- Chọn tỉ lệ đó, khảo sát dung môi khác (acetone, nước).

5.3 Khảo sát ảnh hưởng của dung môi đến tổng hợp Benzalaniline.

ạy K

5.3.1Mục tiêu:

D

Tìm dung môi để tối ưu hiệu suất tổng hợp Benzalaniline.

oo gl

e.

co

m /+

5.3.2Phương pháp thực hiện: Cố định thể tích Benzaldehyde 10ml và Aniline 10ml, thời gian phản ứng 10 phút, để yên 10 phút.Thay đổi Ethanol bằng nước.

5.3.3 Bố trí thí nghiệm.

G

Benzaldehyde Aniline (ml) (ml) 10 Thí nghiệm 1 10 10 Thí nghiệm 2 10 - Thực hiện lần lượt các thí nghiệm 1.

-

Nước (ml) 30

Acetone (ml) 30

Mỗi thí nghiệm thực hiện 1 lần.

5.3.4 Kết quả.

Thí nghiệm

Dung môi

1 2

Nước Acetone

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

Khối lượng Khối lượng: giấy lọc Giấy lọc + sản phẩm 0.7764 4.5964 0.7958 6.7146

Khối lượng sản Hiệu suất phẩm (%) (g) 3,82 21.29 5.8188 32.43 29

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam

uy N hơ n

- Nhiệt độ nóng chảy sản phẩm thí nghiệm : 44oC. 5.3.5 Thảo luận: - Khi cho hỗn hợp sau phản ứng vào nước thì có hiện tượng: hỗn hợp không hòa tan vào nước, có hiện tượng tách lớp. Khi làm lạnh sản phẩm, thì sản phẩm không phải gọi là kết tinh, sản phẩm chỉ đông tụ lại khi ở nhiệt độ thấp. Nước không thể hòa tan sản phẩm, nên sản phẩm sau kết tinh là một hỗn hợp vì thế có nhiệt độ nóng chảy nhỏ hơn so với ethanol - Với dung môi ethanol phản ứng cho hiệu suất cao hơn dung môi nước và acetone vì ethanol có tác dụng hòa tan các chất phản ứng còn dư và làm cho pH được ổn định.

Các chất này tan khi kết tinh lại sản phẩm bằng ethanol .

6 Kết luận - Qua các thí nghiệm ta thấy hiệu suất sẽ đạt giá trị cao khi tỉ lệ giữa benzaldehyde và aniline là 1:1 và sử dụng dung môi là ethanol.

TỔNG HỢP PARACETAMOL

Q

1. Tài liệu tham khảo.

èm

-Tài liệu thực hành hóa hữu cơ II. GVBS: Trần Thế Nam.

ạy K

- Tài liệu lý thuyết hóa hữu cơ II. GVBS: Mai Thị Thùy Lam. 2. Phương pháp tổng hợp Paracetamol:

m /+

D

Paracetamol được tổng hợp từ phản ứng giữa p- Amino Phenol và Acetic Anhydride trong môi trường Acid Phosphoric theo quy trình như sau: Cho khoảng 250ml nước cất vào beaker 500ml. Tiến hành đun đến sôi.

-

Cân A gam p-Amino Phenol vào erlen 100ml.

-

Thêm 16,7A ml nước cất vào erlen 100 ml chứa p- Amino Phenol tan hoàn toàn.

-

Tiếp tục thêm từng giọt Acid Phosphoric và khuấy đều đến khi p-Amino Phenol tan hoàn toàn.

G

oo gl

e.

co

-

-

Sau khi nước trong beaker 500 ml sôi, tắt bếp.

-

Đặt erlen chứa dung dịch p-Amino Phenol vào trong beaker 500 ml có chứa nước nóng.

-

Thêm cẩn thận 1.3A ml Acetic Anhydride vào erlen và khuấy đều trong 10 phút.

-

Sau 10 phút, lấy erlen ra và đặt vào trong bồn nước đá để tiến hành kết tinh sản phẩm.

-

Lọc sản phẩm bằng hệ thống lọc chân không. Rửa lại với nước lạnh nhiều lần.

-

Sấy khô sản phẩm ở 100oC trong 30 phút.

-

Cân và ghi lại khối lượng.

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

30

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam

-

Tính toán hiệu suất phản ứng.

-

Xác định nhiệt độ nóng chảy của sản phẩm.

-

Khảo sát phổ Uv – Vis.

3. Cơ chế: Phương trình phản ứng: OH

OH

CH3COOH

(CH3CO)2O HNCOCH3

uy N hơ n

NH2

Paracetamol

Cơ chế:

Nucleophile p-Amino Phenol cộng vào carbonyl tạo hợp chất carbon tứ diện:

-

Một nhóm acid anhydride tách ra, proton của Nitrogen chuyển sang nhóm acid đó.

G

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

-

Tạo ra sản phẩm paracetamol :

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

31

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Trần Thế Nam

uy N hơ n

GVHD:

ạy K

èm

Q

4. Thiết bị - dụng cụ - hóa chất:

D

4.1 Thiết bị

m /+

TT Tên thiết bị

Xuất xứ

Số lượng

Nhật

01

Italia

01

Cân phân tích GH 202 hoặc GX 200

2

Thiết bị gia nhiệt khuấy từ

3

Hệ thống lọc chân không

Việt Nam

01

4

Thiết bị đo nhiệt nóng chảy MPA 100

USA

01

5

Thiết bị Uv-Vis

Nhật

01

TT Tên dụng cụ

Xuất xứ

Số lượng

1

Erlen

Trung Quốc

02

2

Ống đong 10 ml

Trung Quốc

01

3

Beaker 50 ml

Trung Quốc

01

4

Beaker 500 ml

Trung Quốc

01

G

oo gl

e.

co

1

4.2 Dụng cụ

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

32

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam

Phễu thủy tinh

Trung Quốc

01

6

Đũa thủy tinh

Trung Quốc

01

7

Muỗng thủy tinh

Trung Quốc

01

8

Cá từ thẳng

Trung Quốc

01

9

Pipet nhựa

Trung Quốc

05

10

Nhiệt kế 300oC

Trung Quốc

01

11

Giấy lọc

Trung Quốc

10

12

Ống mao quả đo nhiệt độ nóng chảy

Trung Quốc

10

13

Beaker 250 ml

Trung Quốc

01

14

Giấy Parafin

Trung Quốc

01

uy N hơ n

5

Q

4.3 Hóa chất

p – Amino Phenol

2

Acid Phosphoric

3

Acetic Anhydride

4

Acetic Acid

Số lượng

Trung Quốc

500 gam

Trung Quốc

500 ml

Merck

1000 ml

Trung Quốc

500 ml

oo gl

5. Thực nghiệm

e.

co

m /+

D

ạy K

1

Xuất xứ

èm

TT Tên hóa chất

G

5.1.Khảo sát ảnh hưởng của nước đến quá trình tổng hợp Paracetamol: 5.1.1.Mục tiêu: -

Tìm thể tích nước tối ưu để tổng hợp Paracetamol

5.1.2 Phương pháp thực hiện 1 -

Cố định thể tích Acetic Ahydride trong môi trường Acid Phosphoric và lượng p – Aminophenol.thay đổi lượng nước.

-

Cố định thời gian phản ứng 10 phút

-

Nhiệt độ: 100oC

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

33

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam P - Amino

TN

Nước(ml)

phenol

Acid phosphoric

Acetic

(ml)

Anhydride (ml)

(gam) 1

3

2

7

3

10

0.2

Vài giọt

0.3

So sánh hiệu suất phản ứng để xác định khối lượng tối ưu p–Amino Phenol.

5.1.4 Kết quả:

Nước ( ml)

giấy

giấy

lọc

lọc(gam)

mẩu(gam)

phẩm(gam)

0.1455

3

0.7876

0.9331

2

7

0.7849

3

10

0.7915

-

Nhiệt độ nóng chảy 167.5oC

Q

1

èm

TN

uy N hơ n

Khối lượng Khối lượng Khối lượng + sản

0.1121

0.8180

0.0265

suất(%) 51.18

9.42

m /+

D

ạy K

0.8970

Hiệu

co

5.1.5 Thảo luận

Theo kết quả ta thấy thể tích nước để tối ưu hóa là 3ml tốt nhất.

-

Sản phẩm có nhiệt độ nóng chảy 167.5oC gần bằng với paracetamol chuẩn (169oC)

oo gl

e.

-

G

5.2 Khảo sát ảnh hưởng của Acetic Anhydride đối với tổng hợp paracetamol: 5.2.1.Mục tiêu: -

Tìm môi trường để tối ưu quá hiệu suất phản ứng.

5.2.2 Phương pháp thực hiện -

Cố định thể tích nước và khối lượng p – Aminophenol và môi trường Acid Phosphoric thay đổi Acetic Anhydride.

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

34

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam P-

TN

Amino phenol

P - Amino

0.7

2

1

(ml)

(gam)

(gam) 1

Acid phosphoric

phenol

0.2

Vài giọt

Nước( ml)

0.3

Cố định thời gian phản ứng 10 phút

-

Nhiệt độ: 100oC

-

So sánh hiệu suất phản ứng xác định môi trường tốt nhất cho quá trình tổng hợp

uy N hơ n

-

Paracetamol 5.2.3 Bố trí thí nghiệm Lặp lại thí nghiệm 1 lần

Q

-

èm

5.2.4 Kết quả:

(gam)

lọc(gam)

mẩu(gam)

phẩm(gam)

0.7747

0.9574

0.1827

62.14

0.8970

0.1442

50.77

1

m /+

2

0.7800

lọc

+ sản

suất(%)

oo gl

e.

0.7

D

giấy

1

giấy

Hiệu

phenol

co

TN

ạy K

P - Amino Khối lượng Khối lượng Khối lượng

G

Nhiệt độ nóng chảy 168oC. 5.2.5 Thảo luận -

Ta thấy khi sử dụng P - Amino phenol 0.7ml thì sẽ đạt hiệu suất cao hơn.

-

Sản phẩm có nhiệt độ nóng chảy 168oC gần bằng với paracetamol chuẩn (169oC).

5.3 Khảo sát ảnh hưởng của môi trường acid đối với tổng hợp paracetamol: 5.3.1.Mục tiêu: -

Tìm môi trường để tối ưu quá hiệu suất phản ứng.

5.3.2 Phương pháp thực hiện -

Cố định thể tích Acetic Ahydride và khối lượng p – Aminophenol thay đổi môi trường

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

35

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD:

Trần Thế Nam

Acid Phosphoric thành Acid acetic -

Cố định thời gian phản ứng 10 phút

-

Nhiệt độ: 100oC

1

-

P

-

Amino

phenol (gam )

0.2

Nước ( ml )

Acid acetic (ml)

3

Vài giọt

0.7

Q

5.3.3 Bố trí thí nghiệm

èm

Lặp lại thí nghiệm 1 lần

ạy K

5.3.4 Kết quả:

D

nhiệt độ nóng chảy 168oC

lượng giấy

co

TN Acid acetic (ml)

oo gl

e.

lọc(gam)

Khối lượng Hiệu suất phản ứng %

0.7761

lượng giấy sản lọc

phẩm

+ (gam)

mẩu(gam) 0.9080

0.1319

46.93

G

Vài giọt

Khối

m /+

Khối

1

(ml)

So sánh hiệu suất phản ứng xác định môi trường tốt nhất cho quá trình tổng hợp Paracetamol

-

Acetic Anhydride

uy N hơ n

TN

5.3.5 Thảo luận -

Ta thấy khi sử dụng acid acetic thì sẽ đạt hiệu suất thấp hơn.

-

Sản phẩm có nhiệt độ nóng chảy 168oC gần bằng với paracetamol chuẩn (169oC)

5.4. Khảo sát ảnh hưởng thời gian đối với tổng hợp paracetamol.

5.4.1.Mục tiêu: -

Tìm thời gian để tối ưu quá hiệu suất phản ứng.

5.4.2 Phương pháp thực hiện

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

36

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

GVHD: -

Trần Thế Nam

Cố định thể tích Acetic Ahydride và khối lượng p – Aminophenol , nước trong môi trường thay đổi thời gian .

TN

(phút)

1

15

1

20

P - Amino Acid

Acetic

phenol

phosphoric

Anhydride

(gam)

(ml)

(ml)

0.2

Vài giọt

0.7

uy N hơ n

Thời gian

5.4.3 Kết quả:

Nước( ml)

3

giấy lọc + sản

lọc(gam)

mẩu(gam)

(gam)

0.9717

0.1888

67.6

-

Sản phẩm bị phân hủy

15

0.7829

2

20

0.7761

-

phẩm

co

m /+

1

èm

giấy

ạy K

Thời gian (phút )

D

TN

Q

Khối lượng Khối lượng Khối lượng Hiệu suất phản ứng %

e.

5.2.5 Thảo luận

Ta thấy khi đung ở 15 phút thì sẽ đạt hiệu suất cao hơn.

-

Sản phẩm có nhiệt độ nóng chảy 168oC gần bằng với paracetamol chuẩn (169oC

6. Kết luận.

-

G

oo gl

-

Qua các thí nghiệm ta thấy khi thực hiện phản ứng tổng hợp paracetamol thì tỉ lệ 1: 3giữa P - Amino phenol và Acetic Anhydride sẽ cho hiệu suất tốt nhất.Và nếu sử dụngacid acetic sẽ thay cho acid phosphoric thì hiệu suất sẽ cao hơn.

HẾT

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

37

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định