Servicio Nacional de Aprendizaje SENA
Tecnolog´ıa en Control de Calidad de Alimentos ´ ctica Informe de pra Laboratorio de f´ısicoqu´ımica
Derivados l´ acteos Aprendiz: Diana Carolina Trujillo Orozco
23 de marzo de 2015
Instructor: Jorge Martinez
Derivados l´acteos
Diana Carolina Trujillo Orozco
´Indice 1. Introducci´ on
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2. Objetivos 2.1. Objetivo general . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2. Objetivos espec´ıficos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3 3 3
3. Marco te´ orico 3.1. Definiciones . . . . . . . 3.2. M´etodos de an´alisis . . . 3.2.1. Determinaci´on de 3.2.2. Determinaci´on de 3.2.3. Determinaci´on de 3.2.4. Determinaci´on de 3.2.5. Determinaci´on de
4 4 4 4 5 5 5 5
. . . . . . . . . . . . . . . . . . humedad . . . s´olidos totales . cenizas . . . . . acidez titulable grasa . . . . . .
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4. Materiales y equipos 5. Procedimientos 5.1. Diagrama de 5.2. Diagrama de 5.3. Diagrama de 5.4. Diagrama de
flujo: flujo: flujo: flujo:
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humedad . . . . . . . . . . cenizas . . . . . . . . . . . acidez titulable . . . . . . grasa (m´etodo de Gerber) .
6. C´ alculo de resultados 6.1. Resultados: humedad . . . . . . 6.1.1. Ejemplo de c´alculo . . . 6.1.2. Tabla 1: humedad . . . . 6.2. Resultados: s´olidos totales . . . 6.2.1. Ejemplo de c´alculo . . . 6.2.2. Tabla 2: s´olidos totales . 6.3. Resultados: cenizas . . . . . . . 6.3.1. Ejemplo de c´alculo . . . 6.3.2. Tabla 3: cenizas . . . . . 6.4. Resultados: acidez titulable . . 6.4.1. Ejemplo de c´alculo . . . 6.4.2. Tabla 4: acidez titulable 6.5. Resultados: grasa . . . . . . . . 6.5.1. Tabla 5: grasa . . . . . .
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7. Resultados finales 7.1. Leche en polvo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7.2. Crema de leche . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7.3. Kumis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
14 14 15 15
8. Discusi´ on de resultados
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9. Conclusiones
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10.Bibliograf´ıa
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1.
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Introducci´ on
La determinaci´on de las propiedades fisicoqu´ımicas se ha convertido en una herramienta vital en la evaluaci´on de la calidad de los productos alimenticios. En el mundo, la industria alimentaria cuenta con informaci´on precisa acerca de los distintos m´etodos de an´alisis a los que puede ser sometido un alimento con miras a determinar las propiedades fisicoqu´ımicas m´as relevantes y posteriormente, evaluar su calidad. Las reglamentaciones nacionales exigen ciertos est´andares para los productos comercializados en el territorio nacional, los cuales en principio, deben ser conocidos y estudiados por aquellas personas que est´en relacionadas con la producci´on y el control de calidad de los alimentos. En la siguiente pr´actica, se analizar´an tres derivados l´acteos: leche en polvo, crema de leche y kumis. Se realizar´an pruebas de humedad, cenizas, acidez y grasa a los dos primeros productos y, al kumis, pruebas de grasa, acidez, s´olidos totales y s´olidos no grasos. Estos resultados se comparar´an con la informaci´on declarada en la etiqueta de cada producto y con la norma t´ecnica colombiana correspondiente.
2. 2.1.
Objetivos Objetivo general
Determinar algunas de las propiedades fisicoqu´ımicas de tres muestras de derivados l´acteos, desarrollando los protocolos establecidos por la normatividad vigente y siguiendo las buenas pr´acticas de laboratorio.
2.2.
Objetivos espec´ıficos Preparar las muestras de derivados l´acteos seg´ un el procedimiento establecido. Determinar la humedad, cenizas, s´olidos no grasos, s´olidos totales y acidez a diferentes productos l´acteos. Reconocer la normatividad vigente para el an´alisis de derivados l´acteos. Comparar los resultados obtenidos con la norma t´ecnica colombiana correspondiente. Emitir un juicio objetivo frente a la calidad f´ısicoqu´ımica de un alimento usando los datos obtenidos en la pr´actica.
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3. 3.1.
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Marco te´ orico Definiciones
Seg´ un las normas t´ecnicas colombianas NTC 1036 (Productos l´acteos. Leche en polvo), NTC 930 (Productos l´acteos. Crema de leche) y NTC 805 (Productos l´acteos. Leches Fermentadas), definimos lo siguiente: Leche en polvo: Producto que se obtiene por eliminaci´on de agua de constituci´on de la leche entera, parcialmente descremada o descremada, previamente higienizada. El contenido de grasa y/o prote´ına pueden haber sido ajustados para cumplir los requisitos fisicoqu´ımicos exigidos mediante la adici´on y/o retiro de constituyentes l´acteos, de manera que no se altere la relaci´on entre prote´ına de suero y case´ına de la leche usada como materia prima. Crema de leche: Producto graso, higienizado obtenido por reposo, centrifugaci´on de la leche u otro procedimiento tecnol´ogico adecuado. Kumis: Producto obtenido a partir de la leche higienizada o de una mezcla higienizada de ´esta con derivados l´acteos, fermentado por la acci´on de Lactococcus Lactis subsp. cremoris y Lactococcus Lactis subsp. lactis, los cuales deben ser viables, abundantes y activos en el producto hasta el final de su vida u ´til.
3.2.
M´ etodos de an´ alisis
Los m´etodos anal´ıticos establecen los datos de la composici´on qu´ımica de los alimentos que, en la mayor´ıa de los casos, se usan para determinar sus valores nutricionales. A continuaci´on, se resumir´an los cinco m´etodos de an´alisis que ser´an aplicados a las muestras de derivados l´acteos. 3.2.1.
Determinaci´ on de humedad
Esta prueba de laboratorio se utiliza para determinar la fracci´on de masa de agua presente en los productos alimenticios. Seg´ un la FAO la determinaci´on de humedad en los alimentos es un paso obligado en el an´alisis de alimentos, pues es la base de referencia para caracterizar un alimento. El m´etodo que realizaremos ser´a el de secado, el cual es el m´as conveniente para evaluar la composici´on nutricional de un alimento.
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Derivados l´acteos
3.2.2.
Diana Carolina Trujillo Orozco
Determinaci´ on de s´ olidos totales
El m´etodo se basa en la determinaci´on gravim´etrica de la p´erdida de masa de la muestra desecada hasta peso constante en estufa de aire. En la mayor´ıa de los alimentos se realiza aplicando cierto grado de El residuo que se obtiene se conoce como s´olido total o materia seca. 3.2.3.
Determinaci´ on de cenizas
El m´etodo que usaremos para determinar el contenido de ceniza ser´a mediante la calcinaci´on a una temperatura de 550◦ C. El contenido de cenizas en un alimento se considera como el contenido de minerales totales o material inorg´anico en la muestra. 3.2.4.
Determinaci´ on de acidez titulable
La acidez titulable es el resultado de una valoraci´on a´cido-base en la que un volumen determinadom de derivado l´acteo es llevado al punto de viraje de un indicador de pH que suele ser la fenolftale´ına utilizando para ello una disoluci´on alcalina (hidr´oxido s´odico). En la acidez de valoraci´on estamos determinando la suma de la acidez natural del producto (case´ınas, sustancias minerales - ´acidos org´anicos y fosfatos) y la acidez desarrollada (´acidos org´anicos generados a partir de la lactosa por crecimiento microbiano). 3.2.5.
Determinaci´ on de grasa
Se conocen distintos m´etodos de extracci´on de la grasa en los alimentos. Usaremos un m´etodo volum´etrico llamado ”M´etodo de Gerber”, el cual se basa en la separaci´on de la grasa presente en el alimento por adici´on de ´acido sulf´ urico y alcohol isoam´ılico. Posteriormente con ayuda de la centrifugaci´on, la grasa es separada y puede leerse sirectamente del butir´ometro.
4.
Materiales y equipos Estufa Mufla C´apsulas met´alicas
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Crisoles Mechero Butir´ometros para diferentes tipos de muestras Centrifugadora Lact´ometro Bureta Mezcladores
5.
Procedimientos
A continuaci´on se mostrar´an los diagramas de flujo de los m´etodos de ensayo realizados a las tres muestras de derivados l´acteos.
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5.1.
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Diagrama de flujo: humedad
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5.2.
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Diagrama de flujo: cenizas
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5.3.
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Diagrama de flujo: acidez titulable
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5.4.
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Diagrama de flujo: grasa (m´ etodo de Gerber)
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6. 6.1. 6.1.1.
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C´ alculo de resultados Resultados: humedad Ejemplo de c´ alculo
Se usar´an las f´ormulas siguientes para hallar el porcentaje de extracto seco (1) y el porcentaje de humedad (2). %m/m =
Pf − Pc × 100 Pm
(1)
donde: Pc : peso de la c´apsula. Pm : peso de la muestra. Pf : peso final. %m/m = 100 − %Extracto seco Usando la f´ormula (1) y los datos de la tabla, tenemos:
11, 547 − 9, 360 × 100 2, 285 1, 787 = × 100 2, 285 = 0, 957711 × 100 = 95, 711
%Extracto seco =
Por lo tanto, usando la f´ormula (2), tenemos: humedad = 100 − 95, 711 = 4, 289 A continuaci´on, presentamos la tabla de resultados.
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(2)
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6.1.2.
6.2. 6.2.1.
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Tabla 1: humedad
Resultados: s´ olidos totales Ejemplo de c´ alculo
Se usar´a la ecuaci´on (1) descrita en el procedimiento anterior. Veamos los resultados: 6.2.2.
Tabla 2: s´ olidos totales
6.3.
Resultados: cenizas
6.3.1.
Ejemplo de c´ alculo
Se usar´a la ecuaci´on (1) descrita en el procedimiento para humedad. Veamos los resultados:
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6.3.2.
6.4. 6.4.1.
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Tabla 3: cenizas
Resultados: acidez titulable Ejemplo de c´ alculo
Se usar´a la siguiente f´ormula para calcular el porcentaje de a´cido l´actico: %m/m =
Vg × 0,9 Pm
donde: Vg : volumen de NaOH requerido y Pm : peso de la muestra 6.4.2.
Tabla 4: acidez titulable
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(3)
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6.5. 6.5.1.
7.
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Resultados: grasa Tabla 5: grasa
Resultados finales
En las siguientes tablas se resumir´an los resultados finales de todas las pruebas realizadas. Se han calculado los promedios para las repeticiones de cada prueba descartando los valores que se encuentren alejados de la tendencia de los datos. Adicionalmente veremos los valores establecidos por la norma (si los hay), para cada par´ametro.
7.1.
Leche en polvo
Se analiz´o una muestra de leche en polvo deslactosada entera de Proleche.
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7.2.
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Crema de leche
Se analiz´o una muestra de crema de leche semientera de Alquer´ıa.
7.3.
Kumis
Se analiz´o una muestra de Kumis entero con dulce de Alpina.
8.
Discusi´ on de resultados
En los an´alisis realizados a la leche en polvo podemos evidenciar que 3 de los par´ametros est´an ligeramente fuera del rango establecido por las normas colombianas. Por un lado tenemos que la humedad m´axima seg´ un la NTC 1036 es de 4 % y el resultado obtenido en el laboratorio fue aproximadamente 4,3 % el cual no se encuentra tan alejado. Esta desviaci´on puede ser debido a que la muestra se encontraba abierta antes de ser analizada, por lo cual pudo haber ganado humedad durante el almacenamiento. Por otro lado, tenemos el porcentaje de cenizas, el cual arroj´o un valor de 7,366 % desvi´andose 1,166 puntos por encima del m´aximo permitido. Sabemos que la determinaci´on de cenizas en un alimento nos brinda informaci´on de los minerales presentes
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en el producto, y el valor obtenido en el an´alisis podr´ıa sugerir una adici´on de alg´ un tipo de sal. Finalmente el porcentaje de a´cido l´actico no corresponde con el valor m´aximo permitido en la NTC 1036; sin embargo, ´esta desviaci´on puede considerarse dentro del margen de error tanto de la valoraci´on del NaOH como en la titulaci´on misma de la soluci´on por lo que los resultados pueden considerarse dentro de la norma. El u ´ltimo an´alisis realizado fue el de grasa y se obtuvo un porcentaje de 27 % el cual respeta el valor de referencia de la norma y adem´as corresponde con el valor declarado en la etiqueta (26,6 %).
Los an´alisis realizados a la crema de leche fueron humedad, cenizas, % ´acido l´actico y grasa. Todos los resultados estuvieron dentro de lo esperado para una crema de leche baja en grasa. Cabe aclarar que en la etiqueta se presenta el producto como ¸crema de leche semientera esto puede inducir a errores en el consumidor ya que la clasificaci´on debe corresponder a alguna de las siguientes categor´ıas: baja en grasa, entera o rica en grasa. 2
En la muestra de kumis entero se evidencia una desviaci´on en la determinaci´on de s´olidos totales, ya que al comparar los resultados del contenido de grasa por el m´etodo del butir´ometro con aquel de la f´ormula Grasa = SolidosT otales − SN G la diferencia es muy dr´astica siendo m´as confiable la primera determinaci´on. Este u ´ltimo resultado de 1,6 % no satisface los requisitos de la norma la cual estipula un contenido m´ınimo de 2,5 %. Por otra parte el % de ´acido l´actico obtenido es apr´oximadamente 0,6 % el cual responde al m´ınimo de referencia.
9.
Conclusiones Los resultados obtenidos para la leche en polvo deslactosada entera marca Proleche, sugieren que este producto se encuentra dentro de los par´ametros establecidos por las normas colombianas. Los resultados obtenidos para la crema de leche Alquer´ıa clasifican a este producto en la categor´ıa ”baja en grasa” El kumis entero Alpina no cumple con el contenido de grasa declarado en l˜ na etiqueta.
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Bibliograf´ıa NTC 4979 NTC 930 NTC 1036 Resoluci´on 02310 de 1986
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