METROLOGIA QUÍMICA
ATIVIDADES COMPLEMENTARES
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Módulo | 3 Capítulo | Metrologia Química Autor | Celso Tomazin Junior MiniCV |
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_____________________________________________________________________________________________ SUMÁRIO 1 ATIVIDADES COMPLEMENTARES ....................................................... 1 1.1 ATIVIDADES COMPLEMENTARES | AULA 01 ................................... 1 1.2 ATIVIDADES COMPLEMENTARES | AULA 02 ................................... 3 1.3 ATIVIDADES COMPLEMENTARES | AULA 03 ................................... 6 1.4 ATIVIDADES COMPLEMENTARES | AULA 04 ................................... 9 1.5 ATIVIDADES COMPLEMENTARES | AULA 05 .................................. 12 2 APÊNDICE ...................................................................................... 18 2.1 GABARITO DAS ATIVIDADES COMPLEMENTARES|AULA 01 ............ 18 2.2 GABARITO DAS ATIVIDADES COMPLEMENTARES|AULA 02 ............ 20 2.3 GABARITO DAS ATIVIDADES COMPLEMENTARES|AULA 03 ............ 22 2.4 GABARITO DAS ATIVIDADES COMPLEMENTARES|AULA 04 ............ 25 2.5 GABARITO DAS ATIVIDADES COMPLEMENTARES|AULA 05 ............ 27
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1.1 ATIVIDADES COMPLEMENTARES | AULA 01 Realize estas atividades complementares e teste seu conhecimento: 01) Considerando as unidades de medida, assinale a opção que contém uma conversão correta. a. 100 mg = 0,010 Kg b. 98 mols = 0,98 mmol c. 0,225 MPa = 225.000 Pa d. 20 A = 0,020 mA e. 280 K = 7 oC 02) Para o uso de um instrumento de medição para uma analise, qual a importância de calibrar o mesmo com o uso de padrões. 03) Qual a diferença no uso de um padrão primário e secundário para uma analise quantitativa? 04) De acordo com o texto: que exprime o grau de dispersão de resultados em torno da média. A que ele se refere? a. Precisão b. Padrão c. Calibração d. Incerteza e. exatidão 05) De acordo com o texto: a medida está relacionada com a proximidade do valor medido em relação ao valor verdadeiro . A que ele se refere. a. Exatidão b. Repetitividade c. Reprodutividade d. Precisão
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e. Padrão
06) Sabendo do valor real de uma titulação é 20 ml, e os resultados da analise na medição foram igual ao volume de 23 ml, 20,50 ml e 18 ml, é incorreto afirmar que: a. O resultado de 20,5 mL está preciso. b. 20,5 mL representa uma exatidão significativa. c.
18 ml representa uma precisão menor que 23 ml.
d. 20,5 mL é a média da precisão. e. 23 ml representa uma exatidão menor.
07) De acordo com a regra de arredondamento, para os valores abaixo de uma pesagem de uma amostra, assinale a alternativa falsa: a. 2,46 = 2,5 b. 2,55 = 2,5 c. 2,48 = 2,5 d. 2,12 = 2,1 e. 2,38 = 2,4 08) Qual a diferença nos modelos de medição direta e indireta? Cite exemplos. 09) De acordo com os aparelhos de medição, um usualmente conhecido nas analises de processos contínuos são os transdutores. Qual o seu princípio de funcionamento? 10) Quais os tipos de sinas de transmissão que podem ser observados e identificados num controle de processos?
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1.2 ATIVIDADES COMPLEMENTARES | AULA 02 Realize estas atividades complementares e teste seu conhecimento:
01)
Quais os elementos envolvidos na medição para o controle de
um processo químico. 02)
Quais os tipos de erros que afetam a medição num controle de
processo químico? 03)
Quais os fatores envolvidos numa avaliação da incerteza numa
medição analítica? 04)
Numa avaliação de um instrumento frente a reprodutibilidade
de medição para uma analise, quais os cuidados que devem ser tomados para esse procedimento. 05)
Assinale a opção que representa a definição correta para os
elementos da metrologia. a.
Reprodutibilidade é definida como o grau de concordância
entre os resultados de medições sucessivas efetuadas sob as mesmas condições de medição. b.
Repetitividade é definida como o grau de concordância entre os
resultados das medições efetuadas sob condições variadas de medição. c.
Erro aleatório é definido como o erro da medição dividido por
um valor verdadeiro do objeto da medição. d.
Erro é definido como o resultado de uma medição menos a
média que resultaria de um infinito número de medições, efetuadas sob condições de repetitividade.
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e.
Erro sistemático é definido como a média que resultaria de um
infinito número de medições, menos o valor verdadeiro. Sendo assim, erro sistemático é igual ao erro menos o erro aleatório. 06)
Associe os tipos de padrões analíticos ao seu respectivo
conceito:
07)
Um equipamento muito utilizado para analises químicas é o
pHmetro.
No
que
esse
se
difere
quanto
ao
principio
de
funcionamento, quando comparado ao condutivímetro. 08)
Associe os conceitos abaixo a sua respectiva medição.
09)
Os erros sistemáticos podem ser avaliados nas medidas, para
ser eliminados ou aplicar fatores de correção. Porém, das alternativas abaixo qual erro não pode ser eliminado: a.
Erros Instrumentais
b.
Erro devido à presença de Impurezas
c.
Erros de Operação
d.
Erros pessoais
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e. 10)
Erros de Método De acordo com as incertezas de medição, associe a definição
ao seu conceito:
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1.3 ATIVIDADES COMPLEMENTARES | AULA 03 Realize estas atividades complementares e teste seu conhecimento: 01) Para uma analise estatística, relacione o que representa o desvio padrão e a variância para uma dada amostragem. 02) Qual a diferença entre o erro relativo e o erro absoluto. 03) Descreva o método de calibração para os balões volumétricos. 04) Descreva o método de calibração para as buretas volumétricas. 05) Descreva o método de calibração para as pipetas volumétricas. 06) De acordo com os requisitos para implantar a norma ABNT NBR ISO/IEC 17025 em um laboratório, assinale a alternativa falsa. a. O laboratório deve dominar a metrologia, em calibrações e ensaios onde realizam medições. b. É necessário uma equipe técnica competente em metrologia. c. A
norma
ABNT
NBR
ISO/IEC
17025
estabelece
requisitos
gerenciais e técnicos para fornecer resultados de ensaio e calibração tecnicamente válidos. d. A norma ABNT NBR ISO/IEC 17025 é para o uso de laboratórios de calibração e ensaios analíticos. e. Na norma ABNT NBR ISO 17025, não são necessários relatórios detalhadas dos resultados dos ensaios, mas sim para as atividades de calibração. 07) De acordo com os modelos de amostragem, identifique a alternativa falsa para o conceito envolvendo o cenário de coletas de dados.
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a. Um censo é a contagem de toda uma população. Fornece informações incompletas, e é fácil de ser realizado. b. A amostra é uma contagem ou medição de parte de uma população. O uso da amostra é mais prático do que a realização de um censo. c. A simulação é o uso de um modelo matemático para reproduzir as condições de uma situação ou de um processo. d. Um experimento é aplicado para o tratamento de uma parte da população, e observadas as respostas. e. A amostragem é uma técnica de seleção de uma amostra que possibilita o estudo das características de uma população. 08) De acordo com os modelos de amostragem, identifique a alternativa falsa para o conceito envolvendo o erro amostral ou o delineamento de uma amostra. a. Amostragem Aleatória Simples: Todos os elementos da população têm a mesma chance de serem selecionados. Atribui-se a cada elemento da população um número distinto. b. Amostragem Sistemática: Conveniente quando a população está desordenada segundo algum critério como fichas. c. Amostragem Estratificada: No caso da população em que se podem distinguir subpopulações mais ou menos homogêneas denominadas estratos. d. Amostragem Estratificada Proporcional: A proporcionalidade do tamanho de cada estrato da população é mantida na amostra. e.
Amostragem Estratificada Uniforme: São selecionados o mesmo número de elementos em cada estrato.
09) Como pode ser definida a comprovação metrológica segundo a ABNT NBR ISO 10012.
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10) Descreva as ações que compõe o ciclo PDCA para o controle e qualidade da fase de desenvolvimento e planejamento.
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1.4 ATIVIDADES COMPLEMENTARES | AULA 04 Realize estas atividades complementares e teste seu conhecimento: 01) Descreva as ações que compõe o ciclo PDCA para o controle e qualidade na fase de implantação. 02) Descreva as ações que compõe o ciclo PDCA para o controle e qualidade na fase de verificação e prevenção. 03) Qual a importância de se ter a rastreabilidade de uma amostragem ou analise de uma amostra por um instrumento de medição. 04) Para a validação de um método analítico quais são as características de desempenho que devem ser avaliadas. 05) Como é determinado o limite de detecção para uma analise analítica num instrumento de medição. 06) Qual o objetivo da realização de ensaios de proficiência entre os laboratórios. 07) De acordo com a expressão dos símbolos para as unidades de grandezas físicas, assinale a alternativa correta. a. Os símbolos das unidades são expressos em caracteres romanos, iniciando-se por letra maiúscula. b. Quanto à grafia, os símbolos das unidades variam de acordo com o requisito de singular ou plural. c. Os símbolos das unidades deveriam ser seguidos por ponto, segundo o SI. d. O produto entre Newton e metro pode ser indicado por Nm. e. Todas estão corretas.
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08) Para a validação de metodologias e plano de calibração de equipamentos, assinale a alternativa correta. a. A validação de uma metodologia deve fornecer credibilidade, exatidão e precisão adequadas. São admitidas incertezas de medição nesses casos. b. Existem normas específicas que abordem os parâmetros que devem ser incluídos em um processo de validação. c. Um plano de calibração inclui a preparação de amostra, a limpeza física na amostra e à inexistência de amostras heterogêneas. d. Os ensaios de calibração não precisam de profissionais qualificados, mas que o procedimento operacional do equipamento seja realizado corretamente. e. Alternativas a e b. 09) Para assegurar resultados válidos, os equipamentos de medição devem ser submetidos a alguns procedimentos. De acordo com a afirmação, identifique a alternativa incorreta. a. Os equipamentos devem ser verificados, mas precisam ser calibrados a intervalos especificados ou antes do uso, através de padrões rastreáveis. b. Caso não exista padrão de referência, é possível realizar a calibração ou a verificação. c. Nos equipamentos tem de haver controle para avaliar o prazo de validação na calibração. d. Os equipamentos precisam ser protegidos contra ajustes que sejam capazes de invalidar os resultados das medições. e. Os equipamentos não precisão ter um plano de manutenção e calibração em um curto prazo. 10) Para a calibração de um termômetro alguns fatores devem ser considerados para a determinação da incerteza na medição da temperatura. De acordo com as alternativas, assinale a correta.
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a. O grau de incerteza pode ser determinado no intervalo que vai da temperatura
mínima
até
a
temperatura
máxima,
ficando
o
instrumento hábil para realizar qualquer medida nesse intervalo de temperatura. b. Para calibrar termômetros de trabalho em laboratórios, um ajuste pelo método dos mínimos quadrados é apropriado para reduzir incertezas no equipamento. c. Durante a calibração os valores indicados pelo padrão e pelo objeto são comparados, e a temperatura deve ser a mesma para os locais onde estão os sensores. Quando isso não acontece, existe um erro aleatório que será corrigido utilizando-se um fator de correção. d. Quando
ocorre
variação
na
temperatura
de
um
sistema,
a
homogeneidade da amostra é a principal causa que influencia a incerteza da análise. e. Todas estão corretas.
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1.5 ATIVIDADES COMPLEMENTARES | AULA 05 Realize estas atividades complementares e teste seu conhecimento: 01)
Assinale a alternativa em que a característica de desempenho
investigada no processo de validação está definida corretamente. a.
Linearidade é um método para verificar a precisão e exatidão
aceitáveis quando aplicado a amostras contendo o analito, nos extremos da faixa e dentro da mesma. b.
Limite de quantificação (LQ) é a maior concentração do analito em
uma amostra, com um nível de incerteza aceitável. c.
A Precisão refere-se à capacidade de medir com exatidão o analito
de interesse na presença de outros componentes ou interferentes que possam estar presentes na amostra. d.
Limite de detecção (LD) é a menor concentração do analito que pode
ser determinada com precisão e exatidão, aceitáveis, sob determinadas condições experimentais. e.
Exatidão do método analítico é o grau de concordância entre
resultados de medidas independentes em torno de um valor central. 02) No que se refere ao uso de padrões em analises químicas, assinale a alternativa correta. a. Se o laboratório utilizar apenas soluções padrão preparadas in loco, ele assegurará a qualidade do seu resultado. b. O uso de soluções padrão secundárias só proporciona garantia de qualidade do resultado se as soluções forem preparadas in loco. c. O laboratório deve ter um programa e procedimento para a calibração dos seus padrões de referência. d. Os padrões de referência devem ser usados para apenas para a calibração. e. Os padrões de referência são aqueles que não necessitam de verificações e analise.
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03) Com relação à utilização de métodos não normalizados, assinale a alternativa correta. a. De acordo com a ISO 17025, é proibido o uso de métodos não normalizados. b. É possível utilizá-los, desde com autorização de um órgão de controle competente. c. Como eles não são normalizados, não é necessário validá-los. d. Entre outros requisitos, deve-se incluir uma especificação clara dos requisitos do cliente e da finalidade do ensaio e calibração. e. Um método não normalizado só pode ser utilizado se o laboratório responsável pela sua utilização participar de um programa de comparações interlaboratoriais. 04) A técnica de absorção atômica com atomização por chama possui a vantagem de... . Complete com a alternativa correta. a.
Apresentar melhor precisão, menor tempo de análise e menor custo,
além de permitir análises simultâneas. b. Precisar de um menor volume de amostra e apresenta menor tempo de análise, com maior sensibilidade. c. Apresentar maior eficiência na atomização, maior sensibilidade, melhor precisão e menor custo de análise. d. Apresentar maior sensibilidade, requer menor volume de amostra e permitir análise de sólidos e suspensões. e. Apresentar ampla faixa linear de trabalho, maior sensibilidade e menor custo de análise. 05) A figura abaixo mostra os resultados de uma análise para determinar a
concentração
de
cobre
em
uma amostra por espectroscopia de
absorção atômica com atomização por chama, utilizando o método de adições de padrão. Analisando o método e os resultados, identifique a alternativa correta.
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a. Na construção da curva analítica para a determinação do analito, foram utilizadas sete amostras diferentes. b. O método de adição de padrão possibilita corrigir variações no sinal do espectrômetro causadas por oscilações na temperatura da chama entre cada leitura. c. A concentração do analito na amostra e a sensibilidade do método são, 2,31 mg/L 0,3745 mg/L, respectivamente. d. Uma das vantagens da aplicação do método de adição de padrão é a construção da curva analítica a cada nova amostra de analito. e. O método de adição de padrão permite neutralizar total ou parcialmente interferências químicas na amostra. 06) Cinco métodos A, B, C, D e E para determinação de um analito em uma amostra foram testados por um laboratório de controle para avaliar os resultados em termos de exatidão e precisão. A figura abaixo mostra as curvas de distribuição, para cada método, obtidas por meio da média e do
desvio
padrão,
obtendo uma concentração de analito igual a 14,50
mg/kg. Com relação à exatidão dos métodos, é correto afirmar que:
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a. C = D > B > A > E. b. C = D > E = A > B. c. A > E > C > B > D. d. D = C > B = A > E. e. O método E é o mais impreciso e mais exato. 07) Descreva os principais parâmetros considerados na validação de novo método analítico para determinação da qualidade de um analito num instrumento de medida. 08) Para determinar a concentração de uma numa amostra, normalmente é utilizando o método de regressão linear por mínimos quadrados. Numa analise, representada pela figura abaixo o eixo x representa os valores de concentração e o eixo y, os valores de absorbância. O valor yo é a absorbância da amostra, E Sxo é a incerteza da concentração da amostra, m e n são o número de replicatas e padrões para a construção da curva analítica, respectivamente; b é o coeficiente angular e Sy/x o desvio padrão da curva. Nesse sentido, determine o desvio padrão para a analise e a variância.
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09)
Com base no exercício 48, a incerteza associada ao valor para a
concentração
(Sxo)
é
obtida
por
uma
equação
que
também
está
apresentada figura. Para que os resultados dessa equação sejam válidas, é correto afirmar que a distribuição dos erros obtidos pela regressão. a. Não deve ser aleatória e seguir uma distribuição binomial. b. Deve ser aleatória e seguir uma distribuição normal. c. deve ser aleatória e seguir uma distribuição de Fisher. d. não deve ser aleatória e seguir uma distribuição normal. e. Nenhuma das alternativas. 10) A curva analítica obtida no exercício 48 foi feita por regressão de mínimos quadrados para determinação do analito, onde pode-se observar a presença de três amostras A, B e C. Para determinar a incerteza na concentração dessas amostras se tem a equação apresentada na figura. Assim, identifique a alternativa correta. a. A incerteza da concentração cresce à medida que o valor de absorbância aumenta. b. A incerteza da concentração decresce à medida que o valor de absorbância obtida no equipamento aumenta.
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c. As incertezas obtidas pela curva analítica não dependem do fato de as amostras estarem localizadas no centro ou na extremidade do intervalo linear da curva. d. Por
estarem
nas
extremidades
do
intervalo
linear
da
curva, as
amostras A e C possuem incerteza menor do que a B. e. Como a amostra B está localizada próxima ao centro da curva, ela terá uma menor incerteza em relação as amostras A e C.
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APÊNDICE
2.1 GABARITO DAS ATIVIDADES COMPLEMENTARES|AULA 01 01) a. 280 K = 7 oC 02) Em um instrumento de medição, é utilizado padrões para definir, realizar, conservar ou reproduzir uma unidade ou mais valores de uma grandeza para servir como referência. 03) Padrão primário é designado como tendo altas qualidades metrológicas e cujo valor é aceito sem referência a outros padrões da mesma grandeza. Já o padrão secundário o valor é estabelecido por comparação a um padrão primário da mesma grandeza. 04) a. Precisão 05) a. Exatidão 06) c. 18 ml representa uma precisão menor que 23 ml. 07) b. 2,55 = 2,5 08) Medição direta é aquela cujo resultado é obtido diretamente dos dados experimentais. O valor da grandeza é obtido
comparando
diretamente
com padrões ou através de instrumentos de medida graduados segundo as unidades respectivas. Ex: Medida do comprimento com uma régua, temperatura de um termômetro, pressão através de um manômetro. Medição indireta é aquela cujo resultado é obtido através de medições diretas de outras grandezas, ligadas por uma dependência conhecida com a grandeza.
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São utilizadas quando é difícil medir diretamente a grandeza procurada, ou quando a medição indireta produz resultados mais precisos. Ex: Medida de vazão através da queda de pressão em uma placa de orifícios. 09) Transdutores são aparelhos destinados a produzir ou transmitir o sinal da medida sem, contudo submetê-lo à percepção do usuário. O transdutor primário é um sensor que mede a grandeza a ser medida e produz um sinal. O
transdutor
intermediário
converte
o
sinal
numa
medida,
que
é
reconhecida por um registrador que fornece a leitura realizada. 10) Existem vários tipos de sinais de transmissão: pneumáticos, elétricos, hidráulicos e eletrônicos.
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2.2 GABARITO DAS ATIVIDADES COMPLEMENTARES|AULA 02 01) Indicadores, registradores, controladores, transmissores e válvulas de controle. 02) O erro é a diferença entre o valor lido ou transmitido pelo instrumento em relação ao valor real da variável medida. Se tivermos o processo em regime permanente teremos o erro estático que poderá ser positivo ou negativo, dependendo da indicação do instrumento o qual poderá estar indicando a mais ou a menos. Quando tivermos uma variável e um atraso na transferência de energia do meio para o medidor, o valor medido estará atrasado em relação ao valor real da variável. E esta diferença entre o valor real e o valor medido é chamado de erro dinâmico. 03) Falhas na definição da grandeza, amostragem não-representativa, conhecimento inadequado dos efeitos das condições ambientais sobre a medição, erro de tendência pessoal na leitura de instrumentos, resolução finita do instrumento, valores inexatos dos padrões de medição. 04) Manter as mesmas condições da analise na medição, o mesmo observador, no mesmo instrumento de medição, os mesmos padrões utilizados nas mesmas condições, mesmo local e repetição em curto período de tempo. 05) e.
Erro sistemático é definido como a média que resultaria de um
infinito número de medições, menos o valor verdadeiro. Sendo assim, erro sistemático é igual ao erro menos o erro aleatório. 06)
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07) O pHmetro é um equipamento muito utilizado para determinar a concentração de pH em variadas amostras. O pHmetro consiste em um eletrodo que é acoplado a um potenciômetro – aparelho que mede a diferença de potencial. O condutivímetro
permite a
medição de
condutividade
de
diversas
amostras. O condutivímetro é muito utilizado em medições que necessitam de
precisão,
o
medidor
de
condutividade
tem
como
vantagem
a
compensação automática de temperatura. 08)
09) e. Erros de Método 10)
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2.3
GABARITO DAS ATIVIDADES COMPLEMENTARES|AULA 03
01) O desvio padrão é a medida de dispersão entre a amostragem. Pode ser determinada pela raiz quadrada da média aritmética dos quadrados dos desvios e é representada por S, segundo a equação:
_ Onde, X é agrandeza, X a média entre elas, e n = quantidade das grandezas A variância de uma variável aleatória é uma medida da sua dispersão estatística, indicando quão longe em geral os seus valores se encontram do valor esperado. É o desvio padrão elevado ao quadrado e é simbolizado por S2 . 02) O erro absoluto informa se existe desvio positivo ou negativo entre o valor medido e o valor verdadeiro. É a diferença entre o valor medido e o valor verdadeiro. O erro relativo é a relação entre o erro absoluto e o valor verdadeiro, expresso como: Erro relativo = Erro absoluto/Valor verdadeiro x 100 03) Lavar (se possível com detergente próprio) e secar muito bem o balão escolhido. Pesar o balão (poder ser tarado ou caso contrário deve ter sua massa anotada). Retirar o balão da balança e adicionar água deionizada até a marca da graduação. Secar o gargalo, eliminando toda a água que possa alterar a calibração. Verificar se o menisco ficou uniforme. Observar se sua parte inferior está tangenciando a marca da graduação.
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Colocar o balão na mesma balança em que foi pesado inicialmente e registrar o valor. Retirar o balão da balança e com uma pipeta retirar aproximadamente 1 cm de água. Repetir a calibração por mais duas vezes. 04) Lavar (se possível com detergente próprio) e secar muito bem. Encher com água destilada até aproximadamente 1 cm acima do traço zero e escoar a água lentamente até o traço zero, ponto inicial da calibração. Pesar um recipiente limpo e seco. Colocar o recipiente pesado sob a extremidade inferior da bureta. Escoar lentamente até a linha de graduação. Verificar se o menisco está ok. Pesar o recipiente com água e registrar o valor. Repetir a calibração para os demais pontos (no mínimo 05) e por mais duas vezes. 05) Lavar (se possível com detergente próprio) e secar muito bem. Pesar o recipiente. Pegar a pipeta limpa e seca. Verificar se no corpo da pipeta existe a inscrição. Mergulhar a ponta da pipeta em um recipiente com água deionizada e encher até aproximadamente 1 cm acima do traço de graduação a ser calibrado, secando a ponta da pipeta com papel absorvente. Ajustar o menisco. Colocar a pipeta com a ponta encostada na parede do recipiente e escoar a água Registrar o valor e repetir mais duas vezes. 06) e. Na norma ABNT NBR ISO 17025, não são necessários relatórios detalhadas dos resultados dos ensaios, mas sim para as atividades de calibração.
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07) a. Um censo é a contagem de toda uma população.
Fornece
informações incompletas, e é fácil de ser realizado. 08) b. Amostragem Sistemática: Conveniente quando a população está desordenada segundo algum critério como fichas. 09) Conjunto de operações necessárias para assegurar que um dado equipamento de medição está em condições de conformidade com os requisitos para o uso pretendido. Normalmente
inclui,
entre
outras
atividades,
calibração,
ajuste,
as
recalibrações subsequentes, assim como qualquer etiquetagem necessária. 10) Determinar as variáveis e a capacidade requerida de cada medida, incerteza de cada instrumento, necessidade de compra de padrões e selecionar fornecedores. Os critérios de aceitabilidade de cada instrumento e padrão, freqüência de calibração de cada instrumento e padrão. Condições ambientais,
métodos
embalagem
de
de
manuseio,
instrumentos,
identificação,
métodos
e
registros
armazenamento de
calibração
e e
procedimentos.
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2.4 GABARITO DAS ATIVIDADES COMPLEMENTARES|AULA 04 01) É necessário realizar a calibração e registrar os resultados, avaliação dos resultados contra o critério de aceitação estabelecido, realizar ações corretivas aos instrumentos e padrões não-conformes, manter registro de calibração e identificar o instrumento e os padrões aprovados. 02) Realização de auditorias internas, emissão de relatórios das auditorias e verificar a existência de não-conformidades, identificar causas, definir soluções, implementar as ações corretivas e avaliar a eficácia das ações, para impedir novas ocorrências das não-conformidades. 03) A Rastreabilidade é a propriedade de uma medição ou o valor de um padrão de estar relacionado a uma referência estabelecida, por meio de uma comparação ou identificação, com todas com incertezas estabelecidas. 04) A seletividade do equipamento, faixa de medição, calibração e rastreabilidade dos ensaios, linearidade do método, limite de detecção, robustez, e precisão. 05) O limite de detecção de um analito é muitas vezes determinado pela análise repetida de uma porção de amostras e brancos, e a concentração de analito é a resposta equivalente a essa média + 3 desvios padrão. O seu valor pode ser diferente para os diferentes tipos de amostras. 06) Esse tipo de ensaio é uma maneira de monitorar seu desempenho, com relação a seus próprios requisitos
e
às
normas
de
outros
laboratórios, através de rodadas de ensaios, que ajudam a destacar não só o desempenho da repetitividade e reprodutibilidade entre os laboratórios, mas também a existência de erros sistemáticos.
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07) d. O produto entre Newton e metro pode ser indicado por Nm. 08) e. Alternativa a e b. 09) e. Os equipamentos não precisão ter um plano de manutenção e calibração em um curto prazo. Os equipamentos não precisão ter um plano de manutenção e calibração em um curto prazo. 10) b. Para calibrar termômetros de trabalho em laboratórios, um ajuste pelo método dos mínimos quadrados é apropriado para reduzir incertezas no equipamento.
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2.5 GABARITO DAS ATIVIDADES COMPLEMENTARES|AULA 05 01) a. Linearidade é um método para verificar a precisão e exatidão aceitáveis quando aplicado a amostras contendo o analito, nos extremos da faixa e dentro da mesma. 02) c. O laboratório deve ter um programa e procedimento para a calibração dos seus padrões de referência. 03) d. Entre outros requisitos, deve-se incluir uma especificação clara dos requisitos do cliente e da finalidade do ensaio e calibração. 04) c. Apresentar maior eficiência na atomização, maior sensibilidade, melhor precisão e menor custo de análise. 05) e. Método
de
adição
de
padrão
permite
neutralizar
total
ou
parcialmente interferências químicas introduzidas pela matriz da amostra. 06) d. D = C > B = A > E. 07) A especificidade, seletividade, intervalo de trabalho, linearidade, sensibilidade, exatidão, precisão, repetitividade, precisão, reprodutividade, robustez. 08) Desvio padrão Xi amostra 0,1 1,9 3,9
X media 5,9 5,9 5,9
Xi - Xm -5,8 -4 -2
(Xi - Xm) 2 33,64 16 4
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Soma = 53,64 Soma/3 = 17,88 Desvio padrão (S) = 4,23 Variância (S2) = 17,88
09) b. Deve ser aleatória e seguir uma distribuição normal. 10) e. Como a amostra B está localizada próxima ao centro da curva analítica, ela terá uma menor incerteza em relação às amostras A e C.
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