Исследование записей, исполненных гелевыми чернилами, для установления времени их выполнения О.В. Тухканен, В.Г. Масленников, Э.Г. Товкач (Южный РЦСЭ Минюста России, г. Ростов-на-Дону) Гелевые чернила, как и большинство иных материалов письма, состоят из композиции растворителей, красителей, связующего и специальных добавок. Среди особенностей, обуславливающих насыщенный цвет гелевых чернил, их стойкость к внешним воздействиям и относительно невысокую стоимость, можно выделить следующие: - в качестве основного растворителя используется вода. Имеющиеся в составе чернил такие растворители как глицерин, различные гликоли, тиоспирты и пр., являются всего лишь добавками для придания материалу письма необходимых свойств; - в качестве красящих веществ широко используются пигменты (сажа, фталоцианаты меди и др.); - основная масса используемых в чернилах связующих после их полимеризации нерастворима в воде и органических растворителях. Современный уровень знаний, с учетом возможностей имеющейся в СЭУ Минюста России приборной базы, свидетельствует о том, что наиболее перспективным направлением в области установления времени выполнения записей гелевыми чернилами является изучение поведения их летучих компонентов во времени. Из большого числа научных работ, посвященных решению вопроса о времени выполнения реквизитов документов, лишь в некоторых ограниченно рассматривается состав гелевых чернил. По этим причинам настоящее исследование было направлено на изучение состава летучих компонентов гелевых чернил и изменения их содержания во времени. Было проанализировано порядка 40 гелевых чернил следующих производителей: Aihao, Berlingo, Brauberg, Cello, Crown, Erich Krause, Mitsubishi, Morris, Parker, Pentel, Pilot, Tukzar и Zebra. Ручки приобретались в период 2007-2010 г.г. Анализу также подвергались записи документов, выполненные гелевыми чернилами, поступавшие на исследование в Южный РЦСЭ Минюста России в течение 2009-2011 г.г. Исследование проводилось на газовом хроматографе «Кристалл 5000.1» с масс-спектрометрическим детектором «Finnigan Trace DSQ». Ввод пробы штриха осуществлялся при помощи дозатора твердых проб производства СКБ «Хроматэк Аналитик». Анализировали штрихи гелевых чернил протяженностью 10 мм, давностью 1 час, выполненные со средним нажимом на стандартной офисной бумаге.
2
Условия анализа: колонка кварцевая капиллярная ZB-1 (30 м × 0,25 мм × 0,25 м); температура испарителя 200°С; нахождение пробы в испарителе хроматографа 2 мин; газ-носитель гелий, поток газа-носителя через колонку 1 мл/мин; деление потока: split-less 1,5 мин, 1:50 2 мин, затем 1:10; температура колонки: 50°С (2 мин), программирование до 250 °С (12 °С/мин); температура интерфейса детектора 250 °С; температура переходной линии 250 °С; ионизация электронным ударом 70 эВ; ток эмиссии 100 мкА; диапазон регистрируемых масс 40-450 а.е.м.; система обработки данных «Xcalibur»; регистрация хроматограмм и масс-спектров компонентов в режиме сканирования как по полному ионному току, так и по ионам с конкретными массовыми числами; поиск по библиотекам масс-спектров «NIST 08» и «Wiley 8n». В результате проведенного исследования были установлены все основные летучие компоненты, пики которых имелись на полученных хроматограммах штрихов исследуемых объектов. Основная часть выявленных компонентов относится к гликолям: пропиленгликоль1, диэтиленгликоль, полиэтиленгликоли (от три- до гексаполиэтиленгликоля2). Следующими по частоте встречаемости являются глицерин, серфинол3 и 2-пирролидон. Наибольшую интенсивность на полученных хроматограммах имеют пики глицерина и полиэтиленгликолей. Глицерин, «легкие» гликоли и 2-пирролидон применяются в качестве дополнительных растворителей для придания чернилам необходимых реологических свойств. Высшие полиэтиленгликоли и серфинол используются в качестве неионогенных поверхностно-активных веществ, препятствующих образованию комков красящего вещества и осаждению пигментов. Приведенный перечень летучих компонентов не является исчерпывающим. Нами изучались только компоненты, содержащиеся в составе чернил в значительных количествах. Такие компоненты, как триэтаноламин, этриол, бицин, различные тиоспирты, наличие которых было установлено в незначительной части исследуемых образцов, а также минорные компоненты, в настоящей работе не рассматривались. В приложении приведены хроматограмм пяти исследованных образцов чернил, включающие в себя выявленные компоненты в разном сочетании (рис. 1-6), а также данные библиотечного поиска с их масс-спектрами, брутто и структурными формулами (рис. 7-15). Для предварительного изучения динамики испарения выявленных компонентов исследовали штрихи записей, выполненных гелевыми чернилами давностью до 1, 3, 6, 12 и 24 месяцев. 1
В некоторых образцах пропиленгликоль присутствует в смеси с этиленгликолем. В некоторых образцах отсутствовал ПЭГ-3, но присутствовали в незначительных количествах ПЭГ-7 и даже ПЭГ-8. 3 2,4,7,9-тетраметил-5-децин-4,7-диол (коммерческое наименование Surfynol 104). 2
3
Исследование проводилось на газовом хроматографе «Кристалл 5000.2» с пламенно-ионизационным детектором, дополнительно оборудованным предколонкой и краном обратной продувки. Ввод пробы штриха осуществлялся при помощи дозатора твердых проб производства СКБ «Хроматэк Аналитик». Анализировали штрихи гелевых чернил протяженностью 20 мм, выполненные со средним нажимом на стандартной офисной бумаге. Образцы хранились в условиях лаборатории в закрытом шкафу. Условия анализа: колонка кварцевая капиллярная DB-5 (30 м × 0,32 мм × 0,5 м); температура испарителя 200°С; температура детектора 250°С; нахождение пробы в испарителе хроматографа 2 мин; газ-носитель азот; поток газа-носителя через колонку 1,5 мл/мин; деление потока: split-less 1,5 мин, затем 1:20; температура колонки: 50°С (2 мин), программирование до 250 °С (20 °С/мин); время анализа 20 мин. При выборе оптимальных условий анализа авторы отказались от возможности регистрации на хроматограммах гепта- и октаполиэтиленгликолей, поскольку для их качественного хроматографического разделения, с учетом возможностей имеющейся приборной базы, необходимо существенно повышать температуру испарителя, что неизбежно приводит к росту интенсивности пиков термодесорбции бумаги, которые становятся сопоставимы по интенсивности с пиками искомых компонентов, затрудняя идентификацию и количественное определение последних. В ходе проведенного исследования было установлено, что пропиленгликоль испаряется из штриха в течение первых нескольких часов, дней. Диэтиленгликоль не обнаруживается в исследуемых образцах давностью выполнения более 60-90 дней. 2-Пирролидон не обнаруживается в исследуемых образцах давностью выполнения более 60-180 дней. Для образцов чернил, содержащих глицерин, были получены разные данные. Так, для одних образцов фаза активного испарения глицерина из штриха записи приходится на период до 30 дней, а для других может продолжаться до 3-6-9 месяцев. В основной части исследуемых образцов глицерин обнаруживается в штрихах записей, имеющих абсолютную давность выполнения до 6-12 месяцев. И только в нескольких исследуемых образцах давностью выполнения 12-18 месяцев было установлено содержание глицерина на уровне следовых количеств. Подобная картина изменения остаточного содержания была установлена и для серфинола. При этом данный компонент не был обнаружен нами в исследуемых образцах давностью выполнения более 12 месяцев. Для полиэтиленгликолей были установлены следующие общие закономерности их «поведения»: - полиэтиленгликоли дольше других летучих компонентов
4
удерживаются в штрихах записей, выполненных гелевыми чернилами4; - чем меньше молекулярная масса полиэтиленгликоля, тем быстрее он испаряется из штриха. Т.е., триэтиленгликоль испаряется из штриха значительно быстрее тетраэтиленгликоля и т.д. - триэтиленгликоль не был обнаружен в основной части исследуемых объектов, имеющих абсолютную давность выполнения более 12 месяцев; - тетра-, пента- и гекса- этиленгликоли могут быть обнаружены в штрихах записей, имеющих абсолютную давность выполнения период более 12 месяцев; - полиэтиленгликоли не обнаруживаются в значимых количествах в штрихах записей данностью выполнения более 24 месяцев. Все вышеприведенные данные были получены для штрихов записей, выполненных со средней степенью нажима, в один проход на стандартной офисной бумаге. Дополнительному анализу были подвергнуты записи, выполненные в один проход на глянцевой бумаге (плотность 120 г/м2), а также в несколько проходов штриха на стандартной офисной бумаге при сильном нажиме. При этом было установлено, что скорость старения материала письма зависит, как от вида бумаги, так и от толщины штриха. Так, на глянцевой бумаге старение чернил происходит значительно быстрее, чем на стандартной офисной бумаге. Для штрихов, выполненных в несколько проходов при сильном нажиме, скорость испарения несколько замедляется, в сравнении с аналогичными данными для штрихов, выполненных в один проход при среднем нажиме. Особо следует остановиться на том, каким образом может быть оценено остаточное содержание летучих компонентов в штрихах и их изменение во времени. Для большинства гелевых чернил использовать для этой цели величину содержания красителя в штрихе невозможно. Чаще всего для гелевых чернил в качестве исходного значения при установлении величины остаточного содержания того, либо иного компонента в штрихе используют значение отношения площади (высоты) пика на полученной хроматограмме к площади штриха, поскольку масса чернил в штрихе зависит от его площади. В данном случае определяющим фактором является отбор проб, имеющих одинаковые размерные характеристики и укрывистость красящего вещества в штрихе. При исследовании гелевых чернил, содержащих полиэтиленгликоли, в качестве указанного критерия возможно использовать величину отношения площадей (высот) пиков три- или тетра- полиэтиленгликолей к пику гексаполиэтиленгликоля на полученных хроматограммах штрихов. В этом случае определяющим является тот факт, что количество полиэтиленгликолей пропорционально массе красящего вещества в штрихе, а скорость испарения гексаполиэтиленгликоля из штриха записи существенно 4
Если в составе чернил вместе с полиэтиленгликолями присутствует и глицерин, содержание последнего уменьшается быстрее содержания полиэтиленгликолей.
5
ниже аналогичных величин для три- или тетра- полиэтиленгликолей. На рис. 1 в качестве примера приведена кривая изменения отношения величин площадей пиков тетраполиэтиленгликоля и гексаполиэтиленгликоля во времени, полученная для чернил черного цвета Tukzar TZ-119A.
Отношение площадей ПЭГ-4 / ПЭГ-6
0.8 0.7
y=0,8981x-0,311 R2=0,957
0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0
50
100
150
200
Дни Рис.1. Кривая изменения во времени отношения величин площадей пиков ПЭГ-4 и ПЭГ-6
В связи с тем, что гелевые чернила сильно различаются между собой по скорости испарения одних и тех же летучих компонентов, для них невозможно построить одну универсальную кривую старения. По этой причине за основу решения вопроса о времени выполнения штрихов записей, исполненных гелевыми чернилами, следует принимать общие параметры, одновременно включающие наличие тех или иных летучих компонентов в штрихах и изменение их содержания во времени. В настоящее время авторы считают возможным определить следующие границы устанавливаемого временного интервала5 для записей, выполненных гелевыми чернилами на стандартной офисной бумаге: - если в штрихах записи обнаружен пропиленгликоль, то время выполнения записи не превышает нескольких дней; - если в штрихах записи обнаружен диэтиленгликоль, то время выполнения записи не превышает 3 месяцев; - если в штрихах записи обнаружен 2-пирролидон, то время выполнения записи не превышает 6 месяцев; - если в штрихах записи обнаружены глицерин, либо серфинол в значимых количествах6, то время выполнения записи не превышает 6-12 месяцев; 5
Здесь и далее при проведении анализа при указанных выше условиях. При указанных выше условиях анализа интенсивность пиков данных компонентов на полученных хроматограммах существенно превышает пики термодесорбции бумаги. 6
6
- если в штрихах записи совместно обнаружены три- и тетраполиэтиленгликоли в значимых количествах, то время выполнения записи не превышает 12 месяцев; - если в штрихах записи обнаружены тетра-, пента- и гексаполиэтиленгликоли, также в значимых количествах, время выполнения записи не превышает 12-24 месяцев. Литература [1] A. Cantú, A Sketch of Analytical Methods for Document Dating. Part II. The Dynamic Approach Determining Age Dependent Analytical Profiles, International Journal of Forensic Document Examiners Vol.2 (July/September (3)) (1996) 192–208. [2] L.F. Stewart, Ballpoint ink age determination by volatile compounds component comparison—a preliminary study, Journal of Forensic Sciences JFSCA 30 (April (2)) (1985) 405–411. [3] R.L. Brunelle, K.R. Crawford, Advances in the forensic analysis and dating of writing inks, Charles C. Thomas Publisher LTD Springfield Illinois USA (2003). [4] L. Yi-Zi, Y. Jing, X. Meng-Xia, L. Yuan, H. Jie, J. Ting Ting, Classification and dating of black gel pen ink by ion-pairing high-performance liquid chromatography, Journal of Chromatography 1135 (2006) 57–64. [5] L. Yi-Zi, Y. Jing, X. Meng-Xia, Ye chen, Jian Guo-Yu, G. Yue, Studies on the degradation of blue gel pen dyes by ion-pairing high performance liquid chromatography and electrospray tandem mass spectrometry, Journal of Chromatography 1125 (2006) 95– 103. [6] X. Yuanyuan, W. Jinghan, Y. Licuan, Dating the writing age of black to roller and gel inks by gas chromatography and UV–vis spectrophotometer, Forensic Science International 162 (2006) 140–143. [7] Тросман Э.А., Бежанишвили Г.С., Батыгина Н.А. Способ определения давности выполнения реквизитов в документах по относительному содержанию в их штрихах летучих растворителей // Патент Российской Федерации (RU 2399042, опубликовано 10.09.2010). Патентообладатель: Государственное учреждение Российский федеральный центр судебной экспертизы при Министерстве юстиции Российской Федерации.
7
ПРИЛОЖЕНИЕ (рис. 2-15)
Рис. 2. ХМС-хроматограмма штриха, выполненного гелевыми чернилами Morris Tidy MNP-101 синего цвета
8
Рис. 3. ХМС-хроматограмма штриха, выполненного гелевыми чернилами Pentel Hybrid Gel K116-A черного цвета
9
Рис. 4. ХМС-хроматограмма штриха, выполненного гелевыми чернилами Pilot BL-GC4-B черного цвета
10
Рис. 5. ХМС-хроматограмма штриха, выполненного гелевыми чернилами Cello Gel ink Refill черного цвета
11
Рис. 6. ХМС-хроматограмма штриха, выполненного гелевыми чернилами Tukzar TZ-808 синего цвета
12 100
100
45
45
HO
50
50 OH
43 53 57
0
61
43
75
61 40 50 60 70 80 90 53 57 73 (Text File) 2-3_50mka#175-204 RT: 3,94-4,10 AV: 30 SB: 85 3,63-3,81 0 , 4,29-4,56 40 50 60 70 80 90 (w8n08) Propylene Glycol Name: Propylene Glycol Formula: C3H8O2 MW: 76 CAS#: 57-55-6 NIST#: 291457 ID#: 46951 DB: w8n08 Other DBs: None Comment: NISTID: 15263 (mainlib); Source: NIST Mass Spectrometry Data Center, 1998. 10 largest peaks: 45 999 | 43 180 | 29 104 | 31 99 | 27 69 | 44 64 | 61 60 | 42 30 | 46 27 | 57 26 | Synonyms: 1.1,2-Propanediol 2.α-Propylene glycol 3.Methyl glycol 4.Methylethyl glycol 5.Methylethylene glycol 6.Monopropylene glycol 7.PG 12 8.Sirlene 9.1,2-Dihydroxypropane 10.1,2-Propylene Glycol
Рис. 7. Данные библиотечного поиска для пика компонента со временем удерживания 4.0 (гелевые чернила Tukzar TZ-808)
100
100
45
45
HO
OH O
50
50
75 75
0
58 63
72
87
40 50 60 70 80 90 100 58 63 73 87 (Text File) 9-1_5min#785-788 RT: 7,24-7,26 AV: 4 SB: 83 6,94-7,18 ,07,46-7,66 40 50 60 70 80 90 100 (w8n08) Ethanol, 2,2'-oxybisName: Ethanol, 2,2'-oxybisFormula: C4H10O3 MW: 106 CAS#: 111-46-6 NIST#: 228238 ID#: 47450 DB: w8n08 Other DBs: None Comment: NISTID: 3746 (replib); Source: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5521 10 largest peaks: 45 999 | 75 238 | 76 116 | 31 108 | 27 105 | 44 101 | 43 99 | 29 97 | 15 45 | 28 42 | Synonyms: 1.Diethylene glycol 2.β,β'-Dihydroxydiethyl ether 3.Bis(β-hydroxyethyl) ether 4.Bis(2-hydroxyethyl) ether 5.Brecolane NDG 6.Deactivator E 7.Deactivator H 8.Dicol 9.Digenos 10.Diglycol
Рис. 8. Данные библиотечного поиска для пика компонента со временем удерживания 7.3-7.5 (гелевые чернила , Morris Tidy MNP-101, Pentel Hybrid Gel K116-A и Pilot BL-GC4-B)
13 85
100
85
100
50
50
O
NH
42
42 56 66
0
56
81
40 50 60 70 80 90 100 (Text File) 6-1_5min#1045 RT: 8,65 AV: 1 SB: 66 8,23-8,42 , 8,66-8,82 0
44
66 70
40 50 60 (w8n08) 2-Pyrrolidinone
70
82 80
90
100
Name: 2-Pyrrolidinone Formula: C4H7NO MW: 85 CAS#: 616-45-5 NIST#: 556 ID#: 148150 DB: w8n08 Other DBs: None Comment: NISTID: 10643 (replib); Source: A.E.WILLIAMS ICI DYESTUFFS DIVISION. BLACKLEY; Duplicate Wiley Spectrum ID: 141921 10 largest peaks: 85 999 | 42 424 | 41 362 | 28 324 | 30 287 | 56 162 | 84 143 | 27 122 | 40 118 | 29 92 | Synonyms: 1.γ-Aminobutyrolactam 2.α-Pyrrolidinone 3.α-Pyrrolidone 4.γ-Aminobutyric lactam 5.γ-Butyrolactam 6.Butanoic acid, 4amino-, lactam 7.Butyrolactam 8.Pyrrolidone 9.2-Oxopyrrolidine 10.2-Pyrol
Рис. 9. Данные библиотечного поиска для пика компонента со временем удерживания 8.6 (гелевые чернила Pilot BL-GC4-B)
61
100
61
100
43 OH
50
0
50
43
55
71
HO
OH
117
40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 (Text File) 2-3_50mka#1273 RT: 9,88 AV: 1
0
55
40 50 60 (w8n08) Glycerin
74 70
80
90 100 110 120 130
Name: Glycerin Formula: C3H8O3 MW: 92 CAS#: 56-81-5 NIST#: 118748 ID#: 86339 DB: w8n08 Other DBs: None Comment: NISTID: 27364 (mainlib); Source: NIST Mass Spectrometry Data Center, 1990. 10 largest peaks: 61 999 | 43 776 | 44 433 | 31 387 | 29 304 | 15 220 | 60 129 | 42 102 | 27 68 | 28 68 | Synonyms: 1.1,2,3-Propanetriol 2.Glycerol 3.Glycerine 4.Glyceritol 5.Glycyl alcohol 6.Glyrol 7.Glysanin 8.Osmoglyn 9.Propanetriol 10.Trihydroxypropane
Рис. 10. Данные библиотечного поиска для пика компонента со временем удерживания 9.2-9.9, гелевые чернила Pentel Hybrid Gel K116-A и Tukzar TZ-808
14 100
100
45
45
O
HO
50
OH
O
50
58
89 75 101
0
119
151
58
89 75
40 60 80 100 120 140 160 119 101 0 (History) 9-1_5min#1465 RT: 10,92 AV: 1 SB: 48 10,65-10,78 , 10,96-11,08 40 60 80 100 120 140 160 (replib) Triethylene glycol Name: Triethylene glycol Formula: C6H14O4 MW: 150 CAS#: 112-27-6 NIST#: 4705 ID#: 3768 DB: replib Other DBs: Fine, TSCA, RTECS, HODOC, NIH, EINECS, IRDB 10 largest peaks: 45 999 | 89 162 | 58 123 | 75 103 | 31 77 | 44 75 | 43 63 | 59 62 | 28 59 | 27 50 | Synonyms: 1.Ethanol, 2,2'-[1,2-ethanediylbis(oxy)]bis- 2.Ethanol, 2,2'-(ethylenedioxy)di- 3.Glycol bis(hydroxyethyl) ether 4.Trigen 5.Triglycol 6.TEG 7.1,2-Bis(2-Hydroxyethoxy)ethane 8.2,2'-Ethylenedioxydiethanol 9.3,6-Dioxaoctane-1,8-diol 10.Di-β-hydroxyethoxyethane
Рис. 11. Данные библиотечного поиска для пика компонента со временем удерживания 10.9 (гелевые чернила Morris Tidy MNP-101)
100
109 43
151
100
151
109
50
OH OH
43
50
69 85 0
118
169
57
190 207
60 90 120 150 180 (History) 3-1_100mka#1883 RT: 13,18 AV: 1
69
85 123
210 0
169 192 211
60 90 120 150 180 (mainlib) 2,4,7,9-Tetramethyl-5-decyn-4,7-diol
210
Name: 2,4,7,9-Tetramethyl-5-decyn-4,7-diol Formula: C14H26O2 MW: 226 CAS#: 126-86-3 NIST#: 341058 ID#: 72674 DB: mainlib Other DBs: Fine, TSCA, NIH, EINECS Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center 10 largest peaks: 109 999 | 43 935 | 151 773 | 69 209 | 41 206 | 85 177 | 57 160 | 107 132 | 67 99 | 95 99 | Synonyms: 1.2,4,7,9-Tetramethyl-5-decyne-4,7-diol 2.5-Decyne-4,7-diol, 2,4,7,9-tetramethyl- 3.Surfynol 104 4.Surfynol 104A 5.Surfynol 104E 6.Syrfynol 104 7.1,4-Diisobutyl-1,4-dimethylbutynediol 8.Acetylenic glycol 9.Surfynol 104BC
Рис. 12. Данные библиотечного поиска для пика компонента со временем удерживания 13.2, гелевые чернила Cello Gel ink Refill и Tukzar TZ-808
15 100
100
45
45
O
HO
89 50
O
O
OH
50 89
58 75
101 119
0
151
195
58 75 60 90 120 150 180 101 119 151 (Text File) 9-1_5min#2030-2044 RT: 13,98-14,05 AV: 15 SB: 51 13,77-13,90 , 14,08-14,21 0 60 90 120 150 180 (w8n08) Ethanol, 2,2'-[oxybis(2,1-ethanediyloxy)]bisName: Ethanol, 2,2'-[oxybis(2,1-ethanediyloxy)]bisFormula: C8H18O5 MW: 194 CAS#: 112-60-7 NIST#: 352130 ID#: 48753 DB: w8n08 Other DBs: None Comment: NISTID: 15778 (mainlib); Source: NIST Mass Spectrometry Data Center, 2007 10 largest peaks: 45 999 | 89 289 | 31 123 | 44 111 | 43 110 | 87 100 | 88 100 | 29 93 | 58 92 | 59 81 | Synonyms: 1.Tetraethylene glycol 2.Hi-Dry 3.3,6,9-Trioxaundecane-1,11-diol 4.2,2'-(Oxybis(ethyleneoxy))diethanol 5.Tetraglycol 6.Ethanol, 2,2'-(oxybis(ethyleneoxy))di- 7.3,6,9-Trioxaundecan-1,11-diol 8.PEG-4 9.2-(2-[2-(2-Hydroxyethoxy) ethoxy]ethoxy)ethanol #
Рис. 13. Данные библиотечного поиска для пика компонента со временем удерживания 14.1 (гелевые чернила Morris Tidy MNP-101)
100
100
45
45 HO
89
O
O
O
OH
89
50
50
58 73 0
O
103
133 163
195
239
59
75 103 133 40 80 120 160 200 240 163 195 239 (Text File) 9-1_5min#2535-2540 RT: 16,71-16,73 AV: 6 SB: 43 16,52-16,64 , 16,75-16,85 0 40 80 120 160 200 240 (w8n08) Pentaethylene glycol Name: Pentaethylene glycol Formula: C10H22O6 MW: 238 CAS#: 4792-15-8 NIST#: 238478 ID#: 49133 DB: w8n08 Other DBs: None Comment: NISTID: 3773 (replib); Source: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-IW-1128 10 largest peaks: 45 999 | 89 588 | 87 226 | 44 161 | 59 137 | 58 127 | 88 117 | 43 88 | 133 68 | 18 67 | Synonyms: 1.3,6,9,12-Tetraoxatetradecane-1,14-diol 2.2-[2-[2-[2-(2-Hydroxyethoxy)ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethanol 3.Pentaglycol
Рис. 14. Данные библиотечного поиска для пика компонента со временем удерживания 16.7 (гелевые чернила Morris Tidy MNP-101)
16 100
100
45
45 O
HO
89
50
O
O
O
O
OH
50 89
59 0
133 103
147
195
239
281
50 100 150 200 250 (Text File) 9-1_5min#2966-2973 RT: 19,04-19,08 AV: 8
59 0
133 103
50 100 (w8n08) Hexagol
163 195 150
200
239 250
Name: Hexagol Formula: C12H26O7 MW: 282 CAS#: 2615-15-8 NIST#: 352129 ID#: 49443 DB: w8n08 Other DBs: None Comment: NISTID: 15803 (mainlib); Source: NIST Mass Spectrometry Data Center, 2007 10 largest peaks: 45 999 | 89 393 | 87 138 | 43 113 | 44 103 | 133 96 | 59 80 | 88 76 | 58 67 | 29 64 | Synonyms: 1.3,6,9,12,15-Pentaoxaheptadecane-1,17-diol 2.Hexaethyleneglycol 3.Ethanol, 2,2'-(oxybis(ethyleneoxyethyleneoxy))di4.Ethanol, 2,2'-(oxybis(oxy-2,1-ethanediyloxy-2,1-ethanediyloxy))bis- 5.Hexaoxyethylene glycol 6.Hexa[ethylene glycol] 7.Hexaethylene glycol 8.Hexaethyleneglycol 9.2-[2-[2-[2-[2-(2-Hydroxyethoxy)ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethanol
Рис. 15. Данные библиотечного поиска для пика компонента со временем удерживания 19.1 (гелевые чернила Morris Tidy MNP-101)