4_Возможности исследования штрихов паст методом ВЭЖХ

Page 1

Возможности исследования штрихов паст для шариковых ручек методом ВЭЖХ при производстве судебно-технических экспертиз материалов документов. Л.В. Петрова (Сибирский РЦСЭ Минюста России, г. Новосибирск) В настоящее время метод ВЭЖХ, который позволяет одновременно получать как качественные, так и количественные данные о цветных и бесцветных компонентах паст для шариковых ручек, используется в криминалистике при исследовании (анализе, разделении) красителей паст с одинаковым основным составом и при установлении давности выполнения рукописных записей /1,2,3/. В данной работе показана возможность использования в экспертной практике метода ВЭЖХ на отечественном микроколоночном хроматографе «Милихром А-02» с многоволновым сканирующим УФ-детектором (190-360 нм) при решении основных задач исследования штрихов паст для шариковых ручек: идентификация пишущего прибора (стержня) по штрихам, выполненным пастами, изготовленными по одной рецептуре; установление давности выполнения рукописных записей (для определения количества пасты в штрихах); установление факта светового воздействия на документ. Исследования проводили при условиях анализа /3/: колонка: 2,0х75 мм; неподвижная фаза – С18ProntoSIL-120-5-C18 AQ, dp= 5 мкм; элюент А – 0,02М раствор ацетата натрия в воде, элюент В – 0,02М раствор ацетата натрия в метаноле (рН=5,4); градиент концентрации элюента В от 40% до 100% - 1800 мкл и изократический режим 100% В до 2200 мкл, регенерация – 600 мкл; скорость потока – 150 мкл/мин; температура – 350С; детектирование при длинах волн – 250,260,270,280,300,350 нм; автоматический ввод пробы – 10 мкл. Пробоподготовка: штрихи из исследуемых рукописных записей длиной ~10 мм экстрагировали 20 мкл метанола в течение двух часов в герметично закрытых микровиалах, центрифугировали и хроматографировали. Анализ экспертной практики Сибирского РЦСЭ показал, что наиболее распространены пасты сине-фиолетового и черного цветов типа а), б), в), г), хроматографические профили экстрактов из штрихов которых приведены на рис.1. На рис. 1 д) приведена хроматограмма чернил из штрихов рукописных записей синего цвета. Из данного рисунка видно, что все образцы паст и чернил из штрихов характеризуются наличием определенных групп пиков с различными временами удерживания и спектральными характеристиками. Пик со временем удерживания ~4,8 мин. по спектральным характеристикам по литературным данным и при сравнении со стандартным образцом соответствует растворителю паст для шариковых ручек – 2-феноксиэтанолу. При данных условиях анализа пик 2-феноксиэтанола имеет пологий фронт и его содержание достаточно быстро уменьшается со временем: на рис. 1


Turn static files into dynamic content formats.

Create a flipbook
Issuu converts static files into: digital portfolios, online yearbooks, online catalogs, digital photo albums and more. Sign up and create your flipbook.