UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA N° BF.9.01-09
TEMA DE LA PRÁCTICA: MÉTODOS ANALÍTICOS, MICRO ANALÍTICOS, BIOLÓGICOS, FÍSICOS Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCIÓN Y MUESTREO
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DEL ÁCIDO ACETILSALICILICO I.
DATOS INFORMATIVOS
Carrera: Bioquímica y Farmacia Docente: Bioq. García González Carlos Alberto, Ms. Estudiante: Geomary Heras Merchán. Ciclo/Nivel: Noveno semestre “A”. Fecha de Elaboración de la Práctica: 03 de agosto del 2017. Fecha de Presentación de la Práctica: 09 de agosto del 2017 II.
DATOS DEL MEDICAMENTO
ASPIRNA
Casa Comercial. BAYER
Principio activo: Ácido acetilsalicílico
Concentración de comprimido: 500 – 100 mg
Peso de la tableta: 1800 mg
Forma farmacéutica: Comprimidos/ gránulos efervescentes
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
10
III.
Nombre del producto: Aspirina OBJETIVOS
3.2.1. Realizar la evaluación de calidad del ácido acetilsalicílico (aspirina), basándose en ensayos de diferentes farmacopeas. 3.2.2. Comprobar si el fármaco cumple con los parámetros referenciales establecidos en las farmacopeas analizando y comparando los resultados. 3.2.3. Determinar la concentración ácido acetilsalicílico aplicando varios métodos instrumentales (voltametría y espectrofotometría). IV.
FUNDAMENTACIÓN
El ácido acetilsalicílico es un fármaco que está comprendido dentro del grupo de los AINEs, puesto que provee de propiedades con carácter analgésico y antipirético (1). También posee características antinflamatorias y antiagregante plaquetario lo cual hace que sea un medicamente ampliamente aplicado en el tratamiento de afecciones, sumándolo que es un medicamento de venta libre donde su adquisición es fácil (2). Diversos son los factores que alteran la estabilidad de un compuesto medicamentoso entre estos esta la forma de interactuar su principio activo con lo excipientes, de otro modo también encontramos algunas condiciones físicas tales como la forma de envase, de almacenamiento, el lugar y el ambiente en el que se encuentra (3). V.
MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS
1. Sustancias insolubles en carbonato de sodio MATERIALES VIDRIO: Pipetas Vasos de precipitación Varilla de vidrio OTROS Papel aluminio Espátula Guantes , Mascarilla Gorro, Mandil
EQUIPOS Balanza analítica
SUSTANCIAS Carbonato de Calcio Electrolito. Carbonato de sodio
MEDICAMENTO Aspirinas efervescentes
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
2. Prueba de solubilidad MATERIALES VIDRIO: Pipetas Vasos de precipitación Varilla de vidrio OTROS Papel aluminio Guantes , Mascarilla Gorro, Mandil
EQUIPOS Balanza analítica
SUSTANCIAS Agua destilada. Alcohol potable.
MEDICAMENTO Comprimido de aspirina.
3. Aspecto de la solución MATERIALES VIDRIO: Pipetas Vasos de precipitación Varilla de vidrio OTROS Papel aluminio Mortero -Piston Espátula Guantes , Mascarilla
EQUIPOS Balanza analítica
SUSTANCIAS Alcohol potable.
MEDICAMENTO Comprimido de aspirina.
SUSTANCIAS Alcohol potable. Agua destitulada.
MEDICAMENTO Comprimido de aspirina.
4. Color de solución (FEUM) MATERIALES VIDRIO: Pipetas Vasos de precipitación Varilla de vidrio Tubos de ensayo. OTROS Papel aluminio Guantes , Mascarilla Gorro, Mandil
EQUIPOS Balanza analítica
5. Pérdida por secado (Farmacopea Argentina)
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
MATERIALES VIDRIO: Pipetas Vasos de precipitación Varilla de vidrio OTROS Crisol Papel aluminio Mortero - Pistón Espátula Guantes , Mascarilla Gorro, Mandil
EQUIPOS Balanza analítica Estufa
MEDICAMENTO Comprimido de aspirina.
6. Pérdida por secado (Gel Sílice) MATERIALES VIDRIO: Pipetas Vasos de precipitación Varilla de vidrio OTROS Crisol Mortero - Pistón Guantes , Mascarilla Gorro, Mandil
EQUIPOS Balanza analítica Estufa
SUSTANCIAS Gel sílice
MEDICAMENTO Comprimido de aspirina.
EQUIPOS Balanza analítica Mufla
MEDICAMENTO Comprimido de aspirina.
7. Residuo de ignición MATERIALES VIDRIO: Pipetas Vasos de precipitación Varilla de vidrio OTROS Crisol Mortero Piston Guantes , Mascarilla Gorro, Mandil
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
8. Sustancias fácilmente carbonizables MATERIALES VIDRIO: Pipetas Vasos de precipitación Varilla de vidrio Tubos de ensayo OTROS Papel aluminio Guantes , Mascarilla Gorro, Mandil
EQUIPOS Balanza analítica
SUSTANCIAS Agua destilada. Acetona HCl 0.3N Cloruro de Bario HNO3 AgNO3
MEDICAMENTO Comprimido de aspirina.
9. Límite de cloruros y Límite de sulfatos MATERIALES VIDRIO: Pipetas Vasos de precipitación Varilla de vidrio Tubos de ensayo OTROS Papel aluminio Guantes , Mascarilla Gorro, Mandil
EQUIPOS Balanza analítica
SUSTANCIAS Agua destilada. cloruro ferroso cloruro de cobalto sulfato cúprico H2SO4 0,5N
MEDICAMENTO Comprimido de aspirina.
10. Valoración MATERIALES VIDRIO: Pipetas Vasos de precipitación Varilla de vidrio OTROS Mortero – Pistón Papel aluminio Guantes , Mascarilla Gorro, Mandil
EQUIPOS Balanza analítica
SUSTANCIAS MEDICAMENTO Agua Comprimido de destilada. aspirina. NaOH. Fenolftaleína. H2SO4 0,5N
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
11. Determinación de ácido acetilsalicílico por potenciómetria MATERIALES EQUIPOS VIDRIO: Balanza analítica Pipetas Vasos de Potenciostato precipitación Varilla de vidrio Balones volumétricos 250100-50 mL OTROS Mortero – Pistón Espatula Papel aluminio Guantes , Mascarilla Gorro, Mandil
SUSTANCIAS MEDICAMENTO ÁcidoAcetilsalicílico Comprimido de Muestra aspirina aspirina. Alcohol potable Ácido nítrico
12. Determinación de ácido acetilsalicílico por espectrofotometría MATERIALES EQUIPOS VIDRIO: Balanza Pipetas analítica Vasos de Espectrofotómetro precipitación Varilla de vidrio Balones volumétricos 250100-50 mL OTROS Mortero – Pistón Espatula Papel aluminio Guantes , Mascarilla Gorro, Mandil
VI.
SUSTANCIAS Ácido Salicilico Alcohol potable Agua desionizada HCl 2 M NaOH 1 M Ácido cítrico
MEDICAMENTO Comprimido de aspirina.
INSTRUCCIONES: a. Trabajar con orden, limpieza y sin prisa.
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
b. Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. c. Llevar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, cofia, zapatones, gafas. d. Utilizar la campana de extracción de gases siempre que sea necesario.
VII.
PROCEDIMIENTO:
1. Sustancias insolubles en carbonato de sodio a. Pesar 3,340 mg de Aspirina. b. Pesar 1,05 mg de Carbonato de Calcio. c. Diluir la muestra de aspirina en 10ml de Carbonato de sodio (SR) d. Calentar los ml de Carbonato de sodio (SR), la solución debe ser transparente.
2. Prueba de solubilidad a. Pesamos dos tabletas de ácido acetilsalicílico. b. En dos vasos de precipitación colocamos, en uno 50ml de agua, y en el otro 50ml de alcohol potable. c. Al mismo tiempo introducimos una tableta en cada vaso, y agitamos con una varilla de vidrio por 30mim. d. Observamos el tiempo en el que se disuelven las tabletas.
3. Aspecto de la solución a. Trituramos y pesamos una 1g de ácido acetilsalicílico. b. En un vaso de precipitación colocamos 9mL de alcohol. c. Observamos e aspecto que torna al hacer la solución.
4. Color de solución (FEUM) a. Pesar 1 gramo del medicamento. b. Preparar una solución con 1g de la muestra en 9 ml de alcohol.
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
c. Preparar una solución de comparación, 1g de medicamento y 9 ml de agua destilada
5. Pérdida por secado (Farmacopea Argentina) a. Primero pesar el crisol vacio y seco. b. Luego adicionar el polvo a trabajar y pesar nuevamente. c. Llevar a la estufa a 105°C por un lapso de 4 horas. d. Dejar enfriar en el dese cador. e. Realizar la pesada final y realizar los calculos respectivos.
6. Pérdida por secado (Gel Sílice) a. Triturar una tableta y pesarla. b. Luego adicionar el polvo a trabajar y pesar nuevamente. c. Dejar secar sobre una base de gel de silice por 4 horas. d. Realizar la pesada final y realizar los calculos respectivos.
7. Residuo de ignición a. Con la ayuda de una balanza analítica procedemos a realizar la primera pesada con el crisol vacío previo a ponerlo en la mufla, dato obtenido 18,85 g, previamente tarado el crisol. b. A continuación, pesamos el crisol con muestra (comprimido de ácido acetilsalicílico) y anotamos su correspondiente peso 20,35 g. c. Se procede a llevar el producto a la estufa para su desecación a 300ºC por aproximadamente 4 horas. d. Luego de transcurrido el tiempo sacamos la muestra, dejamos por 15 minutos en el desecador y luego pesamos en la balanza analítica dando un resultado de desecación de 20,34 g. 8. Sustancias fácilmente carbonizables Solución a. Obtener el polvo de los comprimidos de aspirina.
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
b. Pesar la aspirina y medir el ácido sulfúrico. c. Disolver los 500mg de muestra (aspirina) en 5 ml de ácido sulfúrico en un tubo. d. Colocarlos en una gradilla para su posterior comparación. Solución comparación a. Medir la solución de cloruro ferroso, cloruro de cobalto, sulfato cúprico y agua. b. Disolver 0.3ml de cloruro ferroso + 0.2ml de cloruro de cobalto + 0.1ml de sulfato cúprico + 4.4 de agua en un tubo. c. Se comparan las dos soluciones.
9. Límite de cloruros y Límite de sulfatos LIMITE DE CLORUROS a. Pulverizamos con la ayuda de un mortero el ácido acetil salicílico de 650 mg b. Pesamos 1,5 g ácido acetil salicílico de 650 mg (aspirina) c. Calentamos a ebullición 1,5 g de Aspirina con 75 ml de agua durante 5 minutos d. Agregar a 1ml de ácido nítrico y 1 ml de nitrato de plata e. Enfriar, agregar agua suficiente para restaurar el volumen original. f. Observar y compara la turbidez producida. LIMITE DE SULFATOS a. Pulverizamos con la ayuda de un mortero el ácido acetil salicílico de 650 mg b. Pesamos 1 g ácido acetil salicílico de 650 mg (aspirina) c. Calentamos a ebullición 1 g de Aspirina con 50 ml de agua durante 5 minutos d. Enfriar, agregar agua suficiente para restaurar el volumen original y filtrar. e. Aparte en otro tubo que servirá de control agregar 2 ml de acetona f. Posteriormente tanto al tubo con muestra como al que contiene el control agregar a c/u 1 ml de solución de ácido clorhídrico 3N, 3 ml de cloruro de bario. g. Dejar reposar durante 10 min y comparar de forma visual el precipitado obtenido contra la solución referencial.
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
10. Valoración a. Se escogen comprimidos de Aspirina, se pesan cada uno de los comprimidos y se tritura hasta obtener un polvo. b. Se pesan aproximadamente 1,5 g de Aspirina en una balanza. c. Se coloca el polvo de la muestra (Aspirina) en un matraz erlenmeyer y se miden 50 ml de NaOH, los cuales se añaden a la muestra en estudio. d. Se lleva a ebullición la solución durante 10 min. e. Luego del tiempo respectivo, se coloca fenolftaleína como indicador. f. Se realiza la titulación del exceso de NaOH la muestra con H2SO4 0,5N hasta obtención de un cambio de coloración a rosa pálido. g. Se anota el viraje obtenido y se realizan los cálculos respectivos.
11. Determinación de ácido acetilsalicílico por potenciómetria PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN PATRÓN a. En un vaso de 50ml colocamos 2 g Ácidoacetilsalicílico. b. Colocamos 40 ml de alcohol para disolver los 2 g Ácido acetilsalicílico. c. Enrasamos con electrolito hasta llegar a un volumen de 100ml.
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES PARA DILUCIONES a. 1000ml ácido nítrico ( 7ml de ácido nítrico y enrasamos con electrolito en un balón de 1000ml). b. 1000ml electrolito ( 10g. de nitrato de sodio y disolvemos y enrasamos con electrolito en un balón de 1000ml). c. 100 ml solución patrón( preparada con los datos antes mencionados) PREPARACIÓN DE MUESTRAS d. Un comprimido de ácido acetilsalicílico (Aspirina 100 mg). e. Disolvimos esta aspirina de 100 mg, en 20 ml de alcohol y 20 ml de electrolito. f. Lo transvasamos en un balón de 100 ml. g. Enrasamos con electrolito.
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
PREPARACIÓN DE DISOLUCIÓN a. Colocamos 5 ml de muestra en cada uno de los 5 balones de 50 ml. b. Colocamos 5-12-17-25-35 ml de solución patrón en cada uno de los 5 balones. c. Enrasamos con electrolito cada disolución. d. Realizamos la lectura.
12. Determinación de ácido acetilsalicílico por espectrofotometría Preparación de Solución Ácido Salicílico a. Pesamos 3 g de ácido salicílico y 0.5 g de ácido cítrico se disolvió en una cantidad mínima de agua desionizada para obtener un patrón de existencias equivalente a 25mg. b. A continuación pipeteamos alícuotas de 5, 10 , 15 y 20 ml de solución patrón en matraces volumétricas separadas de 100ml, añadiendo a 25 ml de NaOH 0.2M y diluyendo hasta volumen con HCl 0.2M c. Finalmente procedemos a hacer la lectura de la absorbancia por medio del espectofotómetro. Preparación de la muestra Ácido Acetil Salicílico (Aspirina 500 mg) a. Pesamos 3 tabletas de aspirina de 500mg de la casa comercial Bayer. b. Luego trituramos en un mortero hasta su pulverización total. c. Lo colocamos en un matraz aforado de 50ml para preparar cuatro diluciones. d. Añadimos 30 ml de metanol para proceder a diluir la solución agitando durante 2 minutos. e. Pipeteamos alícuotas de 5ml de cada muestra en matraces volumétricas de 100ml y añadimos 25 ml de NaOH 0.2M a cada uno. f. Para llevarlo a un volumen de 250 se utilizó HCL 0.2M y homogenizamos. g. Las diluciones están precedida entre 5, 10, 15, 20 ml. h. Finalmente realizamos la lectura en el espectrofotómetro y leer su absorbancia VIII.
GRÁFICOS
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
1. Sustancias insolubles en carbonato de sodio 1
2 1
Pesamos la muestra de Aspirina.
3 1
Pesamos la muestra de Na2CO3
Disolvemos la muestra de Na2CO3
5 1
4 1
Comparamos de la mezcla de color turbio blanco a transparente
Mezclamos la muestra de aspirina con muestra de Na2CO3
El corazรณn alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomรณn.
2. Prueba de solubilidad 1 5 1
2 1 5 1
Colocamos 50ml de alcohol en un vaso, y en otro 50ml de agua 4 3 1 5 1
Introducimos las tabletas en cada vaso al mismo tiempo
Observamos el tiempo en el que se disuelve la tableta. 3. Aspecto de la solución 1 5 1
3 1 5 1
Agitamos con una varilla de vidrio por 30min
2 1 5 1
Trituramos una tableta de ácido acetilsalicílico
3 1 5 1
Pesamos 1g de ácido acetilsalicílico
Disolvemos y observamos el aspecto de la solución.
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
4. Color de solución (FEUM) 1 5 1
2 1 5 1
Pesamos 1g del polvo del medicamento
Preparamos una solución del polvo con alcohol
4 3 1 5 1
3 1 5 1
Realizamos la comparación de las 2 disoluciones
Preparamos un sol de comparación con agua destilada
5. Pérdida por secado (Farmacopea Argentina) 1 3 1 5 1
2 1 3 1 5 1
Pesamos el crisol vacío y seco
Pesamos el crisol con muestra
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
3 1 5 1
2 3 1 5 1
Luego pesar y realizar cálculos respectivos.
Llevamos a la estufa a 105C por 4hrs.
6. Pérdida por secado (Gel Sílice) 2 1 3 1 5 1
1 3 1 5 1
Triturar una tableta y pesarla
Pesar el polvo a trabajar
4 3 1 3 1 5 1
3 1 3 1 5 1
Realizar pesada final y hacer cálculos
Dejar secar sobre una base de gel de sílice
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
7. Residuo de ignición 2 1 3 1 5 1
1 3 1 5 1
Pesamos crisol vacío y con muestra
Llevamos a la mufla a 300ºC
4 3 1 3 1 5 1
3 1 3 1 5 1
Pesamos crisol con el residuo de ignición
Dejamos en el desecador por 15min.
8. Sustancias fácilmente carbonizables Solución 1 4 3 1 3 1 5 1
2 3 1 3 1 5 1 Triturar los comprimidos
Pesar la aspirina
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
4 2 3 1 3 1 5 1
4 1 4 3 1 3 1 5 1 Colocar la muestra en un tubo
Medir el ácido sulfúrico
Solución comparación 1 4 1 4 3 1 3 1 5 1
Medimos el sulfato ferroso
5 4 3 2 1 4 1 4 3 1 3 1 5 1
2 1 4 1 4 3 1 3 1 5 Medimos el cloruro férrico,1 cloruro de cobalto y sulfato cúprico
Compara las dos soluciones
Medimos el agua
Disolver todas las soluciones medidas
4 3 2 1 4 1 4 3 1 3 1 5 1
3 2 1 4 1 4 3 1 3 1 5 1
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
9. Límite de cloruros y Límite de sulfatos LIMITE DE CLORUROS
1 4 1 4 3 1 3 1 5 1
Pesamos el ácido acetil salicílico
6 5 4 3 2 1 4 1 4 3 1 Diluimos en agua el ácido acetil salicílico 3 1LIMITE DE SULFATOS 5 1 1 4 1 4 3 1 3 1 5 Pesamos el ácido acetil 1 salicílico
2 1 4 1 4 3 1 3 1 5 1
Trituramos la pastilla de aspirina
5 4 3 2 1 4 1 4 3 1 3 1 5 1
Dejamos enfriar y observar
Trituramso de ácido acetil salicílico
2 1 4 1 4 3 1 3 1 5 1
Medimos 75 ml de agua destilada
Hervir en agua en la cocineta
Medimos 50 ml de agua.
3 2 1 4 1 4 3 1 3 1 5 1 4 3 2 1 4 1 4 3 1 3 1 5 1 3 1 4 1 4 3 1 3 1 5 1
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
6 5 4 3 2 1 4 1 4 Agregamos 2 ml de 3 acetona 1 3 10. Valoración 1 5 1 1 3 1 5 1
Preparamos los materiales y soluciones necesarias.
Agregamos 1 ml de ácido clorhídrico
2 1 3 1 5 1
Pesamos el NaOH para prepararlo.
6 4 1 3 1 5 1
5 4 3 2 1 4 1 4 3 1 3 1 5 1
Observamos el precipitado
3 1 3
1 3 1 5 1
Trituramos los comprimidos de ASS hasta obtener 5 1 3 1 5 1
Dejamos hasta ebullición en 10 minutos
Colocamos en un elermenyer el polvo
4 3 2 1 4 1 4 3 1 3 1 5 1
4 1 3 1 5 1
Pesamos los 1.5 gr según la farmacopea
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
7 6 4 1 3 1 5 1
8 7 6 4 1 3 1 5 1
Colocamos 2 gotas de fenolftaleína
9 8 7 6 4 1 3 1 5 1 Titulamos con Sol. De H2SO4.
Obtenemos el viraje y color rosa pálido
11. Determinación de ácido acetilsalicílico por potenciómetria 1 3 1 5 1
2 1 3 1 5 1
Preparamos Acdo nítrico.
Pesamos ácido acetilsalicílico para solución patrón
3 1 3
1 3 1 5 1
Enrrasamos con electrolito y disolvemos con alcohol.
5 4 3
4 3 1 3
1 3 1 5 1
1 3
1 3 1 5 1
Preparamos soluciones de 5-12-17-25-35 mL
Soluciones a utilizar.
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
12. Determinación de ácido acetilsalicílico por espectrofotometría Preparación de Solución Ácido Salicílico 1 3 1 5 1
2 1 3 1 5 1
Pesadnos y mezclamos del ácido salicílico
Disoluciones de 5, 10, 15 y 20 ml de solución patrón
3 1 3
1 3 1 5 1 Lectura en el espectofotrómetro Preparación de la muestra Ácido Acetil Salicílico (Aspirina 500 mg) 2 1 3
1 3 1 3
3 2 1 3
1 3
1 3 1 5 1
1 3 1 5 1 Pesamos de la tableta de AAS
Pesamos de la tableta de AAS
1 3
1 3 1 5 1 Preparamos las disoluciones de AAS
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
5 5 2 1 3
4 3 2 1 3
1 3
1 3 1 5 1
1 3
Encendemos el espectrofotómetro.
Enrazamos con HCl
7 6 1 3
8 7 6 1 3
1 3
1 3 1 5 Colocamos las muestras 1 en la cubeta
IX.
1 3 1 5 1
1 3
Realizamos la lectura en el espectrofotómetro.
1 3 1 5 1
CÁLCULOS
1. Pérdida por secado (Farmacopea Argentina). Peso inicial de muestra : 0,81 g Peso final de muestra:
0,13 g
Perdida de peso:
0,68 g
Peso de crisol con muestra: Peso de crisol seco: Peso de muestra seca:
19,640 g - 19,510 g 0,130 g
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
2. Pérdida por secado (Gel Sílice). Peso inicial de muestra : 0,848 g Peso final de muestra: 0,835 g Perdida de peso: 0,013 g
3. Residuo de ignición. DATOS: Peso del crisol con muestra antes del secado: Peso del crisol con muestra después del secado: Peso total:
-
20,35 g 20,34 g 0,01 g
4. Valoración DATOS ÁCIDO ACETILSALICÍLICO: NaOH 0,5 N Cantidad de principio activo: 650 mg --- 0,65 g Peso promedio: 0,84 g --- 840 mg Cantidad de polvo a trabajar: 1,5 g Consumo Práctico: 10,7 ml sol. titulante Consumo Teórico: ? Equivalente: 1 ml NaOH 0,5N ------- 45,04 mg Ácido acetilsalicílico R%: ? K:1,000
a) Cantidad a trabajar 0,84 g 1,5 g
0,65 g. X
X= 1,1607 g Ácido acetilsalicílico -------- 1160,71 mg p.a b) Consumo teórico 1 ml NaOH 0,5 N X
45,04 mg p.a. 1160,71 mg p.a
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
CT= 25,77 ml NaOH 0,5N
c) Consumo Real CR= CP * K CR= 10,7 ml sol. titulante * 1,000 CR= 10,7 ml d) %R 1 ml sol. NaOH 0,5 N 10,7 ml
45,04 mg p.a. X
X= 481,928 mg p.a 1160,71 mg p.a. 481,928 mg p.a
100% X
%R = 41,52 % Ácido acetilsalicílico
DATOS ÁCIDO ACETILSALICÍLICO: Lejía Cantidad de principio activo: 650 mg --- 0,65 g Peso promedio: 0,84 g --- 840 mg Cantidad de polvo a trabajar: 1,5 g Consumo Práctico: 10,3 ml NaOH Consumo Teórico: ? Equivalente: 1 ml NaOH 0,5N ------- 45,04 mg Ácido acetilsalicílico R%: ? K: 1,000
a) Cantidad a trabajar 0,84 g 1,5 g
0,65 g. X
X= 1,1607 g Ácido acetilsalicílico -------- 1160,71 mg p.a b) Consumo teórico 1 ml NaOH 0,5 N
45,04 mg p.a.
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
X
1160,71 mg p.a CT= 25,77 ml NaOH 0,5N
c) Consumo Real CR= CP * K CR= 10,3 ml sol. titulante * 1,000 CR= 10,3 ml d) %R 1 ml sol. NaOH 0,5 N 10,3 ml
45,04 mg p.a. X
X= 463,912 mg p.a 1160,71 mg p.a. 463,912 mg p.a
100% X
%R = 39,96 % Ácido acetilsalicílico 5. Determinación de ácido acetilsalicílico por potenciómetria CURVA OBTENIDA
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
DATOS: m= 4.245 b=92,206 y= según el pico de la disolucion obtenido 5ml 12ml 17ml 25ml 35ml
11,248 144,673 168,553 193,838 241,745
Formula a utilizar : y= mx + b mx + b = y
En la dilución de 5ml
X= 4.48574 mg/ comprimido En la dilución de 12ml
X= 12,3597 mg/ comprimido En la dilución de 17ml
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
X= 17,9851 mg/ comprimido En la dilución de 25ml
X= 23,9415 mg/ comprimido En la dilución de 35ml
X= 35,227 mg/ comprimido
6. Determinación de ácido acetilsalicílico por espectrofotometría CURVA OBTENIDA ÁCIDO SALICÍLICO
Título del eje
ÁCIDO SALICÍLICO 0,05 0,045 0,04 0,035 0,03 0,025 0,02 0,015 0,01 0,005 0
y= 0.0084x + 0.0135 2
R = 0.9994
Absorbancia
5 mL
10 mL
15 mL
20 mL
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
DATOS: Concentración Absorbancia 5 mL 0,022 10 mL 0,03 15 mL 0,039 20 mL 0,047 Solución patrón
0.042
ASPRINA 500 MG (ÁCIDO ACETILSALICÍLICO)
Título del eje
ASPRINA 500 MG 0,05 0,045 0,04 0,035 0,03 0,025 0,02 0,015 0,01 0,005 0
y= 0.0162x + 0.005 R2= 0.9986 Absorbancia
5 mL
10 mL
15 mL
20 mL
DATOS: Muestras 1 2 3 4
Solución patrón
Concentración Absorbancia 5 mL 0,022 10 mL 0,037 15 mL 0,055 20 mL 0,07 0.083
MUESTRA 1
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
Y = 0.0162x - 0.0055 (
)
(
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(
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MUESTRA 2 Y = 0.0162x - 0.0055 (
)
(
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MUESTRA 3 Y = 0.0162x - 0.0055 (
)
(
)
MUESTRA 3 Y = 0.0162x - 0.0055 (
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El corazรณn alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomรณn.
(
X.
)
RESULTADOS OBTENIDOS
En cuanto a la solubilidad el ácido acetilsalicílico es soluble en alcohol disolviéndose casi en su totalidad en el lapso de los 30min. Mientras que en agua se desintegró de manera rápida pero no se disolvió en los 30min establecidos, así mismo determinamos el aspecto de solución en donde este fue más claro que la solución de referencia que en este caso fue el alcohol. El color de la solución no exceda a la de la solución de comparación según la farmacopea FEUM. En la pérdida por secado en ambos métodos el medicamento tiene un porcentaje de pérdida por secado fuera de los rangos que estable la farmacopea argentina Vol II. Humedad de 0,049% si cumple con el parámetro de pérdida por secado según la Farmacopea Argentina Volumen II que permite no más de 0,05%. En la prueba de las sustancia fácilmente carbonizables al comparar las dos soluciones, nos dimos cuenta que la primera solución no es más oscura que la de la solución comparación es decir que si cumplió el parámetro de acuerdo a la farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. La solución patrón fue más opalescente que la sustancia de referencia en la prueba de límite de cloruros y en la de límite de sulfatos la solución patrón resulto ser más opalescente que la sustancia a analizar. El porcentaje obtenido de cantidad de principio activo no se encuentra dentro de los límites establecidos (99,5 – 100,5% FARMACOPEA EEUU-MEXICO), debido a fallas en la práctica, preparación de reactivos o reactivos caducados. Tanto el métodos de pontenciometria como en el de espectrofotometría se obtuvieron los resultados deseados, es decir se obtuvo la concentración de ácido acetilsalicílico en la aspirina.
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
XI.
INTERPRETACIÓN
En cuanto a la práctica realizada del control de calidad ácido acetilsalicílico podemos expresar que los comprimido de aspirina y los efervescentes ambos del laboratorio BAYER si cumplen con los ensayos establecidos en la farmacopea, pues se realizaron varios ensayos aplicando la técnica y los métodos descritas en las farmacopeas, además se determinó la concentración de ácido acetilsalicílico por espectrofotometría y voltametría en donde se obtuvieron buenos resultados. XII.
OBSERVACIONES
En el control de calidad de las aspirinas se realizaron diferentes ensayos donde se observó: El ácido acetilsalicílico es soluble en alcohol. El aspecto de solución en donde este fue más claro que la solución de referencia que en este caso fue el alcohol. El color de la solución no exceda a la de la solución de comparación. En la pérdida por secado estuvo entre los rangos que estable la farmacopea. Humedad fue de 0,049%. El porcentaje obtenido de cantidad de principio activo no se encuentra dentro de los límites. XIII.
CONCLUSIONES
Siguiendo el control de calidad que se requiere para comprobar la concentración de P.A del la aspirina (ácido acetilsalicílico) presente en comprimidos y polvos, mediante los métodos aplicados que según nos indican las farmacopeas: Todos los parámetros analizados en ácido acetilsalicílico se encontraron en su rango permitidito. XIV.
RECOMENDACIONES
Realizar la asepsia de la mesa de trabajo. Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla. Aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio. Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede contener sustancias que pueden interferir en su control.
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
XV.
Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya que de lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los resultados. Usar la cámara de campana para evitar inhalaciones de los vapores de tóxicos utilizados en la práctica. Para preparar todas las soluciones se debe de utilizar únicamente agua desionizada. CUESTIONARIO
1. ¿Qué es la ácido acetilsalicílico? Como de buen seguro sabrás, nos encontramos ante un fármaco conocido popularmente con el nombre de aspirina, aunque abreviado también es conocido médicamente con el nombre de AAS, cuya estructura química es C9H8O4. Consiste en un antiinflamatorio no esteroideo (AINE), funcionando de manera bastante similar a otros antiinflamatorios AINE, con la diferencia de ser capaz de bloquear el normal funcionamiento de las plaquetas, actuando como veremos como antiagregante plaquetario. 2. ¿Cuáles son las funciones del ácido acetilsalicílico en el organismo? El ácido acetilsalicílico es un fármaco muy utilizado desde un punto de vista médico por sus cualidades como analgésico, antiinflamatorio, antipirético y antiagregante plaquetario. Es decir, es capaz de aliviar el dolor y el malestar general, mientras que también ayuda a disminuir y bajar la fiebre. 3. ¿Cuáles son los riesgos del ácido acetilsalicílico? No obstante, y aquí nos enfrentamos ante uno de los mayores riesgos que encontramos en el ácido acetilsalicílico, presenta mucha facilidad de producir sangrados en el estómago, incluso a dosis habituales y normales, pudiendo causar úlcera gástrica o duodenal, irritación gástrica, náuseas y vómitos.
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
El riesgo más evidente es la posibilidad de ocasionar una gastritis erosiva, apareciendo un ligero sangrado gastrointestinal que, con el paso del tiempo, puede ocasionar a su vez deficiencia de hierro. Mientras que su ingesta abusiva y por encima de dosis recomendadas produce nefritis (proceso inflamatorio y/o disfuncional del riñón), vasodilatación periférica, vómitos, delirio, psicosis, vértigo y estupor. Y a dosis aún más altas puede producir respiración profusa y coma. XVI.
GLOSARIO
Principio activo: Los principios activos son las sustancias a la cual se debe el efecto farmacológico de un medicamento, y su uso se remonta a la prehistoria. Antiguamente, se considera que los principios activos eran hierbas y sustancias naturales; luego, durante los últimos siglos, se fueron aislando sus componententes de las plantas, y en el siglo XX se logró identificar la estructura de muchas de ellos (GENÉRICO, 2013). Solvente: aquella sustancia que permite la dispersión de otra en su seno. Es el medio dispersante de la disolución. Normalmente, el disolvente establece el estado físico de la disolución, por lo que se dice que el disolvente es el componente de una disolución que está en el mismo estado físico que la disolución (Amando, Nicolás Vogt: Leo, 2012). Voltametría: mide la intensidad en función del potencial aplicado "señal de excitación" en condiciones que favorecen la polarización de un electrodo indicador o de trabajo. Las curvas obtenidas nos dan la información sobre el analito (Gómez & Soria, 2002).
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
XVII. 1.
WEBGRAFÍA Poma M, Amanda M, Daza D, Choque Duran LD, Cristian Resumen C. CORRESPONDENCIA: AMANDAMER_11@OUTLOOK.COM. Rev Con-Ciencia Boliv [Internet]. 2016 [citado 9 de agosto de 2017];4(1):115-24. Recuperado a partir de: http://www.revistasbolivianas.org.bo/pdf/rcfb/v4n1/v4n1_a11.pdf
2.
del Rosario Osorio Fortich M, Jairo Mercado Camargo I, DrCGermán Eduardo Matiz Melo I. Estudio biofarmacéutico comparativo de tabletas de ácido acetilsalicílico disponibles en el mercado colombiano A comparative biopharmaceutical study of brands of acetylsalicylic acid tablets available on the colombian market. Rev Cuba Farm [Internet]. 2015 [citado 9 de agosto de 2017];49(4):641-50. Recuperado a partir de: http://scielo.sld.cu
3.
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El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
ANEXOS
APUNTES DE LA PIZARRA
EVIDENCI A DE TRABAJO.
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.
AUTORIA Bioq. Farm. Carlos García MSc. Catedrático
FIRMA: ___________________
Geomary Elizabeth Heras Merchán
El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento. Salomón.