UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANALISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA Nº BF. 9.01.04 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Control de calidad del Gluconato de Calcio 1. DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: 9no Semestre “A” FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves, 22 de junio del 2017 DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos García Msc. ESTUDIANTE: Geomary Heras Merchán.
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FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 27/06/2017 2. GENERALIDADES:
Casa Comercial: Lab. Sanderson Principio Activo: Gluconato de calcio Concentración: 10% Forma Farmacéutica: Inyectable Contenido: 10 ml 3. FUNDAMENTO
El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas nerviosos, muscular y esquelético. Interviene en la función cardíaca normal, función renal, respiración, coagulación sanguínea y en la permeabilidad capilar y de la membrana celular. Además, el calcio ayuda a regular la liberación y almacenamiento de neurotransmisores y hormonas, la captación y unión de aminoácidos, la absorción de vitamina B12 y la secreción de gastrina. El gluconato de calcio se indica en el tratamiento de la hipocalcemia, en situaciones que requieren un incremento rápido de la concentración del ión calcio en el suero, tales como la tetania hipocalcémica neonatal; tetania debido a deficiencia paratiroidea; tetania hipocalcémica debido a picaduras o mordeduras de insectos, reacciones de sensibilidad y síntomas agudos de cólico por plomo; deficiencia de vitamina D1, y alcalosis.
Calidad significa hacer lo correcto cuando nadie esta viendo.
OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Realizar control de calidad al gluconato de calcio para comprobar si la concentración de su principio activo se encuentra dentro de los rangos establecidos dentro de las farmacopeas.
MATERIALES Vaso de precipitación Pipeta volumétrica Bureta Agitador Soporte universal Probeta Espátula Picnómetro
SUSTANCIAS EDTA 0,1 N NaOH 2M Murexide Ampolla de gluconato de calcio (muestra) Agua destilada
EQUIPO Balanza
OTROS Mandil Gorro Guantes Mascarilla Zapatones Papel filtro
Calidad significa hacer lo correcto cuando nadie esta viendo.
INSTRUCCIONES
Trabajar con orden, limpieza y sin prisa. Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. Llenar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, gorro, zapatones. Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario.
PROCEDIMIENTO Determinación de Ph (Lab. Cecar) Colocar 10ml de muestra en un recipiente adecuado. Medir el pH en el phmetro. Observar el ph leído.
Determinación de Ph (Lab. Sanderson) Colocar 10ml de muestra en un recipiente adecuado. Medir el pH en el phmetro. Observar el ph leído. PERDIDA POR SECADO (Farmacopea EEUU mexicana) Con la ayuda de una balanza analítica procedemos a realizar la primera pesada con el crisol vacío previo a ponerlo a la estufa dato obtenido 21.31 g A continuación, pesamos el crisol con muestra (una ampolla de gluconato de calcio) y anotamos su correspondiente peso 31,55. Se procede a llevar el producto a la estufa para su desecación a 100ºC por aproximadamente 16 horas. Luego de transcurrido el tiempo sacamos la muestra y pesamos en la balanza analítica dando un resultado de desecación de 22.44 g. DENSIDAD
Pesamos el picnómetro vacío en una balanza. Llenamos un picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesamos. Llenamos un picnómetro con muestra (Inyectable Gluconato de Calcio) hasta enrasa y pesamos.
Calidad significa hacer lo correcto cuando nadie esta viendo.
Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método de picnometría. ASPECTO DE DISOLUCIÓN Preparar la solución con 9ml de Agua destilada y 10 ml de gluconato de calcio Hacer hervir por agitación durante 10 segundos hasta disolución completa. Llevar a una temperatura de 20°C por 5 minutos. Comparar con la solución inyectable de referencia.
SOLUBILIDAD Desinfectar el área de trabajo y contar con material siempre limpio y seco. Rotular 3 tubos de ensayo con la sustancia a contener: alcohol, agua, y éter etílico. En cada uno de los tubos depositar aproximadamente 1 ml de las sustancias antes mencionadas. Agregar 1 ml de muestra (Gluconato de calcio), en los tubos de ensayo con las sustancias correspondientes. Agitar por 3 minutos, observar la solubilidad y reportar los resultados. VALORACIÓN Aplicar normas de bioseguridad Mantener todos los materiales y el área de trabajo lista Medir una cantidad de 200 mg de gluconato de calcio Adicionar 10 ml de agua destilada Proceder a disolver la muestra de gluconato de calcio con 12 ml de NaOH 2N Adicionar 1 ml de indicador Murexide Agitar la solución y titular con solución valorada de EDATA 0,1 N Observar el cambio de coloración de rojo a violeta o morado oscuro que indica el punto final de la titulación Realizar los cálculos respectivos
RESULTADOS
DETERMINACIÓN DE pH (Lab. Cecar) El ensayo realizado nos dio como resultado un valor de pH de 6,10, dato que está dentro de los parámetros establecidos dentro de la farmacopea argentina vol. III que establece un rango de pH desde 6 hasta 8,2 con lo cual el producto analizado si pasa el control de calidad.
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DETERMINACIÓN DE pH (Lab. Sanderson) El ensayo realizado nos dio como resultado un valor de pH de 6,18, dato que está dentro de los parámetros establecidos dentro de la farmacopea argentina vol. III que establece un rango de pH desde 6 hasta 8,2 con lo cual el producto analizado si pasa el control de calidad. DETERMINACION DE HUMEDAD Peso de crisol con muestra antes de secado: 31.55 g Peso de crisol secado:
22.44 g
Peso total:
-9,11 g
DENSIDAD Muestra: Gluconato de calcio inyectable Densidad de referencia: 0.30 – 0.65 g/cc Peso picnómetro vacío: 1.597 g Peso picnómetro con muestra: 2.6610 g Peso picnómetro con agua destilada: 2.6005 g
=0.65 g/cc DATO REFERENCIAL: Se conoce que la densidad del Gluconato de Calcio es de 0.30 g/cc a 0.65 g/cc. SOLUBILIDAD
sustancias Agua Alcohol Éter etílico
Soluble *
Insoluble * *
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VALORACIÓN DATOS
Muestra: 0,2 g de gluconato de Calcio
Solución titulante: EDTA 0,1 N
Solución diluyente: 12 ml NaOH 2N
CP: 6,5 ml sol. EDTA 0,1 N
CT: 4,99 ml sol. EDTA 0,1 N
%R:?
K de sol. titulante: 1,0107
Equivalente: 1 ml EDTA 0,1 N ----- 40,08 mg gluconato de calcio
Referencia: 90 % - 110%
CANTIDAD A TRABAJAR 100 ml gluconato de calcio
1000 mg gluconato de calcio
X
200 mg
X= 20 ml gluconato de calcio al 10%
CONSUMO TEÓRICO (CT) 1ml sol. EDTA 0.1N 40,08 mg gluconato de calcio X 200 mg de gluconato de calcio X= 4,99 ml sol. EDTA 0,1 N CONSUMO REAL (CR)
CR= CP x K CR=6, 5 ml sol EDTA 0.1 N x 1, 0107 CR= 6, 57 ml sol. EDTA 0, 1 N PORCENTAJE REAL (%R)
1mL sol. EDTA 0.1N
40, 08 mg gluconato de calico
6, 57 ml sol. EDTA 0,1N
X
Calidad significa hacer lo correcto cuando nadie esta viendo.
X= 263, 307 mg gluconato de calcio 200 mg gluconato de calcio 100% 263, 307 mg gluconato de calcio x %R= 131,65% (gluconato de calcio)
GRÁFICOS DETERMINACIÓN DE pH (Lab. Cecar)
Muestra
Medir 10ml exactamente
Medir en el phmetro
Observar la lectura 6,1
DETERMINACIÓN DE pH (Lab. Sanderson)
Muestra
Medir 10ml exactamente
Medir en el phmetro
Observar la lectura 6,18
Calidad significa hacer lo correcto cuando nadie esta viendo.
PERDIDA POR SECADO
Pesada del crisol vacío
Pesada del crisol con muestra
Desecación de la muestra
Peso de la muestra luego del secado
DENSIDAD
1. Pesamos el picnómetro vacío
4. Pesada final
2. Pesamos un picnómetro con agua destilada
3. Colocamos el Gluconato de Calcio
Calidad significa hacer lo correcto cuando nadie esta viendo.
ASPECTO DE DISOLUCIĂ“N
SOLUBILIDAD
1. Rotular tubos con las sustancia.
2 y 3. colocar 1 ml de sustancia y muestra.
4 y 5. Agitar y observar la solubilidad.
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VALORACIÓN
CONCLUSIONES El porcentaje obtenido de la valoración del gluconato de calcio no se encuentra dentro de los límites establecidos por la farmacopea, debido a fallos en la preparación de reactivos, medición de volúmenes o reactivos caducados, razón por la cual se aceptará el medicamento en dependencia a los demás ensayos realizados. RECOMENDACIONES Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla. Tener en cuenta el material a usar evitando contaminación de reactivos. Realizar correctamente el proceso de triturado Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación.
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Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota. CUESTIONARIO ¿Efectos adversos gluconato de calcio? La administración parenteral de gluconato cálcico parenteral puede ocasionar los siguientes efectos adversos de incidencia más frecuente: hipotensión (mareos); rubor y lo sensación de calor o ardor; latidos cardiacos irregulares; náuseas o vómitos; enrojecimiento cutáneo, rash o escozor en el lugar de la inyección; sudoración; sensación de hormigueo; y de incidencia rara: síndrome hipercalcémico agudo (somnolencia. náuseas y vómitos continuos. debilidad). ¿Par que está indicado el gluconato de calcio? Hipocalcemia aguda (tratamiento): El gluconato de calcio por vía parenteral está indicado en el tratamiento de la hipocalcemia en situaciones que requieren un incremento rápido de la concentración del ion calcio en suero. tales como la tetania hipocalcémica neonatal; tetania debida a deficiencia paratiroidea; hipocalcemia debida al síndrome de huesos hambrientos" (hipocalcemia
de
remineralización) después
de
una
intervención
quirúrgica
por
hiperparatiroidismo; deficiencia de vitamina D; y alcalosis. ¿Posologia del gluconato de calcio? La administración intravenosa no debe superar los 0,7-1,8 mEq de calcio/min. El volumen de gluconato cálcico al 10% no debe superar el 50% del volumen a administrar con suero glucosado. Dosis de ataque de 1-2 ml solución 10%/kg/dosis. (9-18mg Calcio elemento o 0,460,92 mEq) i.v. diluido lento con monitorización. Se puede repetir cada 6h. Mantenimiento 5-10 ml de sol. 10%/kg/día. GLOSARIO EDTA: El EDTA, o ácido etilendiaminotetraacético, es un ácido soluble en el agua cuyo punto de fusión se sitúa en los 237º. El EDTA es una sustancia altamente tóxica utilizada en los procesos de impresión, en la higiene y en la fotografía. Cuando su concentración lo permite el EDTA también se utiliza como conservante alimentario. Necrosis: Es la muerte de tejido corporal. Ocurre cuando muy poca sangre fluye al tejido. Esto puede suceder por lesión, radiación o sustancias químicas. La necrosis no se puede revertir.
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Hipoparatiroidismo: Es un trastorno en el cual las glándulas paratiroides del cuello no producen suficiente hormona paratiroidea (PTH). Hipocalcemia: La hipocalcemia consiste en bajos niveles de calcio en sangre, un mineral clave para la contracción de músculos o la formación de huesos, entre otros. Perfusión: Una perfusión es una inyección larga y progresiva de un líquido en el cuerpo por vía intravenosa. Un catéter, una especie de tubo flexible, se inserta en una vena periférica o, a veces, en una vena más grande para permitir la difusión de un mayor flujo. FOTOS
BIBLIOGRAFÍA Vademécum. 2015. Gluconato de calcio. México. Recuperado el 25 de junio del 2017. URL: https://www.vademecum.es/principios-activos-calcio+gluconato-a12aa03
AUTORIA Bioq. Farm. Carlos García MSc. Catedrático FIRMA: ___________________
Geomary Elizabeth Heras Merchán
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