НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ Будівельні матеріали ДОБАВКИ ДЛЯ БЕТОНІВ І БУДІВЕЛЬНИХ РОЗЧИНІВ. МЕТОДИ ВИПРОБУВАНЬ Визначення вмісту водорозчинного хлориду (EN 480-10:1996, NEQ) ДСТУ Б В.2.7-172:2008 Київ Мінрегіонбуд України 2010
ПЕРЕДМОВА 1 РОЗРОБЛЕНО: Науково-дослідний інститут будівельного виробництва Мінрегіонбуду України РОЗРОБНИКИ: В. Беглецов, канд. хім. наук (науковий керівник); Н. Писаревич; С. Полонська, канд. техн. наук; А. Рогозянський, канд. хім. наук; Р. Цесіс 2 ВНЕСЕНО ТА ПІДГОТОВЛЕНО ДО ПРИЙНЯТТЯ: Управління технічного регулювання у будівництві Мінрегіонбуду України 3 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: Накази Мінрегіонбуду України від 26.12.2008 р. № 684 та від 30.08.2009 р. № 399 4 Національний стандарт відповідає: EN 480-10:1996 Admixtures for concrete, mortar and grout-Test methods - Part 10: Determination of water soluble chloride content (Добавки для бетону, будівельного розчину та ін'єкційного цементного розчину- Методи випробувань - Частина 10: Визначення вмісту водорозчинного хлориду). Ступінь відповідності - нееквівалентний (NEQ) Переклад з англійської (en) 5 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ Право власності на цей документ належить державі. Цей документ не може бути повністю чи частково відтворений, тиражований і розповсюджений як офіційне видання без дозволу Міністерства регіонального розвитку та будівництва України © Мінрегіонбуд України, 2010 Офіційний видавець нормативних документів у галузі будівництва і промисловості будівельних матеріалів Мінрегіонбуду України Державне підприємство "Укрархбудінформ"
ВСТУП Цей стандарт віповідає EN 480-10:1996 "Admixtures for concrete, mortar and grout - Test methods - Part 10: Determination of water soluble chloride content" (Добавки для бетону, будівельного розчину та ін'єкційного цементного розчину - Методи випробувань - Частина 10: Визначення вмісту водорозчинного хлориду). Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству. До стандарту внесені такі редакційні зміни:
- структурні елементи цього стандарту - "Передмова", "Зміст", "Вступ" оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України; - у розділі 2 "Нормативні посилання" наведені посилання на визначені чинні в Україні нормативні документи; - в документ внесено додаток А Бібліографія. Ступінь відповідності - нееквівалентний (NEQ)
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ Будівельні матеріали ДОБАВКИ ДЛЯ БЕТОНІВ І БУДІВЕЛЬНИХ РОЗЧИНІВ. МЕТОДИ ВИПРОБУВАНЬ. Визначення вмісту водорозчинного хлориду Строительные материалы ДОБАВКИ К БЕТОНАМ И СТРОИТЕЛЬНЫМ РАСТВОРАМ. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ. Определение содержания водорастворимого хлорида Building materials Admixtures for concrete and mortars - Test methods - Determination of water soluble chloride content Чинний від 2010-04-01 1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ Цей стандарт встановлює методи визначення вмісту водорозчинних галогенів (за винятком фтористих сполук) у добавках для бетонів і будівельних розчинів (далі - добавки). Загальний вміст водорозчинних галогенів представлено як вміст водорозчинних хлоридів. 2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия (Срібло азотнокисле. Технічні умови) ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови) ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия (Натрію гідроксид. Технічні умови) ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия (Кислота азотна. Технічні умови) ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа (Цементи та матеріали цементного виробництва. Методи хімічного аналізу) ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода дистильована. Технічні умови) ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия (Водню перекис. Технічні умови) ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректифицированный технический. Технические условия (Спирт етиловий ректифікований технічний. Технічні умови) З ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ 3.1 Загальні положення Мета випробування полягає у визначенні вмісту хлор-іонів хлориду (включаючи інші іони інших галогенів, крім фтористих) у добавці шляхом осадження хлор-іонів за допомогою розчину азотнокислого срібла відповідно до реакції: (1)
Кінцевий результат цієї реакції визначають за допомогою іономіра (рН-метра). Об'єм проби, необхідний для даного випробування, розрахований для добавки, в якій вміст хлориду нижче ніж 0,1 % за масою. Якщо вміст хлор-іонів складає зазначену кількість або є вищим за неї, добавку необхідно розріджувати дистильованою водою у точній пропорції перед виконанням випробування. 3.2 Обладнання 3.2.1 Іономір (рН-метр): а) рН-метр - мілівольтметр, під час роботи з яким дані наносять на графік пункт за пунктом; або б) записуючий мілівольтметр, приєднаний до блока автоматичного титрування. . 3.2.2 Електроди: а) комбінація з двох електродів, що складається з вимірювального срібного та допоміжного ртутного сірчанокислого (електроліт KNO3) або каломельного з агаровим гелем (електроліт KNO3) електродів; б) комбінований електрод (вимірювальний та допоміжний) срібний - хлор срібний (електроліт KNO3). Допускається використовувати інші іоноселективні електроди, якщо результати не зміняться. 3.2.3 Допоміжні пристрої: а) ваги з похибкою зважування 0,0001 г і межею зважування до 200 г; б) бюретка місткістю 20 мл, градуйована, з похибкою вимірювання 0,05 мл згідно з ГОСТ 20292; в) мензурки місткістю 250 і 500 мл згідно з ГОСТ 1770; г) мірна колба місткістю 1000 мл згідно з ГОСТ 1770; д) нагрівальний прилад із магнітною мішалкою; є) градуйовані піпетки місткістю 10, 20 і 50 мл згідно з ГОСТ 20292. 3.2.4 Реактиви: а) усі реактиви повинні мати аналітичний рівень; б) дистильована вода згідно з ГОСТ 6709 у частині вимог до масової частки іонів хлору і кальцію для приготування розчинів; в) кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 і розчин 1:1 (суміш у рівних об'ємах концентрованої азотної кислоти густиною d = 1,38 г/см3 і дистильованої води); г) перекис водню згідно з ГОСТ 10929, розчин приблизно 1:10 за об'ємом; д) натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328, розчин концентрацією 33 % за масою; є) спирт етиловий ректифікований технічний згідно з ГОСТ 18300; ж) срібло азотнокисле згідно з ГОСТ 1277, попередньо приготовлений розчин молярною концентрацією 0,01 моль/дм3; відповідність нормі (концентрацію, п) встановлюють з точністю до 0,0001; титр розчину азотнокислого срібла установлюють відповідно до 18.2.2 ГОСТ 5382. 4 ПОРЯДОК ПРОВЕДЕННЯ ВИПРОБУВАНЬ 4.1 Приготування проби Пробу рідкої добавки масою (10 ±1) г зважують з точністю до 0,01 г і заливають у мензурку місткістю 250 мл або 500 мл; Пробу порошкової добавки масою (5 ±1) г зважують з точністю до 0,01 г і засипають у мензурку місткістю 250 мл або 500 мл. 4.2 Методи випробувань Залежно від складу добавки застосовують один з наступних методів випробувань.
4.2.1 Метод 1 Якщо добавка не містить компонентів, що можуть заважати проведенню випробування, наприклад, лігносульфонатів, тіоціанатів або відновників, пробу розбавити або розчинити дистильованою водою і приготувати розчин об'ємом до 100 мл (V). Потім добавити 5 мл розбавленої азотної кислоти і провести титрування іонів хлору розчином азотнокислого срібла, записуючи використаний об'єм (V) з точністю до 0,05 мл. Провести холосте титрування за аналогічних умов і записати об'єм (V) з точністю до 0,05 мл. 4.2.2 Метод 2 Якщо добавка дійсно містить або припускають, що містить лігносульфонати або відновники, пробу необхідно розбавити або розчинити дистильованою водою і приготувати розчин об'ємом до 100 мл. Потім добавити 5 мл розчину гідроксиду натрію і 10 мл розчину перекису водню. Для запобігання втраті іонів хлору та щоб бути упевненим у тому, що водневий показник рН залишиться вище 8,5, необхідно добавити, якщо потрібно, більше розчину гідроксиду натрію. Дуже повільно довести цей розчин до точки кипіння за допомогою нагрівального приладу з магнітною мішалкою і кип'ятити протягом 30 хв. Деякі добавки можуть пінитися під час кип'ятіння. Це можна усунути, якщо додати етанол. Залишити цей розчин охолоджуватися до (20 ±2) °С. Після цього добавити 10 мл розбавленої азотної кислоти. Перевірити, щоб водневий показник був нижче 5,0. В іншому разі додати більше розбавленої азотної кислоти. Провести титрування іонів хлору, застосовуючи розчин азотнокислого срібла і записуючи використаний об'єм (V) з точністю до 0,05 мл; 4.2.3 Метод З Це випробування слід виконувати під екстрактором, щоб мінімізувати небезпеку виділення ціаністого водню. Якщо добавка дійсно містить або припускають, що може містити тіоціанат, помістити пробу у мензурку місткістю 500 мл, щоб запобігти втратам внаслідок переливання розчину. Обережно додати 10 мл розчину перекису водню. Це викличе надзвичайно сильну екзотермічну реакцію. Після затухання цієї реакції знову додати 10 мл розчину перекису водню. Це необхідно повторити тричі. Повільно нагріти розчин до точки кипіння і продовжити кип'ятіння протягом 2 год. Залишити цей розчин повільно охолоджуватися до (20 ±2) °С. Після цього перелити розчин у мензурку місткістю 250 мл з дистильованою водою і продовжувати випробування згідно з 4.2.2 цього стандарту, завершуючи його додаванням 10 мл розбавленої азотної кислоти. 5 ОБЧИСЛЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ Масову частку хлор-іонів (XCL- ) у відсотках обчислюють за формулою:
6 ЗВІТ ПРО ВИКОНАНІ ВИПРОБУВАННЯ У журналі або звіті про виконаня випробування зазначити наступне.
Стосовно рідкої добавки - якщо вміст хлор-іону менше 0,005 %, вказати, що вміст хлор-іону менше 0,005 %. Стосовно порошкової добавки - якщо вміст хлор-іону менше 0,01 %, вказати, що вміст хлоріону менше 0,01 %. В інших випадках вказати, що вміст хлор-іону приблизно 0,01 %. У звіті слід зазначити метод випробування, наприклад, "випробування проведені згідно з методом 1, 2 або 3". У разі застосування методу 2 або 3 об'єм розчину перекису водню, час кип'ятіння і будь-які інші необхідні умови також мають бути наведені. Примітка. Усі три методи показують загальний вміст іонів галогенів (крім фтор-іону) в якості хлор-іону. Що стосується методу 2, будь-який тіоціанат також може бути включений як хлоріон. ДОДАТОК А (довідковий) БІБЛІОГРАФІЯ ДСТУ 1.2:2003 Національна стандартизація. Правила розроблення національних нормативних документів ДСТУ 1.5:2003 Національна стандартизація. Правила побудови, викладання, оформлення та вимоги до змісту нормативних документів (ISO/IEC Directives, part 2. 2001, NEQ) ДСТУ 1.7:2001 Національна стандартизація. Правила і методи прийняття та застосування міжнародних і регіональних стандартів ДСТУ Б В.2.7-171:2008 Добавки для бетонів і будівельних розчинів. Загальні технічні умови (EN 934-2:2001, NEQ) EN 934-2:2001 Admixtures for concrete, mortar and grout-Part 2: Concrete admixtures-Definitions, requirements, conformity, marking and labelling (Добавки для бетону, будівельного розчину та ін'єкційного цементного розчину - Частина 2: Добавки для бетонів - Визначення, вимоги, відповідність, маркування та етикетування) EN 480-10:2009 Admixtures for concrete, mortar and grout - Test methods - Part 10: Determination of water soluble chloride content (Добавки для бетону, будівельного розчину та ін'єкційного цементного розчину - Методи випробувань - Частина 10: Визначення вмісту водорозчинного хлориду) Код УКНД 91.100.01 Ключові слова: водорозчинні хлориди, добавки для бетонів, розчини, методи випробувань.