BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO
Recepción y registro en el libro de registro de laboratorio
CONSECU TIVO Fecha
Hora
LIBRO DE REGISTRO DE LABORATORIO Registro de campo
No. de muestra de campo
Jayerth Guerra Rodríguez
No. del sello de la muestra de campo
No. de muestra de laboratorio
Tipo recipiente y volumen de muestra
Parámetros de la calidad del agua objeto del análisis
Fecha de entrega de resultados
LOGO EMPRESA
Observaciones
BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO Asignación y orden de análisis Análisis inmediatos
Análisis en espera
Preservación
Técnica acreditada
Analista responsable
Identificación de la matriz Identificación de interferencias
Tratamiento de la muestra Blancos analíticos Aplicación de la técnica analítica
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REPORTE DE RESULTADOS
VALIDACIÓN DE LA TECNICA DE ANÁLISIS programa de aseguramiento de la calidad PRECISIÓN
Mecánica
Electrónica
Calibración Química
Eléctrica Reproducibilidad cualitativa
Estadística
Precisión
Reproducibilidad cuantitativa
•Análisis y selección de datos. •Media aritmética. •Desviación estándar. •Coeficiente de variación
•Homogeneidad en unidades de medición. •Eliminación de datos (máximo 30 %). •Ecuaciones matemáticas.
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VALIDACIÓN DE LA TECNICA DE ANÁLISIS programa de aseguramiento de la calidad PRECISIÓN
LA PRECISIÓN CONCEPTUALMENTE CORRESPONDE AL GRADO DE CONCORDANCIA O COINCIDENCIA ENTRE MEDICIONES DE LA MISMA MAGNITUD REALIZADAS EN IDÉNTICAS CONDICIONES.
Ecuaciones matemáticas Ec. No. 2
Ec. No. 1 s C.V.(%) = -------X C = 100 - C.V.
Jayerth Guerra Rodríguez
* 100 Ec. No. 4
Ec. No. 3
• EL NÚMERO DE REPLICAS EN UN ENSAYO REPRESENTATIVO DEBEN SER POR LO MENOS 15. • SE DEBEN EXAMINAR LOS DATOS DE TODAS LAS REPLICAS Y SELECCIONAR EL NÚMERO DE DATOS DE MAYOR COINCIDENCIA. • EL PORCENTAJE DE DATOS ELIMINADOS NUNCA DEBE SUPERAR EL 30 % DEL TOTAL DE LAS REPLICAS. CASO CONTRARIO, EL ESTUDIO DE PRECISIÓN ES FALLIDO Y DEBEN BUSCARSE POSIBLES ERERORES E INTENTAR NUEVAMENTE. • SE DEBE ELEGIR UN PATRON DE MEDICIÓN DE ALTA CONFIABILIDAD CON EL OBJETO DE TENER DATOS FIABLES. • EL PATRÓN DE MEDICIÓN TIENE TRES CATEGORÍAS; PATRÓN PRIMARIO (ALTA PUREZA), PATRÓN SECUNDARIO (PRIMERA DILUCIÓN) Y EL PATRÓN TERCIARIO (EL DE TRABAJO; EL DE LA MEDICIÓN EXPERIMENTAL). • CRITERIOS PARA LA SELECCIÓN DEL PATRÓN (Alta pureza, estabilidad química y solubilidad comprobada).
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VALIDACIÓN DE LA TÉCNICA DE ANÁLISIS programa de aseguramiento de la calidad EXACTITUD
LA EXACTITUD SE RECONOCE COMO EL PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN DEL VALOR DE LA MEDICIÓN DE UN PATRÓN MEDIDO EXPERIMENTALMENTE FRENTE AL VALOR REAL Y ESTE RESULTADO MULTIPLICADO POR CIEN.
C1 R = -------- * 100 Ec. No. 4 C2 R: EXACTITUD C1: Concentración agregada C2: Concentración medida después de proceso
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VALIDACIÓN DE LA TÉCNICA DE ANÁLISIS programa de aseguramiento de la calidad CURVA DE CALIBRACIÓN
CURVA DE CALIBRACIÓN (C.C) Criterios para construcción de C.C. ESTUDIO DE CASO: Análisis de hierro
Consulta de la norma nacional pertinente, método de análisis, rangos de medición, interferencias y procedimientos.
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ELECCIÓN DEL PATRÓN PRIMARIO sulfato ferroso amoniacal hexahidrato (SO4)Fe(NH4)2.6H2O
Jayerth Guerra Rodríguez
CURVA DE CALIBRACIÓN (C.C) Criterios para construcción de C.C. ESTUDIO DE CASO: Análisis de hierro
CALCULOS ESTEQUIOMETRICOS
PREPARACIÓN DE PATRÓN SECUNDARIO «STOCK» (11.8326 ppm de Fe)
Tiempos de reacción (10 minutos)
Jayerth Guerra Rodr铆guez masa del FAS (g) =
0.0835
Concentracion Sol. Stock Fe (ppm) 11.8326
Curva de Calibraci贸n Concentracion
Absorbancia
(ppm) 0.1183 0.5916 1.1833 2.9581 5.9163
0.075 0.170 0.287 0.651 1.248
Y=0.2026X+0.05 X=(Y-0.05)/0.2026
Muestras M1
MS1 M2 MS2 M3 MS3
Absorbancia 0.258
0.124 0.082 0.131 0.056 0.198
Concentracion 1.0267
0.3653 0.1579 0.3998 N.D. 0.7305
Fig. No. 2: CURVA ESPECTRAL PARA DETERMINACIÓN DE HIERRO POR ESPECTROFOTOMETRÍA. 0,288 0,287
Absorbancia
0,286 0,285 0,284 0,283 0,282 0,281
0,280 0,279 498
500
502
504
506
508
510
512
Longitud de Onda (nm) Jayerth Guerra Rodríguez
514
516
Fig. No. 1: CURVA DE CALIBRACION PARA DETERMINACIÓN DE HIERRO POR ESPECTROFOTOMETRÍA. 1,400
Absorbancia
1,200
1,000
y = 0,202x + 0,05 R² = 1
0,800
0,600
0,400
0,200
0,000 0,0000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
Concentracion Fe (ppm) Jayerth Guerra Rodríguez
6,0000
7,0000
PRECISION No Datos Absorbancia Concentracion 1
0.652
2.9714
2
0.599
2.7098
3
0.599
2.7098
Datos Totales Datos Selec.
4
0.599
2.7098
Media
5
0.599
2.7098
6
0.599
2.7098
Desv. Est. C.V.
7 8
0.599 0.598
2.7098 2.7048
9
0.598
2.7048
10
0.601
2.7196
X=(Y-0.05)/0.2026
Jayerth Guerra RodrĂguez
Absorbancia Concentracion
Confiabilidad
10 9
10 9
0.5990
2.7098
0.000866 0.145
0.004275 0.158
99.855
99.842
EXACTITUD 522 Muestra
Resultado Experimental [Fe] ppm
Resulotado real [Fe] ppm
0.3653 0.3998 0.7305
0.3549 0.4732 0.8281
MS1 MS2 MS3
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Exactitud
102.9168 84.4891 88.2144
Correccion Exactitud 97.0832
EXACTITUD 524 Resultado Exp Res. Real
Muestra
[Fe] ppm
MS1 MS2
Jayerth Guerra RodrĂguez
0.3129 0.4663
Exactitud
[Fe] ppm 0.2957 0.4732
Correccion
Exactitud 105.8070 98.5496
94.1930
BLANCOS ANALÍTICOS
CORRESPONDE A TODO MENOS LA MUESTRA NI LOS ESTANDARES MUESTREADOR
Permite examinar la incidencia de las etapas involucradas en la evaluación de los parámetros de la calidad del agua
RECIPIENTES DE MUESTREO Y DE LABORATORIO PRESERVANTES REACTIVOS QUÍMICOS DISOLVENTES
Jayerth Guerra Rodríguez
EQUIPOS E ISUMOS
VALIDACIÓN DE LA TECNICA DE ANÁLISIS programa de aseguramiento de la calidad CARTA DE CONTROL DE CALIDAD
HERRAMIENTA QUE PERMITE MONITOREAR LA CALIDAD DE LA TÉCNICA ANALÍRTICA SELECCIONAR UN ESTÁNDAR DE TRABAJO QUE CORRESPONDA A UNA CONCENTRACIÓN INTERMEDIA DEL ANALITO OBGETO DE ESTUDIO
REPLICAR LA DETERMINACIÓN POR LO MENOS DE DOCE A QUINCE VECES EXAMINAR LOS DATOS OBTENIDOS, CALCULAR LA MEDIA ARITMÉTICA, LA DESVIACIÓN ESTANDAR, MULTIPLICAR POR DOS Y POR TRES LA DESVIACIÓN ESTÁNDAR Y GRAFICAR. Jayerth Guerra Rodríguez