UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE TOXICOLOGIA
PRACTICA B.F.5.08-05 Nombres: Quiridumbay Quezada Karen Andrea Curso: 5º Año
Paralelo: “A”
Docente: Dr. Carlos García Mg. Sc.
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Grupo: N°6 Fecha de elaboración de la práctica: Jueves, 21 de julio del 2016 Fecha de presentación de la práctica: Jueves, 28 de julio del 2016 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Control de Calidad de una forma farmacéutica sólida (Ácido Bórico) -
Laboratorio: Laboratorio de Toxicología
-
Principio activo: Ácido Bórico
-
Concentración del principio activo: 100 g.
CARACTERÍSTICAS Polvo blanco, cristalino, escamas brillantes e incoloras, untuosas al tacto o cristales blancos, soluble en agua y alcohol, fácilmente soluble en agua a ebullición y en glicerol al 85 por ciento. OBJETIVO: Evaluar la cantidad de una forma farmacéutica que tenga de Principio activo Ácido Bórico. MATERIALES:
Vaso de precipitación
SUSTANCIAS: Solucion de NaOH0.1 N
Pipetas
Glicerina
Soporte universal
Fenolftaleína
Pinza de nuez
Agua destilada
Bureta de 50 ml
Agitador
Espátula
EQUIPOS: Balanza analitica
“Si te automedicas pones en peligro el equilibrio de tu salud y el de nuestro sistema sanitario”
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Cocineta
Papel manteca
Mascarilla
Guantes
Zapatones
Gorros
PROCEDIMIENTO:
1. Preparar el área de trabajo desinfectándolo y colocarnos el equipo necesario para la realización de la práctica (guantes, mascarillas, gorros, zapatones). 2. Pesar una muestra de 100 mg de principio activo (Ácido Bórico) 3. Adicionar 7 ml de glicerina y 3 ml de agua destilada que sirve para disolver.. 4. Hervir ligeramente la mezcla para ayudar en la disolución. 5. Dejar enfriar y agregar una gota de indicador de fenolftaleína. 6. Titular en una solución de Hidróxido de Sodio 0,1 N hasta punto final de coloración de rosa pálido. 7. Cada ml de NaOH 0,1 N equivalen a 6,182 mg de principio activo.
GRÁFICOS:
3.
Pesar la muestra a trabajar.
1.
Adicionar 7 ml de glicerina
2.
Luego 3 ml de agua destilada)
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6.
9.
Mezclar con un agitador.
Agregar 1 gota de indicador
ANTES
5.
Hervir ligeramente.
8.
Cargar la bureta con NaOH 0,1 N.
4.
7.
Dejar enfriar.
Titular hasta coloración rosa palido.
DESPUÉS
El punto final de la titulación es la aparición de un color Rosa pálido, en la cual nos indica que debemos anotar el volumen consumido para poder calcular el porcentaje real del P.A.
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CALCULOS: Datos: Concentración de P.A.= 100 g. Muestra= 100 mg. 1 ml de solución de NaOH = 6,182 mg de Ácido Bórico Parámetros de referencia: De 90 – 100% (Parámetro de calidad según la farmacopea Argentina) K de la solución de NaOH= 0,9792 Consumo practico= 17,50 ml de sol. NaOH Consumo real=? Porcentaje real=?
Desarrollo: -
Cantidad de gramos de polvo a trabajar presentes en 100 mg. de P.A. de 100 mg de concentración 1g
100 g. 1000 mg.= 0,1 g
-
Consumo teórico
1 ml sol. NaOH
X
6,182 mg H3BO3 100 mg H3BO3
X= 16, 1759 ml NaOH 0.1 N
-
Porcentaje teórico 1 ml sol. NaOH 6,182 mg H3BO3
16,1759 ml NaOH
X
X= 100 mg. P.A.
-
100 mg. P.A.
100%
100 mg. P.A. X X= 100 %
Consumo real CR= (Consumo practico x K) CR= (17,50 ml x 0,9792) CR= 17,136 ml
-
Porcentaje real 1 ml sol. NaOH 17,136 ml NaOH
6,182 mg H3BO3
X= 105,934 mg P.A.
X
100 mg H3BO3
100%
105,934 mg H3BO3
X
X= 105, 934 % P.A.
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RESULTADOS: El resultado obtenido fue de 105, 934 % de Ácido Bórico, un valor que se considera dentro de los parámetros referenciales según lo establecido por la Farmacopea (90110%)
OBSERVACIONES:
Pesar la muestra correctamente y tener precisión en los valores pesados.
En la titulación se la debe agitar constantemente observando con atención el momento que cambie la coloración a amarillo pajizo que nos indicara el punto final de la titulación.
Preparar adecuadamente las soluciones con la respectiva normalidad establecidos en la práctica.
INTERPRETACIÓN: El 105, 934 % de lo que corresponde al porcentaje real de la concentración de Ácido bórico nos indica que está dentro de los parámetros de referencia (90 – 110) establecidos en la farmacopea. Se considera que el medicamente cumple con lo requerido dentro de lo que es el control de calidad y satisface las funciones por los cuales fue formulado. CONCLUSIÓN:
La práctica realizada cumple una función importante en el aprendizaje de la asignatura dentro de la carrera de bioquímica y farmacia, el control de calidad nos demuestra si dicho medicamento cumple los objetivos por los cuales fue formulado, y es en el caso del Ácido Bórico, en la cual se determinó su porcentaje para así verificar su calidad como producto farmacéutico, rigiéndonos a los requerimiento de la farmacopea, con la validación de un método analítico, técnica muy importante dentro del control de calidad de una forma farmacéutica.
RECOMENDACIONES:
Equilibrar la balanza antes de realizar los pesos y trabajar con materiales limpios y secos.
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Usar el equipo de protección personal como guantes, mascarillas, gorros, zapatones.
Realizar los cálculos correctos. Para obtener resultados adecuados y no dar un resultado erróneo.
CUESTIONARIO: 1. ¿Con qué otro nombre se la denomina al Óxido de Zinc? También conocido como Ácido trioxobórico (III), Ácido ortobórico, Borato (III) de hidrógeno.
2. Escriba dos técnicas de otras farmacopeas de control de calidad de Óxido de Zinc. FARMACOPEA ESPAÑOLA
FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS
VALORACIÓN Disolver 1,000 g de la sustancia a examinar por calentamiento en 100 ml de agua R conteniendo 15 g de manitol R. Valorar con hidróxido de sodio 1 M, utilizando 0,5 ml de disolución de fenolftaleína R como indicador, hasta que se obtenga un color rosa. 1 ml de hidróxido de sodio 1 M equivale a 61,8 mg de H3BO3.
VALORACION. Disolver 2 g de la muestra en 100 mL de una mezcla de glicerina: agua (1: 1) previamente neutralizada can SI de fenolftaleína y titular con SV de hidróxido de sodio 1.0 N. Eliminar el color rosa de la solución agregando 50 mL de glicerina previamente neutralizada con SI de fenolftaleína y continuar la titulación hasta que reaparezca el color. Cada mililitro de SV de hidr6xido de sodio 1.0 N equivale a 61.83 mg de ácido bórico.
3. ENSAYOS DE CONTROL ÁCIDO BÓRICO Disolución S. Disolver 3,3 g de la sustancia a examinar en 80 ml de agua destilada R a ebullición, enfriar y diluir hasta 100 ml con agua exenta de dióxido de carbono R, preparada a partir de agua destilada R. Aspecto de la disolución. La disolución S es límpida (2.2.1) e incolora (2.2.2, Método II). “Si te automedicas pones en peligro el equilibrio de tu salud y el de nuestro sistema sanitario”
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pH (2.2.3). El pH de la disolución S está comprendido entre 3,8 y 4,8. Solubilidad en alcohol. Disolver 1,0 g en 10 ml de alcohol R a ebullición. La disolución no es más opalescente que la suspensión de referencia II (2.2.1) y es incolora (2.2.2, Método II). Materia orgánica. No se oscurece por calentamiento progresivo hasta el rojo oscuro. Sulfatos (2.4.13). 10 ml de disolución S diluidos hasta 15 ml con agua destilada R satisfacen el ensayo límite para sulfatos (450 ppm). Metales pesados (2.4.8). 12 ml de la disolución S satisfacen el ensayo límite A para metales pesados (15 ppm). Preparar la disolución patrón utilizando una mezcla de 2,5 ml de disolución patrón de plomo (2 ppm Pb) R y 7,5 ml de agua R.
GLOSARIO: Ácido bórico. Polvo blanco, cristalino, escamas brillantes e incoloras, untuosas al tacto o cristales blancos, soluble en agua y alcohol, fácilmente soluble en agua a ebullición y en glicerol al 85 por ciento. Fenolftaleína. Es un indicador de pH que en disoluciones ácidas permanece incoloro, pero en presencia de disoluciones básicas toma un color rosado con un punto de viraje entre pH=8,0 (incoloro) a pH=9,8 (magenta o rosado).
Glicerina. Líquido espeso, neutro, de sabor dulce, que al enfriarse se vuelve gelatinoso al tacto y a la vista, y que tiene un punto de ebullición alto.
BIBLIOGRAFÍA: Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, undécima edición. Ácido bórico. Pág. 866. REAL FARMACOPEA ESPAÑOLA, 3. ª Edición. Ácido bórico. Pág. 970. AUDITORIA:
Dr. Carlos García
FIRMA DEL ALUMNO:
Quiridumbay Quezada Karen Andrea “Si te automedicas pones en peligro el equilibrio de tu salud y el de nuestro sistema sanitario”
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ANEXOS: Anexo N°1. PROBLEMA: En una industria farmacéutica en el departamento de control de calidad se ha enviado una muestra de 100 mg. talco a base de ácido bórico de 50 g de concentración. Se trabajó con una cantidad de 200 mg de muestra de talco, para la valoración se usó una solución de Hidróxido de Sodio al 0.1 N de K= 0,9930, obteniéndose un consume de 15.8 ml de NaOH. Determinar el porcentaje real, si se conoce que 1 ml de NaOH contiene 6.182 mg de principio activo (ácido bórico) . Los parámetros de referencia son de 90 % - 110 %. Datos: Concentración de P.A.= 50 g. Muestra= 200 mg. 1 ml de solución de NaOH = 6,182 mg de ácido bórico Parámetros de referencia: De 90 – 100% (Parámetro de calidad según la farmacopea Argentina) K de la solución de yodo= 0.9930 Consumo practico= 15,8 ml de sol. De NaOH Consumo real=? Porcentaje real=?
Desarrollo: -
Cantidad de gramos de polvo a trabajar 100 mg.
X
50 mg. P.A. 100 mg. P.A.
X= 200 mg.
1g
200 mg. 1000 g.m= 0,2 g
-
Consumo teórico
1 ml sol. NaOH
X
6,182 mg H3BO3 100 mg H3BO3
X= 16,1759 ml NaOH 0.1 N
-
Porcentaje teórico 1 ml sol. NaOH 6,182 mg H3BO3 16,1759 ml NaOH
X= 100 mg. P.A.
X
100 mg. P.A.
100%
100 mg. P.A. X X= 100 %
“Si te automedicas pones en peligro el equilibrio de tu salud y el de nuestro sistema sanitario”
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Consumo real CR= (Consumo practico x K) CR= (15,80 ml x 0,9930) CR= 15,6894 ml
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Porcentaje real 1 ml sol. NaOH
15, 5894 ml NaOH
6,182 mg H3BO3
100 mg H3BO3
100%
96,991 mg H3BO3
X
X= 96,991 mg P.A.
X
X= 96,991 % P.A.
INTERPRETACION: El 96,991 % de lo que corresponde al porcentaje real de la concentración de Ácido bórico nos indica que está dentro de los parámetros de referencia (90 – 110) establecidos en la farmacopea.
Anexo N°2: Presentación del Ácido bórico Talcos
Soluciones cutáneas
Pomada
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Anexo N°3:
“Si te automedicas pones en peligro el equilibrio de tu salud y el de nuestro sistema sanitario”
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