Cong nghe sx thuy tinh mau 2 lop by ngoquanghoang

Céng hoµ x∙ héi chñ nghÜa ViÖt nam

Bé c«ng nghiÖp

ViÖn khoa häc vµ c«ng nghÖ Má - LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi Nghiªn cøu c«ng nghÖ s¶n xuÊt thuû tinh mµu 2 líp phôc vô hµng mü nghÖ vµ kü thuËt cao.

6859 15/5/2008

Hµ Néi - 2007

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

Céng hoµ x∙ héi chñ nghÜa ViÖt nam

Bé c«ng nghiÖp

ViÖn khoa häc vµ c«ng nghÖ Má - LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi Nghiªn cøu c«ng nghÖ s¶n xuÊt thuû tinh mµu 2 líp phôc vô hµng mü nghÖ vµ kü thuËt cao.

Chñ nhiÖm ®Ò tµi: TiÕn sÜ NguyÔn Xu©n Khoa

Ngµy

th¸ng n¨m 2007

Thñ tr−ëng c¬ quan chñ qu¶n

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

th¸ng n¨m 2007

Thñ tr−ëng c¬ quan chñ tr×

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

Nh÷ng ng−êi thùc hiÖn chÝnh

Hä vµ tªn

Häc vÞ,

C¬ quan

chuyªn m«n 1

NguyÔn Xu©n Khoa

TiÕn sÜ, silic¸t

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

NguyÔn C¶nh LËp

KS. Silic¸t

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

C¬ së SX thñy tinh C¶nh LËp

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

Môc lôc

Më ®Çu

Ch−¬ng1. Tæng quan

1.1. T×nh h×nh nghiªn cøu vµ s¶n xuÊt trong vµ ngoµi n−íc

1.2. C¬ së lý thuyÕt

Ch−¬ng 2. Ph−¬ng ph¸p nghiªn cøu vµ c«ng t¸c chuÈn bÞ

2.1. Ph−¬ng ph¸p nghiªn cøu

2.2. MÉu nghiªn cøu

2.3. Nguyªn liÖu, ho¸ chÊt nghiªn cøu

2.4. ThiÕt bÞ nghiªn cøu

2.5. C«ng t¸c ph©n tÝch

Ch−¬ng 3. Néi dung vµ kÕt qu¶ nghiªn cøu 3.1. Néi dung nghiªn cøu

18 18

3.1.1. Nghiªn cøu c«ng nghÖ s¶n xuÊt thuû tinh mµu 2 líp

3.1.1.1 S¬ ®å c«ng nghÖ

3.1.1.2. Nghiªn cøu ¶nh h−ëng cña phèi liÖu

3.1.1.3. Nghiªn cøu ¶nh h−ëng cña c«ng ®o¹n nÊu

3.1.1.4. Nghiªn cøu ¶nh h−ëng cña c«ng ®o¹n gia c«ng

3.1.1.5. Nghiªn cøu ¶nh h−ëng cña c«ng ®o¹n hÊp vµ ñ s¶n phÈm 27 3.1.2. Nghiªn cøu chÕ t¹o vËt liÖu thuû tinh vµng tÝn hiÖu s©n bay 3.2. KÕt qu¶ nghiªn cøu

28 29

Ch−¬ng 4. §Þnh h−íng ¸p dông kÕt qu¶ nghiªn cøu

4.1. Quy tr×nh c«ng nghÖ cho dù ¸n s¶n xuÊt thö

4.2. Dù kiÕn hiÖu qu¶ kinh tÕ khi ¸p dông kÕt qu¶ nghiªn cøu vµo sx

4.3. Dù kiÕn h×nh thøc ¸p dông kÕt qu¶ nghiªn cøu

KÕt luËn vµ kiÕn nghÞ

Tµi liÖu tham kh¶o

Phô lôc

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

Danh môc B¶ng biÓu

B¶ng 1. ChÊt l−îng nguyªn vËt liÖu thÝ nghiÖm B¶ng 2. Phèi liÖu thuû tinh tr¾ng cho nghiªn cøu B¶ng 3. Phèi liÖu thuû tinh mµu CdSeS nghiªn cøu B¶ng 4. Hµm l−îng CdSeS (%) cho çc thÝ nghiÖm hµm l−îng t¹o mµu. B¶ng 5. Thµnh phÇn oxit nÒn cho thÝ nghiÖm hµm l−îng chÊt t¹o mµu. B¶ng 6. §é thÊu qua cña çc mÉu thÝ nghiÖm hµm l−îng chÊt t¹o mµu. B¶ng 7. Tû lÖ CdS/Se vµ mµu trong çc thÝ nghiÖm chÊt l−îng mµu. B¶ng 8. Thµnh phÇn oxit cña çc mÉu thuû tinh mµu trong chÕ thö. B¶ng 9. Thµnh phÇn oxit cña çc mÉu thuû tinh tr¾ng trong chÕ thö. B¶ng 10. Thø tù bäc 2 líp vµ chªnh lÖch hÖ sè gi·n në. B¶ng 11. Thµnh phÇn oxit cña phèi liÖu nÒn thÝ nghiÖm thuû tinh vµng B¶ng 12. Tû lÖ CdS/Se vµ mµu B¶ng 13. Thµnh phÇn oxit cña thuû tinh ®á B¶ng 14. Thµnh phÇn oxit cña thuû tinh tr¾ng B¶ng 15. Thµnh phÇn oxit cña thuû tinh vµng chôp ®Ìn hiÖu s©n bay

15 20 20 21 22 22 23 24 25 25 28 29 33 34 35

Danh môc H×nh, ¶nh H×nh 1. CÊu tróc cña thuû tinh hÖ Natri - Canxi - Silic H×nh 2. S¬ ®å c«ng nghÖ ¶nh

1. Lß nÊu thñy tinh lo¹i 100 kg/ngµy vµ 50 kg/ngµy ¶nh 2. Lß ñ thuû tinh. ¶nh 3. MÉu thuû tinh mµu 2 líp ¶nh 4. MÉu vËt liÖu thuû tinh mµu vµng cam cho kÝnh läc mµu ®Ìn hiÖu ¶nh 5. NÊu thuû tinh ¶nh 6. LÊy thuû tinh lÇn 1 ¶nh 7. “Måi” thuû tinh ¶nh 8. LÊy thuû tinh vµo “måi” vµ bäc líp thuû tinh thø 2 ¶nh 9. §Þnh h×nh ph«i thuû tinh mÒm b»ng khu«n thÐp. ¶nh 10. Thæi ph«i mÒm vµo khu«n ®Þnh h×nh lÇm cuèi. ¶nh 11. Ph«i thuû tinh ®· cøng sau khi ra khái khu«n thæi. ¶nh 12. Lä hoa ®á 2 líp. ¶nh 13. Lä hoa ®á. ¶nh 14. Cèc nÕn 2 líp.

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

8 18 16 17 31 32 40 40 41 41 42 42 43 44 44 44

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

Më ®Çu Tr−íc sù b·o hoµ cña thÞ tr−êng thuû tinh mµu ®¬n thuÇn, thñy tinh hai líp hay nhiÒu ®¬n vÞ trong n−íc cßn gäi lµ thuû tinh hai “da” ®· ®−îc thÕ giíi ®Çu t− nghiªn cøu s¶n xuÊt nh»m t¨ng tÝnh mü thuËt vµ kh¶ n¨ng c¹nh tranh cña s¶n phÈm, ®¸p øng nhu cÇu chÊt l−îng tiªu dïng ngµy cµng cao. ThÞ tr−êng ViÖt Nam kh«ng cßn xa l¹ víi thuû tinh hai líp, tuy nhiªn hiÖn trong n−íc míi chØ s¶n xuÊt çc lo¹i thuû tinh hai líp gam mµu “l¹nh”, çc mµu gam “nãng” cã c«ng nghÖ s¶n xuÊt phøc t¹p, nh−ng gi¸ thµnh cao h¬n hiÖn vÉn ph¶i nhËp ngo¹i. Nhu cÇu t¨ng c«ng suÊt sö dông c¶ ngµy lÉn ®ªm cña çc s©n bay ViÖt Nam ®· trë nªn cÊp thiÕt, trong khi gi¸ hÖ ®Ìn hiÖu cho mét s©n bay lªn tíi c¶ triÖu USD. Tr−íc t×nh h×nh ®ã Côc hàng kh«ng ®· chñ tr−¬ng ®Æt hµng nghiªn cøu s¶n xuÊt trong n−íc. Trong hÖ ®Ìn hiÖu, thuû tinh läc mµu lµ mét mÊu chèt quan träng cÇn nghiªn cøu. Trung t©m gèm-thuû tinh thuéc ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má LuyÖn kim lµ ®¬n vÞ ®· cã nhiÒu kinh nghiÖm trong lÜnh vùc thuû tinh mµu mµu gam nãng vµ thuû tinh tÝn hiÖu giao th«ng. Nh»m ®¸p øng nhu cÇu trªn ®ång thêi tiÕp tôc ph¸t huy së tr−êng cña ®¬n vÞ, n¨m 2007 Bé c«ng nghiÖp ®· giao ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má LuyÖn kim thùc hiÖn ®Ò tµi: "Nghiªn cøu c«ng nghÖ s¶n xuÊt thuû tinh mµu 2 líp phôc vô hµng mü nghÖ vµ kü thuËt cao”. - Môc tiªu chÝnh cña ®Ò tµi lµ: 1. Nghiªn cøu c«ng nghÖ s¶n xuÊt thñy tinh mµu 2 líp; 2. Nghiªn cøu c«ng nghÖ s¶n xuÊt thñy tinh mµu kü thuËt. - KÕt qu¶ cÇn ®¹t cña ®Ò tµi lµ: 1. ChÕ t¹o 10 mÉu thñy tinh mµu vµng 2 líp vµ thñy tinh mµu kü thuËt; 2. X¸c ®Þnh chÕ ®é c«ng nghÖ s¶n xuÊt thö.

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

Ch−¬ng 1

Tæng quan 1.1.

T×nh h×nh nghiªn cøu s¶n xuÊt trong vµ ngoµi n−íc

Nh÷ng c«ng ty hµng ®Çu trong lÜnh vùc thuû tinh mµu hai líp vµ thuû tinh kü thuËt cao cã thÓ kÓ ®Õn H·ng Schott Desag (§øc), Corning (Mü),, Murano (Italy), C«ng ty ThiÕt bÞ Hµng kh«ng - Thorn (Ph¸p), Bohiem (TiÖp), Ajka, Berekfurdo (Hung) vµ Nazeing Glass (Anh) ®· s¶n xuÊt vµ cung cÊp cho thÞ tr−êng toµn cÇu. Thuû tinh 2 líp ®−îc øng dông nhiÒu nhÊt vµo çc s¶n phÈm lä hoa cao cÊp vµ chôp ®Ìn néi thÊt. Ph−¬ng t©y s¶n xuÊt çc lä hoa 2 líp gi¸ cao vµ Trung Quèc s¶n xuÊt lo¹i gi¸ b×nh d©n. HiÖn Murano s¶n xuÊt chñ yÕu çc lä hoa cã gi¸ b¸n tõ vµi tr¨m ®Õn vµi ngµn Euro, Bohiem vµ Ajka s¶n xuÊt lo¹i vµi chôc ®Õn vµi tr¨m Euro vµ Trung Quèc chñ yÕu ®i vµo s¶n xuÊt lo¹i cã gi¸ thµnh kho¶ng 3 - 30 USD. Víi thÕ m¹nh vÒ gi¸ thµnh, çc s¶n phÈm lä hoa mµu 2 líp cña Trung Quèc ®−îc xuÊt khÈu ®i kh¾p thÕ giíi vµ hiÖn ®ang trµn ngËp thÞ tr−êng ViÖt Nam. VÒ thuû tinh läc mµu cho ®Ìn hiÖu s©n bay hiÖn ViÖt Nam nhËp chñ yÕu tõ H·ng Thorn cña Ph¸p vµ mét phÇn nhá tõ Mü. GÇn ®©y mét sè c¬ së thñy tinh trong n−íc ®· nghiªn cøu vµ s¶n xuÊt nh÷ng mµu gam “l¹nh”, nh−: xanh l¸ c©y, xanh lam vµ tÝm, ch−a ®i vµo çc gam mµu “nãng”, ®−îc t¹o mµu b»ng c¬ chÕ keo, c«ng nghÖ phøc t¹p, gi¸ thµnh cao. Th−êng líp ngoµi lµ thuû tinh mµu, líp trong lµ thuû tinh tr¾ng trong, sau khi mµi sÏ hiÖn lªn çc v¨n hoa mµu tr¾ng trªn nÒn mµu. Liªn hiÖp KH vµ SX thuû tinh - ViÖn KH&CN ViÖt Nam ®· nghiªn cøu vµ s¶n xuÊt thuû tinh 2 líp mµu xanh cobalt, thuéc hÖ mµu h×nh thµnh theo c¬ chÕ ion, dÔ nÊu, æn ®Þnh trong gÇn nh− toµn bé qu¸ tr×nh s¶n xuÊt. ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

C«ng ty Thuû tinh Hµ Néi ®· nghiªn cøu vµ s¶n xuÊt nhiÒu s¶n phÈm thuû tinh 2 líp trong hÖ mµu c¬ chÕ ion cung cÊp cho thÞ tr−êng. VÒ hÖ mµu “nãng”, nh−: da cam, ®á tÝa, ®á ruby, ®á tiÕt dª,..., c«ng ty còng ®· bµn b¹c vÒ dù kiÕn hîp t¸c víi ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má - LuyÖn kim cïng nghiªn cøu s¶n xuÊt. Do thiÕu chuyªn gia vÒ vÊn ®Ò c«ng nghÖ thuû tinh kü thuËt, ®Æc biÖt lµ lÜnh vùc hÑp thuû tinh tÝn hiÖu giao th«ng, nªn n¨m 2006 C«ng ty DÞch vô Kü thuËt Hµng kh«ng D©n dông - Attech ®· chän ®èi t¸c s¶n xuÊt thuû tinh kh«ng ®óng chuyªn ngµnh thuû tinh c«ng nghÖ cao, nªn ®· nhiÒu lÇn chÕ thö kh«ng thµnh c«ng, trong bèi c¶nh ®· hoµn thiÖn hÖ thèng ®Õ ®Ìn, c¸p, phÇn mÒm,... cña mét dù ¸n ®Çu t− lín bÞ ¸p lùc tiÕn ®é giao hµng. §¸p øng ®Ò nghÞ cña Attech, ®ång thêi gi÷ ®Çu mèi kh¸ch hµng tiÒm n¨ng, trong khi ViÖn ch−a kÞp hoµn thiÖn nhµ x−ëng, thiÕt bÞ s¶n xuÊt vµ ®¨ng ký dù ¸n, ®Ò tµi ®· mêi chuyªn gia c«ng nghÖ nano cña ICG (International Commity on Glass) cïng hîp t¸c c«ng nghÖ víi C«ng ty Thuû tinh TiÒn H¶i, lµ ®¬n vÞ ®· cã s½n c¬ së h¹ tÇng chÝnh, nghiªn cøu chÕ thö thuû tinh läc mµu chÞu sèc nhiÖt gam l¹nh, ®¸p øng mét phÇn nhu cÇu cÊp thiÕt tr−íc m¾t cña Attech trong hîp ®ång cung cÊp hÖ thèng ®Ìn hiÖu cho s©n bay Cam Ranh, s¶n phÈm ®Çu tay cña Dù ¸n. Cuèi n¨m 2006, trªn c¬ së kÕt qu¶ chÕ thö, l¾p ®Æt vµ ch¹y thö thµnh c«ng cña hîp t¸c Attech - TiÒn H¶i - ICG, Côc Hµng kh«ng D©n dông ViÖt Nam ®· ra quyÕt ®Þnh cho phÐp Attech cung cÊp hÖ thèng ®Ìn hiÖu c¸c s©n bay trong toµn quèc b»ng hµng s¶n xuÊt trong n−íc. 1.2.

c¬ së lý thuyÕt

Thuû tinh lµ s¶n phÈm v« c¬ cña qu¸ tr×nh nÊu ch¶y vµ lµm nguéi trªn c¬ së kh«ng t¹o sù kÕt tinh. GÇn ®©y cïng víi sù ph¸t triÓn m¹nh cña khoa häc vËt liÖu, ASTM ®· cã ®Þnh nghÜa míi réng vµ chi tiÕt h¬n. MÆc dÇu vÉn cßn mang ®Æc thï mü thuËt vµ thñ c«ng, nh−ng hiÖn phÇn lín c¸c vÊn ®Ò cña c«ng nghÖ thuû tinh ®· ®−îc gi¶i quyÕt th«ng qua c¸c nghiªn cøu vÒ cÊu tróc. ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

1.2.1. CÊu tróc thñy tinh Thuû tinh siliçt ®−îc cÊu t¹o bëi m¹ng kh«ng gian ba chiÒu cña çc tø diÖn SiO4-4. Theo Zachariasen çc tø diÖn SiO4 chØ liªn kÕt víi nhau b»ng ba ®Ønh, do ®ã b¾t buéc m¹ng kh«ng gian ba chiÒu t¹o ra çc lç hæng cã kÝch th−íc vµ h×nh d¹ng kh¸c nhau mét çch ngÉu nhiªn vµ ®−îc ®iÒn ®Çy bëi çc chuçi hay líp SiO4 hoÆc çc ion biÕn tÝnh m¹ng (network modifier) nh»m môc ®Ých c©n b»ng ®iÖn tÝch thõa cña çc “«xy kh«ng cÇu” trªn ®Ønh cßn l¹i cña çc tø diÖn SiO4. Trong hÖ thuû tinh kiÒm - kiÒm thæ - siliçt, th−êng cø 5-6 anion SiO4 cã 2 cation kiÒm vµ 1 cation kiÒm thæ. Trong thuû tinh, theo çc nhµ khoa häc, çc ion kiÒm vµ kiÒm thæ nµy, nh− : Na+, K+, Ca+2, Mg+2,... ph©n bè ngÉu nhiªn trong çc kho¶ng trèng cña m¹ng SiO4. H×nh 1. CÊu tróc cña thuû tinh hÖ Natri - Canxi - Silic

C¸c ion trªn ®éng trùc tiÕp ®Õn c¸c tÝnh chÊt c¬ häc, ho¸ häc cña thuû tinh vµ mÆc dÇu cã ¶nh h−ëng ®Õn s¾c mµu, nh−ng kh«ng ph¶i ion t¹o mµu chÝnh. ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

1.2.2. T¹o mµu trong thñy tinh VÒ mÆt lý thuyÕt ng−êi ta ph©n ra hai lo¹i c¬ chÕ t¹o mµu chÝnh trong thuû tinh lµ t¹o mµu ion vµ t¹o mµu keo: 1.2.2.1. T¹o mµu ion: Cã thÓ kÓ ®Õn çc tr−êng hîp cña mµu xanh c« ban, xanh lam cña thuû tinh chøa ®ång, xanh l¸ c©y cña thuû tinh chøa s¾t, cr«m, tÝm cña thuû tinh chøa m¨ng gan,... §Ó gi¶i thÝch vµ dù ®o¸n mµu hay quang phæ truyÒn qua cña thuû tinh mµu c¬ chÕ ion, hiÖn lý thuyÕt ®−îc øng dông nhiÒu nhÊt vÉn lµ ThuyÕt Tr−êng Phèi tö (Ligandum Field Theory, gäi t¾t lµ LFT). XuÊt ph¸t tõ çc bÕ t¾c cña lý thuyÕt d¶i ho¸ trÞ (VBT), LFT ®· chØ râ ®−îc ¶nh h−ëng cña çc phèi tö th«ng qua sù ph©n t¸ch mét phÇn cña çc qòy ®¹o ®iÖn tö d−íi t¸c ®éng cña çc phèi tö ®−îc VBT coi lµ cïng mét møc n¨ng l−îng. Sù ph©n t¸ch quü ®¹o phô thuéc vµo sè l−îng ®iÖn tö 3d, d¹ng cÊu tróc tinh thÓ vµ lo¹i phèi tö ®−îc biÓu thÞ b»ng C−êng ®é tr−êng phèi tö, ∆: ∆ = e(q1 + q2)

5Γ 4 3R5

e. §iÖn tÝch cña ®iÖn tö Г. Kho¶ng çch trung b×nh gi÷a h¹t nh©n vµ çc ®iÖn tö 3d R. Kho¶ng çch phèi tö - ion trung t©m q1 . §iÖn tÝch tÜnh ®iÖn cña phèi tö q2 . §iÖn tÝch sinh ra tõ sù ph©n cùc cña çc phèi tö do ¶nh h−ëng cña m«i tr−êng xunh quanh. NhiÒu nhµ khoa häc cho r»ng q2 phô thuéc chñ yÕu vµo viÖc çc kim lo¹i kiÒm t¸c ®éng vµo sù ph©n cùc cña çc «xy kh«ng cÇu vµ tõ ®ã ¶nh h−ëng tíi s¾c mµu cña thuû tinh.

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

Çc tÝnh to¸n c¬ häc l−îng tö xuÊt ph¸t tõ sù thay ®æi møc n¨ng l−îng cña çc ®iÖn tö 3d d−íi ¶nh h−ëng cña phæi tö ®· ®−a ra nh÷ng kÕt qu¶ tÝnh to¸n tèt ®Ñp khi so s¸nh víi quang phæ truyÒn qua ®o ®−îc. 1.2.2.2. T¹o mµu keo: Cã thÓ kÓ ®Õn tr−êng hîp cña mµu ®á tiÕt dª cña thuû tinh chøa ®ång, vµng hoµng yÕn do b¹c, ®á ¸nh hång do vµng, ®á ruby do CdSeS,... Trong c¬ chÕ t¹o mµu keo, bªn c¹nh sù hÊp thô ¸nh s¸ng cña çc ®iÖn tö, th× kÝch th−íc, h×nh d¸ng vµ chÊt l−îng cña çc tinh thÓ t¹o mµu còng ®ãng vai trß quan träng, ¶nh h−ëng tíi sù t¸n x¹ vµ tõ ®ã tíi chÊt l−îng mµu. Do vËy so víi LFT, ThuyÕt Mie tuy ch−a gi¶i quyÕt triÖt ®Ó d−íi gãc ®é çc tÝnh to¸n c¬ häc l−îng tö, nh−ng ®· tiÕp cËn, gi¶i thÝch vµ øng dông tèt h¬n cho quang phæ cña thuû tinh t¹o mµu theo c¬ chÕ keo. HÖ sè truyÒn qua cña thuû tinh chøa keo ®−îc Mie tÝnh nh− sau: - K(Qscat+Qabs)

. (1 – R)2

T=-e Trong ®ã:

R lµ hÖ sè ph¶n x¹ t¹i bÒ mÆt thuû tinh K = f π a2 L , víi f lµ sè h¹t/cm3 L lµ ®é dµy theo cm a lµ b¸n kÝnh h¹t theo cm m2- 1

Qscat = phÇn thùc cña

Qabs = phÇn ¶o cña 4x

x4 m2 + 2

m2 - 1

+ 2

m +2

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

m2- 1

m4 + 27m2 + 38

. m2 + 2

2m2 + 3

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

2 π aNg x=

λ N - jK

m= Ng

a- b¸n kÝnh h¹t Ng- triÕt suÊt cña thuû tinh N, K - h»ng sè quang cña thuû tinh

j = √ -1

Víi çc kiÕn thøc hiÖn nay, chÕ t¹o thuû tinh mµu vµng da cam (líp ngoµi) b»ng CdSeS vÉn cho hiÖu qu¶ chÊt l−îng, kinh tÕ cao nhÊt. VÒ nguyªn lý, CdS t¹o mµu vµng chanh, thªm Se vµo CdS , tinh thÓ hçn hîp CdSeS sÏ t¹o mµu vµng da cam vµ t¨ng thªm l−îng Se trong tinh thÓ hçn hîp, CdSeS sÏ t¹o mµu ®á cho thuû tinh. Do ch−a cã çc hÖ sè quang cô thÓ cña CdSeS, nªn viÖc tÝnh to¸n, ph©n tÝch quang phæ cña thuû tinh ®á Selen Ruby trªn c¬ së lý thuyÕt Mie ch−a thùc hiÖn ®−îc chi tiÕt. MÆc dÇu vËy Mie còng ®· chØ ra çc yÕu tè ¶nh h−ëng tíi mµu s¾c cña thuû tinh ®á, hç trî ®¾c lùc cho c«ng t¸c thiÕt kÕ, tÝnh to¸n phèi liÖu. Trong ba nguyªn tè trªn, Selen cã tÝnh bÊt æn ®Þnh cao nhÊt, nh−ng l¹i cã t¸c ®éng quyÕt ®Þnh tíi chÊt l−îng mµu, do vËy phÇn lín c«ng viÖc nghiªn cøu mµu ®−îc tËp trung vµo ph¶n øng cña Selen trong c«ng nghÖ s¶n xuÊt. 1.2.3. Çc ph¶n øng thuËn nghÞch cña Se Shuppan ®· chøng minh r»ng trong qu¸ tr×nh t¹o siliçt, Selen b¾t nguån tõ çc hçn hîp khÝ vµ cã thÓ tån t¹i trong thuû tinh d−íi d¹ng nguyªn tö ë tr¹ng th¸i “keo vÈn”. Møc ®é ph©n cùc cña çc nguyªn tö Se cßn phô thuéc vµo thµnh phÇn ho¸ häc cña thuû tinh, ®Æc biÖt lµ çc lo¹i kiÒm kh¸c nhau t¹o ra çc ®é ph©n cùc kh¸c nhau râ rÖt. T¹i 4000C víi SiO2: Na2SeO3 + SiO2 = Na2SiO3 + SeO2 T¹i 8000C víi s«®a: ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

3 Se + 3 Na2CO3 = 2 Na2Se + Na2SeO3 + 3 CO2 L−îng «xit Selen phô thuéc vµo l−îng oxy trong ph−¬ng tr×nh c©n b»ng: Na2SeO3 ↔ Na2O + SeO2 SeO2

↔ Se + O2

Çc ph−¬ng tr×nh trªn lý gi¶i t¹i sao ph¶i nÊu trong m«i tr−êng khö nhÑ ®Ó tr¸nh t¹o SeO2. NhiÒu chuyªn gia thÝch ®−a Se vµo d−íi d¹ng muèi Na, Ba hay Zn. Nh−ng çc thÝ nghiÖm thùc tÕ ®· chøng minh r»ng trong qu¸ tr×nh t¹o siliçt vµ thuû tinh, Se ®i qua rÊt nhiÒu ph¶n øng nèi tiÕp nhau vµ çc ph¶n øng thuËn nghÞch. Tû lÖ thuËn nghÞch phô thuéc rÊt nhiÒu vµo ¸p suÊt riªng cña «xy. Nh− vËy h×nh th¸i ho¸ häc cña Se khi ®−a vµo phèi liÖu hoµn toµn kh«ng quan träng. T¹i nhiÖt ®é nÊu mét phÇn Se tan vµo thuû tinh trong qu¸ tr×nh ho¸ khÝ cña çc hîp chÊt chøa Se, mét phÇn tan vµo trong qu¸ tr×nh thuû tinh ho¸ cña çc hîp chÊt siliçt. C¶ ba nguyªn tè Se, S vµ Cd ë nhiÖt ®é nÊu ®Òu tån t¹i d−íi d¹ng nguyªn tö. Trong qu¸ tr×nh h¹ nhiÖt, b¾t ®Çu tõ kho¶ng 12000C thÕ n¨ng nhiÖt ®éng häc cña chóng thay ®æi vµ affinity (sù gÇn gièng nhau vÒ tÝnh chÊt vËt lý) t−¬ng quan cña chóng v−ît çc chÊt cßn l¹i. ThÕ n¨ng nhiÖt ®éng häc cña Se nhá nhÊt, nªn t¹o mÇm tinh thÓ ®Çu tiªn, sau ®ã çc ion Cd+2 vµ S-2 b¾t ®Çu chuyÓn ®éng tíi çc mÇm nµy theo c¬ chÕ khuyÕch t¸n vµ dÇn x©y dùng çc tinh thÓ CdSeS theo tû lÖ phï hîp t−¬ng tøng. C¬ chÕ h×nh thµnh çc trung t©m mµu trªn thùc tÕ hÕt søc phøc t¹p, ngoµi çc th«ng sè trªn nã cßn phô thuéc vµo nhiÒu th«ng sè kü thuËt kh¸c. Víi Se ë ®iÒu kiÖn m«i tr−êng nh− trªn Cd vµ S cã affinity lín nhÊt. Tuy nhiªn trong sè cßn l¹i còng cßn mét sè t−¬ng ®èi lín ion cã affinity t−¬ng quan lín víi Se vµ çc ion nµy bÞ Cd vµ S cuèn theo trong qu¸ tr×nh khuyÕch t¸n vµ ®−a vµo cÊu tróc tinh thÓ lµm biÕn d¹ng mét phÇn tinh thÓ, tõ ®ã ¶nh h−ëng trùc tiÕp ®Õn çc th«ng sè quang häc cña çc trung t©m mµu.

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

D−íi gãc ®é c«ng nghÖ s¶n xuÊt, ngoµi çc yªu cÇu c«ng nghÖ cña thuû tinh mµu th«ng th−êng, chÊt l−îng mµu hÖ CdSeS cßn phô thuéc rÊt m¹nh vµo: hÖ thuû tinh nÒn, hµm l−îng vµ chÊt l−îng CdSeS, ph−¬ng ph¸p trén, ph−¬ng ph¸p nhËp liÖu, m«i tr−êng nÊu, kü thuËt nÊu thuû tinh, thiÕt kÕ khu«n hay kÝch th−íc, h×nh d¹ng s¶n phÈm, nhiÖt ®é, ph−¬ng ph¸p vµ kü thuËt gia c«ng, c«ng ®o¹n sö lý nhiÖt, ñ thuû tinh vµ cuèi cïng lµ ph−¬ng ph¸p hoµn thiÖn s¶n phÈm. 1.2.4. Sù gi·n në nhiÖt cña thñy tinh: Trong c«ng nghÖ s¶n xuÊt thuû tinh mµu 2 líp, sù t−¬ng ®ång vÒ hÖ sè giÉn në gi÷a 2 líp thuû tinh lµ yÕu tè quan träng hµng ®Çu. Trong kho¶ng nhiÖt ®é tõ 1150 oC xuèng vµi tr¨m ®é thñy tinh vÉn ®−îc coi lµ chÊt láng nhít vµ sang tr¹ng th¸i ®µn håi cøng ë nhiÖt ®é trong phßng. T¹i vïng chuyÓn mÒm thñy tinh biÓu lé c¶ hai tÝnh chÊt nhít vµ ®µn håi. Sù gi·n në cña thñy tinh trong tr¹ng th¸i láng lín gÊp 2÷5 lÇn hÖ sè gi·n në trong tr¹ng th¸i r¾n. Khi ta nãi hÖ sè gi¶n në cña thñy tinh 90.10 -7/ oC trong vïng ®µn håi, ta biÕt r»ng nã sÏ lµ 200 hoÆc 300.10 -7/ oC trong vïng tr¹ng th¸i láng. ViÖc tÝnh to¸n vµ thùc nghiÖm vÒ sù t−¬ng ®ång hÖ sè gi·n në gi÷a 2 líp chÝnh lµ yÕu tè t¹o nªn chÊt l−îng s¶n phÈm thuû tinh mµu 2 líp. Çc nhµ khoa häc ®· nghiªn cøu vµ ph¸t triÓn nhiÒu ph−¬ng ph¸p tÝnh hÖ sè gi·n në cña thuû tinh. PhÇn lín çc ph−¬ng ph¸p dùa trªn tû lÖ hµm l−îng mét çch tuyÕn tÝnh. Hµm l−îng ®−îc tÝnh theo c¶ tû lÖ % khèi l−îng lÉn mol%, trong ®ã ph−¬ng ph¸p dïng mol% tiÖm cËn tèt h¬n vÒ gãc ®é t− duy cÊu tróc, nh−ng ph−¬ng ph¸p dïng % khèi l−îng l¹i thÓ hiÖn −u thÕ tiÖn dông trong s¶n xuÊt thùc tÕ.

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

Ch−¬ng 2

ph−¬ng ph¸p nghiªn cøu vµ c«ng t¸c chuÈn bÞ 2.1. ph−¬ng ph¸p nghiªn cøu

§Ò tµi ®−îc triÓn khai theo ph−¬ng ph¸p kÕ thõa mét sè kÕt qu¶ nghiªn cøu cña mét sè ®Ò tµi thuû tinh mµu tr−íc cña ViÖn. §Ò tµi cÊp bé 2003: “Nghiªn cøu c«ng nghÖ s¶n xuÊt thuû tinh tÝn hiÖu ®−êng s¾t” ®· nghiªn cøu thµnh c«ng c«ng nghÖ chÕ t¹o thuû tinh ®á b»ng c«ng nghÖ Ðp. C¸c nguyªn lý t¹o mµu ®· ®−îc ®Ò tµi tr−íc kh¶o s¸t kü, nªn nhãm ®Ò tµi cã ®iÒu kiÖn ®i th¼ng vµo viÖc ®iÒu chØnh sang c«ng nghÖ s¶n xuÊt thuû tinh ®á dïng c«ng nghÖ thæi vµ hµi hoµ hÖ sè gi·n në cña nã víi hÖ sè gi·n në cña líp thuû tinh nÒn tr¾ng bªn trong. Nh¸nh nghiªn cøu thuû tinh vµng b»ng c«ng nghÖ Ðp còng ®−îc kÕ thõa kinh nghiÖm nÊu thuû tinh mµu hÖ CdSeS, v× mµu ®á trong c«ng nghÖ s¶n xuÊt thuû tinh tÝn hiÖu ®−êng s¾t còng dïng hÖ mµu trªn. Ngoµi lý thuyÕt vÒ thuû tinh 2 líp, ®Ò tµi còng kÕ thõa mét sè kiÕn thøc, kinh nghiÖm s¶n xuÊt cña Cë së thuû tinh C¶nh lËp, Liªn hiÖp KH vµ SX Silic¸t vµ C«ng ty Thuû tinh Hµ Néi th«ng qua viÖc céng t¸c chuyªn m«n trong thùc tÕ. 2.2. MÉu nghiªn cøu

Môc tiªu chÝnh cña ®Ò tµi lµ chÕ t¹o vËt liÖu ®¹t yªu cÇu kü thuËt. Tuy nhiªn nh»m tiÕp cËn çc vÊn ®Ò s¶n xuÊt, còng nh− t¹o ®iÒu kiÖn cho ®éi ngò kü thuËt sím lµm quen víi mÉu s¶n xuÊt, ®Ò tµi ®· tham kh¶o mét sè mÉu lä hoa mµu 2 líp cao cÊp nhËp cña Trung Quèc trªn thÞ tr−êng. Trªn tinh thÇn ®i tõng b−íc vµo çc mÉu cã c«ng nghÖ gia c«ng ®¬n gi¶n tr−íc trong khu«n khæ çc t− vÊn vÒ thÞ tr−êng cña kh¸ch hµng, nhãm ®Ò tµi ®· thèng nhÊt chän mÉu cô thÓ vµ ph−¬ng ph¸p gia c«ng mÉu. §èi víi mÉu thuû tinh kü thuËt mµu vµng da cam sÏ ®−îc chÕ t¹o lµ mÉu ph¼ng 50mm x 50mm x 4mm phôc vô c«ng t¸c ®o to¹ ®é mµu.

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

2.3. Nguyªn vËt liÖu ho¸ chÊt dïng cho nghiªn cøu

Nguyªn liÖu chÝnh cña thñy tinh lµ çt, th−êng chiÕm trªn 60% tû träng s¶n phÈm. Trong çc thÝ nghiÖm, çt Cam Ranh lo¹i I ®−îc dïng cã çc thµnh phÇn chÝnh nh− sau: Thµnh phÇn oxit:

SiO2

Fe2O3

Cr2O3

TiO2

% khèi l−îng:

≥99,8

≤0.02

≤0,001

≤0,05

Trong çc thµnh phÇn trªn chØ cã Fe2O3 ®¸ng l−u ý h¬n c¶ th× còng n»m trong giíi h¹n cho phÐp. Cßn Cr2O3, TiO2, Al2O3 vµ MgO2 ë møc ®é vi l−îng trong ph¹m vi cho phÐp. §èi víi c«ng nghÖ nÊu thñy tinh cì h¹t còng lµ vÊn ®Ò quan träng, cì h¹t lín qu¸ sÏ kÐo dµi thêi gian nÊu, tèn n¨ng l−îng, ng−îc l¹i nhá qu¸ l¹i t¹o bät kim khã xö lý. Tû lÖ cì h¹t tèt cho thñy tinh (0,1 - 0,5 mm) cña çt lµ trªn 95%. Çc ho¸ chÊt kh¸c chñ yÕu ®−îc ®−a vµo víi chÊt l−îng c«ng nghiÖp nh»m gi¶m gi¸ thµnh, nh÷ng lo¹i ho¸ chÊt trong n−íc ch−a s¶n xuÊt ®−îc, nh− s« ®a,... ®Ò tµi dïng hµng c«ng nghiÖp cña Trung Quèc b¸n trªn thÞ tr−êng. B¶ng 1. ChÊt l−îng nguyªn vËt liÖu thÝ nghiÖm Nguyªn liÖu

Nguån gèc

ChÊt l−îng, %

C¸t thñy tinh

ViÖt Nam, Cam Ranh

99,8

CaCO3

ViÖt Nam, Cty Ba NhÊt

Al2O3

§øc

H3BO3

Trung Quèc

Na2CO3

Trung Quèc

K2CO3

Trung Quèc

ZnO

Trung Quèc

99,7

Se kim lo¹i

NhËt

99,9

CdS

Anh

99,8

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

C¸c muèi trªn sau khi trõ t¹p chÊt vµ phÇn bay h¬i khi nÊu (theo tû lÖ gi÷a khèi l−îng ph©n tö cña oxit kim lo¹i cßn l¹i sau khi nÊu vµ khèi l−îng ph©n tö cña muèi ®−a vµo) ®−îc tÝnh theo tû lÖ % thµnh phÇn oxit ®· x¸c ®Þnh trong kÕ ho¹ch thÝ nghiÖm theo ph−¬ng ph¸p tÝnh phèi liÖu th«ng th−êng trong ngµnh silic¸t. 2.4. thiÕt bÞ nghiªn cøu

2.4.1. C¸c thiÕt bÞ chÝnh - 01 lß nÊu thñy tinh dïng nhiªn liÖu than ®¸, nÊu gi¸n tiÕp qua nåi cæ vÞt cã thÓ tÝch chøa tèi ®a 100 kg thñy tinh dïng cho nÊu thuû tinh nÒn tr¾ng; - 01 lß nÊu thñy tinh dïng nhiªn liÖu than ®¸, nÊu gi¸n tiÕp qua nåi cæ vÞt cã thÓ tÝch chøa tèi ®a 50 kg thñy tinh;

¶nh 1. Lß nÊu thñy tinh lo¹i 100 kg/ngµy vµ 50 kg/ngµy

- 01 lß thÝ nghiÖm nÊu thñy tinh dïng nhiªn liÖu than ®¸, nÊu gi¸n tiÕp qua nåi cæ vÞt cã thÓ tÝch chøa tèi ®a 25 kg thñy tinh; - 04 nåi nÊu thñy tinh s¶n xuÊt trong n−íc dung tÝch sö dông: 01 chiÕc lo¹i 100 kg, 01 chiÕc lo¹i 50 kg vµ 02 chiÕc lo¹i 25 kg; - Lß ®iÖn trë thÝ nghiÖm; - 02 lß ñ buång dïng than ®¸; - 02 can nhiÖt vµ ®ång hå ®o nhiÖt ®é Tmax=16000C cho lß nÊu vµ Tmax=9000C cho lß ñ; - 01 m¸y x¸c ®Þnh øng suÊt thuû tinh dïng bé ®Üa ph©n cùc ¸nh s¸ng s¶n xuÊt t¹i NhËt B¶n.

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

¶nh 2. Lß ñ thuû tinh. (Lß bªn tr¸i ®ang rì, lß bªn ph¶i ®ang ñ.)

2.4.2. C¸c thiÕt bÞ phô trî - 20 èng thæi thuû tinh c¸c läai; - 03 khu«n thæi thuû tinh; - 01 khu«n Ðp thuû tinh, ®ång hå vµ mét sè dông cô chuyªn dïng kh¸c. 2.5. C«ng t¸c ph©n tÝch

Ph©n tÝch kiÓm tra chÊt l−îng thuû tinh 2 líp ®−îc triÓn khai t¹i ViÖn trªn c¬ së çc yªu cÇu kü thuËt. ChÊt l−îng mµu cña mÉu thuû tinh kü thuËt ®−îc ®o vµ ®¸nh gi¸ t¹i Trung t©m §o l−êng - Côc Tiªu chuÈn §o l−êng ChÊt l−îng víi çc ®iÒu kiÖn ®o cô thÓ nh− sau: • §iÒu kiÖn ®o: nhiÖt ®é: 250C; ®é Èm 60%. • Ph−¬ng ph¸p ®o: So mµu theo CIE. • Çc ph−¬ng tiÖn ®o: MÉu mµu xuyªn thÊu OC-12; M¸y so mµu KЦ-3 TÊt nhiªn, khi ph¸t triÓn thµnh dù ¸n s¶n xuÊt thö kh¸ch hµng sÏ yªu cÇu thªm çc chØ tiªu liªn quan ®Õn chÊt l−îng s¶n phÈm, nh−: Mü thuËt th−¬ng phÈm ®èi víi çc s¶n phÈm d©n dông thuû tinh mµu 2 líp vµ ®é bÒn ho¸, kh¶ n¨ng chÞu sèc nhiÖt, tÝnh chÝnh x¸c vÒ h×nh d¸ng, kÝch th−íc vµ c−êng ®é ¸nh s¸ng,… Do çc th«ng sè trªn liªn quan trùc tiÕp ®Õn s¶n phÈm, quy m« s¶n xuÊt, nªn ®Ò tµi kh«ng ®Ò cËp s©u h¬n, nh−ng nã sÏ lµ nh÷ng ®iÒu kiÖn mang tÝnh quyÕt ®Þnh cña dù ¸n s¶n xuÊt thö.

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

Ch−¬ng 3

Néi dung vµ kÕt qu¶ nghiªn cøu 3.1. Néi dung nghiªn cøu

3.1.1. Nghiªn cøu c«ng nghÖ s¶n xuÊt thuû tinh mµu 2 líp 3.1.1.1. S¬ ®å c«ng nghÖ H×nh 2. S¬ ®å c«ng nghÖ Phèi liÖu thuû tinh mµu

Phèi liÖu thuû tinh tr¾ng

NÊu

§−a vµo lß ®ang nÊu thuû tinh mµu, cuèn thªm thñy tinh mµu lªn líp tr¾ng

Cuèn thñy tinh tr¾ng tõ lß ra b»ng èng thæi

T¹o h×nh (thæi)

Gia c«ng nhiÖt,

ñ khö øng suÊt Gia c«ng c¬ hoµn thiÖn KCS Thuû tinh ®−îc chÕ t¹o theo s¬ ®å c«ng nghÖ trªn (H×nh 2): Phèi liÖu tr¾ng vµ mµu ®−îc nhËp vµo 2 lß c¹nh nhau vµ nÊu trong 8 12 giê ë nhiÖt ®é 1350-14000C. Sau khi ®· ®ång nhÊt thuû tinh tr¾ng ®−îc lÊy ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

ra tr−íc, t¹o h×nh ph«i mÒm råi ®−îc ®−a vµo lß thuû tinh mµu cuèn thªm líp thuû tinh mµu (líp thø hai) bäc ®Òu lªn líp ph«i mÒm tr¾ng. Ph«i mÒm 2 líp sau khi ®Þnh h×nh s¬ bé b»ng khu«n thÐp ®−îc chuyÓn vµo khu«n thæi xoay ®Ó ®Þnh h×nh lÇn cuèi. Sau khi t¸ch khái èng thæi, s¶n phÈm ®−îc ®−a vµo lß ñ vµ gia c«ng hoµn thiÖn b»ng c¬, ho¸ hoÆc nhiÖt. Víi mÉu vËt liÖu thuû tinh vµng ®Ìn hiÖu s©n bay, kh©u gia c«ng ®−îc thùc hiÖn b»ng c«ng nghÖ Ðp trong khu«n thÐp theo kÝch th−íc phï hîp víi m¸y ®o to¹ ®é mµu cña Côc Tiªu chuÈn §o l−êng ChÊt l−îng (hiÖn lµ m¸y duy nhÊt cña ViÖt Nam cã kh¶ n¨ng ®o to¹ ®é mµu theo tiªu chuÈn mµu quèc tÕ CIE). Sau khi Ðp mÉu vËt liÖu ®−îc ñ khö øng suÊt b»ng lß buång. 3.1.1.2. Nghiªn cøu ¶nh h−ëng cña phèi liÖu Nh»m kiÓm so¸t trùc tiÕp b¶n chÊt cña cÊu tróc thuû tinh, çc nghiªn cøu phèi liÖu ®−îc tiÕn hµnh trªn c¬ së tû lÖ phÇn tr¨m thµnh phÇn oxit, sau ®ã sÏ ®−îc tÝnh ng−îc l¹i khèi l−îng ho¸ chÊt th«ng qua tÝnh to¸n vÒ hµm l−îng, ®é Èm vµ t¹p chÊt b»ng ph−¬ng ph¸p tÝnh phèi liÖu th«ng th−êng trong ngµnh siliçt. T− duy trªn thµnh phÇn oxit sÏ gióp çc nhµ s¶n xuÊt chñ ®éng h¬n vÒ nguyªn liÖu ®Çu vµo khi mua b¸n vËt t−, ho¸ chÊt, n¾m b¾t nhanh h¬n vÒ nguyªn nh©n çc sù cè ph¸t sinh kü thuËt trong s¶n xuÊt vµ cã thÓ xö lý kÞp thêi. A, Phèi liÖu thuû tinh líp nÒn tr¾ng Trong ®iÒu kiÖn cô thÓ dïng nåi cæ vÞt cña néi, ®Ó t¨ng kh¶ n¨ng dÔ gia c«ng, nh−ng vÉn gi÷ ®−îc ®é bÒn ho¸ cña s¶n phÈm, ®Ò tµi ®· x¸c ®Þnh vïng hµm l−îng tèi −u cho Na2O lµ 16 -18%. Nh»m t¨ng ®é bÒn ho¸ vµ kh¶ n¨ng chÞu sèc nhiÖt cña thñy tinh ®Ò tµi ®· ®−a thªm 1 - 3% phô gia B2O3. Çc chÊt khö bät chÝnh cho phèi liÖu lµ çc lo¹i muèi nitrat, sulph¸t, Sb2O3. TÊt nhiªn vÊn ®Ò khö bät cßn liªn quan ®Õn kü nghÖ nÊu, thiÕt bÞ,... ®ßi hái nhiÒu biÖn ph¸p ®ång bé.

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

B¶ng 2. Thµnh phÇn oxit cña thuû tinh tr¾ng Thµnh phÇn «xit

SiO2

CaO

Al2O3

B2O3 Na2O

%(khèi l−îng)

64÷70

4÷8

1÷5

1 ÷5

K2O

ZnO

11 ÷18 0.5 ÷3 0.5 ÷2

NO2

0.1÷ 0.1 ÷ 5 0.5

B, Phèi liÖu thuû tinh mµu chøa CdSeS B¶ng 3. Thµnh phÇn «xit cña thuû tinh mµu CdSeS nghiªn cøu Thµnh phÇn SiO2 Al2O3 B2O3 Na2O K2O ZnO CdS Se F «xit %(khèi 0.25 0.25 ÷ 60÷70 1 ÷ 3 1 ÷3 12 ÷17 0.5 ÷4 10 ÷12 0.5 ÷ 1.2 ÷3 2 l−îng) CdS lµ thµnh phÇn bÒ h¬n, th−êng kh«ng g©y khã kh¨n trong c«ng nghÖ s¶n xuÊt. Tuy nhiªn víi nhiÖt ®é s«i 6850C, Selen rÊt dÔ bay h¬i tr−íc khi phèi liÖu thuû tinh kÞp nãng ch¶y vµ hÊp thô hoµn toµn t¹i nhiÖt ®é 1380-14300C. Do sù æn ®Þnh mµu thùc tÕ kh«ng phô thuéc vµo h×nh th¸i ho¸ chÊt ®−a Se vµo, nªn ®Ò tµi ®· chñ ®éng dïng trùc tiÕp Se kim lo¹i, d¹ng cã s½n trªn thÞ tr−êng. ViÖc nghiªn cøu ®−îc tËp trung vµo viÖc gi÷ hµm l−îng Selen trong qu¸ tr×nh nÊu, h¹n chÕ tèi ®a sù bay h¬i vµ l−îng Se bÞ chuyÓn sang c¸c tr¹ng th¸i kh«ng cã lîi kh¸c. Ngoµi c¸c biÖn ph¸p c¬ lý sÏ nªu trong phÇn ph−¬ng ph¸p nhËp liÖu vµ qu¸ tr×nh nÊu, thùc tÕ kinh nghiÖm quèc tÕ vµ trong n−íc ®Òu cho thÊy vÒ mÆt ho¸ häc víi hµm l−îng 10-12% ZnO sÏ gióp gia t¨ng sù æn ®Þnh mµu trong thuû tinh hÖ CdSeS, trong khi 1-3% B2O3 t¨ng kh¶ n¨ng t¸ch pha trong qu¸ tr×nh h×nh thµnh mµu trong c«ng ®o¹n gia c«ng, gi¸n tiÕp hç trî viÖc æn ®Þnh mµu. Trong khi Na2O mang thiªn h−íng ®Èy s¾c mµu cña thuû tinh chøa CdSeS vÒ phÝa ¸nh vµng, th× K2O ®Èy vÒ phÝa ¸nh tÝm vµ t¨ng triÕt suÊt cña thuû tinh, tõ ®ã t¨ng tÝnh mü thuËt cña s¶n phÈm. Tïy theo chñng lo¹i s¶n ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

phÈm, cÇn c©n ®èi tû lÖ cña 2 lo¹i kiÒm nµy cho thÝch hîp víi s¾c mµu cÇn thiÕt. C, Nghiªn cøu ¶nh h−ëng cña chÊt t¹o mµu Nghiªn cøu ¶nh h−ëng cña hµm l−îng, chÊt l−îng cña chÊt t¹o mµu tíi chÊt l−îng mµu cña thuû tinh 2 líp. a, Hàm l−îng: Hµm l−îng chÊt t¹o mµu quyÕt ®Þnh chñ yÕu tíi ®é ®Ëm nh¹t cña mµu, tuy nhiªn do cã sù tham gia cña qu¸ tr×nh kÕt tinh vµ c©n b»ng pha cña tinh thÓ hçn hîp CdSeS gi÷a pha thuû tinh nÒn vµ pha chøa nhiÒu tinh thÓ CdSeS, nªn còng ¶nh h−ëng tíi s¾c mµu mÆc ®Çu kh«ng mang tÝnh quyÕt ®Þnh. Trong qu¸ tr×nh h¹ nhiÖt ®é nÊu xuèng nhiÖt ®é gia c«ng, l−îng CdSeS trong thuû tinh dÇn bÞ b·o hßa vµ b¾t ®Çu t¸ch pha. Pha chøa chiÒu CdSeS chÝnh lµ trung t©m mµu cña thuû tinh. Qu¸ tr×nh thÝ nghiÖm vÒ hµm l−îng ®−îc triÓn khai trong 5 mÎ víi thuû tinh nÒn ®−îc cô thÓ trong b¶ng 5. Phèi liÖu ®−îc nÊu trong nåi cæ vÞt víi khèi l−îng 5 kg/mÎ ë 1350-13800C trong 8 giê. Thuû tinh sau khi ®ång nhÊt ®−îc gia c«ng ë 11500C b»ng c«ng nghÖ thæi xoay vµ ñ khö øng suÊt trong lß phßng t¹i 4900C trong 24 giê. B¶ng 4. Hµm l−îng CdSeS (%) cho c¸c thÝ nghiÖm hµm l−îng chÊt t¹o mµu. Sè TT mÉu

CdSeS (%)

0,5

1,1

1,6

2,4

3,0

Hµm l−îng CdSeS ®−îc thay ®æi tõ 0,5 ®Õn 3,0% víi tû lÖ CdS/Se = 1. C¸c thµnh phÇn oxit chÝnh cßn l¹i ®−îc gi÷ nguyªn tû lÖ t−¬ng quan víi nhau, nh»m t¹o kÕt qu¶ ®éc lËp cho thÝ nghiÖm kh¶o s¸t hµm l−îng CdSeS. Hµm l−îng chÊt t¹o bät ®−îc gi÷ nguyªn trong toµn bé 5 mÎ thÝ nghiÖm.

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

B¶ng 5. Thµnh phÇn oxit nÒn trong thÝ nghiÖm hµm l−îng chÊt t¹o mµu. Thµnh phÇn «xit

Tû lÖ (% khèi l−îng) MÎ 1

MÎ 2

MÎ 3

MÎ 4

MÎ 5

SiO2

65.3

64.9

64.6

64.0

63.6

Al2O3

1.0

B2O3

2.0

Na2O

15.9

15.8

15.7

15.6

15.5

K2 O

2.0

ZnO

11.9

11.8

11.7

11.6

11.5

0.25

0.55

0.8

1.2

1.5

CdS

0.25

0.55

0.8

1.2

1.5

Sb2O3

0.2

1.2

Céng

100

§é ®Ëm mµu cña mÉu thÝ nghiÖm ®−îc x¸c ®Þnh b»ng kÕt qu¶ ®o ®é thÊu qua (transmision) víi ®é dµy mÉu thuû tinh 5 mm: B¶ng 6. §é thÊu qua (T,%) cña c¸c mÉu thÝ nghiÖm hµm l−îng chÊt t¹o mµu. Sè TT mÉu

§é thÊu qua (T, %)

Theo chøc n¨ng sö dông cã 2 lo¹i s¶n phÈm . • S¶n phÈm chøa nguån s¸ng bªn trong, nh−: chôp ®Ìn, b¸t ®Ìn chïm vµ cèc nÕn,... sau ®©y gäi lµ lo¹i chôp ®Ìn: Lo¹i nµy cÇn ®é ®Ëm cao, nh×n

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

ngoµi mµu h¬i ®Ëm, tuy nhiªn khi l¾p nguån s¸ng sÏ t¹o mµu s¾c ®Ñp, huyÒn ¶o. MÉu sè 1 vµ 2 víi T = 81 vµ 78%, mµu qu¸ nh¹t khi l¾p nguån s¸ng. MÉu sè 5 víi T=22%, mµu qu¸ ®Ëm, nghiªng vÒ mµu tÝm ®en. MÉu sè 3, víi T= 65%, ®· ®¹t ®é ®Ëm chuÈn nhÊt. Trªn c¬ së ph−¬ng ph¸p néi suy tuyÕn tÝnh, ®Ò tµi x¸c ®Þnh vïng ®Ëm chuÈn cho lo¹i chôp ®Ìn ®á nµy lµ 1,6-1,8% CdSeS; • S¶n phÈm kh«ng chøa nguån s¸ng bªn trong, nh−: lä hoa, b¸t hoa,... sau ®©y gäi lµ lo¹i lä hoa: Lo¹i nµy trong ®iÒu kiÖn ¸nh s¸ng b×nh th−êng còng ®· thÓ hiÖn mµu chuÈn, ®Ñp, tuy nhiªn kh«ng dïng ®−îc vµo môc ®Ých chôp ®Ìn, v× nguån s¸ng sÏ thay ®æi mµu, lµm nh¹t ®i mµu gèc ban ®Çu. T−¬ng tù nh− trªn, ®Ò tµi ®· x¸c ®Þnh vïng ®Ëm chuÈn mµu ®á cho lo¹i lä hoa lµ 0,9-1,1% CdSeS b, ChÊt l−îng chÊt t¹o mµu: Nh− ®· nªu trong phÇn lý thuyÕt, víi hµm l−îng CdSeS kh«ng ®æi, trong tr−êng hîp cô thÓ mµu cña thuû tinh phô thuéc vÒ c¬ b¶n vµo tû lÖ CdS/Se. Qu¸ tr×nh nghiªn cøu vÒ chÊt l−îng chÊt t¹o mµu ®−îc triÓn khai trong 5 mÎ (tõ sè 6 ®Õn sè 10) víi thuû tinh nÒn ®−îc cô thÓ trong b¶ng 4. Phèi liÖu ®−îc nÊu trong nåi cæ vÞt víi khèi l−îng 5 kg/mÎ ë 1350-13800C trong 8 giê. Thuû tinh sau khi ®ång nhÊt ®−îc gia c«ng ë 11500C b»ng c«ng nghÖ thæi xoay vµ ñ khö øng suÊt trong lß phßng ë 4900C trong 24 giê. Do kh«ng cã nhu cÇu thÝ nghiÖm mµu vµng chanh, tû lÖ CdS/Se ®−îc thay ®æi tõ 1,0 ®Õn 3,0 víi hµm l−îng CdSeS kh«ng ®æi lµ 1,5%. D¶i mµu thu ®−îc b¾t ®Çu tõ : §á ruby ®Ëm ¸nh tÝm, ®á ruby, da cam ¸nh ®á, vµng da cam vµ vµng nh¹t: B¶ng 7. Tû lÖ CdS/Se vµ mµu trong c¸c thÝ nghiÖm chÊt l−îng mµu. Sè TT mÉu Tû lÖ CdS/Se Mµu

6 1,0 Ruby ¸nh tÝm

1,5

1,8 §á ¸nh da cam

2,2 Vµng da cam

3,0

§á ruby

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

Vµng nh¹t

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

MÉu sè 6 mµu ®á thÉm ¸nh tÝm, h¬i ®Ëm, phï hîp cho s¶n phÈm chôp ®Ìn cã nguån s¸ng bªn trong, víi tû lÖ CdS/Se = 1,0; MÉu sè 7 mµu ®á ruby, ®é ®Ëm n»m gi÷a 2 lo¹i s¶n phÈm, s¾c mµu t−¬i, phï hîp cho çc s¶n phÈm cã líp thuû tinh mµu máng (d−íi 1mm, kh«ng n»m trong ph¹m vi nghiªn cøu cña ®Ò tµi); MÉu sè 8 mµu ®á ¸nh da cam phï hîp cho lo¹i lä hoa, víi tû lÖ CdS/Se = 1,8; MÉu sè 9 mµu vµng cam phï hîp cho chôp ®Ìn hiÖu s©n bay ®¹t s¾c mµu tèt nhÊt t¹i mÉu sè 9, víi tû lÖ CdS/Se = 2,2; MÉu sè 10 mµu vµng nh¹t, qu¸ nh¹t so víi çc môc tiªu ®Ò tµi. D, Nghiªn cøu ¶nh h−ëng cña phèi liÖu thuû tinh nÒn Çc nghiªn cøu ¶nh h−ëng cña phèi liÖu thuû tinh nÒn tíi kh¶ n¨ng ghÐp 2 líp ®−îc triÓn khai trªn d©y chuyÒn chÕ thö quy m« 50 - 80 kg/ngµy. Phèi liÖu thuû tinh mµu cho chÕ thö ®−îc nªu trong b¶ng 8 vµ phèi liÖu thuû tinh tr¾ng cho chÕ thö ®−îc nªu trong b¶ng 9. B¶ng 8. Thµnh phÇn oxit cña çc mÉu thuû tinh mµu trong chÕ thö. Thµnh phÇn «xit

% khèi l−îng MÉu 11

MÉu 12

MÉu 13

MÉu 14

SiO2

65.5

Al2O3

1.3

B2O3

1.2

1.0

1.3

Na2O

15.68

K2 O

ZnO

0.9

0.45

0.32

CdS

0.9

0.8

0.7

Sb2O3

0.2

0.5

0.7

0.45

0.50

Céng

100

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

B¶ng 9. Thµnh phÇn oxit cña c¸c mÉu thuû tinh tr¾ng trong chÕ thö. Thµnh phÇn «xit

% khèi l−îng

MÉu 15

MÉu 16

MÉu 17

MÉu 18

SiO2

68.4

Al2O3

1.2

1.5

4.6

B2O3

3.5

ZnO

0.7

Na2O

16.7

16.3

16.2

11.5

K2 O

0.1

CaO

7.4

Sb2O3

0.3

0.4

0.3

0.5

Céng

100.0

Theo kinh nghiÖm s¶n xuÊt thuû tinh 2 líp, ®Ó ®ång bé 2 líp thuû tinh, líp mµu bäc ngoµi co gi·n nhiÒu h¬n, do ®ã ®−îc pha theo hÖ sè gi·n në lín h¬n líp trong vµ bäc theo hÖ thèng nªu trong b¶ng 10. B¶ng 10. Thø tù bäc 2 líp trong c¸c chÕ thö vµ chªnh lÖch hÖ sè gi·n në liªn quan. Thuû tinh 2 líp Thø tù bäc 2 líp mµu vµ tr¾ng theo cét

MÉu

Thuû tinh mµu sè

Thuû tinh tr¾ng sè

Chªnh lÖch hÖ sè gi·n në (α ) gi÷a 2 líp thuû tinh theo phÇn tr¨m,

1,5

A = αmµu

/αtr¾ng x %

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

- MÉu mµu 11 ®−îc dïng ®Ó bäc lªn líp tr¾ng 15: KÕt qu¶ 2 líp hµi hoµ tèt víi tû lÖ chªnh lÖch hÖ sè gi·n në 1%; - MÉu mµu 12 ®−îc dïng ®Ó bäc lªn líp tr¾ng 16: Hµi hoµ tèt víi tû lÖ chªnh lÖch hÖ sè gi·n në 1,5%; - MÉu mµu 13 ®−îc dïng ®Ó bäc lªn líp tr¾ng 17: Hµi hoµ tèt víi tû lÖ chªnh lÖch hÖ sè gi·n në 2%; - MÉu mµu 14 ®−îc dïng ®Ó bäc lªn líp tr¾ng 18: Kh«ng hµi hoµ víi tû lÖ chªnh lÖch hÖ sè gi·n në 10%, sau khi ñ vµ c¾t 2 líp tù t¸ch rêi hoÆc r¹n, nøt. Nh− vËy hÖ sè gi·n në cña líp ngoµi lín h¬n líp trong tõ 0 ®Õn 2% lµ vïng phï hîp cho thuû tinh 2 líp. CËn trªn cã thÓ cßn cao h¬n, nh−ng lóc ®ã sÏ cÇn tÝnh ®Õn rñi ro nøt sau khi mµi cao h¬n. Víi d−íi 2% chªnh lÖch hÖ sè gi·n në 100% çc mÉu mµi ®Òu kh«ng bÞ r¹n, nøt. 3.1.1.3. Nghiªn cøu ¶nh h−ëng cña c«ng ®o¹n nÊu a, Ph−¬ng ph¸p nhËp liÖu cho thuû tinh chøa Se ®−îc kÕ thõa tõ çc ®Ò tµi tr−íc cña ViÖn. Cô thÓ lµ nhËp liÖu t¹i nhiÖt ®é cao, 1380-14000C, chia lµm ba lÇn. LÇn thø nhÊt 50% tæng l−îng phèi liÖu, lÇn hai 30% vµ lÇn ba 20%, víi kinh nghiÖm kim chØ nam lµ bÒ mÆt phèi liÖu ch¶y mÒm thµnh thuû tinh cµng nhanh, th× sÏ cµng gi¶m kh¶ n¨ng bay h¬i cña Se. Sau khi phèi liÖu nhËp ®· xÑp xuèng kho¶ng 30% thÓ tÝch ®Ò tµi míi nhËp tiÕp nh»m tr¸nh hiÖn t−îng s«i trµo phèi liÖu lµm Se cã ®iÒu kiÖn bay h¬i hoÆc «xi trong kh«ng khÝ lät vµo ph¸ vì sù c©n b»ng cña çc ph¶n øng. Ph−¬ng phÊp ®· thÓ hiÖn sù phï hîp víi c«ng nghÖ do cã sù æn ®Þnh cao vÒ mµu cña thuû tinh sau khi nÊu. b, NhiÖt ®é vµ thêi gian nÊu: Do dïng lß thÝ nghiÖm c«ng suÊt nhá, nÊu gi¸n tiÕp qua nåi cæ vÞt, nªn ®Ò tµi ®· nÊu ë nhiÖt ®é tèi ®a cã thÓ giao ®éng trong kho¶ng 1350-14000C trong 8-10 giê vµ chÊt l−îng thuû tinh ë møc chÊp nhËn ®−îc. TÊt nhiªn, nÕu nhiÖt ®é cao h¬n thêi gian nÊu sÏ cã thÓ gi¶m vµ chÊt l−îng sÏ ®−îc n©ng lªn.

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

3.1.1.4. Nghiªn cøu ¶nh h−ëng cña c«ng ®o¹n gia c«ng a, NhiÖt ®é gia c«ng: Thuû tinh ®−îc gia c«ng ë nhiÖt ®é th«ng th−êng lµ 1150-12000C. Tuy nhiªn do ®Æc thï tÝnh kÐm æn ®Þnh cña lß ®èt than ®¸, nªn t¹i tr−êng hîp ghÐp ®Çu tiªn, thuû tinh mµu sè 2 bäc lªn líp tr¾ng sè 1, ®· thiÕu ®ång nhÊt vÒ nhiÖt ®é gia c«ng hay ®é nhít gia c«ng, do ®ã líp mµu bäc ngoµi bÞ dÇy tíi 3 mm, gÊp 2 lÇn so víi dù kiÕn. Tuy nhiªn çc mÎ sau ®· ®¹t sù ®ång bé cao h¬n. b, Ph−¬ng ph¸p gia c«ng: Tr−íc khi gia c«ng cÇn lµm s¹ch kü bÒ mÆt cña thuû tinh láng trong nåi, v× trªn bÒ mÆt th−êng cßn sãt nhiÒu tinh thÓ hçn hîp næi lªn trªn vµ bät khi ch−a vì sÏ chui vµo s¶n phÈm. Nh− ®· nªu trong phÇn tæng quan 1.2.2.2., mµu h×nh thµnh theo c¬ chÕ keo phô thuéc rÊt nhiÒu vµo tèc ®é h¹ nhiÖt ®é cña s¶n phÈm khi gia c«ng, ®Æc biÖt lµ thêi gian l−u trong kho¶ng nhiÖt ®é 1150-5200C. Do ®ã thuû tinh sÏ bÞ qu¸ ®Ëm nÕu líp mµu qu¸ dµy, hay qu¸ nhËt khi qu¸ máng. D−íi 5000C thuû tinh ®· ®ñ cøng, nªn kh«ng bÞ ¶nh h−ëng n÷a. §Ó kh¾c phôc khã kh¨n vÒ kinh nghiÖm gia c«ng, ®Ò tµi ®· tuyÓn çc thî ®· qua kinh nghiÖm bäc 2 líp. Tuy nhiªn do vËt liÖu cßn t−¬ng ®èi míi víi c«ng nh©n, mét sè mÎ ®Çu líp ngoµi vÉn h¬i dÇy g©y ®Ëm mµu cho s¶n phÈm. §©y còng lµ ®iÒu cÇn l−u ý trong s¶n xuÊt thö sau nµy. 3.1.1.5. Nghiªn cøu ¶nh h−ëng cña c«ng ®o¹n hÊp vµ ñ s¶n phÈm Çc th«ng sè c«ng nghÖ cña c«ng ®o¹n hÊp, ñ nh−: nhiÖt ®é, thêi gian, tèc ®é h¹ nhiÖt... cÇn tu©n thñ ®óng nhu cÇu cña s¶n phÈm ñ. Mµu thuû tinh ®−îc thiÕt kÕ sÏ hiÖn lªn ngay trong qu¸ tr×nh gia c«ng, tuy nhiªn mét sè Ýt mÉu mµu nh¹t do qu¸ máng, cã thÓ hÊp l¹i ë 5500C trong 30 phót. Thùc tÕ çc ®¬n vÞ tr−íc ®· nhiÒu lÇn gÆp ph¶i lµ mÉu sau khi ñ kh«ng nøt, nh−ng l¹i nøt khi mµi vµ nguyªn nh©n lµ do ñ ch−a khö hÕt øng suÊt trong thuû tinh. V× vËy ®Ò tµi ®· theo dâi kü nhiÖt ®é lu«n b¸m s¸t nhiÖt ®é ñ

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

thiÕt kÕ cho tõng s¶n phÈm giao ®éng tõ 490-5200C, sau ®ã ®Ó s¶n phÈm h¹ nhiÖt tù do trong lß ñ phßng trong 01 ngµy. Trªn thùc tÕ nhu cÇu ñ cña thuû tinh dµy 4-5 mm chØ cÇn d−íi 4 giê nÕu lß ñ t¹o ®−îc kh¶ n¨ng h¹ nhiÖt tuyÕn tÝnh víi tèc ®é h¹ nhiÖt 5-6 0C/phót, nh−ng do chu tr×nh h¹ nhiÖt cña lß phßng h×nh Hyperbol, nªn cÇn nhiÒu thêi gian h¬n ®Ó gi÷ ®−îc tèc ®é h¹ nhiÖt tèi thiÓu trªn trong qu¸ tr×nh ñ. MÉu sau khi ñ khö øng suÊt ®−îc kiÓm tra l¹i b»ng m¸y x¸c ®Þnh øng suÊt thuû tinh b»ng ph−¬ng ph¸p ¸nh s¸ng ph©n cùc. NhiÖt ®é ñ v−ît qu¸ cËn trªn sÏ g©y ®Ëm mµu (do lµ lo¹i mµu ®−îc h×nh thµnh b»ng c¬ chÕ keo), thËm chÝ biÕn d¹ng s¶n phÈm. 3.1.2. Nghiªn cøu chÕ t¹o vËt liÖu thuû tinh vµng cho ®Ìn hiÖu s©n bay Trªn c¬ së kÕ thõa c¸c kiÕn thøc vµ kinh nghiÖm chÕ t¹o thuû tinh ®á b»ng c«ng nghÖ Ðp trong ®Ò tµi cÊp bé 2003: “Nghiªn cøu c«ng nghÖ s¶n xuÊt thuû tinh tÝn hiÖu ®−êng s¾t”, ®Ò tµi ®· dïng hÖ thuû tinh gèc víi thµnh phÇn oxit nh− sau: B¶ng 11. Thµnh phÇn oxit cña phèi liÖu nÒn thÝ nghiÖm nÊu thuû tinh vµng trén víi tæng 1,25% CdSeS Thµnh phÇn «xit

% khèi l−îng

SiO2

65.5

Al2O3

1.3

B2O3

1.3

Na2O

K2 O

ZnO

Sb2O3

0.2

0.45

Céng

98.75

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

C¸c nghiªn cøu ®−îc tËp trung vµo viÖc ®iÒu chØnh tû lÖ CdS/Se tõ 1,0 ®Õn 2,7 víi tæng hµm l−îng CdSeS kh«ng ®æi lµ 1,25%. B¶ng 12. Tû lÖ CdS/Se vµ mµu trong c¸c thÝ nghiÖm chÊt l−îng mµu vµng ®Ìn hiÖu s©n bay. Sè TT mÉu

Tû lÖ CdS/Se

1,0

1,5

1,8

2,2

2,7

Mµu

§á ruby

§á vµng cam

Vµng da cam

Vµng da cam nh¹t

Vµng nh¹t

Phèi liÖu ®−îc nhËp t¹i nhiÖt ®é cao, 1380-14000C, chia lµm ba lÇn. LÇn thø nhÊt 50% tæng l−îng phèi liÖu, lÇn hai 30% vµ lÇn ba 20%. Thuû tinh ®−îc nÊu ë nhiÖt ®é 1350-14000C trong 8-10 giê, sau khi ®ång nhÊt ®−îc h¹ xuèng nhiÖt ®é gia c«ng 1150-12000C vµ ®−a vµo khu«n thÐp ®· sÊy lªn 4500C Ðp thµnh tÊm ph¼ng dµy 4 mm råi chuyÓn vµo lß ñ khö øng suÊt t¹i nhiÖt ®é 490-5100C, sau ®ã ®Ó s¶n phÈm h¹ nhiÖt tù do trong lß ñ phßng trong 01 ngµy. C¶ 5 thÝ nghiÖm trªn ®Òu thµnh c«ng trong viÖc gi÷ mµu. Tuy nhiªn chØ cã s¶n phÈm cña mÎ nÊu thø 3 (mÉu 25) cho s¾c mµu vµng cam chuÈn nhÊt (B¶ng 12). 3.2. kÕt qu¶ nghiªn cøu

3.2.1. C«ng ®o¹n phèi liÖu vµ nÊu thuû tinh: Nh− vËy 25/25 mÎ nÊu cña ®Ò tµi ®Òu gi÷ vµ æn ®Þnh ®−îc mµu hÖ CdSeS. NÕu tÝnh c¶ c¸c ®Ò tµi liªn quan tr−íc cña ViÖn th× ®é æn ®Þnh mµu cña c«ng nghÖ lµ 112 mÎ trªn tæng 115 mÎ nÊu, t−¬ng ®−¬ng 97%. Hai mÎ kh«ng thµnh c«ng: 01 mÎ do c«ng nh©n nhËp qu¸ nhiÒu bÞ trµo phèi liÖu ra ngoµi, kh«ng khÝ trµn vµo ph¸ sù c©n b»ng tèi −u cña Se vµ 01 mÎ do khu«n háng, thuû tinh ®· ®¹t chÊt l−îng, ph¶i chê nöa ngµy míi gia c«ng ®−îc, trong thêi gian chê Se bÞ bay h¬i mét phÇn, phÇn cßn l¹i bÞ kh«ng khÝ trªn mÆt thuû tinh ph¸ vì c©n b»ng. Tuy nhiªn phÇn nöa d−íi nåi vÉn sö dông ®−îc.

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

§Ò tµi ®· thµnh c«ng trong lÜnh vùc gi÷ vµ æn ®Þnh mµu trong toµn bé qu¸ tr×nh nghiªn cøu chÕ thö. KÕt qu¶ nµy thÓ hiÖn phèi liÖu vµ ph−¬ng ph¸p nhËp liÖu ®¹t kh¶ n¨ng æn ®Þnh mµu cao, t¹o ®é tin cËy cho s¶n xuÊt thö nghiÖm sau nµy, mÆc dÇu trªn thÕ giíi rÊt nhiÒu doanh nghiÖp ®· gÆp vµ tr¶ gi¸ cho viÖc æn ®Þnh lo¹i thuû tinh “bÊt æn ®Þnh” nµy. §©y còng chÝnh lµ “ch×a kho¸” cho viÖc n©ng cao tÝnh c¹nh tranh cña c«ng nghÖ khi ®−a vµo thÞ tr−êng øng dông. Çc mÎ thÝ nghiÖm ghÐp 2 líp víi hÖ sè gi·n në cña líp ngoµi lín h¬n líp trong tõ 0 ®Õn 2% ®Òu ®¹t yªu cÇu ®Ò ra. Trong m«i tr−êng lß thÝ nghiÖm vµ chÕ thö, víi l−îng thuû tinh 5 - 40 kg/mÎ, ®Ò tµi ®· phÊn ®Êu ®¹t ®é ®ång nhÊt cho phÐp vµ h¹n chÕ tèi ®a l−îng bät khÝ. Víi c«ng suÊt lín h¬n, 100 - 300 kg/mÎ trong s¶n xuÊt, kh¶ n¨ng tù ®ång nhÊt trong qu¸ tr×nh nÊu cña thuû tinh cao h¬n, cÇn gi¶i quyÕt triÖt ®Ó vÊn ®Ò mü thuËt th−¬ng phÈm nh»m t¨ng tû lÖ thµnh phÈm, v× ®©y kh«ng cßn lµ vÊn ®Ò lín trong ngµnh thuû tinh ViÖt Nam. TÊt nhiªn khi chän ph−¬ng ph¸p, hÖ vµ l−îng ho¸ chÊt khö bät, cÇn ®¶m b¶o m«i tr−êng khö nhÑ cho lß nÊu thuû tinh mµu chøa CdSeS. Víi lß c«ng suÊt trªn 10 tÊn/ngµy, th−êng ng−êi ta cßn dïng thªm ph−¬ng ph¸p khö bät c¬ häc b»ng çch trang bÞ mét mµn bät nh©n t¹o trong lß, thuû tinh khi ch¶y qua mµn nµy çc bät nh©n t¹o to sÏ tù kÐo hÕt çc bät nhá cßn sãt trong thuû tinh lªn trªn råi tù vì vµ thuû tinh ®−îc khö bät tuyÖt ®èi. 3.2.2. Gia c«ng: Víi nhiÒu n¨m kinh nghiÖm s¶n xuÊt thuû tinh 2 líp th«ng th−êng, ®Ò tµi ®· b¾t nhÞp ngay víi c«ng viÖc vµ bäc thµnh th¹o 2 líp thuû tinh ®¹t ®é ®ång ®Òu cao, kü thuËt ¸p khu«n ®¹t yªu cÇu. Mµu cña thuû tinh ®−îc h×nh thµnh vµ æn ®Þnh ngay sau khi thæi vµ ghÐp 2 líp. §iÒu nµy ®· gãp phÇn quan träng trong viÖc ®¬n gi¶n ho¸ c«ng nghÖ vµ gi¶m chi phÝ s¶n xuÊt sau nµy, v× hiÖn nhiÒu n¬i vÉn ph¶i dïng c«ng nghÖ hÊp mµu sau khi thæi míi ®¹t chÊt l−îng mµu. ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

Tuy nhiªn ®Ó ®¹t chÊt l−îng vµ tû lÖ thµnh phÈm cao, víi lo¹i h×nh thuû tinh mµu c¬ chÕ “keo”, cÇn cã thªm thêi gian, ®iÒu kiÖn lµm quen, nªn cÇn ®Çu t− ®¹o t¹o n©ng cao tiÕp vÒ gia c«ng lo¹i vËt liÖu míi nµy. 3.2.3. KÕt qu¶ tæng thÓ: §Ò tµi ®· hoµn thµnh çc yªu cÇu kü thuËt chÝnh, cô thÓ lµ: Hai líp thuû tinh ®· hµi hoµ vÒ hÖ sè gi·n në. Sau khi ñ, c¾t, mµi, ®¸nh bãng tÊt c¶ çc mÉu thuû tinh ®Òu kh«ng r¹n, nøt. §· x¸c ®Þnh ®−îc cËn d−íi vµ trªn cña bµi to¸n phèi liÖu thuû tinh 2 líp mµu gam “nãng” c¬ chÕ t¹o mµu keo. S¾c mµu vµng, tr¾ng vµ ®á ®−îc çc c¬ së tiªu thô ®¸nh gi¸ t−¬ng ®−¬ng hµng ngo¹i nhËp vÒ mü thuËt vµ ®· ®Ò nghÞ chµo gi¸ ngay cho mét sè s¶n phÈm bµng vËt liÖu thuû tinh mµu cña ®Ò tµi víi h×nh d¸ng, kÝch th−íc mÉu hµng do kh¸ch hµng chñ ®éng cung cÊp. ¶nh 3. MÉu thuû tinh mµu 2 líp (Cèc nÕn)

C¸c mÉu thuû tinh vµng (¶nh 4), ®−îc t¹o h×nh theo yªu cÇu kÝch th−íc cña m¸y ®o täa ®é mµu, ®· ®−îc Trung t©m quang häc - Côc Tiªu chuÈn §o l−êng ChÊt l−îng, ®o vµ x¸c ®Þnh mÉu ®¹t yªu cÇu to¹ ®é mµu vµng theo tiªu chuÈn CIE1931 cña Tæ chøc mµu chuÈn quèc tÕ. §ã còng chÝnh lµ yªu cÇu kü ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

thuËt cña Tæ chøc Hµng kh«ng D©n dông Quèc tÕ ICAO (International Civil Aviation Organization) ¸p dông cho ®Ìn hiÖu hµng kh«ng qu«c tÕ ( Biªn b¶n ®o - PhÇn phô lôc). C¸c mÉu mµu vµng ®¹t tiªu chuÈn mµu CIE 1964, nh−ng kh«ng ®¹t tiªu chuÈn mµu CIE 1931 (ICAO yªu cÇu theo CIE 1931), sau khi xö lý nhiÖt l¹i ®· ®¹t tiªu chuÈn CIE 1931. ViÖc ®−a to¹ ®é mµu cña thuû tinh vµng vµo ®−îc trong tø gi¸c mµu chuÈn CIE 1931 ®· kh¼ng ®Þnh chÊt l−îng mµu t−¬ng ®−¬ng mµu cña hµng ngo¹i nhËp cïng lo¹i, bëi c¸c mÉu thuû tinh vµng tÝn hiÖu s©n bay nhËp ngo¹i hiÖn còng ®−îc Attech kiÓm ®Þnh b»ng tiªu chuÈn quèc tÕ trªn. KÕt qu¶ ®o to¹ ®é mµu ®· ®−îc chuyÓn ®Õn Trung t©m DÞch vô Kü thuËt Qu¶n lý bay D©n dông ViÖt Nam ®Ó chµo hµng vËt liÖu thuû tinh mµu chôp ®Ìn hiÖu.

¶nh 4. MÉu vËt liÖu thuû tinh mµu vµng cam

§Ò tµi ®· chÕ t¹o 5 mÉu thuû tinh 2 líp vµ 5 mÉu thuû tinh mµu kü thuËt ®¹t yªu cÇu kü thuËt ®Ò ra.

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

Ch−¬ng 4

§Þnh h−íng ¸p dông kÕt qu¶ nghiªn cøu 4.1. Quy tr×nh c«ng nghÖ cho dù ¸n s¶n xuÊt thö

4.1.1. C«ng nghÖ s¶n xuÊt thuû tinh mµu ®á 2 líp: 1. Nguyªn liÖu ®−îc tuyÓn chän nh− yªu cÇu s¶n xuÊt thuû tinh th«ng th−êng vµ trén ®Òu theo tû lÖ thµnh phÇn oxit nh− sau (B¶ng 11); B¶ng 13. Thµnh phÇn oxit cña thuû tinh ®á Thµnh phÇn «xit

% khèi l−îng

SiO2

Al2O3

1.3

B2O3

1.2

Na2O

K2O

ZnO

0.9

CdS

0.9

Sb2O3

0.2

0.5

Céng

100

2. Thuû tinh tr¾ng ®−îc trén theo tû lÖ thµnh phÇn «xit nh− sau (B¶ng 12):

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

B¶ng 14. Thµnh phÇn oxit cña thuû tinh tr¾ng

Thµnh phÇn «xit

% khèi l−îng

SiO2

Al2O3

1.2

B2O3

ZnO

0.7

Na2O

16.7

K2O

0.1

CaO

Sb2O3

0.3

Céng

100.0

3. Khèi l−îng phèi liÖu thuû tinh mµu tèi thiÓu lµ 100 kg vµ thuû tinh tr¾ng lµ 200 kg cho 01 mÎ nÊu; 4. Phèi liÖu thuû tinh ®á pha theo b¶ng 11 ®−îc nÊu trong m«i tr−êng khö nhÑ trong nåi cæ vÞt, ®èt than ®¸. Trong tr−êng hîp dïng nåi chËu, ®èt b»ng khÝ ga, cÇn ®¶m b¶o tÝnh khö nhÑ cña löa ga; 5. Phèi liÖu thuû tinh tr¾ng pha theo b¶ng 12 ®−îc nÊu trong m«i tr−êng kh«ng khÝ b×nh th−êng; 6. NhiÖt ®é nÊu trong nåi cho c¶ 2 lo¹i thuû tinh trªn cÇn ®¹t 138014300C trong 8-10 giê. NÕu cã ®iÒu kiÖn tµi chÝnh, nªn dïng nåi cæ vÞt ®· thiªu kÕt s¬ bé, nhËp cña Trung Quèc. Dïng lß ®èt dÇu FO sÏ cho chÊt l−îng cao, ®ång pha gi÷a 2 lo¹i thuû tinh h¬n ®èt than ®¸, ®ång thêi c¶i thiÖn ®¸ng kÓ ®iÒu kiÖn lµm viÖc cho c«ng nh©n; 7. NhiÖt ®é t¹o h×nh tõ 11000C ®Õn 11500C; ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

8. Khu«n thæi trong s¶n xuÊt nªn dïng khu«n vËt liÖu thÐp sÏ cho bÒ mÆt s¶n phÈm ®Ñp h¬n khu«n xim¨ng; 9. §é dµy tèi −u cña líp thuû tinh tr¾ng bªn trong lµ 3 mm vµ cña líp mµu ngoµi lµ 1,5 mm víi dung sai cho phÐp 10%; 10. NhiÖt ®é ñ trong lß goßng lµ 490-5100C víi tèc ®é h¹ nhiÖt kh«ng qu¸ 30C/phót; 11. Cã thÓ c¾t thuû tinh b»ng m¸y ®èt hoÆc c¾t c¬ tuú theo yªu cÇu cô thÓ cña s¶n phÈm; 4.1.2. C«ng nghÖ s¶n xuÊt thuû tinh vµng chôp ®Ìn hiÖu s©n bay: 1. Nguyªn liÖu ®−îc tuyÓn chän nh− yªu cÇu s¶n xuÊt thuû tinh th«ng th−êng vµ trén ®Òu theo tû lÖ thµnh phÇn oxit nh− sau: B¶ng 15. Thµnh phÇn oxit cña thuû tinh vµng chôp ®Ìn hiÖu s©n bay Thµnh phÇn «xit

% khèi l−îng

SiO2

65.5

Al2O3

1.3

B2O3

1.3

Na2O

K2 O

ZnO

0.45

CdS

0.8

Sb2O3

0.2

0.45

Céng

100

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

2. Nh»m môc ®Ých ®¹t ®é ®ång nhÊt vµ khö bät, khèi l−îng phèi liÖu thuû tinh mµu tèi thiÓu lµ 100 kg; 3. Phèi liÖu pha theo b¶ng 13 ®−îc nÊu trong m«i tr−êng khö nhÑ trong nåi cæ vÞt, ®èt than ®¸. Trong tr−êng hîp dïng nåi chËu, ®èt b»ng khÝ ga, cÇn ®¶m b¶o tÝnh khö nhÑ cña löa ga; 4. NhiÖt ®é nÊu trong nåi cÇn ®¹t 1380-14300C trong 8-10 giê. NÕu cã ®iÒu kiÖn tµi chÝnh, nªn dïng nåi cæ vÞt ®· thiªu kÕt s¬ bé, nhËp cña Trung Quèc; 5. NhiÖt ®é t¹o h×nh ë 1120 - 11500C; 6. Khu«n thæi dïng vËt liÖu thÐp; 12. NhiÖt ®é ñ trong lß phßng trong kho¶ng 490-5000C víi tèc ®é h¹ nhiÖt kh«ng qu¸ 30C/phót; 7. Cã thÓ c¾t thuû tinh b»ng m¸y ®èt hoÆc c¾t c¬ tuú theo yªu cÇu cô thÓ cña s¶n phÈm; 4.2. dù kiÕn hiÖu qu¶ kinh tÕ khi ¸p dông kÕt qu¶ nghiªn cøu vµo s¶n xuÊt

VÒ kü thuËt, ®Ò tµi ®· chøng minh kh¶ n¨ng chñ ®éng ®iÒu chØnh, khèng chÕ täa ®é mµu cña thuû tinh mét c¸ch æn ®Þnh, ®Æt c¬ së quan träng cho dù ¸n s¶n xuÊt thö ®Ìn hiÖu s©n bay nãi riªng vµ thuû tinh tÝn hiÖu giao th«ng nãi chung. VÒ kinh tÕ, ®Ò tµi ®· më thªm mét h−íng míi cho lÜnh vùc thuû tinh mü nghÖ cao cÊp phôc vô nhu cÇu ngµy cµng cao vÒ sè l−îng còng nh− chÊt l−îng cña thÞ tr−êng ViÖt Nam, thay thÕ mét phÇn hµng thuû tinh 2 líp nhËp khÈu tõ Trung Quèc. Víi gi¸ thµnh xuÊt x−ëng s¬ bé 80-120.000 ®/kg, s¶n phÈm thuû tinh 2 líp cña dù ¸n s¶n xuÊt thö cã thÓ b¸n t−¬ng ®−¬ng víi gi¸ hµng Trung quèc hiÖn ®ang b¸n sØ víi gi¸ 120-250.000 ®/kg. Vèn ®Çu t− nhá, víi l·i suÊt 5070%, dù ¸n cã thÓ thu håi vèn trong 1-2 n¨m.

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

4.3. Dù kiÕn h×nh thøc ¸p dông kÕt qu¶ nghiªn cøu

KÕt qu¶ nghiªn cøu nh¸nh thuû tinh 2 líp cña ®Ò tµi dù kiÕn sÏ ®−îc ¸p dông trùc tiÕp t¹i x−ëng thuû tinh Tam HiÖp - ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má - LuyÖn kim theo çc b−íc sau: B−íc I, "b−íc ®Öm", giai ®o¹n c«ng nh©n, ®éi ngò kü thuËt võa s¶n xuÊt võa lµm quen víi vËt liÖu còng nh− s¶n phÈm míi, n©ng cao tay nghÒ: SÏ s¶n xuÊt mét sè s¶n phÈm ®Æc biÖt, míi, phï hîp cho qu¶ng b¸ th−¬ng hiÖu, nh−: Lä hoa ®á, vµng cam 2 líp, cung cÊp cho mét sè c«ng ty qu¶ng ço, quµ tÆng, nh−: C«ng ty TNHH In vµ Qu¶ng ço TuÊn Hoµng - Hµ Néi, C«ng ty TNHH Th−¬ng m¹i vµ S¶n xuÊt ViÖt Nh©n - TPHCM. B−íc II: Song song víi s¶n phÈm cña giai ®o¹n I, sÏ n©ng cÊp chÊt l−îng vµ h¹ gi¸ thµnh. Lo¹i s¶n phÈm nµy sÏ ®−îc c«ng ty §øc Trung, ®¬n vÞ chuyªn nhËp khÈu vµ ph©n phèi hµng thuû tinh cao cÊp trong vµ ngoµi n−íc, bao tiªu chÝnh th«ng qua m¹ng l−íi siªu thÞ ViÖt Nam trªn c¬ së hîp ®ång bao tiªu dµi h¹n. B−íc III: TiÕp tôc n©ng cÊp lªn chÊt l−îng xuÊt khÈu vµ chµo hµng cho C«ng ty Thuû tinh Limburg - Hµ Lan, TËp ®oµn Siªu thÞ b¸n lÎ TESCO (Anh), C«ng ty cung øng siªu thÞ Australia,... chuÈn bÞ cho dù ¸n thuû tinh mµu xuÊt khÈu kÕ tiÕp trong n¨m sau. KÕt qu¶ nghiªn cøu nh¸nh thuû tinh mµu kü thuËt cña ®Ò tµi còng dù kiÕn sÏ ®−îc ¸p dông t¹i x−ëng thuû tinh Tam HiÖp. Tuy nhiªn phÇn c«ng nghÖ s¶n xuÊt çc lo¹i thuû tinh läc mµu cã hÖ sè gi·n në thÊp vµ yªu cÇu kh¶ n¨ng chÞu sèc nhiÖt ®Æc biÖt cao trong hÖ thèng ®Ìn hiÖu s©n bay, sÏ ®−îc ¸p dông t¹i C«ng ty Thuû tinh TiÒn h¶i, trªn c¬ së h¹ tÇng, thiÕt bÞ vµ ®Þa ®iÓm cã khÝ ®èt thiªn nhiªn nh»m ®¶m b¶o kh¶ n¨ng nÊu thuû tinh nhiÖt ®é cao (trªn 15000C) mét çch hiÖu qu¶.

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

KÕT LUËN Vµ KIÕN NGHÞ KÕt luËn: §Ò tµi ®· hoµn thµnh c¸c môc tiªu kü thuËt ®Æt ra, cô thÓ lµ: §· hoµn thµnh nghiªn cøu c«ng nghÖ s¶n xuÊt thuû tinh mµu 2 líp vµ thuû tinh mµu kü thuËt; ChÕ t¹o thµnh c«ng 5 mÉu thuû tinh mµu 2 líp vµ 5 mÉu vËt liÖu thuû tinh mµu cho viÖc chÕ t¹o kÝnh läc mµu ®Ìn hiÖu s©n bay §· ®−a ra quy tr×nh c«ng nghÖ s¶n xuÊt ë quy m« nhá. KiÕn nghÞ: §Ó ®Ò tµi cã ®iÒu kiÖn øng dông vµo thùc tÕ, ®Ò nghÞ cho ®Ò tµi ph¸t triÓn tiÕp: 1. Nh¸nh c«ng nghÖ thuû tinh mµu 2 líp thµnh dù ¸n s¶n xuÊt thö cÊp Bé; 2. Nh¸nh thuû tinh mµu chôp ®Ìn hiÖu s©n bay thµnh dù ¸n cÊp Nhµ n−íc (do tÝnh phøc t¹p cao h¬n, ®ßi hái sù hîp t¸c cña nhiÒu ngµnh kü thuËt).

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

Tµi liÖu tham kh¶o 1. B¸o c¸o khoa häc ®Ò tµi: “Nghiªn cøu chÕ thö kÝnh tÝn hiÖu ®−êng s¾t”, Bé c«ng nghiÖp 1998. 2. C.R Bamford: Colour Generation and Control. Elvier Publishing Co, Amsterdam, 1977. 3. DR. Fay V. Tooley, The structure of glass, pages 1002 – 1015. The Hand Book of Glass Manufactory, New York, 1977. 4. Harold Rawson: Properties and Applications of Glass, Amsterdam 1980. 5. DR. sci. Bodor Endre: Trang 305 – 306, Ho¸ v« c¬ Budapest , 1983 6. Juhasz A Zoltan: C«ng nghÖ Silic¸t II, Veszprem 1985. 7. Shuppan J., Petric Lajos dijra: “Selen Ruby piros Uveg Eloallitasa”. Budapest, Hungary, 1985 8. Glass Int’l Vol.22 No.4 July/August 1999. 9. Glass Int’l Vol.24 No.5 Sept/ Oktober 2001.

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

PhÇn Phô Lôc ¶nh 5. NÊu thuû tinh

¶nh 6. LÊy thuû tinh lÇn 1

(cuèn thuû tinh vµo ®Çu æng thæi lµm “måi”)

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

¶nh 7. “Måi” thuû tinh

¶nh 8. LÊy (cuèn) thuû tinh vµo “måi”

vµ bäc líp thuû tinh thø 2 lªn líp thuû tinh ®Çu.

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi ¶nh 9. §Þnh h×nh ph«i thuû tinh mÒm

b»ng khu«n thÐp.

¶nh 10. Thæi ph«i mÒm

vµo khu«n ®Þnh h×nh lÇm cuèi.

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

¶nh 11. Ph«i thuû tinh ®· cøng

sau khi ra khái khu«n thæi.

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi ¶nh 12. Lä hoa ®á 2 líp

¶nh 13. Lä hoa ®á

ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má-LuyÖn kim

¶nh 14. Cèc nÕn 2 líp