Chemie by Karin Fijn

1. Inleiding 1.1 Aanleiding van het onderzoek Dit verslag is geschreven in opdracht voor het practicum chemie. Het belang van dit onderzoek is om te controleren of de daadwerkelijke voedingswaarden die vermeld staan op de verpakking van een product overeenkomen met wat daadwerkelijk in het product zit.

1.2 Doelstelling van het onderzoek Probleemstelling van het onderzoek. Komen de gegeven voedingswaarden op de verpakking van het product overeen met wat er daadwerkelijk in het product zit? Doelstelling van het onderzoek. Het controleren van de gegeven voedingswaarden van het product en indien sprake is van een afwijking advies te geven hoe dit verbeterd kan worden. Werkwijze. Practicum en verslag.

1.3 Structuurbeschrijving De opbouw van dit verslag wordt in deze alinea kort toegelicht. Het verslag begint met de algemeen voordroging, waarin het product ontdaan wordt van een grote hoeveelheid vocht. Ten tweede wordt achtereenvolgens het vet, de eiwitten, vezels, drogestof en as bepaald aan de hand van een serie proeven. Vervolgens worden het koolhydraatgehalte en de calorische waarde bepaald. Tot slot volgen een conclusie en aanbeveling over het algehele onderzoek.

2. Voordrogen 2.1 Inleiding Doel van de proef Het doel van de proef is om een groot deel van het vocht uit het product te verwijderen.

Hypothese Ons product bestaat voor 42% uit water.

2.2 Theoretische achtergrond Uitleg van de analysemethode In deze proef wordt berekend wat het gewicht van het product is voor het drogen en na het drogen. Deze gevonden waarden zijn respectievelijk G1 en G2. Na inwegen van het product wordt dit een periode gedroogd en opnieuw gewogen. Aan de hand van deze gegevens kan, samen met de percentage droge stof, het percentage droge stof uit het oorspronkelijke product berekend worden. Dit gebeurt aan de hand van de volgende formule:

Hierin is: G1 = G2 = %ods = %ds =

gewicht oorspronkelijk product gewicht voorgedroogd product percentage dorge stof oorspronkelijk product percentage droge stof voorgedroogd product

2.3 Materialen en methode Benodigdheden   

Aluminium bakje Droogstoof Analytische weegschaal

Werkwijze -

Bepaal, aan de hand van de Nederlandse voedingsmiddelen tabel, hoeveel product ingewogen moet worden voor de voordroging; Weeg dit af in een aluminium bakje met behulp van de analytische weegschaal; Plaats het aluminium bakje gedurende 24 uur in de droogstoof; Weeg het aluminium bakje opnieuw;

2.4 Resultaten en discussie Resultaten Voor en na het drogen is het gewicht van het product bepaald. De resultaten zijn terug te vinden in tabel 1. Tabel 1. Gewicht product voor en na drogen.

Nummer G1 G2

Gewicht (gram) 180,96 130,45

In totaal 50,51 gram gewicht verloren gegaan in de vorm van vocht. Dit is:

Discussie Het gevonden vochtpercentage ligt een stuk lager dan het verwachtte vochtpercentage. Rede hiervoor is dat het product waarschijnlijk langer gedroogd dient te worden om nog meer vocht uit het product te onttrekken.

2.5 Conclusie Het gevonden vochtpercentage ligt vele malen lager dan vooraf verwacht werd. Mogelijke rede hiervoor is dat het product niet lang genoeg gedroogd is.

2.6 Aanbevelingen Het product meerdere keren tegelijk inwegen en langer laten drogen.

3. Vetbepaling 3.1 Inleiding Doel van de proef Doel van de proef is het bepalen van de hoeveelheid vrije vetten in het product. Deze worden berekend aan de hand van een tweetal proeven.

Hypothese Aan de hand van de Nederlandse Voedingsmiddelentabel wordt verwacht dat het product 11% vet bevat.

3.2 Theoretische achtergrond Uitleg van de analysemethode In deze proef wordt met behulp van een tweetal proeven de hoeveelheid vetten in ons product berekend. De proef wordt in duplo uitgevoerd, beide met hetzelfde product. Met behulp van deze proef wordt het aantal vrij vetten in het product berekend. Een hoeveelheid product wordt afgewogen in een extractiehulsje en een bekerglas. De hoeveelheid product wordt bepaald aan de hand van het vooraf bekende percentage vet, welke terug te vinden is in de Nederlandse Voedingsmiddelentabel. Na afwegen worden watjes in de huls geplaatst, zodat de afgewogen stof niet uit de huls kan ontsnappen. Vervolgens wordt een rong op de huls geplaatst, waardoor deze in het extractietoestel van de SOXTECH past. Tijdens de doorloop met ether komen de hulzen in een drietal fasen, waarin de hulzen koken, in een Rinsing tijd zitten en de ether laten verdampen. Na deze drie fasen worden de hulzen gedroogd in de stoof en afgekoeld in de exsicator. Tot slot worden de hulzen opnieuw gewogen, zodat de hoeveelheid vrije vetten berekend kunnen worden. De hoeveelheid stof die gebruikt moet worden in deze proef wordt bepaald aan de hand van onderstaande tabel. In deze tabel staat vermeld hoeveel gram product gebruikt moet worden bij verschillende vooraf bekende vetpercentages. Tabel 1. Inweeg monster bij verschillende vetpercentages.

% Vet 0-5 6 - 25 25 - 50

Monster inweeg (gram) 1,500 1,000 0,500

Met behulp van de Nederlandse Voedingsmiddelentabel is bepaald dat het gebruikte product 11,3% vet bevat, waardoor voor deze proef een hoeveelheid monster van 1,000 gram is gebruikt. Voor de berekening van het vetgehalte wordt gebruik gemaakt van de volgende formule:

Hierin is: Gm(gram): Gvet(gram): Vvg(%m/m):

Ingewogen hoeveelheid voorgedroogd monster voor vetbepaling De hoeveelheid vet in het monster Vocht voorgedroogd monster

Dit berekende vet% is dus het vetgehalte in het voorgedroogde product en moet dus nog omgerekend worden naar het vetgehalte vóór het drogen. Dit kan berekend worden aan de hand van de volgende formule: Vet%ongedroogd = Hierin is: Vet%ongedroogd: Vet%gedroogd: G1: G2:

vet%gedroogd

Het Het Het Het

percentage vet vóór het drogen. percentage vet na het drogen. gewicht van het product vóór het drogen. gewicht van het product na het drogen.

De proef is in duplo uitgevoerd, zodat de resultaten onderling met elkaar vergeleken kunnen worden.

3.3 Materialen en methode Benodigdheden     

Extractietoestel (SOXTECH type 1043) Extraxtiehulzen (Whatman 603 ref.no.:10 350 220) Petroleumether 40-60 (Merck 1.00909.5000) Vetvrije watten Kroezentang

Werkwijze 1. Bepaal nauwkeurig het gewicht van de Aluminium beker op de analytische balans Aandachtspunten: - Niet met de handen aanpakken, trek latex handschoenen aan; - Noteer het nummer van de aluminium beker. 2. Weeg je monster nauwkeurig af in een extractiehuls op de analytische balans. (Inweeg is afhankelijk van het vetgehalte) Raak de huls niet met je vingers aan!!!; 3. Tip: Plaats de huls in een bekerglas van 100 ml.; 4. Dek de huls af met vetvrije watten (niet te veel!); 5. Bevestig de huls met de metalen ring en druk deze goed aan, laat dit controleren door de practicumbegeleider; 6. Plaats de extractiehuls (met de huls, metalen ring) in de daarvoor bestemde houder; 7. Wacht tot alle 6 de monsters gereed zijn; 8. Zorg dat de rechter hendel van het apparaat in de bovenste stand staat; 9. Plaats de houder in het apparaat; 10.Zet het koelwater aan; 11.Laat de magneten in het apparaat naar beneden komen door de linker hendel in de onderste stand te zetten 12.Haal de linker hendel vervolgens weer omhoog en haal de houder weg; 13.Giet 90 ml petroleumether in het aluminium bekertje en zet deze in de daarvoor bestemde houder. Werk altijd in de zuurkast met de petroleumether; 14.Plaats de houder in het apparaat; 15.Als alle alluminium bekertjes op het verwarmingselement staan laat dan het blok met de glazen koelers voorzichtig naar beneden zakken door middel van de rechter en de linker hendel; 16.Stel het aparaat niet verder in, deze staat al correct ingesteld: - Temperatuur: 160 graden celsius; - Kooktijd: 45 minuten; - Rinsingtijd: 30 minuten; - Petroleumether verbranden: 15 minuten. 17.Na elke stap hoort men een alarm, waardoor men op de knop met het label ‘klok’ moet drukken, om het volgende programma te starten; 18.Zet tijdens het koken de linker hendel in stand 1; 19.Zet tijdens het rinsing de linker hendel in stand 2; 20.Zet tijdens het verdampen van de petroleum ether, de linker hendel in stand 3; 21.Breng met de rechter hendel de koelers naar boven en man kan de aluminium bakjes onder het apparaat vandaan halen; 10

22.Droog het aluminium bekertje gedurende 20 minuten in een stoof van 103 graden celsius; 23.Laat het aluminium bekertje 20 minuten afkoelen in een exsicator; 24.Weeg het aluminium bekertje; 25.Bereken het percentage vrije vetten in het monster.

3.4 Resultaten en discussie Resultaten Voorafgaand aan de proef is de hoeveelheid ingewogen product en het gewicht van de aluminium bekers bepaald. In tabel 2 zijn deze gewichten terug te vinden. Tabel 2. Gewichten product en beker.

Nummer 1 2

Inweeg product (gram) 1,0101 1,0183

Gewicht beker (gram) 40,0950 40,6360

Gewicht beker + product (gram) 41,1051 41,6543

Na uitvoeren van de proef zijn de verschillen in gewicht met elkaar vergeleken. Deze verschillen zijn terug te vinden in tabel 3. Tabel 3. Verschillen in gewicht voor en na de proef.

Nummer 1 2

Gewicht beker + product voor (gram) 41,1051 41,6543

Gewicht beker + product na (gram) 40,3132 40,8398

Verschil (gram) 0,7919 0,8145

Met deze verschillen kunnen de hoeveelheden vet en de vetpercentages berekend worden. Deze resultaten zijn terug te vinden in tabel 4. Tabel 4. Vetpercentages gedroogde stof.

Nummer 1 2

Hoeveelheid vet (gram) 0,2182 0,2038

Vetpercentages 21,6% 20,0%

Deze vetpercentages gelden voor de gedroogde stof. Het vetpercentage moet bepaald worden voorafgaand van het drogen. Tabel 5 geeft de correcte vetpercentages weer. Tabel 5. Vetpercentages voor het drogen.

Nummer 1 2

Vetpercentages 15,6% 14,4%

Discussie De uiteindelijk verkregen vetpercentages liggen een kleine drie tot vier procent boven het vooraf bekende percentage. Het probleem hierbij is dat dit alleen de vrije vetten in het product zijn. Er zijn ook nog andere vetten aanwezig in het product, die bij deze proef niet mee zijn genomen. Het daadwerkelijke vetpercentage zal dus waarschijnlijk nog hoger liggen, waardoor het toch wel een aanzienlijk verschil wordt met de vooraf gegeven 11%. Een rede voor het toch wel hoge aantal vrije vetten kan zijn dat er zonder handschoenen gewerkt is, waardoor er wat vet van de handen op het product en de gebruikte spullen is gekomen. Deze worden vervolgens mee in de Soxtec machine gedaan en meegenomen in de proef, wat deze â&#x20AC;&#x2DC;hoge waardenâ&#x20AC;&#x2122; zou kunnen verklaren.

3.5 Conclusie De gevonden vetpercentages komen niet overeen met het vooraf gegeven vetpercentage. Volgens de Nederlandse Voedingsmiddelentabel dient het percentage rond de 11,3% te liggen. Dit wil niet zeggen dat de analyse van deze proef goed is verlopen, maar het type appeltaart en hoe deze bereid is zou ook een mogelijke verklaring voor deze getallen kunnen zijn.

3.6 Aanbevelingen Een beter resultaat kan worden behaald door de proef vaker uit te voeren, om er voor te zorgen dat tijdens de proef niet per ongeluk een â&#x20AC;&#x2DC;wat vetter stukjeâ&#x20AC;&#x2122; wordt gebruikt dan het gemiddelde doet blijken. De proef volledig uitvoeren met handschoenen aan zou ook een beter effect op de proef hebben, al wil dat niet zeggen dat er tijdens deze proef geen gebruik is gemaakt van handschoenen. Ook kan het verschil maken de proef als individu uit te voeren in plaats van in duoâ&#x20AC;&#x2122;s, aangezien iedere persoon een eigen beeld en perspectief heeft bij de uitvoering.

4. Eiwitbepaling 4.1 Inleiding Doel van de proef Het doel van de proef is het bepalen van het eiwitgehalte in het product. Dit wordt berekenduit het stikstofgehalte naar aanleiding van een tweetal proeven.

Hypothese Aan de hand van de Nederlandse Voedingsmiddelentabel wordt verwacht dat het product 3,5% eiwit bevat.

4.2 Theoretische achtergrond Uitleg van de analysemethode In deze proef wordt met behulp van een tweetal proeven de hoeveelheid eiwit in het product berekend uit het stikstofgehalte. De proef wordt in duplo uitgevoerd, beide met hetzelfde product. Door middel van het uitvoeren van deze proef, waarbij men de Kjeldahlmethode gebruikt, wordt het eiwitgehalte berekend. Door het ontbreken van gegevens is in overleg met de practicumbegeleider het inwegen van de hoeveelheid van het product vastgesteld tussen de 2,000 gram en 2,5000 gram. Eiwitten of proteïnen zijn opgebouwd uit aminozuren. Deze aminozuren bevatten één of meer stifstofatomen (meestal een NH2 groep). Het eiwitgehalte van een voedingsmiddel wordt berekend uit het stikstofgehalte door dit te vermenidvuldigen met een bepaalde factor (eiwitfactor). Deze eiwitfactor is afhankelijk van de aminozuursamenstelling van het eiwit. In de onderstaande tabel staan de eiwitfactoren aangegeven van verschillende soorten eiwitten. Tabel 1. Eiwitfactoren van verschillendem soorten eiwit.

Soort eiwit Melkeiwit Biereiwit Vleeseiwit Rijsteiwit Tarwe, tarwebloem Bindweefseleiwit (gelatine)

Eiwitfactor 6,38 6,25 6,25 5,95 5,70 5,55

Voor deze proef is in de berekening de eiwitfactor van het vleeseiwit aangehouden. Door destructie met geconcentreerde H2SO4 en een geschikte katalysator wordt de stikstof uit het organische materiaal omgezet in (NH4)2SO4. Vervolgens wordt de NH3 in het aldus gevormde ammoniumzout uitgedreven door middel van een overmaat geconcentreerde NaOH-oplossing. Het NH3 wordt in het gecondenseerde water opgelost en opgevangen in een bekende overmaat zuur, waarna door terugtitreren met loog van bekende titer de hoeveelheid NH3 bepaald kan worden. Tijdens de destructie ontstaat in de zwavelzure oplossing het NH4+ ion. Zodra het water tijdens de destructie is verdwenen, vindt er ontleding van zwavelzuur plaats, waarbij witte nevel vrijkomt van SO3 dampen en het eiwit splits: H2SO4

hoge temperatuur

→ H2O + SO3 ↑

Er wordt een geconcentreerde NaOH-oplossing toegevoegd. De NH4+ ionen reageren met OH- ionen en er ontstaat NH3 gas en water: NH4+ + OH- → NH3 ↑ + H2O 16

Hierna wordt het toegevoegd aan het een zwak zuur, boorzuuroplossing, dat dienst als absorptiemiddel voor het NH3. NH3 + H3BO3 → NH4+ + H2BO3Vervolgens wordt er met HCl van bekende titer getitreerd met de tashiro indicator. Dit is een mengsel van methylrood en methyleenblauw en is in een zuur milieu roodviolet, in een basisch milieu groen en tijdens het omslagpunt kleurloos. H2BO3- + H+ + Cl- → Cl- + H3BO3 Wanneer de titratiereactie heeft plaatsgevonden kan men met de hoeveelheid gebruikte HCl aan de hand van een formule het eiwitpercentage in het product berekenen. Voor de berekening van het eiwitgehalte wordt de volgende formule gebruikt: % eiwit = Hierin is: a = ml toegevoegd HCl monster b = ml toegevoegd HCl blanco t= titer HCl g = gewicht ingewogen product Hierdoor wordt het & eiwitten berekent en is dus het eiwitgehalte in het voorgedroogde product. Dit moet nog omgerekend worden naar het eiwitgehalte in het oorspronkelijke product vóór het drogen. Voor deze berekening wordt de volgende formule gebruikt: Eiwit%Oorspronkelijk = Hier is: Eiwit%Oorspronkelijk = Eiwit%Voorgedroogd = G1 = G2 =

* eiwit%Voorgedroogd

Het percentage eiwitten voor het drogen in het product Het percentage eiwitten na het drogen in het product Gewicht product na het drogen Gewicht product voor het drogen

Deze proef wordt in duplo uitgevoerd, zodat de resultaten onderling met elkaar kunnen worden vergeleken.

4.3 Materialen en methode Principe De hoeveelheid product die nodig is om het eiwitgehalte te berekenen ligt voor het product tussen de 2,000 gram en de 2,5000 gram. Deze hoeveelheid wordt op een papiertje gelegd die op de analystische balans wordt gewogen. Vervolgens wordt het product samen met een kjeldahl-tablet in een destructiebuis gedaan en er wordt zwavelzuur toegevoegd; er volgt destructie. De buis met het monster wordt hierna in de Vapodest geplaatst en een erlenmeyer met boorzuur en drie druppels tashiro indicator onder de koeler met het uiteinde van de slang in de vloeistof. Daarna wordt NaOH-oplossing toegevoegd en start de destillatie. Ten slotte titreer je, na destillatie, de vloeistof totdat er een kleuromslag plaatsvindt.

Benodigdheden     

Elektrisch destructie blok Kjeldahl destructiebuis Destillatie opstelling (Vapodest) Metrohm dosimat titratie opstelling Analystisch balans

Werkwijze Veiligheidsaspecten: - Controleer de kjeldahl destructiebuis vooraaf op barsten anders kan er een gevaarlijke situatie ontstaan bij de hoge destructie temperatuur (± 400°C); - Geconcentreerd zwavelzuur en geconcentreerde natronloog zijn agressieve stoffen, gebruik handschoenen en een veiligheidsbriel en werk in een zuurkast; - Pas op bij menging van water met zwavelzuur en verdund zwavelzuur met loog, er komt veel warmte vrij. Zorg dat de uitgangsvloeistoffen koud zijn. Destructie: 1. Voor het aansluiten van het destructie apparaat zie de handleiding bij en van het apparaat; 2. Verwarm het destructieblok voor tot 365°C; 3. Controleer de buizen die gebruikt worden vooraf op barsten en scheuren. Een beschadigde buis moet in de glasbak gedeponeerd worden; 4. Weeg nauwkeurig met de analystische balans een hoeveelheid monster af en breng deze kwantitatief over in de destructiebuis; 5. Trek kunststof wegwerphandschoenen aan; 6. Bij een monster met een hoog organische stof gehalte moet er 1 seleentablet met een pincit in de buis worden gebracht en bij een laag gehalte worden er 2 tabletten in de buis gebracht; 7. Bij een hoog organische stof gehalte breng 10ml 98% geconcentreerd zwavelzuur in de buis en bij laag gehalte 20ml 98% zwavelzuur. Meng de grond goed met het zuur. Zorg hierbij dat alle grond in de buis ‘nat’ wordt; 8. Zet de buis in het destructierek. En vul alle 20 vakken aan met desnoods lege buizen. Dit om ervoor te zorgen dat de afzuiging goed werkt. 18

9. Breng de monsters door middel van de lift in het destructieblok en plaats de afzuiging erop; 10.Na 30 minuten zullen alle organische stoffen gedestrueerd zijn. Er zijn geen donker bruine deeltjes meer aanwezig in het mengsel. Anders moet de destructie worden voorgezet. De andere deeltjes die overblijven zijn anorganische stoffen die niet gedestrueerd zijn; 11.Breng de buizen omhoog door middel van de lift en zet de verwarming uit. Laat de afzuiging aanstaan tot alle gassen zijn afgezogen. Haal de afzuiging eraf en plaats het rek uit de lift in een zuurkast; 12.Voet het volgende uit in de zuurkast. Voeg voorzichtig 20ml demiwater toe. Er kan een reactie optreden met het zuur als deze reactie te heftig is kan de buis overkoken of het ammonium vervliegen. Het kan voorkomen dat de vloeistof te ver afgekoeld waardoor de massa in de buis is uitgekristaliseert. Los dit in zijn geheel op door middel van zwenken. Niet gedestrueerde deeltjes lossen niet op. Destillatie: 1. Sluit onderin de 33% geconcentreerd loog aan door de slang in het loogvat te hangen. Kijk of er loog is; 2. Check of er genoeg demiwater in het vat naast de loog zit. Dit demiwater is voor de vorming van de stoom in de stoom generator; 3. Zet de waterkraan open. Dit is koeling voor de Vapodest; 4. Ze tde Vapodest aan; 5. Wacht tot het lampje ‘ready’ brand (dit duurt even i.v.m. opwarmen) 6. Voeg in een erlenmeyer van minstens 250ml 50ml boorzuur em 3 druppel tashiro indicator: de vloeistof wordt paars; 7. Zet de erlenmeyer aan de rechterkant onder de koeler, zodat het uiteinde van de slang zich onder het vloeistof niveau bevindt; 8. Breng de buis met het monster in de Vapodest zorg ervoor dat de rubberen stop bovenaan goed afsluit door de buis een kwartslag te draaien; 9. Sluit het luikje; 10. Voeg loog toe met de knop ‘add NaOH’ tot het vloeistof niveau 80ml aangeeft aan de linkerzijkant bij een laag organische stof monster en tot 100ml bij een hoog organische stof monster. Bij gebruik 10ml zwavelzuur moet er 90ml loog worden toegevoegd en bij 20ml zwavelzuur betekent dit 70ml; 11. Druk op ‘start’; 12. Je ziet de paarse kleur in de erlenmeyer omslaan naar groen; 13. Na 6 minuten zal er een piepsignaal klinken. De destillatie is voltooid; 14. Check of de afvalslang in een vat hangt voor kjeldahlafval en dat deze niet vol is; 15. Druk op ‘suction’. De buis wordt leeggezogen; 16. Trek een warmte handschoen aan; 17. Open het luikje; 18. Verwijder de buis. Pas op deze is warm! En spoel deze goed om met water; 19. Zet de erlenmeyer naar beneden en spoel het slangetje af met demiwater; 20. Behandel elk monster volgens bovenstaande monsterdestillate; 21.Breng nadat alle destillaties gereed zijn de loog slang weer terug in het voorspoel vat en spoel het systeem door. Dit wordt gedaan door 50ml in 19

een buis te laten lopen met â&#x20AC;&#x2DC;add NaOHâ&#x20AC;&#x2122;. Maak de buis schoon en plaats deze leeg terug in de Vapodest. Titratie: 1. Titreer de vloeistof met 0,1 M HCl tot er een kleuromslag plaatsvindt van groen naar paars. Noteer het verbruik.

4.4 Resultaten en discussie Resultaten Voorafgaand aan de proef is er de hoeveelheid product ingewogen. In tabel 1 zijn deze gewichten terug te vinden. Tabel 1. Gewicht ingewogen product.

Nummer 1 2

Gewicht (gram) 2,2488 2,2773

In tabel 2 wordt de hoeveelheid HCl weergegeven die nodig is geweest voor titratie. Tabel 2. Hoeveelheid HCl bij titratie.

Nummer 1 2

Hoeveelheid HCl (ml) 13,200 13,548

Met bovenstaande resultaten kan door behulp van de formule, uitgelegd bij de theoretische achtergrond, het eiwitpercentage worden berekend. In de tabel 3 staan de eiwitpercentages van het gedroogde product. Tabel 3. Eiwitpercentage gedroogde product.

Nummer 1 2

Eiwitpercentages 5,7 % 5,7 %

Deze resultaten geven het eiwitpercentage weer van het gedroogde product. Het eiwitpercentage moet bepaald worden voorafgaand van het drogen. Deze percentages worden berekend met de formule die staat uitgelegd bij de theoretische achtergrond. De eiwitpercentages staan correct weergegeven in tabel 4. Tabel 4. Eiwitpecentage oorspronkelijk product.

Nummer 1 2

Eiwitpercentages 4,1 % 4,1 %

Discussie De eiwitpercentages van het oorspronkelijke product wijken niet veel af van het vooraf verwachtte percentage van 3,5%. Echter zijn beide percentages hetzelfde en kunnen de twee verkregen resultaten niet vergeleken worden. Er ontbraken specifieke gegevens van het oorspronkelijke gewicht en gedroogde gewicht van het product. Daardoor moest er in overleg met de practicumbegeleider een alternatief gewicht worden gekozen. Dit kan van invloed zijn geweest op de eiwitbepaling, waardoor er een hoger percentage is geconstateerd.

4.5 Conclusie De gevonden eiwitpercentages komen niet overeen met het vooraf verwachtte eiwitpercentage. Volgens de Nederlandse Voedingsmiddelentabel hoort het eiwitpercentage rond de 3,5 % te liggen. Het gewicht is niet exact afgewogen door middel van een berekening, doordat er gegevens ontbraken. Dit kan een verklaring zijn voor het afwijkende percentage.

4.6 Aanbevelingen Een beter resultaat kan worden behaald wanneer er door middel van de goede gegevens het gewicht wordt berekend. De resultaten zijn nu niet kloppend doordat er gegist moest worden naar het beste gewicht om de proef uit te voeren.

5. Ruwvezelbepaling 5.1 Inleiding Doel van de proef Het doel van de proef is het bepalen van het vezelgehalte in het product. Dit wordt berekend naar aanleiding van een tweetal proeven.

Hypothese Aan de hand van de Nederlandse Voedingsmiddelentabel wordt verwacht dat het product 1,8% voedingsvezels bevat.

5.2 Theoretische achtergrond Uitleg van de analysemethode In deze proef wordt met behulp van een tweetal proeven de hoeveelheid voedingsvezels in het product berekend. De proef wordt in duplo uitgevoerd, beide met hetzelfde product. Door middel van het uitvoeren van deze proef, waarbij men de ruwe vezel methode gebruikt, wordt de hoeveelheid voedingsvezels in ons product berekend. Er wordt een hoeveelheid product gezeefd en afgewogen in een fibercapsule, zoals staat vermeld in het dictaat ‘Bepalingen in levensmiddelen’. Het ontvetten wordt voorafgaand aan deze proef overgeslagen in verband met tijdgebrek. Vervolgens worden de capsules in een carrousel gezet en worden ze gekookt in zwavelzuur, om de eiwitten en koolhydraten af te breken. Hierna wordt er drie keer gewassen met steeds ververst uitgekookt water om de afbraakproducten (suikers en aminozuren) te verwijderen. Daarna wordt er gekookt met natronloog om de aanwezige pectines af te breken. Er wordt drie keer gespoeld met uitgekookt water en een keer met zoutzuur. Ten slotte wordt het aanwezige vet nog geëxtraheerd met aceton. Hierna wordt er een droogstap uitgevoerd door middel van de capsules voor twee uur in een stoof te plaatsen op 130°C. De overgebleven producten zijn vezels en onoplosbare zouten. Om uiteindelijk het vezelgehalte in het product te berekenen voert men een verassing uit. De capsule verbrandt volledig en men houdt hierdoor alleen de as over van de onoplosbare zouten, waardoor er aan de hand van een berekening het percentage ruw vezel kan worden berekend. Voor de vezelbepaling moet een hoeveelheid product worden afgewogen dat tussen de 0,5000 gram en 1,000 gram ligt. Voor de berekening van het vezelgehalte wordt de volgende formule gebruikt:

Hierin is: W1 = W2 = W3 = W4 = W5 = C= D=

gewicht fibercapsule (zonder kroesje) gewicht ingewogen product gewicht capsule + residu uit de stoof gewicht kroesje gewicht kroesje + as uit de verassingsoven blanco correctie fibrecapsule na verassing

Hierdoor wordt het % ruwe vezel berekent en is dus het vezelgehalte in het voorgedroogde product. Dit moet nog omgerekend worden naar het vezelgehalte in het oorspronkelijke product v贸贸r het drogen. Voor deze berekening wordt de volgende formule gebruikt: Vezel%Oorspronkelijk = Hier is: Vezel%Oorspronkelijk = vezel%Voorgedroogd = G1 = G2 =

* vezel%Voorgedroogd

Het percentage vezels voor het drogen in het product Het percentage vezels na het drogen in het product Gewicht product na het drogen Gewicht product voor het drogen

Deze proef wordt in duplo uitgevoerd, zodat de resultaten onderling met elkaar kunnen worden vergeleken.

5.3 Materialen en methode Principe De hoeveelheid product die nodig is om het vezelgehalte te berekenen is vooraf aangegeven in bepalingen in levensmiddelen. Deze hoeveelheid wordt in een capsule gedaan en ondergaat enkele extracties. Bij de extractie met H2SO4 vindt de afbraak van eiwit en koolhydraten plaats en bij de extractie met NaCl vindt afbraak van pectine plaats. Tussen de extracties door wordt het monster gespoeld met uitgekookt water. Na de extracties wordt het residu nog ontvet met behulp van aceton, waarna de capsules in de stoof gaan en daarna in de verassingsoven. Vervolgens kan het gewicht van de as bepaald worden en kan er berekend worden of het percentage overeenkomt met het vooraf bekende percentage van 1,8%.

Benodigdheden                  

Stalen zeef 1000µm 20cm diameter Stalen zeef 50µm 20cm diameter Stalen opvangbak zeefanalyse 20cm diamer Foss vezel analyse systeem 2021 004 verwarmplaat 2012, 115 V, 50-60 Hz 1001 0332 carrousel standaard 1001 0224 capsule rekje 1001 0137 extractor (2x) 10001 0331 droogstandaard 1001 0262 verzwaarring 1001 0345 Fibercap capsules Koeler met slangen 3 bekerglazen laagmodel 250ml 3 bekerglazen hoogmodel 1000ml Mermert stoof type: Une500 Hoge verassingskroesjes 120ml hoogte 75mm art: 459-0127 Verassingsoven Carbonite EMC 11/6 Glazen exsiccator(met blauwe silicagel)

Werkwijze 1. Zeef het monster in een schud zeef met een 1000µm zeef met daaronder een 50µm zeef en een opvangbak. Het monster mag namelijk niet te grof zijn omdat anders de reactie niet goed verloopt, maar ook niet te fijn omdat anders het monster door de fibercap capsules ontsnapt; 2. Raak de capsules, capsulesdeksels en verassingskroesjes nooit met de blote hand aan! Dit beïnvloed het gewicht van de capsule, trek hiervoor latex handschoenen aan; 3. Weeg voor nauwkeurigheid op een analystische balans; 4. Weeg de capsule met dopje (W1); 5. Weeg 0,5000 – 1,000 gram monster af (W2) in elke capsule, plaats het dopje op de capsule; 6. Plaats de extractor met daarin 350-500 ml 0.13 M H2SO4 op de warmhoudplaats en breng deze aan de kook; 7. Laat intussen op een warmhoudplaat 1,5 liter water koken; 27

8. Plaats de carrousel met daarin de capsules op de houder en sluit af met de verzwaarring; 9. Als de inhoud van de extractor kookt, zet de warmhoudplaat op stand 5; 10.Laat de carrousel langzaam in de extractor zakken, zorg dat de vloeistof tijdens het zakken het monster dispengeert; 11.Plaats de condensor boven de extractor en zet de waterkraan open waar de condensor op aangesloten zit; 12.Laat het monster 30 minuten koken, de kooktijd start wanneer de vloeistof weer kookt, dit punt bereik je als luchtbellen het oppervlakte niveau van de vloeistof doorbreken; 13.Na 5 minuten koken check of de capsules goed staan en of ze ‘ademen’; 14.Voorkom te hard koken, de vloeistof mag niet over de dopjes stromen (zodat de dopjes nog kunnen ‘ademen’); 15.Zit er product op de deksel dan kan je met een pipet en wat van de kokende vloeistof de deksel schoonspoelen. Lukt dit niet blaas dan de capsule zachtjes door met perslucht; 16.Aan het eind van de extractie haal je de condensor boven de extractor weg en plaats deze op de daarvoor bestemde houder aan de achterzijde van de waarmhoudplaat; 17.Verwijder de extractor van de warmhoudplaat; 18.Verwijder de carrousel uit de extractor; 19.Giet de extractor leeg; 20.Vul vervolgens de tweede extractor met 350-500 ml 0.23 M NaCl en plaats deze op de warmhoudplaat en breng deze aan de kook; 21.Vul een bekerglas met 350 ml uitgekookt water; 22.Was de capsules d.m.v. de carrousel heen en weer te bewegen in het uitgekookte water; 23.Was de capsules nog 2 keer, gebruik elke keer schoon uitgekookt water; 24.Plaats de carrousel met daarin de capsules op de carrouselhouder en sluit af met de verzwaarring; 25.Laat intussen op een andere warmhoudplaat 2 liter water koken; 26.Als de inhoud van de extractor met NaCl kookt, zet de warmhoudplaat op stand 5-7; 27.Laat de carrousel langzaam in de extractor zakken, zorg dat de vloeistof tijdens het zakken in het monster dispengeert; 28.Plaats de condensor boven op de extractor en zet de waterkraan open waar de condensor op aangesloten zit; 29.Laat het monster 30 minuten koken, de kooktijd start wanneer de vloeistof weer kookt; 30.Na 5 minuten koken check of de capsules goed staan en of ze ‘ademen’; 31.Voorkom te hard koken, de vloeistof mag niet over de dopjes stromen; 32.Aan het eind van de extractie haal je de condensor boven de extractor weg en plaats je deze op de daarvoor bestemde houder; 33.Verwijder de extractor van de warmhoudplaat; 34.Verwijder de carrousel uit de extractor; 35.Giet de extractor leeg; 36.Vul vervolgens de extractor met 350 ml uitgekookt water; 37.Was de capsules d.m.v. de carrousel heen en weer te bewegen in de extractor; 38.Was de capsules nog 1 keer met uitgekookt water, daarna 1 keer met 0.5 M HCl en vervolgens nog 1 keer met uitgekookt water;

39.Ontvet het vezel residu in de capsule giet 220 ml Aceton in de beker van het vezel analyse systeem; 40.Dompel het rekje van de capsules in de aceton voor 30 seconden. Droog de capsules af; 41.Verwijder het rekjes van de capsules en laat de capsules uitlekken en drokgen in de zuurkast; 42.Droog de capsules in de stoof voor 2 uur bij 130째C; 43.Laat de capsules afkoelen in de exsiccator; 44.Weeg de capsules (W3); 45.Maak een sneetje met een scalpel in het deksel van de capsules, dit om te voorkomen dat de capsule druk opbouwt tijdens de verassing; 46.Weeg een voorgedroogd verassingskroesje (45x60mm)(W4); 47.Plaats de capsules in de kroesjes; 48.Plaats de kroesjes in een niet voorverwarmde oven en laat deze opwarmen tot 600째C. Laat de kroesjes minstens 4,5 uur in de oven staan; 49.Laat de verassingskroesjes langzaam afkoelen tot 200째C en verplaats ze dan naar een glazen exsiccator; 50.Weeg de monsters (W5).

5.4 Resultaten en discussie Resultaten Voorafgaand aan de proef is er de hoeveelheid product, het gewicht van het verassingskroesje en het gewicht van de capsule met dopje bepaald. In de onderstaande tabel zijn deze gewichten terug te vinden. Tabel 1. Gewicht product, kroesje en capsule.

Nummer 1 2

Inweeg product (gram) 0,7519 0,7869

Gewicht kroesje (gram) 50,1746 50,7752

Gewicht capsule + dopje (gram 1,4641 1,4414

Na het uitvoeren van het eerste deel van de proef, is het gewicht bepaald van capsule met residu uit de stoofoven en vervolgens het gewicht van kroesje met as uit de verassingsoven. In de onderstaande tabel zijn deze gewichten terug te vinden. Tabel 2. Gewicht capsule met residu en kroesje met as.

Nummer 1 2

Gewicht capsule + residu (gram 1,4700 1,4544

Gewicht kroesje + as (gram) 50,1772 70,7763

Met bovenstaande resultaten kan door behulp van de formule, uitgelegd bij de theoretische achtergrond, het vezelpercentage worden berekend. In de onderstaande tabel staan de vezelpercentages van het gedroogde product. Tabel 3. Vezelpercentage gedroogd product.

Nummer 1 2

Vezelpercentages 1,3 % 1,9 %

Deze resultaten geven het vezelpercentage weer van het gedroogde product. Het vezelpercentage moet bepaald worden voorafgaand van het drogen. Deze percentages staan correct weergegeven in tabel 4. Tabel 4. Vezelpercentage oorspronkelijk product.

Nummer 1 2

Vezelpercentages 0,9 % 1,4 %

Discussie Zoals duidelijk te zien is liggen de verkregen vezelpercentages respectievelijk 0,9 % en 0,4 % onder het vooraf berekende percentage van 1,8 %. De reden hiervoor kan zijn dat er in het afgewogen product alles behalve de krenten aanwezig waren en deze hebben een redelijk hoog vezelpercentage. De reden dat zij niet in het monster werden meegenomen komt doordat deze niet vermalen konden worden tot een fijnere structuur dat acceptabel was voor deze proef. Het daadwerkelijke vezelpercentage van het product zou dus hoger moeten liggen wanneer de krenten wel worden meegenomen in de proef. Daarnaast is de stap van het ontvetten overgeslagen voorafgaand aan de proef, omdat hier niet genoeg tijd voor was. Het product bevat volgens de Nederlandse Voedingsmiddelentabel 11,3% vet, waarbij het advies was om het product te ontvetten wanneer het vetpercentage boven de 10 % lag. Dit heeft de uiteindelijk verkregen resultaten kunnen be誰nvloeden.

5.5 Conclusie De gevonden vezelpercentages komen niet overeen met het vooraf gegeven vezelpercentage. Volgens de Nederlandse Voedingsmiddelentabel hoort het vezelpercentage rond de 1,8 % te liggen. Het ontvetten is overgeslagen en de krenten zijn uit het afgewogen monster gelaten, wat beide verklaringen kunnen zijn voor de verkregen resultaten.

5.6 Aanbevelingen Een beter resultaat kan worden behaald door het product eerst wel te ontvetten, als het vetpercentage boven de 10 % ligt. Daarnaast is het beter om het product met een machine fijn te malen in plaats van met een vijzel. IngrediĂŤnten zoals krenten blijven plakkerig en zijn niet goed te vermalen. Een machine zou dit probleem kunnen oplossen, waardoor alle ingrediĂŤnten worden meegenomen in de proef. Ook kan het gebruik van een pincet bij het vastpakken van de capsules verschil maken. Wanneer men latex handschoenen aan heeft wordt er toch veel aangeraakt, zoals stof en vettige oppervlakten, wat overgebracht kan worden op de capsules en invloed kan uitoefenen op de resultaten.

6. Bepaling droge stof 6.1 Inleiding Doel van de proef Doel van de proef is het bepalen van het drogestofgehalte van het product. Dit wordt bepaald aan de hand van een tweetal proeven.

Hypothese Aan de hand van de Nederlandse Voedingsmiddelentabel wordt verwacht dat de hoeveelheid droge stof van het product op 58% ligt.

6.2 Theoretische achtergrond Uitleg van de analysemethode In deze proef wordt bepaald wat het drogestofgehalte van het product is. Dit gehalte wordt bepaald aan de hand van een tweetal methodes. Als eerste wordt gebruik gemaakt van de standaard droogstoof methode. Hierin wordt het product fijngemalen, in een bakje geplaatst met uitgegloeid zeezand, gewogen en gedroogd voor een bepaalde tijd. Na het drogen wordt het schaaltje afgekoeld tot kamertemperatuur in een exsicator. Tot slot wordt het schaaltje nogmaals gewogen, om de droge stofbepaling mogelijk te maken. Om de droge stof te bepalen wordt gebruik gemaakt van de volgende formule. %droge stof = Hierin is: %droge stof: W0: W1: W2:

Het droge stof percentage Het gewicht van het schaaltje + deksel + zand + roerstaafje W0 + gewicht product Gewicht na het drogen

Aan de hand van deze formule is het drogestof percentage bepaald van de voorgedroogde stof. Om het drogestofgehalte van het product voor het voordrogen te bereken wordt gebruik gemaakt van de volgende formule: %droge stof =

* vezel%droge stof voorgedroogd

Hierin is: %droge stof: G1: G2: %droge stof voorgedroogd:

Het drogestof percentage vóór het voordrogen Gewicht product vóór het drogen Gewicht product na het drogen Het drogestof percentage na het drogen.

Om te kijken of geen van de meetwaardes verworpen kan worden wordt gebruik gemaakt van een Q-test. De grootste uitbijter (dit is de hoogste of laagste waarde, afhankelijk welke van de twee het verst van de overige waarden afwijkt) – de dichtstbijzijnde waarde naast deze uitbijter wordt gedeeld door het verschil van de twee uiterste waarden (de hoogste – de laagste). In formule vorm:

In dit voorbeeld is a de uitbijter, b de waarde die het dichtst bij deze uitbijter ligt en d de waarde die het verst van de uitbijter af ligt.

Het resultaat van deze formule wordt vervolgens vergeleken met de Q-kritische waarde. Zodra drie of meer metingen worden uitgevoerd, wordt gebruik gemaakt van de Q-test. De Q-kritische waardes voor oplopend drie tot zeven metingen luiden als volgt. Tabel 1. Q-kritische waardes.

Aantal metingen 3 4 5 6 7

Q-kritisch 0,94 0,76 0,64 0,56 0,51

Een tweede methode is de infrarood methode. Hierin wordt het product verspreid op de schaal van de voor dit doel geconstrueerde balans en bestraalt met een infrarood lamp. Tijdens deze bestraling kan afgelezen worden wat het vochtpercentage is in het product. De vochtgehaltes worden iedere minuut opgeschreven. Zodra de gevonden waarden enigszins constant blijven of wanneer de UV lamp uit gaat is het maximum bereikt. Verder meten zorgt ervoor dat het product niet gedroogd, maar verbrand en verkoold wordt, wat niet de bedoeling is. Met de gevonden vochtgehaltes kan het drogestof gehalte bepaald worden aan de hand van de volgende formule: %droge stof = 100 - %vochtgehalte Hierin is: %droge stof: Her percentage droge stof 100: 100%, het totaal %vochtgehalte: Het percentage vocht. Aan de hand van de hieruit gevonden %droge stof kan %droge stof =

* %droge stof voorgedroogd

Hierin is: %droge stof: G1: G2: %droge stof voorgedroogd:

Het drogestof percentage v贸贸r het voordrogen Gewicht product v贸贸r het drogen Gewicht product na het drogen Het drogestof percentage na het drogen.

6.3 Materialen en methode Benodigdheden 



Standaard droogstoof methode o Droogdoosje met vlakke bodem o Glazen roerstaafje o Uitgegloeid zeezand o Droogstoof o Exsicator o Analytische balans o Handschoenen Infrarood methode o Infrarood stoof o Analytische balans

Werkwijze Droogstoof methode. 1. Bepaal het gewicht van een schaaltje met vlakke bodem (middellijn 70 mm), waarin zich ongeveer 25 – 30 gram uitgegloeid zeezand, alsmede een glazen roerstaafje bevindt, na drogen bij 105 tot 110 graden Celsius; 2. Voeg 3 – 5 gram van het gemiddelde monster toe en weeg zo snel mogelijk; 3. Wrijf het monster fijn en meng voorzichtig; 4. Plaats het schaaltje gedurende anderhalf uur in een droogstoof bij 105 tot 110 graden Celsius en daarna gedurende 30 min in een exsicator ter afkoeling. Plaats het schaaltje op de balans en bepaal zo snel mogelijk het gewicht. Infrarood methode. 1. Verdeel 1 tot 2 gram stof van het product over de schaaltje van de infrarood balans; 2. Start de infrarood balans en meer elke minuut het vochtpercentage in het product; 3. Meet iedere minuut door tot de lamp uitspringt of de genoteerde vochtgehaltes ongeveer gelijk blijven.

6.4 Resultaten en discussie Resultaten Droogstoof methode. Voorafgaand aan de proef is het gewicht van de schaaltjes, inclusief deksel, zeezand en roerstaafje (w0) bepaald. Verder is de hoeveelheid ingewogen product bepaald. Hieruit kan direct berekend worden wat het gewicht is van de schaaltjes en het product tesamen (w1). In tabel 2 zijn deze gewichten terug te vinden. Tabel 2. Gewichten schaaltjes, product en schaaltjes + product.

Nummer

Gewicht schaaltje (w0) (gram)

Gewicht product (gram)

1 2 3 4

70,1005 75,1840 74,4326 82,9192

5,0952 5,1574 5,0615 5,0333

Gewicht schaaltje + product (w1) (gram) 75,1957 80,3414 79,4941 87,9525

Na het drogen wordt opnieuw het gewicht bepaald van de schaaltjes, inclusief het product (w2). Deze resultaten zijn terug te vinden in tabel 3. Tabel 3. Gewicht voor en na de droging.

Nummer 1 2 3 4

Gewicht schaaltje voor (w1) (gram) 75,1957 80,3414 79,4941 87,9525

Gewicht schaaltje na (w2) (gram) 74,8176 79,9575 78,1156 87,4483

Met behulp van de w0, w1 en w2 kan het droge stof percentage van de voorgedroogde stof bepaald worden. De uitkomst hiervan kan, met behulp van G1 en G2, omgerekend worden naar het droge stof gehalte van het originele product. De resultaten hiervan zijn terug te lezen in tabel 4. Tabel 4. %drogestof.

Nummer 1 2 3 4

%drogestof voorgedroogd 92,6% 92,6% 72,8% 90,0%

%drogestof oorspronkelijk 66,8% 66,8% 52,5% 64,9%

Met behulp van de gevonden percentages kan een Q-test worden uitgevoerd. Q=

64,9 â&#x20AC;&#x201C; 52,5 = 0,87 66,8 â&#x20AC;&#x201C; 52,5

Deze uitbijter wordt verworpen bij een waarde van 0,76 of hoger. Dit is het geval, dus deze vervalt. Het gemiddelde %drogestof van de overige drie meting ligt op 66,2% Infrarood methode. Per minuut is bijgehouden wat het vochtpercentage uit het product is. Zodra de lamp uitspringt is het maximum bereikt. Met behulp van het %vocht kan het %drogestof berekend worden. Deze waarden zijn , tesamen met het ingewogen product, terug te vinden in tabel 5. Tabel 5. Gewicht product, %vocht en %drogestof.

Nummer 1 2

Ingewogen product (gram) 1,6320 1,5080

%vocht

%drogestof

10,02 7,97

89,98 92,03

Met behulp van het %drogestof kan het %drogestof van het oorspronkelijke product berekend worden. Deze waarden zijn terug te vinden in tabel 6. Tabel 6. %drogestof voorgedroogd en oorspronkelijk product.

Nummer 1 2

%drogestof voorgedroogd 89,98 92,03

%drogestof oorspronkelijk 64,9% 66,3%

Discussie. De uiteindelijk verkregen %drogestof liggen maximaal 10% van het verwachte %drogestof af. Probleem bij deze proef is het feit dat het product krenten bevat. Krenten bevat een hoop vocht, maar konden niet goed genoeg vermalen worden voor gebruik van deze proef. Het werkelijke vochtpercentage in dit product zal dus hoger liggen, waardoor het drogestofpercentage lager zal liggen en dus dichter bij de verwachte 58% komt te liggen.

6.5 Conclusie De gevonden %drogestof liggen hoger dan verwacht. Rede hiervoor is het niet gebruiken van de krenten uit het product. Deze bevatten veel vocht, waardoor het werkelijke %drogestof uit het oorspronkelijke product een stuk lager zal liggen. Het wil dus niet zeggen dat de proef zelf verkeerd is gelopen.

6.6 Aanbevelingen Een beter resultaat kan worden bereikt door producten te gebruiken die beter en makkelijker te vermalen zijn dat het huidige product. Het ontbrekende onderdeel, de krenten, bevatten een grote hoeveelheid vocht (zelfs na de droging), maar kunnen niet mee worden genomen in de meting. Hierdoor krijg je verkeerde waarden en resultaten, die leiden tot een valse conclusie

7. Asbepaling 7.1 Inleiding Doel van de proef Doel van de proef is het bepalen van het asgehalte van het product.

Hypothese Verwacht wordt dat het product niet vervuild is en dus een laag asgehalte heeft.

7.2 Theoretische achtergrond Uitleg van de analysemethode In deze proef wordt bepaald wat het asgehalte van het product is. Bij de analyse van levensmiddelen wordt onder as verstaan het residu dat overblijft als een goed voorgedroogd, soms zelfs verkoold, product verhit wordt voor gedurende 30 minuten in een moffeloven bij circa 500 graden Celsius. Al wat overblijft na het uitvoeren van de proef is niet zwart gekleurd, zoals normaal verwacht wordt bij de term as, maar wit of licht gekleurd. Dit komt doordat dit as niet uit onder andere koolstof bestaat (waardoor het zwart kleurt), maar uit mineralen die meestal in de vorm van zouten, zoals chloriden of nitraten, in het product voorkomen. Een hoog asgehalte duidt op een grote vervuiling / hoog zoutgehalte in het product en vice versa. Een hoeveelheid product wordt afgewogen in een (vooraf gewogen) kwartskroes. Vervolgens wordt deze kroes verhit in een moffeloven, totdat er zo goed als geen zwarte deeltjes meer zichtbaar zijn. De kroes wordt vervolgens afgekoeld tot kamertemperatuur en vervolgens in een exsicator geplaatst. Na afkoeling wordt de hoeveelheid as bepaald en wordt aan de hand van een berekening het totale asgehalte van het product bepaald. Het verkregen asgehalte bij deze proef is het sulfaatasgehalte. Dit sulfaatasgehalte wordt bepaald door het gewichtsverschil van de kroes + product voor en na te proef te nemen. Om toch het asgehalte te krijgen, dient gebruikt te worden gemaakt van de volgende formule: Asgehalte = Sulfaatasgehalte * Hierin is: Asgehalte: Sulfaatasgehalte: 8/9:

Het asgehalte van het product Het asgehalte na uitvoeren van de proef De factor om sulfaatasgehalte om te zetten in asgehalte

De proef is in duplo uitgevoerd, zodat de resultaten onderling met elkaar vergeleken kunnen worden.

7.3 Materialen en methode Benodigdheden   

Kwartskroes Moffeloven Analytische balans

Werkwijze 5. Weeg in een vooraf gegloeid platina- of kwartskroes 2,5 gram van het gehomoniseerde monster nauwkeurig af tot op 0,1 mg nauwkeurig; 6. Plaats de kroes in de moffeloven bij 525 graden Celsius en verhit tot er vrijwel geen zwarte deeltjes meer zichtbaar zijn; 7. Neem de schaal uit de oven en laat afkoelen tot kamertemperatuur; 8. Laat vervolgens de kroes gedurende 30 minuten afkoelen in de exsicator en weer op 0,1 mg nauwkeurig; 9. Bereken het asgehalte.

Opmerking 1. Indien in de as zwarte deeltjes zichtbaar blijven, moet de afgekoelde as bevochtigd worden met enkele druppeltjes water, waarna in de oven verder verast kan worden (zout op de kooldeeltjes sluit deze af van de zuurstof, waardoor de kool niet kan verbranden. Het water lost het zout op, waarna kooldeeltjes vrijkomen.). 2. Indien een monster veel water bevat an men eventueel voordrogen op een waterbad. Het asgehalte wordt bepaalt in de droogrest zoals die werd verkregen bij de vochtbepaling.

7.4 Resultaten en discussie Resultaten Voorafgaand aan de proef is de hoeveelheid ingewogen product en het gewicht van de kwartskroezen bepaald. In tabel 1 zijn deze gewichten terug te vinden. Tabel 1. Gewichten product en kwartskroes.

Nummer 1 2

Inweeg product (gram) 2,5043 2,5095

Gewicht kroes (gram) 51,1981 49,6715

Gewicht kroes + product (gram) 53,7024 52,1810

Na uitvoeren van de proef zijn de verschillen in gewicht met elkaar vergeleken. Deze verschillen zijn terug te vinden in tabel 2. Tabel 2. Verschillen in gewicht voor en na de proef.

Nummer 1 2

Gewicht kroes + product voor (gram) 53,7024 52,1810

Gewicht kroes + product na (gram) 51,2169 49,6877

Verschil (gram) 2,4855 2,4933

Met deze verschillen kunnen de sulfaatasgehaltes en de asgehaltes berekend worden. Deze resultaten zijn terug te vinden in tabel 3. Tabel 3. Sulfaat- en asgehaltes.

Nummer 1 2

Sulfaatasgehalte 0.0188 0.0162

Asgehalte 0.0167 0.0144

Discussie De uiteindelijk verkregen asgehaltes liggen, zoals verwacht, laag. Probleem bij deze proef is dat het product een vaste tijd in de moffeloven is gegaan, ongeacht of alle zwarte deeltjes verdwenen waren of niet. In dit geval was dat wel zo, maar als deze proef in meervoud wordt uitgevoerd met een en hetzelfde product, kan het wel eens voorkomen dat er een kroes tussen zit waar niet alle zwarte deeltjes weg zijn, wat eventueel tot foutieve metingen en afwijkende resultaten kan leiden.

7.5 Conclusie De gevonden asgehaltes komen overeen met wat verwacht werd. Beide asgehaltes zijn erg laag, wat duidt op weinig mineralen / zouten. Hieruit kan geconcludeerd worden dat dit product weinig tot niet vervuild is en ook weinig zout bevat.

7.6 Aanbevelingen Een beter resultaat kan worden behaald door de proef vaker uit te voeren, dus niet in duplo maar bijvoorbeeld in vijfvoud. Hierdoor kun je je resultaten onderling vergelijken om te kijken of er geen uitschieters tussen zitten. Een andere optie voor een beter resultaat te verkrijgen is om niet vast te houden aan het halve uur in de moffeloven, maar het als minimum te stellen. Sommige producten zijn na 30 minuten nog niet volledig verast, waardoor foutieve en incorrecte resultaten verkregen kunnen worden.

8. Koolhydraatgehalte 8.1 Inleiding Zodra alle voedingswaarden berekend zijn met alle afzonderlijke proeven, is alles bekend behalve de koolhydraten. Het koolhydraatgehalte is eenvoudig te berekenen door van het totaal (100%) alle overige berekende voedingsstoffen af te trekken. Hierbij worden de percentages gebruikt van vóór het voordrogen. Aangezien iedere proef minstens in tweevoud is uitgevoerd, wordt voor deze proef van iedere voedingsstof het gemiddelde genomen. De gebruikte formule voor het berekenen van het %koolhydraten luidt als volgt: %koolhydraten = 100 – (%water + %vet + %eiwit + %vezels + %as)

8.2 Resultaten Voordat het koolhydraatgehalte berekend kan worden, dienen eerst de overige percentages van de voedingsstoffen berekend worden. In tabel 1 zijn alle voedingsstoffen met de bijbehorende gemiddelde percentages te vinden. Tabel 1. Voedingsstoffen met gemiddelde percentages.

Voedingsstof Vet Eiwit Vezels As Water

Gem % 15% 4,1% 1,2% 0,015% 34,4%

Het koolhydraatgehalte is 100 – bovengenoemde gemiddelde percentages. Deze waarde bedraagt 45,3%.

9. Calorische waarde 9.1 Inleiding Zodra alle voedingswaarden uit het product berekend zijn, kunnen deze gebruikt worden om het aantal calorieën per 100 gram product te berekenen. Hiervoor dienen de percentages koolhydraten en eiwitten met 4 en het percentage vet met 9 vermenigvuldigt te worden. Door deze drie bij elkaar op te tellen krijgt met de calorische waarde. Ruwvezel en as geven uiteraard geen calorieën. Op het percentage koolhydraten na zijn alle percentages vooraf al bekend. Het percentage koolhydraten kan worden berekend aan de hand van de volgende formule: %koolhydraten = 100 – (%water + %vet + %eiwit + %vezels + %as)

9.2 Resultaten Voor het berekenen van de calorische waarde zijn de percentages vet, eiwit en koolhydraten nodig. Deze percentages, tesamen met het aantal calorieën, zijn terug te vinden in tabel 1. Tabel 1. Percentages en aantal calorieën vet, eiwit en koolhydraten.

Voedingsstof Eiwit Koolhydraten Vet

Percentage (%) 4,87 33,47 5,35

Aantal calorieën (kcal) 19,48 133,88 48,15

De totale calorische waarde is het aantal calorieën van bovenstaande voedingsstoffen bij elkaar opgeteld. Deze waarde bedraagt 201,51 calorieën.

10. Conclusies Uit de resultaten van het onderzoek is het gemiddelde percentage berekend per onderzochte voedingsstof. In tabel 1 van hoofdstuk 8 zijn deze percentages weergegeven. Volgens de Nederlandse Voedingsmiddelentabel horen de volgende percentages in het product te zitten: Voedingsstof Vet Eiwit Vezels Water

% per 100 gram 11,3% 3,5% 1,8% 42%

De verkregen resultaten wijken niet veel af van de aangegeven percentages in de Nederlandse Voedingsmiddelentabel. Het vetpercentage uit het onderzoek ligt hoger dan het verwachtte percentage en hetzelfde geldt voor het eiwitpercentage. Doordat de krenten zijn weggelaten uit veel monsters, het product ook niet voldoende is gedroogd en er gegevens ontbraken bij de eiwitbepaling, kan er geconcludeerd worden dat de verkregen resultaten niet compleet naar waarheid zijn, al zijn de proeven zelf wel op de juiste manier uitgevoerd.

11. Aanbevelingen De practica zijn bijna allemaal in duplo uitgevoerd, op de bepaling van droge stof na. Om een beter resultaat te krijgen uit de proeven zouden er meerdere monsters tegelijk onderzocht moeten worden. Men kan nu maar steeds twee resultaten met elkaar vergelijken en heeft zo meer kans op een foutief resultaat, wat een incorrecte conclusie kan geven. Wanneer er meerdere monsters tegelijk worden onderzocht, is de informatie die wordt gehaald uit de resultaten uitgebreider. De meerdere proeven kunnen beter met elkaar vergeleken worden en levert een veel meer nauwkeurige gemiddelde en stabielere conclusie. Er is samengewerkt in tweetallen tijdens alle practica. Bij de proef van de eiwitbepaling moet er met het oog gekeken worden naar de omslag bij het titreren. De mening van twee personen kan verdeeld zijn, waardoor de waarde hoger of lager kan zijn dan nodig is. Zodoende kunnen de resultaten naderhand anders uitkomen. Om betere resultaten te verkrijgen tijdens de proeven kan men het beste alleen werken, zodat er geen menigsverschillen kunnen ontstaan over het toevoegen of weglaten van bepaalde stoffen of handelingen. Tijdens de proeven zijn er handelingen weggelaten of anders uitgevoerd dan omschreven staat in het dictaat bepalingen in levensmiddelen. Zo is de tijd ingekort bij handelingen waar monsters bijvoorbeeld voor een langere periode moesten drogen. Er is ook bij de vezelbepaling het stap van het ontvetten overgeslagen, in verband met tijdgebrek tijdens het practicum zelf. Er kunnen betere resultaten behaald worden wanneer de stappen gevolgd worden zoals omschreven in het dictaat bepalingen in levensmiddelen. Er moet ook gekeken worden naar het product dat onderzocht wordt. Het ene product bevat meer vocht dan het andere en zal dus langer in de oven moeten staan om al het vocht te onttrekken. Het product is voor de proeven gemalen met een vijzel, waardoor niet alles in even fijn vermalen kon worden. Het product bevat krenten, die na het vermalen kleverig bleven en na het drogen een harde, taaie klont werden. Hierdoor konden zij niet gebruikt worden voor het monster van de proeven en heeft dit de resultaten be誰nvloed. Om een beter resultaat te krijgen is het gebruik van een maalmachine zeer wensbaar, zodat alle ingred誰enten even fijn gemalen kunnen worden.