PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN DE PESAS POR EL MÉTODO DE SUBDIVISIONES René Alfredo Chanchay Pillajo Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Baquerizo Moreno E8-29 y Diego de Almagro, Quito-Ecuador rchanchay@inen.gov.ec Introducción.
Matrices diseño de pesaje [3]
El Laboratorio de Masa del Instituto Ecuatoriano de Normalización, INENEcuador, con el propósito de calibrar sus patrones de masa, ha implementado un procedimiento de calibración de pesas, el cual le permite diseminar el valor de su Patrón Nacional de Masa de 1 kg hacia los submúltiplos.
El término diseños de calibración se aplica a experimentos donde se mide la diferencia entre objetos o grupo de objetos del mismo valor nominal. En el caso particular de Masa se los llama diseños de pesaje. Un ejemplo muy sencillo es cuando se aplica a tres pesas del mismo valor nominal. Llamemos a estas, pesa A, pesa B y pesa C. Entre estas pesas es posible determinar las siguientes diferencias:
Este procedimiento toma como base la determinación de la diferencia entre pesas o grupo de pesas mediante la técnica ABBA [1], con estos valores se forma un sistema de ecuaciones (método de subdivisiones) y cuya solución se obtiene mediante la aplicación del método de mínimos cuadrados con la aproximación de Gauss-Markov [2]. La solución al sistema de ecuaciones involucra la inclusión de una ecuación de restricción; en nuestro caso en la primera subdivisión, la ecuación de restricción es el valor de la pesa de 1 kg Patrón Nacional y en las siguientes subdivisiones es el valor de la pesa de 10k g (k = 2, 1, 0, -1, -2) determinado en cada subdivisión. El procedimiento incluye también:
Control de dispersión de las balanzas. Control del proceso de ajuste de mínimos cuadrados. Control del proceso de medición utilizando un patrón de verificación.
SECalMet
Diferencia d AB , entre la masa de la pesa A, m A , y la masa de la pesa B, mB . Diferencia d AC , entre la masa de la pesa A, m A , y la masa de la pesa C, mc . Diferencia d BC , entre la masa de la pesa B, mB , y la masa de la pesa C, mc . Estas diferencias escritas en forma de ecuaciones quedan como sigue:
m A mB d AB mA mC d AC mB mc d BC A estas ecuaciones se le añade una ecuación de restricción, esto quiere decir añadir una ecuación en el que sea conocido el lado derecho de la igualdad. Para nuestro ejemplo es conocida la masa de la pesa A, m A mRA . En estas condiciones nuestro sistema de ecuaciones añadido la ecuación de restricción queda como sigue:
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mRA mB mRA mC mB mc mRA
d AB d AC d BC mRA
compararlas y de la comparación experimental de ellas se obtiene las diferencias d i . Con estas diferencias obtenemos la matriz D.
Este sistema de ecuaciones se las puede escribir en forma de matrices de la siguiente manera: d AB 1 1 0 1 0 1 mRA d m AC 0 1 1 B d BC mC 1 0 0 mRA
El Laboratorio de Masa del INEN utiliza el diseño 1.1.1 para cuando la calibración de la pesa se la realiza por comparación incluyendo una pesa patrón de verificación. Cuando calibra juegos de pesas que tiene valores nominales de la serie 10.5.2.2.1.1 utiliza el diseño conocido como Diseño 10.5.2.2.1.1. A continuación se detallan estos diseños de pesaje Diseño 1.1.1 mR M m1 m1check
d1 d D 2 d3 mR
Donde:
X M D
d1 1 1 0 1 0 1 mR d * m 2 0 1 1 1 d3 m1check 1 0 0 mR
Donde:
La primera matriz formada de ceros y unos se la conoce como matriz diseño de pesaje. Para este caso particular se la conoce como Diseño 1.1.1
1 1 0 1 0 1 X 0 1 1 1 0 0
X* M=D
Matriz diseño de pesaje Matriz de masas Matriz de las diferencias
mR m1
m1check di
Masa de restricción (conocida) Masa de la pesa que está siendo calibrada (por conocer después del proceso de calibración) Masa del patrón de verificación (por conocer después del proceso de calibración) Diferencias encontradas al comparar las masas según indique el diseño de pesaje.
Diseño 10.5.2.2.1.1 1 1 1 1 1 1 1 1 0 1 1 1 0 1 1 1 X 0 0 1 1 0 0 1 0 0 0 0 1 0 0 0 0 1 0 0 0
1 0 1 0 0 1 1 1 0
d1
d 0 2 1 m10R d3 m 0 5 d4 1 M m2 m D d 5 0 2* m1 d 6 1 m d7 1check 1 1 d8 m10R 0
Multiplicando las matrices X*M encontramos las ecuaciones que nos indica las masas o grupos de masas que hay que compararlas y de la comparación experimental de ellas se obtiene las diferencias d i . Con estas diferencias obtenemos la matriz D.
Multiplicando las matrices X*M encontramos las ecuaciones que nos indica las masas que hay que SECalMet
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X*M=D 1 1 1 1 1 1 1 1 0 1 1 1 0 1 1 1 0 0 1 1 0 0 1 0 0 0 0 1 0 0 0 0 1 0 0 0
1 0 1 0 0 1 1 1 0
0 d1 d 1 m10R 2 0 d3 m 1 5 d m2 4 0 * m2* d 5 1 m1 d 6 d 1 m1check 7 1 d8 m10R 0
Donde: m10R Masa de restricción (conocida) Masa de la pesa i que está mi siendo calibrada (por conocer después del proceso de calibración) m1check Masa del patrón de verificación (por conocer después del proceso de calibración) Diferencias encontradas al di comparar las masas según indique el diseño de pesaje. Procedimiento Dependiendo del juego de pesas se escoge el diseño de pesaje, sea el diseño 1.1.1 o el diseño 10.5.2.2.1.1 Escogido el diseño de pesaje conocemos las pesas o grupo de pesas que hay que compararlas. Utilizando un comparador de masas y la técnica ABBA comparamos las pesas o grupos de pesas y determinamos la diferencia. Este ciclo ABBA lo repetimos tres veces por cada comparación. Escojamos la i-ésima ecuación de multiplicar X*M. Esta ecuación nos dice que comparemos un grupo de pesas que lo llamaremos xi con otro grupo de pesas que lo llamaremos yi . Utilizando un comparador de masas, comparamos tres veces estos grupos de pesas mediante la técnica ABBA. Por cada SECalMet
comparación se obtiene una diferencia d ij , j=1..3, es decir, se tienen tres diferencias. La diferencia di se la encuentra como el promedio de las tres diferencias.
i 1 2 3
A xi Oi11
Oi 21 Oi 31
B yi Oi12 Oi 22
B yi sw Oi13 Oi 23
Oi 32
Oi 33
A xi sw Oi14
Oi 24 Oi 34
Donde:
xi ; yi Pesa o grupo de pesas de i-ésima ecuación obtenida multiplicar la matriz X por matriz M . sw Pesa de sensibilidad Oijk Indicación del comparador masa
la al la de
De esta manera las diferencias encontradas experimentalmente pueden expresas como d ij , donde: dij Vxi Vyi A
Vxi Vyi
A msw Vsw
O
ij1
Oij 2 Oij 4 Oij 3 msw Vsw A Oij 3 Oij 2 2
Volumen de la pesa o grupo de pesas xi Volumen de la pesa o grupo de pesas yi Densidad del aire Masa de la pesa de sensibilidad Volumen de sensibilidad
la
pesa
de
Para el diseño de pesaje 1.1.1 i = 1, 2, 3 ; j =1, 2,3 Para el diseño de pesaje 10.5.2.2.1.1 i = 1…8 ; j =1, 2,3
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La diferencia entre las pesas o grupo de pesas d i se la obtiene como el promedio de las tres diferencias de los tres ciclos ABBA. 3
1 d i d ij 3 j 1 Incertidumbre de las diferencias, udi
Ni
O
ij1
3
1 3 j 1
Oij 2 Oij 4 Oij 3 2 ij1 Oij 2 Oij 4 Oij 3
O
2
d i Vx V y A N i
2
2
msw Vsw A Oi 2
d i uV y Vy 2
2
d d 2 2 i u A i u N i A Ni u di 2 2 di d uM sw 2 i uM sw msw Vsw
2
d i uOi Oi
i
2
0 0 ... ... u R2
1
X T 1 X T 1 X
1
X T 1
Controles Para controlar el comportamiento del comparador de masa, por cada 3 ciclos ABBA que involucra una comparación se realiza la prueba F, [4].
F
2 S nuevo S p2
2
2 i 3
1 3 2 d ij d i 2 j 1
Aplicación de la aproximación Gauss Markov El valor de las masas se la encuentra dando solución al sistema de ecuaciones obtenidas de los diseños de pesaje. La solución la encontramos mediante la aproximación de Gauss Markov de la siguiente manera. SECalMet
X t 1 D
0 ... 2 ud 2 ... ... ... ... ud i 2 0 ...
umi 2 cov(M ) GM ii
Entonces:
2
u d1 2 0 ... ... 0
cov(M ) GM X T 1 X
1 3 Oij 3 Oij 2 3 j 1
di uV x Vx
1
Donde:
Oij Oij 3 Oij 2 Oi
La incertidumbre de las masas, asumiendo que no existe correlación entre las comparaciones realizadas en la calibración, se las encuentra de los elementos de la diagonal de la matriz covarianza siguiente:
Sea: N ij
M GM X t 1 X
Donde:
S nuevo Es la desviación estándar calculada de las tres diferencias que se obtienen en los tres ciclos ABBA que involucra cada comparación Sp Es la desviación estándar histórico del comparador Para controlar el proceso de ajuste de mínimos cuadrados también utilizamos la prueba F, [4].
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T
2 S MC F 2 Sp Donde:
S MC
1 N 2 d i d GM i N 1 i 1
d MG i son los elementos del vector que se obtiene de multiplicar la matriz diseño de pesaje, X, por el vector que se obtiene de la aproximación Gauss Markov M GM . Sp
Es la desviación estándar histórico del comparador.
El análisis del control del proceso de medición utilizando un patrón de verificación, la realizamos mediante la prueba t, [4].
t
Resultados Con la infraestructura y el procedimiento arriba indicado, el Laboratorio de Masa del INEN ha participado en comparaciones con resultados satisfactorios. A continuación se da los resultados de dos comparaciones
m1chek m1chec S
Donde:
m1chek Es la masa del patrón de verificación encontrado en el proceso de calibración m1chek Es el valor histórico de la masa del patrón de verificación S
Un comparador de masa, capacidad 210 g y división de escala 0,000001 g. Un comparador de masa, capacidad 5 g y división de escala 0,0000001 g. Tres pesas de 1 kg con certificación NIST (una de ellas es el Patrón Nacional). Dos juegos de masas de 1 mg a 1 kg clase E2. Condiciones ambientales de temperatura y humedad controladas.
Es la desviación estándar de los valores históricos del patrón de verificación
Infraestructura del Laboratorio de Masa del INEN Para aplicar el procedimiento descrito y diseminar el valor de su patrón Nacional de 1 kg hacia los submúltiplos, hasta 1 mg, el Laboratorio de Masa del INEN cuenta con la siguiente infraestructura.
Comparación realizada con CESMEC-Chile, 2006
Valor Nominal
d (mg)
U(d) (mg)
1 kg 200 g 20 g 2g 100 mg
0,004 0,020 -0,0013 0,0033 0,009
0,112 0,034 0,0095 0,0056 0,0066
Error normalizado En 0,04 0,58 -0,14 0,59 0,14
Esta comparación fue publicada en la revista Measure del NCSL, Vol. 2, No. 2, de junio 2007
Comparación realizada con CENAM, 2009
Valor Nominal
d (mg)
U(d) (mg)
1 kg 100 g
0,018 -0,011
0,088 0,014
Error normalizado En 0,21 0,73
Esta comparación está publicada como comparación suplementaria en la base de datos del BIPM
Un comparador de masa, capacidad 1100 g y división de escala 0,00001 g SECalMet
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Bibliografía: 1. OIML R 111-1, Weights of classes E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3, and M3, Part 1, Edition 2004 (E) 2. Metrología, Springer-Verlag 1990, Metrología 27, 111-116 (1190), W. Bich, Variantes, Covariances and Restraints in Mass Metrology
SECalMet
3. National Bureau of Standards, J. M. Cameron; M. C. Croarkin and R. C. Raybold; Designs for the Calibration of Standards of Mass 4. Centro Nacional de Metrología, CENAM-México, Luis Omar Becerra, Control Estadístico de las mediciones.
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