Universidad Centroccidental “Lisandro Alvarado” Núcleo Morán Dr. Argimiro Bracamonte
Curso de preparación se soluciones químicas e introducción al análisis instrumental
Ponente: Ing. Roberto González
El Tocuyo- Octubre 2015
Introducción al mundo de la Química Analítica Análisis Cualitativo
¿Qué hay? Conlleva a la ejecución de procedimientos y protocolos a nivel de Laboratorio
Química Analítica
Análisis Cuantitativo
¿Cuánto hay?
Preparación de Soluciones
Terminología en Química Analítica
La química analítica cualitativa se dedica a la identificación de cuales son las sustancias presentes en una muestra. Se centra en el Estudio de equilibrios químicos Equilibrio Ácido- Base Equilibrio Redox Equilibrio de Solubilidad Equilibrio de Complejos
Qu铆mica anal铆tica cualitativa, (identificaci贸n de metales por coloraci贸n a la llama)
La química analítica cuantitativa, se dedica a analizar cuantos gramos, de cada una de las sustancias presentes existe en una muestra.
Métodos químicos o clásicos (se basan en reacciones químicas) Análisis volumétrico Análisis gravimétrico Métodos fisicoquímicos o instrumentales (se basan en interacciones físicas) Métodos espectrométricos Métodos electroanalíticos Métodos cromatográficos
Ejemplificación de la importancia de la química analítica en la Agroindustria Diagrama de Flujo para la elaboración del Jugo de Naranja
Caracterización del producto intermedio, subproducto y terminal
Caracterizaci贸n del Jugo de Naranja (como producto intermedio y final)
FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA PREVIA PARA LA PREPARACIÓN DE SOLUCIONES QUÍMICAS
Es necesario recordar el concepto de soluciones
Solución (sol): es una mezcla homogénea a nivel molecular o iónico de dos o más sustancias, que no reaccionan entre sí Soluto (sto): se le llama al compuesto de menor proporción respecto al solvente dentro de una solución. Solvente (ste): es el compuesto capaz de disolver o diluir a el soluto en condiciones específicas para generar una solución
Diluir
Disolver
PREGUNTAS HACERNOS
IMPORTANTES
QUE
DEBEMOS
¿Se puede agregar cualquier cantidad de soluto en un solvente específico? ¿Qué condiciones se deben tomar en cuenta para conocer la proporción adecuada entre un soluto y un solvente? ¿Conozco la toxicidad del soluto y del solvente que emplearé?
Solubilidad Se define solubilidad como la cantidad máxima de soluto que puede ser disuelto o diluido en un solvente a una temperatura específica.
Ejemplo. Solubilidad de algunos compuestos químicos a diferentes temperaturas.
Fuente: F James Holler, Douglas A Skoog, Donad M West. Química Analítica (2004)
Interacción físico-química en la Solubilidad Solvatación del NaCl.
Red cristalina del NaCl.
Nota: cuando la solvatación ocurre específicamente con agua, entonces el proceso será llamado “Hidratación”
Clasificación de las soluciones en relación a la solubilidad “S”
Solución
Insaturada Saturada Sobresaturada
Solubilidad “S” del NaCl (36 g / 100 mL de H2O) a 20°C
Solución Insaturada
Solución Saturada 36.0 g de NaCl
Solución Sobresaturada
Factores que influyen en la Solubilidad
Factores que influyen en la Solubilidad 1) Tamaño de las partículas ( para el caso de solutos en fase sólida).
Cuando las partículas de soluto son muy grandes, el solvente tardará más tiempo en solvatar a la red cristalina del soluto, trayendo como consecuencia un tiempo mayor de disolución.
Factores que influyen en la Solubilidad 2) Naturaleza del soluto y del solvente. La polaridad y la apolaridad entre los enlaces químicos de las especies , hace que exista una relación para predecir en cierto modo la solubilidad entre un soluto y un solvente en específico, veamos:
Las largas cadenas de carbono que presentan los aceites, hacen que sean estructuras hidrofóbicas, así que por no poseer grupos polares “OH” genera especies inmiscibles
Estructuras Miscibles Estructuras Inmiscibles
2) Naturaleza del soluto y del solvente.
ďƒź Solventes comunes.
3) Efecto de la Temperatura
AnĂĄlisis para los SĂłlidos El solvente a mayor temperatura presenta un mayor espaciado intermolecular, y permite un mejor arreglo con las molĂŠculas de soluto.
4) Efecto de la Presi贸n
Este factor se estudia ampliamente en el 谩rea de elaboraci贸n de bebidas carbonatadas
Lectura de etiqueta de un reactivo ¿Qué información podemos encontrar en una etiqueta de un reactivo? Fórmula química del compuesto Peso fórmula Densidad (para el caso de líquidos) Porcentaje de pureza o riqueza (indica si es grado técnico) Símbolos de peligrosidad Códigos de riesgo Códigos de seguridad o pictogramas Ensayo realizado al reactivo (Assay) Nombre de la empresa fabricante
Consecuencias de NO leer adecuadamente la etiqueta de un reactivo
Lectura de etiqueta de un reactivo
Lectura de etiqueta de un reactivo (Frases R)
Lectura de etiqueta de un reactivo (Frases R)
Lectura de etiqueta de un reactivo (Frases S)
Lectura de etiqueta de un reactivo (Frases S)
Consecuencias de NO leer adecuadamente la etiqueta de un reactivo
Lectura de etiqueta de un reactivo
Lectura de etiqueta de un reactivo (ordenamiento de reactivos)
Lectura de etiqueta de un reactivo
Lectura de etiqueta de un reactivo
Material de Laboratorio requerido para realizar soluciones qu铆micas
Bal贸n
aforado:
Es un material de vidrio usado para contener a la soluci贸n y por ende cuantifica el volumen de la misma NUNCA DEBE SER SOMETIDO A LA LLAMA DIRECTAMENTE
Material de Laboratorio requerido para realizar soluciones qu铆micas
Beaker:
se emplea para realizar disoluciones previas del soluto en un solvente, con el fin de garantizar homogeneidad en la soluci贸n.
Material de Laboratorio requerido para realizar soluciones químicas
Varilla de vidrio: se emplea para realizar agitación constante entre el soluto y el solvente presentes en el beaker. También es empleada como guía para la transferencia de la solución al balón aforado.
Material de Laboratorio requerido para realizar soluciones qu铆micas
Pizeta:
recipiente que contiene agua destilada o bidestilada para la preparaci贸n de las soluciones
Material de Laboratorio requerido para realizar soluciones químicas
Embudo: es una pieza cónica de vidrio o plástico que se utiliza para el traspaso de productos químicos desde un recipiente a otro
Material de Laboratorio requerido para realizar soluciones químicas
Balanza
analítica:
son instrumentos de pesaje de funcionamiento no automático que utilizan la acción de la gravedad para determinación de la masa.
Material de Laboratorio requerido para realizar soluciones químicas
Vidrio de Reloj: Es una lámina de vidrio en forma circular cóncava-convexa. Se llama así por su parecido con el vidrio de los antiguos relojes de bolsillo. Se utiliza en química para evaporar líquidos, pesar productos sólidos o como cubierta de vasos de precipitados, y contener sustancias parcialmente corrosivas. Es de tamaño medio y muy delicado.
Material de Laboratorio requerido para realizar soluciones químicas
Pipeta Graduada (Mohr) Es un instrumento volumétrico de laboratorio que permite medir la alícuota de un líquido con bastante precisión. Suelen ser de vidrio Está formada por un tubo transparente que termina en una de sus puntas de forma cónica, y tiene una graduación (una serie de marcas grabadas) con la que se indican distintos volúmenes. NO SE VACÍA EL LÍQUIDO RETENIDO EN LA PUNTA DE LA PIPETA
Material de Laboratorio requerido para realizar soluciones químicas
Pipeta Serológica: Es un instrumento volumétrico de laboratorio que permite medir la alícuota de un líquido con bastante precisión. Suelen ser de vidrio Está formada por un tubo transparente que termina en una de sus puntas de forma cónica, y tiene una graduación (una serie de marcas grabadas) con la que se indican distintos volúmenes. SE DEBE VACIAR COMPLETO EL LÍQUIDO
POR
Material de Laboratorio requerido para realizar soluciones químicas
Pipeta Volumétrica: Pipetas volumétricas se usan para dosificar líquidos. La pipeta volumétrica tiene una marcación para un volumen definido. Las pipetas volumétricas son ajustadas "EX" (por vertido), es decir la cantidad del líquido vertida corresponde al volumen impreso. Estas pipetas indican lo siguiente Clase AS (vaciado rápido):"A" significa máxima exactitud, "S" significa vaciado rápido
Material de Laboratorio requerido para realizar soluciones químicas
Propipeta: Es un instrumento de laboratorio que se utiliza junto con la pipeta para transvasar líquidos de un recipiente a otro evitando succionar con la boca líquidos nocivos, tóxicos, corrosivos, con olores muy fuertes o que emitan vapores.
Material de Laboratorio requerido para realizar soluciones químicas
Micropipeta: Es un instrumento de laboratorio empleado para succionar y transferir pequeños volúmenes de líquidos y permitir su manejo en las distintas técnicas analíticas.
Esquema b谩sico para la preparaci贸n de soluciones por pesada
FÓRMULAS VINCULADAS PARA LA PREPARACIÓN DE SOLUCIONES QUÍMICAS
Unidades físicas de concentración Unidades químicas de concentración
Unidades físicas de concentración
Unidades físicas de concentración
Factor de Dilución:
Vc*Cc = Vd*Cd Información de la Solución Concentrada (Solución Madre)
Información de la Solución diluida (Solución hija)
Vc = Volumen de la solución concentrada Cc = Concentración de solución concentrada Vd= Volumen de la solución diluida Cd= Concentración de la solución diluida NOTA: Tanto la solución concentrada y diluida deben trabajar en las mismas unidades de concentración
Ejercicio de ejemplificación: 1)Un técnico requiere preparar 250 ml una solución de ácido nítrico al 2% v/v. ¿Cuánto ácido requiere tomar dicho técnico para alcanzar dicha concentración? 2)Si se emplean 0,45 g de ácido oxálico para ser disueltos en 200 ml de agua destilada, ¿qué concentración tendrá dicha solución? 3)En un laboratorio de físico-química, un analista necesita realizar un ensayo para determinar los niveles de sodio en aguas de desecho proveniente de una fábrica de yogurt. Para ello requiere construir una curva de calibración, la cual se debe preparar 100 ml de una solución de 50 ppm de Na+1 Nota: se dispone de Na2SO4 al 98% de pureza
Ejercicio de ejemplificación: 4) Se desea preparar una solución de 250 ml de ácido acético al 23% v/v, partiendo de una solución concentrada de ácido del 56 % v/v. Dicho esto determine: a)La cantidad de mililitros que se requieren para preparar la solución. b) Una vez preparada la solución, el analista tomó un manual y observó que la concentración aún era muy alta para el análisis y decidió hacer una nueva dilución. En esta oportunidad preparó 50 ml de solución para alcanzar 10% v/v de concentración, partiendo de la solución preparada en la parte (a). En base a la información, ¿Cuántos mililitros se requieren de dicha solución diluida?
Unidades químicas de concentración
M = molaridad (mol/L) n = moles de soluto (mol) m = masa de soluto (g) PM = peso molecular del soluto (g/mol) “SE OBTIENE DE LA FÓMULA QUÍMICA DEL SOLUTO” En una solución por pesada “SIEMPRE SE QUIERE DETERMINAR LA MASA DE SOLUTO”
Si en la solución a preparar, el soluto es líquido ,igualmente “SE DETERMINARÁ LA MASA DE SOLUTO” SOLO QUE DEBEMOS TENER LA INFORMACIÓN DE LA DENSIDAD Y PUREZA DE LA SOLUCIÓN MADRE PARA CALCULAR EL VOLUMEN DEL SOLUTO.
Ejercicio de ejemplificación: 1) En un laboratorio se requiere preparar 500 mL de solución de hidróxido de sodio a 2,5 M, la cual será utilizada en un proceso de saponificación (elaboración de jabón a partir de grasa animal). Explique detalladamente su preparación 2) Observe la siguiente ilustración y analice la situación: NaOH
% m/v =? 0,8 mol /L 250 ml de solución
Calcule la concentración de dicha solución en la unidad física indicada en la ilustración.
Ejercicio de ejemplificación: 3) Explique de forma detallada cómo usted prepararía 250 ml de solución de ácido sulfúrico a una concentración de 0,05 M. La densidad de la solución madre de ácido es de 1,79 g/ml y su pureza es 98% 4) Una disolución acuosa de acido nítrico, posee una concentración de 20% m/v. Hallar su molaridad
Ejercicio de ejemplificación: 1)Explique de forma detallada cómo usted prepararía 500 ml de solución de Fluoruro de Sodio a una concentración de 0,05 N. 2)Se desea preparar 100 ml d solución de ácido clorhídrico al 0,6 N ; se conoce que la densidad de la solución madre es 1,19 g/ml y posee 37% de pureza
Introducción al Análisis Instrumental Cromatografía líquida de alta resolución High performance liquid chromatography (HPLC)
INTRODUCCIÓN A LA HPLC Cromatografía = escribir en colores Elementos que participan en una cromatografía 1. Fase Estacionar 2. Fase Móvil 3. Muestra
Cromatografía En Papel
INTRODUCCIÓN A LA HPLC ¿Cómo funciona? En general, una cromatografía se realiza permitiendo que la mezcla de moléculas que se desea separar (muestra) interaccione con un medio o matriz de soporte que se denomina fase estacionaria. Un segundo medio (la fase móvil) que es inmiscible con la fase estacionaria se hace fluir a través de ésta para "lavar" (eluir) a las Móvil moléculas en la Fase muestra. (Líquido)
HPLC Inicialmente se refería a:
High Pressure Liquid Chromatography En la actualidad hace referencia a:
High Performance Liquid Chromatography Proceso Cromatográfico
Cromatograma
Elución
EQUIPO Equipo bรกsico para HPLC
EQUIPO • • • • • •
Fase Móvil Bomba Sistema de Inyección Precolumna Columna Detectores
CROMATOGRAFÍA DE EXCLUSIÓN MOLECULAR • La separación se basa en el tamaño molecular. Como fase estacionaria se emplean sustancias de tamaño de poro determinado. También se denomina cromatografía de permeabilidad por gel (GPC).
Cromatografía por afinidad Es un tipo especial de cromatografía de adsorción utilizada especialmente en bioquímica, en la que un solido tiene enlazado un llamado ligando, que puede ser por ejemplo un indicador enzimático o un anticuerpo.
Aplicación
1) 1) 2) 2) 3) 3) 4) 4) 5) 5) 6) 6) 7) 7) 8) 8)
3 1 5
2
6
4
Rhamnosa Rhamnosa Xylosa Xylosa Fructuosa Fructuosa Mannosa Mannosa Glucosa Glucosa Sacarosa Sacarosa Lactosa Lactosa Maltosa Maltosa
8
7
Fase Columna : GROM-SIL 120 Amino-3 CP, 5 µm Temperatura: Tamaño de Columna : 250 x 4 mm Detección: Eluyente: Agua/ ACN = 15 / 85 Inyección: Flujo lineal: 0.8 ml/min Presión: 10 MPa
40ºC IR 20 µT
Ventajas • Puede acomodar muestras no volátiles e inestables térmicamente. • Es aplicable a iones inorgánicos. • Su elevada resolucíon permite la purificación se mezclas complejas. • Su velocidad de operación hace que se obtengan resultados en menos de 1 hora. • Elevada sensibilidad. • Capacidad de automatización.
Desventajas del HPLC • Se analizan pequeñas cantidades de muestra, por lo tanto no se pueden llevar a cabo purificaciones a gran escala. • Inversión elevada en la instrumentación.
Introducción al Análisis Instrumental Espectroscopía Infrarroja (IR)
Espectroscopia IR es la rama de la espectroscopia que trata con la parte infrarroja del espectro electromagnético. Esta cubre un conjunto de técnicas, siendo la más común una forma de espectroscopia de absorción Así como otras técnicas espectroscópicas, puede usarse para identificar un compuesto e investigar la composición de una muestra.
Relaci贸n entre la frecuencia emitida y los grupos funcionales
Espectro IR de un ácido carboxílico
Espectro IR de un alcohol
Espectro IR de una cetona
Espectro IR de un aldehĂdo
Espectro IR de un ĂŠster
Espectro IR de un ĂŠter
Espectro IR de una amina
Espectro IR de un alcano
EspectroscopĂa UV-Visible
Espectroscopía UV-Visible La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos funcionales de moléculas, y además, para determinar el contenido y fuerza de una sustancia. Trabaja en una longitud de onda comprendida entre 380nm y 780nm Se utiliza de manera general en la determinación cuantitativa de los componentes de soluciones de iones de metales de transición y compuestos orgánicos altamente conjugados.
Espectroscopía UV-Visible Transmitancia (Energía no absorbida)
Absorbancia (energía absorbida)
Elaboraci贸n de Curvas de Calibraci贸n
Se elabora con material Certificado
Elaboraci贸n de Curvas de Calibraci贸n
Espectroscop铆a de Absorci贸n at贸mica en llama
Espectroscopía de Absorción atómica en llama Es un método instrumental de la química analítica que permite medir las concentraciones específicas de un material en una mezcla y determinar una gran variedad de elementos. Esta técnica se utiliza para determinar la concentración de un elemento particular (el analito) en una muestra y puede determinar más de 70 elementos diferentes en solución o directamente en muestras sólidas utilizadas en farmacología, biofísica o investigación toxicológica.
Esquema b谩sico de un Espectr贸metro de Absorci贸n at贸mica en llama
GRACIAS POR SU ATENCIÓN.