Biserka Runje, Gorana Baršić, Vedran Šimunović, Srdjan Medić BISERKA RUNJE, GORANA BARŠIĆ, VEDRAN ŠIMUNOVIĆ Fakultet strojarstva i brodogradnje , Zagreb SRDJAN MEDIĆ Veleučilište u Karlovcu, Karlovac biserka.runje@fsb.hr , gorana.barsic@fsb.hr , vedran.simunovic@fsb.hr, smedic@vuka.hr
OSIGURAVANJE KVALITETE REZULTATA MJERENJA KROZ MEĐULABORATORIJSKE USPOREDBE Pregledni rad/Review Sažetak Obvezni dio osiguravanja kvalitete rezultata mjerenja umjernih i ispitnih laboratorija je provođenje međulaboratorijskih usporedbenih mjerenja. U radu je dan kritički osvrt na statističke metode koje se koriste u analizi rezultata usporedbenih mjerenja na području dimenzionalnog mjeriteljstva. Statistički su obrađeni rezultati mjerenja promjera prstena dobiveni od strane 12 laboratorija. Posebno je analiziran utjecaj iznosa mjerne nesigurnosti rezultata mjerenja pojedinog laboratorija na izračun faktora slaganja En. U svrhu ocjene kompatibilnosti rezultata usporedbenih mjerenja provedena je i analiza rezultata χ2 testom. Ključne riječi: međulaboratorijska usporedbena mjerenja, mjerna nesigurnost, referentna vrijednost 1. UVOD Već dugi niz godina, u cilju stalnog potvrđivanja iskazanih mjernih nesigurnosti rezultata mjerenja, laboratoriji sudjeluju u usporedbenim mjerenjima. Mjeriteljska praksa svakodnevno potvrđuje da je nužno provođenje usporedbenih mjerenja na svim razinama koje uključuju nacionalne, akreditirane i tvorničke laboratorije. Svakim sudjelovanjem u usporedbenim mjerenjima dobivaju se nova saznanja o korištenim mjernim postupcima i metodama u laboratoriju. S obzirom da se na osnovu rezultata usporedbenih mjerenja donose između ostalog i važne odluke o statusu i kvaliteti laboratorija posebna pažnja se posvećuje statističkim metodama koje se koriste u analizi rezultata mjerenja. U tom svjetlu razvijene su različite statističke metode koje imaju za cilj objektivno analiziranje rezultata. 2. REZULTATI USPOREDBENIH MJERENJA U radu su prezentirani i analizirani rezultati mjerenja unutarnjeg promjera mjernog prstena (slika 1). Prsten nazivnog unutarnjeg promjera D = 200 mm mjeren je od strane 12 laboratorija. Mjerenja su provedena kontaktnom metodom u točno definiranim točkama. Rezultati mjerenja prikazani su u tabeli 1 i na slici 2.
14. HRVATSKA KONFERENCIJA O KVALITETI I 5. ZNANSTVENI SKUP HRVATSKOG DRUŠTVA ZA KVALITETU Baška, otok KRK, 15. – 17. svibnja 2014. g.
- 280 -
Biserka Runje, Gorana Baršić, Vedran Šimunović, Srdjan Medić Slika 1- Mjerni prsten nazivnog unutarnjeg promjera D = 200 mm
D
Tabela 1: Rezultati mjerenja promjera mjernog prstena Proširena mjerna nesigurnost, mm U; k = 2, P = 95 % L1 200,0037 0,0016 L2 200,00455 0,0007 L3 200,0035 0,0012 L4 200,007 0,0012 L5 200,0052 0,0006 L6 200,0035 0,0012 L7 200,0034 0,0010 L8 200,0037 0,0003 L9 200,0033 0,0007 L10 200,0045 0,0012 L11 200,004 0,0009 L12 200,0031 0,0010 Slika 2 - Grafički prikaz rezultata mjerenja promjera mjernog prstena D, mm
Rezultati mjerenja, mm
Laboratorij
14. HRVATSKA KONFERENCIJA O KVALITETI I 5. ZNANSTVENI SKUP HRVATSKOG DRUŠTVA ZA KVALITETU Baška, otok KRK, 15. – 17. svibnja 2014. g.
- 281 -
Biserka Runje, Gorana Baršić, Vedran Šimunović, Srdjan Medić Nazivi laboratorija pohranjeni su u arhivi Laboratorija za precizna mjerenja dužina Fakulteta strojarstva i brodogradnje. Svi laboratoriji su uz rezultate mjerenja iskazali proširene mjerne nesigurnosti uz faktor proširenja k = 2 i vjerojatnost P = 95 %. 3. ANALIZA REZULTATA USPOREDBENIH MJERENJA U svrhu ocjene kompatibilnosti rezultata mjerenja laboratorija potrebno je izračunati faktor slaganja En. Faktor slaganja En dan je izrazom (1).
gdje je: Xlab – rezultat mjerenja laboratorija Xref – referentna vrijednost u(Xlab) – standardna nesigurnost rezultata mjerenja laboratorija u(Xref) – standardna nesigurnost referentne vrijednosti Referentna vrijednost
Standardna nesigurnost referentne vrijednosti
Ukoliko je apsolutna vrijednost faktora slaganja En manja od 1 rezultat je konzistentan s referentnom vrijednošću. Pri tome mora biti zadovoljen Birgov kriterij dan izrazom (4). gdje je
gdje je: n – broj laboratorija
14. HRVATSKA KONFERENCIJA O KVALITETI I 5. ZNANSTVENI SKUP HRVATSKOG DRUŠTVA ZA KVALITETU Baška, otok KRK, 15. – 17. svibnja 2014. g.
- 282 -
Biserka Runje, Gorana Baršić, Vedran Šimunović, Srdjan Medić
U slučaju da nije zadovoljen Birgov kriterij, rezultat laboratorija sa najvećom vrijednošću Ena izbacuju se iz analize. Postupak se ponavlja sve dok se ne zadovolji Birgov kriterij. Na osnovu provedene analize utvrđeno je da rezultati mjerenja laboratorija L4 i L5 ne pripadaju istom homogenom skupu rezultata mjerenja te su izbačeni iz daljnje analize. U tabeli 2 su prikazane vrijednosti faktora slaganja En, referentna vrijednosti i vrijednost Birgovog kriterija nakon što su iz analize izbačeni rezultati laboratorija L4 i L5. Tabela 2: Faktori slaganja En, referentna vrijednosti i Birgov kriterij Laboratorij: L1 L2 L3 L4 L5 L6 L7 L8 L9 L10 L11 L12 xref, mm u(xref), mm RB RBgr
En -0,02 1,23 -0,196 2,68 2,3 -0,196 -0,34 -0,155 -0,65 0,65 0,31 -0,65 200,00373 0,00011 1,1236 1,393
Grafički prikaz rezultata dan je slikom 3. Slika 3 - Grafički prikaz rezultata mjerenja promjera mjernog prstena nakon što su iz analize izbačeni rezultati laboratorija L4 i L5
14. HRVATSKA KONFERENCIJA O KVALITETI I 5. ZNANSTVENI SKUP HRVATSKOG DRUŠTVA ZA KVALITETU Baška, otok KRK, 15. – 17. svibnja 2014. g.
- 283 -
Odstupanje od xref, mm
Biserka Runje, Gorana Baršić, Vedran Šimunović, Srdjan Medić
U nastavku su podaci analizirani Hi kvadrat (χ2) testom sukladno izrazima (od 9 do 12).
(9) Odnosno:
(10) gdje su: xi – rezultati mjerenja laboratorija u(xi) – standardna nesigurnost laboratorija KCRV – referentna vrijednost (key comparison reference value) koja se računa prema izrazu (11).
(11) Odnosno:
(12) Rezultati provedene analize prikazani su u tabeli 3.
14. HRVATSKA KONFERENCIJA O KVALITETI I 5. ZNANSTVENI SKUP HRVATSKOG DRUŠTVA ZA KVALITETU Baška, otok KRK, 15. – 17. svibnja 2014. g.
- 284 -
Biserka Runje, Gorana Baršić, Vedran Šimunović, Srdjan Medić Tabela 3: Rezultati χ2 testa Lab: L1 L2 L3 L6 L7 L8 L9 L10 L11 L12
Rezultati Standardna mjerenja, mm nesigurnost u, mm 200,0037 200,00455 200,0035 200,0035 200,0034 200,0037 200,0033 200,0045 200,004 200,0031
0,0008 0,00035 0,0006 0,0006 0,0005 0,00015 0,00035 0,0006 0,00045 0,0005
KCRV, mm
[(x-KCRV) 2]/u2
χ2rač
200,00373
0,0016 5,4637 0,1494 0,1494 0,4406 0,0452 1,5227 1,6389 0,355 1,5971
11,3635
Iz statističkih tablica slijedi da χ2tab. za 9 stupnjeva slobode i P = 95% iznosi 16,919. S obzirom da je χ2tab > χ2rač. može se zaključiti da se dobiveni rezultati ne razlikuju statistički značajno od referentne vrijednosti KCRV. Obje primijenjene statističke metode detektirale su laboratorije L4 i L5 kao laboratorije čiji rezultati ne pripadaju homogenom skupu rezultata te su laboratoriji izbačeni iz daljnje analize. Nadalje može se zaključiti da iako je zadovoljen Birgov kriterij te kriterij χ2 testa faktor slaganja En laboratorija L2 ukazuje na nekonzistentnost rezultata mjerenja laboratorija L2 i izračunate referentne vrijednosti. Usporedbom tabličnog i grafičkog prikaza rezultata mjerenja (tabela 2 i slika 3) može se zaključiti da su izmjerene vrijednosti laboratorija L1 i L8 iste ali laboratorij L8, koji je deklarirao manju mjernu nesigurnost, ima pridruženu veću vrijednost faktora slaganja En. Veći iznos faktora slaganja En upućuje na lošiju konzistentnost rezultata mjerenja i referentne vrijednosti što kod laboratorija L8 sigurno nije slučaj. Može se uočiti da faktor slaganja En nije dovoljno osjetljiv na iznose mjernih nesigurnosti što bez grafičkog prikaza može dovoditi do krivih zaključaka. Posebno treba analizirati bliske vrijednosti faktora slaganja En da ne dođe do odbacivanja valjanog rezultata. 4. ZAKLJUČAK Statističke metode koje se koriste u analizi rezultata usporedbenih mjerenja imaju svoja ograničenja o kojima treba voditi računa kod donošenja odluke o kvaliteti rezultata mjerenja. Da bi se uklonila vjerojatnost pogrešnog zaključivanja potrebno je odluke temeljiti na izračunatim kriterijima te na osnovu grafičkog prikaza rezultata. Posebno je potrebno analizirati iznose faktora slaganja En umjesto slijepog vjerovanja brojevima. 5. LITERATURA [1] M. G. Cox, The evaluation of key comparison data, Metrologia 39, 2002., p. 589–595 [2] CCL Key Comparison, The Calibration of Internal and External Diameter Standards, CCL-K4 FINAL REPORT, January 2007.
14. HRVATSKA KONFERENCIJA O KVALITETI I 5. ZNANSTVENI SKUP HRVATSKOG DRUŠTVA ZA KVALITETU Baška, otok KRK, 15. – 17. svibnja 2014. g.
- 285 -
Biserka Runje, Gorana Baršić, Vedran Šimunović, Srdjan Medić [3] M. G. COX, A discussion of approaches for Determining a reference value in the analysis of key-comparison data, October 1999 [4] H. Bose. Nano 3 – Line Scale Standards, WGDM-7 Preliminary comparison on nanometrology, Final report, 2003.
QUALITY ASSURANCE OF MEASUREMENT RESULTS THROUGH INTERLABORATORY COMPARISONS Summary The mandatory element of quality assurance for measurement results in laboratories for calibration and testing is the conducting of interlaboratory comparisons. The paper presents a critical review of the statistical methods used to analyse interlaboratory comparison data in the field of dimensional metrology. Results of measurement of a ring’s diameter were obtained by 12 laboratories. In particular, the influence of the measurement uncertainty of each laboratory on the calculation of factors En was analysed. In order to assess the compatibility 2 of interlaboratory measurements, results were carried out and analysed by the χ test. Keywords: interlaboratory comparisons, measurement uncertainty, reference value
14. HRVATSKA KONFERENCIJA O KVALITETI I 5. ZNANSTVENI SKUP HRVATSKOG DRUŠTVA ZA KVALITETU Baška, otok KRK, 15. – 17. svibnja 2014. g.
- 286 -