Portafolio segundo hemosemestre

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR

UNIDAD ACADÉMICA CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA

ESTUDIANTE:

 Rosa Andrea Rojas DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Carlos Alberto García Gonzales CURSO: Noveno Semestre ―A‖ AÑO LECTIVO 2017

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Estudiante: Rojas Angulo Andrea.

Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 22 de junio del 2017

Diario de clase n°14 TEMA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DEL GLUCONATO DE CALCIO POR COMPLEXOMETRIA OBJETIVO: Evaluar el Gluconato de Calcio por complexometria, basándose en las farmacopeas de referencia.

GLUCONATO DE CALCIO El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas nervioso, muscular y óseo. Juega un rol de importancia en las funciones normales cardíaca, renal, respiratoria, en la coagulación sanguínea, y en la permeabilidad capilar y de las membranas celulares. Además, el calcio ayuda a regular el intercambio y almacenamiento de los neurotrasmisores y hormonas, la absorción de Vitamina B12 y secreción de gastrina. La mayor fracción de calcio (99%) se encuentra en la estructura esquelética primariamente como hidroxiapatita (Argentina, 2010).

Valoración por complexometria Valoración complexométrica (o Quelatometría) es una forma de análisis volumétrico basado en la formación de compuestos poco disociados: 1 halogenuros de mercurio, cianuro de plata, fluoruro de aluminio. a. Medir una cantidad de 200 mg de gluconato de calcio. b. Adicionar 10 ml de agua destilada. c. Proceder a disolver la muestra de gluconato de calcio con 12 ml de NaOH 2N d. Adicionar 1 ml de indicador Murexide. e. Agitar la solución y titular con solución valorada de EDATA 0,1 N f. Observar el cambio de coloración de rojo a violeta o morado oscuro que indica el punto final de la titulación. g. Realizar los cálculos respectivos.

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Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 27 de junio del 2017

Diario de clase n°15 TEMA: PRACTICA FICTICIA: EVALUACIÓN DE CALIDAD CLORURO DE SODIO SOLUCIÓN INYECTABLE

OBJETIVO: Realizar la evaluación de calidad del Cloruro de Sodio solución inyectable en una forma farmacéutica liquida (inyectable), basándose en ensayos de diferentes farmacopeas.

CLORURO DE SODIO SOLUCIÓN INYECTABLE La inyección de cloruro de sodio se usa en la prevención y tratamiento de deficiencias de iones Sodio y Cloruro y en la prevención de calambres y del calor postrante resultante de una transpiración excesiva por exposición a altas temperaturas. La solución de Cloruro de Sodio al 0,9% Inyectable es empleada como diluyente en la administración de muchas drogas compatibles,

La Solución Inyectable de Cloruro de Sodio es una solución estéril de Cloruro de Sodio en Agua para Inyectables, esterilizada en su envase final y envasada en envases monodosis no mayores a 1 litro. No debe contener conservantes ni otras sustancias agregadas. Debe contener no menos de 95,0 por ciento y no más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de NaCl y debe cumplir con las siguientes especificaciones.

En esta práctica ficticia se analiza los siguientes aspectos: pH Límite de Hierro Densidad Límite de metales pesados Valoración En cuanto a la práctica realizada del control de calidad del Cloruro de Sodio podemos expresar que esta solución inyectable si cumple con los ensayos establecidos en la farmacopea, pues se realizaron varios ensayos aplicando la técnica y los métodos descritas en las farmacopeas, algunos ensayos no salieron al cien porcientos debido a la conservación de los reactivos, a la falta de concentración de los mismos como es el caso de la valoración realizada.

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Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 04 de julio del 2017

Diario de clase n°16 TEMA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DEL GLUCONATO DE CALCIO POR PERMANGANOMETRÍA OBJETIVO: Evaluar el Gluconato de Calcio por permanganometría, basándose en las farmacopeas de referencia.

GLUCONATO DE CALCIO El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas nervioso, muscular y óseo. Juega un rol de importancia en las funciones normales cardíaca, renal, respiratoria, en la coagulación sanguínea, y en la permeabilidad capilar y de las membranas celulares. Además, el calcio ayuda a regular el intercambio y almacenamiento de los neurotrasmisores y hormonas, la absorción de Vitamina B12 y secreción de gastrina. La mayor fracción de calcio (99%) se encuentra en la estructura esquelética primariamente como hidroxiapatita.

PERMANGANOMETRÍA El método de permanganometría (también conocido como permanganimetría o permanganometría) se basa en las reacciones de oxidación de reductores por el ión permanganato. La oxidación puede efectuarse tanto en medio ácido como en alcalino (o neutro).Las permanganimetrías son valoraciones o volumetrías de oxidación-reducción, es decir, en las que la reacción principal es una reacción en la que una sustancia se oxida y otra se reduce. Las permanganimetrías tienen todas en común que el agente oxidante es el permanganato potásico: KMnO4 Valoración: a. Se prepara la solución de KMnO4 0.1 N, pesando 0.79 g y disolviéndolo en 50 ml de agua destilada. b. Luego en un erlenmeyer se prepara la solución a titular con 2 ml de gluconato de calcio, 10 ml de agua destilada y 12 ml de ácido sulfúrico al 20%. c. Se procede para disolver el precipitado calentando ligeramente hasta disolución total del mismo. d. Se titula hasta que se produzca una coloración rosa persistente por más de 10 segundos.

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Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 06 de julio del 2017

Diario de clase n°17 TEMA: ARTICULO CIENTIFICO DE LA DIPIRONA OBJETIVO: Elaborar un artículo científico a base de investigación científica, con la finalidad de desarrollar las técnicas y habilidades de la metodología de la investigación.

MÉTODOS ANALÍTICOS EXISTENTES PARA LA DETERMINACIÓN DE DIPIRONA La dipirona es fármaco que puede ser terminado por diferentes métodos según las farmacopeas, para que ello ocurra el método que se utilice para su determinación debe de estar validado. En este artículo de revisión bibliográfica se presentan dos métodos analíticos parta la determinación de la dipirona, la Espectrofotometría de UV-Visible y la Cromatografía de Alta Eficacia estos métodos analíticos son validados por diferentes parámetros como la exactitud, linealidad y robustez.

Introducción

El fármaco dipirona o metamizol posee diferentes propiedades analgésicas, antipiréticas por ende es ampliamente utilizado para el tratamiento de estas afecciones.

Tipo de Investigación Investigación Descriptiva Materiales y Métodos MÉTODOS ANALÍTICOS Espectrofotometría UV- visible Cromatografía liquida de alta eficacia Conclusiones Se realizó una recopilación de métodos existentes para la determinación de dipirona en una forma farmacéutica, entre los métodos existentes se describió el método de Espectrometría UV- Visible y el Método de Cromatografía de Alta eficacia. Describiendo así la validación de ambos métodos en donde cada método en su validación presentó que estos fueron selectivos, exactos, precisos y selectivos, concluyendo que estos métodos de para la determinación de dipirona son de alta confiabilidad.

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Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 11 de julio del 2017

Diario de clase n°18 TEMA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE METIONINA

OBJETIVO: Realizar la evaluación de calidad de la Metionina en una forma farmacéutica de polvo, basándose en ensayos de diferentes farmacopeas.

METIONINA La metionina es esencial para el buen estado de los tejidos corporales, en concreto de la piel y las uñas. Junto a esto hay que destacar la labor que tiene en el mecanismo de quema de grasas del cuerpo, y es que es la encargada de transportar la grasa hasta las células para convertirla en energía, y lograr así un rendimiento muscular óptimo en todos los sentidos.

Este tránsito de las grasas del cuerpo lo que hace es que este aminoácido evite la acumulación de la misma en las arterias y el hígado, y así conseguir una buena salud corporal a varios niveles.

Entre los parámetros a analizar fueron:

La metionina es esencial para el buen estado de los tejidos corporales, en concreto de la piel y las uñas. Junto a esto hay que destacar la labor que tiene en el mecanismo de quema de grasas del cuerpo, y es que es la encargada de transportar la grasa hasta las células para convertirla en energía, y lograr así un rendimiento muscular óptimo en todos los sentidos.

Este tránsito de las grasas del cuerpo lo que hace es que este aminoácido evite la acumulación de la misma en las arterias y el hígado, y así conseguir una buena salud corporal a varios niveles pH Pérdida por secado Límite de Sulfatos Límite de Cloruros Disolución Siguiendo el control de calidad que se requiere para comprobar la concentración de P.A del Metionina presente en el suplemento alimenticio Nutricalcin, mediante los métodos aplicados que según nos indican las farmacopeas: Todos los parámetros analizados en la Metionina se encontraron en su rango permitidito, siendo así que este este suplemento pasa el control de calidad dispuesto por las diferentes farmacopeas existentes.

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Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 13 de julio del 2017

Diario de clase n°19 TEMA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE METIONINA OBJETIVO: Realizar la evaluación de calidad de la Metionina en una forma farmacéutica de polvo, basándose en ensayos de diferentes farmacopeas.

METIONINA La metionina es esencial para el buen estado de los tejidos corporales, en concreto de la piel y las uñas. Junto a esto hay que destacar la labor que tiene en el mecanismo de quema de grasas del cuerpo, y es que es la encargada de transportar la grasa hasta las células para convertirla en energía, y lograr así un rendimiento muscular óptimo en todos los sentidos.

Este tránsito de las grasas del cuerpo lo que hace es que este aminoácido evite la acumulación de la misma en las arterias y el hígado, y así conseguir una buena salud corporal a varios niveles.

Entre los parámetros a analizar fueron:

La metionina es esencial para el buen estado de los tejidos corporales, en concreto de la piel y las uñas. Junto a esto hay que destacar la labor que tiene en el mecanismo de quema de grasas del cuerpo, y es que es la encargada de transportar la grasa hasta las células para convertirla en energía, y lograr así un rendimiento muscular óptimo en todos los sentidos.

Este tránsito de las grasas del cuerpo lo que hace es que este aminoácido evite la acumulación de la misma en las arterias y el hígado, y así conseguir una buena salud corporal a varios niveles pH Pérdida por secado Límite de Sulfatos Límite de Cloruros Disolución Siguiendo el control de calidad que se requiere para comprobar la concentración de P.A del Metionina presente en el suplemento alimenticio Nutricalcin, mediante los métodos aplicados que según nos indican las farmacopeas: Todos los parámetros analizados en la Metionina se encontraron en su rango permitidito, siendo así que este este suplemento pasa el control de calidad dispuesto por las diferentes farmacopeas existentes.

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Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 18 de julio del 2017

Diario de clase n°20 TEMA: MÉTODOS PARA DETERMINAR VITAMINA C O ACIDO ASCORBICO EN HORTALIZAS Y MEDICAMENTOS OBJETIVO: Investigar los métodos existentes para la determinación de vitamina C con la finalidad de desarrollar habilidades y destrezas en este ámbito.

VITAMINA C La Vitamina C es un nutrimento esencial para los humanos. Una baja ingesta causa una enfermedad, por deficiencia, conocida como escorbuto. Esta Vitamina está presente en forma natural en muchas frutas y verduras.

METODOS HPLC La Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC), garantiza límites de detección y cuantificación más bajos, que facilita además la eliminación de los efectos causados por la

matriz (interferencias en otros métodos de análisis); esta técnica es utilizada frecuentemente en investigaciones agroindustriales, bioquímica y química analítica.

VOLTAMETRIA DE BARRIDO LINEAL s, las técnicas voltamétricas han sido últimamente las técnicas de elección para la evaluación del poder antioxidantes en vegetales debido a la sencillez, rapidez y bajo costo y pueden resultar más selectiva y sensible que otros métodos. Estos compuestos al actuar como agentes reductores en soluciones, tienden a ser fácilmente oxidados sobre la superficie de un electrodo; donde, el bajo potencial de oxidación corresponde a un alto poder antioxidante. En la voltametría de barrido lineal, se realiza un barrido de potencial, desde un potencial E1 hasta un potencial E2, a velocidad de barrido constante, y se registra la corriente que circula a través de electrodo de trabajo cuando se impone un potencial variable en el tiempo, se obtienen curvas de intensidad de corriente en función del potencial, denominadas curvas i-E. YODOMETRIA En la reacción, el yodo reacciona con el ácido ascórbico en una relación 1:1. Cada molécula de ácido ascórbico debe transferir dos electrones para que el I2 se pueda reducir a 2I-, el producto de esta oxidación es el ácido deshidroascorbico, es decir, no contiene hidrógenos.

El ácido ascórbico en presencia de yodo se oxida, siendo el yodo el oxidante para este proceso redox.

ESPECTROFOTOMETRÍA La determinación del ácido ascórbico por el método de espectrofotometría, se basa en la reducción del colorante 2-6 diclorofenolindofenol, por el efecto del ácido ascórbico en solución. El contenido de ácido ascórbico es directamente proporcional a la capacidad de un extracto de muestra para reducir una solución estándar de colorante determinada.

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Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 20 de julio del 2017

Diario de clase n°21 TEMA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DEL ÁCIDO ASCÓRBICO POR VOLTAMTRIA DE BARRIDO LINEAL OBJETIVO: Determinar la concentración de vitamina C en pimientos y comprimidos por el método de voltametría de barrido lineal.

VITAMINA C La Vitamina C es un nutrimento esencial para los humanos. Una baja ingesta causa una enfermedad, por deficiencia, conocida como escorbuto. Esta Vitamina está presente en forma natural en muchas frutas y verduras.

Determinacion: En la voltametría de barrido lineal, se realiza un barrido de potencial, desde un potencial E1 hasta un potencial E2, a velocidad de barrido constante, y se registra la corriente que circula a través del electrodo de trabajo cuando se impone un potencial variable en el tiempo, se

obtienen curvas de intensidad de corriente en función del potencial, denominadas curvas iE. Determinación en el potenciostato Se usó un potenciostato con tres electrodos 

electrodo de trabajo de carbón vítreo,



electrodo de referencia (Ag/AgCl/KCl)



contra electrodo de platino.

1. Calibrar el potenciostato.

2. Lavar la celda electroquímica con agua desionidaza.

3. Proceder a la determinación de cada dilución.

4. Homogenizar bien las muestra a analizar.

5. Homogenizar la celda electroquímica con la solución a homogenizar.

6. Colocar los electrodos en la celda electroquímica.

7. Procedemos a programar el potenciostato el voltaje inicial de 0 amperios y con voltaje final de 1.5 amperios a un rango de velocidad de 0.2.

8. Realizar la lectura en el programa, colocando EXPERIMENT, posteriormente SAVE as se guarda el archivo y se coloca PLAY una vez que sale la curva se selecciona la parte superior del voltagrama el cual da el valor de vitamina C presente en la muestra posteriormente ingresan los datos en Excel.

1. Este procedimiento se realiza para todas la soluciones hasta obtener la curva final en Excel.

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Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 20 de julio del 2017

Diario de clase n°22 TEMA: CÁLCULOS PARA LA DETERMINACION DE VITAMINA C POR VOLTAMETRIA DE BARRIDO LINEAL OBJETIVO: Aprender la determinación de vitamina C de una muestra aplicando cálculos, con la ayuda de una formula establecida.

VOLTAMETRÍA DE BARRIDO LINEAL Se usó un potenciostato con tres electrodos 

electrodo de trabajo de carbón vítreo,



electrodo de referencia (Ag/AgCl/KCl)



contra electrodo de platino.

FORMULA ( )( ( )(

) )

DONDE: CM: Concentración de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: Concentración de la solución patrón g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL EJEMPLO IMIENTO Volumen de solución patrón

Unidad

Intensidad

Unidad

5

ml

84,000

UA

12

ml

166,989

UA

16

ml

211,136

UA

25 35

ml ml

309,896 438,344

UA UA

FÓRMULA ( )( ( )(

) )

PIMIENTO 500.000 450.000 400.000

350.000 300.000 y = 11,7x + 24,458 R² = 0.999

250.000 200.000 150.000 100.000 50.000 0 0

5

10

15

20

25

30

35

40

Desarrollo de formula. (

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Expresamos el resultado de ppm en mg/100g. (

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2,090427 mg X

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1g 100g

X= 209,042 mg/100g

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Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 25 de julio del 2017

Diario de clase n°23 TEMA: CÁLCULOS PARA LA DETERMINACION DE VITAMINA C POR VOLTAMETRIA DE BARRIDO LINEAL OBJETIVO: Aprender la determinación de vitamina C de una muestra aplicando cálculos, con la ayuda de una formula establecida.

CLASE PRÁCTICA DE VOLTAMETRÍA DE BARRIDO LINEAL

1. Determinación de ácido ascórbico en comprimidos de REDOXON FORMULA 1 DATOS CM: ? b: 148.27 uA Csi: 0.005 ml m: 14.227 uA Vml: 5ml

Área de diluciones:  5 ml = 220,092  12ml= 322,409  17ml= 391,48  25ml= 491,65  35ml= 653,1

DESARROLLO. ( )( ( )(

) )

( )( ( )(

) )

PRIMER PASO

(

)( (

)(

(

)

)( (

(

)

) )

)

SEGUNDO PASO: DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN POR CADA 100G

FORMULA 2 DATOS: Peso de comprimidos: 4,475 g Cantidad de principio activo: 1g Ácido ascórbico Coeficiente de correlación: 0,9981 Pendiente (m): 14,227 Intersecto de la muestra (b): 148,27 Volumen total preparado: 100 ml Volumen de muestra: 5 ml de solución de comprimidos de Redoxón Sol. Patrón de ácido ascórbico: diluciones de 5 mL; 12mL; 17mL; 25mL; 35mL

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Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 27 de julio del 2017

Diario de clase n°24 TEMA: PATRONES DE CALIDAD. NORMALIZACIÓN, CAMPOS DE NORMALIZACIÓN OBJETIVO: Aprender sobre los patrones de calidad su normalización y cuales son sus campos de normalización.

PATRONES DE CALIDAD Casi todos los métodos de análisis prevén el uso de un material de pureza conocida como fuente de los patrones de trabajo para calibrar la respuesta de los instrumentos y para "marcar" los experimentos a fin de determinar la recuperación analítica. El material que puede conseguirse de fuentes comerciales se describe a menudo como >95 por ciento, > 99 por ciento ó >99,9 por ciento. Estas cifras suelen ser dadas por un solo laboratorio y con frecuencia no proporcionan el mismo grado de confianza que las cifras relativas a los MRC. Pueden plantear un problema cuando se presentan resultados analíticos que sólo se retrotraen a material de este tipo. Por ejemplo, si se declara que un material tiene una pureza de >95 por ciento, ¿qué cifra habrá de darse por sentada cuando se preparen “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

patrones de calibración: 95 por ciento, 100 por ciento, 97,5 por ciento u otra distinta? Si se utiliza la cifra del 95 por ciento y la pureza es en realidad del 99 por ciento, todos los resultados arrojarán un error sistemático de +4 por ciento aproximadamente.

NORMALIZACIÓN, CAMPOS DE NORMALIZACIÓN

La normalización o estandarización es la redacción y aprobación de normas que se establecen para garantizar el acoplamiento de elementos construidos independientemente, así como garantizar el repuesto en caso de ser necesario, garantizar la calidad de los elementos fabricados y la seguridad de funcionamiento y para trabajar con responsabilidad social. Se aplican a distintas actividades científicas, industriales o económicas con el fin de ordenarlas y mejorarlas.

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Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 01 de agosto del 2017

Diario de clase n°25 TEMA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DEL ÁCIDO ACETILSALICILICO OBJETIVO: Realizar la evaluación de calidad del ácido acetilsalicílico (aspirina), basándose en ensayos de diferentes farmacopeas. ÁCIDO ACETILSALICILICO El ácido acetilsalicílico es estable en el aire seco en cuanto a su estructura química, al entrar en contacto con agua sufre hidrolisis de manera lenta, este proceso se lleva a cabo gracias a la presión que posee el vapor de agua y a su temperatura, por tal motivo el AAS debe de ser cuantificado de las compuestos farmacéuticos por diferentes métodos para determinar la eficacia terapéutica.

Ensayos realizados para la evaluación de calidad del ácido acetilsalicílico:     

Sustancias insolubles en carbonato de sodio Prueba de solubilidad Aspecto de la solución Color de solución Pérdida por secado “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

    

Pérdida por secado (Gel Sílice) Residuo de ignición Sustancias fácilmente carbonizables Límite de cloruros y Límite de sulfatos Valoración

En cuanto a la solubilidad el ácido acetilsalicílico es soluble en alcohol disolviéndose casi en su totalidad en el lapso de los 30min. Mientras que en agua se desintegró de manera rápida pero no se disolvió en los 30min establecidos, así mismo determinamos el aspecto de solución en donde este fue más claro que la solución de referencia que en este caso fue el alcohol. El color de la solución no exceda a la de la solución de comparación según la farmacopea FEUM. En la pérdida por secado en ambos métodos el medicamento tiene un porcentaje de pérdida por secado fuera de los rangos que estable la farmacopea argentina Vol II. Humedad de 0,049% si cumple con el parámetro de pérdida por secado según la Farmacopea Argentina Volumen II que permite no más de 0,05%.

En la prueba de las sustancia fácilmente carbonizables al comparar las dos soluciones, nos dimos cuenta que la primera solución no es más oscura que la de la solución comparación es decir que si cumplió el parámetro de acuerdo a la farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos.

La solución patrón fue más opalescente que la sustancia de referencia en la prueba de límite de cloruros y en la de límite de sulfatos la solución patrón resulto ser más opalescente que la sustancia a analizar.

El porcentaje obtenido de cantidad de principio

activo no se encuentra dentro de los límites establecidos (99,5 – 100,5% FARMACOPEA EEUU-MEXICO), debido a fallas en la práctica, preparación de reactivos o reactivos caducados.

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Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 03 de agosto del 2017

Diario de clase n°26 TEMA: DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICILICO POR MÉTODOS INSTRUMENTALES OBJETIVO: Determinar la concentración ácido acetilsalicílico aplicando varios métodos instrumentales (voltametría y espectrofotometría).

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO POR POTENCIÓMETRIA Preparación de la solución patrón a. En un vaso de 50ml colocamos 2 g Ácidoacetilsalicílico. b. Colocamos 40 ml de alcohol para disolver los 2 g Ácido acetilsalicílico. c. Enrasamos con electrolito hasta llegar a un volumen de 100ml.

Preparación de soluciones para diluciones a. 1000ml ácido nítrico (7ml de ácido nítrico y enrasamos con electrolito en un balón de 1000ml). b. 1000ml electrolito (10g. de nitrato de sodio y disolvemos y enrasamos con electrolito en un balón de 1000ml). c. 100 ml solución patrón( preparada con los datos antes mencionados) Preparación de muestras “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

d. Un comprimido de ácido acetilsalicílico (Aspirina 100 mg). e. Disolvimos esta aspirina de 100 mg, en 20 ml de alcohol y 20 ml de electrolito. f. Lo transvasamos en un balón de 100 ml. g. Enrasamos con electrolito.

PREPARACIÓN DE DISOLUCIÓN a. Colocamos 5 ml de muestra en cada uno de los 5 balones de 50 ml. b. Colocamos 5-12-17-25-35 ml de solución patrón en cada uno de los 5 balones. c. Enrasamos con electrolito cada disolución. d. Realizamos la lectura.

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA Preparación de Solución Ácido Salicílico a. Pesamos 3 g de ácido salicílico y 0.5 g de ácido cítrico se disolvió en una cantidad mínima de agua desionizada para obtener un patrón de existencias equivalente a 25mg. b. A continuación pipeteamos alícuotas de 5, 10 , 15 y 20 ml de solución patrón en matraces volumétricas separadas de 100ml, añadiendo a 25 ml de NaOH 0.2M y diluyendo hasta volumen con HCl 0.2M c. Finalmente procedemos a hacer la lectura de la absorbancia por medio del espectofotómetro.

Preparación de la muestra Ácido Acetil Salicílico (Aspirina 500 mg) a. b. c. d. e. f. g. h.

Pesamos 3 tabletas de aspirina de 500mg de la casa comercial Bayer.

Luego trituramos en un mortero hasta su pulverización total.

Lo colocamos en un matraz aforado de 50ml para preparar cuatro diluciones.

Añadimos 30 ml de metanol para proceder a diluir la solución agitando durante 2 minutos.

Pipeteamos alícuotas de 5ml de cada muestra en matraces volumétricas de 100ml y añadimos 25 ml de NaOH 0.2M a cada uno.

Para llevarlo a un volumen de 250 se utilizó HCL 0.2M y homogenizamos.

Las diluciones están precedida entre 5, 10, 15, 20 ml.

Finalmente realizamos la lectura en el espectrofotómetro y leer su absorbancia

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Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 08 de agosto del 2017

Diario de clase n°27 TEMA: BASES MATEMÁTICAS Y ESTADÍSTICAS EN EL CONTROL DE CALIDAD OBJETIVO: Conocer las bases matemáticas bases matemáticas y estadísticas en el control de calidad para aplicarlo en los diferentes métodos analíticos.

BASES MATEMÁTICAS Y ESTADÍSTICAS EN EL CONTROL DE CALIDAD El control estadístico de la calidad es un método de mejora continua de los procesos operativos de una organización, se basa en la reducción sistemática de la variación de aquellas características que más influyen en la calidad de los productos o servicios. Las herramientas

estadísticas

utilizadas

para

la

reducción

de

la

variación

son,

fundamentalmente, el seguimiento, el control y la mejora de los procesos.

Una variable estadística es el conjunto de valores que puede tomar cierta característica de la población sobre la que se realiza el estudio estadístico y sobre la que es posible su medición. Estas variables pueden ser: la edad, el peso, las notas de un examen, los ingresos mensuales, las horas de sueño de un paciente en una semana, el precio medio del alquiler en las viviendas de un barrio de una ciudad, etc.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Las variables estadísticas se pueden clasificar por diferentes criterios. Según su medición existen dos tipos de variables: 

Cualitativa (o categórica): son las variables que pueden tomar como valores cualidades o categorías.

Ejemplos:





Sexo (hombre, mujer)



Salud (buena, regular, mala)

Cuantitativas (o numérica): variables que toman valores numéricos.

Ejemplos: 

Número de casas (1, 2,…). Discreta.



Edad (12,5; 24,3; 35;…). Continua.

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“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Estudiante: Rojas Angulo Andrea.

Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 10 de agosto del 2017

Diario de clase n°28 TEMA: BASES MATEMÁTICAS Y ESTADÍSTICAS EN EL CONTROL DE CALIDAD OBJETIVO: Conocer las bases matemáticas bases matemáticas y estadísticas en el control de calidad para aplicarlo en los diferentes métodos analíticos.

MEDIDAS TENDENCIA CENTRAL: MEDIA MEDIANA Y MODA MEDIA Es la medida de posición central más utilizada, la más conocida y la más sencilla de calcular, debido principalmente a que sus ecuaciones se prestan para el manejo algebraico, lo cual la hace de gran utilidad.

MEDIANA Con esta medida podemos identificar el valor que se encuentra en el centro de los datos, es decir, nos permite conocer el valor que se encuentra exactamente en la mitad del conjunto de datos después que las observaciones se han ubicado en serie ordenada.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

MODA La medida modal nos indica el valor que más veces se repite dentro de los datos; es decir, si tenemos la serie ordenada (2, 2, 5 y 7), el valor que más veces se repite es el número 2 quien sería la moda de los datos.

GRAFICOS DE RESULTADOS       

Gráfico de barras Pirámide de población Gráfico de líneas Gráfico de Pareto Gráfico de sectores Pictograma Gráfico de dispersión

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“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Estudiante: Rojas Angulo Andrea.

Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 15 de agosto del 2017

Diario de clase n°29 TEMA: BASES MATEMÁTICAS Y ESTADÍSTICAS EN EL CONTROL DE CALIDAD OBJETIVO: Conocer las bases matemáticas bases matemáticas y estadísticas en el control de calidad para aplicarlo en los diferentes métodos analíticos.

BASES MATEMÁTICAS Y ESTADÍSTICAS EN EL CONTROL DE CALIDAD MEDIA Es la medida de posición central más utilizada, la más conocida y la más sencilla de calcular, debido principalmente a que sus ecuaciones se prestan para el manejo algebraico, lo cual la hace de gran utilidad.

VARIANZA La varianza (que es el cuadrado de la desviación estándar: σ2) se define así: Es la media de las diferencias con la media elevadas al cuadrado.

En otras palabras, sigue estos pasos: “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

1. Calcula la media (el promedio de los números) 2. Ahora, por cada número resta la media y eleva el resultado al cuadrado (la diferencia elevada al cuadrado).

3. Ahora calcula la media de esas diferencias al cuadrado.

DESVIACIÓN ESTÁNDAR La desviación típica o desviación estándar (denotada con el símbolo σ o s, dependiendo de la procedencia del conjunto de datos) es una medida de dispersión para variables de razón (variables cuantitativas o cantidades racionales) y de intervalo. Se define como la raíz cuadrada de la varianza de la variable.

___________________________ FIRMA

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Estudiante: Rojas Angulo Andrea.

Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 17 de agosto del 2017

Diario de clase n°30 TEMA: BASES MATEMÁTICAS Y ESTADÍSTICAS EN EL CONTROL DE CALIDAD OBJETIVO: Conocer las bases matemáticas bases matemáticas y estadísticas en el control de calidad para aplicarlo en los diferentes métodos analíticos.

BASES MATEMÁTICAS Y ESTADÍSTICAS EN EL CONTROL DE CALIDAD El control estadístico de la calidad es un método de mejora continua de los procesos operativos de una organización, se basa en la reducción sistemática de la variación de aquellas características que más influyen en la calidad de los productos o servicios. Las herramientas

estadísticas

utilizadas

para

la

reducción

de

la

variación

son,

fundamentalmente, el seguimiento, el control y la mejora de los procesos.

Una variable estadística es el conjunto de valores que puede tomar cierta característica de la población sobre la que se realiza el estudio estadístico y sobre la que es posible su medición. Estas variables pueden ser: la edad, el peso, las notas de un examen, los ingresos mensuales, las horas de sueño de un paciente en una semana, el precio medio del alquiler en las viviendas de un barrio de una ciudad, etc.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Las variables estadísticas se pueden clasificar por diferentes criterios. Según su medición existen dos tipos de variables: 

Cualitativa (o categórica): son las variables que pueden tomar como valores cualidades o categorías.

Ejemplos:





Sexo (hombre, mujer)



Salud (buena, regular, mala)

Cuantitativas (o numérica): variables que toman valores numéricos.

Ejemplos: 

Número de casas (1, 2,…). Discreta.



Edad (12,5; 24,3; 35;…). Continua.

MEDIA Es la medida de posición central más utilizada, la más conocida y la más sencilla de calcular, debido principalmente a que sus ecuaciones se prestan para el manejo algebraico, lo cual la hace de gran utilidad.

VARIANZA La varianza (que es el cuadrado de la desviación estándar: σ2) se define así: Es la media de las diferencias con la media elevadas al cuadrado.

DESVIACIÓN ESTÁNDAR La desviación típica o desviación estándar (denotada con el símbolo σ o s, dependiendo de la procedencia del conjunto de datos) es una medida de dispersión para variables de razón (variables cuantitativas o cantidades racionales) y de intervalo. Se define como la raíz cuadrada de la varianza de la variable.

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Estudiante: Rojas Angulo Andrea.

Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 17 de agosto del 2017

Diario de clase n°30 TEMA: EJERCICIOS BASES MATEMÁTICAS Y ESTADÍSTICAS EN EL CONTROL DE CALIDAD OBJETIVO: Aplicar en ejercicios las bases matemáticas bases matemáticas y estadísticas en el control de calidad para aplicarlo en los diferentes métodos analíticos.

BASES MATEMÁTICAS Y ESTADÍSTICAS EN EL CONTROL DE CALIDAD

1. COMPRIMIDOS DE IBUPROFENO Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de un lote de comprimidos de Ácido acetil salicílico

mediante el peso de los mismos, de los cuales se tomó 13

comprimidos y según dicha industria el contenido declarado de cada comprimido es de 500 mg de P.A. Para el análisis respectivo tomamos como referencia los siguientes pesos: 650 mg 599mg 675mg “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

668ng

657mg

668mg

657mg

655gm

658mg 657mg 658mg 658mg 657mg

CÁLCULOS ESTADISTICOS MEDIA

∑

̅

̅

VARIANZA

∑(

(

)

(

)

(

( (

) (

̅)

)

(

)

(

(

) )

(

)

(

) )

(

(

) ) )

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

DEVIACIÓN ESTÁNDAR

√ √

CÁLCULOS ESTADISTICOS EN EXCEL X MUESTRAS

Y PESOS

PESO MEDIA

MEDIA

LIMITE LIMITE INFERIOR SUPERIOR

1

650 26,56213018 655,153846 637,029985

673,277708

2

599 3153,254438 655,153846 637,029985

673,277708

3

675 393,8698225 655,153846 637,029985

673,277708

4

668 165,0236686 655,153846 637,029985

673,277708

5

668 165,0236686 655,153846 637,029985

673,277708

6

655 0,023668639 655,153846 637,029985

673,277708

7

657 3,408284024 655,153846 637,029985

673,277708

8

657 3,408284024 655,153846 637,029985

673,277708

9

658 8,100591716 655,153846 637,029985

673,277708

10

657 3,408284024 655,153846 637,029985

673,277708

11

658 8,100591716 655,153846 637,029985

673,277708

12

658 8,100591716 655,153846 637,029985

673,277708

13

657 3,408284024 655,153846 637,029985

673,277708

3941,692308 NUMERO DE 13 MUESTRAS 655,153846 655,1538462 MEDIA VARIANZA 328,474359 328,474359 DESVIACIÓN 18,1238616 18,12386159 ESTANDAR “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

GRAFICO ESTADISTICO P E S O

COMPRIMIDOS DE ACIDO ACETILSALICICLICO 690

D E

680 670

C O M P R I M I D O S

660 650

PESOS

640

MEDIA

630

LIM INFER

620

LIM SUP

610 600 590 0

2

4

6

8

10

12

14

mg NUMERO DE MUESTRAS

CONCLUSIÓN: De los comprimidos pesados se los llevo a un análisis estadísticos en donde 1 de los 13 comprimidos de aspirina sobrepasan el límite superior y 1 se encuentra por debajo de los limites inferiores es decir no entran entre los parámetros de acuerdo a la desviación estándar.

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“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS

PRÁCTICA N° BF.9.01-01 I.

DATOS INFORMATIVOS

Carrera: Bioquímica y Farmacia Docente: Bioq. García González Carlos Alberto, Ms. Estudiante: Rojas Angulo Rosa Andrea.

Grupo: N°2 Ciclo/Nivel: Noveno semestre ―A‖.

Fecha de Elaboración de la Práctica: 25 de mayo del 2017.

Fecha de Presentación de la Práctica: 30 de mayo del 2017 CONTROL TOTAL DE LA CALIDAD, ANÁLISIS, TAMAÑO, FORMA Y TEXTURA. TEMA DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE COMPRIMIDOS: IBUPROFENO (TAMAÑO, FORMA Y TEXTURA) DATOS DEL MEDICAMENTO IBUPROFENO GENÉRICO 

Laboratorio: MK



Principio activo: Ibuprofeno



Concentración: 600 mg “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN



Forma farmacéutica: Solida



Cantidad de comprimidos: 50 comprimidos.

IBUPROFENO COMERCIAL 

Laboratorio: Julpharma



Principio activo: Ibuprofeno



Concentración: 800 mg



Forma farmacéutica: Solida



Cantidad de comprimidos: 20 comprimidos.

II.

OBJETIVOS

2.2.1. Realizar el control de calidad del ibuprofeno en una forma farmaceuticq solida (comprimidos), tanto en medicamento genérico como comercial.

2.2.2. Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros referenciales establecidos en la farmacopea.

III.

FUNDAMENTACIÓN

El Ibuprofeno es un agente antiinflamatorio no esteroide (AINE), derivado del ácido propiónico, que actúa por inhibición de la síntesis de prostaglandinas. Involucradas en el logro de la respuesta inflamatoria, que interviene con la acción de una enzima llamada ciclooxigenasa que cataliza la conversión de un compuesto llamado ácido araquidónico. El ibuprofeno se caracterizan por su actividad antiinflamatoria, antipirética y analgésica

Es el principio activo de varios medicamentos en distintas formas farmacéuticas entre las que se destacan comprimidos, jarabes y cápsulas de gelatina; Forma parte del listado de la Organización Mundial de la Salud de medicamentos indispensables. Su uso farmacológico está muy difundido debido a su efectividad, baja incidencia de efectos adversos y baja toxicidad, de acuerdo con una correcta prescripción médica.

Los Comprimidos de Ibuprofeno deben contener no menos de 90,0 por ciento y nomás de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de C13H18O2.

IV.

MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS: “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Determinación de Humedad MATERIALES VIDRIO:  Mortero  Pilón  Crisol  Capsula de porcelana

 

EQUIPOS Balanza analítica Estufa

MEDICAMENTO  Ibuprofeno genérico  Ibuprofeno comercial

OTROS  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

Test de Tolerancia/ disolución MATERIALES VIDRIO:  Vasos de precipitación  Pipeta  Agitador de vidrio



EQUIPOS Balanza analítica

SUSTANCIAS  Agua destilada  Alcohol

MEDICAMENTO  Ibuprofeno genérico  Ibuprofeno comercial



EQUIPOS Balanza analítica

SUSTANCIAS  NaOH 0.05M  Alcohol  Fenolftaleína

MEDICAMENTO  Ibuprofeno genérico  Ibuprofeno comercial

OTROS  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

Valoración MATERIALES VIDRIO:  Vasos de precipitación  Pipetas  Erlenmeyer  Bureta  Soporte universal  Mortero  Pilón OTROS  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil V.

INSTRUCCIONES: “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

a.

Trabajar con orden, limpieza y sin prisa.

b.

Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando.

c.

Llevar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, cofia, zapatones, gafas.

d.

VI.

Utilizar la campana de extracción de gases siempre que sea necesario.

PROCEDIMIENTO:

1. Color – Tamaño – Textura –Forma a. Medir con una regla el taño de los medicamentos tanto del genérico, como del comercial. b. Observar la forma de ambos comprimidos y determinar con la ayuda de una guía de formas de comprimidos. c. Observar el color y la textura de los comprimidos.

2. Determinación de Humedad

Titulación volumétrica nomas de 1%

IBUPROFENO GENÉRICO / COMERCIAL a. Pesar los comprimidos tanto genéricos como comerciales. b. Pulverizar por separado en un mortero. c. Pesar el crisol vacío. d. Pesar el crisol con los gramos del medicamentos, e. Llevar a la estufa a 105°C por 4 horas. f. Con los valores obtenidos sacar el porcentaje de humedad. g. No debe de sobrepasar el 1% de perdida de humedad.

3. Test de Tolerancia/ disolución IBUPROFENO GENÉRICO / COMERCIAL a. Pesar dos comprimidos del Ibuprofeno genérico y dos del ibuprofeno comercial. b. Medir los comprimidos. c. Colocar 20 mL de agua destilada en un vaso de precipitación y 20 mL de alcohol en otro vaso de precipitación.

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d. Lugo introducir una comprimido en el vaso de precipitación con agua y la otra en vaso de precipitación con alcohol. e. Tomar el tipo por 60 minutos y agitar al mismo ritmo ambos comprimidos hasta su total disolución. f. Tomar el tiempo de disolución de los comprimidos.

4. Valoración IBUPROFENO GENÉRICO / COMERCIAL a. Previamente se preparan el NaOH 0.05M a partir del NaOH puro, y se lava y homogeniza la bureta. b. Pesar y pulverizar 26 comprimidos de Ibuprofeno cuya concentración es de 600 mg. c.

Disolver en 50 ml de etanol 100mg de Ibuprofeno.

d. Agregar 3 gotas de fenolftaleína. e. Valorar con una solución de NaOH 0.05 M hasta obtener una coloración rosada a. Con los datos obtenidos de la práctica, procedemos a realizar los cálculos correspondientes teniendo como referencia que 1ml de NaOH 0.1 N equivalen a 20.628 mg de Ibuprofeno. b. Los parámetros referenciales son 90-110 %. c. Al finalizar la práctica dejamos el área limpia y todos los materiales en su lugar.

VII.

GRÁFICOS

1. Color – Tamaño – Textura -Forma

1

2

Ibuprofeno comercial

Ibuprofeno genérico

2. Determinación de Humedad

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1

Se pesan el Ibuprofeno comercial y el genérico

2

Se pulverizan el Ibuprofeno comercial y el genérico

3

Se pesa el polvo del Ibuprofeno comercial y del genérico

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4

Se lleva a estufa los crisoles por 4 horas a 105°C

3. Test de Tolerancia/ disolución

1

Se mide el tamaño el Ibuprofeno comercial y genérico

2

Se disuelven el Ibuprofeno comercial y genérico en agua destilada y alcohol “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

4. Valoración

1

Se pulverizan el Ibuprofeno comercial y el genérico

2

3

Se pesan 100mg el Ibuprofeno comercial y e100mg de ibuprofeno genérico

Se disuelven en 50mL. de alcohol el Ibuprofeno comercial y el genérico

4

5

Se titulan con NaOH 0.05M el Ibuprofeno comercial y el ibuprofeno genérico

Se obtiene el C.P. con NaOH 0.05M del ibuprofeno genérico

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

VIII.

CÁLCULOS

1. Determinación de Humedad IBUPROFENO GENÉRICO DATOS

 

Peso de crisol + muestra antes del secado= 22.23g.

Peso de crisol + muestra después del secado= 22.22g.

IBUPROFENO GENÉRICO DATOS

 

Peso de crisol + muestra antes del secado= 23.14g.

Peso de crisol + muestra después del secado= 23.12g.

2. Valoración IBUPROFENO GENÉRICO DATOS Conc. P.A.: 600 mg Polvo: 100 mg Comp.

Peso Promedio: 900 mg Comp.

Consumo Practico: 9.3 mL. NaOH 0.05M Consumo Teórico CT: ?

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Consumo Real CR: ? % Real: ?

Equivalente: 1mL. NaOH 0.1N - 20.628 mg P.A. K: 1.003 PESO PROMEDIO

P1: 0.90g.

P5: 0.92 g.

P9: 0.88g.

P13: 0.89g.

P17: 0.91g.

P21: 0.90g.

P25: 0.91g.

P2: 0.89g.

P6: 0.90 g.

P10: 0.88g.

P14: 0.90g.

P18: 0.88g.

P22: 0.89g.

P26: 0.90g.

P3: 0.89g.

P7: 0.88 g.

P11: 0.93g.

P15: 0.89g.

P19: 0.90g.

P23: 0.90g.

P4: 0.91 g.

P8: 0.91 g.

P12: 0.88g.

P16: 0.89g.

P20: 0.92g.

P24: 0.90g.

CANTIDAD PRINCIPIO ACTIVO PARA TRABAJAR



Transformar de Normalidad a Molaridad “NaOH 0.1N

M”

CONSUMO TEÓRICO

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

CONSUMO REAL

PORCENTAJE REAL

IBUPROFENO COMERCIAL DATOS Conc. P.A.: 800 mg Polvo: 100 mg Comp.

Peso Promedio: 900 mg Comp.

Consumo Practico: 10.7 mL. NaOH 0.05M Consumo Teórico CT: ?

Consumo Real CR: ? % Real: ?

Equivalente: 1mL. NaOH 0.1N - 20.628 mg P.A. K: 1.003 PESO PROMEDIO

P1: 0.99g.

P5: 0.98 g.

P9: 1.02g.

P13: 1.02g.

P17: 0.98g.

P2: 0.98g.

P6: 1.01 g.

P10: 0.98g.

P14: 1.00g.

P18: 1.05g.

P3: 0.97g.

P7: 1.03 g.

P11: 1.02g.

P15: 1.00g.

P4: 0.99 g.

P8: 1.01 g.

P12: 1.08g.

P16: 1.01g.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

CANTIDAD PRINCIPIO ACTIVO PARA TRABAJAR

CONSUMO TEÓRICO

CONSUMO REAL

PORCENTAJE REAL

IX.

RESULTADOS OBTENIDOS

1. Color- - Tamaño – Textura - Forma IBUPROFENO GENÉRICO

COLOR TAMAÑO FORMA TEXTURA

Anaranjado 1.8 cm Oval Lisa “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

IBUPROFENO COMERCIAL COLOR

Celeste claro

TAMAÑO FORMA TEXTURA

1.8 cm Oblonga Lisa

2. Determinación de Humedad IBUPROFENO GENÉRICO: 0, 0449% Humedad

IBUPROFENO COMERCIAL: 0, 0864% Humedad Dato referencial: No debe contener más de 0,1 %.

3. Test de Tolerancia/ disolución IBUPROFENO GENÉRICO

DISOLVENTE

TIEMPO

PORCENTAJE

AGUA

25 minutos

100%

ALCOHOL

60 minutos

80%

Los comprimidos genéricos son más solubles en agua, debido a que poseen mayor recubierta.

IBUPROFENO COMERCIAL DISOLVENTE AGUA ALCOHOL

TIEMPO

PORCENTAJE

60 minutos

50%

31.6 minutos

100%

Dato referencial: Tolerancia - No menos de 80 % de la cantidad declarada de C13 H18 O2 se debe disolver en 60 minutos.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

4. Valoración IBUPROFENO GENÉRICO 

Consumo practico: 9.3 mL. NaOH 0.05M



Porcentaje Real: 144.3%

IBUPROFENO COMERCIAL 

Consumo practico: 9.3 mL. NaOH 0.05M



Porcentaje Real: 139.1937 %

Dato referencial: Los Comprimidos de Ibuprofeno deben contener no menos de 90,0 por ciento y nomás de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de C13H18O2 X.

OBSERVACIONES

Se observa el cambio de coloración que es rosada el mismo que debe ser persistente, dicho viraje de coloración nos indica el punto final de titulación valor que es de vital importancia para realizar las determinaciones en los cálculos correspondientes. Los resultados se verán regidos a un rango de referencia para este control de calidad XI.

CONCLUSIONES

Siguiendo el control de calidad que se requiere para comprobar la concentración de P.A del Ibuprofeno tanto genérico como comercial, mediante el método aplicado que según nos indica la farmacopea: El porcentaje de humedad se encuentra dentro de los parámetros establecido en la farmacopea no más del 0.1%.

En cuanto a la tolerancia el Ibuprofeno genérico si cumple con el porcentaje de 80% en 60 minutos, muestra que el Ibuprofeno comercial la disolución en agua no cumple ya que solo se da en un 50%.

Para comprobar la cantidad de P.A. es decir la valoración este no se encontró dentro de los valores de referencia establecidos uno de los factores puede ser la Molaridad de la solución titulante NaOH 0.05M, así como la preparación de la solución a titular es decir el peso del polvo de ibuprofeno tanto del genérico como del comercial.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

XII.

RECOMENDACIONES     

 

XIII.

Realizar la asepsia de la mesa de trabajo.

Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla.

Aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio.

Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede contener sustancias que pueden interferir en su control.

Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya que de lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los resultados.

Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación.

Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota.

CUESTIONARIO 1. ¿Qué es el Ibuprofeno?

Ibuprofeno es una droga antiinflamatoria no esteroide (AINE). Funciona reduciendo las hormonas que causan inflamación y dolor.

Ibuprofeno se usa para reducir la fiebre y para el tratamiento del dolor o inflamación causada por varias condiciones como dolor de cabeza, dolor dental, de la espalda, artritis, calambres de la menstruación, o heridas menores. Esta medicina se utiliza en adultos y niños que tienen al menos 6 mes de edad. Ibuprofeno puede también usarse para fines no mencionados en esta guía del medicamento (1).

2. ¿Modo de administración Ibuprofeno?

Vía oral. Administrar con comidas o con leche especialmente si se notan molestias digestivas.

Vía IV: administrar como una perfus. IV durante 30 min. (2).

3. ¿Diferencia entre medicamento genérico y comercial?

Los fármacos originales pueden llevar la marca elegida por el laboratorio que lo ha desarrollado, dentro de los autorizados por las autoridades sanitarias. Los genéricos tenían “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

la obligatoriedad de llamarse igual que el principio activo del medicamento de referencia, es decir, su denominación común internacional (DCI), o con el nombre de marca creado junto con su DCI. Los medicamentos de marca, tras obtener las autorizaciones de comercialización pueden llegar a los pacientes. Los medicamentos genéricos deben esperar a que venza la patente del fármaco original.

Los medicamentos innovadores tienen un precio más elevado que los genéricos ya que tienen que amortizar los costes de investigación (3).

XIV.

GLOSARIO

Principio activo: Los principios activos son las sustancias a la cual se debe el efecto farmacológico de un medicamento.

Punto Final: etapa en que se finaliza la titulación, idealmente debería coincidir con el punto de equivalencia. En la práctica la coincidencia se da (o se aproxima a ella) cuando se utiliza un instrumento (por ejemplo un peachímetro) para detectar el punto final. En cambio cuando se utiliza un reactivo indicador puede haber diferencia entre ambos puntos, en muchos casos la diferencia es menor a una gota de solución del titulante.

Indicador: sustancia orgánica que produce un cambio visualmente nítido, cambio de color o enturbiamiento, en la solución que se titula cuando se llega al punto final de la titulación.

Titulación: es el procedimiento utilizado para determinar el volumen de una solución que es necesario para reaccionar con una cierta cantidad de otra sustancia.

XV.

WEBGRAFÍA

1. Multum C. DRUGS. [Online].; 2017 [cited 2017 mayo 28. Available from: HYPERLINK

"https://www.drugs.com/mtm_esp/ibuprofen.html"

https://www.drugs.com/mtm_esp/ibuprofen.html .

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

2. VADEMECUM. [Online].; 2010 [cited 2017 mayo 28. Available from:

HYPERLINK

"http://www.vademecum.es/principios-activos-ibuprofeno-m01ae01" http://www.vademecum.es/principios-activos-ibuprofeno-m01ae01 .

3. APOYA TU SALUD. [Online].; 2016 [cited 2017 mayo 28. Available from: HYPERLINK

"https://www.apoyatusalud.com/semejanzas-diferencias-medicamentos-

originales-genericos/"

https://www.apoyatusalud.com/semejanzas-diferencias-

medicamentos-originales-genericos/ .

XVI.   

ANEXOS HOJA DE TRABAJO DE PRÁCTICA FIRMADA POR EL PROFESOR FARMACOPEA VALORACIÓN DEL IBUPROFENO ARTÍCULO CIENTÍFICO

Tema: Estudio de calidad farmacéutica de comprimidos de ibuprofeno 400 mg.

Link: http://200.45.54.140/unnevieja/Web/cyt/cyt/2002/08-Exactas/E-022.pdf 

APUNTES DE LA PIZARRA

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN



EJERCICIO DE APLICACIÓN

Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de un lote de comprimidos de Ibuprofeno mediante el peso de los mismos, de los cuales se tomó 10 comprimidos y según dicha industria el contenido declarado de cada comprimido es de 400 mg de P.A. Para el análisis respectivo tomamos como referencia los siguientes pesos: P1: 650mg.

P2: 599mg.

P3: 675mg.

P4: 668mg.

P5: 655mg.

P6: 657mg.

P7: 657mg.

P8: 638mg.

P9: 647mg.

P10: 658mg.

Para valorar dicho producto farmacéutico se utiliza se utiliza una solución de NaOH 0.1 N, obteniéndose un consumo practico de. Determinar el consumo teorico (CT), consumo real (CR) y el porcentaje real (PR) si se conoce que 1 ml de NaOH 0.1 N se equivalen con 20.628 mg de Ibuprofeno. La constante del yodo 0.1 N es de 1.003 DATOS Conc. P.A.: 400 mg Polvo: 80 mg Comp.

Peso Promedio: 900 mg Comp.

Consumo Practico: 10.7 mL. NaOH 0.05M Consumo Teórico CT: ?

Consumo Real CR: ? % Real: ?

Equivalente: 1mL. NaOH 0.1N - 20.628 mg P.A. K: 1.003 PESO PROMEDIO P1: 650mg.

P2: 599mg.

P3: 675mg.

P4: 668mg.

P5: 655mg.

P6: 657mg.

P7: 657mg.

P8: 638mg.

P9: 647mg.

P10: 658mg.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

CANTIDAD PRINCIPIO ACTIVO PARA TRABAJAR

CONSUMO TEÓRICO

CONSUMO REAL

PORCENTAJE REAL

Conclusión: El comprimido de Ibuprofeno tiene un 100.9 % en su valoración y por lo tanto según la Farmacopea Argentina establece que debe estar entre el rango de 90% hasta un 110.0%, por lo tanto si aprueba el control de calida

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

EJERCICIO ESTADISTICO 1. JARABES DE CIITRATO DE PIPERACINA Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de un lote de jarabes de Citrato de Piperazina de 13 jarabes cuyo concentración 49 mL 50 mL 51,3 mL 45 mL 48,5 mL 49,7 mL

de

su peso neto es de 60 mL. Además la

principio activo fue de 11 gr: 48,9 mL 51,5 mL 52 mL 50 mL 50 mL 49 mL 47 mL

CÁLCULOS ESTADISTICOS MEDIA

̅

∑

̅

VARIANZA

∑(

̅)

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

( (

)

( )

(

)

) (

(

)

(

( )

) ( )

( )

) (

(

) ) (

)

DEVIACIÓN ESTÁNDAR

√ √

CÁLCULOS ESTADISTICOS EN EXCEL X MUESTRA

Y VOLUMEN (mL)

VOLUMEN MEDIA

MEDIA

LIMITE INFERIOR

LIMITE SUPERIOR

1

49

0,142071006

49,3769231

47,4962522

51,257594

2

50

0,388224852

49,3769231

47,4962522

51,257594

3

51,3

3,698224852

49,3769231

47,4962522

51,257594

4

45

19,15745562

49,3769231

47,4962522

51,257594

5

48,5

0,768994083

49,3769231

47,4962522

51,257594

6

49,7

0,104378698

49,3769231

47,4962522

51,257594

7

48,9

0,227455621

49,3769231

47,4962522

51,257594

8

51,5

4,507455621

49,3769231

47,4962522

51,257594

9

52

6,880532544

49,3769231

47,4962522

51,257594

10

50

0,388224852

49,3769231

47,4962522

51,257594

11

50

0,388224852

49,3769231

47,4962522

51,257594

12

49

0,142071006

49,3769231

47,4962522

51,257594

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

13

47

5,649763314 42,44307692

49,3769231

47,4962522

51,257594

13

NUMERO DE MUESTRAS MEDIA

49,3769231

49,37692308

VARIANZA

3,53692308

3,536923077

DESVIACIÓN ESTÁNDAR

1,88067091

1,880670911

GRAFICO ESTADISTICO Y =

JARABE DE PIPERACINA

V O L U M E N E S

53

ML

46

52 51 50 VOLUMENES

49

MEDIA

48

LIM INFER

47

LIM SUP

45 44 0

2

4

6

8

10

12

14

X= NUMERO DE MUESTRAS

CONCLUSIÓN: De los volúmenes medidos se los llevo a un análisis estadísticos en donde 2 del jarabe de Piperazina sobrepasan el límite superior y 2 están por debajo del límite inferior es decir no entran entre los parámetros de acuerdo a la desviación estándar.

FIRMA DE RESPONSABILIDAD _____________________________ Rojas Angulo Rosa Andrea C.I. 0706744752 “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS

PRÁCTICA N° BF.9.01-02 TEMA DE LA PRÁCTICA: MÉTODOS ANALÍTICOS, MICRO ANALÍTICOS, BIOLÓGICOS, FÍSICOS Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCIÓN Y MUESTREO NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE LA DIPIRONA XVII.

DATOS INFORMATIVOS

Carrera: Bioquímica y Farmacia Docente: Bioq. García González Carlos Alberto, Ms. Estudiante: Rojas Angulo Rosa Andrea.

Grupo: N°2 Ciclo/Nivel: Noveno semestre ―A‖.

Fecha de Elaboración de la Práctica: 13 de junio del 2017.

Fecha de Presentación de la Práctica: 15 de junio del 2017 TIEMPOS 

Inicio de la práctica: 07:45 am.



Hora de preparación de materiales: 07:50 am



Elaboración de cálculos: 08:00 am.



Proceso de control de calidad: 08:30 am.



Fin de la práctica: 10:30 am.

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DATOS DEL MEDICAMENTO 

Marca: Sanofi



Nombre comercial: Novalgina



Principio activo: Dipirona



Concentración: 500 mg



Forma farmacéutica: Solida

XVIII.

OBJETIVOS 18.2.1. Realizar el control de calidad de la Dipirona en una forma farmacéutica solida (comprimidos), basándose en ensayos de diferentes faramacopeas.

18.2.2. Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros referenciales establecidos en las farmacopeas.

XIX.

FUNDAMENTACIÓN

La dipirona (metamizol) es un analgésico y antipirético del grupo de las pirazolonas; se considera un derivado soluble de la aminopirina, y comparte con ésta sus riesgos de toxicidad; entre ellos, la posibilidad de causar agranulocitosis. También tiene propiedades antiinflamatorias y espasmolíticas, cuantitativamente de menor magnitud. Igual que otros miembros del grupo, la dipirona inhibe la acción de la ciclooxigenasa y, en consecuencia, la síntesis de prostaglandinas, acción que parece explicar sus propiedades analgésicas y antipiréticas.

Sin embargo, a pesar de esto y de que sus metabolitos también bloquean la síntesis de prostaglandinas, su actividad antiinflamatoria es discreta. Se ha considerado que su efecto analgésico también depende de una acción central, además de su efecto periférico. Por otro lado, relaja y reduce la actividad del músculo liso gastrointestinal y uterino. La dipirona se absorbe bien después de administración oral, y sus concentraciones plasmáticas alcanzan cifras máximas entre los 30 y 120 min. Puede aplicarse por vía intramuscular o intravenosa.

Tiene una vida media biológica de 8 a 10 h.

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XX.

MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS: Acides y Alcalinidad (Farmacopea Argentina Vol. III) MATERIALES VIDRIO:  Vasos de precipitación  Pipeta  Bureta  Mortero  Pistón

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS  Agua destilada libre de CO2  Fenolftaleína  NaOH 0.02N

MEDICAMENTO  Novalgina

OTROS  Soporte universal  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

Ph (Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos) MATERIALES VIDRIO:  Tubos de ensayo  Pipeta  Vaso de precipitación OTROS  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Balanza analítica  Peachimetro

SUSTANCIAS  Agua destilada  Buffer

MEDICAMENTO  Novalgina

Perdida por secado (Farmacopea Argentina Vol. III) MATERIALES VIDRIO:  Mortero  Pistón  Crisol

 

EQUIPOS Balanza analítica Estufa

MEDICAMENTO  Novalgina

OTROS “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

 

Guantes , Mascarilla Gorro, Mandil

1. Transparencia de solución (Farmacopea Argentina Vol. III) MATERIALES VIDRIO:  Mortero  Pistón  Tubo de ensayo



EQUIPOS Balanza analítica

SUSTANCIAS  Agua destilada  HCl conc.  H2SO4

MEDICAMENTO  Novalgina

OTROS  Espátula  Gradilla  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

Límite de Cloruro y Sodio (Farmacopea Argentina Vol. III) MATERIALES VIDRIO:  Mortero  Pistón  Tubo de ensayo OTROS  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS

SUSTANCIAS  H2SO4 0.02N (1%) Balanza analítica



MEDICAMENTO  Novalgina

Reacción de Agua Oxigenada (Farmacopea Argentina Vol. III) MATERIALES VIDRIO:  Mortero  Pistón  Tubos de ensayo OTROS Gradilla  Guantes , Mascarilla



EQUIPOS Balanza analítica

SUSTANCIAS  Agua destilada  Alcohol

MEDICAMENTO  Novalgina

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

Gorro, Mandil

2. Frente a la llama (Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos) MATERIALES VIDRIO:  Vasos de precipitación  Pipeta  Agitador de vidrio



EQUIPOS Balanza analítica

SUSTANCIAS  HCl concentrado

MEDICAMENTO  Novalgina

OTROS  Mechero de alcohol  Espátula  Fosforo  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

3. Valoración (Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos) MATERIALES VIDRIO:  Vasos de precipitación  Pipetas  Erlenmeyer  Bureta  Mortero  Pilón OTROS  Soporte universal  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil



EQUIPOS Balanza analítica

SUSTANCIAS  Agua Oxigenada

MEDICAMENTO  Novalgina

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XXI.

INSTRUCCIONES: e. Trabajar con orden, limpieza y sin prisa. f. Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. g. Llevar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, cofia, zapatones, gafas. h. Utilizar la campana de extracción de gases siempre que sea necesario.

XXII.

PROCEDIMIENTO:

Color – Tamaño – Textura –Forma d. Medir con una regla el taño de los medicamentos tanto del genérico, como del comercial. e. Observar la forma de los comprimidos y determinar con la ayuda de una guía de formas de comprimidos. f. Observar el color y la textura de los comprimidos.

Acides y Alcalinidad a. Pesar y pulverizar 2.0 g de Dipirona. b. Agregar los 2,0 g de Dipirona en 40 ml de agua libre de dióxido de carbono. c. Agregar 3 gotas de fenolftaleína (SR): no se debe producir color rosado. d. No deben consumirse más de 0,1 ml de hidróxido de sodio 0,02 N para que el color de la solución cambie a rosado. pH a. Preparamos el agua libre de CO2. b. Trituramos la muestra y pesamos 1 g de Dipirona. c. Con el agua fría mezclamos. d. Calibramos el pHimetro con los Buffer. e. Determinamos el pH de la solución.

Perdida por secado a. Con la ayuda de una balanza analítica procedemos a pesar tres tabletas de dipirona en papel aluminio, y anotamos el dato obtenido 1,675 g

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b. A continuación, pesamos la cápsula de porcelana vacía y anotamos su correspondiente peso 84,235. c. Sumar los valores obtenidos. d. Se procede a llevar el producto a la estufa para su desecación a 100ºC por aproximadamente 4 horas. e. Luego de transcurrido el tiempo sacamos la muestra y pesamos en la balanza analítica dando un resultado de desecación de 85.87 g.

Transparencia de solución ÁCIDO CLORHÍDRICO CONCENTRADO a. Pesar y pulverizar dos comprimidos de novalgina. b. Pesar 100mg de principio activo. c. Colocar en un tubo de ensayo la cantidad de principio activo pesada más 2ml de agua destilada. d. Procedemos a comparar con la solución de referencia.

Preparación de la solución de referencia Pulverizar principio activo

Pesar 100 mg de p.a

2ml de HCL

CON ÁCIDO SULFÚRICO a. Trituramos una tableta de Novalgina. b.

Pesamos 200mg de polvo.

c.

se coloca la cantidad en 2 tubos:

Sol a valorar: al primer tubo se le agrega 4 ml de agua destilada y Sol. Patrón: al segundo se le agrega 1 ml de H2SO4 AL 20%. d. Dejar reposar 15 min y ver la coloración de los tubos siempre el tubo de

la solución

a valorar debe de ser más transparente que la solución patrón.

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Límite de Cloruro y Sodio Sulfato: a. Pesar y pulverizar una porción de 1 g de Dipirona. b. No debe contener más sulfato que el correspondiente a 1 ml de ácido sulfúrico 0,02 N (0,1 %) Reacción de Agua Oxigenada a. Pesar comprimidos de Dipirona y obtener el peso promedio. b. Triturar los comprimidos hasta pulverización. c. Pesar 0,5 mg de muestra ( Dipirona). d. Trasvasar la cantidad pesada a un tubo de ensayo. e. Añadir 1 ml de Agua Oxigenada concentrada. f. Observar la coloración azul que se decolora rápidamente y se torna color rojo intenso en pocos minutos.

Frente a la llama a. Triturar un comprimido de dipirona. b. Humedecer una cantidad representativa del polvo con 2 gotas de HCl concentrado. c. Llevar a la llama en el mechero de alcohol hasta la aparición de una flama de coloración amarilla persistente.

Valoración Primera valoración a. Pesar los comprimidos de dipirona de 500mg. b. Procedemos a triturar a polvo fino los comprimidos. c. Pesar 0.215g de principio activo. d. Pasar la muestra a un vaso de precipitación o Erlenmeyer. e. Adicionar 30ml de HCL 0.1N a la muestra y mezclar. f. Titular con la solución de Yodo 0.1N hasta neutralización

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Segunda valoración a. En un matraz Erlenmeyer alrededor de 200 mg de la muestra en 25 ml de metanol b. Agregar 5 ml de ácido clorhídrico al 10%. c. Valorar rápidamente con solución 0.1 N de yodo. d. Hacia el final de la valoración, agregar gota a gota la solución de yodo hasta producir una coloración amarilla débil que permanezca durante 1 minuto.

XXIII.

GRÁFICOS

5. Color – Tamaño – Textura -Forma

1

Novalgina Acides y Alcalinidad

2

1

Preparamos los 40 ml de agua libre de CO2

Trituramos la muestra y pesamos 2 g de Dipirona

3

Con el agua fría mezclamos.

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5

4

Titulamos y da coloración rosada

Colocamos 3 gotas de fenolftaleina

pH

1

3

2

Preparamos el agua libre de CO2

Trituramos y pesamos 1 g de Dipirona

Con el agua fría mezclamos.

5

4

Determinamos el pH de la solución

Calibramos el pHimetro con los Buffer

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Perdida por secado

1

2

Pesamos la dipirona

Pesamos la capsula

3

4

Pesamos la dipirona luego de la desecación

Llevamos a 105 °C

Transparencia de solución CON ÁCIDO CLORHÍDRICO CONCENTRADO

2

1

Trituramos un comprimido

Pesamos 200mg de polvo

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3

4

HCl conc. H2O destilada

Colocamos 2 tubos de ensayo

CON ÁCIDO SULFÚRICO

1

2

Trituramos un comprimido

Pesamos 200mg de polvo

4

3

Dejamos reposar 15 min

Colocamos en 2 tubos: Sol a valorar - Sol. Patrón

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Reacción de Agua Oxigenada

2

1

Pesamos comprimidos

Trituramos comprimidos

4

3

Transvasamos aun tubo de ensayo

5

Pesamos 0.5 mg de polvo

6

Añadimos agua oxigenada

7

Se torna rojo vino Observamos decoloración verde “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN ensayo

Frente a la llama

2

1

Trituramos un comprimido de Novalgina.

Tomamos una muestra del polvo.

4

3

Humedecemos con HCl conc.

Llevamos a la llama.

Valoración Primera valoración

2

1

Trituramos comprimidos de Dipirona

Pesamos 215 mg de polvo de comp.

3

Disolvemos el polvo en HCl.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

5

4

Obtenemos coloración rosada.

Titulamos con Iodo 0.1 N

Segunda valoración

2

1

Pesamos 200 mg comp.

Trituramos comprimidos

3

Agregamos HCl y metanol

4

5

Titulamos con Yodo 0.1N

Observamos coloración amrilla

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XXIV.

CÁLCULOS

3. Peso Promedio de comprimidos

P1: 0.57g

P6: 0.55g

P11: 0.55g

P16: 0.52g

P21: 0.54g

P26: 0.56g

P31: 0.55g

P36: 0.56g

P2: 0.59g

P7: 0.52g

P12: 0.55g

P17: 0.53g

P22: 0.56g

P27: 0.56g

P32: 0.54g

P37: 0.55g

P3: 0.57g

P8: 0.52g

P13: 0.55g

P18: 0.53g

P23: 0.54g

P28: 0.54g

P33: 0.56g

P38: 0.55g

P4: 0.56g

P9: 0.56g

P14: 0.55g

P19: 0.52g

P24: 0.56g

P29: 0.56g

P34: 0.55g

P39: 0.56g

P5: 0.57g

P10: 0.56g

P15: 0.56g

P20: 0.56g

P25: 0.55g

P30: 0.55g

P35: 0.55g

P40: 0.58g

4. Determinación de humedad: perdida por secado DATOS

 

Peso de crisol + muestra antes del secado= 85.910g.

Peso de crisol + muestra después del secado= 85.870g.

5. pH Datos: 

Solución acuosa al 10% m/v

2. Determinar la masa y volumen

100ml

10g “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

10ml

x X= 1g

6. Valoración NOVALGINA / DIPIRONA

PRIMERA VALORACIÓN DATOS Sol. Disolvente: 30 mL. HCl 0.1N. Sol. Titulante: I 0.1 N. Conc. P.A.: 500 mg Polvo: 215 mg Comp.

Peso Promedio: 555 mg Comp.

Consumo Practico: 11.7 mL. I 0.1 N. Consumo Teórico CT: 11.61 mL. I 0.1 N Consumo Real CR: 11.79 mL. I 0.1 N % Real: 101 % Equivalente: 1mL. I 0.1N – 16.67 mg P.A. K: 1.0054 % Permitido: 99 – 101% CANTIDAD PRINCIPIO ACTIVO PARA TRABAJAR

CT / CONSUMO TEÓRICO

CR / CONSUMO REAL

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

%R / PORCENTAJE REAL

Dato referencial: Los Comprimidos de Dipirona deben contener no menos de 99,0 por ciento y nomás de 101,0 por ciento de la cantidad declarada de C13H16N3NaO4S. Interpretación: Los Comprimidos de Dipirona si cumplen las especificaciones de la farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, por ende este pasa el control de calidad.

SEGUNDA VALORACIÓN DATOS Sol. Disolvente: 5 mL. HCl 0.1N. + 25 mL. Metanol conc.

Sol. Titulante: I 0.1 N. Conc. P.A.: 500 mg Polvo: 200 mg Comp.

Peso Promedio: 555 mg Comp.

Consumo Practico: 14.5 mL. I 0.1 N. Consumo Teórico CT: 10.25 mL. I 0.1 N Consumo Real CR: 14.58 mL. I 0.1 N % Real: 141.34 % Equivalente: 1mL. I 0.1N – 17.57 mg P.A. K: 1.0054 CANTIDAD PRINCIPIO ACTIVO PARA TRABAJAR

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

CT / CONSUMO TEÓRICO

CR / CONSUMO REAL

%R / PORCENTAJE REAL

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Dato referencial: Los Comprimidos de Dipirona deben contener no menos de 99,0 por ciento y nomás de 101,0 por ciento de la cantidad declarada de C13H16N3NaO4S. Interpretación: Los Comprimidos de Dipirona no cumplen las especificaciones de la farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, por ende este no pasa el control de calidad, el factor a este resultado lo debemos a los reactivos de los cuales no se conoce si están en buen estado.

XXV.

RESULTADOS OBTENIDOS

1. Color- - Tamaño – Textura - Forma NOVALGINA / DIPIRONA

Blanco 1.6 cm Oval Lisa Característico

COLOR TAMAÑO FORMA TEXTURA OLOR

2. Acides y Alcalinidad (Farmacopea Argentina Vol. III) Si cumple con la farmacopea ya que el consumo del de hidróxido de sodio 0.02 N fue de 0.1 mL. Dato referencial: No deben consumirse más de 0,1 ml de hidróxido de sodio 0,02 N para que el color de la solución cambie a rosado.

3. Ph (Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos) El pH de la Dipirona fue de 6.96, es decir no cumple con el control de calidad.

Dato referencial: pH debe de ser en 6.5 ± 0.3 4. Perdida por secado (Farmacopea Argentina Vol. III) “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Si cumple con la farmacopea ya que el porcentaje de humedad de la Dipirona fue de 0.0466 %, es decir esta entre los límites establecidos.

Dato referencial: Secar a 105 ºC durante 4 horas: no debe perder menos de 4,9 % ni más de 5,3 % de su peso.

5. Transparencia de solución (Farmacopea Argentina Vol. III) CON ÁCIDO CLORHÍDRICO Si cumple con los requisitos de la farmacopea, ya que se produce menos turbiedad de la solución realizada que la del patrón.

Dato referencial: La solución debe ser transparente e inmediatamente después de su preparación no debe presentar una coloración más intensa que una Solución de comparación. Por lo antes expuesto según indica la farmacopea Argentina cumple con las especificaciones requeridas para este ensayo.

CON ÁCIDO SULFÚRICO Si cumple con los requisitos de la farmacopea, ya que se produce más turbiedad de la solución patrón

que el agua, este resultado se dio en 15 minutos a diferentes

concentraciones.

Dato referencial: La solución debe ser transparente e inmediatamente después de su preparación debe presentar una coloración más intensa que una Solución de comparación.

Por lo antes expuesto según indica la farmacopea Argentina cumple con las especificaciones requeridas para este ensayo.

6. Límite de Cloruro y Sodio (Farmacopea Argentina Vol. III) Si cumple con las especificaciones.

Dato referencial: Una porción de 1 g de Dipirona no debe contener más sulfato que el correspondiente a 1 ml de ácido sulfúrico 0,02 N (0,1 %).

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7. Reacción de Agua Oxigenada (Farmacopea Argentina Vol. III) Se realizó la reacción del polvo frente al agua oxigenada obteniendo una coloración azulada en 3 min que luego se tonó de color rojo intenso comprobando la calidad del comprimido de Dipirona Dato referencial: Se produce una coloración azulada.

8. Frente a la llama (Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos) Si cumple con la farmacopea ya que a los 13 segundos de que se expuso el comprimo al la llama, esta presento una coloración amarilla persistente.

Dato referencial: Una porción de la muestra humedecida con ácido clorhídrico, produce a la flama una coloración amarilla persistente y duradera.

9. Valoración (Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos) Primera valoración: 101 % - Si cumple con la farmacopea Segunda valoración: 141.39% - No cumple con la farmacopea

Dato referencial: Los Comprimidos de Dipirona deben contener no menos de 99,0 por ciento y nomás de 101,0 por ciento de la cantidad declarada de C13H16N3NaO4S. XXVI.

INTERPRETACIÓN

En cuanto a la práctica realizada del control de calidad de la Dipirona podemos expresar que estos comprimidos en su mayoría si cumplen con los ensayos establecidos en la farmacopea, pues se realizaron varios ensayos aplicando la técnica y los métodos descritas en las farmacopeas, algunos ensayos no salieron al cien porcientos debido a la conservación de los reactivos, a la falta de concentración de los mismos.

XXVII.

OBSERVACIONES

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

En el control de calidad de la Dipirona se realizaron diferentes ensayos donde se observó: Acides y alcalinidad coloración rosada.

Transparencia ácido clorhídrico y ácido sulfúrico una turbiedad.

Reacción en agua oxigenada una coloración azul y luego rojo vino.

Frente a la llama coloración amarillo persistente de la flama.

Valoraciones coloración rosada con el viraje.

XXVIII.

CONCLUSIONES

Siguiendo el control de calidad que se requiere para comprobar la concentración de P.A de la Dipirona, mediante los métodos aplicados que según nos indican las farmacopeas: El porcentaje de humedad se encuentra dentro de los parámetros establecido en la farmacopea de referencia ya que esta no perdió menos de 4,9 % ni más de 5,3 % de su peso, su valor obtenido fue 0.04666%. La acidez y alcalinidad si está dentro de los parámetros que hasta el 0.1 mL. de viraje. En cuanto al pH no se encuentra entre los parámetro de la farmacopea de referencia.

La transparencia del comprimido si cumplen con el control de calidad debido a la transparencia o turbidez. De igual manera el límite de cloruro y sodio se encuentra entre los rangos.

La reacción de agua oxigenada estuvo entre los parámetros por la coloración azul observada. La reacción frente a la llama también está dentro de los parámetros por el color amarillo persistente de la flama.

Y en la primera valoración si se encuentra entre los valores de referencia es decir si pasa el control de calidad, pero la segunda valoración no pasa el control de calidad esto se debe a la concentración de los reactivos utilizados.

XXIX.

RECOMENDACIONES 

Realizar la asepsia de la mesa de trabajo.

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   

   

XXX.

Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla.

Aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio.

Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede contener sustancias que pueden interferir en su control.

Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya que de lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los resultados.

Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación.

Tener mucho cuidado al manipular los reactivo s concentrados, debe de hacerse utilizando la campana de gases.

Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota.

Al momento de utilizar el mechero de alcohol, este proceso debe de hacer con cuidado para evitar accidentes.

CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es la acción farmacológica de la Dipirona?

La dipirona es un fármaco que tiene potente acción antipirética (fiebre), analgésica (contra el dolor) y antiespasmódica (contra cólicos) y, por lo tanto, es una excelente opción para el tratamiento de las enfermedades que causan dolor o fiebre (MD.SAÚDE, 2014).

2. ¿Cuáles son las interacciones farmacológicas de la Dipirona?

Si se administra de forma concomitante con ciclosporina, los niveles en sangre de ciclosporina pueden ser reducidos, y por lo tanto deberán ser monitorizados. El metamizol es metabolizado por oxidación mediante el citocromo CYP2D6. Algunos fármacos que también son metabolizados por la misma vía, como la cimetidina, pueden aumentar los niveles plasmáticos y la semi-vida de eliminación del metamizol. Se desconoce el significado clínico de este hallazgo (VADEMECUM, 2013).

3. ¿Cuáles son las reacciones adversas de la Dipirona?

Entre los efectos adversos se describen: reacciones inmunes graves como anafilaxia, asma, enfermedad del suero, vasculitis por hipersensibilidad, alveolitis, neumonitis, hepatitis o síndrome hemolítico urémico, cuatro veces más frecuentes que la agranulocitosis, la cual “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

curiosamente ha sido uno de los efectos adversos más temidos de este medicamento.

Náuseas, vómito, irritación gástrica, xerostomía, astenia, exantemas e hipotensión están descritas entre los principales efectos adversos después de la administración intravenosa de dipirona (Buitrago, Calderón, & Álvaro, 2014).

XXXI.

GLOSARIO

Principio activo: Los principios activos son las sustancias a la cual se debe el efecto farmacológico de un medicamento, y su uso se remonta a la prehistoria. Antiguamente, se considera que los principios activos eran hierbas y sustancias naturales; luego, durante los últimos siglos, se fueron aislando sus componententes de las plantas, y en el siglo XX se logró identificar la estructura de muchas de ellos (GENÉRICO, ¿Qué es un principio activo?, 2013).

Disolvente: Un disolvente o solvente es una sustancia en la que se diluye un soluto (un sólido, líquido o gas químicamente diferente), resultando en una solución; normalmente es el componente de una solución presente en mayor cantidad (ECURED, Disolvente, 2014).

Yodo: Elemento químico de número atómico 53, masa atómica 126,904 y símbolo I ; es un no metal halógeno sólido, de color negro azulado, reactivo, que al calentarse desprende vapores violetas de olor fuerte; se encuentra en compuestos en el agua de mar, en el suelo, en las rocas y en las algas y otros organismos marinos, además de ser un oligoelemento de una hormona de la glándula tiroides que afecta al crecimiento y a otras funciones metabólicas (LENNTECH, 2010).

Yodometría: La yodometría es un método volumétrico indirecto, donde un exceso de iones iodito son adicionados a una solución conteniendo el agente oxidante, que reaccionará produciendo una cantidad equivalente de yodo que será titulado con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio (CHEMKEYS, 2009).

Punto final: El punto de equivalencia o punto estequiométrico de una reacción química se produce durante una valoración química cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es estequiométricamente equivalente a la cantidad presente del analito o sustancia a analizar en la muestra, es decir reacciona exactamente con ella (GAMM, Volumetrías, 2010).

XXXII.

WEBGRAFÍA

Buitrago, T., Calderón, C., & Álvaro. (2014). Dipirona: ¿Beneficios subestimados o.

Scielo: Revista Colombiana Ciencias Químicas de la Farmacia, 43(1), 173-195.

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CHEMKEYS. (2009). Libertad para aprender. Recuperado el 13 de junio de 2017, de http://chemkeys.com/es/2009/07/06/determinaciones-yodometricas/ ECURED. (2014). Conocimientos con todos y para todos. Recuperado el junio de 2017, de https://www.ecured.cu/Disolvente GAMM.

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http://www.iqb.es/cbasicas/farma/farma04/m024.htmhttp://www.iqb.es/cbasicas/far ma/farma04/m024.htm

XXXIII.   

ANEXOS HOJA DE TRABAJO DE PRÁCTICA FIRMADA POR EL PROFESOR FARMACOPEAS DE LA VALORACIÓN DE DIPIRONA ARTÍCULO CIENTÍFICO

Tema: Estudio de calidad farmacéutica de comprimidos de ibuprofeno 400 mg.

Link: http://sisbib.unmsm.edu.pe/BVRevistas/rpp/v60n2/pdf/a04v60n2.pdf APUNTES DE LA PIZARRA

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

EJERCICIO DE APLICACIÓN

Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de un lote de comprimidos de Dipirona mediante el peso de los mismos, de los cuales se tomó 10 comprimidos y según dicha industria el contenido declarado de cada comprimido es de 500 mg de P.A. Para el análisis respectivo tomamos como referencia los siguientes pesos: P1: 650mg.

P2: 599mg.

P3: 675mg.

P4: 668mg.

P5: 655mg.

P6: 657mg.

P7: 657mg.

P8: 638mg.

P9: 647mg.

P10: 658mg.

Para valorar dicho producto farmacéutico se utiliza se utiliza una solución de Yodo 0.1 N, obteniéndose un consumo practico de 10.7 mL. Determinar el consumo teórico (CT), consumo real (CR) y el porcentaje real (PR) si se conoce que 1 ml de Yodo 0.1 N se equivalen con 16.67 mg de Dipirona. La constante del yodo 0.1 N es de 1.0054 DATOS Conc. P.A.: 500 mg Polvo: 80 mg Comp.

Peso Promedio: 650 mg Comp.

Consumo Practico: 10.7 mL. I 0.1 N Consumo Teórico CT: ?

Consumo Real CR: ? % Real: ?

Equivalente: 1mL. I 0.1N – 16.67 mg P.A. K: 1.0054 %Permitido: 98 – 101%

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

PESO PROMEDIO P1: 650mg.

P2: 599mg.

P3: 675mg.

P4: 668mg.

P5: 655mg.

P6: 657mg.

P7: 657mg.

P8: 638mg.

P9: 647mg.

P10: 658mg.

CANTIDAD PRINCIPIO ACTIVO PARA TRABAJAR

CT / CONSUMO TEÓRICO

CR / CONSUMO REAL

%R / PORCENTAJE REAL

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Conclusión: El comprimido de Dipirona tiene un 100.8 % en su valoración y por lo tanto según la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos establece que debe estar entre el rango de 99% hasta un 101.0%, por lo tanto si aprueba el control de calidad.

EJERCICIO ESTADISTICO 1. COMPRIMIDOS DE DIPIRONA Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de un lote de comprimidos de Dipirona (Novalgina) mediante el peso de los mismos, de los cuales se tomó 40 comprimidos y según dicha industria el contenido declarado de cada comprimido es de 500 mg de P.A. Para el análisis respectivo tomamos como referencia los siguientes pesos:

P1: 0.57g

P6: 0.55g

P11: 0.55g

P16: 0.52g

P21: 0.54g

P26: 0.56g

P31: 0.55g

P36: 0.56g

P2: 0.59g

P7: 0.52g

P12: 0.55g

P17: 0.53g

P22: 0.56g

P27: 0.56g

P32: 0.54g

P37: 0.55g

P3: 0.57g

P8: 0.52g

P13: 0.55g

P18: 0.53g

P23: 0.54g

P28: 0.54g

P33: 0.56g

P38: 0.55g

P4: 0.56g

P9: 0.56g

P14: 0.55g

P19: 0.52g

P24: 0.56g

P29: 0.56g

P34: 0.55g

P39: 0.56g

P5: 0.57g

P10: 0.56g

P15: 0.56g

P20: 0.56g

P25: 0.55g

P30: 0.55g

P35: 0.55g

P40: 0.58g

CÁLCULOS ESTADISTICOS MEDIA

̅

∑

̅

VARIANZA “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

∑(

( ( ( (

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(

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)

DEVIACIÓN ESTÁNDAR

√ √

CÁLCULOS ESTADISTICOS EN EXCEL X NUMEROS 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Y PESO MEDIA PESOS 0,57 0,000322156 0,59 0,001440105 0,57 0,000322156 0,56 6,31821E-05 0,57 0,000322156 0,55 4,20776E-06 0,52 0,001027285 0,52 0,001027285 0,56 6,31821E-05 0,56 6,31821E-05 0,55 4,20776E-06

MEDIA 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128

LIMITE INFERIOR 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153

LIMITE SUPERIOR 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

12 13 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40

MEDIA VARIANZA DESVIAC

0,55 0,55 0,55 0,56 0,52 0,53 0,52 0,56 0,54 0,56 0,54 0,56 0,55 0,56 0,56 0,54 0,56 0,55 0,55 0,54 0,56 0,55 0,55 0,56 0,55 0,55 0,56 0,58

4,20776E-06 4,20776E-06 4,20776E-06 6,31821E-05 0,001027285 0,000486259 0,001027285 6,31821E-05 0,000145233 6,31821E-05 0,000145233 6,31821E-05 4,20776E-06 6,31821E-05 6,31821E-05 0,000145233 6,31821E-05 4,20776E-06 4,20776E-06 0,000145233 6,31821E-05 4,20776E-06 4,20776E-06 6,31821E-05 6,31821E-05 4,20776E-06 6,31821E-05 0,000781131 0,009294872

0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128 0,55205128

0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153 0,53641153

0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036 0,567691036

39 0,55205128 0,552051282 0,00024305 0,000244602 0,01559006 0,015639753

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

GRÁFICO ESTADISTICO 0,6

Y = P E S O S E N

G R A M O S

0,59

PESOS

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40

0,58 0,57

MEDIA

0,56

MEDIA=Hoja1!$B$3:$B$ 41

0,55

LIMITE INFERIOR

0,54

LIM. INF. Hoja1!$B$3:$B$41

0,53 0,52 0,51 0,5 1

3

5

7

9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39

X= NUMERO DE MUESTRAS

CONCLUSION: De los comprimidos de Dipirona pesados se los llevo a un análisis estadísticos en donde 5 comprimidos sobrepasan el límite superior y 5 están por debajo del límite inferior de los 40 comprimidos analizados.

FIRMA DE RESPONSABILIDAD _____________________________ Rojas Angulo Rosa Andrea C.I. 0706744752

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS

PRÁCTICA N° BF.9.01-03 TEMA DE LA PRÁCTICA: MÉTODOS ANALÍTICOS, MICRO ANALÍTICOS, BIOLÓGICOS, FÍSICOS Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCIÓN Y MUESTREO NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DEL CITRATO DE PIPERAZINA XXXIV.

DATOS INFORMATIVOS

Carrera: Bioquímica y Farmacia Docente: Bioq. García González Carlos Alberto, Ms. Estudiante: Rojas Angulo Rosa Andrea.

Grupo: N°2 Ciclo/Nivel: Noveno semestre ―A‖.

Fecha de Elaboración de la Práctica: 20 de junio del 2017.

Fecha de Presentación de la Práctica: 22 de junio del 2017 TIEMPOS 

Inicio de la práctica: 07:45 am.



Hora de preparación de materiales: 07:50 am



Elaboración de cálculos: 08:00 am.



Proceso de control de calidad: 08:30 am.

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

Fin de la práctica: 10:30 am.

DATOS DEL MEDICAMENTO 

Marca: Neofármaco



Nombre comercial: Piperazina NF



Principio activo: Citrato de Piperazina



Peso Neto: 60 mL



Forma farmacéutica: Liquida

XXXV.

OBJETIVOS 35.2.1. Realizar la evaluación de calidad del Citrato de Piperazina en una forma farmacéutica liquida (jarabe), basándose en ensayos de diferentes farmacopeas.

35.2.2. Comprobar si el fármaco cumple con los parámetros referenciales establecidos en las farmacopeas analizando y comparando los resultados.

XXXVI.

FUNDAMENTACIÓN

El citrato de Piperazina es una materia prima farmacéutica de importación, el cual se utiliza en la preparación del jarabe de Piperazina para su uso como antihelmíntico (Pérez & García, 1998).

La piperazina se puede sintetizar mediante la reacción entre etanolamina y amoníaco a alta presión sobre un catalizador en presencia de hidrógeno. Se obtiene una mezcla de etilenaminas —entre ellas piperazina—, además de agua. Las etilenaminas son separadas entre sí por destilación (Pérez & Gardey, 2009).

La piperazina también puede obtenerse a partir de dicloruro de etileno, haciendo reaccionar este producto con un exceso de amoníaco a alta presión y a temperatura moderada. La solución resultante de hidrocloruro de etilenamina se neutraliza con sosa cáustica para formar piperazina y otras etilenaminas, que posteriormente se aíslan por destilación.

El cloruro de sodio se forma como subproducto (ECURED, 2011).

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El citrato de piperazina contiene no menos del 98,0 por ciento y no más del equivalente al 101,0 por ciento de bis(2- hidroxi-propano-1,2,3-tricarboxilato) de tripiperazina, calculado con respecto a la sustancia anhidra. Contiene agua en cantidad variable (Española, 2002).

XXXVII.

MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS: pH (Real Farmacopea Española 2da Edición) MATERIALES VIDRIO:  Varilla de vidrio  Pipeta  Vaso de precipitación OTROS  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Peachimetro

SUSTANCIAS  Agua destilada  Buffer

MEDICAMENTO  Citrato de Piperazina (jarabe)

Densidad (Real Farmacopea Española 2da Edición) MATERIALES VIDRIO:  Picnómetros  Vasos de precipitación

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS  Agua destilada

OTROS  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

MEDICAMENTO  Citrato de Piperazina (polvo)  Citrato de Piperazina (jarabe)

Solubilidad (Real Farmacopea Española 2da Edición) MATERIALES VIDRIO:  Vasos de Precipitación  Pipetas  Tubos de ensayo

SUSTANCIAS  Agua destilada  Alcohol  Formol

MEDICAMENTO  Citrato de Piperazina (jarabe)

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OTROS  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil  Pera para Pipeta Aspecto de la Disolución (Real Farmacopea Española 2da Edición) MATERIALES VIDRIO:  Vasos de Precipitación  Pipetas  Probetas OTROS  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

SUSTANCIAS  Agua destilada

MEDICAMENTO  Citrato de Piperazina (jarabe)

Color de Solución (Real Farmacopea Española 2da Edición) MATERIALES VIDRIO:  Vasos de Precipitación  Pipetas  Tubos de ensayo OTROS  Espátula  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS 

Balanza analítica

SUSTANCIAS  Agua destilada  Cloruro Ferroso

MEDICAMENTO  Citrato de Piperazina (polvo)  Citrato de Piperazina (jarabe)

Valoración (Real Farmacopea Española 2da Edición) MATERIALES VIDRIO:  Vasos de precipitación  Pipetas  Erlenmeyer  Bureta OTROS  Soporte universal

SUSTANCIAS  CH3COOH  Cristal violeta  HClO4 0.1N

MEDICAMENTO  Citrato de Piperazina (jarabe)

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 

XXXVIII.

Guantes , Mascarilla Gorro, Mandil

INSTRUCCIONES: i. Trabajar con orden, limpieza y sin prisa. j. Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. k. Llevar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, cofia, zapatones, gafas. l. Utilizar la campana de extracción de gases siempre que sea necesario.

XXXIX.

PROCEDIMIENTO:

Color – Olor – Sabor – Aspecto g. Oler y determinar el olor del Citrato de Piperazina. h. Observar el color y la textura de los comprimidos.

pH Mediante regla de tres se saca la cantidad de ml de jarabe que se necesita utilizando la densidad. Se realizan dos disoluciones: 1) En el primer vaso se coloca 2,7 ml de jarabe en 30 ml de agua destilada y, 2) En el segundo vaso se coloca 2,5 ml de jarabe en igual cantidad de agua.

También se le toma el pH a el jarabe solo.

Densidad MUESTRA#1 a. Pesamos el picnómetro vacío en una balanza. b. Llenamos un picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesamos. c. Llenamos un picnómetro con muestra (jarabe de piperacina) hasta enrasa y pesamos.

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d. Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método de picnometría.

MUESTRA #2 a. Pesamos el picnómetro vacío en una balanza. b. Llenamos un picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesamos. c. Llenamos un picnómetro con muestra (polvo de citrato de piperacina) hasta enrasa y pesamos. d. Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método de picnometría.

Solubilidad a. Rotular 3 tubo de ensayo respectivamente [A(alcohol), F(formol), H(agua destilada)] b. Colocar 2 mL de cada uno de los reactivos (Alcohol, Formol, Agua Destilada) respectivamente en los tubos rotulados. c. Agregar 2 mL de jarabe (citrato de piperazina) en cada uno de los tubos mencionados. d. Agitar vigorosamente los tubos por 5 minutos. e. Observar la solubilidad de los tubos para el reporte.

Aspecto de la Disolución a. Para verificar el aspecto de la disolución se debe: b. Preparar una solución con 4.16g de Citrato de Piperazina. c. Luego se le agrega 8.33 ml de agua destilada. d. Agitar la disolución y comparar con la muestra de jarabe inicial la cual debe presentar una transparencia mayor en relación con el jarabe de Citrato de Piperazina.

Color de Solución MUESTRA #1

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a. Pesar 5g de citrato de Piperazina. b. Medir 25ml de agua destilada en una probeta. c. Luego agregar los 5 gramos en los 25 ml de agua en la probeta MUESTRA #2 (solución de referencia) a. Medir 1 ml de ácido férrico. b. En una probeta medir 25 ml de agua destilada. c. Mezclar el 1ml de ácido férrico con los 25ml de agua destilada en una probeta.

Valoración VALORACI´N #1 a. Medimos 1ml de citrato de Piperazina. b. Colocarlo a baño maría hasta que se evapore la muestra. c. Colocar 4ml de ácido acético glacial. d. Disolver la muestra evaporada. e. Agregar 1 gota de cristal violeta como solución indicadora. f. Titular con ácido perclórico 0.1 N g. Obtendrá una solución azul intensa.

VALORACI´N #2 a. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara la práctica y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica. b. Se procede a colocar 1ml de jarabe de Citrato de Piperazina en un vaso de precipitación c. Se pone la muestra en baño María para que se evapore hasta sequedad. d. Luego colocar 10 ml De ácido acético glacial a la muestra añadiendo 1 gota de cristal violeta. e. Agitar y titular con solución de ácido perclórico a 0.1N hasta punto final de coloración azul.

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XL.

GRÁFICOS Color – Olor – Sabor – Aspecto

1

Jarabe de Citrato de Piperazina pH

2

1

Agregamos 30ml de agua en dos vasos precipitación

5

Agregamos jarabe en cada vaso de precipitación

3

Calibramos y lavamos el pHmetro

4

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Medimos el pH del jarabe puro.

Medimos el pH a la solución 1 y 2

Densidad

2

1

Pesamos el picnómetro vacíoy Al terminar el enrase pesar y hacer cálculos.

3

Pesamos el picnómetro con Pesamos 2.5 mgjarabe de

Pesamos un picnómetro con agua con destilada Diluimos agua destilada

polvo de piperacina

5

6

4

Solubilidad

1

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2

Reactivos para trabajar.

Agitamos vigorosamente de los tubos.

4

3

Colocamos de los reactivos y el jarabe.

Observamos de la solubilidad en los tubos

Aspecto de la Disolución

1

2

Medimos 37.81 mL de Jarabe

3

Añadimos 8.33 mL de agua destilada

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Comparamos la transparente entre la disolución y el jarabe

Color de Disolución

1

3

2

Pesamos los gramos de Piperazina

Medimos 25ml de agua destilada

Agregamos los 5 gramos en los 25 ml de agua

Valoración VALORACIÓN #1

1

2

Colocamos 1 ml de Citrato de Piperazina.

3

Colocamos la muestra Colocamos 4 ml De a Baño María. ácido acético glacial. DE UN “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

5

4

Titulamos con ácido perclórico

Observamos el punto final (azul)

VALORACIÓN #2

1

2

Colocamos 1 ml de Citrato de Piperazina.

Colocamos la muestra a Baño María.

3

Colocamos 10 ml De ácido acético glacial.

5

4

Titulamos con ácido perclórico

Observamos el punto final (azul)

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XLI.

CÁLCULOS

7. pH

X= 3 g citrato Piperazina

Determinar el volumen D1= 1,1 g/ml D2= 1,2 g/ml

Solución 1 Solución 2 8. Densidad MUESTRA #1 Datos: Muestra: Jarabe de piperacina Densidad de referencia: 1,1 g/cc Peso picnómetro vacío: 12,98 g Peso picnómetro con muestra: 24,20 g Peso picnómetro con agua destilada: 22,83 g

=1,13 g/cc “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

MUESTRA #2 Muestra: polvo de citrato de piperacina Densidad de referencia: 1,1 g/cc Peso picnómetro vacío: 12,98 Peso picnómetro con muestra: 24,10 g Peso picnómetro con agua destilada: 22,83 g

=1,12 g/cc 9. Aspecto de la Disolución Datos: Presentacion Del Jarabe: 60 ml Conc. Del Jarabe: 11% Citrato de Piperazina: 4.16g Agua destilada: 8.33 ml

100 ml de Jarabe  11 g P.A. (Citrato de Piperazina) X  4.16g P.A. (Citrato de Piperazina)

X= 37. 91 ml de Jarabe 1. Valoración PRIMERA VALORACIÓN DATOS Sol. Disolvente: 10 mL CH3COOH Consumo Practico: 3.5 mL. HClO4 0.1 N. Consumo Teórico CT: Consumo Real CR: % Real: Equivalente: 10.71 mg p.a - 1 mL. HClO4 0.1 N. K: 1,0072 % Permitido: 98– 101% CANTIDAD PRINCIPIO ACTIVO PARA TRABAJAR “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

CT / CONSUMO TEÓRICO

CR / CONSUMO REAL

%R / PORCENTAJE REAL

Dato referencial: El citrato de Piperazina contiene no menos del 98,0 por ciento y no más del equivalente al 101,0 por ciento de bis(2- hidroxi-propano-1,2,3-tricarboxilato) de tripiperazina, calculado con respecto a la sustancia anhidra.

Interpretación: El jarabe de Citrato de Piperazina no cumple con las especificaciones de la Real Farmacopea Española, debido a muchos factores.

SEGUNDA VALORACIÓN “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

DATOS Sol. Disolvente: 10 mL CH3COOH Consumo Practico: 1.6 mL. HClO4 0.1 N. Consumo Teórico CT: Consumo Real CR: % Real: Equivalente: 10.71 mg p.a - 1 mL. HClO4 0.1 N. K: 1,0072 % Permitido: 98– 101%

CANTIDAD PRINCIPIO ACTIVO PARA TRABAJAR

CT / CONSUMO TEÓRICO

CR / CONSUMO REAL

%R / PORCENTAJE REAL

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Dato referencial: El citrato de Piperazina contiene no menos del 98,0 por ciento y no más del equivalente al 101,0 por ciento de bis(2- hidroxi-propano-1,2,3-tricarboxilato) de tripiperazina, calculado con respecto a la sustancia anhidra.

Interpretación: El jarabe de Citrato de Piperazina no cumple con las especificaciones de la Real Farmacopea Española, debido a muchos factores.

XLII.

RESULTADOS OBTENIDOS

10. Color – Olor – Sabor – Aspecto JARABE DE CITRATO DE PIPERACINA

Rosado Característico Azucarado Viscoso

COLOR OLOR SABOR ASPECTO

11. Ph (Real Farmacopea Española 2da Edición) El pH del Citrato de Piperazina de las tres soluciones se encuentra entre los parámetros: 

Solución 1: 5.5



Solución 2: 5.56



Solución 3: 5.66

Dato referencial: pH debe de ser de 5 - 6 12. Densidad (Real Farmacopea Española 2da Edición) 

Muestra #1: 1.13 g/cc



Muestra #2: 1.12 g/cc “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Dato referencial: Se conoce que la densidad del Citrato de Piperazina solido es de 1.1 g/cc.

13. Solubilidad (Real Farmacopea Española 2da Edición) SOLVENTES

SOBLUBLE

ALCOHOL FORMOL AGUA DESTILADA

LIGERAMENTE SOLUBLE

INSOLUBLE X

X X

Si cumple con lo establecido en la farmacopea correspondiente.

14. Aspecto de la Disolución (Real Farmacopea Española 2da Edición) El ensayo se da como aprobado debido a que la transparencia de la preparación de la disolución con agua destilada es mayor a la del jarabe.

Dato referencial: La disolución es límpida y no más intensamente coloreada que la disolución de referencia.

15. Color de Solución (Real Farmacopea Española 2da Edición) 16. Valoración (Real Farmacopea Española 2da Edición) Valoración #1: 34.32 % en la valoración por ende no cumple con la farmacopea Valoración #2: 15,69 % en la valoración por ende no cumple con la farmacopea

Dato referencial: El citrato de Piperazina contiene no menos del 98,0 por ciento y no más del equivalente al 101,0 por ciento de bis(2- hidroxi-propano-1,2,3-tricarboxilato) de tripiperazina, calculado con respecto a la sustancia anhidra.

XLIII.

INTERPRETACIÓN

En cuanto a la práctica realizada del control de calidad del Citrato de Piperazina podemos expresar que este jarabe en su mayoría si cumplen con los ensayos establecidos en la farmacopea, pues se realizaron varios ensayos aplicando la técnica y los métodos descritas en las farmacopeas, algunos ensayos no salieron al cien porcientos debido a la conservación

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de los reactivos, a la falta de concentración de los mismos como es el caso de la valoración realizada.

XLIV.

OBSERVACIONES

En el control de calidad del Jarabe de Citrato de Piperazina se realizaron diferentes ensayos donde se observó: pH estable encontrado entre los parámetro establecidos.

Densidad de igual manera se halla en un rango apropiado.

Solubilidad Aspecto de la Disolución se observó una mayor transparencia de la disolución.

Color de Solución se observa que la disolución es más transparente.

Valoración

XLV.

CONCLUSIONES

Siguiendo el control de calidad que se requiere para comprobar la concentración de P.A del Citrato de Piperazina, mediante los métodos aplicados que según nos indican las farmacopeas: El pH del Citrato de Piperazina se encuentra entre 5-6 de pH siendo asi que este cumple con la farmacopea, además se obtuvo el pH tanto del jarabe como de la solución patrón y ambas obtuvieron pH parecidos.

Densidad fue de 1.12 g/cc y 1.13 g/cc hallándose en un rango apropiado, ya que se conoce que la densidad del Citrato de Piperazina es de 1.1 g/cc.

En cuanto a la solubilidad también se obtuvo buenos resultados ya que hubo mayor solubilidad en agua.

Aspecto de la Disolución se observó una mayor transparencia de la disolución, por ende cumple con lo establecido en la farmacopea.

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Color de Solución se observa que la disolución es más transparente, tanto del jarabe de citrato como en el polvo del mismo.

La valoración no se obtuvo los resultados esperados, es decir el porcentaje no se encuentra entre el rango, esto puede ser a diferentes factores sobre todo de los reactivos tanto como el disolvente como la solución titulante.

XLVI.

RECOMENDACIONES     

   XLVII.

Realizar la asepsia de la mesa de trabajo.

Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla.

Aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio.

Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede contener sustancias que pueden interferir en su control.

Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya que de lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los resultados.

Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación.

Tener mucho cuidado al manipular los reactivos concentrados, debe de hacerse utilizando la campana de gases.

Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota.

CUESTIONARIO

4. ¿Cuál es mecanismo de acción del Citrato de Piperazina?

El efecto predominante de la piperazina sobre la ascaris es causar parálisis fláccida del músculo que resulta en la expulsión del verme por el peristaltismo. Los parásitos afectados se recuperan si se incuban en medio libre de droga. La piperazina bloquea la respuesta del músculo del Ascaris a la acetilcolina, aparentemente alterando la permeabilidad de la membrana celular a los iones responsables del mantenimiento del potencial de reposo. La droga causa hiperpolarización y supresión de los potenciales espontáneos de espiga con parálisis anexa. La base de su acción selectiva no está totalmente aclarada. Es poco conocido su modo de acción sobre el oxiuro (Brugueras, 2010).

5. ¿Cuál es la acción farmacología del Citrato de Piperazina?

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La piperazina es un fármaco que se usa para la eliminación de los parásitos intestinales Ascaris lumbricoides y Oxiuros vermicularis. La piperazina paraliza los vermes sin fase inicial de irritación; los parásitos no son desintegrados por lo que reduce la posibilidad de reacciones de sensibilidad a las proteínas de los vermes, los cuales se expulsan fácilmente con el movimiento intestinal normal (MEDIFARMA, 2006).

6. ¿Dónde ese absorbe el Citrato de Piperazina?

El citrato de Piperazina se absorbe fácilmente en el tubo digestivo una parte se descompone en los tejidos y el resto (30-40%) se elimina en la orina (ECURED, 2011).

XLVIII.

GLOSARIO

Solubilidad: Solubilidad es la cualidad de soluble (que se puede disolver). Se trata de una medida de la capacidad de una cierta sustancia para disolverse en otra. La sustancia que se disuelve se conoce como soluto, mientras que aquella en la cual este se disuelve recibe el nombre de solvente o disolvente. La concentración, por otra parte, hace referencia a la proporción existente entre la cantidad de soluto y la cantidad de disolvente en una disolución (Pérez & Gardey, 2009).

Disolución: Una disolución es una mezcla homogénea, es decir, una mezcla de 2 o más componentes que no reaccionan entre sí, es decir, que siguen siendo los mismos después de mezclados, y además por ser homogénea no se ven o diferencian sus componentes después de mezclados a simple vista (Naturales, 2010).

Viscoso: fluye fácilmente por el rozamiento interno de las moléculas, se dice que es un líquido viscoso, que se deforma al circular y se frena. La viscosidad dependerá mucho de la temperatura, ya si ésta se eleva la viscosidad disminuye. Esto es fácil de comprobar, si por ejemplo calentamos miel. Veremos que se vuelve más líquida (CONCEPTOS, 2008).

XLIX.

WEBGRAFÍA

Brugueras, M. c. (2010). INFOMED Red de Salud en Cuba. Recuperado el 20 de junio de 2017, de http://www.sld.cu/servicios/medicamentos/medicamentos_list.php?id=131 CONCEPTOS, D. (2008). DE CONCEPTOS. Recuperado el 20 de junio de 2017, de http://deconceptos.com/ciencias-naturales/viscoso

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ECURED.

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https://www.ecured.cu/Piperazina Española, R. F. (2002). Citrato de Piperazina (Segunda ed.). BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO. MEDIFARMA.

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http://www.areaciencias.com/quimica/disoluciones-quimicas.html Pérez, E., & García, J. (1998). Mejoramiento del proceso de obtención de citrato de piperacina. Scielo: Revista Cubana de Farmacia, 32(2).

Pérez, J., & Gardey, A. (2009). Recuperado el 20 de junio de 2017, de http://definicion.de/solubilidad/

L.   

ANEXOS HOJA DE TRABAJO DE PRÁCTICA FIRMADA POR EL PROFESOR FARMACOPEAS DE LA VALORACIÓN DE DIPIRONA ARTÍCULO CIENTÍFICO

Tema: Mejoramiento del proceso de obtención de citrato de piperacina Link: http://scielo.sld.cu/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0034-75151998000200001 APUNTES DE LA PIZARRA

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

EJERCICIO DE APLICACIÓN

Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de un lote de jarabes de Citrato de Piperazina su peso neto fue de 60 mL. Ademas la concentración de principio activo fue de 11 gr.

Para valorar dicho producto farmacéutico se utiliza se utiliza una solución disolvente ácido acético glacial. Se tituló con HClO4 0.1 N, obteniéndose un consumo practico de 4.5 mL. Determinar el consumo teorico (CT), consumo real (CR) y el porcentaje real (PR) si se conoce que 1 ml de con HClO4 0.1 N se equivalen con 10.71 mg de con HClO4 0.1 N. La constante del con HClO4 0.1 N es de 1.0072.

DATOS Sol. Disolvente: 20 mL CH3COOH Consumo Practico: 4.5 mL. HClO4 0.1 N. Consumo Teórico CT: Consumo Real CR: % Real: Equivalente: 10.71 mg p.a - 1 mL. HClO4 0.1 N. K: 1,0072 % Permitido: 98– 101% “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

CANTIDAD PRINCIPIO ACTIVO PARA TRABAJAR

CT / CONSUMO TEÓRICO

CR / CONSUMO REAL

%R / PORCENTAJE REAL

Conclusión: El jarabe de Citrato de Piperazina tiene un 101 % en su valoración y por lo tanto según la Real Farmacopea Española establece que debe estar entre el rango de 98% hasta un 101.0%, por lo tanto si aprueba el control de calidad.

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EJERCICIO ESTADISTICO 1. JARABES DE CIITRATO DE PIPERACINA Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de un lote de jarabes de Citrato de Piperazina de 13 jarabes cuyo concentración 49 mL 50 mL 51,3 mL 45 mL 48,5 mL 49,7 mL

de

su peso neto es de 60 mL. Además la

principio activo fue de 11 gr: 48,9 mL 51,5 mL 52 mL 50 mL 50 mL 49 mL 47 mL

CÁLCULOS ESTADISTICOS MEDIA

̅

∑

̅

VARIANZA

∑(

̅)

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( (

)

( )

(

)

) (

(

)

(

( )

) ( )

( )

) (

(

) ) (

)

DEVIACIÓN ESTÁNDAR

√ √

CÁLCULOS ESTADISTICOS EN EXCEL X MUESTRA

Y VOLUMEN (mL)

VOLUMEN MEDIA

MEDIA

LIMITE INFERIOR

LIMITE SUPERIOR

1

49

0,142071006

49,3769231

47,4962522

51,257594

2

50

0,388224852

49,3769231

47,4962522

51,257594

3

51,3

3,698224852

49,3769231

47,4962522

51,257594

4

45

19,15745562

49,3769231

47,4962522

51,257594

5

48,5

0,768994083

49,3769231

47,4962522

51,257594

6

49,7

0,104378698

49,3769231

47,4962522

51,257594

7

48,9

0,227455621

49,3769231

47,4962522

51,257594

8

51,5

4,507455621

49,3769231

47,4962522

51,257594

9

52

6,880532544

49,3769231

47,4962522

51,257594

10

50

0,388224852

49,3769231

47,4962522

51,257594

11

50

0,388224852

49,3769231

47,4962522

51,257594

12

49

0,142071006

49,3769231

47,4962522

51,257594

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

13

47

5,649763314 42,44307692

49,3769231

47,4962522

51,257594

13

NUMERO DE MUESTRAS MEDIA

49,3769231

49,37692308

VARIANZA

3,53692308

3,536923077

DESVIACIÓN ESTÁNDAR

1,88067091

1,880670911

GRAFICO ESTADISTICO Y =

JARABE DE PIPERACINA

V O L U M E N E S

53

ML

46

52 51 50 VOLUMENES

49

MEDIA

48

LIM INFER

47

LIM SUP

45 44 0

2

4

6

8

10

12

14

X= NUMERO DE MUESTRAS

CONCLUSIÓN: De los volúmenes medidos se los llevo a un análisis estadísticos en donde 2 del jarabe de Piperazina sobrepasan el límite superior y 2 están por debajo del límite inferior es decir no entran entre los parámetros de acuerdo a la desviación estándar.

FIRMA DE RESPONSABILIDAD _____________________________ Rojas Angulo Rosa Andrea C.I. 0706744752 “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS

PRÁCTICA N° BF.9.01-04 TEMA DE LA PRÁCTICA: MÉTODOS ANALÍTICOS, MICRO ANALÍTICOS, BIOLÓGICOS, FÍSICOS Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCIÓN Y MUESTREO NOMBRE DE LA PRÁCTICA:

LI.

EVALUACIÓN DE CALIDAD DEL GLUCONATO DE CALCIO POR COMPLEXOMETRIA DATOS INFORMATIVOS

Carrera: Bioquímica y Farmacia Docente: Bioq. García González Carlos Alberto, Ms. Estudiante: Rojas Angulo Rosa Andrea.

Grupo: N°2 Ciclo/Nivel: Noveno semestre ―A‖.

Fecha de Elaboración de la Práctica: 22 de junio del 2017.

Fecha de Presentación de la Práctica: 27 de junio del 2017 TIEMPOS 

Inicio de la práctica: 13:15 pm.



Hora de preparación de materiales: 13:50 am



Elaboración de cálculos: 14:00 am.



Proceso de control de calidad: 15:00 pm.

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

Fin de la práctica: 16:00 am.

DATOS DEL MEDICAMENTO 

Marca: Lab. Sandenson S.A. - Lab. Cecar



Principio activo: Gluconato de Calcio



Concentración de principio activo: 10%



Peso Neto: 10 mL



Forma farmacéutica: Liquido parenteral

LII.

OBJETIVOS

52.2.1. Realizar la evaluación

de calidad del Gluconato de Calcio en una forma

farmacéutica liquida (inyectable), basándose en ensayos de diferentes farmacopeas.

52.2.2. Evaluar el Gluconato de Calcio por complexometria, basándose en las farmacopeas de referencia.

52.2.3. Comprobar si el fármaco cumple con los parámetros referenciales establecidos en las farmacopeas analizando y comparando los resultados.

LIII.

FUNDAMENTACIÓN

El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas nervioso, muscular y óseo. Juega un rol de importancia en las funciones normales cardíaca, renal, respiratoria, en la coagulación sanguínea, y en la permeabilidad capilar y de las membranas celulares. Además, el calcio ayuda a regular el intercambio y almacenamiento de los neurotrasmisores y hormonas, la absorción de Vitamina B12 y secreción de gastrina. La mayor fracción de calcio (99%) se encuentra en la estructura esquelética primariamente como hidroxiapatita (Argentina, 2010).

El calcio de los huesos está en constante intercambio con el calcio del plasma. Dado que el metabolismo del calcio es esencial para la vida, cuando se producen disturbios en el balance de calcio debido a una deficiencia dietaria u otras causas, el calcio almacenado en los huesos disminuye para satisfacer las necesidades agudas de calcio del organismo. Por lo tanto, sobre una base crónica, la normal mineralización de los huesos depende de una adecuada cantidad total de calcio en el organismo (Argentina, 2010).

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LIV.

MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS: pH (Farmacopea Argentina Volumen III)

MATERIALES VIDRIO:  Varilla de vidrio  Pipeta  Vaso de precipitación OTROS  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Peachimetro

SUSTANCIAS  Agua destilada  Buffer

MEDICAMENTO  Gluconato de Calcio 10% (inyectable) – Lab. Cecar – Lab. Sanderson

Aspecto de Disolución (Real Farmacopea Española 2da Edición) MATERIALES VIDRIO:  Vasos de Precipitación  Pipetas  Tubos de ensayo

SUSTANCIAS  Agua destilada

MEDICAMENTO  Gluconato de Calcio 10% (inyectable)

OTROS  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil  Pera para Pipeta

Solubilidad (Real Farmacopea Española 2da Edición) MATERIALES VIDRIO:  Vasos de Precipitación  Pipetas  Tubos de ensayo OTROS  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

SUSTANCIAS  Agua destilada  Alcohol  Éter

MEDICAMENTO  Gluconato de Calcio 10% (inyectable)

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

Pera para Pipeta

Densidad por Picnometría MATERIALES VIDRIO:  Picnómetros  Vasos de precipitación OTROS  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS  Agua destilada

MEDICAMENTO  Gluconato de Calcio 10% (inyectable)

Perdida por secado (Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos) MATERIALES VIDRIO:  Vasos de precipitación  Crisol

EQUIPOS  Balanza analítica

MEDICAMENTO  Gluconato de Calcio 10% (inyectable)

OTROS  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

Valoración (Real Farmacopea Española 2da Edición) MATERIALES VIDRIO:  Vasos de precipitación  Pipetas  Erlenmeyer  Bureta OTROS  Soporte universal  Guantes , Mascarilla

SUSTANCIAS  EDTA 0,1 N  NaOH 2M  Murexide

MEDICAMENTO  Gluconato de Calcio 10% (inyectable)

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

LV.

Gorro, Mandil

INSTRUCCIONES: m. Trabajar con orden, limpieza y sin prisa. n. Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. o. Llevar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, cofia, zapatones, gafas. p. Utilizar la campana de extracción de gases siempre que sea necesario.

LVI.

PROCEDIMIENTO:

pH a. Colocar 10ml de muestra en un recipiente adecuado. b. Medir el pH en el phmetro. c. Observar el pH leído.

Aspecto de Disolución a. Preparar la solución con 9ml de Agua destilada y 10 ml de gluconato de calcio. b. Hacer hervir por agitación durante 10 segundos hasta disolución completa. c. Llevar a una temperatura de 20°C por 5 minutos. d. Comparar con la solución inyectable de referencia.

Solubilidad a. Desinfectar el área de trabajo y contar con material siempre limpio y seco. b. Rotular 3 tubos de ensayo con la sustancia a contener: alcohol, agua, y éter etílico. c. En cada uno de los tubos depositar aproximadamente 1 ml de las sustancias antes mencionadas. d. Agregar 1 ml de muestra (Gluconato de calcio), en los tubos de ensayo con las sustancias correspondientes. e. Agitar por 3 minutos, observar la solubilidad y reportar los resultados.

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Densidad e. Pesamos el picnómetro vacío en una balanza. f. Llenamos un picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesamos. g. Llenamos un picnómetro con muestra (Inyectable Gluconato de Calcio) hasta enrasa y pesamos. h. Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método de picnometría.

Perdida por secado a. Con la ayuda de una balanza analítica procedemos a realizar la primera pesada con el crisol vacío previo a ponerlo a la estufa dato obtenido 21.31 g b. A continuación, pesamos el crisol con muestra (una ampolla de gluconato de calcio) y anotamos su correspondiente peso 31,55. c. Se procede a llevar el producto a la estufa para su desecación a 100ºC por aproximadamente 16 horas. d. Luego de transcurrido el tiempo sacamos la muestra y pesamos en la balanza analítica dando un resultado de desecación de 22.44 g.

Valoración h. Medir una cantidad de 200 mg de gluconato de calcio. i. Adicionar 10 ml de agua destilada. j. Proceder a disolver la muestra de gluconato de calcio con 12 ml de NaOH 2N k. Adicionar 1 ml de indicador Murexide. l. Agitar la solución y titular con solución valorada de EDATA 0,1 N m. Observar el cambio de coloración de rojo a violeta o morado oscuro que indica el punto final de la titulación. n. Realizar los cálculos respectivos.

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LVII.

GRÁFICOS pH Lab. Sanderson S.A. – Lab. Cecar

1

2

Muestras

Medir 10 mL de muestra

3

4

Observar la lectura 6,2

Medir en el phmetro

Aspecto de Disolución

1

2

Preparamos la solución

Hervimos por 10 segundos

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4

3

Comparamos con la de referencia

Llevamos a 20 °C

Solubilidad

1

2

Rotulamos los tubos

Colocamos 1 mL de sustancia y muestra

3

Agitar y observar la solubilidad

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Densidad

1

2

Pesamos el picnómetro vacío

Pesamos un picnómetro con agua destilada

4

3

Pesamos el picnómetro con jarabe

Colocamos el Gluconato de Calcio

Perdida por secado

1

2

Pesamos el crisol vacío

Pesamos el crisol con muestra

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3

4

Pesamos el crisol después del secado

Desecamos la muestra

Valoración

1

2

Medimos 2 mL de Gluconato de Calcio

Reactivos de trabajo

3

Adicionamos 10 ml de agua destilada y 12 ml de NaOH 2N

5

6 6

Observamos la coloración rosa y rápidamente a morado oscuro

Titulamos con solución de EDTA 0.1 N

4

Adicionamos una gota del indicador MUREXIDE

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LVIII.

CÁLCULOS

10. Densidad Datos: Muestra: Gluconato de calcio inyectable Densidad de referencia: 0.30 – 0.65 g/cc Peso picnómetro vacío: 1.597 g Peso picnómetro con muestra: 2.6610 g Peso picnómetro con agua destilada: 2.6005 g

=0.65 g/cc 2. Perdida por secado Peso de crisol con muestra antes de secado: 31.55 g Peso de crisol secado: 22.44 g Peso total: -9,11 g

3. Valoración DATOS Sol. Disolvente: EDTA 0,1 N Consumo Practico: 6,5 ml sol. EDTA 0,1 N Consumo Teórico CT: 4,99 ml sol. EDTA 0,1 N Consumo Real CR: % Real: Equivalente: 1 ml EDTA 0,1 N ----- 40,08 mg Gluconato de calcio K: 1,0107 % Permitido: 90– 110% CANTIDAD PRINCIPIO ACTIVO PARA TRABAJAR

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CT / CONSUMO TEÓRICO

CR / CONSUMO REAL

%R / PORCENTAJE REAL

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Dato referencial: El Gluconato de Calcio contiene no menos del 90,0 por ciento y no más del equivalente al 110,0.

Interpretación: El porcentaje obtenido de la valoración del Gluconato de calcio no se encuentra dentro de los límites establecidos por la farmacopea, debido a fallos en la preparación de reactivos, medición de volúmenes o reactivos caducados, razón por la cual se aceptará el medicamento en dependencia a los demás ensayos realizados.

LIX.

RESULTADOS OBTENIDOS

17. Color – Olor – Aspecto GLUXONATO DE CALCIO INYECTABLE

COLOR

Lab. Samderson Rosado Claro

Lab. Cecar Transparente

OLOR ASPECTO

Característico Fluido

Característico Fluido

18. Ph (Farmacopea Argentina Volumen III) Laboratorio Sanderson S.A.: 6.2 Dato referencial: La Farmacopea establece el pH entre 6- 8,2 el principio activo cumple con los estándares de calidad.

Laboratorio Cecar: 6.18 Dato referencial: La Farmacopea establece el pH entre 6- 8,2 el principio activo cumple con los estándares de calidad.

19. Aspecto de Disolución (Real Farmacopea Española 2da Edición) Cumple con la farmacopea ya que el Gluconato de Calcio inyectable es opalescente a las sustancia de referencia.

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20. Solubilidad (Real Farmacopea Española 2da Edición) SOLVENTES

SOBLUBLE

AGUA DESTILADA

X

ALCOHOL

X

ÉTER

INSOLUBLE

POCO SOLUBLE

X

21. Densidad 0.65 g/cc Dato referencial: Se conoce que la densidad del Gluconato de Calcio es de 0.30 g/cc a 0.65 g/cc.

22. Perdida por secado (Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos) 28.87 % HUMEDAD

23. Valoración (Real Farmacopea Española 2da Edición) 131.65 % en la valoración por ende no cumple con la farmacopea Dato referencial: El Gluconato de Calcio contiene no menos del 90,0 por ciento y no más del equivalente al 110,0.

LX.

INTERPRETACIÓN

En cuanto a la práctica realizada del control de calidad del Gluconato de Calcio podemos expresar que este Inyectable en su mayoría si cumplen con los ensayos establecidos en la farmacopea, pues se realizaron varios ensayos aplicando la técnica y los métodos descritas en las farmacopeas, algunos ensayos no salieron al cien porcientos debido a la conservación de los reactivos, a la falta de concentración de los mismos como es el caso de la valoración realizada.

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LXI.

OBSERVACIONES

En el control de calidad del inyectable del Gluconato de Calcio se realizaron diferentes ensayos donde se observó: pH estable encontrado entre los parámetro establecidos.

Su disolución presento un color más claro que la solución de referencia Solubilidad también considerándose que el inyectable es más soluble en agua y alcohol Densidad de igual manera se halla en un rango apropiado.

En cuanto a la humead se determinó 28.87 %.

Valoración fue de 131.65 % en la valoración por ende no cumple con la farmacopea

LXII.

CONCLUSIONES

Siguiendo el control de calidad que se requiere para comprobar la concentración de P.A del Gluconato de Calcio, mediante los métodos aplicados que según nos indican las farmacopeas: El pH del Citrato de Piperazina se encuentra entre 6.2 - 6.18 de pH siendo así que este cumple con la farmacopea.

Su disolución fue la ideal ya que presento más opalescente a la solución de referencia según la farmacopea.

En cuanto a la solubilidad también se obtuvo buenos resultados ya que hubo mayor solubilidad en agua y alcohol.

Densidad fue de 0.65 g/cc hallándose en un rango apropiado, ya que se conoce que la densidad del Gluconato de Calcio es de 0.30g/cc a 0.65 g/cc. La humedad fue de 28.87 % La valoración no se obtuvo los resultados esperados, es decir el porcentaje no se encuentra entre el rango, esto puede ser a diferentes factores sobre todo de los reactivos tanto como el disolvente como la solución titulante.

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LXIII.

RECOMENDACIONES     

   LXIV.

Realizar la asepsia de la mesa de trabajo.

Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla.

Aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio.

Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede contener sustancias que pueden interferir en su control.

Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya que de lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los resultados.

Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación.

Tener mucho cuidado al manipular los reactivos concentrados, debe de hacerse utilizando la campana de gases.

Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota.

CUESTIONARIO

7. ¿Cuáles son las propiedades del Gluconato de Calcio?

El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas nervioso, muscular y esquelético. Interviene en la función cardíaca normal, renal, respiración, coagulación sanguínea y en la permeabilidad capilar y de la membrana celular. Ayuda a regular la liberación y almacenamiento de neurotransmisores y hormonas; la captación y unión de aminoácidos; la absorción de vitamina B12 y la secreción de gastrina (VADEMECUM, 2011).

8. ¿En que se encuentra contraindicado el Gluconato de Calcio?

Contraindicado en hipercalcemia e hipercalciuria. Enfermedad renal severa. Pacientes que reciben glucósidos cardíacos (digitálicos) (BIOSANO, 2009).

9. ¿Cuáles son los síntomas en una sobredosis de Gluconato de Calcio?

Síntomas tempranos de hipercalcemia: estreñimiento grave; sequedad de boca; dolor de cabeza continuo; aumento de la sed; irritabilidad; pérdida de apetito; depresión mental; sabor metálico; cansancio o debilidad no habituales. Síntomas tardíos de hipercalcemia: Confusión; somnolencia; presión arterial alta; aumento de la sensibilidad de los ojos o la “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

piel a la luz, especialmente en pacientes sometidos a hemodiálisis; Iatidos cardíacos irregulares o lentos; náuseas y vómitos; volumen de orina inusualmente elevado o aumento de la frecuencia de micción (Sanderson, 2015).

LXV.

GLOSARIO

Complexometria: Valoración complexométrica (o Quelatometría) es una forma de análisis volumétrico basado en la formación de compuestos poco disociados: 1 halogenuros de mercurio, cianuro de plata, fluoruro de aluminio (Yanarico, 2015).

Sobredosis: Se presenta cuando se toma una cantidad de algo mayor a lo normal o recomendado, generalmente una droga. Una sobredosis puede ocasionar síntomas graves y dañinos o la muerte (MEDLINEPLUS, 2015).

Solvente: aquella sustancia que permite la dispersión de otra en su seno. Es el medio dispersante de la disolución. Normalmente, el disolvente establece el estado físico de la disolución, por lo que se dice que el disolvente es el componente de una disolución que está en el mismo estado físico que la disolución (Amando, 2012).

Hemodiálisis: La Hemodiálisis es una técnica que sustituye las funciones principales del riñón, haciendo pasar la sangre a través de un filtro donde se realiza su depuración, retornando nuevamente al paciente libre de impurezas (Alvarez, 2013).

LXVI.

WEBGRAFÍA

Alvarez, I. (2013). Recuperado el 24 de junio de 2017, de https://www.friat.es/laenfermedad-renal/la-hemodialsis/ Amando,

N.

V.

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http://nicolasvogt1.blogspot.com/2012/05/definicion-soluto-y-solvente.html Argentina,

I.

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http://biol.com.ar/uploads/filemanager/Gluconato%20de%20Calcio%20Biol.pdf

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

BIOSANO.

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http://www.farmaciasahumada.cl/fasa/MFT/PRODUCTO/P11265.HTM MEDLINEPLUS.

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2017,

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https://medlineplus.gov/spanish/ency/article/007287.htm Sanderson.

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24

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http://bioxel.com.uy/files/gluconato-de-calcio-sanderson.pdf VADEMECUM, P. (2011). La nueva era de la prescripción médica. Recuperado el 24 de junio de 2017, de http://ar.prvademecum.com/droga.php?droga=784 Yanarico,

Y.

(2015).

Recuperado

el

24

de

junio

de

2017,

de

http://www.monografias.com/trabajos105/titulaciones-complexometricas-oquelatometricas/titulaciones-complexometricas-o-quelatometricas.shtml LXVII.   

ANEXOS HOJA DE TRABAJO DE PRÁCTICA FIRMADA POR EL PROFESOR FARMACOPEAS DE LA VALORACIÓN DE DIPIRONA ARTÍCULO CIENTÍFICO

Tema: Gluconato cálcico 10% endovenoso: cuidados de las vías de infusión en prematuros Link: http://scielo.isciii.es/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1695-61412009000100010 APUNTES DE LA PIZARRA

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN



EJERCICIO DE APLICACIÓN

Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de una ampolla de Glucanato de calcio, de los cuales se tomó 1 ampolla y según dicha industria el contenido declarado de cada ampolla es de 10% de P.A. Para valorar dicho producto farmacéutico se utiliza se utiliza una solución de EDTA 0,1 N, obteniéndose un consumo practico de 13.5 mL. Determinar el consumo teórico (CT), consumo real EDTA 0,1 N (CR) y el porcentaje real (PR) si se conoce que 1 ml EDTA 0,1 N equivalen ---- 40,08 mg Gluconato de calcio.

CALCULOS DATOS Sol. Disolvente: EDTA 0,1 N Consumo Practico: 5,5 ml sol. EDTA 0,1 N Consumo Teórico CT: ?

Consumo Real CR: ? % Real: ?

Equivalente: 1 ml EDTA 0,1 N ----- 40,08 mg Gluconato de calcio K: 1,0107 % Permitido: 90– 110% CANTIDAD PRINCIPIO ACTIVO PARA TRABAJAR

CT / CONSUMO TEÓRICO

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CR / CONSUMO REAL

%R / PORCENTAJE REAL

Conclusión: La solución inyectable de gluconato de Calcio tiene un 109 % en su valoración y por lo tanto según la Real Farmacopea Española establece que debe estar entre el rango de 99% hasta un 110.0%, por lo tanto si aprueba el control de calidad.

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EJERCICIO ESTADISTICO 1. GLUCONATO DE CALCIO INYECTABLE Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de un lote de ampollas de Glucanato de calcio, de los cuales se tomó 13 ampollas y según dicha industria el contenido declarado de cada ampolla es de 10% de P.A. Lo volúmenes tomados para dicho control fueron: 5 mL

4,9 mL

5,5 mL

5 mL

5,2 mL

5,6 mL

4,6 mL

5,5 mL

5,2 mL

5,5 mL

5,3 mL

5,1 mL 4,9 mL

CÁLCULOS ESTADISTICOS MEDIA

̅

∑

̅ ̅

VARIANZA

∑(

̅)

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

(

) (

(

)

( )

) (

(

( )

)

) (

(

( )

)

) (

(

) ) (

)

DEVIACIÓN ESTÁNDAR

√ √

CÁLCULOS ESTADISTICOS EN EXCEL X Y VOLUMEN LIM LIM MEDIA MUESTRAS VOLUEMEN MEDIA INFERIOR SUPERIOR 1 5 0,031301775 5,17692308 4,87928278 5,47456337 2

5,5

0,104378698 5,17692308 4,87928278 5,47456337

3

5,2

0,000532544 5,17692308 4,87928278 5,47456337

4

4,6

0,332840237 5,17692308 4,87928278 5,47456337

5

5,2

0,000532544 5,17692308 4,87928278 5,47456337

6

5,3

0,015147929 5,17692308 4,87928278 5,47456337

7

4,9

0,076686391 5,17692308 4,87928278 5,47456337

8

5

0,031301775 5,17692308 4,87928278 5,47456337

9

5,6

0,178994083 5,17692308 4,87928278 5,47456337

10

5,5

0,104378698 5,17692308 4,87928278 5,47456337

11

5,5

0,104378698 5,17692308 4,87928278 5,47456337

12

5,1

0,00591716 5,17692308 4,87928278 5,47456337

13

4,9

0,076686391 5,17692308 4,87928278 5,47456337 1,063076923

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

NUMERO DE MUESTRAS MEDIA VARIANZA DESVIACION ESTANDAR

13 5,17692308 5,176923077 0,08858974 0,088589744 0,29764029 0,297640292

GRAFICO ESTADISTICO V O L U E M E N S E N M L

GLUCONATO DE CALCIO 10% INYECTABLE 6 5,8

5,6 5,4

VOLUMENES

5,2

MEDIA LIM INFER

5

LIM SUP

4,8 4,6 4,4 0

2

4

6

8

10

12

14

X= NUMERO DE MUESTRAS

CONCLUSIÓN: De los inyectables medidos se los llevo a un análisis estadísticos en donde 3 sobrepasan el límite superior y 1 se encuentra por debajo del límite inferior es decir no entran entre los parámetros de acuerdo a la desviación estándar.

FIRMA DE RESPONSABILIDAD

_____________________________ Rojas Angulo Rosa Andrea C.I. 0706744752

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS

PRÁCTICA N° BF.9.01-05 TEMA DE LA PRÁCTICA: MÉTODOS ANALÍTICOS, MICRO ANALÍTICOS, BIOLÓGICOS, FÍSICOS Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCIÓN Y MUESTREO NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD CLORURO DE SODIO SOLUCIÓN INYECTABLE LXVIII.

DATOS INFORMATIVOS

Carrera: Bioquímica y Farmacia Docente: Bioq. García González Carlos Alberto, Ms. Estudiante: Rojas Angulo Rosa Andrea.

Grupo: N°2 Ciclo/Nivel: Noveno semestre ―A‖.

Fecha de Elaboración de la Práctica: 27 de junio del 2017.

Fecha de Presentación de la Práctica: 27 de junio del 2017

DATOS DEL MEDICAMENTO 

Principio activo: Cloruro de Sodio



Peso Neto: 500 mL



Forma farmacéutica: Liquida “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

LXIX.

OBJETIVOS 69.2.1. Realizar la evaluación de calidad del Cloruro de Sodio solución intyectable en una forma farmacéutica liquida (inyectable), basándose en ensayos de diferentes farmacopeas.

69.2.2. Comprobar si el fármaco cumple con los parámetros referenciales establecidos en las farmacopeas analizando y comparando los resultados.

LXX.

FUNDAMENTACIÓN

La inyección de cloruro de sodio se usa en la prevención y tratamiento de deficiencias de iones Sodio y Cloruro y en la prevención de calambres y del calor postrante resultante de una transpiración excesiva por exposición a altas temperaturas. La solución de Cloruro de Sodio al 0,9% Inyectable es empleada como diluyente en la administración de muchas drogas compatibles (KABI, 2010).

La Solución Inyectable de Cloruro de Sodio es una solución estéril de Cloruro de Sodio en Agua para Inyectables, esterilizada en su envase final y envasada en envases monodosis no mayores a 1 litro. No debe contener conservantes ni otras sustancias agregadas. Debe contener no menos de 95,0 por ciento y no más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de NaCl y debe cumplir con las siguientes especificaciones (ANMAT).

LXXI.

MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS: pH

MATERIALES VIDRIO:  Varilla de vidrio  Pipeta  Vaso de precipitación OTROS  Guantes , Mascarilla

EQUIPOS  Peachimetro

SUSTANCIAS  Agua destilada  Buffer

MEDICAMENTO  Cloruro de Sodio (Solución inyectable)

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN



Gorro, Mandil

Límite de Hierro MATERIALES VIDRIO:  Varilla de vidrio  Pipeta  Vaso de precipitación OTROS  Papel Indicador  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

SUSTANCIAS  Agua destilada  Ácido clorhídrico 

MEDICAMENTO  Cloruro de Sodio (Solución inyectable)

Densidad MATERIALES VIDRIO:  Picnómetros  Vasos de precipitación OTROS  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS  Agua destilada

MEDICAMENTO  Cloruro de Sodio (Solución inyectable)

Límite de metales pesados MATERIALES VIDRIO:  Varilla de vidrio  Pipeta  Vaso de precipitación  Picnómetros OTROS  Papel Indicador  Guantes , Mascarilla

EQUIPOS  Peachimetro  Balanza analítica

SUSTANCIAS  Agua destilada  Buffer  Ácido acético 1N  Hidróxido de amonio 6 N

MEDICAMENTO  Cloruro de Sodio (Solución inyectable)

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN



Gorro, Mandil

Valoración MATERIALES VIDRIO:  Varilla de vidrio  Pipeta  Vaso de precipitación  Picnómetros OTROS  Papel Indicador  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

LXXII.

SUSTANCIAS  Agua destilada  Buffer  Ácido acético 1N  Hidróxido de amonio 6 N

MEDICAMENTO  Cloruro de Sodio (Solución inyectable)

INSTRUCCIONES: q. Trabajar con orden, limpieza y sin prisa. r. Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. s. Llevar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, cofia, zapatones, gafas. t. Utilizar la campana de extracción de gases siempre que sea necesario.

LXXIII.

PROCEDIMIENTO:

pH a. Colocamos 20 ml de muestra en un recipiente adecuado. b. Medir el pH en el phmetro. c. Calibramos el pHimetro con los Buffer. d. Determinamos el pH de la solución.

Límite de Hierro “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

a. Diluimos 5,0 ml de Solución Inyectable de Cloruro de Sodio con agua hasta 45 ml. b. Agregamos 2 ml de ácido clorhídrico. c. El color de la solución obtenida a partir de la solución muestra no debe ser más intenso que el de la solución obtenida a partir de la solución estándar.

Densidad a. Pesamos el picnómetro vacío en una balanza. b. Llenamos un picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesamos. c. Llenamos un picnómetro con muestra (Inyectable Cloruro de Sodio) hasta enrasa y pesamos. d. Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método de picnometría.

Límite de metales pesados SOLUCION MUESTRA: a. Transferir 25 ml de la solución preparada. b. Diluir a 25 ml con agua y ajustar a pH entre 3,0 y 4,0 con ácido acético 1 N o hidróxido de amonio 6 N, empleando papel indicador de pH, diluir a 40 ml con agua y mezclar.

SOLUCION CONTROL a. Transferir un volumen de Solución Inyectable de Cloruro de Sodio, equivalente a 1,0 g de cloruro de sodio, en un vaso de precipitados, si fuera necesario evaporar hasta un volumen de aproximadamente 20 ml. b. Agregar 2 ml de ácido acético 1 N y diluir a 25 ml con agua. El límite es 0,001 %, en base a la cantidad de cloruro de sodio. c. Dejar reposar durante 5 minutos y observar longitudinalmente sobre una superficie blanca.

Valoración “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

1. Aplicar normas de bioseguridad 2. Mantener todos los materiales y el área de trabajo lista 3. Medir una cantidad equivalente a 50 mg de cloruro de sodio 4. Adicionar agua hasta completar 50 ml 5. Titular con solución valorada de nitrato de plata 0,1 N 6. Realizar los cálculos respectivos

LXXIV.

GRÁFICOS

1. pH 1

2

Agregamos 30 ml de agua en u vaso precipitación

Agregamos solución inyectable en un vaso de precipitación

3

4

Medimos el pH de la solución inyectable

Calibramos y lavamos el pHmetro

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

2. Límite de Hierro 2

1

Diluimos la solución inyectable en agua destilada

Agregamos 2 mL de HCl

4

3

Comparamos las muestras

3. Densidad 1

2

Pesamos el picnómetro vacío

4

Pesamos un picnómetro con agua destilada

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN 3

Pesamos el picnómetro con el inyectable

Colocamos el Gluconato de Calcio

4. Límite de metales pesados SOLUCION MUESTRA 2

1

Transferimos un volumen de la solución y lo diluimos a

Ajustamos a pH 3 con ácido acético 1N y amonio 6N

SOLUCION CONTROL 1

2

Diluimos a 40mL con agua y 5. Valoración mezclamos

Agregamos 2 ml de ácido acético 1 N y diluir a 25 ml con agua

1 “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

2

Preparación del nitrato de plata 0,1 N

Titulación con nitrato de plata 0,1 N

3

Culminación de la Titulación

LXXV.

CÁLCULOS

11. Densidad Muestra: Cloruro de sodio inyectable Densidad de referencia: 1.005 – 1.007 g/ml Peso picnómetro vacío: 1.597 g Peso picnómetro con muestra: 3.147 g Peso picnómetro con agua destilada: 2.141 g

=1.006 g/ml “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Dato referencial: Se conoce que la densidad del Cloruro de sodio es de 1.005 g/ml a 1.007 g/ml.

12. Valoración DATOS 

Muestra: 0,05 g de cloruro de sodio



Solución titulante: Nitrato de plata 0,1 N



CP: 9,8 ml sol. Nitrato de plata 0,1 N



CT: 8,55 ml sol. Nitrato de plata 0,1 N



%R:?



K de sol. titulante: 1,012



Equivalente: 1 ml Nitrato de plata 0,1 N ----- 5,844 mg de cloruro de sodio



Referencia: 95 % - 105 %

CANTIDAD A TRABAJAR 100 ml NaCl X

 

900 mg NaCl 50 mg NaCl

X= 5,5555 ml NaCl CONSUMO TEÓRICO (CT) 1 ml Nitrato de plata 0,1 N  5,844 mg de cloruro de sodio X

 50 mg de cloruro de sodio

X= 8,5557 ml Nitrato de plata 0,1 N CONSUMO REAL (CR)

CR= CP x K CR=9,8 ml Nitrato de plata 0,1 N x 1,0120 “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

CR= 9,9176 ml Nitrato de plata 0,1 N

PORCENTAJE REAL (%R) 1 ml Nitrato de plata 0,1 N  Nitrato de plata 0,1 N

5,844 mg de cloruro de sodio 9,9176 ml X

X= 57,9584 mg de cloruro de sodio

50 mg de cloruro de sodio  100% 57,9584 mg de cloruro de sodio  x

%R= 115,91% (cloruro de sodio) Dato referencial: Debe contener no menos de 95,0 por ciento y no más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de NaCl. LXXVI.

RESULTADOS OBTENIDOS

24. pH (Farmacopea Argentina Volumen III) El pH del Cloruro de Sodio solución inyectable de las tres soluciones se encuentra entre los parámetros: 

pH de 5

Dato referencial: pH debe de ser de 4.5 – 7 25. Límite de Hierro (Farmacopea Argentina Volumen III) La solución del Cloruro de Sodio presento una coloración menos intensa que la muestra de referencia.

Dato referencial: El color de la solución obtenida a partir de la solución muestra no debe ser más intenso que el de la solución obtenida a partir de la solución estándar.pH debe de ser de 4.5 – 7.

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26. Densidad (Farmacopea Argentina Volumen III) La solución de cloruro de sodio se encuentra dentro de los rangos permitidos.

Densidad: 1.006g/ml.

Dato referencial: 1.005 g/ml a 1.007 g/ml.

27. Límite de metales pesados (Farmacopea Argentina Volumen III) El color de la solución obtenida a partir de la Solución muestra fue más oscura y la intensidad del color de la Solución control fue menor.

Esto indica que hay un porcentaje 0.001% de metales pesado lo que es aprobado por el control de calidad.

Dato referencial: El límite es 0,001 %, en base a la cantidad de cloruro de sodio.

28. Valoración (Farmacopea Argentina Volumen III) 115,91% (cloruro de sodio) Dato referencial: Debe contener no menos de 95,0 por ciento y no más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de NaCl. LXXVII.

INTERPRETACIÓN

En cuanto a la práctica realizada del control de calidad del Cloruro de Sodio podemos expresar que esta solución inyectable si cumple con los ensayos establecidos en la farmacopea, pues se realizaron varios ensayos aplicando la técnica y los métodos descritas en las farmacopeas, algunos ensayos no salieron al cien porcientos debido a la conservación de los reactivos, a la falta de concentración de los mismos como es el caso de la valoración realizada LXXVIII.

OBSERVACIONES

En el control de calidad Cloruro de Sodio se realizaron diferentes ensayos donde se observó: pH estable encontrado entre los parámetros establecidos.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Su límite de hierro el adecuado ya que hubo una coloración menos intensa.

Su densidad está dentro de los rangos establecidos.

En el límite de metales pesados el color de la solución obtenida a partir de la Solución muestra fue más oscura y la intensidad del color de la Solución control fue menor.

LXXIX.

CONCLUSIONES

Siguiendo el control de calidad que se requiere para comprobar la concentración de P.A del Cloruro de Sodio, mediante los métodos aplicados que según nos indican las farmacopeas: El pH del Cloruro de Sodio fue de pH 5 siendo así que este cumple con la farmacopea.

Densidad fue de 1.006 g/ml hallándose en un rango apropiado.

De igual manera en la solución cumple con el límite de hierro que debe contener dicha solución.

En el porcentaje de metales pesados el resultado fue óptimo a que al comparar las soluciones observamos que la solución control es menos oscura que la solución de muestra o referencia. Indicándonos que está en un porcentaje apropiado estimado por la farmacopea argentina.

La valoración de la solución de Cloruro de Sodio no se encontró en los valores de referencia, debido a diferentes factores en cuanto a los reactivos.

LXXX.

RECOMENDACIONES     



Realizar la asepsia de la mesa de trabajo.

Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla.

Aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio.

Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede contener sustancias que pueden interferir en su control.

Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya que de lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los resultados.

Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación.

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  LXXXI.

Tener mucho cuidado al manipular los reactivos concentrados, debe de hacerse utilizando la campana de gases.

Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota.

CUESTIONARIO

1. ¿Cuáles son los efectos colaterales del Cloruro de Sodio?

Los medicamentos pueden producir algunos efectos no deseados además de los que se pretende obtener. Esto no quiere decir que se presenten todos los que a continuación se indican, pero en el caso de que se presente alguno, puede requerir atención médica. La administración inadecuada o excesiva de solución de cloruro de sodio al 0.9% puede ocasionar sobrecarga circulatoria y edema. Además el exceso de cloro puede producir acidosis metabólica. La excesiva administración de cloruro de sodio causa hipernatremia, efecto adverso muy serio que provoca deshidratación de los órganos internos especialmente el cerebro (BIOSANO, 2009).

2. ¿Para qué personas está contraindicado el cloruro de sodio?

Pacientes con hipercloremia, hipernatremia, hipertensión tanto arterial como intracraneal se deberá vigilar cuidadosamente el aporte de sodio en el paciente cardiópata, insuficiencia renal crónica, etc (FACMEP, 2006).

3. ¿Cuáles son los efectos terapéuticos del Cloruro de Sodio?

Casos de intervenciones quirúrgicas, quemaduras, diarreas, vómitos repetidos, etc. para corregir las alteraciones del balance hidroelectrolítico (Miranda, 2016) LXXXII.

GLOSARIO

Límite: La palabra límite se designará el tope, el fin o el grado máximo de una determinada cuestión (ABC, 2011).

Punto final: El punto de equivalencia o punto estequiométrico de una reacción química se produce durante una valoración química cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es estequiométricamente equivalente a la cantidad presente del analito o sustancia a analizar en la muestra, es decir reacciona exactamente con ella (GAMM, 2010).

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Disolvente: Un disolvente o solvente es una sustancia en la que se diluye un soluto (un sólido, líquido o gas químicamente diferente), resultando en una solución; normalmente es el componente de una solución presente en mayor cantidad (ECURED, 2014).

LXXXIII.

WEBGRAFÍA

BIOSANO.

(2009).

Recuperado

el

24

de

junio

de

2017,

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http://www.farmaciasahumada.cl/fasa/MFT/PRODUCTO/P11265.HTM ABC,

D.

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juinio

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https://www.definicionabc.com/general/limite.php ANMAT. (s.f.). Farmacopea Argentina (Séptima ed., Vol. III).

ECURED. (2014). Conocimientos con todos y para todos. Recuperado el 25 de junio de 2017, de https://www.ecured.cu/Disolvente FACMEP.

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Obtenido

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http://www.facmed.unam.mx/bmnd/gi_2k8/prods/PRODS/Cloruro%20de%20sodio %20Iny.htm GAMM.

(2010).

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http://www.uv.es/gammmm/Subsitio%20Operaciones/5%20Volumetrias.htm KABI, F. (2010). Recuperado el 25 de junio de 2017, de http://www.freseniuskabi.cl/index.php?option=com_content&view=article&id=334%3Acloruro-desodio-09&catid=48%3Aenvase-apiroflex-bfs&Itemid=191&limitstart=4 LXXXIV.

ANEXOS

FARMACOPEAS DE LA VALORACIÓN DE CLORURO DE SODIO SOLUCIÓN INYECTABLE ARTÍCULO CIENTÍFICO Tema: Efectos de la expansión endovenosa rápida con solución Hartmann y con cloruro de sodio al 0.9%, sobre el medio interno de pacientes con deshidratación severa por diarrea aguda coleriforme.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Link: http://www.scielo.org.pe/pdf/rmh/v6n2/v6n2ao2.pdf EJERCICIO DE APLICACIÓN Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de un lote de comprimidos de Dipirona mediante el peso de los mismos, de los cuales se tomó 10 comprimidos y según dicha industria el contenido declarado de cada comprimido es de 500 mg de P.A. Para el análisis respectivo tomamos como referencia los siguientes pesos: P1: 650mg.

P2: 599mg.

P3: 675mg.

P4: 668mg.

P5: 655mg.

P6: 657mg.

P7: 657mg.

P8: 638mg.

P9: 647mg.

P10: 658mg.

Para valorar dicho producto farmacéutico se utiliza se utiliza una solución de Yodo 0.1 N, obteniéndose un consumo practico de 10.7 mL. Determinar el consumo teórico (CT), consumo real (CR) y el porcentaje real (PR) si se conoce que 1 ml de Yodo 0.1 N se equivalen con 16.67 mg de Dipirona. La constante del yodo 0.1 N es de 1.0054 DATOS Conc. P.A.: 500 mg Polvo: 80 mg Comp.

Peso Promedio: 650 mg Comp.

Consumo Practico: 10.7 mL. I 0.1 N Consumo Teórico CT: ?

Consumo Real CR: ? % Real: ?

Equivalente: 1mL. I 0.1N – 16.67 mg P.A. K: 1.0054 %Permitido: 98 – 101% PESO PROMEDIO P1: 650mg.

P2: 599mg.

P3: 675mg.

P4: 668mg.

P6: 657mg.

P7: 657mg.

P8: 638mg.

P9: 647mg.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

P5: 655mg.

P10: 658mg.

CANTIDAD PRINCIPIO ACTIVO PARA TRABAJAR

CT / CONSUMO TEÓRICO

CR / CONSUMO REAL

%R / PORCENTAJE REAL

Conclusión: El comprimido de Dipirona tiene un 100.8 % en su valoración y por lo tanto según la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos establece que debe estar entre el rango de 99% hasta un 101.0%, por lo tanto si aprueba el control de calidad.

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EJERCICIO ESTADISTICO 5. CLORURO DE SODIO 0.9 % Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de un lote de Cloruros de Sodio 0.9%, de los cuales se tomó 13 ClNa y según dicha industria el contenido declarado de cada ampolla es de 10% de P.A. Los volúmenes tomados para dicho 501 mL control fueron: 500 mL

502 mL

504 mL

502 mL

506 mL

501 mL

500 mL

506 mL

501 mL

502 mL 502 mL 500 mL

CÁLCULOS ESTADISTICOS MEDIA

̅

∑

̅

VARIANZA

∑(

̅)

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

(

)

(

(

(

) )

(

)

(

)

(

)

(

)

(

(

( )

) ) (

(

) )

DEVIACIÓN ESTÁNDAR

√ √

CÁLCULOS ESTADISTICOS EN EXCEL X Y VOLUMEN LIMITE LIMITE MEDIA MUESTRAS VOLUEMEN mL MEDIA INFERIOR SUPERIOR 1 501 1,159763314 502,076923 500,016926 504,136921 2

500

4,313609467 502,076923 500,016926 504,136921

3

504

3,698224852 502,076923 500,016926 504,136921

4

506

15,39053254 502,076923 500,016926 504,136921

5

500

4,313609467 502,076923 500,016926 504,136921

6

501

1,159763314 502,076923 500,016926 504,136921

7

502

0,00591716 502,076923 500,016926 504,136921

8

502

0,00591716 502,076923 500,016926 504,136921

9

501

1,159763314 502,076923 500,016926 504,136921

10

506

15,39053254 502,076923 500,016926 504,136921

11

502

0,00591716 502,076923 500,016926 504,136921

12

502

0,00591716 502,076923 500,016926 504,136921

13

500

4,313609467 502,076923 500,016926 504,136921 50,92307692

NUMERO DE

13 “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

MUESTRAS MEDIA VARIAZNAZA DESVIACION ESTANDAR

502,076923 4,24358974

502,0769231 4,243589744

2,05999751

2,059997511

GRAFICO ESTADISTICO

CLURURO DE SODIO 0,9 % 507 506

505 504

VOLUMENES

503

MEDIA LIM INFER

502

LIM SUP

501 500

499 0

2

4

6

8

10

12

14

CONCLUSIÓN: De las soluciones de NaOH medidos se los llevo a un análisis estadísticos en donde 2 sobrepasan el límite superior es decir no entran entre los parámetros de acuerdo a la desviación estándar.

FIRMA DE RESPONSABILIDAD

_____________________________ Rojas Angulo Rosa Andrea C.I. 0706744752 “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS

PRÁCTICA N° BF.9.01-06 TEMA DE LA PRÁCTICA: MÉTODOS ANALÍTICOS, MICRO ANALÍTICOS, BIOLÓGICOS, FÍSICOS Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCIÓN Y MUESTREO NOMBRE DE LA PRÁCTICA:

LXXXV.

EVALUACIÓN DE CALIDAD DEL GLUCONATO DE CALCIO POR PERMANGANOMETRÍA DATOS INFORMATIVOS

Carrera: Bioquímica y Farmacia Docente: Bioq. García González Carlos Alberto, Ms. Estudiante: Rojas Angulo Rosa Andrea.

Grupo: N°2 Ciclo/Nivel: Noveno semestre ―A‖.

Fecha de Elaboración de la Práctica: 04 de julio del 2017.

Fecha de Presentación de la Práctica: 11de julio del 2017 TIEMPOS 

Inicio de la práctica: 07:45 am.



Hora de preparación de materiales: 08:30 am



Elaboración de cálculos: 09:00 am.



Proceso de control de calidad: 09:30 am.



Fin de la práctica: 10:30 am.

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DATOS DEL MEDICAMENTO 

Marca: Lab. Sandenson S.A. - Lab. Cecar



Principio activo: Gluconato de Calcio



Concentración de principio activo: 10%



Peso Neto: 10 mL



Forma farmacéutica: Liquido parenteral

LXXXVI.

OBJETIVOS 86.2.1. Realizar la evaluación

de calidad del Gluconato de Calcio en una forma

farmacéutica liquida (inyectable), basándose en ensayos de diferentes farmacopeas.

86.2.2. Evaluar el Gluconato de Calcio por permanganometría, basándose en las farmacopeas de referencia.

86.2.3. Comprobar si el fármaco cumple con los parámetros referenciales establecidos en las farmacopeas analizando y comparando los resultados.

LXXXVII.

FUNDAMENTACIÓN

El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas nervioso, muscular y óseo. Juega un rol de importancia en las funciones normales cardíaca, renal, respiratoria, en la coagulación sanguínea, y en la permeabilidad capilar y de las membranas celulares. Además, el calcio ayuda a regular el intercambio y almacenamiento de los neurotrasmisores y hormonas, la absorción de Vitamina B12 y secreción de gastrina. La mayor fracción de calcio (99%) se encuentra en la estructura esquelética primariamente como hidroxiapatita (Argentina, 2010).

El calcio de los huesos está en constante intercambio con el calcio del plasma. Dado que el metabolismo del calcio es esencial para la vida, cuando se producen disturbios en el balance de calcio debido a una deficiencia dietaria u otras causas, el calcio almacenado en los huesos disminuye para satisfacer las necesidades agudas de calcio del organismo. Por lo tanto, sobre una base crónica, la normal mineralización de los huesos depende de una adecuada cantidad total de calcio en el organismo (Argentina, 2010).

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LXXXVIII.

MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS: Claridad y color de la solución MATERIALES VIDRIO:  Varilla de vidrio  Pipeta  Vaso de precipitación OTROS  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

SUSTANCIAS  Agua destilada 

MEDICAMENTO  Gluconato de Calcio 10% (inyectable)

Límite de cloruro MATERIALES VIDRIO:  Agitador de vidrio  Tubos de ensayo  Pipeta  Vaso de precipitación OTROS  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

   

SUSTANCIAS Agua destilada Ácido nítrico Nitrato de Plata HCl 0.02 N.

MEDICAMENTO  Gluconato de Calcio 10% (inyectable)

Señalización de muesca en la ampolla MATERIALES VIDRIO:  Vasos de Precipitación

MEDICAMENTO  Gluconato de Calcio 10% (inyectable)

OTROS  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil  Pera para Pipeta

Cumple con el volumen declarado “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

MATERIALES VIDRIO:  Vasos de Precipitación

MEDICAMENTO  Gluconato de Calcio 10% (inyectable)

OTROS  Jeringuilla  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil  Pera para Pipeta

Valoración en caliente MATERIALES

EQUIPOS

VIDRIO:   Vasos de precipitación   Pipetas  Erlenmeyer  Embudo  Bureta OTROS  Papel filtro  Soporte universal  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

Balanza Analítica Cocina eléctrica

SUSTANCIAS

 

KMnO4 0.1 N  KMnO4 concentrado

MEDICAMENTO

Gluconato de Calcio 10% (inyectable)

Valoración en Frio MATERIALES

EQUIPOS

VIDRIO:   Vasos de precipitación  Pipetas  Erlenmeyer  Bureta OTROS  Soporte universal  Guantes , Mascarilla

Balanza Analítica

SUSTANCIAS

 

KMnO4 0.1 N  KMnO4 concentrado

MEDICAMENTO

Gluconato de Calcio 10% (inyectable)

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN



LXXXIX.

Gorro, Mandil

INSTRUCCIONES: u. Trabajar con orden, limpieza y sin prisa. v. Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. w. Llevar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, cofia, zapatones, gafas. x. Utilizar la campana de extracción de gases siempre que sea necesario.

XC.

PROCEDIMIENTO:

Claridad y color de la solución a. Se debe obtener 4 soluciones de Gluconato de calcio al 10% de distintas industrias farmacéuticas. b. Se procede observar las 4 soluciones de Gluconato de calcio al 10%. c. A continuación anotamos lo observado en la siguiente tabla.

Límite de cloruro a. En el primer tubo agregar 1 ml de ácido nítrico, 1g de muestra, 1 ml de nitrato de plata (SR), 1ml de HCl 0,020 N y cantidad suficiente de agua para obtener 50 ml. b. Mezclar, dejar en reposo durante 5 minutos protegido de la luz directa. c. En el segundo tubo agregar 1 ml de ácido clorhídrico 0,020N especificado en la monografía. d. Comparar la turbidez de las dos soluciones.

Señalización de muesca en la ampolla a. Observar si las ampollas de diferentes casas comerciales cumple con la muesca o señal de apertura.

Cumple con el volumen declarado

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a. Con la ayuda de una jeringuilla de 10 extraer todo el producto de la ampolla de una marca comercial. b. Así mismo realizar con la siguiente ampolla de otra marca comercial. c. Observar si cumple con el volumen declarado en el producto que es de 10 ml.

Valoración en Frio e. Se prepara la solución de KMnO4 0.1 N, pesando 0.79 g y disolviéndolo en 50 ml de agua destilada. f. Luego en un erlenmeyer se prepara la solución a titular con 2 ml de gluconato de calcio, 10 ml de agua destilada y 12 ml de ácido sulfúrico al 20%. g. Se procede para disolver el precipitado calentando ligeramente hasta disolución total del mismo. h. Se titula hasta que se produzca una coloración rosa persistente por más de 10 segundos.

Valoración en caliente a. Se prepara la solución de KMnO4 0.1 N, pesando 0.79 g y disolviéndolo en 50 ml de agua destilada. b. Se calienta la solución titulante por 30 minutos y luego se deja enfriar. c. Se filtra usando algodón y papel filtro. d. Luego en un erlenmeyer se prepara la solución a titular con 2 ml de gluconato de calcio, 10 ml de agua destilada y 12 ml de ácido sulfúrico al 20%. e. Se procede a titular hasta que el color morado desaparezca por un lapso de 30 segundos a 1 minutos. f. Luego realizar los cálculos respectivos.

XCI.

GRÁFICOS “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Claridad y color de la solución

2

1

Muestra

Transparencia de la muestra.

Límite de cloruro

1

2

TUBO 1: Agregamos 1 ml de ácido nítrico

3

Pesamos 1g de muestra.

Agregamos AgNO3

1

ml

5

6

TUBO 2: Agregamos 1 ml de HCl 0,020N

de

4

Agregamos 47 ml de H2O

Agregamos 1 ml de HCl 0.0020N

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

7

Comparamos la turbidez de los dos tubos.

Señalización de muesca en la ampolla

Muesca

Cumple con el volumen declarado

1

2

Tener listo el material.

Extraemos con la jeringuilla las muestras

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Valoración en caliente

3

2

1

Pesarnos 0.79 g de KMnO4

Disolvemos en 50 ml de agua destilada

6

Filtramos la solución preparada

5

Observamos coloración rosa.

la

4

Titulamos con la solución de KMnO4 0.1 N

Preparamos solución a titular

la

Valoración en Frio

1

2

Pesamos 0.79 g de KMnO4

Disolvemos en 50 ml de agua destilada.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

3

4

Calentamos la solución a titular.

Preparamos solución a titular

la

6

5

Titulamos con la solución de KMnO4 0.1 N

XCII.

Observamos coloración rosa

la

CÁLCULOS

4. Valoración en caliente DATOS Solución titulante: KMnO4 0.1 N Consumo Practico: 9.5 ml de KMnO4 0.1 N Consumo Teórico CT:?

Consumo Real CR: ? % Real: ?

Equivalente: 1 ml de KMnO4 0.1 N 21.52 mg de gluconato de calcio K: 0.9640 % Permitido: 70 – 110 % “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

CANTIDAD PRINCIPIO ACTIVO PARA TRABAJAR

2g *1000mg/1g=200mg de gluconato de calcio CT / CONSUMO TEÓRICO

CR / CONSUMO REAL

%R / PORCENTAJE REAL

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Dato referencial: El Gluconato de Calcio contiene no menos del 70,0 por ciento y no más del equivalente al 110,0.

Interpretación: El porcentaje obtenido de la valoración del Gluconato de calcio se encuentra dentro de los límites establecidos por la farmacopea.

5. Valoración en caliente DATOS Solución titulante: KMnO4 0.1 N Consumo Practico: 10 ml de KMnO4 0.1 N Consumo Teórico CT:?

Consumo Real CR: ? % Real: ?

Equivalente: 1 ml de KMnO4 0.1 N 21.52 mg de gluconato de calcio K: 1,002 % Permitido: 70 – 110 %

CANTIDAD PRINCIPIO ACTIVO PARA TRABAJAR

2g *1000mg/1g=200mg de gluconato de calcio CT / CONSUMO TEÓRICO

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

CR / CONSUMO REAL

%R / PORCENTAJE REAL

Dato referencial: El Gluconato de Calcio contiene no menos del 70,0 por ciento y no más del equivalente al 110,0.

Interpretación: El porcentaje obtenido de la valoración del Gluconato de calcio se encuentra dentro de los límites establecidos por la farmacopea.

XCIII.

RESULTADOS OBTENIDOS

29. Claridad y color de la solución TUBO 1

TUBO 2

Transparente

X

X

Incoloro

X

X

Ligeramente amarillo

-

-

Partículas Extrañas

-

-

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Según los parámetros de la Farmacopea Española están aprobadas las soluciones observadas 30. Señalización de muesca en la ampolla Ambas ampollas de diferentes casas comerciales cumple con el parámetro.

31. Cumple con el volumen declarado Ambas muestras poseen el volumen declarado por la casa farmacéutica, por ende cumplen con los parámetros de calidad.

32. Valoración en caliente 98.54 % en la valoración por ende no cumple con la farmacopea Dato referencial: El Gluconato de Calcio contiene no menos del 70,0 por ciento y no más del equivalente al 110,0.

33. Valoración en frio 107.62 % en la valoración por ende cumple con la farmacopea Dato referencial: El Gluconato de Calcio contiene no menos del 70,0 por ciento y no más del equivalente al 110,0.

XCIV.

INTERPRETACIÓN

En cuanto a la práctica realizada del control de calidad del Gluconato de Calcio podemos expresar que este Inyectable en su mayoría si cumplen con los ensayos establecidos en la farmacopea, pues se realizaron varios ensayos aplicando la técnica y los métodos descritas en las farmacopeas, la valoración por permanganometría fue necesario preparar la solución de permanganato, se la preparo en frio y en caliente y ambas preparaciones se obtuvieron buenos resultados.

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XCV.

OBSERVACIONES

En el control de calidad del inyectable del Gluconato de Calcio se realizaron diferentes ensayos donde se observó: Claridad y color de la solución se encontró entre los parámetros establecidos ya que ambos inyectables cada uno de diferentes casas comerciales presentaron bien este parámetro.

Señalización de muesca en la ampolla así mismo ambos inyectables cumplieron con este requisito de la farmacopea.

Cumple con el volumen declarado se mido los volúmenes y ambos contenias 10 mL de Gluconato de calcio.

Valoración en caliente se observó la coloración rosa persistente a las 9.5 mL de KMnO4 0.1N, dando como resultado 98.54 %.

Valoración en frio se observó la coloración rosa persistente a las 10 mL de KMnO4 0.1N, dando como resultado 98.54 %.

XCVI.

CONCLUSIONES

Siguiendo el control de calidad que se requiere para comprobar la concentración de P.A del Gluconato de Calcio, mediante los métodos aplicados que según nos indican las farmacopeas: Todos los parámetros analizados en el Gluconato de Calcio se encontraron en su rango permitidito, siendo así que estos inyectables pasan el control de calidad dispuesto por las diferentes farmacopeas existentes. La valoración se obtuvo los resultados esperados, es decir el porcentaje se encuentra entre el rango.

XCVII.

RECOMENDACIONES    

Realizar la asepsia de la mesa de trabajo.

Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla.

Aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio.

Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede contener sustancias que pueden interferir en su control.

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

  XCVIII.

Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya que de lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los resultados.

Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación.

Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota.

CUESTIONARIO

10. ¿Qué es la permanganometría?

El método de permanganometría (también conocido como permanganimetría o permanganometría) se basa en las reacciones de oxidación de reductores por el ión permanganato. La oxidación puede efectuarse tanto en medio ácido como en alcalino (o neutro).Las permanganimetrías son valoraciones o volumetrías de oxidación-reducción, es decir, en las que la reacción principal es una reacción en la que una sustancia se oxida y otra se reduce. Las permanganimetrías tienen todas en común que el agente oxidante es el permanganato potásico: KMnO4 (Enriquez, 2012).

11. ¿Culés son las indicaciones terapéuticas de Gluconato de calcio?

Tratamiento de urgencia con calcio: o

Hipocalcemia

o

Tetania hipocalcémica

Raquitismo hipocalcémico: o

el calcio inyectable puede utilizarse en infusión durante la fase inicial de tratamiento, en asociación con el tratamiento con vitamina D específico (Lavoisier, 2013).

12. ¿Cómo se da la distribución de Gluconato de calcio ene el organismo?

El plasma presenta un equilibrio entre los iones cálcicos filtrables activos sobre el plan fisiológico (En el orden del 55 %, el 5% de iones está ligado a citrato) y los iones cálcicos no filtrables, ligado a proteínas (principalmente la albúmina) ( del orden del 45% esta fracción es pH dependiente). Las concentraciones plasmáticas fisiológicas del calcio están dentro del orden de 2,5 mM. (S.A., 2014).

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XCIX.

GLOSARIO

Sobredosis: Se presenta cuando se toma una cantidad de algo mayor a lo normal o recomendado, generalmente una droga. Una sobredosis puede ocasionar síntomas graves y dañinos o la muerte (MEDLINEPLUS, 2015).

Principio activo: Los principios activos son las sustancias a la cual se debe el efecto farmacológico de un medicamento (MEDLINEPLUS, 2015).

Punto Final: etapa en que se finaliza la titulación, idealmente debería coincidir con el punto de equivalencia. En la práctica la coincidencia se da (o se aproxima a ella) cuando se utiliza un instrumento (por ejemplo un peachímetro) para detectar el punto final. En cambio cuando se utiliza un reactivo indicador puede haber diferencia entre ambos puntos, en muchos casos la diferencia es menor a una gota de solución del titulante. (Amando, 2012).

C.

WEBGRAFÍA

Amando,

N.

V.

(2012).

Recuperado

el

24

de

junio

de

2017,

de

http://nicolasvogt1.blogspot.com/2012/05/definicion-soluto-y-solvente.html Argentina,

I.

(2010).

Recuperado

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24

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junio

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2017,

de

http://biol.com.ar/uploads/filemanager/Gluconato%20de%20Calcio%20Biol.pdf Enriquez,

V.

(2012).

Scrib.

Recuperado

el

07

de

julio

de

2017,

de

https://es.scribd.com/doc/90212774/La-Permanganometria-1 Lavoisier, C. (2013). Productos Farmacéuticos. Recuperado el 07 de julio de 2017, de http://www.lavoisier.com/es/productos/productos-farmaceuticos/viainyectable/gluconato-de-calcio-inyectable-ampolla_50_0-0-1.html MEDLINEPLUS.

(2015).

Recuperado

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24

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junio

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2017,

de

https://medlineplus.gov/spanish/ency/article/007287.htm S.A., N. (2014). Productos Farmacéuticos. Recuperado el 07 de julio de 2017, de http://www.norgreen.com/prospectos/prospecto_gluconato_de_calcio.pdf “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

CI.   

ANEXOS HOJA DE TRABAJO DE PRÁCTICA FIRMADA POR EL PROFESOR FARMACOPEAS DE LA VALORACIÓN DE GLUCONATO DE CLACIO INYECTABLE ARTÍCULO CIENTÍFICO

Tema: Gluconato cálcico 10% endovenoso: cuidados de las vías de infusión en prematuros Link: http://scielo.isciii.es/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1695-61412009000100010 APUNTES DE LA PIZARRA



EJERCICIO DE APLICACIÓN

Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de una ampolla de Glucanato de calcio, de los cuales se tomó 1 ampolla y según dicha industria el contenido declarado de cada ampolla es de 10% de P.A. Para valorar dicho producto farmacéutico se utiliza se utiliza una solución de KMnO4 0.1 N obteniéndose un consumo practico de 11.5 mL. Determinar el consumo teórico (CT), consumo real KMnO4 0.1 N (CR) y el porcentaje real (PR) si se conoce que 1 ml KMnO4 0.1 N equivalen ---- 21.52 mg Gluconato de calcio.

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CALCULOS DATOS Solución titulante: KMnO4 0.1 N Consumo Practico: 11.5 ml de KMnO4 0.1 N Consumo Teórico CT:?

Consumo Real CR: ? % Real: ?

Equivalente: 1 ml de KMnO4 0.1 N 21.52 mg de gluconato de calcio K: 1,002 % Permitido: 70 – 110 %

CANTIDAD PRINCIPIO ACTIVO PARA TRABAJAR

2g *1000mg/1g=200mg de gluconato de calcio CT / CONSUMO TEÓRICO

CR / CONSUMO REAL

%R / PORCENTAJE REAL

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Conclusión: La solución inyectable de Gluconato de Calcio tiene un 123.9874 % en su valoración y por lo tanto según la Real Farmacopea Española establece que debe estar entre el rango de 70% hasta un 110.0%, por lo tanto no aprueba el control de calidad.

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6. GLUCONATO DE CALCIO INYECTABLE Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de un lote de ampollas de Gluconato de calcio, de los cuales se tomó 13 ampolla y según dicha industria el contenido declarado de cada ampolla es de 10% de P.A. Lo volúmenes tomados para dicho control fueron: 10 mL

10,041 mL

10,021 mL

10 mL

10,0311 mL

10,05 mL

10 mL

10,09 mL

10,02 mL

10,01 mL

10,02 mL

10,012 mL 10,08 mL

CÁLCULOS ESTADISTICOS MEDIA

̅

∑

̅

VARIANZA

∑(

̅)

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

(

) (

( )

(

) )

( )

( (

)

(

)

)

(

) )

) )

)

DEVIACIÓN ESTÁNDAR

√ √

CÁLCULOS ESTADISTICOS EN EXCEL

X Y VOLUMEN MUESTRAS VOLUMEN MEDIA MEDIA

LIMITE LIMITE INFERIOR SUPERIOR

1

10

0,000832544

10,0288538

9,99954211

10,0581656

2

10,021

6,16829E-05

10,0288538

9,99954211

10,0581656

3

10,0311

5,04521E-06

10,0288538

9,99954211

10,0581656

4

10

0,000832544

10,0288538

9,99954211

10,0581656

5

10,02

7,83906E-05

10,0288538

9,99954211

10,0581656

6

10,02

7,83906E-05

10,0288538

9,99954211

10,0581656

7

10,041

0,000147529

10,0288538

9,99954211

10,0581656

8

10

0,000832544

10,0288538

9,99954211

10,0581656

9

10,05

0,00044716

10,0288538

9,99954211

10,0581656

10

10,09

0,003738852

10,0288538

9,99954211

10,0581656

11

10,01

0,000355468

10,0288538

9,99954211

10,0581656

12

10,012

0,000284052

10,0288538

9,99954211

10,0581656

13

10,08

0,002615929

10,0288538

9,99954211

10,0581656

0,010310132 “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

NUMERO DE MUESTRAS MEDIA VARIANZA DESVIAC

13 10,0288538 0,00085918 0,02931173

10,02885385 0,000859178 0,029311733

GRAFICO ESTADISTICO V O L U M E N E S

GLUCONATO DE CALCIO 10% INYECTABLE 10,1 10,09 10,08 10,07 10,06

VOLUMENES

10,05

MEDIA

10,04

E N

LIM INFER

10,03

LIM SUP

10,02

10,01

M L

10 9,99

0

2

4

6

8

10

12

14

X= NUMERO DE MUESTRAS

CONCLUSIÓN: De los inyectables se los llevo a un análisis estadísticos en donde 2 de los 13 inyectables de Gluconato de calcio sobrepasan el límite superior es decir no entran entre los parámetros de acuerdo a la desviación estándar.

FIRMA DE RESPONSABILIDAD

_____________________________ Rojas Angulo Rosa Andrea C.I. 0706744752 “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS

PRÁCTICA N° BF.9.01-07 TEMA DE LA PRÁCTICA: MÉTODOS ANALÍTICOS, MICRO ANALÍTICOS, BIOLÓGICOS, FÍSICOS Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCIÓN Y MUESTREO NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE METIONINA CII.

DATOS INFORMATIVOS

Carrera: Bioquímica y Farmacia Docente: Bioq. García González Carlos Alberto, Ms. Estudiante: Rojas Angulo Rosa Andrea.

Grupo: N°2 Ciclo/Nivel: Noveno semestre ―A‖.

Fecha de Elaboración de la Práctica: 13 de julio del 2017.

Fecha de Presentación de la Práctica: 20 de julio del 2017 TIEMPOS 

Inicio de la práctica: 1:45 pm.



Hora de preparación de materiales: 02:30 pm



Elaboración de cálculos: 3:00 am.



Proceso de control de calidad: 3:30 pm.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN



Fin de la práctica: 04:30 pm.

DATOS DEL MEDICAMENTO 

Casa Comercial. SERES



Principio activo: Metionina



Peso Neto: 400 g



Forma farmacéutica: Polvo



Nombre del producto: Nutricalcim

CIII.

OBJETIVOS 103.2.1.

Realizar la evaluación

de calidad de la Metionina en una forma

farmacéutica de polvo, basándose en ensayos de diferentes farmacopeas.

103.2.2.

Comprobar si el fármaco cumple

con los parámetros referenciales

establecidos en las farmacopeas analizando y comparando los resultados.

CIV.

FUNDAMENTACIÓN

La metionina es esencial para el buen estado de los tejidos corporales, en concreto de la piel y las uñas. Junto a esto hay que destacar la labor que tiene en el mecanismo de quema de grasas del cuerpo, y es que es la encargada de transportar la grasa hasta las células para convertirla en energía, y lograr así un rendimiento muscular óptimo en todos los sentidos.

Este tránsito de las grasas del cuerpo lo que hace es que este aminoácido evite la acumulación de la misma en las arterias y el hígado, y así conseguir una buena salud corporal a varios niveles (VITÓNICA, 2011).

Entre otras funciones que tiene este aminoácido debemos destacar su poder para disminuir las reacciones producidas en nuestro cuerpo por los alérgenos de los alimentos. Además, es algo que se utiliza en muchos tratamientos para la depresión y otros tipos de trastornos psicológicos. Es importante destacar su alto poder antioxidante, que lo convierte en un aliado celular a la hora de evitar los efectos causados por los radicales libres (VITÓNICA, 2011). La única fuente de metionina es la ingesta, a partir principalmente de proteínas animales. El metabolismo de la homocisteína está muy relacionado con las vitaminas B6, “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

B12 y ácido fólico. La metionina que proviene de la ingesta se metaboliza, principalmente en el hígado, en homocisteína (García, Gómez, Ríos, Barbado, & Vázquez, 2001).

CV.

MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS: pH

MATERIALES VIDRIO:  Varilla de vidrio  Pipeta  Vaso de precipitación OTROS  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Peachimetro

SUSTANCIAS  Agua destilada  Buffer

MEDICAMENTO  Metionina (Polvo Nutricalcin)

Pérdida por secado MATERIALES VIDRIO:  Crisol

 

EQUIPOS Balanza analítica Estufa

MEDICAMENTO  Metionina (Polvo Nutricalcin)

OTROS  Espátula  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil Límite de Sulfatos MATERIALES VIDRIO:  Varilla de vidrio  Pipeta  Vaso de precipitación  Embudo OTROS  Papel filtro  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Cocineta

SUSTANCIAS  Agua destilada  HCl diluido.

MEDICAMENTO  Metionina (Polvo Nutricalcin)

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Límite de Cloruros MATERIALES VIDRIO:  Vasos de precipitación  Agitador  Pipeta OTROS  Espatula  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS  Agua destilada  Ácido nítrico al 12,5 %  Nitrato de Plata.  HCl conc.

MEDICAMENTO  Metionina (Nutricalcin)

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS  Agua destilada libre de CO2

MEDICAMENTO  Metionina (Nutricalcin)

Disolución MATERIALES VIDRIO:  Vasos de precipitación  Agitador  Pipeta OTROS  Espatula  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

CVI.

INSTRUCCIONES: y. Trabajar con orden, limpieza y sin prisa. z. Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. aa. Llevar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, cofia, zapatones, gafas.

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bb. Utilizar la campana de extracción de gases siempre que sea necesario.

CVII.

PROCEDIMIENTO:

1. pH

a. Colocar 50ml de muestra en un recipiente adecuado. b. Medir el pH en el pHmetro. c. Observar el ph leído.

2. Pérdida por secado a. Se procede a pesar 1.0g de metionina. b. Se pesa el crisol vacío y el crisol con muestra y se anota los pesos. c. Se lleva a la estufa por 3 horas de 100 a 105°C. d. Se pesa el crisol luego de desecarse y se realiza los cálculos correspondientes.

3. Límite de Sulfatos Solución muestra: a. Disolver 1.0g de Metionina DL en 20 ml de agua destilada. b. Calentar a 60 OC, enfriar a 10 OC y filtrar.

Procedimiento: a. Disolver 0.5 g de la sustancia a examinar en 3 ml de ácido clorhídrico diluido R y diluir hasta 15 ml con agua destilada R. b. La disolución satisface el ensayo límite para sulfatos.

4. Límite de Cloruros 1. Preparar la solución muestra y la solución de comparación: Solución muestra a. Disolver 250 mg de Metionina en 35 ml de agua. b. Agregar 5 ml de ácido nítrico al 12,5 % y 10 ml de nitrato de plata. c. Dejar en reposo, protegido de la luz, durante 5 minutos y filtrar.

Solución de comparación

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a. Preparar al mismo tiempo y del mismo modo según se indica en Solución muestra b. Agregar 10 ml de solución de cloruro y 25 ml de agua. c. Examinar la Solución muestra y la Solución de comparación en sendos tubos frente a un fondo negro.

2. La opalescencia de la Solución muestra no debe ser más intensa que la obtenida con la Solución de comparación.

5. Disolución Para verificar el aspecto de disolución se debe disponer de 100ml de agua libre de 6.

CO2 7. Luego pesar 10 gr de principio activo de Metionina.

8.

Poner 10gr de muestra en el en agua libre de CO2

9. Observar el estado de disolución de la mezcla.

CVIII.

GRÁFICOS

1. Ph

1

2

Colocar 50ml de muestra en

Medir el pH y observar resultados

2. Pérdida por secado

1

2

Pesamos 1.0g de metionina

3 2

Pesamos crisol con Pesamos crisol “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN muestra vacío ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

5 3

4 3

Llevamos a la estufa a 100°C por 3 horas

Pesamos el crisol con la mues<tra después de la desecación

3. Límite de Sulfatos

2 1

1

Preparación de sol. Muestra

6 1

Preparación de sol. a Examinar

3 1

Agregar 3 ml de HCl diluido

5 1

4 1

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Sol. Muestra - Sol. a Examinar

Calentar y filtrar sol. Muestra.

Llevar a 20 ml de Agua dest.

4. Límite de Cloruros

1

3 1

2 1

Medicamento para el

Pesar 250 mg de medicamento

análisis

6 1

Disolver en 35 ml de agua destilada

4 1

5 1

Mezclar a dejar reposar 5 minutos

Agregar 10 ml de nitrato de plata

Agregar 5 ml de ácido nítrico al 12,5 %

7 “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Comparar las soluciones en un fondo oscuro

5. Disolución

1

3 1

2 1

Pesar 10g de muestra de Metionina.

El agua debe encontrase libre de CO2

Agregar la muestra en el agua libre de CO2.

5 1

4 1

Observar el estado de disolución.

Mezclar la muestra completamente.

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CIX.

CÁLCULOS

1. Pérdida por secado DATOS

 

Peso de crisol + muestra antes del secado= 23.67g.

Peso de crisol + muestra después del secado= 23.62g.

Dato referencial: De acuerdo a la farmacopea argentina no debe de perder mas del 0.5% de su peso real.

Interpretación: El porcentaje obtenido de la humedad de la metionina se encuentra dentro de los límites establecidos por la farmacopea.

CX.

RESULTADOS OBTENIDOS

34. pH El pH obtenido de la disolución es de 6,5 por lo tanto si cumple dentro del rango establecido de la USP. Dato referencial: Entre 5,6 y 6,1 en una solución.

35. Pérdida por secado (Farmacopea Argentina Vol. II) De acuerdo a la farmacopea argentina no debe de perder más del 0.5% de su peso real por lo que el ensayo es aprobado por que en el ensayo realizado no perdió más del 0.21% de su peso real.

Dato referencial: Secar 1,0 g de Metionina DL entre 100 y105 °C: no debe perder más de 0,5 % de su peso “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

36. Límite de Sulfatos (Farmacopea Española 2Ed. – USP30) La solución muestra debe ser menos opalescente que la solución a examinar, por lo tanto el ensayo aprueba el control de calidad.

Dato referencial: Solución muestra presenta opalescencia, esta no debe ser más intensa que la obtenida partir del control.

37. Límite de Cloruros (Farmacopea Argentina Vol. II) Aprobado ya que la opalescencia de la Solución muestra no fue más intensa que la obtenida con la Solución de comparación.

Dato referencial: La opalescencia de la Solución muestra no debe ser más intensa que la obtenida con la Solución de comparación.

38. Disolución El estado de disolución es limpia por lo tanto si cumple con los parámetros establecidos en USP. CXI.

INTERPRETACIÓN

En cuanto a la práctica realizada del control de calidad de la Metionina podemos expresar que este polvo, suplemento alimenticio Nutricalcin si cumple con los ensayos establecidos en la farmacopea, pues se realizaron varios ensayos aplicando la técnica y los métodos descritas en las farmacopeas, llegando a la conclusión de que el suplemento alimenticio Nutricalcin si contiene Metionina.

CXII.

OBSERVACIONES

En el control de calidad del polvo de Metionina se realizaron diferentes ensayos donde se observó: El pH del suplemento alimenticio (Metionina) se encontró entre los parámetros establecidos por la farmacopea.

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La pérdida de secado no fue más del 0.5% que es parámetro establecidos en la farmacopea Argentina.

La solución muestra fue menos opalescente que la solución a examinar.

La opalescencia de la Solución muestra no fue más intensa que la obtenida con la Solución de comparación.

La disolución cumplió con los parámetros ya que se encontró de manera límpida.

CXIII.

CONCLUSIONES

Siguiendo el control de calidad que se requiere para comprobar la concentración de P.A del Metionina presente en el suplemento alimenticio Nutricalcin, mediante los métodos aplicados que según nos indican las farmacopeas: Todos los parámetros analizados en la Metionina se encontraron en su rango permitidito, siendo así que este este suplemento pasa el control de calidad dispuesto por las diferentes farmacopeas existentes.

CXIV.

RECOMENDACIONES     



CXV.

Realizar la asepsia de la mesa de trabajo.

Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla.

Aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio.

Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede contener sustancias que pueden interferir en su control.

Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya que de lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los resultados.

Usar la cámara de campana para evitar inhalaciones de los vapores de toxicos utilizados en la práctica.

CUESTIONARIO

13. ¿Qué es la Metionina?

La metionina es un aminoácido que generalmente es ingerido a través de los alimentos y esta va actuar en concordancia con el fosfato piridoxal allanado así a la eliminación de los “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

residuos oxidantes, los cual alteran la función del endotelio (Casanueva, Cid, Cancino, Borzone, & Cid, 2003).

14. ¿Cómo se metaboliza la metionina?

La metionina, luego de ser activada, sede su grupo metilo en una reacción catalizada por una metiltransferasa, y lugar a la S-adenosilhomocisteína, la cual se libre por hidrólisis de la adenosina, y se obtiene homocisteína libre (Menéndez, Fernández, & Rodriguez, 1999).

15. ¿Cuáles son los efectos que causa el consumo excesivo de metionina?

La metionina cambia el metabolismo cuando se presenta el envejecimiento, y directamente aumenta la homocisteína plasmática, sus elevadas concentraciones conlleva aun alto riesgo de producir aterosclerosis (Deutz, Sunday, Simbo, Cynober, Smriga, & Engelen, 2017).

CXVI.

GLOSARIO

Efecto adverso: Una reacción adversa a un medicamento (RAM) se puede definir como cualquier respuesta a un fármaco que es nociva, no intencionada y que se produce a dosis habituales para la profilaxis, diagnóstico, o tratamiento (OMS, 2004).

Homocisteina: La homocisteína es un aminoácido que se sintetiza en el organismo a partir de otro: la metionina. La única fuente de metionina es la ingesta, a partir principalmente de proteínas animales (Menéndez, Fernández, & Rodriguez, 1999).

Nutricalcin: Fórmula para nutrición en polvo.

Opalescencia: La opalescencia es un tipo de dicroísmo que aparece en sistemas muy dispersados, con poca opacidad.

CXVII.

WEBGRAFÍA

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Casanueva, V., Cid, X., Cancino, M., Borzone, L., & Cid, L. (2003). Homocisteína en niños y adolecentes. Relación con historia familiar de enfermedad cardiovasculart.

Scielo: Revista Médica de Chile, 131(9), 997-1002.

Deutz, N., Sunday, Simbo, G. L.-M., Cynober, L., Smriga, M., & Engelen, M. (2017).

Tolerance to increased supplemented dietary intakes of methionine in healthy older adults. The American Journal of Clinical Nutrition.

García, S., Gómez, J., Ríos, J., Barbado, F., & Vázquez, J. (2001). La homocisteína. ¿El factor de riesgo cardiovascular del próximo milenio? Scielo: Anales de Medicina Interna, 18(4).

Menéndez, A., Fernández, J., & Rodriguez, B. (1999). Metabolismo de la homocisteína y su relación con la aterosclerosis. Scielo: Revista Cubana de Investigaciones Biomédicas, 18(3).

VITÓNICA.

(2011).

Recuperado

el

17

de

julio

de

2017,

de

https://www.vitonica.com/grasas/la-metionina-un-aminoacido-esencial-paramantener-la-grasa-a-raya CXVIII.    

ANEXOS HOJA DE TRABAJO DE PRÁCTICA FIRMADA POR EL PROFESOR FARMACOPEAS DE LA VALORACIÓN DE METIONINA ARTÍCULO CIENTÍFICO APUNTES DE LA PIZARRA

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN



EJERCICIO DE APLICACIÓN

Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de una ampolla de Glucanato de calcio, de los cuales se tomó 1 ampolla y según dicha industria el contenido declarado de cada ampolla es de 10% de P.A. Para valorar dicho producto farmacéutico se utiliza se utiliza una solución de KMnO4 0.1 N obteniéndose un consumo practico de 11.5 mL. Determinar el consumo teórico (CT), consumo real KMnO4 0.1 N (CR) y el porcentaje real (PR) si se conoce que 1 ml KMnO4 0.1 N equivalen ---- 21.52 mg Gluconato de calcio.

CALCULOS DATOS Solución titulante: HClO4 0.1 M Consumo Practico:

HClO4 0.1 M

Consumo Teórico CT:?

Consumo Real CR: ? % Real: ?

Equivalente: 1 ml de HClO4 0.1 M  14.92 mg de Metionina K: 1,002 % Permitido: 99.0 – 101.0 %

CANTIDAD PRINCIPIO ACTIVO PARA TRABAJAR

CT / CONSUMO TEÓRICO

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CR / CONSUMO REAL

%R / PORCENTAJE REAL

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Conclusión: El suplemento nutricional Nutricalcin contiene 101.2% de Metionina por lo que cumple con lo establecido en la Real farmacopea español 2da. Edición.

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EJERCICIO ESTADISTICO 7. POLVO DE METIONINA

Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de un lote de suplementos alimenticios de Metionina (Nutricalcin) mediante el peso de los mismos, de los cuales se tomó 13 tarros y según dicha industria el contenido declarado de cada uno es es de 400 g de P.A. Para el análisis respectivo tomamos como referencia los siguientes pesos:

401,1g 401 g

400,99g

401,11g

401g

401,01g

401g

401,02g

401g

401,001g

401,02g

400g

401g

CÁLCULOS ESTADISTICOS MEDIA

̅

∑

̅

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VARIANZA

∑(

( ( (

) )

( )

) (

(

( )

)

̅)

(

) (

( )

)

(

) )

( )

(

DEVIACIÓN ESTÁNDAR

√ √

CÁLCULOS ESTADISTICOS EN EXCEL X Y MUESTRAS VOLUMEN

PESO MEDIA

MEDIA

LIMITE LIMITE INFERIOR SUPERIOR

1

401 0,003319533 400,942385 400,656619

401,228151

2

401,11 0,028094917 400,942385 400,656619

401,228151

3

401,01

0,00457184 400,942385 400,656619

401,228151

4

401,02 0,006024148 400,942385 400,656619

401,228151

5

401,001 0,003435763 400,942385 400,656619

401,228151

6

400 0,888088763 400,942385 400,656619

401,228151

7

401,1 0,024842609 400,942385 400,656619

401,228151

8

400,99 0,002267225 400,942385 400,656619

401,228151

9

401 0,003319533 400,942385 400,656619

401,228151

10

401 0,003319533 400,942385 400,656619

401,228151

11

401 0,003319533 400,942385 400,656619

401,228151

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

)

12

401,02 0,006024148 400,942385 400,656619

401,228151

13

401 0,003319533 400,942385 400,656619

401,228151

0,979947077 N° DE 13 MUESTRA 400,942385 400,9423846 MEDIA VARIANZA 0,08166226 0,081662256 DESVIACION 0,28576609 0,285766087 ESTANDAR

GRAFICO ESTADISTICO

METIONINA EN POLVO P E S O

401,4 401,2 401

E N

400,8

PESOS

400,6

MEDIA

G

400,4

LIM INFER LIM SUP

400,2

400 399,8 0

CONCLUSIÓN:

2

4

6

8

10

12

14

X= NUMERO DE MUESTRA

De los suplementos pesados se los llevo a un análisis estadísticos en donde 1 de los 13 se encuentran por debajo del límite inferior es decir no entran entre los parámetros de acuerdo a la desviación estándar.

FIRMA DE RESPONSABILIDAD

_____________________________ Rojas Angulo Rosa Andrea C.I. 0706744752 “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS

PRÁCTICA N° BF.9.01-08 TEMA DE LA PRÁCTICA: MÉTODOS ANALÍTICOS, MICRO ANALÍTICOS, BIOLÓGICOS, FÍSICOS Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCIÓN Y MUESTREO NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DEL ÁCIDO ASCÓTBICOPOR VOLTAMTRIA DE BARRIDO LINEAL CXIX.

DATOS INFORMATIVOS

Carrera: Bioquímica y Farmacia Docente: Bioq. García González Carlos Alberto, Ms. Estudiante: Rojas Angulo Rosa Andrea.

Grupo: N°2 Ciclo/Nivel: Noveno semestre ―A‖.

Fecha de Elaboración de la Práctica: 20 de julio del 2017.

Fecha de Presentación de la Práctica: 27 de julio del 2017 TIEMPOS 

Inicio de la práctica: 1:45 pm.



Hora de preparación de materiales: 02:30 pm



Elaboración de cálculos: 3:00 am.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN



Proceso de control de calidad: 3:30 pm.



Fin de la práctica: 04:30 pm.

DATOS DEL MEDICAMENTO CEBION 

Casa Comercial. MERCK



Principio activo: Acido ascórbico/ vitamina C



Concentración de comprimido: 260 mg vitamina C



Peso de la tableta: 1800 mg



Forma farmacéutica: Comprimidos



Nombre del producto: Cebion

REDOXON 

Casa Comercial. BAYER



Principio activo: Ácido ascórbico/ vitamina C



Concentración de comprimido: 1000 mg vitamina C



Peso de la tableta: 4.475 mg



Forma farmacéutica: Comprimidos



Nombre del producto: Redoxon

PIMIENTO 37 PIMIENTO 24

CXX.

OBJETIVOS 120.2.1.

Determinar la concentración de vitamina C por el método de voltametría de

barrido lineal.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

120.2.2.

Determinar la cantidad de vitamina C presentes en diferentes muestras de

pimiento.

120.2.3.

Determinar la cantidad de vitamina C de productos farmacéuticos como el

Cebion y el redoxon.

CXXI.

FUNDAMENTACIÓN

La vitamina C o ácido ascórbico es un monosacárido hidrosoluble que se encuentra en alimentos, es destruido por el calor, la oxidación y los álcalis, se clasifica como un antioxidante exógeno, es decir; que debe ser ingerida en la dieta, mediante frutos, hortalizas o suplementos vitamínicos. Los pimientos pertenecen al género Capsicum, de la familia de las Solanáceas, se originan de México y Mesoamérica, existen 40 especies distribuidas en América. Las variedades cultivadas de Capsicum annuum pertenecen a diversas subespecies o variedades botánicas. Es una hortaliza de gran importancia comercial y económica, y es unos de los cultivos más extendidos en todo el mundo. Su producción va dirigida a cuatro destinos de consumo: en fresco, seco, pimentón y en conserva o bien deshidratado para su uso como especie. Pero su éxito radica que además de ser una especie que imparte aroma, color y sabor, tiene gran variabilidad y un elevado nivel nutricional, protege contra la oxidación descontrolada en la célula, por ello es considerando beneficioso para la salud (García, Llanos, Mazón, Kerly, & Cun, 2015).

La vitamina C por su propiedades favorece la absorción de hierro a nivel intestinal, regenera la forma oxidada de la vitamina E y como antioxidante neutraliza el oxígeno singlete y captura radicales hidroxilo, disminuyendo los daños oxidativos de lípidos, proteínas y ácidos nucleicos causados por especies de oxigeno reactivo, que incluyen los radicales libres que es un fenómeno continuo con implicaciones en el envejecimiento y la carcinogénesis. Estudios indican que la vitamina C puede impedir mutaciones en el ADN humano, y a altas concentraciones puede reducir mutaciones causadas por el estrés oxidativo en células humanas in vitro (García, Gómez, Ríos, Barbado, & Vázquez, 2001).

En la voltametría de barrido lineal, se realiza un barrido de potencial, desde un potencial E1 hasta un potencial E2, a velocidad de barrido constante, y se registra la corriente que circula “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

a través del electrodo de trabajo cuando se impone un potencial variable en el tiempo, se obtienen curvas de intensidad de corriente en función del potencial, denominadas curvas iE (García, Llanos, Mazón, Kerly, & Cun, 2015).

CXXII.

MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS Preparación del ácido nítrico, solución patrón y electrolito MATERIALES VIDRIO: Varilla de vidrio  Pipeta volumétricas  Vaso de precipitación  Matraces aforados.

OTROS  Papel filtro  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil



EQUIPOS Balanza analítica

   

SUSTANCIAS Agua desionizada. Ácido ascórbico.

HNO3.

NaNO3 0.1M.

Ácido ascórbico en Cebion y Redoxon MATERIALES VIDRIO:  Balones de 50 ml  Pipeta de 1ml  Pipetas de 5ml  Pipeta de 10 ml  Vaso de precipitación de 100ml  Vaso de precipitación de 50ml OTROS  Papel Absorbente  Papel aluminio  Mortero

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS  Solución patrón.  Electrolito.

MEDICAMENTO  Cebion  Redoxon

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

   

Pistón Espátula Guantes , Mascarilla Gorro, Mandil Ácido ascórbico en Pimientos

MATERIALES VIDRIO:  Balones de 50 ml  Pipeta de 1ml  Pipetas de 5ml  Pipeta de 10 ml  Vaso de precipitación de 100ml  Vaso de precipitación de 50ml OTROS  Papel Absorbente  Estilete  Papel aluminio  Mortero  Pistón  Espátula  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

CXXIII.

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS  Solución  patrón.  Electrolito.

MUESTRAS Pimientos picantes.

INSTRUCCIONES: cc. Trabajar con orden, limpieza y sin prisa. dd. Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. ee. Llevar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, cofia, zapatones, gafas. ff. Utilizar la campana de extracción de gases siempre que sea necesario.

CXXIV.

PROCEDIMIENTO:

10. Preparación del ácido nítrico, solución patrón y electrolito “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

a. Para la lectura del ácido ascórbico en diferentes muestras de pimientos y redoxon se preparó lo siguiente: b. Preparación de 2000ml de ácido nítrico. c. En un balón aforado de 1000ml agregamos agua deshionizada 500ml luego el 6,9ml HNO3 para 1000ml y luego 6,9ml HNO3para los otros 1000ml.

6,9mlHNO3 X

1000ml 2000ml

X= 13,8ml HNO3 d. Preparación de electrolito soporte En un balón aforado de 1000ml adicionamos 10g de NaNO3 (nitrato de sodio) y aforamos con HNO3 0.1M en un balón de 100ml.

2,6g NaNO3 X

250ml 1000ml

X= 10g NaNO3

e. Preparación de solución patrón: Agregamos 2,5g de ácido ascórbico y aforamos con electrolitos soporte de HNO3 /NaNO3 0.1M en un balón de 100ml.

0,5g Ac. Ascórbico X

100ml 500ml

X= 2,5g Ac. Ascórbico

11. Determinación de ácido ascórbico en comprimidos de CEBION Preparación de la muestra 1. Triturar una tableta de Cebion con la ayuda de un mortero.

2. Diluir en un vaso de precipitación el polvo del Cebion con 50 mL de electrolito.

Diluciones “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

1. Realizar 5 diluciones.

2. Colocar en cada matraz 5 mL de la solución muestra de Cebion.

3. En el primer matraz colocar 5 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

4. En el segundo matraz colocar 12 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

5. En el tercer matraz colocar 17mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

6. En el cuarto matraz colocar 25 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

7. En el quinto matraz colocar 35 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

Determinación en el potenciostato Se usó un potenciostato con tres electrodos 

electrodo de trabajo de carbón vítreo,



electrodo de referencia (Ag/AgCl/KCl)



contra electrodo de platino.

2. Calibrar el potenciostato.

3. Lavar la celda electroquímica con agua desionidaza.

4. Proceder a la determinación de cada dilución.

5. Homogenizar bien las muestra a analizar.

6. Homogenizar la celda electroquímica con la solución a homogenizar.

7. Colocar los electrodos en la celda electroquímica.

8. Procedemos a programar el potenciostato el voltaje inicial de 0 amperios y con voltaje final de 1.5 amperios a un rango de velocidad de 0.2.

9. Realizar la lectura en el programa, colocando EXPERIMENT, posteriormente SAVE as se guarda el archivo y se coloca PLAY una vez que sale la curva se selecciona la parte superior del voltagrama el cual da el valor de vitamina C presente en la muestra posteriormente ingresan los datos en Excel.

10. Este procedimiento se realiza para todas la soluciones hasta obtener la curva final en Excel.

12. Determinación de ácido ascórbico en comprimidos de REDOXON Preparación de la muestra 1. Triturar una tableta de Redoxoncon la ayuda de un mortero.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

2. Diluir en un vaso de precipitación el polvo del Redoxon con 50 mL de electrolito.

Diluciones 1. Realizar 5 diluciones.

2. Colocar en cada matraz 5 mL de la solución muestra de Redoxon.

3. En el primer matraz colocar 5 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

4. En el segundo matraz colocar 12 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

5. En el tercer matraz colocar 17mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

6. En el cuarto matraz colocar 25 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

7. En el quinto matraz colocar 35 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

Determinación en el potenciostato Se usó un potenciostato con tres electrodos 

electrodo de trabajo de carbón vítreo,



electrodo de referencia (Ag/AgCl/KCl)



contra electrodo de platino.

9. Calibrar el potenciostato.

10. Lavar la celda electroquímica con agua desionidaza.

11. Proceder a la determinación de cada dilución.

12. Homogenizar bien las muestra a analizar.

13. Homogenizar la celda electroquímica con la solución a homogenizar.

14. Colocar los electrodos en la celda electroquímica.

15. Procedemos a programar el potenciostato el voltaje inicial de 0 amperios y con voltaje final de 1.5 amperios a un rango de velocidad de 0.2.

16. Realizar la lectura en el programa, colocando EXPERIMENT, posteriormente SAVE as se guarda el archivo y se coloca PLAY una vez que sale la curva se selecciona la parte superior del voltagrama el cual da el valor de vitamina C presente en la muestra posteriormente ingresan los datos en Excel.

11. Este procedimiento se realiza para todas la soluciones hasta obtener la curva final en Excel.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

3. Determinación de ácido ascórbico en pimiento # 37 Preparación de la muestra: 1. Limpiamos y sacamos las semillas de los pimientos (37) 2. Trituramos los pimientos hasta obtener su extracto.

3. Filtramos con papel filtro hasta obtener 50 mL de extracto.

Diluciones: 1. Realizar 5 diluciones en matraces de 50 mL. 2. Colocar en cada matraz 5 mL de la solución muestra del extracto de pimiento.

3. En el primer matraz colocar 5 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

4. En el segundo matraz colocar 12 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

5. En el tercer matraz colocar 17mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

6. En el cuarto matraz colocar 25 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

7. En el quinto matraz colocar 35 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

Determinación en el potenciostato: Se usó un potenciostato con tres electrodos 

electrodo de trabajo de carbón vítreo,



electrodo de referencia (Ag/AgCl/KCl)



contra electrodo de platino.

1. Calibramos el potenciostato.

2. Se lava la celda electroquímica con agua desionizada.

3. Se procede a la determinación cada dilución preparada.

4. Homogeneizamos cada muestra que vamos a analizar.

5. Homogeneizamos antes la celda electroquímica con la solución que vamos analizar.

6. Colocamos los tres electrodos en la celda electroquímica.

7. Procedemos a programar el potenciostato el voltaje inicial de 0 amperios y con voltaje final de 1.5 amperios a un rango de velocidad de 0.2.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

8. Realizamos la lectura en el programa, colocando EXPERIMENT, posteriormente SAVE AS, se guarda el archivo y se coloca PLAY una vez que obtenemos la curva se selecciona la parte superior (pico) del voltagrama, el cual da el valor de vitamina C presente en la muestra, luego se ingresa los datos obtenidos en el programa Excel.

4. Determinación de ácido ascórbico en pimiento # 24 Preparación de la muestra: 1. Limpiamos y sacamos las semillas de los pimientos.

2. Trituramos los pimientos hasta obtener su extracto.

3. Filtramos con papel filtro hasta obtener 50 mL de extracto.

Diluciones: 1. Realizar 5 diluciones en matraces de 50 mL. 2. Colocar en cada matraz 5 mL de la solución muestra del extracto de pimiento.

3. En el primer matraz colocar 5 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

4. En el segundo matraz colocar 12 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

5. En el tercer matraz colocar 17mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

6. En el cuarto matraz colocar 25 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

7. En el quinto matraz colocar 35 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

Determinación en el potenciostato: Se usó un potenciostato con tres electrodos 

electrodo de trabajo de carbón vítreo,



electrodo de referencia (Ag/AgCl/KCl)



contra electrodo de platino.

2. Calibramos el potenciostato.

3. Se lava la celda electroquímica con agua desionizada.

4. Se procede a la determinación cada dilución preparada.

5. Homogeneizamos cada muestra que vamos a analizar.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

6. Homogeneizamos antes la celda electroquímica con la solución que vamos analizar.

7. Colocamos los tres electrodos en la celda electroquímica.

8. Procedemos a programar el potenciostato el voltaje inicial de 0 amperios y con voltaje final de 1.5 amperios a un rango de velocidad de 0.2.

9. Realizamos la lectura en el programa, colocando EXPERIMENT, posteriormente SAVE AS, se guarda el archivo y se coloca PLAY una vez que obtenemos la curva se selecciona la parte superior (pico) del voltagrama, el cual da el valor de vitamina C presente en la muestra, luego se ingresa los datos obtenidos en el programa Excel.

CXXV.

GRÁFICOS

6. Preparación del ácido nítrico, solución patrón y electrolito.

1

2 5

Sustancias utilizadas

Soluciones preparadas

7. Determinación de ácido ascórbico en comprimidos de CEBION

2 1

1

Revisar los datos y el producto del cebiòn

Pesar una tableta del producto

3 2

Triturar la tableta totalmente

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

6 4

5 4

Agregar al polvo agua para preparar la solución

Disolver bien el polvo

4 3

Agregar al polvo agua para preparar la

8 7

7 4

Colocar la sol. Patrón conce.

De 5ml, 12ml 17ml 25ml y 35ml

Enrasar los 5 balones con sol electrolito

9 8

Tapar y homogenizar las muestras

10 00

11 00

Observar la recta y anotar los resultados

Leer cada muestra (balón) por el equipo

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

8. Determinación de ácido ascórbico en comprimidos de REDOXON

3 2

2 5

1

Revisar los datos y el producto del REDOXON

Triturar la tableta totalmente

Pesar una tableta del producto

6 4

5 4

Agregar al polvo agua para preparar la solución

4 3

Disolver bien el polvo

Agregar al polvo agua para preparar la

8 7

7 4

Colocar la sol. Patrón conce.

De 5ml, 12ml 17ml 25ml y 35ml

Enrasar los 5 balones con sol electrolito

9 8

Tapar y homogenizar las muestras

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

11 00

10 00

Observar la recta y anotar los resultados

Leer cada muestra (balón) por el equipo

9. Determinación de ácido ascórbico en pimiento # 37

1

2 1

Lavamos los pimientos

Quitarle las semillas

3 1

Machacar hasta obtener sumo.

5 1

4 1

Llenar la celda con las muestras

Preparar la solución en los 5 matraz.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

6 5

7 4

Proceder a la lectura en el potenciostato

Datos obtenidos del Potenciostato.

8 6

Curva de calibración.

10. Determinación de ácido ascórbico en pimiento # 24

2 1

1

Recolectar una cantidad suficiente de muestra de ají

Anotar el peso de alrededor de 20 muestra de ají

3 2

Se retira las semillas de cada pimiento

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

4 3

5 3

Obtener el sumo de los pimientos

Machacar hasta obtener sumo.

6 3

7 6

Preparar la solución en los 5 matraz.

Proceder a la lectura en el potenciostato

9 8

8 7

Datos obtenidos del Potenciostato.

Curva de calibración.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

CXXVI.

CÁLCULOS

2. Determinación de ácido ascórbico en comprimidos de CEBION FORMULA I DATOS CM:?

B: 125.55 uA Csi: 0.005 ml m: 12.127 uA Vml: 5ml P.comp: 1800 mg

50 mL



5 mL

1.8 g del comprimido



X

X= 0.18 g 0.085057g X



0.18g del comprimido  1.8 g del comprimido

X= 0.85057 g

FORMULA II “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

DATOS CM:?

B: 125.55 uA Csi: 0.005 ml m: 12.127 uA Vml: 5ml DESARROLLO. ( )( ( )(

) )

DONDE: CM: Concentración de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: Concentración de la solución patrón g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL Primeo paso ( )( ( )( (

) ) )(

( (

)

)(

)

)(

)

(

(

)

)

mg X

1g 100g

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

3. Determinación de ácido ascórbico en comprimidos de REDOXON FÓRMULA I DATOS Peso de comprimidos: 4,475 g Cantidad de principio activo: 1g Ácido ascórbico Coeficiente de correlación: 0,9975 Pendiente (m): 10,372 Intersecto de la muestra (b): 236,7 Volumen total preparado: 50 ml Volumen de muestra: 5 ml de solución de comprimidos de Redoxón Sol. Patrón de ácido ascórbico: diluciones de 5 ml; 12ml; 17ml; 25ml; 35ml Área de diluciones:  5 ml = 295,910  12ml= 358,171  17ml= 405,895  25ml= 493,674  35ml= 604,824

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

FORMULA II m: 10,372 uA Vml: 5ml

DATOS

DESARROLLO.

CM:?

B: 236,7 uA Csi: 0.005 ml

( )( ( )(

) )

DONDE: CM: Concentración de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: Concentración de la solución patrón g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL ( )( ( )( (

)( (

)

)(

(

)

)( (

(

) )

) )

) “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Obtención del valor en mg/100g mg

1g

X

100g

4. Determinación de ácido ascórbico en pimiento # 37 DATOS CM:?

B: 35.676 uA Csi: 0.005 ml m: 10.762 uA Vml: 5ml

DESARROLLO. ( )( ( )(

) )

DONDE: CM: Concentración de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: Concentración de la solución patrón g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL

Primeo paso ( )( ( )( (

) ) )(

(

)(

) )

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

(

)( (

) )

)

Segundo paso: determinación de la concentración por cada 100g

mg

1g

X

100g (

)(

)

5. Determinación de ácido ascórbico en pimiento # 24

DATOS CM: ?

B: 22.287 uA Csi: 0.005 ml m: 10.201 uA Vml: 5ml DESARROLLO. ( )( ( )(

) )

DONDE: “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

CM: Concentración de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: Concentración de la solución patrón g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL Primer paso ( )( ( )( (

) )

)( (

) )(

(

)

)( (

) )

)

Segundo paso: determinación de la concentración por cada 100g

CXXVII.

RESULTADOS OBTENIDOS

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Los voltagramas obtenidos en los pimientos y en los comprimidos comerciales, se muestran las diferentes curvas de intensidad de corriente en función del potencial para cada medición de vitamina C, hasta llegar al máximo equilibrio donde la curva comienza a decaer.

Cada lectura dada se registró mediante el programa. La intensidad de corriente (µA) aumenta de acuerdo a la concentración de vitamina C en las muestras, por lo tanto, el pico de cada curva indica el aumento de la concentración del analito.

El análisis realizado a medicamentos como el Cebión y Redoxón para cuantificación de la vitamina C resultó con éxito debido a que se obtuvo una curva de calibración con poco margen de error, donde se mostraban los valores correspondientes a la pendiente, el intersecto de la muestra y valores de cada dilución (5ml; 12ml; 17ml; 25ml; 35ml) con lo cual se realizaron los cálculos respectivos obteniendo resultados de 45,25 % y 86,21% de vitamina C respectivamente en la determinación del % de ácido ascórbico presente en los comprimidos.

CXXVIII.

INTERPRETACIÓN

En cuanto a la práctica realizada del control de calidad de la vitamina C, podemos decir que las hortalizas como los pimientos poseen una buena cantidad de ácido ascórbico, además se comprobó los porcentajes del ácido ascórbico en los comprimidos de Cebion y de Redoxon.

CXXIX.

OBSERVACIONES

En el control de calidad del ácido ascórbico por voltametría de barrido lineal se observo: En el comprimido de Cebion buenos resultados ya que los voltagramas y la curva de calibración estuvo dentro de los parámetros coincidiendo con los cálculos establecidos.

En el comprimido de Redoxon los voltagramas y la curva de calibración estuvo dentro de los parámetros coincidiendo con los cálculos establecidos.

En cuanto a las muestra de pimientos también presentaron buenos resultados observados en los voltagramas.

CXXX.

CONCLUSIONES “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Se logró determinar la concentración de ácido ascórbico tanto en comprimidos (Cebion y Redoxon) como e hortalizas (pimientos picantes) aplicando una técnica electroquímica de voltametría de barrido lineal, basada en los potenciales de electrodos, en donde se usaron 3 electrodos; un electrodo de trabajo de carbón vítreo, electrodo de referencia de Plata y un contra electrodo de platino CXXXI.

RECOMENDACIONES     

 

CXXXII.

Realizar la asepsia de la mesa de trabajo.

Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla.

Aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio.

Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede contener sustancias que pueden interferir en su control.

Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya que de lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los resultados.

Usar la cámara de campana para evitar inhalaciones de los vapores de tóxicos utilizados en la práctica.

Para preparar todas las soluciones se debe de utilizar únicamente agua desionizada.

CUESTIONARIO

16. ¿Qué es la ácido ascórbico?

El ácido ascórbico, o Vitamina C, es una vitamina hidrosoluble, emparentada químicamente con la glucosa, que solamente es una vitamina para el hombre, los primates superiores, el cobaya, algunos murciélagos frugívoros y algunas aves. La inmensa mayoría de los animales, incluidos los de granja, pueden sintetizarla, por lo que no la acumulan en su organismo (ni, eventualmente, la segregan en la leche). Esto tiene como consecuencia que los alimentos animales sean generalmente pobres en esta vitamina (Calvo, 2010).

17. ¿Cuáles son la funciones del ácido ascórbico en el organismo ? 

Mejora la visión y ejerce función preventiva ante la aparición de cataratas o

glaucoma.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN



Es antioxidante, por lo tanto neutraliza los radicales libres, evitando así el daño que los mismos generan en el organismo.



Es antibacteriana, por lo que inhibe el crecimiento de ciertas bacterias dañinas para el organismo.



Reduce las complicaciones derivadas de la diabetes tipo II



Disminuye los niveles de tensión arterial y previene la aparición de enfermedades vasculares



Tiene propiedades antihistamínicas, por lo que es utilizada en tratamientos antialérgicos, contra el asma y la sinusitis.



Ayuda a prevenir o mejorar afecciones de la piel como eccemas o soriasis.



Es cicatrizante de heridas, quemaduras, ya que la vitamina C es imprescindible en la formación de colágeno (Licata, 2017).

18. ¿Qué causa la deficiencia de la vitamina C? La deficiencia en la dieta de vitamina C causa escorbuto. Aunque el escorbuto no es común, puede ocurrir en personas desnutridas, en aquellas personas que requieren más vitamina C (como mujeres embarazadas o lactantes) o en infantes cuya única fuente de nutrición es la leche materna. La vitamina C que se administra por vía oral o por inyección es efectiva para curar el escorbuto. Si no hay vitamina C disponible, se puede usar el jugo de naranja para el escorbuto infantil. Los síntomas deben comenzar a mejorar en 24-48 horas, con una resolución dentro de un plazo de siete días. El tratamiento debe ser bajo estricta supervisión médica (Zameen, 2011).

CXXXIII.

GLOSARIO

Principio activo: Los principios activos son las sustancias a la cual se debe el efecto farmacológico de un medicamento, y su uso se remonta a la prehistoria. Antiguamente, se considera que los principios activos eran hierbas y sustancias naturales; luego, durante los últimos siglos, se fueron aislando sus componententes de las plantas, y en el siglo XX se logró identificar la estructura de muchas de ellos (GENÉRICO, 2013).

Solvente: aquella sustancia que permite la dispersión de otra en su seno. Es el medio dispersante de la disolución. Normalmente, el disolvente establece el estado físico de la disolución, por lo que se dice que el disolvente es el componente de una disolución que está “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

en el mismo estado físico que la disolución (Amando, DEFINICIÓN: Soluto y Solvente, 2012).

Voltametría: mide la intensidad en función del potencial aplicado "señal de excitación" en condiciones que favorecen la polarización de un electrodo indicador o de trabajo. Las curvas obtenidas nos dan la información sobre el analito (Gómez & Soria, 2002).

CXXXIV.

WEBGRAFÍA

Calvo, M. (2010). BIOQUIMICA DE LOS ALIMENTOS. Recuperado el 23 de julio de 2017, de http://milksci.unizar.es/bioquimica/temas/vitamins/ascorbico.html García, C., Llanos, M., Mazón, B., K. D., & Cun, J. (2015). Determinación de vitamina C en poimiento Capsicun}m annum por voltametría de barrido lineal. Revista de Investigación Talentos, 3(2), 1-9.

García, S., Gómez, J., Ríos, J., Barbado, F., & Vázquez, J. (2001). La homocisteína. ¿El factor de riesgo cardiovascular del próximo milenio? Scielo: Anales de Medicina Interna, 18(4).

Licata, M. (2017).

zonadiet.com. Recuperado el

23 de

julio de

2017, de

http://www.zonadiet.com/nutricion/vit-c.htm Zameen.

(2011).

Recuperado

el

23

de

julio

de

2017,

de

Hola

Doctor:

https://holadoctor.com/es/hierbas-y-suplementos-a-z/vitamina-c-%C3%A1cidoasc%C3%B3rbico

CXXXV.  

ANEXOS ARTÍCULO CIENTÍFICO EJERCICIO DE APLICACIÓN PIMIENTO “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Volumen de soluciĂłn patrĂłn

Unidad

Intensidad

Unidad

5

ml

84,000

UA

12

ml

166,989

UA

16

ml

211,136

UA

25 35

ml ml

309,896 438,344

UA UA

FĂ&#x201C;RMULA ( )( ( )(

) )

PIMIENTO

500.000 400.000 300.000

y = 11,7x + 24,458 R² = 0.999

200.000 100.000 0 0

5

10

15

20

25

30

35

40

Desarrollo de formula. (

)( (

)(

(

)( (

đ??&#x201A;đ??&#x152;

)(

(

đ?&#x2018;Şđ?&#x2018;´

đ?&#x;?đ?&#x;&#x17D;đ?&#x;&#x2014;đ?&#x;&#x17D; đ?&#x;&#x2019;đ?&#x;?đ?&#x;&#x2022;

) ) )

)

đ?&#x2018;&#x201D; đ?&#x2018;&#x161;đ?&#x2018;&#x2122;

đ?&#x2019;&#x2013;đ?&#x2019;&#x2C6; đ?&#x2019;&#x17D;đ?&#x2019;?

)

đ?&#x2019;&#x2018;đ?&#x2019;&#x2018;đ?&#x2019;&#x17D;

Expresamos el resultado de ppm en mg/100g.

â&#x20AC;&#x153;LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIAâ&#x20AC;?. JOHN RUSKIN

(

)(

)(

)(

) 𝑚𝑔 𝐿

𝑪𝑴

)(

( 𝐶𝑀

2,090427 mg X

) 𝑚𝑔 𝑔

1g 100g

X= 209,042 mg/100g

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

EJERCICIO ESTADISTICO 8. COMPRIMIDOS DE IBUPROFENO Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de un lote de comprimidos de Redoxon mediante el peso de los mismos, de los cuales se tomó 13 comprimidos y según dicha industria el contenido declarado de cada comprimido es de 400 mg de P.A. Para el análisis respectivo

tomamos como referencia los siguientes pesos: 4,475g 4,481g

4,475g

4,475g

4,475g

4,469g

4,473g

4,472g

4,474g

4,473g

4,475g 4,74g 4,48g

CÁLCULOS ESTADISTICOS MEDIA

̅

∑

̅

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

VARIANZA

∑(

(

)

(

) (

(

)

(

) )

̅)

( (

(

) )

(

) ( )

(

) ) (

)

DEVIACIÓN ESTÁNDAR

√ √

CÁLCULOS ESTADISTICOS EN EXCEL X MUESTRAS

Y PESOS

PESO MEDIA

MEDIA

LIMITE LIMITE INFERIOR SUPERIOR

1

4,475 0,090558005 4,17407143

3,84528805

4,50285481

2

4,481 0,094205148 4,17407143

3,84528805

4,50285481

3

4,475 0,090558005 4,17407143

3,84528805

4,50285481

4

4,469 0,086982862 4,17407143

3,84528805

4,50285481

5

4,472 0,088761434 4,17407143

3,84528805

4,50285481

6

4,473 0,089358291 4,17407143

3,84528805

4,50285481

7

4,475 0,090558005 4,17407143

3,84528805

4,50285481

8

4,475 0,090558005 4,17407143

3,84528805

4,50285481

9

4,473 0,089358291 4,17407143

3,84528805

4,50285481

10

4,474 0,089957148 4,17407143

3,84528805

4,50285481

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

11

4,475 0,090558005 4,17407143

3,84528805

4,50285481

12

4,74 0,320275148 4,17407143

3,84528805

4,50285481

13

4,48 0,093592291 4,17407143

3,84528805

4,50285481

4,475 1,405280638

NUMERO DE MUESTRA MEDIA VARIANZA DESVIACIÓN ESTANDAR

14 4,49371429 0,0050336

4,174071429 0,108098511

0,0709479

0,328783379

GRAFICO ESTADISTICO P E S O D E C O M P R I M I D O S

COMPRIMIDOS DE REDOXON 5

4,8 4,6 PESOS

4,4

MEDIA

4,2

LIM INFER

4

LIM SUP

3,8 3,6 0

2

4

6

8

10

12

14

NUMERO DE MUESTRA

mg CONCLUSIÓN:

De los comprimidos pesados se los llevo a un análisis estadísticos en donde 1 de los 13 comprimidos de vitamina C ―Redoxon‖ sobrepasan el límite superior es decir no entran entre los parámetros de acuerdo a la desviación estándar.

FIRMA DE RESPONSABILIDAD _____________________________ Rojas Angulo Rosa Andrea C.I. 0706744752 “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS

PRÁCTICA N° BF.9.01-09 TEMA DE LA PRÁCTICA: MÉTODOS ANALÍTICOS, MICRO ANALÍTICOS, BIOLÓGICOS, FÍSICOS Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCIÓN Y MUESTREO NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DEL ÁCIDO ACETILSALICILICO CXXXVI.

DATOS INFORMATIVOS

Carrera: Bioquímica y Farmacia Docente: Bioq. García González Carlos Alberto, Ms. Estudiante: Rojas Angulo Rosa Andrea.

Grupo: N°2 Ciclo/Nivel: Noveno semestre ―A‖.

Fecha de Elaboración de la Práctica: 03 de agosto del 2017.

Fecha de Presentación de la Práctica: 09 de agosto del 2017 TIEMPOS 

Inicio de la práctica: 1:45 pm.



Hora de preparación de materiales: 02:30 pm



Elaboración de cálculos: 3:00 am.



Proceso de control de calidad: 3:30 pm.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN



Fin de la práctica: 04:30 pm.

DATOS DEL MEDICAMENTO ASPIRNA 

Casa Comercial. BAYER



Principio activo: Ácido acetilsalicílico



Concentración de comprimido: 500 – 100 mg



Peso de la tableta: 1800 mg



Forma farmacéutica: Comprimidos/ gránulos efervescentes

 CXXXVII.

Nombre del producto: Aspirina OBJETIVOS

137.2.1.

Realizar la evaluación

de calidad del ácido acetilsalicílico (aspirina),

basándose en ensayos de diferentes farmacopeas.

137.2.2.

Comprobar si el fármaco cumple

con los parámetros referenciales

establecidos en las farmacopeas analizando y comparando los resultados.

137.2.3.

Determinar la concentración ácido acetilsalicílico aplicando varios métodos

instrumentales (voltametría y espectrofotometría).

CXXXVIII.

FUNDAMENTACIÓN

El ácido acetilsalicílico es estable en el aire seco en cuanto a su estructura química, al entrar en contacto con agua sufre hidrolisis de manera lenta, este proceso se lleva a cabo gracias a la presión que posee el vapor de agua y a su temperatura, por tal motivo el AAS debe de ser cuantificado de las compuestos farmacéuticos por diferentes métodos para determinar la eficacia terapéutica (Mennickent, Vega, Godoy, & Yates, 2000). El ácido acetilsalicílico es el tratamiento antiagregante plaquetario más utilizado para la profilaxis de eventos tromboembólico. Estudios científicos y clínicos han demostrado que el AAS reduce el riesgo de sufrir infarto agudo de miocardio (Cañivano & García, 2010).

El ácido acetilsalicílico presente en comprimidos a diferentes concentraciones se ha determinado por diferentes métodos, como el de titulación directa acido-base establecidos “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

en las farmacopeas, pero hoy en día se han descrito algunos métodos instrumentales como el método espectrofotométrico (JENWAY, 2014).

CXXXIX.

MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS Sustancias insolubles en carbonato de sodio

MATERIALES VIDRIO:  Pipetas  Vasos de precipitación  Varilla de vidrio OTROS  Papel aluminio  Espátula  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS  Carbonato de Calcio Electrolito.  Carbonato de sodio

MEDICAMENTO  Aspirinas efervescentes

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS  Agua destilada.  Alcohol potable.

MEDICAMENTO  Comprimido de aspirina.

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS  Alcohol potable.

MEDICAMENTO  Comprimido de aspirina.

Prueba de solubilidad MATERIALES VIDRIO:  Pipetas  Vasos de precipitación  Varilla de vidrio OTROS  Papel aluminio  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil Aspecto de la solución MATERIALES VIDRIO:  Pipetas  Vasos de precipitación  Varilla de vidrio OTROS  Papel aluminio  Mortero -Piston  Espátula  Guantes , Mascarilla

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Color de solución (FEUM) MATERIALES VIDRIO:  Pipetas  Vasos de precipitación  Varilla de vidrio  Tubos de ensayo.

OTROS  Papel aluminio  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS  Alcohol potable.  Agua destitulada.

MEDICAMENTO  Comprimido de aspirina.

Pérdida por secado (Farmacopea Argentina) MATERIALES VIDRIO:  Pipetas  Vasos de precipitación  Varilla de vidrio OTROS  Crisol  Papel aluminio  Mortero - Pistón  Espátula  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Balanza analítica  Estufa

MEDICAMENTO  Comprimido de aspirina.

Pérdida por secado (Gel Sílice) MATERIALES VIDRIO:  Pipetas  Vasos de precipitación  Varilla de vidrio OTROS  Crisol  Mortero - Pistón  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Balanza analítica  Estufa

SUSTANCIAS  Gel sílice

MEDICAMENTO  Comprimido de aspirina.

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Residuo de ignición MATERIALES VIDRIO:  Pipetas  Vasos de precipitación  Varilla de vidrio OTROS  Crisol  Mortero  Piston  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Balanza analítica  Mufla

MEDICAMENTO  Comprimido de aspirina.

Sustancias fácilmente carbonizables MATERIALES VIDRIO:  Pipetas  Vasos de precipitación  Varilla de vidrio  Tubos de ensayo OTROS  Papel aluminio  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS  Agua destilada.  Acetona  HCl 0.3N  Cloruro de Bario  HNO3  AgNO3

MEDICAMENTO  Comprimido de aspirina.

Límite de cloruros y Límite de sulfatos MATERIALES VIDRIO:  Pipetas  Vasos de precipitación  Varilla de vidrio  Tubos de ensayo OTROS  Papel aluminio  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS  Agua destilada.  cloruro ferroso  cloruro de cobalto  sulfato cúprico  H2SO4 0,5N

MEDICAMENTO  Comprimido de aspirina.

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Valoración MATERIALES VIDRIO:  Pipetas  Vasos de precipitación  Varilla de vidrio OTROS  Mortero – Pistón  Papel aluminio  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS MEDICAMENTO  Agua  Comprimido de destilada. aspirina.  NaOH.  Fenolftaleína.  H2SO4 0,5N

Determinación de ácido acetilsalicílico por potenciómetria MATERIALES EQUIPOS VIDRIO:  Balanza  Pipetas analítica  Vasos de  Potenciostato precipitación  Varilla de vidrio  Balones volumétricos 250100-50 mL OTROS  Mortero – Pistón  Espatula  Papel aluminio  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

   

SUSTANCIAS MEDICAMENTO ÁcidoAcetilsalicílico  Comprimido de Muestra aspirina aspirina.

Alcohol potable Ácido nítrico

Determinación de ácido acetilsalicílico por espectrofotometría MATERIALES VIDRIO:  Pipetas  Vasos de precipitación  Varilla de vidrio  Balones

EQUIPOS SUSTANCIAS  Balanza  Ácido analítica Salicilico  Espectrofotómetro  Alcohol potable  Agua desionizada

MEDICAMENTO  Comprimido de aspirina.

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  

volumétricos 250100-50 mL OTROS  Mortero – Pistón  Espatula  Papel aluminio  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil CXL.

HCl 2 M NaOH 1 M Ácido cítrico

INSTRUCCIONES: gg. Trabajar con orden, limpieza y sin prisa. hh. Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. ii. Llevar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, cofia, zapatones, gafas. jj. Utilizar la campana de extracción de gases siempre que sea necesario.

CXLI.

PROCEDIMIENTO:

1. Sustancias insolubles en carbonato de sodio a. Pesar 3,340 mg de Aspirina. b. Pesar 1,05 mg de Carbonato de Calcio. c. Diluir la muestra de aspirina en 10ml de Carbonato de sodio (SR) d. Calentar los ml de Carbonato de sodio (SR), la solución debe ser transparente.

2. Prueba de solubilidad a. Pesamos dos tabletas de ácido acetilsalicílico. b. En dos vasos de precipitación colocamos, en uno 50ml de agua, y en el otro 50ml de alcohol potable. c. Al mismo tiempo introducimos una tableta en cada vaso, y agitamos con una varilla de vidrio por 30mim. d. Observamos el tiempo en el que se disuelven las tabletas.

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3. Aspecto de la solución a. Trituramos y pesamos una 1g de ácido acetilsalicílico. b. En un vaso de precipitación colocamos 9mL de alcohol. c. Observamos e aspecto que torna al hacer la solución.

4. Color de solución (FEUM) a. Pesar 1 gramo del medicamento. b. Preparar una solución con 1g de la muestra en 9 ml de alcohol. c. Preparar una solución de comparación, 1g de medicamento y 9 ml de agua destilada

5. Pérdida por secado (Farmacopea Argentina) a. Primero pesar el crisol vacio y seco. b. Luego adicionar el polvo a trabajar y pesar nuevamente. c. Llevar a la estufa a 105°C por un lapso de 4 horas. d. Dejar enfriar en el dese cador. e. Realizar la pesada final y realizar los calculos respectivos.

6. Pérdida por secado (Gel Sílice) a. Triturar una tableta y pesarla. b. Luego adicionar el polvo a trabajar y pesar nuevamente. c. Dejar secar sobre una base de gel de silice por 4 horas. d. Realizar la pesada final y realizar los calculos respectivos.

7. Residuo de ignición a. Con la ayuda de una balanza analítica procedemos a realizar la primera pesada con el crisol vacío previo a ponerlo en la mufla, dato obtenido 18,85 g, previamente tarado el crisol. b. A continuación, pesamos el crisol con muestra (comprimido de ácido acetilsalicílico) y anotamos su correspondiente peso 20,35 g.

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c. Se procede a llevar el producto a la estufa para su desecación a 300ºC por aproximadamente 4 horas. d. Luego de transcurrido el tiempo sacamos la muestra, dejamos por 15 minutos en el desecador y luego pesamos en la balanza analítica dando un resultado de desecación de 20,34 g.

8. Sustancias fácilmente carbonizables Solución a. Obtener el polvo de los comprimidos de aspirina. b. Pesar la aspirina y medir el ácido sulfúrico. c. Disolver los 500mg de muestra (aspirina) en 5 ml de ácido sulfúrico en un tubo. d. Colocarlos en una gradilla para su posterior comparación.

Solución comparación a. Medir la solución de cloruro ferroso, cloruro de cobalto, sulfato cúprico y agua. b. Disolver 0.3ml de cloruro ferroso + 0.2ml de cloruro de cobalto + 0.1ml de sulfato cúprico + 4.4 de agua en un tubo. c. Se comparan las dos soluciones.

9. Límite de cloruros y Límite de sulfatos LIMITE DE CLORUROS a. Pulverizamos con la ayuda de un mortero el ácido acetil salicílico de 650 mg b. Pesamos 1,5 g ácido acetil salicílico de 650 mg (aspirina) c. Calentamos a ebullición 1,5 g de Aspirina con 75 ml de agua durante 5 minutos d. Agregar a 1ml de ácido nítrico y 1 ml de nitrato de plata e. Enfriar, agregar agua suficiente para restaurar el volumen original. f. Observar y compara la turbidez producida.

LIMITE DE SULFATOS a. Pulverizamos con la ayuda de un mortero el ácido acetil salicílico de 650 mg “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

b. Pesamos 1 g ácido acetil salicílico de 650 mg (aspirina) c. Calentamos a ebullición 1 g de Aspirina con 50 ml de agua durante 5 minutos d. Enfriar, agregar agua suficiente para restaurar el volumen original y filtrar. e. Aparte en otro tubo que servirá de control agregar 2 ml de acetona f. Posteriormente tanto al tubo con muestra como al que contiene el control agregar a c/u 1 ml de solución de ácido clorhídrico 3N, 3 ml de cloruro de bario. g. Dejar reposar durante 10 min y comparar de forma visual el precipitado obtenido contra la solución referencial.

10. Valoración a. Se escogen comprimidos de Aspirina, se pesan cada uno de los comprimidos y se tritura hasta obtener un polvo. b. Se pesan aproximadamente 1,5 g de Aspirina en una balanza. c. Se coloca el polvo de la muestra (Aspirina) en un matraz erlenmeyer y se miden 50 ml de NaOH, los cuales se añaden a la muestra en estudio. d. Se lleva a ebullición la solución durante 10 min. e. Luego del tiempo respectivo, se coloca fenolftaleína como indicador. f. Se realiza la titulación del exceso de NaOH la muestra con H2SO4 0,5N hasta obtención de un cambio de coloración a rosa pálido. g. Se anota el viraje obtenido y se realizan los cálculos respectivos.

11. Determinación de ácido acetilsalicílico por potenciómetria PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN PATRÓN d. En un vaso de 50ml colocamos 2 g Ácidoacetilsalicílico. e. Colocamos 40 ml de alcohol para disolver los 2 g Ácido acetilsalicílico. f. Enrasamos con electrolito hasta llegar a un volumen de 100ml.

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES PARA DILUCIONES h. 1000ml ácido nítrico ( 7ml de ácido nítrico y enrasamos con electrolito en un balón de 1000ml).

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i. 1000ml electrolito ( 10g. de nitrato de sodio y disolvemos y enrasamos con electrolito en un balón de 1000ml). j. 100 ml solución patrón( preparada con los datos antes mencionados) PREPARACIÓN DE MUESTRAS k. Un comprimido de ácido acetilsalicílico (Aspirina 100 mg). l. Disolvimos esta aspirina de 100 mg, en 20 ml de alcohol y 20 ml de electrolito. m. Lo transvasamos en un balón de 100 ml. n. Enrasamos con electrolito.

PREPARACIÓN DE DISOLUCIÓN e. Colocamos 5 ml de muestra en cada uno de los 5 balones de 50 ml. f. Colocamos 5-12-17-25-35 ml de solución patrón en cada uno de los 5 balones. g. Enrasamos con electrolito cada disolución. h. Realizamos la lectura.

12. Determinación de ácido acetilsalicílico por espectrofotometría Preparación de Solución Ácido Salicílico d. Pesamos 3 g de ácido salicílico y 0.5 g de ácido cítrico se disolvió en una cantidad mínima de agua desionizada para obtener un patrón de existencias equivalente a 25mg. e. A continuación pipeteamos alícuotas de 5, 10 , 15 y 20 ml de solución patrón en matraces volumétricas separadas de 100ml, añadiendo a 25 ml de NaOH 0.2M y diluyendo hasta volumen con HCl 0.2M f. Finalmente procedemos a hacer la lectura de la absorbancia por medio del espectofotómetro.

Preparación de la muestra Ácido Acetil Salicílico (Aspirina 500 mg) i. Pesamos 3 tabletas de aspirina de 500mg de la casa comercial Bayer. j. Luego trituramos en un mortero hasta su pulverización total.

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k. Lo colocamos en un matraz aforado de 50ml para preparar cuatro diluciones. l. Añadimos 30 ml de metanol para proceder a diluir la solución agitando durante 2 minutos. m. Pipeteamos alícuotas de 5ml de cada muestra en matraces volumétricas de 100ml y añadimos 25 ml de NaOH 0.2M a cada uno. n. Para llevarlo a un volumen de 250 se utilizó HCL 0.2M y homogenizamos. o. Las diluciones están precedida entre 5, 10, 15, 20 ml. p. Finalmente realizamos la lectura en el espectrofotómetro y leer su absorbancia CXLII.

GRÁFICOS

1. Sustancias insolubles en carbonato de sodio 1

2 1

Pesamos la muestra de Aspirina.

3 1

Pesamos la muestra de Na2CO3

Disolvemos la muestra de Na2CO3

5 1

4 1

Comparamos de la mezcla de color turbio blanco a transparente

Mezclamos la muestra de aspirina con muestra de Na2CO3

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2. Prueba de solubilidad

1 5

2 1

Colocamos 50ml de alcohol en un vaso, y en otro 50ml de

Introducimos las tabletas en cada vaso al mismo

4 3

3 1

Observamos el tiempo en el que se disuelve la tableta.

Agitamos con una varilla de vidrio por

3. Aspecto de la solución

1 5

2 1

Trituramos una tableta de ácido acetilsalicílico

3 1

Pesamos 1g de ácido acetilsalicílico

Disolvemos y observamos el aspecto

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4. Color de solución (FEUM) 1 5

2 1

Pesamos 1g del polvo del medicamento

Preparamos una solución del polvo con alcohol

4 3

3 1

Realizamos la comparación de las 2 disoluciones

Preparamos un sol de comparación con agua destilada

5. Pérdida por secado (Farmacopea Argentina) 1 3

2 1

Pesamos el crisol vacío y seco

Pesamos el crisol con muestra

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3 1

2 3

Luego pesar y realizar cálculos respectivos.

Llevamos a la estufa a 105C por 4hrs.

6. Pérdida por secado (Gel Sílice) 2 1

1 3

Triturar una tableta y pesarla

Pesar el polvo a trabajar

4 3

3 1

Realizar pesada final y hacer cálculos

Dejar secar sobre una base de gel de sílice

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7. Residuo de ignición 2 1

1 3

Pesamos crisol vacío y con muestra

Llevamos a la mufla a 300ºC

4 3

3 1

Pesamos crisol con el residuo de ignición

Dejamos en el desecador por 15min.

8. Sustancias fácilmente carbonizables Solución 1 4

2 3

Triturar los comprimidos

Pesar la aspirina

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4 2

4 1

Colocar la muestra en un tubo

Medir el ácido sulfúrico

Solución comparación 2 1

1 4

Medimos el sulfato ferroso

Medimos el cloruro férrico, cloruro de cobalto y sulfato cúprico

3 2

Medimos el agua

5 4

4 3

Compara las dos soluciones

Disolver todas las soluciones medidas

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9. Límite de cloruros y Límite de sulfatos LIMITE DE CLORUROS 3 2

2 1

1 4

Trituramos la pastilla de aspirina

Pesamos el ácido acetil salicílico

Medimos 75 ml de agua destilada

6 5

5 4

Diluimos en agua el ácido acetil salicílico

Dejamos enfriar y observar

4 3

Hervir en agua en la cocineta

LIMITE DE SULFATOS 2 1

1 4

Pesamos el ácido acetil salicílico

3 1

Medimos 50 ml de Trituramso de ácido “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPREagua.

ES EL RESULTADO DE UN acetil salicílico ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

6 5

5 4

Agregamos 2 ml de acetona

Agregamos 1 ml de ácido clorhídrico

4 3

Observamos el precipitado

10. Valoración 1 3

2 1

Preparamos los materiales y soluciones necesarias.

Pesamos el NaOH para prepararlo.

6 4

3

Trituramos los comprimidos de ASS hasta obtener 5 1

Dejamos hasta ebullición en 10 minutos

Colocamos en un elermenyer el polvo

4 1

Pesamos los 1.5 gr según la farmacopea

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

7 6

8 7

Colocamos 2 gotas de fenolftaleína

9 8

Titulamos con Sol. De H2SO4.

Obtenemos el viraje y color rosa pálido

11. Determinación de ácido acetilsalicílico por potenciómetria 1 3

2 1

Preparamos Acdo nítrico.

Pesamos ácido acetilsalicílico para solución patrón

3

Enrrasamos con electrolito y disolvemos con alcohol.

5 4

4 3

Preparamos soluciones de 5-12-17-25-35 mL

Soluciones a utilizar.

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12. Determinación de ácido acetilsalicílico por espectrofotometría Preparación de Solución Ácido Salicílico 1 3

2 1

Pesadnos y mezclamos del ácido salicílico

Disoluciones de 5, 10, 15 y 20 ml de solución patrón

3

Lectura en el espectofotrómetro Preparación de la muestra Ácido Acetil Salicílico (Aspirina 500 mg)

2 1

1 3

Pesamos de la tableta de AAS

Pesamos de la tableta de AAS

3 2

Preparamos las disoluciones de AAS

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

5 5

4 3

Encendemos el espectrofotómetro.

Enrazamos con HCl

7 6

8 7

Colocamos las muestras en la cubeta

CXLIII.

Realizamos la lectura en el espectrofotómetro.

CÁLCULOS

1. Pérdida por secado (Farmacopea Argentina).

Peso inicial de muestra : 0,81 g Peso final de muestra:

0,13 g

Perdida de peso:

0,68 g

Peso de crisol con muestra: Peso de crisol seco: Peso de muestra seca:

19,640 g - 19,510 g 0,130 g

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

2. Pérdida por secado (Gel Sílice).

Peso inicial de muestra : 0,848 g Peso final de muestra: 0,835 g Perdida de peso: 0,013 g

3. Residuo de ignición.

DATOS: Peso del crisol con muestra antes del secado: Peso del crisol con muestra después del secado: Peso total:

20,35 g 20,34 g 0,01 g

4. Valoración DATOS ÁCIDO ACETILSALICÍLICO: NaOH 0,5 N Cantidad de principio activo: 650 mg --- 0,65 g Peso promedio: 0,84 g --- 840 mg Cantidad de polvo a trabajar: 1,5 g Consumo Práctico: 10,7 ml sol. titulante Consumo Teórico: ?

Equivalente: 1 ml NaOH 0,5N ------- 45,04 mg Ácido acetilsalicílico R%: ?

K:1,000

a) Cantidad a trabajar 0,84 g 1,5 g

0,65 g.

X

X= 1,1607 g Ácido acetilsalicílico -------- 1160,71 mg p.a b) Consumo teórico 1 ml NaOH 0,5 N X

45,04 mg p.a.

1160,71 mg p.a

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

CT= 25,77 ml NaOH 0,5N

c) Consumo Real CR= CP * K CR= 10,7 ml sol. titulante * 1,000 CR= 10,7 ml d) %R 1 ml sol. NaOH 0,5 N 10,7 ml

45,04 mg p.a.

X

X= 481,928 mg p.a 1160,71 mg p.a.

481,928 mg p.a

100% X

%R = 41,52 % Ácido acetilsalicílico

DATOS ÁCIDO ACETILSALICÍLICO: Lejía Cantidad de principio activo: 650 mg --- 0,65 g Peso promedio: 0,84 g --- 840 mg Cantidad de polvo a trabajar: 1,5 g Consumo Práctico: 10,3 ml NaOH Consumo Teórico: ?

Equivalente: 1 ml NaOH 0,5N ------- 45,04 mg Ácido acetilsalicílico R%: ?

K: 1,000

a) Cantidad a trabajar 0,84 g 1,5 g

0,65 g.

X

X= 1,1607 g Ácido acetilsalicílico -------- 1160,71 mg p.a b) Consumo teórico 1 ml NaOH 0,5 N

45,04 mg p.a.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

X

1160,71 mg p.a CT= 25,77 ml NaOH 0,5N

c) Consumo Real CR= CP * K CR= 10,3 ml sol. titulante * 1,000 CR= 10,3 ml d) %R 1 ml sol. NaOH 0,5 N 10,3 ml

45,04 mg p.a.

X

X= 463,912 mg p.a 1160,71 mg p.a.

463,912 mg p.a

100% X

%R = 39,96 % Ácido acetilsalicílico 5. Determinación de ácido acetilsalicílico por potenciómetria CURVA OBTENIDA

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

DATOS: m= 4.245 b=92,206 y= según el pico de la disolucion obtenido 5ml 12ml 17ml 25ml 35ml

11,248 144,673 168,553 193,838 241,745

Formula a utilizar : y= mx + b mx + b = y

En la dilución de 5ml

X= 4.48574 mg/ comprimido En la dilución de 12ml

X= 12,3597 mg/ comprimido En la dilución de 17ml

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

X= 17,9851 mg/ comprimido En la dilución de 25ml

X= 23,9415 mg/ comprimido En la dilución de 35ml

X= 35,227 mg/ comprimido

6. Determinación de ácido acetilsalicílico por espectrofotometría CURVA OBTENIDA ÁCIDO SALICÍLICO

Título del eje

ÁCIDO SALICÍLICO 0,05 0,045 0,04 0,035 0,03 0,025 0,02 0,015 0,01 0,005 0

y= 0.0084x + 0.0135 2

R = 0.9994

Absorbancia

5 mL

10 mL

15 mL

20 mL

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DATOS: Concentración Absorbancia 5 mL 0,022 10 mL 0,03 15 mL 0,039 20 mL 0,047 Solución patrón

0.042

ASPRINA 500 MG (ÁCIDO ACETILSALICÍLICO)

Título del eje

ASPRINA 500 MG 0,05 0,045 0,04 0,035 0,03 0,025 0,02 0,015 0,01 0,005 0

y= 0.0162x + 0.005 R2= 0.9986 Absorbancia

5 mL

10 mL

15 mL

20 mL

DATOS: Muestras 1 2 3 4

Concentración Absorbancia 5 mL 0,022 10 mL 0,037 15 mL 0,055 20 mL 0,07

Solución patrón

0.083 MUESTRA 1

Y = 0.0162x - 0.0055 “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

(

)

(

)

(

)

MUESTRA 2 Y = 0.0162x - 0.0055 (

)

(

)

MUESTRA 3 Y = 0.0162x - 0.0055 (

)

(

)

MUESTRA 3 Y = 0.0162x - 0.0055 (

)

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

(

CXLIV.

)

RESULTADOS OBTENIDOS

En cuanto a la solubilidad el ácido acetilsalicílico es soluble en alcohol disolviéndose casi en su totalidad en el lapso de los 30min. Mientras que en agua se desintegró de manera rápida pero no se disolvió en los 30min establecidos, así mismo determinamos el aspecto de solución en donde este fue más claro que la solución de referencia que en este caso fue el alcohol. El color de la solución no exceda a la de la solución de comparación según la farmacopea FEUM. En la pérdida por secado en ambos métodos el medicamento tiene un porcentaje de pérdida por secado fuera de los rangos que estable la farmacopea argentina Vol II. Humedad de 0,049% si cumple con el parámetro de pérdida por secado según la Farmacopea Argentina Volumen II que permite no más de 0,05%.

En la prueba de las sustancia fácilmente carbonizables al comparar las dos soluciones, nos dimos cuenta que la primera solución no es más oscura que la de la solución comparación es decir que si cumplió el parámetro de acuerdo a la farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos.

La solución patrón fue más opalescente que la sustancia de referencia en la prueba de límite de cloruros y en la de límite de sulfatos la solución patrón resulto ser más opalescente que la sustancia a analizar.

El porcentaje obtenido de cantidad de principio activo no se encuentra dentro de los límites establecidos (99,5 – 100,5% FARMACOPEA EEUU-MEXICO), debido a fallas en la práctica, preparación de reactivos o reactivos caducados.

Tanto el métodos de pontenciometria como en el de espectrofotometría se obtuvieron los resultados deseados, es decir se obtuvo la concentración de ácido acetilsalicílico en la aspirina.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

CXLV.

INTERPRETACIÓN

En cuanto a la práctica realizada del control de calidad ácido acetilsalicílico podemos expresar que los comprimido de aspirina y los efervescentes ambos del laboratorio BAYER si cumplen con los ensayos establecidos en la farmacopea, pues se realizaron varios ensayos aplicando la técnica y los métodos descritas en las farmacopeas, además se determinó la concentración de ácido acetilsalicílico por espectrofotometría y voltametría en donde se obtuvieron buenos resultados.

CXLVI.

OBSERVACIONES

En el control de calidad de las aspirinas se realizaron diferentes ensayos donde se observó: El ácido acetilsalicílico es soluble en alcohol.

El aspecto de solución en donde este fue más claro que la solución de referencia que en este caso fue el alcohol.

El color de la solución no exceda a la de la solución de comparación.

En la pérdida por secado estuvo entre los rangos que estable la farmacopea.

Humedad fue de 0,049%.

El porcentaje obtenido de cantidad de principio activo no se encuentra dentro de los límites.

CXLVII.

CONCLUSIONES

Siguiendo el control de calidad que se requiere para comprobar la concentración de P.A del la aspirina (ácido acetilsalicílico) presente en comprimidos y polvos, mediante los métodos aplicados que según nos indican las farmacopeas: Todos los parámetros analizados en ácido acetilsalicílico se encontraron en su rango permitidito.

CXLVIII.

RECOMENDACIONES    

Realizar la asepsia de la mesa de trabajo.

Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla.

Aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio.

Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede contener sustancias que pueden interferir en su control.

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

 

CXLIX.

Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya que de lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los resultados.

Usar la cámara de campana para evitar inhalaciones de los vapores de tóxicos utilizados en la práctica.

Para preparar todas las soluciones se debe de utilizar únicamente agua desionizada.

CUESTIONARIO

19. ¿Qué es la ácido acetilsalicílico?

Como de buen seguro sabrás, nos encontramos ante un fármaco conocido popularmente con el nombre de aspirina, aunque abreviado también es conocido médicamente con el nombre de AAS, cuya estructura química es C9H8O4.

Consiste en un antiinflamatorio no esteroideo (AINE), funcionando de manera bastante similar a otros antiinflamatorios AINE, con la diferencia de ser capaz de bloquear el normal funcionamiento de las plaquetas, actuando como veremos como antiagregante plaquetario.

20. ¿Cuáles son las funciones del ácido acetilsalicílico en el organismo?

El ácido acetilsalicílico es un fármaco muy utilizado desde un punto de vista médico por sus cualidades como analgésico, antiinflamatorio, antipirético y antiagregante plaquetario.

Es decir, es capaz de aliviar el dolor y el malestar general, mientras que también ayuda a disminuir y bajar la fiebre.

21. ¿Cuáles son los riesgos del ácido acetilsalicílico?

No obstante, y aquí nos enfrentamos ante uno de los mayores riesgos que encontramos en el ácido acetilsalicílico, presenta mucha facilidad de producir sangrados en el estómago, incluso a dosis habituales y normales, pudiendo causar úlcera gástrica o duodenal, irritación gástrica, náuseas y vómitos.

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El riesgo más evidente es la posibilidad de ocasionar una gastritis erosiva, apareciendo un ligero sangrado gastrointestinal que, con el paso del tiempo, puede ocasionar a su vez deficiencia de hierro.

Mientras que su ingesta abusiva y por encima de dosis recomendadas produce nefritis (proceso inflamatorio y/o disfuncional del riñón), vasodilatación periférica, vómitos, delirio, psicosis, vértigo y estupor. Y a dosis aún más altas puede producir respiración profusa y coma.

CL.

GLOSARIO

Principio activo: Los principios activos son las sustancias a la cual se debe el efecto farmacológico de un medicamento, y su uso se remonta a la prehistoria. Antiguamente, se considera que los principios activos eran hierbas y sustancias naturales; luego, durante los últimos siglos, se fueron aislando sus componententes de las plantas, y en el siglo XX se logró identificar la estructura de muchas de ellos (GENÉRICO, ¿Qué es un principio activo?, 2013).

Solvente: aquella sustancia que permite la dispersión de otra en su seno. Es el medio dispersante de la disolución. Normalmente, el disolvente establece el estado físico de la disolución, por lo que se dice que el disolvente es el componente de una disolución que está en el mismo estado físico que la disolución (Amando, Nicolás Vogt: Leo, 2012).

Voltametría: mide la intensidad en función del potencial aplicado "señal de excitación" en condiciones que favorecen la polarización de un electrodo indicador o de trabajo. Las curvas obtenidas nos dan la información sobre el analito (Gómez & Soria, 2002).

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

CLI.

WEBGRAFÍA

Amando, Nicolás Vogt: Leo. (2012). Recuperado el 07 de agsoto de 2017, de http://nicolasvogt1.blogspot.com/2012/05/definicion-soluto-y-solvente.html Calvo, M. (2010). BIOQUIMICA DE LOS ALIMENTOS. Recuperado el 23 de julio de 2017, de http://milksci.unizar.es/bioquimica/temas/vitamins/ascorbico.html Cañivano, L., & García, C. (2010). Resistencia a la aspirina: prevalencia, mecanismos de acción y asociación con eventos tromboembólicos. Revisión narrativa. Farmacia Hospitalaria: ELSEVIER, 34(1), 32-43.

GENÉRICO,

E.

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Zameen.

(2011).

Recuperado

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julio

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2017,

de

Hola

Doctor:

https://holadoctor.com/es/hierbas-y-suplementos-a-z/vitamina-c-%C3%A1cidoasc%C3%B3rbico CLII.  

ANEXOS HOJA DE TRABAJO DE PRÁCTICA FIRMADA POR EL PROFESOR FARMACOPEAS DE LA VALORACIÓN DE METIONINA “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN



ARTÍCULO CIENTÍFICO



APUNTES DE LA PIZARRA



EJERCICIO DE APLICACIÓN

Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de un lote de comprimidos de Dipirona mediante el peso de los mismos, de los cuales se tomó 10 comprimidos y según dicha industria el contenido declarado de cada comprimido es de 500 mg de P.A. Para el análisis respectivo tomamos como referencia los siguientes pesos: P1: 650mg.

P2: 599mg.

P3: 675mg.

P4: 668mg.

P5: 655mg.

P6: 657mg.

P7: 657mg.

P8: 638mg.

P9: 647mg.

P10: 658mg.

Para valorar dicho producto farmacéutico se utiliza se utiliza una solución de Yodo 0.1 N, obteniéndose un consumo practico de 10.7 mL. Determinar el consumo teórico (CT), consumo real (CR) y el porcentaje real (PR) si se conoce que 1 ml de Yodo 0.1 N se equivalen con 16.67 mg de Dipirona. La constante del yodo 0.1 N es de 1.0054 DATOS Conc. P.A.: 500 mg Polvo: 80 mg Comp.

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Peso Promedio: 650 mg Comp.

Consumo Practico: 10.7 mL. I 0.1 N Consumo Teórico CT: ?

Consumo Real CR: ? % Real: ?

Equivalente: 1mL. I 0.1N – 16.67 mg P.A. K: 1.0054 %Permitido: 98 – 101% PESO PROMEDIO P1: 650mg.

P2: 599mg.

P3: 675mg.

P4: 668mg.

P5: 655mg.

P6: 657mg.

P7: 657mg.

P8: 638mg.

P9: 647mg.

P10: 658mg.

CANTIDAD PRINCIPIO ACTIVO PARA TRABAJAR

CT / CONSUMO TEÓRICO

CR / CONSUMO REAL

%R / PORCENTAJE REAL “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Conclusión: El comprimido de Dipirona tiene un 100.8 % en su valoración y por lo tanto según la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos establece que debe estar entre el rango de 99% hasta un 101.0%, por lo tanto si aprueba el control de calidad.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

EJERCICIO ESTADISTICO 1. COMPRIMIDOS DE IBUPROFENO Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de un lote de comprimidos de Ácido acetil salicílico

mediante el peso de los mismos, de los cuales se tomó 13

comprimidos y según dicha industria el contenido declarado de cada comprimido es de 500 mg de P.A. Para el análisis respectivo tomamos como referencia los siguientes pesos: 650 mg

657mg

599mg

657mg

675mg

658mg

668ng

657mg

668mg

658mg

655gm

658mg 657mg

CÁLCULOS ESTADISTICOS MEDIA

̅

∑

̅

VARIANZA

∑(

̅)

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

(

)

(

)

( (

) )

(

)

(

)

(

) (

( )

(

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) )

) )

(

)

DEVIACIÓN ESTÁNDAR

√ √

CÁLCULOS ESTADISTICOS EN EXCEL X MUESTRAS

Y PESOS

PESO MEDIA

MEDIA

LIMITE LIMITE INFERIOR SUPERIOR

1

650 26,56213018 655,153846 637,029985

673,277708

2

599 3153,254438 655,153846 637,029985

673,277708

3

675 393,8698225 655,153846 637,029985

673,277708

4

668 165,0236686 655,153846 637,029985

673,277708

5

668 165,0236686 655,153846 637,029985

673,277708

6

655 0,023668639 655,153846 637,029985

673,277708

7

657 3,408284024 655,153846 637,029985

673,277708

8

657 3,408284024 655,153846 637,029985

673,277708

9

658 8,100591716 655,153846 637,029985

673,277708

10

657 3,408284024 655,153846 637,029985

673,277708

11

658 8,100591716 655,153846 637,029985

673,277708

12

658 8,100591716 655,153846 637,029985

673,277708

13

657 3,408284024 655,153846 637,029985

673,277708

3941,692308 “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

NUMERO DE 13 MUESTRAS 655,153846 655,1538462 MEDIA VARIANZA 328,474359 328,474359 DESVIACIÓN 18,1238616 18,12386159 ESTANDAR

GRAFICO ESTADISTICO P E S O

COMPRIMIDOS DE ACIDO ACETILSALICICLICO 690

D E

680

670 C O M P R I M I D O S

660 650

PESOS

640

MEDIA

630

LIM INFER

620

LIM SUP

610 600

590 0

2

4

6

8

10

12

14

mg NUMERO DE MUESTRAS

CONCLUSIÓN: De los comprimidos pesados se los llevo a un análisis estadísticos en donde 1 de los 13 comprimidos de aspirina sobrepasan el límite superior y 1 se encuentra por debajo de los limites inferiores es decir no entran entre los parámetros de acuerdo a la desviación estándar.

FIRMA DE RESPONSABILIDAD _____________________________ Rojas Angulo Rosa Andrea C.I. 0706744752 “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

MÉTODOS ANALÍTICOS EXISTENTES PARA LA DETERMINACIÓN DE DIPIRONA Bioq. García Gonzáles Alberto, Ms., Rojas Angulo Rosa Andrea Universidad Técnica de Machala, Unidad Académica de Ciencia Químicas y de la Salud, Av. Panamericana Km. 41/2 Vía a Pasaje

Resumen La dipirona es fármaco que puede ser terminado por diferentes métodos según las farmacopeas, para que ello ocurra el método que se utilice para su determinación debe de estar validado. En este artículo de revisión bibliográfica se presentan dos métodos analíticos parta la determinación de la dipirona, la Espectrofotometría de UV-Visible y la Cromatografía de Alta Eficacia estos métodos analíticos son validados por diferentes parámetros como la exactitud, linealidad y robustez.

Palabras claves: Dipirona, Validación analítica, Espectrofotometría de UV-Visible, Cromatografía de Alta Eficacia.

Abstract Dipyrone is a drug that can be terminated by different methods according to pharmacopoeias, so that the method that is used for its determination must be validated. In this article of bibliographic review we present the analytical methods in the determination of the diffusion, the UV-Visible Spectrophotometry and the High-Performance Chromatography of these analytical methods is

validated by different parameters such as accuracy, linearity and robustness.

Words key: Dipyrone,

Analytical

Validation,

UV-Visible

Spectrophotometry,

High-Performance

Chromatography.

Introducción El fármaco dipirona o metamizol posee diferentes propiedades analgésicas, antipiréticas por ende es ampliamente utilizado para el tratamiento de estas afecciones. La dipirona se deriva de la aminopirina, este es un compuesto que es fácilmente hidrolizado al ser un “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

medicamento hidrofílico, en cuanto a la biodisponibilidad oral en este caso tabletas es de 85% (Buitrago, Calderón, & Vallejos, 2014).

La dipirona se la encuentra en polvo de color blanco cristalino, es soluble en alcohol y agua y no es soluble en tricloruro de metilo. En las farmacopeas existen diferentes métodos analíticos para la determinación de la dipirona, entre esto métodos se encuentra el de espectrofotometría y titriméticos (Mendoza, Jaramillo, & Vegas, 1999).

Para la determinación de dipirona existen algunos métodos analíticos, lo cuales brindan resultados cuantitativos, estos métodos permiten determinar la cantidad de dipirona en diferentes formas farmacéuticas, entre estos métodos esta la espectrofotometría, HPLC, Titulación directa y Voltametría, entre otros (Weinert, Pezza, & Pezza, 2007).

La validación de métodos analíticos que generalmente son empleados para el control de calidad del producto ya terminado, requieren de utilizar las buenas prácticas de laboratorio para el sistema de calidad, los laboratorios encargados del control de calidad tiene la función de determinar que el producto final cumpla con las especificaciones ya establecidas, pero para conocer que dicho producto cumple con las especificaciones se necesita tener métodos validados (Rodríguez, Hung, & Garcés, 2009).

La linealidad posee la función de producir en la concentración del componente respuestas proporcionales. El límite de detección es la concentración del compuesto el cual emite una señal analítica de la misma manera a una cantidad mínima detectable (Quino, Choque, & Cáceres, 2005).

El límite de cuantificación es la cantidad mínima o más pequeña del compuesto presente en determinada muestra, en donde será determinada de manera precisa y exacta. La selectividad permite determinar un compuesto específico en presencia de otros compuestos en una misma muestra. La especificidad solo mide el analito que se desea analizar de manera específica (Quino, Choque, & Cáceres, 2005).

La precisión mide la proximidad en cuanto a sus resultados, esto se da mediante la repetibilidad que es de igual manera la proximidad entre mediciones seguidas de la misma muestra y de mimas forma de medición. En cuanto a la exactitud es la similitud entre el “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

valor real y el resultado de una medición, que se basa en el error. (Quino, Choque, & Cáceres, 2005). ―La robustez medida de

la capacidad de un procedimiento de medición química de

permanecer inalterado por pequeñas, pero deliberadas variaciones en los parámetros del método y proveer una indicación de su confiabilidad durante un ensayo normal‖ (Quino, Choque, & Cáceres, 2005).

Tipo de Investigación Investigación Descriptiva Materiales y Métodos MÉTODOS ANALÍTICOS 

Espectrofotometría UV- visible

En la determinación de dipirona en tabletas, se basa en un método espectrofotométrico, en cual dará un oxidación selectiva de este medicamentos, esta validación se la realizan usando H2SO4 (Sakiara, Pezza, Bladimiros, Redigolo, & Moraes, 1999).

Reactivos y Soluciones “Soluciones patrón de 1000 mg-L de Dipirona fueron preparadas por disoluciones de HCl 0.1 M, estas soluciones las realizaron diariamente partiendo de la solución patrón HCl 0.1M” (Quino, Choque, & Cáceres, 2005).

Instrumentación Las determinación de dipirona se realizaron mediante un espectrofotómetro UV-VIS (Quino, Choque, & Cáceres, 2005).

Metodología Molieron los comprimidos de dipirona en un mortero hasta obtener un tamaño de partícula pequeño, luego las homogenizaron con un agitador magnético (Quino, Choque, & Cáceres, 2005).

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Validación del Método ―El procedimiento de espectrofotometría lo validaron de acuerdos a ciertos parámetros analíticos, como la linealidad,

límite de detección, límite de cuantificación,

selectividad/especificidad, precisión, exactitud y robustez‖ (Quino, Choque, & Cáceres, 2005). 

Cromatografía liquida de alta eficacia

―Es un método analítico que se encarga de separar por sistemas de extracción de líquido a líquido de los principios activos para posteriormente ser valorados‖ (Sierra, Angel, & Bustos, 1997).

Reactivos y soluciones Todos los reactivos utilizados fueron certificados, entre los reactivos que utilizaron están la dipirona, benzoato de sodio, acetonitrilo, agua, entre otros (Sierra, Angel, & Bustos, 1997).

Instrumentación Utilizaron un detector UV, espectrofotómetro y un equipo de cromatografía líquido (Sierra, Angel, & Bustos, 1997).

Metodología Ensayaron una fase móvil la cual está estructurada por agua y metanol, a 250 x 4 nm, elaboraron concentraciones de analito de la dipirona a 90 mcg/ml (Sierra, Angel, & Bustos, 1997).

Validación del Método “Para evaluar el método evaluaron: precisión del sistema cromatográfico, repetibilidad y reproductibilidad del método, exactitud y linealidad para la dipirona, especificidad y selectividad, límites de detección y solidez” (Sierra, Angel, & Bustos, 1997).

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Resultados y Discusión Espectrofotometría Linealidad Evaluaron mediante dos pruebas; la primera prueba fue de curvas con los fármacos en donde se obtuvieron resultados a un rango 1-5 mg/l de dipirona de diferentes casas farmacéuticas. La segunda prueba se basó en los principios activos y prepararon soluciones al 50, 80, 100 y 120% obtuvieron una curva de calibración (Quino, Choque, & Cáceres, 2005).

Tabla 1 Linealidad de Fármacos y del Principio Activo

PRIMERA PRUEBA Fármaco Resultado Cofalgina 0.9998 Novalgina 0.9998

SEGUNDA PRUEBA Principio activo Resultado Dipirona Sódica 0.9993

Nota. Adaptación. Fuente: Quino, I., Choque, R., & Cáceres, L. (2005). Validación de una nueva determinación espectrofotométrica para Dipirona en fármacos. Revista Boliviana de Química, 22(1), 64-70.

Límite de Detección y Límite de Cuantificación Prepararon solución de dipirona sódica del as cuales hallaron la curva de calibración a -1

258 nm con el espectrofotómetro, la soluciones preparadas fueron de 1 - 5 mg·L (Quino, Choque, & Cáceres, 2005).

Tabla 2 Límites de Detección y Cuantificación

FÁRMACO CON DIPIRONA SÓDICA

LD / mg·L-1

LC / mg·L-1

Cofalgina

0.039

0.131

Novalgina

0.033

0.110

Nota. Adaptación. Fuente: Quino, I., Choque, R., & Cáceres, L. (2005). Validación de una nueva determinación espectrofotométrica para Dipirona en fármacos. Revista Boliviana de Química, 22(1), 64-70.

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Precisión/ Repetibilidad Prepararon seis soluciones de igual concentración, realizaron

la lectura con el

espectrofotómetro, se halló la Desviación Estándar Relativa que de todas las muestras analizadas fue menor al 1%, lo hicieron con la repetibilidad de las lecturas y la absorbancia de las muestras (Quino, Choque, & Cáceres, 2005).

Exactitud Prepararon muestras patrones de 25 mg.L-1 de Dipirona sódica, con esto obtuvieron la recuperación de cada analito, a la concentración prepara se le aumento 12.5 mg.L-1 de la dipirona sódica (Quino, Choque, & Cáceres, 2005). ―Para las muestras estudiadas el valor de recuperación está dentro de 93,1 - 99,0%‖ (Quino, Choque, & Cáceres, 2005).

Robustez Realizaron fotolisis la cual permitió determinar la variabilidad de los espectros de la absorbancia de algunas soluciones de acuerdo al tiempo que se expuso a la radiación ultravioleta, así mismo la termólisis en donde la dipirona sódica el efecto térmico es mayor a los 60°C y el pH utilizaron HCl en donde el pH se mantiene igual a pH acido (Quino, Choque, & Cáceres, 2005).

Cromatografía liquida de alta eficacia Idoneidad del sistema El sistema del HPLC estuvo de manera confiable esto lo determinaron mediante la medición de la eficiencia, la capacidad y los picos de la cromatografía (Sierra, Angel, & Bustos, 1997).

Precisión del sistema Los valores obtenidos fueron de 0.59 y 0.46% para las 6 inyecciones del estándar de la dipirona sódica (Sierra, Angel, & Bustos, 1997).

Repetibilidad “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Realizaron ensayos individuales donde el 95% indican valores entre 100.63 y 103.8% en cuanto a los intervalos de confiabilidad (Sierra, Angel, & Bustos, 1997).

Reproductibilidad Determinaron tres análisis de dos muestras, ocupando cuatro inyecciones de dipirona sódica en donde se obtuvo un coeficiente meno a 4% (Sierra, Angel, & Bustos, 1997).

Exactitud Se utilizaron placebos con concentraciones de 80, 100 y 120% y se obtuvieron porcentajes de recuperación no más del 100% (Sierra, Angel, & Bustos, 1997).

Linealidad Se obtuvo por curvas de calibración de concentraciones de 18-180 mcg/mL (Sierra, Angel, & Bustos, 1997).

Especificidad y Selectividad El método que utilizaron tuvo selectividad y especificidad ya que ayudo a separar los compuestos presentes en la muestra, mediante la cromatografía (Sierra, Angel, & Bustos, 1997).

Límite de detección Los valores de la concentración fueron estables de la dipirona sódica de 0.18 mcg/mL diluyeron cien veces para la obtención de las curvas de calibración (Sierra, Angel, & Bustos, 1997).

Solidez Realizaron este método con cinco variables, por el método de Burman y Placket, el cual indico la solidez del HPLC frente a la variabilidad (Sierra, Angel, & Bustos, 1997).

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Conclusiones Se realizó una recopilación de métodos existentes para la determinación de dipirona en una forma farmacéutica, entre los métodos existentes se describió el método de Espectrometría UV- Visible y el Método de Cromatografía de Alta eficacia. Describiendo así la validación de ambos métodos en donde cada método en su validación presentó que estos fueron selectivos, exactos, precisos y selectivos, concluyendo que estos métodos de para la determinación de dipirona son de alta confiabilidad.

Agradecimiento Se agradece al Bioq. García Gonzáles Alberto, Ms., Docente de Universidad Técnica de Machala por la colaboración mediante la cátedra de Análisis de Medicamentos.

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REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA: METIONINA FUNDAMENTAL PARA EL ORGANISMO Bioq. García Carlos, MsC., Rojas Andrea Universidad Técnica de Machala, Unidad Académica de Ciencias Químicas y de la Salud, Av. Panamericana Km. 41/2 Vía a Pasaje (1).

RESUMEN La metionina es un aminoácido esencial que contribuye mucho en el organismo, este aminoácido se sintetiza a partir de la ingestión de alimentos vegetarianos como la lenteja y de alimentos animales como la carne res, al encontrarse en el organismo contribuye a la síntesis de nuevas proteínas, a la longevidad y ayuda a capturar los radicales libres envidando el avance de una enfermedad cancerígena. De este mismo modo la metionina presenta efectos adversos por su alta ingesta como daños neurológicos. El sulfóxido de metionina es la forma oxidad de la metionina.

Palabras claves: Metionina, radicales libres, longevidad, oxidación, aterosclerosis, hipermetioninemia.

ABSTRACT Methionine is an essential amino acid that contributes a lot in the body, this amino acid is synthesized from the ingestion of vegetarian foods like the lens and animal foods like meat, being in the body contribute to the synthesis of new proteins, To the Longevity and helps capture free radicals by preventing the progression of a cancerous disease. In the same way, the mediation has adverse effects due to its high intake as neurological damages.

Methionine sulfoxide is the oxidation form of methionine.

Words key: Methionine, free radicals, longevity, oxidation, atherosclerosis, hypermethioninemia.

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INTRODUCCIÓN La metionina es un aminoácido que generalmente es ingerido a través de los alimentos y esta va actuar en concordancia con el fosfato piridoxal allanado así a la eliminación de los residuos oxidantes, los cual alteran la función del endotelio (2).

La metionina también puede sufrir daños o alteraciones de su metabolismo, los cuales pueden producir la hiperhomocisteinemia es decir el daño metabólico de este aminoácido conllevara a problemas cardiovasculares y cerebrales (2).

La metionina actúa de manera directa como antioxidante y como un compuesto primordial para la regulación del metabolismo celular, este aminoácido sufre la oxidación en sulfóxido de metionina, y por ende tienen la función de actuar sobre los daños oxidativos en el organismo (3).

Además la metionina contribuye a la longevidad, estudios ya realizados indican que la metionina es el aminoácido que al ser ingerido en la dieta tiene la responsabilidad de la disminución de ROS mitocondrial Fuente especificada no válida..

Un derivado de la metionina que interviene en las enfermedades cardiovasculares es la homocisteína el cual es un aminoácido azufrado que se da después del metabolismo de la metionina (4). ―La metionina, sede su grupo metilo en una reacción catalizada por una metiltransferasa, y da lugar a la S-adenosilhomocisteína, la cual se desembaraza por hidrólisis de la adenosina, y se obtiene homocisteína libre‖ (4).

TIPO DE INVESTIGACIÓN Este artículo científico se realizó de manera descriptiva, obteniendo información, datos y resultados de investigaciones científicas realizadas anteriormente. Al redactar un artículo de investigación descriptiva estamos señalando los aspectos más fundamentales de la metionina.

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DESARROLLO Metionina La metionina es considerada un aminoácido esencial que posee una gran cantidad de beneficio para el organismo, aportando de manera directa la síntesis de proteínas, formación de poliaminas y de manera específica la metilación del ADN (5).

Es un aminoácido que surge tras la ingestión de los alimentos y esta va actuar en con el fosfato piridoxal eliminando los residuos oxidantes (2). ―La metionina, luego de ser activada, sede su grupo metilo en una reacción catalizada por una metiltransferasa, y lugar a la S-adenosilhomocisteína, la cual se libre por hidrólisis de la adenosina, y se obtiene homocisteína libre‖ (4).

Fuentes alimenticias de la metionina La metionina se la encuentra tanto en alimentos de origen vegetal como en alimentos de origen animal, aunque las proteínas vegetales especialmente los derivados de legumbres o frutos secos suelen ser más baja en metionina que las de las proteínas animales (6).

Entre los alimentos de origen vegetal que contienen metionina están el trigo, la harina de avena, lentejas, frijoles negros, papas, maíz, arroz integral y las almendras, en estos se encuentra de metionina entre 0.85 a 2.26 porciento (6).

Los alimentos de origen vegetal que contienen la metionina en un porcentaje de 2.34 a 3.11 son la pechuga de pollo, carne de res, atún, leche y huevos (6).

Oxidación de la metionina En la oxidación de la metionina participan muchas especies, pues la metionina se oxida de manera rápida y fácil en sulfóxido de metionina, lo cual ayuda a proteger el daño oxidativo en el organismo. El sulfóxido de metionina reductasa se encarga de disminuir el residuo de la metionina (3).

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La conversión de metionina en sulfóxido de metionina como se mencionó anteriormente es mediada por especies reactivas pero con un amplio rango de pH, entre los cuales pueden intervenir el peróxido de hidrogeno, cloraminas, oxigeno, acido hipocloroso, ozono y superóxido no están presente el dióxido de carbono (3).

Funciones de la metionina La metionina posee la capacidad máxima de la longevidad del organismo atreves de la restricción calórica, la cual reduce la producción de los radicales libres (7).

La restricción de la metionina es sistema de gran importancia ya que ayuda en el control del avance del cáncer es decir evita que el cáncer se propague, generalmente algunos tipos de cáncer poseen dependencia de la metionina en canto a la supervivencia y multiplicación de las células cancerígenas (5).

EFECTOS ADVERSOS DE LA METIONINA La metionina cambia el metabolismo cuando se presenta el envejecimiento, y directamente aumenta la homocisteína plasmática, sus elevadas concentraciones conlleva aun alto riesgo de producir aterosclerosis (8).

Niveles altos de metionina en el plasma y de sus metabolitos en este caso el sulfóxido de metionina,

pueden

conllevar

a

ciertas

anomalías

genéticas,

generalmente

la

hipermetioninemia que son las cantidades aumentadas de metionina, se relaciona que los pacientes con niveles altos de metionina presentan disfunción neurológica (9).

RESULTADOS Y DISCUSIÓN Se obtuvo mediante la investigación bibliográfica aspectos generales y fundamentales de la metionina en el organismo, de todos los artículos citados se logró un recopilación exacta y precisa que nos conlleva a tener una información de manera general pero especifica de que es la metionina, como se la obtiene, su función en el organismo, y sobre todo del daño que puede causar la ingesta excesiva de metionina el organismo.

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La metionina un aminoácido esencial muy beneficioso, ayudando a la síntesis de proteínas, formación de poliaminas y de manera específica la metilación del ADN (5). Además contribuye a la longevidad, a evitar la proliferación del cáncer (5).

De manera general la metionina es obtenida en mayor cantidad de los alimentos de origen animal que de los de origen vegetal, la mayor fuente de metionina es la carne de res (6).

Su oxidación se conoce como sulfóxido de metionina la intervienen en el estrés oxidativo (3).

Existen muchos efectos adversos, en este artículo se han citados dos afectos que tienen mucha relevancia y causan mucho daño al paciente, entre estos tenemos la aterosclerosis y la hipermetioninemia.

CONCLUSIONES Se investigó artículos científicos con el cual se obtuvo una recopilación de los aspectos fundamentales de la metionina para el organismo, determinado así que este aminoácido esencial es de gran importancia en la dieta y debe de ser consumido de manera adecuada, ya que tiene muchos beneficios para el organismo pero también pues ser perjudicial.

AGRADECIMIENTO Expreso mi agradecimiento al Bioq. García Carlos, MsC., por impartirnos la cátedra de Análisis de medicamentos e incentivarnos a la investigación científica.

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VITAMINA C: SU IMPORTANCIA EN EL ORGANISMO Y SU DETERMINACIÓN POR VOLTAMETRÍA Rojas Andrea; Bioq. García Carlos, MsC., Universidad Técnica de Machala, Unidad Académica de Ciencias Químicas y de la Salud, Av. Panamericana Km. 41/2 Vía a Pasaje (García, Llanos, Mazón, Dávila, & Cun, Determinación de Vitamina C en pimiento Capsicum annuum por Voltametría de Barrido Lineal, 2015).

Resumen La vitamina C o ácido ascórbico es fundamental para el ser humano aunque este no lo pueda sintetizar, lo obtiene a través de la ingesta de frutas, verduras y productos vitamínicos, posee diversos usos clínicos entre los cuales están las enfermedades vasculares y el cáncer por ello es necesario determinar que porcentaje de vitamina C posee los frutos, vegetales y cuantificar si realmente los productos farmacéuticos cumplen con lo descrito. La determinación de la vitamina C se la realiza por voltametría ya que es un método electroquímico muy fácil y rápido y nos brindan resultados cuantitativos para poder obtener los voltagramas.

Palabras claves: Vitamina C, Voltametría, Determinación, Usos clínicos, Voltagramas.

Abstract: Vitamin C or ascorbic acid is essential for the human being although it can not synthesize it, it obtains through the intake of fruits, vegetables and vitamin products, it has several clinical uses among which are the vascular diseases and the cancer for that reason It is necessary to determine what percentage of vitamin C has the fruits, vegetables and quantify if the pharmaceutical products actually comply with what has been described. The determination of vitamin C is performed by voltammetry since it is an electrochemical method very easy and fast and give us quantitative results to obtain the voltages.

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Words key: Vitamin C, Voltammetry, Determination, Clinical Uses, Voltagrams.

Introducción La vitamina C o ácido ascórbico, es hidrosoluble, es un polvo blanco, no posee olor y cristalino, es sintetizada por algunos mamíferos por un proceso endógeno desde la glucosa (2).

Entre el grupo de seres vivos que no sintetizan la vitamina C están los seres humanos, esto se debe a que el metabolismo del ser humano no consigue transformación de la glucosa en la vitamina C por la falta de una enzima denominada L-Gulanalactona oxidasa (3).

El ácido ascórbico se encarga de donar equivalentes que reducen al darse la oxidación de la vitamina C a deshidroascórbico. La vitamina C la encontramos en diferentes frutas como la naranja, lima, mandarina y piñas, también se encuentra en vegetales como el pimiento verde y maduro, la col, el rábano y el tomate (4).

Además la vitamina C se la encuentra en forma de multivitamínicos, utilizados para contrarrestar la mala alimentación y la ingesta inadecuada de la vitamina C, la vitamina C encontrada tanto en productos alimenticios naturales como en productos sintéticos farmacéuticos, serian un enfoque para analizar su calidad, ya que el contenido del ácido ascórbico en las diferentes fuentes puede variar en su producción y en su almacenamiento (5).

La vitamina C es de gran importancia para el ser humano, ya que entre sus propiedades terapéuticas tenemos que es ayuda a forma el colágeno, absorber hierro, ayuda a contrarrestar ciertas infecciones sobre todo respiratorias, ayuda a cicatrizar heridas, ya de manera específica ayuda en el estrés actuando directamente en los aminoácidos (5).

Al conocer todas las propiedades de la vitamina C es de vital importancia su determinación, siendo determinado por diferentes métodos y técnicas como las de cromatografías (HPLC) métodos de espectrofotómetros, también se lo puede hacer un método electroquímico como la voltametría (5).

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La voltametría es una técnica sensible y selectiva por ende se la considera una de las de primera elección para la determinación de la vitamina C, es este caso es un compuesto antioxidante, el cual es oxidado con facilidad en la superficie del electrodo, ya que actúa directamente con agentes reductores en donde el elevado poder antioxidante tiene relación con el bajo potencial oxidante.

Tipo de Investigación Este artículo científico basado en la Vitamina C o ácido ascórbico, fundamentalmente en su determinación por voltametría, se lo ejecuto de manera descriptiva, basándose en investigaciones científicas tanto descriptivas como experimentales ya realizadas en diferentes frutos, vegetales y suplementos multivitamínicos.

DESARROLLO VITAMINA C ―El ácido ascórbico es una lactona de un azúcar- ácido derivado del ácido gulónico que se sintetiza a partir de la glucosa‖ (2).

Para que se encuentre estable por tiempo prolongado este debe de estar bien protegido de la luz y encontrarse en estado seco, los cítricos, vegetales, tomates y fresas contienen vitamina C,

se recomiendo 75 mm/día de ácido ascórbico para mujeres y 90 mg/ día para

hombres (2).

USOS CLÍNICOS Estudios realizados de los usos clínicos de la vitamina C asocian que este compuesto posee mucha activada terapéutica y ha disminuido en 20% la mortalidad de relación al cáncer y patologías vasculares (2).

Además es muy utilizado el ácido ascórbico contra enfermedades como la presión arterial alta, cataratas, anemia, refriado común, y se ha demostrado un gran eficacia en su uso dermatológico (2).

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Al poseer efectos antioxidantes la vitamina C, se la considera de gran importancia para cicatrizar heridas, ayudando a la producción del colágeno, a nivel de la dermis la vitamina C se la ha utilizado de diversas formas y para diversos tratamientos como para el blanqueamiento de la piel al inhibir la tirosinasa (6).

DETERMINACIÓN En la técnica de voltametría, se lleva acabo con un barrido de potencial a una velocidad constante en donde se obtienes curvas para determinar la concentración de la vitamina C, el potencial se pude volver más oxidantes o más reductor, dependiendo del alejamiento del potencial de equilibrio en estado de ánodo o cátodo, aumentándose así el consumo del analito (García, Llanos, Mazón, Dávila, & Cun, Determinación de Vitamina C en pimiento Capsicum annuum por Voltametría de Barrido Lineal, 2015).

La voltametría es una técnica electroquímica que es muy utilizada para la determinación de compuestos orgánicos, la cual brinda datos cuantitativos de los compuestos en solución, donde se registran picos generalmente de reacción de reducción-oxidación los cuales se relacionan con la concentración de la muestra a analizar (García, Llanos, Mazón, Dávila, & Cun, Determinación de Vitamina C en pimiento Capsicum annuum por Voltametría de Barrido Lineal, 2015).

Materiales y Métodos Para la determinación ácido ascórbico por voltametría se utiliza un potenciostato, una celda electroquímica y tres electrodos, En donde se debe de pulir el electrodo de carbón vítreo el cual fue el electrodo de trabajo, uno de platino como electro auxiliar y como electro do referencia se utiliza un electrodo de calomelano saturado (7).

Todos los electrodos deben de ser lavados en agua desionizada por dos minutos, se utiliza entre los reactivos ácido ascórbico, posteriormente se preparan soluciones con agua desionizada, y como electrolito se utiliza una solución tampón de fosfato, así mismo se prepara la solución a analizar en diferentes concentraciones para poder crear la curva de calibración (7).

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Resultados y Discusión La vitamina C es de vital importancia para el organismo ya que posee un sin numero de beneficios terapéuticos, un propiedad terapéutica muy importante que posee es la anticancerosa que hoy en día se ha convertido en la mayor causa de mortalidad en el mundo.

La vitamina C según investigaciones s científicas ayuda a neutralizar los productos químicos que produzcan mutaciones, ayudando así a

evitar la formación de cáncer

particularmente de neoplasias (2).

La voltametría se consiste en medir la corriente que surge de la oxidación o de la reducción ajustado a un electrodo aplicando el potencial variable (8).

La vitamina C es un compuesto orgánico y este puede ser determinado por diferentes métodos analíticos, pero se le atribuye una gran importancia a la voltametría ya que esta brinda resultados rápidos y exactos, es una técnica sencilla y rápida de ejecutar, en donde se obtienen voltagramas que dan resultados cuantitativos de la concentración del ácido ascórbico en una muestra determinada (8).

Conclusiones Con la recopilación se logró concluir que la vitamina C es fundamental para el organismo del ser humano aunque este no lo pueda sintetizar, lo obtienen consumiendo frutas, vegetales y suplementos farmacéuticos, por ende también se determinó cual método es el más idóneo para su cuantificación, en este caso el de voltametría que es eficaz para compuestos antioxidantes como lo es la vitamina C. Agradecimiento Agradezco al Dr. Carlos García por inculcarnos la investigación científica e incentivar a la realización de este artículo científico.

Referencia Bibliográfica

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“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

ÁCIDO ACETIILSALICILICO: SU USO EN ENFERMEDADES CARDIOVASCULARES Y SU DETRMINACIÓN Rojas Andrea; Bioq. García Carlos, MsC., Universidad Técnica de Machala, Unidad Académica de Ciencias Químicas y de la Salud, Av. Panamericana Km. 41/2 Vía a Pasaje Resumen El objetivo principal de esta investigación bibliográfica es conocer las propiedades farmacológicas del ácido acetilsalicílico y su determinación. El AAS es un medicamento que tiene mucha utilidad para el ser humano este fue descubierto hace muchos años en donde hicieron estudios y determinaron que el AAS tiene propiedades antiinflamatorias, antipiréticas y sobre todos estudios realizados en personas sanas y personas vivas han demostrado que el AAS es eficaz para tratar enfermedades cardiovasculares sobre todo para la prevención de infarto agudo al miocardio. En cuánto a su determinación, existen algunos métodos pero el mas utilizado es el de espectrofotometría en donde se mide la concentración de las diluciones en absorbancia para la construcción de la curva de calibración.

Palabras clave: Ácido acetilsalicílico, enfermedad cardiovascular, determinación, espectrofotometría.

Abstract: The main objective of this bibliographic research is to know the pharmacological properties of acetylsalicylic acid and its determination. The AAS is a medicine that is very useful for the human being was discovered many years ago where they did studies and determined that AAS has anti-inflammatory properties, antipyretic and on all studies in healthy people and living people have shown that AAS Is effective in treating cardiovascular diseases, especially for the prevention of acute myocardial infarction. As for its determination, other “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

methods exist but the most widely used is the one of spectrophotometry where the concentration of the dilutions in absorption for the construction of the calibration curve is measured.

Word key:

Acetylsalicylic acid, cardiovascular disease, determination,

spectrophotometry.

INTRODUCCIÓN Uno de los medicamentos más usados en el mundo por su variedad de propiedades farmacológicas es el ácido acetilsalicílico AAS, entre estas propiedades farmacológicas están la analgésica, antiinflamatoria y antipirética (2).

El ácido acetilsalicílico es estable en el aire seco en cuanto a su estructura química, al entrar en contacto con agua sufre hidrolisis de manera lenta, este proceso se lleva a cabo gracias a la presión que posee el vapor de agua y a su temperatura, por tal motivo el AAS debe de ser cuantificado de las compuestos farmacéuticos por diferentes métodos para determinar la eficacia terapéutica (2). ―El ácido acetilsalicílico es el tratamiento antiagregante plaquetario más utilizado para la profilaxis de eventos tromboembólico‖ (3).

Estudios científicos y clínicos han demostrado que el AAS reduce el riesgo de sufrir infarto agudo de miocardio, generalmente pacientes con enfermedades cardiovasculares al administrase AAS previenen eventos vasculares (3).

El ácido acetilsalicílico presente en comprimidos a diferentes concentraciones se ha determinado por diferentes métodos, como el de titulación directa acido-base establecidos en las farmacopeas, pero hoy en día se han descrito algunos métodos instrumentales como el método espectrofotométrico (4).

El método espectrofotométrico es de UV-Visible, el cual consiste la cual se encarga de medir la absorbancia de la luz a una longitud de 400 – 800 nm, dependiendo del compuesto a determinar y del equipo (5).

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Tipo de Investigación El tipo de investigación del artículo científico del ácido acetilsalicílico es descriptivo, ya que se base de datos obtenidos de investigaciones bibliográficas, obteniendo una recopilación del uso clínico del AAS y su determinación.

DESARROLLO ÁCIDO ACETILSALICÍLICO La aspirina muy conocida como ácido acetilsalicílico (ASA), es un fármaco salicilato, a menudo utilizado Como un agente farmacéutico durante muchos años (6).

“La aspirina es un éster acetilado del ácido salicílico, su peso molecular es 180.2, la síntesis del AAS de síntesis es combinarse en el ácido salicílico con anhídrido acético, en presencia de un poco de ácido sulfúrico que actúa como catalizador” (5).

EFECTOS CLÍNICOS El ácido acetilsalicílico es un derivado de los silicatos, estos presentan diferentes propiedades farmacológicas como analgésico, antiinflamatorio y antipirético entre las más comunes, el ASS fue comercializado por Bayer después der hacer una serie de experimentos donde determinaron que el AAS no presentaban efectos indeseables (7).

Después de conocer los efectos más relevantes del AAS que ayudan al dolor, la fiebre, procesos inflamatorios, además se han descubierto efectos antigregantes plaquetarios, también ayudan a la formación de tumores benignos y también ayuda a la prevención del Alzhaimer (8).

ENFERMEDAD CARDIOVASCULAR Las principales causas de morbilidad y mortalidad en el mundo son las enfermedades vasculares; la cardiovascular y cerebrovascular, hoy en día el AAS es considerado como tratamiento antiagregante plaquetario ayudando así a evitar los infartos al miocardio (3).

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En metabolismo del AAS intervienen dos isoenzimas la Ciclooxigenasa 1 y la Ciclooxigenasa 2, gracias a estas isoenzimas se da el efecto antiagregante del ácido acetilsalicílico ya que se encarga de inhibir la prostaglandina sintetasa, las cilooxigenasas generalmente se encuentran en procesos inflamatorios (3). ―La inhibición irreversible de la COX-1 bloquea la conversión del ácido araquidónico (AA) a PG, como la PGH2, precursora del tromboxano A2. Este mediador, junto a otros mediadores biológicos como la adenosinadifosfato o el fibrinógeno, actúa favoreciendo un estado protrombótico‖ (3).

El ácido acetilsalicílico es considerado como un AINE que ayuda ala prevención de enfermedades cardiovasculares en personas sanas es decir en la población de manera general y también contribuye así mismo

a evitar enfermedades cardiovasculares en

pacientes con Diabetes mellitus (9).

DETERMINACIÓN Para determinar la concentración del AAS por espectrofotometría, debe da realizarse en primer lugar una curva de calibración del equipo con el compuesto a una determinada concentración mínima para la obtención de la longitud de onda optima y poder obtener las absorbancia, de diferentes alícuotas de una solución patrón (5).

Existen diferentes reacciones para determinar el AAS espectrofotométricamente en donde este acido actuara directamente con el ClFe 3, el cual formaran un complejo colorado que permitirá medir la concentración exacta del AAS en un comprimido (6).

Materiales y Métodos El acto acetilsalicílico es determinado con un espectrofotómetro UV-Visible a una longitud de onda de 280 nm a 530 nm, entre los reactivos a utilizar están el NaOH, ClFe3, Ácido salicílico y aguda desionizada (6).

La metodología consiste en pesar una determinada cantidad de ácido salicílico disolverlo en Hidróxido de Sodio y enrazarlo a un volumen con agua desionizada, posteriormente realizar diferentes diluciones las cuales se enrazan con la solución férrico y se procede a la “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

lectura en el equipo a 519 nm, y de acuerdo a la absorbancia y la concentración se construye la curva de calibración, el mismo proceso se realiza para el comprimido de aspirina (6).

RESULTADOS Y DISCUSIÓN El ácido acetilsalicílico es un compuesto de gran importancia para el organismo ya que este posee un sin número de propiedades terapéutica como antiinflamatorio, analgésico, antipirético, y sobre todo es un gran agente que ayuda a prevenir las enfermedades cardiovasculares.

Existen muchos estudios ya realizados en donde han determinado la biodisponibilidad de la aspirina y sus efectos terapéuticos, por ende es el AINE más utilizado a nivel mundial por su eficacia y casi nula expresión de efectos adversos.

Al ser el AAS un medicamente de primera elección para diferentes procesos patológicos es necesario que este sea determinado cuantitativamente en aquello formulaciones farmacéutica que contienen dicho compuesto, uno de los métodos más sencillos es el espectrofotométrico el cual medirá la concentración exacta del AAS. CONCLUSIÓN La investigación bibliográfica realizada para la elaboración del artículo científico ayudo a conocer cuáles son los usos clínicos más relevantes del ácido acetilsalicílico y como se determina de manera general y especifica el ácido acetilsalicílico en un comprimido (aspirina).

AGRADECIMIENTO Agradezco al Dr. Carlos García por inculcar el arte de investigar, y motivar a la realización de este artículo científico con las pautas necesarias para ser plasmado.

REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

1. García C, Llanos M, Mazón B, Dávila K, Cun J. Determinación de Vitamina C en pimiento Capsicum annuum por Voltametría de Barrido Lineal. Revista de Investigación Talento. 2015; 3(2): p. 1-9.

2. Mennickent S, Vega M, Godoy C, Yates T. Desarrollo de un método por cromatografía en capa fina instrumental para análisis cuantitativo de ácido acetilsalicílico. Boletín de la Sociedad Chilena de Química: Scielo. 2000 Diciembre; 45(4).

3. Cañivano L, García C. Resistencia a la aspirina: prevalencia, mecanismos de acción y asociación con eventos tromboembólicos. Revisión narrativa. Farmacia Hospitalaria: ELSEVIER. 2010; 34(1): p. 32-43.

4. JENWAY. The quantitative determination of the aspirin content of tablets using UV and Visible wavelength spectroscopy. Bibby Scientific. 2014;: p. 3.

5. Maldonado J, Zambrano Y, Rodriguez D. Análisis cuantitativo de ácido acetilsalicilico por espectrometría UV. ;: p. 1-11.

6. Sharma M, Pathak M, Roy B, Jain L, Yadav N, Sarkar B, et al. Quantitative estimation of aspirin in various drugs: UV- Vis absorption spectroscopy and colorimetric studies.

DU Journal of Undergraduate Research and Innovation. 2007;: p. 157-162.

7. Braña M, Río LD, Trives C, Salazar N. La verdadera historia de la Aspirina. Anales de la Real Academia Nacional de Farmacia. 2005; 71(4): p. 813-819.

8. Mendoza N, Figueroa J, León Jd. Perspectivas del uso clínico de la aspirina. Revista de la Facultad de Medicina. 2004; 47(5): p. 210-213.

9. Maciá C, Ronzón A, Fernández E. La prevención primaria con aspirina de enfermedades cardiovasculares enfermedades cardiovasculares en personas diabéticas. Revisión de las pruebas disponibles. Revista Española de Salud Pública: Scielo. 2006 NoviembreDiciembre; 80(6): p. 613-620.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Estudiante: Rojas Angulo Andrea.

Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 22 de junio del 2017

MATERIA N° 14 TEMA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DEL GLUCONATO DE CALCIO POR COMPLEXOMETRIA

FARMACOLOGÍA Mecanismo de acción: El calcio es

esencial

para la integridad funcional de los sistemas

nerviosos,

musculares

y

esqueléticos. Interviene en la función cardíaca

normal,

función

renal,

respiración, coagulación sanguínea y en

la

permeabilidad capilar y de la membrana celular. Además el calcio ayuda a regular liberación

y

neurotransmisores

almacenamiento y

hormonas,

la

de la

captación y unión de aminoácidos, la absorción de vitamina B12 y la secreción de gastrina.

La fracción principal (99 %) del calcio está en la estructura esquelética, principalmente “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

como hidroxiapatita, Ca10(PO4)6(OH)2; también están presentes pequeñas cantidades de carbonato cálcico y fosfatos cálcicos amorfos (EcuRed, 2011).

INDICACIÓN TERAPÉUTICA Contraindicaciones: Hipercalcemia. [Hipercalcinuria]. Cálculos renales de calcio.

Disfunción renal crónica. [Sarcoidosis]. Toxicidad digitálica (riesgo elevado de arritmias) (EcuRed, 2011).

Precauciones •

Embarazo: No se han descrito problemas en humanos.

•

Parto y alumbramiento: Se desconoce el efecto sobre la madre y el feto durante el

parto y el alumbramiento.

•

Lactancia: No se han descrito problemas en bebés lactantes. No se sabe si se excreta

en la leche materna. Debe administrarse con precaución en pacientes con disfunción cardíaca, fibrilación ventricular durante la reanimación cardíaca y en pacientes digitalizados (EcuRed, 2011).

La volumetría complexométrica es utilizada para la formación deun complejo (mediante la unión de un ligando o titulante y un ión metálico oanalito), también es aquella que forma compuestos poco disociados! se sueleutilizar la formación de un complejo coloreado para “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

indicar el punto final de la valoración, este proceso es muy util, ya que nos ayuda a identificar en unamuestra de agua potable o residual la dureza total o dureza de un componente enespecífico de un analito que contenga cationes metálicos, determinando suporcentaje de calidad y conocer si este se encuentra dentro de los parámetros establecidos mediante la aplicación de cálculos para conocer las ppm del componente determinado, para este proceso se utiliza una solución de EDTA (ácido etilen diaminotetraacético) ya que este forma un complejo octaédrico con la mayoría de los cationes metálicos divalentes, (M), en solución acuosa (Guerrero, 2016).

La principal razón de que el EDTA se utilice tan ampliamente en la estandarización de soluciones decationes metálicos es que la constante de formación de la mayoría de los complejos catión metálico-EDTA es muy alta, lo que significa que el equilibrio de la reacción se encuentra muy desplazado hacia la derecha (Guerrero, 2016).

BIBLIOGRAFÍA EcuRed. (2011). Conocimiento con todos y para todos. Recuperado el 24 de junio de 2017, de https://www.ecured.cu/Gluconato_de_calcio Guerrero, H. (15 de noviembre de 2016). Scrib. Recuperado el 24 de junio de 2017, de https://es.scribd.com/document/331097388/COMPLEXOMETRIA

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+ UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Estudiante: Rojas Angulo Andrea.

Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 27 de junio del 2017

MATERIA N° 15 TEMA: EVALUACIÓN DE CALIDAD CLORURO DE SODIO SOLUCIÓN INYECTABLE

Indicaciones de Cloruro De Sodio Al 0.9% En Agua Inyectable Baxter Las soluciones inyectables de CLORURO DE SODIO al 0.9% EN AGUA INYECTABLE BAXTER están indicadas en casos de deshidratación hipotónica con hiponatremia real.

Mantenimiento del balance hidroelectrolítico. Alcalosis hipoclorémica. Para solubilizar y aplicar medicamentos por venoclisis (DOCTORALIA, 2011).

Posología Adultos y niños: La dosificación dependerá de las necesidades de cada paciente, peso corporal, edad, condición cardiovascular, renal y grado de alteración bioquímica (DOCTORALIA, 2011).

Contraindicaciones Están contraindicadas en casos de hipernatremia o retención de líquidos, se deberá administrar con precaución en pacientes con disfunción renal grave, insuficiencia cardiaca congestiva (ICC), hipertensión intracraneana que cursen con edema o sin él, así como en “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

pacientes que estén recibiendo corticosteroides o corticotropina y no se empleará para corregir grandes deficiencias de electrólitos (DOCTORALIA, 2011).

La Solución Inyectable de Cloruro de Sodio es una solución estéril de Cloruro de Sodio en Agua para Inyectables, esterilizada en su envase final y envasada en envases monodosis no mayores a 1 litro. No debe contener conservantes ni otras sustancias agregadas. Debe contener no menos de 95,0 por ciento y no más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de NaCl y debe cumplir con las siguientes especificaciones (ANMAT). pH Límite de Hierro Densidad Límite de metales pesados Valoración

BIBLIOGRAFÍA EcuRed. (2011). Conocimiento con todos y para todos. Recuperado el 24 de junio de 2017, de https://www.ecured.cu/Gluconato_de_calcio Guerrero, H. (15 de noviembre de 2016). Scrib. Recuperado el 24 de junio de 2017, de https://es.scribd.com/document/331097388/COMPLEXOMETRIA

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Estudiante: Rojas Angulo Andrea.

Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 04 de julio del 2017

MATERIA N° 16 TEMA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DEL GLUCONATO DE CALCIO POR PERMANGANOMETRÍA

FARMACOLOGÍA El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas nerviosos, musculares y esqueléticos. Interviene en la función cardíaca normal, función renal, respiración, coagulación sanguínea y en la permeabilidad capilar y de la membrana celular. Además el calcio ayuda a regular la liberación y almacenamiento de neurotransmisores y hormonas, la captación y unión de aminoácidos, la absorción de vitamina B12 y la secreción de gastrina.

La fracción principal (99 %) del calcio está en la estructura esquelética, principalmente como hidroxiapatita, Ca10(PO4)6(OH)2; también están presentes pequeñas cantidades de carbonato cálcico y fosfatos cálcicos amorfos (EcuRed, Gluconato de calcio, 2011).

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Permanganato es un reactivo común que se utiliza en lugar del ion dicromato o del ion cérico. Disuelto como la sal de potasio. Constituye una solución que es un poderoso oxidante y, a la vez su propio indicador. Su inestabilidad durante el almacenamiento requiere frecuentes valoraciones, y su preparación debe ir seguida de un reposo prolongado, para permitir la sedimentación del MnO2 o filtración para separar los sólidos suspendidos (REOCITIES, 2010).

El permanganato es un compuesto sujeto a muchas reacciones secundarias. Una de éstas es la descomposición del propio ion permanganato. La solución de permanganato puede valorarse con hierro puro, y utilizarse exactamente igual que el dicromato para valorar. con la ventaja de que no precisa de indicador. El permanganato es especialmente efectivo en la oxidación de iones cloruro, reacción difícil de evitar (REOCITIES, 2010).

BIBLIOGRAFÍA EcuRed. (2011). Conocimiento con todos y para todos. Recuperado el 06 de julio de 2017, de https://www.ecured.cu/Gluconato_de_calcio REOCITIES.

(2010).

Recuperado

el

06

de

julio

de

2017,

de

http://www.reocities.com/ResearchTriangle/System/8440/cuantitativo/permanganometria.ht ml

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Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 06 de julio del 2017

MATERIA N° 17 TEMA:

El fármaco dipirona o metamizol posee diferentes propiedades analgésicas, antipiréticas por ende es ampliamente utilizado para el tratamiento de estas afecciones. La dipirona se deriva de la aminopirina, este es un compuesto que es fácilmente hidrolizado al ser un medicamento hidrofílico, en cuanto a la biodisponibilidad oral en este caso tabletas es de 85% (Buitrago, Calderón, & Vallejos, 2014).

La dipirona se la encuentra en polvo de color blanco cristalino, es soluble en alcohol y agua y no es soluble en tricloruro de metilo. En las farmacopeas existen diferentes métodos analíticos para la determinación de la dipirona, entre esto métodos se encuentra el de espectrofotometría y titriméticos (Mendoza, Jaramillo, & Vegas, 1999).

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MÉTODOS ANALÍTICOS PARA SU DETERMINACIÓN 

Espectrofotometría UV- visible

En la determinación de dipirona en tabletas, se basa en un método espectrofotométrico, en cual dará un oxidación selectiva de este medicamentos, esta validación se la realizan usando H2SO4 (Sakiara, Pezza, Bladimiros, Redigolo, & Moraes, 1999).



Cromatografía liquida de alta eficacia

―Es un método analítico que se encarga de separar por sistemas de extracción de líquido a líquido de los principios activos para posteriormente ser valorados‖ (Sierra, Angel, & Bustos, 1997).

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BIBLIOGRAFÍA Buitrago, T., Calderón, C., & Vallejos, Á. (2014). Dipirona: ¿Beneficios subestimados o riesgos sobredimensionados? Revisión de la literatura. Revista Colombiana Ciencias Químicas Farmacéuticas, 43(1), 173-195.

Mendoza, S., Jaramillo, V., & Vegas, M. (1999). Determinación de Metamizol-Sódico en supositorios por cromatografia en capa fina de alta eficacia (HPTLC). Boletín de Sociedad Chilena de Química, 44(4).

Sakiara, K., Pezza, L., Bladimiros, C., Redigolo, H., & Moraes, M. d. (1999).

Spectrophotometric dertermination of dipyrone in pharmaceutical preparations by using chromotropic acid. ScienceDirect: Elseiver, 629-235.

Sierra, N., Angel, N., & Bustos, C. (1997). Desarrollo y validación de la Metadología analítica (HPLC) para cuantificar Metamisol sódico y cafeína en gotas orales en presencia de Isometepteno Clorhidrato. Revista Colombiana Ciencias Químicas Farmacéuticas(26), 49-53.

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Estudiante: Rojas Angulo Andrea.

Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 11 de julio del 2017

MATERIA N° 18 TEMA:

La metionina es una molécula de carácter simple que forma parte del grupo de las proteínas

es un aminoácido, los aminoácidos tiene la caracteristicas de no ser

sintetizadas naturalmente por el organismo de tal manera que la única forma de producirla es ayudándole al organismo su ingesta mediante alimentos en la dieta diaria todos los aminoácidos siendo este uno de las más conocidos . La metionina junto con la cisteína se los relaciona por ser aminoácidos proteinogenos conteniendo principalmente azufre. Este aminoácido es un agente lipotropico, es decir sustancia química que permite al hígado a procesar las grasas.

Existen tres agentes lipotropicos como por ejemplo incluyen a la colina, inositol, y betaína (trimetilglicina), todos estos antes mencionados

ayudan primordialmente

prevenirla acumulación de grasa en el hígado lo cual asegura un correcto funcionamiento normal del hígado, que es esencial para la eliminación de las toxinas u otras sustancias que se encuentran en el organismo. La Metionina también tiene como característica asegurar el funcionamiento hepático de tal manera que regula el “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

suministro de glutatión. Cumpliendo un papel importante dentro del organismo por se considera importante mantener un equilibrio completo de todos los aminoácidos que se requiere el organismo para su funcionamiento.

La metionina y la cisteína son los dos aminoácidos que tienen azufre. Un derivado de la metionina, la S-adenosil-metionina (SAM) sirve de dador de metilos para procesos enzimáticos de metilación. Por su relación con la homocisteína se ha involucrado en la aterosclerosis. La metabolización intestinal de la metionina (que afecta al 20% de la metionina ingerida) produce homocisteína que de forma local podría estar involucrada en enfermedad inflamatoria intestina.

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Estudiante: Rojas Angulo Andrea.

Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 13 de julio del 2017

MATERIA N° 19 TEMA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE METIONINA

La metionina es un aminoácido que generalmente es ingerido a través de los alimentos y esta va actuar en concordancia con el fosfato piridoxal allanado así a la eliminación de los residuos oxidantes, los cual alteran la función del endotelio (Casanueva, Cid, Cancino, Borzone, & Cid, 2003).

Fuentes alimenticias de la metionina La metionina se la encuentra tanto en alimentos de origen vegetal como en alimentos de origen animal, aunque las proteínas vegetales especialmente los derivados de legumbres o frutos secos suelen ser más baja en metionina que las de las proteínas animales (McCarty, Barroso, & Contreras, 2009).

Funciones de la metionina “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

La metionina posee la capacidad máxima de la longevidad del organismo atreves de la restricción calórica, la cual reduce la producción de los radicales libres (Caro, Sanz, Gómez, & Barja, 2006).

EFECTOS ADVERSOS DE LA METIONINA La metionina cambia el metabolismo cuando se presenta el envejecimiento, y directamente aumenta la homocisteína plasmática, sus elevadas concentraciones conlleva aun alto riesgo de producir aterosclerosis (Deutz, Sunday, Simbo, Cynober, Smriga, & Engelen, 2017).

pH Pérdida por secado Límite de Sulfatos Límite de Cloruros Disolución BIBLIOGRAFÍA Caro, P., Sanz, A., Gómez, J., & Barja, G. (2006). La restriccion de metionina en la dieta disminuye el estrés oxidativo en mitocondrias de corazón. Rev Esp Geriatr Gerontol, 41(6).

Casanueva, V., Cid, X., Cancino, M., Borzone, L., & Cid, L. (2003). Homocisteína en niños y adolecentes. Relación con historia familiar de enfermedad cardiovasculart.

Scielo: Revista Médica de Chile, 131(9), 997-1002.

Deutz, N., Sunday, Simbo, G. L.-M., Cynober, L., Smriga, M., & Engelen, M. (2017).

Tolerance to increased supplemented dietary intakes of methionine in healthy older adults. The American Journal of Clinical Nutrition.

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Estudiante: Rojas Angulo Andrea.

Curso: Noveno semestre “A”.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 18 de julio del 2017

MATERIA N° 20 TEMA: MÉTODOS PARA DETERMINAR VITAMINA C O ACIDO ASCORBICO EN HORTALIZAS Y MEDICAMENTOS

La vitamina C o ácido ascórbico, es hidrosoluble, es un polvo blanco, no posee olor y cristalino, es sintetizada por algunos mamíferos por un proceso endógeno desde la glucosa (Valdés, 2006), el metabolismo del ser humano no consigue transformación de la glucosa en la vitamina C por la falta de una enzima denominada L-Gulanalactona oxidasa (Santos, y otros, 2007).

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HPLC La Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC), garantiza límites de detección y cuantificación más bajos, que facilita además la eliminación de los efectos causados por la matriz (interferencias en otros métodos de análisis).

VOLTAMETRIA DE BARRIDO LINEAL Las técnicas voltamétricas han sido últimamente las técnicas de elección para la evaluación del poder antioxidantes en vegetales debido a la sencillez, rapidez y bajo costo y pueden resultar más selectiva y sensible que otros métodos YODOMETRIA El ácido ascórbico en presencia de yodo se oxida, siendo el yodo el oxidante para este proceso redox. Cuando el ácido ascórbica se oxida en presencia de yodo, se concierte en ácido deshidroascorbico conocida la cantidad de yodo generada procedemos a valorar el exceso de yodo que sobra después de valorar el ácido ascórbico con una disolución de tiosulfato de sodio de concentración conocida, es decir, procedemos a la realización de una titulación por retroceso.

ESPECTROFOTOMETRÍA La determinación del ácido ascórbico por el método de espectrofotometría, se basa en la reducción del colorante 2-6 diclorofenolindofenol, por el efecto del ácido ascórbico en solución.

BIBLIOGRAFÍA Santos, J., Oliveira, R. L., Oiano, J., Silveira, R. d., Martins, V., Abreu, C., y otros. (2007).

Desenvolvimento de um metodo de análise de vitamina C em alimentos por cromatografía de alta eficiencia e exclusão iônica. Ciência e Tecnologia de Alimentos, 27(4), 837-846.

Valdés, F. (2006). Vitamlna C. Unidad de Dermatología, 97(9), 557-568. ___________________________ FIRMA “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Estudiante: Rojas Angulo Andrea.

Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 20 de julio del 2017

MATERIA N° 21 TEMA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DEL ÁCIDO ASCÓRBICO POR VOLTAMTRIA DE BARRIDO LINEAL

La vitamina C o ácido ascórbico, es hidrosoluble, es un polvo blanco, no posee olor y cristalino, es sintetizada por algunos mamíferos por un proceso endógeno desde la glucosa (Santos, y otros, 2007).

En la técnica de voltametría, se lleva acabo con un barrido de potencial a una velocidad constante en donde se obtienes curvas para determinar la concentración de la vitamina C, el potencial se pude volver más oxidantes o más reductor, dependiendo del alejamiento del potencial de equilibrio en estado de ánodo o cátodo, aumentándose así el consumo del analito (García, Llanos, Mazón, Dávila, & Cun, Determinación de Vitamina C en pimiento Capsicum annuum por Voltametría de Barrido Lineal, 2015).

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

La voltametría es una técnica electroquímica que es muy utilizada para la determinación de compuestos orgánicos, la cual brinda datos cuantitativos de los compuestos en solución, donde se registran picos generalmente de reacción de reducción-oxidación los cuales se relacionan con la concentración de la muestra a analizar (García, Llanos, Mazón, Dávila, & Cun, Determinación de Vitamina C en pimiento Capsicum annuum por Voltametría de Barrido Lineal, 2015).

Para la determinación ácido ascórbico por voltametría se utiliza un potenciostato, una celda electroquímica y tres electrodos, En donde se debe de pulir el electrodo de carbón vítreo el cual fue el electrodo de trabajo, uno de platino como electro auxiliar y como electro do referencia se utiliza un electrodo de calomelano saturado (Reis, Tarley, & Kubota, 2008)..

BIBLIOGRAFÍA García, C., Llanos, M., Mazón, B., Dávila, K., & Cun, J. (2015). Determinación de Vitamina C en pimiento Capsicum annuum por Voltametría de Barrido Lineal.

Revista de Investigación Talento, 3(2), 1-9.

Reis, A., Tarley, C., & Kubota, L. (2008). Micelle-Mediated Method for Simultaneous Determination of Ascorbic Acid and Uric Acid by Differential Pulse Voltammetry.

Scielo: Revista de la Sociedad Química Brasileña, 19(8), 1567-1573.

Santos, J., Oliveira, R. L., Oiano, J., Silveira, R. d., Martins, V., Abreu, C., y otros. (2007).

Desenvolvimento de um metodo de análise de vitamina C em alimentos por cromatografía de alta eficiencia e exclusão iônica. Ciência e Tecnologia de Alimentos, 27(4), 837-846.

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“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Estudiante: Rojas Angulo Andrea.

Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 20 de julio del 2017

MATERIA N° 22 TEMA: CÁCULOS POR VOLTAMTRIA DE BARRIDO LINEAL

La vitamina C o ácido ascórbico, es hidrosoluble, es un polvo blanco, no posee olor y cristalino, es sintetizada por algunos mamíferos por un proceso endógeno desde la glucosa. Entre el grupo de seres vivos que no sintetizan la vitamina C están los seres humanos, esto se debe a que el metabolismo del ser humano no consigue transformación de la glucosa en la vitamina C por la falta de una enzima denominada L-Gulanalactona oxidasa (Santos, y otros, 2007).

Se usó un potenciostato con tres electrodos 

electrodo de trabajo de carbón vítreo,



electrodo de referencia (Ag/AgCl/KCl)



contra electrodo de platino.

FORMULA “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

( )( ( )(

) )

DONDE: CM: ConcentraciĂłn de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: ConcentraciĂłn de la soluciĂłn patrĂłn g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL EJEMPLO IMIENTO Volumen de soluciĂłn patrĂłn

Unidad

Intensidad

Unidad

5

ml

84,000

UA

12

ml

166,989

UA

16

ml

211,136

UA

25 35

ml ml

309,896 438,344

UA UA

FĂ&#x201C;RMULA ( )( ( )(

600.000

) )

PIMIENTO

400.000

Desarrollo de formula.

y = 11,7x + 24,458 R² = 0.999

200.000

(

0 0

5

10

)( (

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(

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15

(

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30

35

40

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)(

)

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đ?&#x2019;&#x2018;đ?&#x2019;&#x2018;đ?&#x2019;&#x17D;

Expresamos el resultado de ppm en mg/100g.

(

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2,090427 mg X

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1g 100g

X= 209,042 mg/100g BIBLIOGRAFĂ?A Santos, J., Oliveira, R. L., Oiano, J., Silveira, R. d., Martins, V., Abreu, C., y otros. (2007).

Desenvolvimento de um metodo de anĂĄlise de vitamina C em alimentos por cromatografĂ­a de alta eficiencia e exclusĂŁo iĂ´nica. CiĂŞncia e Tecnologia de Alimentos, 27(4), 837-846.

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Estudiante: Rojas Angulo Andrea.

Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 25 de julio del 2017

MATERIA N° 23 TEMA: CÁCULOS POR VOLTAMTRIA DE BARRIDO LINEAL

CÁLCULOS

6. Determinación de ácido ascórbico en comprimidos de REDOXON FORMULA 1 DATOS CM: ? b: 148.27 uA Csi: 0.005 ml m: 14.227 uA Vml: 5ml

Área de diluciones:  5 ml = 220,092  12ml= 322,409  17ml= 391,48  25ml= 491,65  35ml= 653,1

DESARROLLO. ( )( ( )(

) )

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

PRIMER PASO ( )( ( )( (

) ) )(

(

)

)(

(

)

)( (

(

) )

)

SEGUNDO PASO: DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN POR CADA 100G

FORMULA 2 DATOS: Peso de comprimidos: 4,475 g “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Cantidad de principio activo: 1g Ácido ascórbico Coeficiente de correlación: 0,9981 Pendiente (m): 14,227 Intersecto de la muestra (b): 148,27 Volumen total preparado: 100 ml Volumen de muestra: 5 ml de solución de comprimidos de Redoxón Sol. Patrón de ácido ascórbico: diluciones de 5 mL; 12mL; 17mL; 25mL; 35mL

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Estudiante: Rojas Angulo Andrea.

Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 27 de julio del 2017

MATERIA N° 24 TEMA: PATRONES DE CALIDAD. NORMALIZACIÓN, CAMPOS DE NORMALIZACIÓN

Casi todos los métodos de análisis prevén el uso de un material de pureza conocida como fuente de los patrones de trabajo para calibrar la respuesta de los instrumentos y para "marcar" los experimentos a fin de determinar la recuperación analítica. El material que puede conseguirse de fuentes comerciales se describe a menudo como >95 por ciento, > 99 por ciento ó >99,9 por ciento. Estas cifras suelen ser dadas por un solo laboratorio y con frecuencia no proporcionan el mismo grado de confianza que las cifras relativas a los MRC. Pueden plantear un problema cuando se presentan resultados analíticos que sólo se retrotraen a material de este tipo. Por ejemplo, si se declara que un material tiene una pureza de >95 por ciento, ¿qué cifra habrá de darse por sentada cuando se preparen patrones de calibración: 95 por ciento, 100 por ciento, 97,5 por ciento u otra distinta? Si se utiliza la cifra del 95 por ciento y la pureza es en realidad del 99 por ciento, todos los resultados arrojarán un error sistemático de +4 por ciento aproximadamente (FAO, 2007) Si la incertidumbre debida a la reproducibilidad del método de análisis dentro del laboratorio es significativamente mayor que la incertidumbre respecto a la pureza del “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

patrón de calibración, puede que ésta última no sea importante. Si la incertidumbre respecto a la pureza es en general comparable a la reproducibilidad dentro del laboratorio (o mayor que ésta), la confianza en los resultados se ve afectada, lo que deberá quedar claro cuando se notifiquen los resultados. Si se ve afectada la "idoneidad para los fines a los que están destinados" los resultados, deberá hacerse todo lo posible por obtener un patrón con una pureza documentada con más precisión (FAO, 2007).

Es una disciplina que trata sobre el establecimiento, aplicación y adecuación de reglas destinadas a conseguir y mantener un orden dentro de un campo determinado con el fin de obtener beneficios para la sociedad. Proceso de formular y aplicar reglas para una aproximación ordenada a una actividad específica para el beneficio y con la cooperación de todos los involucrados (Quintana, 2016).

PRODUCTOS, SERVICIOS, PROCESOS Materiales (plásticos, acero, papel, etc.)

Elementos y productos (tornillos, televisores, herramientas, tuberías, etc.)

Máquinas y conjuntos (motores, ascensores, electrodomésticos, etc.)

Métodos de ensayo, temas generales (medio ambiente, calidad del agua, reglas de seguridad, estadística, unidades de medida, etc.)

Gestión y aseguramiento de la calidad, Gestión Medioambiental (gestión, auditoría, análisis del ciclo de vida, etc.) (Quintana, 2016).

BIBLIOGRAFÍA FAO. (2007). Quality Assurance in the food control chemical aboratory... Recuperado el 30 de julio de 2017, de http://www.fao.org/docrep/T0845S/t0845s0c.htm Quintana,

T.

(2016).

Recuperado

el

30

de

julio

de

2017,

de

http://app.ute.edu.ec/content/3253-166-20-1-617/COSTOS%20DE%20LA%20CALIDAD.pdf

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Estudiante: Rojas Angulo Andrea.

Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 01 de agosto del 2017

MATERIA N° 25 TEMA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DEL ÁCIDO ACETILSALICILICO

Uno de los medicamentos más usados en el mundo por su variedad de propiedades farmacológicas es el ácido acetilsalicílico AAS, entre estas propiedades farmacológicas están la analgésica, antiinflamatoria y antipirética (Mennickent, Vega, Godoy, & Yates, 2000).

El ácido acetilsalicílico es estable en el aire seco en cuanto a su estructura química, al entrar en contacto con agua sufre hidrolisis de manera lenta, este proceso se lleva a cabo gracias a la presión que posee el vapor de agua y a su temperatura, por tal motivo el AAS debe de ser cuantificado de las compuestos farmacéuticos por diferentes métodos para determinar la eficacia terapéutica (Mennickent, Vega, Godoy, & Yates, 2000). El ácido acetilsalicílico es el tratamiento antiagregante plaquetario más utilizado para la profilaxis de eventos tromboembólico (Cañivano & García, 2010).

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Ensayos realizados para la evaluación de calidad del ácido acetilsalicílico:          

Sustancias insolubles en carbonato de sodio Prueba de solubilidad Aspecto de la solución Color de solución Pérdida por secado Pérdida por secado (Gel Sílice) Residuo de ignición Sustancias fácilmente carbonizables Límite de cloruros y Límite de sulfatos Valoración

BIBLIOGRAFÍA Cañivano, L., & García, C. (2010). Resistencia a la aspirina: prevalencia, mecanismos de acción y asociación con eventos tromboembólicos. Revisión narrativa. Farmacia Hospitalaria: ELSEVIER, 34(1), 32-43.

Mennickent, S., Vega, M., Godoy, C., & Yates, T. (Diciembre de 2000). Desarrollo de un método por cromatografía en capa fina instrumental para análisis cuantitativo de ácido acetilsalicílico. Boletín de la Sociedad Chilena de Química: Scielo, 45(4).

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Estudiante: Rojas Angulo Andrea.

Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 03 de agosto del 2017

MATERIA N° 26 TEMA: DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICILICO POR MÉTODOS INSTRUMENTALES

El ácido acetilsalicílico es estable en el aire seco en cuanto a su estructura química, al entrar en contacto con agua sufre hidrolisis de manera lenta, este proceso se lleva a cabo gracias a la presión que posee el vapor de agua y a su temperatura, por tal motivo el AAS debe de ser cuantificado de las compuestos farmacéuticos por diferentes métodos para determinar la eficacia terapéutica (Mennickent, Vega, Godoy, & Yates, 2000).

Alrededor de 1930 atención a fenómenos distintos, mediciones de las propiedades físicas de los analitos, entre ellas: 

Conductividad



Potencial de electrodo



Absorción o emisión de la luz



Razón masa/carga “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Fluorescencia Algunas técnicas de separación cromatográficas empezaron a desplazar a la extracción, destilación y precipitación Para la separación de mezclas complejas, previo a su determinación cualitativa o cuantitativa. A estos métodos recientes para separar y determinar especies químicas (Echeverría, 2010).

DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA Para determinar la concentración del AAS por espectrofotometría, debe da realizarse en primer lugar una curva de calibración del equipo con el compuesto a una determinada concentración mínima para la obtención de la longitud de onda optima y poder obtener las absorbancia, de diferentes alícuotas de una solución patrón (Maldonado, Zambrano, & Rodriguez).

Existen diferentes reacciones para determinar el AAS espectrofotométricamente en donde este acido actuara directamente con el ClFe 3, el cual formaran un complejo colorado que permitirá medir la concentración exacta del AAS en un comprimido (Sharma, y otros, 2007).

BIBLIOGRAFÍA Echeverría, S. (2010). Recuperado el 06 de agosto de 2017, https://instrumentalqf.files.wordpress.com/2013/08/presentacic3b3n_curso_anc3a1lisis-instrumental_i.pdf

de

Maldonado, J., Zambrano, Y., & Rodriguez, D. (s.f.). Análisis cuantitativo de ácido acetilsalicilico por espectrometría UV. 1-11.

Mennickent, S., Vega, M., Godoy, C., & Yates, T. (Diciembre de 2000). Desarrollo de un método por cromatografía en capa fina instrumental para análisis cuantitativo de ácido acetilsalicílico. Boletín de la Sociedad Chilena de Química: Scielo, 45(4).

Sharma, M., Pathak, M., Roy, B., Jain, L., Yadav, N., Sarkar, B., y otros. (2007).

Quantitative estimation of aspirin in various drugs: UV- Vis absorption spectroscopy and colorimetric studies. DU Journal of Undergraduate Research and Innovation, 157-162.

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Estudiante: Rojas Angulo Andrea.

Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 08 de agosto del 2017

MATERIA N° 27 TEMA: BASES MATEMÁTICAS Y ESTADÍSTICAS EN EL CONTROL DE CALIDAD

La Estadística es la parte de las Matemáticas que se encarga del estudio de una determinada característica en una población, recogiendo los datos, organizándolos en tablas, representándolos gráficamente y analizándolos para sacar conclusiones de dicha población (Pérez, Zúñiga, Hernández, & Domínguez, 2011).

CLASIFICACIÓN Estadística descriptiva. Realiza el estudio sobre la población completa, observando una característica de la misma y calculando unos parámetros que den información global de toda la población (Pérez, Zúñiga, Hernández, & Domínguez, 2011).

Estadística inferencial. Realiza el estudio descriptivo sobre un subconjunto de la población llamado muestra y, posteriormente, extiende los resultados obtenidos a toda la población (Pérez, Zúñiga, Hernández, & Domínguez, 2011).

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

El concepto de variable estadística es, sin duda, uno de los más importantes en Estadística.

Pero antes de abordar su definición, es necesario introducir anteriormente diversos conceptos básicos (Gorgas, Cardiel, & Zamorano, 2009).

Se entiende por variable estadística al símbolo que representa al dato o carácter objeto de nuestro estudio de los elementos de la muestra y que puede tomar un conjunto de valores (Gorgas, Cardiel, & Zamorano, 2009).

Caracteres cuantitativos o cualitativos Caracteres cuantitativos: aquellos que toman valores numéricos. Por ejemplo la altura o la velocidad de un móvil.

Caracteres cualitativos: también llamados atributos, son aquellos que no podemos representar numéricamente y describen cualidades. Por ejemplo, un color o el estado civil (Gorgas, Cardiel, & Zamorano, 2009).

El primer paso para el estudio estadístico de una muestra es su ordenación y presentación en una tabla de frecuencias.

Tabla de frecuencias de una variable discreta Supongamos que tenemos una muestra de tamaño N, donde la variable estadística x toma los valores distintos x1, x2,...,xk. En primer lugar hay que ordenar los diferentes valores que toma la variable estadística en orden (normalmente creciente) (Gorgas, Cardiel, & Zamorano, 2009).

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BIBLIOGRAFÍA Gorgas, J., Cardiel, N., & Zamorano, J. (2009). Estad´stica Básica para Estudiantes de Ciencias. Madrid: Departamento de Astrofísica y Ciencias de la Atmósfera.

Pérez, B., Zúñiga, D., Hernández, M., & Domínguez, J. A. (julio - diciembre de 2011).

Escuela Superior dec Tlahuelilpan. Recuperado el 10 de agosto de 2017, de https://www.uaeh.edu.mx/docencia/P_Presentaciones/tlahuelilpan/sistemas/probabilida d_estadistica/introduccion_estadistica.pdf

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Estudiante: Rojas Angulo Andrea.

Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 10 de agosto del 2017

MATERIA N° 28 TEMA: MEDIDAS TENDENCIA CENTRAL: MEDIA MEDIANA Y MODA

La Estadística es la parte de las Matemáticas que se encarga del estudio de una determinada característica en una población, recogiendo los datos, organizándolos en tablas, representándolos gráficamente y analizándolos para sacar conclusiones de dicha población (Pérez, Zúñiga, Hernández, & Domínguez, 2011).

La estadística más usada es el promedio, yhay tres formas de medirlo: la media, la mediana y la moda.

La media es la medida más usada para encontrar el promedio. De hecho, la gente siempre utiliza la palabra "promedio" para referirse a la "media." Encontrarla es simple: solo suma todos los números en los datos y divídelos por la cantidad de números (SHMOOP, 2011).

La mediana es el número del medio en un grupo de datos. Sin embargo, los datos deben estar ordenados numéricamente (de mayor a menor o de menor a mayor) antes de encontrar “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

este promedio. Si el número del medio está entre dos números, entonces encuentra la media entre esos dos (SHMOOP, 2011).

Mediana: el número del medio en un grupo de datos.

La moda es probablemente la forma menos común de encontrar el promedio, y en la mayoría de los casos es la menos útil. Para encontrar la moda, solo encuentra el número que más se repite. Puede haber más de una moda, o ninguna (SHMOOP, 2011).

Moda = número que más se repite.

Finalmente tenemos el rango. El rango NO es una medida de promedio; sin embargo, a menudo se utiliza como el promedio, porque es otra manera de medir un grupo de datos. El rango mide la "extensión" de los datos, qué tan alejados se encuentran el menor del mayor.

Para encontrar el rango, resta el valor más pequeño del más grande (SHMOOP, 2011).

Rango = valor más pequeño – valor más grande Pero todo esto tendrá mucho más sentido si vemos algunos ejemplos. En nuestra encuesta de redes sociales, encontramos la mediana, la media y el rango de tiempo que cada grupo pasa en las páginas sociales por día (SHMOOP, 2011).

Gráfico de Barras El gráfico de barras, como su nombre lo indica, está constituido por barras rectangulares de igual ancho, conservando la misma distancia de separación entre sí. Se utiliza básicamente para mostrar y comparar frecuencias de variables cuantitativas o comportamientos en el tiempo, cuando el número de ítems es reducido (Gráficos estadísticos, 2016).

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Gráfico de sectores Circulares: Usualmente llamado gráfico de torta, debido a su forma característica de una circunferencia dividida en sectores, por medio de radios que dan la sensación de un pastel cortado en porciones. Se usa para representar variables cualitativas en porcentajes o cifras absolutas cuando el número de ítems no es superior a 5 y se quiere resaltar uno de ellos.

Gráfico de líneas o Tendencia: Usado básicamente para mostrar el comportamiento de una variable cuantitativa a través del tiempo. El gráfico de líneas consiste en segmentos rectilíneos unidos entre sí, los cuales resaltan las variaciones de la variable por unidad de tiempo.

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Histograma de frecuencias acumuladas: Se utiliza básicamente para mostrar la distribución de frecuencias acumulada de variables cuantitativas. Es una gráfica que se elabora con los valores de las frecuencias acumuladas (menor que y mayor que) y los límites de las clases de una distribución de frecuencia. El polígono de frecuencia acumulada se le conoce comúnmente como ojiva.

La ojiva es una representación gráfica que consiste en una línea, que puede ser ascendente o descendente y se utiliza para representar las distribuciones de frecuencias acumuladas menor que y mayor que, según los datos utilizados. En los estudios de análisis estadísticos la ojiva es de gran utilidad porque permite obtener con gran aproximación cierta información requerida, en un momento determinado.

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BIBLIOGRAFÍA PORTAL EDUCATIVO. (08 de Mayo de 2016). Recuperado el 12 de agosto de 2017, de https://www.portaleducativo.net/primero-medio/50/graficos-estadisticos Pérez, B., Zúñiga, D., Hernández, M., & Domínguez, J. A. (julio - diciembre de 2011).

Escuela Superior dec Tlahuelilpan. Recuperado el 10 de agosto de 2017, de https://www.uaeh.edu.mx/docencia/P_Presentaciones/tlahuelilpan/sistemas/probabil idad_estadistica/introduccion_estadistica.pdf SHMOOP.

(2011).

Recuperado

el

12

de

agosto

de

2017,

de

https://www.shmoop.com/estadistica-basica-probabilidades/media-mediana-modorango.html

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Estudiante: Rojas Angulo Andrea.

Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 15 de agosto del 2017

MATERIA N° 29

Es el valor resultante que se obtiene al dividir la sumatoria de un conjunto de datos sobre el número total de datos. Solo es aplicable para el tratamiento de datos cuantitativos.

Ventajas   

Es la medida de tendencia central más usada.

El promedio es estable en el muestreo.

Es sensible a cualquier cambio en los datos (puede ser usado como un detector de variaciones en los datos).  Se emplea a menudo en cálculos estadísticos posteriores.  Presenta rigor matemático.  En la gráfica de frecuencia representa el centro de gravedad.

Desventajas  Es sensible a los valores extremos.  No es recomendable emplearla en distribuciones muy asimétricas.  Si se emplean variables discretas o cuasi-cualitativas, la media aritmética puede no pertenecer al conjunto de valores de la variable.

La varianza de unos datos es la media aritmética del cuadrado de las desviaciones respecto a la media de la misma.

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La desviación típica o desviación estándar (denotada con el símbolo σ o s, dependiendo de la procedencia del conjunto de datos) es una medida de dispersión para variables de razón (variables cuantitativas o cantidades racionales) y de intervalo. Se define como la raíz cuadrada de la varianza de la variable.

BIBLIOGRAFÍA PORTAL EDUCATIVO. (08 de Mayo de 2016). Recuperado el 12 de agosto de 2017, de https://www.portaleducativo.net/primero-medio/50/graficos-estadisticos Pérez, B., Zúñiga, D., Hernández, M., & Domínguez, J. A. (julio - diciembre de 2011).

Escuela Superior dec Tlahuelilpan. Recuperado el 10 de agosto de 2017, de https://www.uaeh.edu.mx/docencia/P_Presentaciones/tlahuelilpan/sistemas/probabil idad_estadistica/introduccion_estadistica.pdf SHMOOP.

(2011).

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2017,

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https://www.shmoop.com/estadistica-basica-probabilidades/media-mediana-modorango.html

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Estudiante: Rojas Angulo Andrea.

Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 17 de agosto del 2017

MATERIA N° 30

Es el valor resultante que se obtiene al dividir la sumatoria de un conjunto de datos sobre el número total de datos. Solo es aplicable para el tratamiento de datos cuantitativos.

Ventajas   

Es la medida de tendencia central más usada.

El promedio es estable en el muestreo.

Es sensible a cualquier cambio en los datos (puede ser usado como un detector de variaciones en los datos).  Se emplea a menudo en cálculos estadísticos posteriores.  Presenta rigor matemático.  En la gráfica de frecuencia representa el centro de gravedad.

Desventajas  Es sensible a los valores extremos.  No es recomendable emplearla en distribuciones muy asimétricas.  Si se emplean variables discretas o cuasi-cualitativas, la media aritmética puede no pertenecer al conjunto de valores de la variable.

La varianza de unos datos es la media aritmética del cuadrado de las desviaciones respecto a la media de la misma.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

La desviación típica o desviación estándar (denotada con el símbolo σ o s, dependiendo de la procedencia del conjunto de datos) es una medida de dispersión para variables de razón (variables cuantitativas o cantidades racionales) y de intervalo. Se define como la raíz cuadrada de la varianza de la variable.

BIBLIOGRAFÍA PORTAL EDUCATIVO. (08 de Mayo de 2016). Recuperado el 12 de agosto de 2017, de https://www.portaleducativo.net/primero-medio/50/graficos-estadisticos Pérez, B., Zúñiga, D., Hernández, M., & Domínguez, J. A. (julio - diciembre de 2011).

Escuela Superior dec Tlahuelilpan. Recuperado el 10 de agosto de 2017, de https://www.uaeh.edu.mx/docencia/P_Presentaciones/tlahuelilpan/sistemas/probabil idad_estadistica/introduccion_estadistica.pdf SHMOOP.

(2011).

Recuperado

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https://www.shmoop.com/estadistica-basica-probabilidades/media-mediana-modorango.html

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Estudiante: Rojas Angulo Andrea.

Curso: Noveno semestre ―A‖.

Docente: BqF. Carlos García MsC. Fecha: 10 de agosto del 2017

MATERIA N° 28 TEMA: MEDIDAS TENDENCIA CENTRAL: MEDIA MEDIANA Y MODA

La Estadística es la parte de las Matemáticas que se encarga del estudio de una determinada característica en una población, recogiendo los datos, organizándolos en tablas, representándolos gráficamente y analizándolos para sacar conclusiones de dicha población (Pérez, Zúñiga, Hernández, & Domínguez, 2011).

La estadística más usada es el promedio, yhay tres formas de medirlo: la media, la mediana y la moda.

La media es la medida más usada para encontrar el promedio. De hecho, la gente siempre utiliza la palabra "promedio" para referirse a la "media." Encontrarla es simple: solo suma todos los números en los datos y divídelos por la cantidad de números (SHMOOP, 2011).

La mediana es el número del medio en un grupo de datos. Sin embargo, los datos deben estar ordenados numéricamente (de mayor a menor o de menor a mayor) antes de encontrar “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

este promedio. Si el número del medio está entre dos números, entonces encuentra la media entre esos dos (SHMOOP, 2011).

Mediana: el número del medio en un grupo de datos.

La moda es probablemente la forma menos común de encontrar el promedio, y en la mayoría de los casos es la menos útil. Para encontrar la moda, solo encuentra el número que más se repite. Puede haber más de una moda, o ninguna (SHMOOP, 2011).

Moda = número que más se repite.

Finalmente tenemos el rango. El rango NO es una medida de promedio; sin embargo, a menudo se utiliza como el promedio, porque es otra manera de medir un grupo de datos. El rango mide la "extensión" de los datos, qué tan alejados se encuentran el menor del mayor.

Para encontrar el rango, resta el valor más pequeño del más grande (SHMOOP, 2011).

Rango = valor más pequeño – valor más grande Pero todo esto tendrá mucho más sentido si vemos algunos ejemplos. En nuestra encuesta de redes sociales, encontramos la mediana, la media y el rango de tiempo que cada grupo pasa en las páginas sociales por día (SHMOOP, 2011).

Gráfico de Barras El gráfico de barras, como su nombre lo indica, está constituido por barras rectangulares de igual ancho, conservando la misma distancia de separación entre sí. Se utiliza básicamente para mostrar y comparar frecuencias de variables cuantitativas o comportamientos en el tiempo, cuando el número de ítems es reducido (Gráficos estadísticos, 2016).

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Gráfico de sectores Circulares: Usualmente llamado gráfico de torta, debido a su forma característica de una circunferencia dividida en sectores, por medio de radios que dan la sensación de un pastel cortado en porciones. Se usa para representar variables cualitativas en porcentajes o cifras absolutas cuando el número de ítems no es superior a 5 y se quiere resaltar uno de ellos.

Gráfico de líneas o Tendencia: Usado básicamente para mostrar el comportamiento de una variable cuantitativa a través del tiempo. El gráfico de líneas consiste en segmentos rectilíneos unidos entre sí, los cuales resaltan las variaciones de la variable por unidad de tiempo.

Histograma de frecuencias acumuladas: Se utiliza básicamente para mostrar la distribución de frecuencias acumulada de variables cuantitativas. Es una gráfica que se elabora con los valores de las frecuencias acumuladas (menor que y mayor que) y los límites de las clases de una distribución de frecuencia. El polígono de frecuencia acumulada se le conoce comúnmente como ojiva.

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La ojiva es una representación gráfica que consiste en una línea, que puede ser ascendente o descendente y se utiliza para representar las distribuciones de frecuencias acumuladas menor que y mayor que, según los datos utilizados. En los estudios de análisis estadísticos la ojiva es de gran utilidad porque permite obtener con gran aproximación cierta información requerida, en un momento determinado.

BIBLIOGRAFÍA PORTAL EDUCATIVO. (08 de Mayo de 2016). Recuperado el 12 de agosto de 2017, de https://www.portaleducativo.net/primero-medio/50/graficos-estadisticos Pérez, B., Zúñiga, D., Hernández, M., & Domínguez, J. A. (julio - diciembre de 2011).

Escuela Superior dec Tlahuelilpan. Recuperado el 10 de agosto de 2017, de https://www.uaeh.edu.mx/docencia/P_Presentaciones/tlahuelilpan/sistemas/probabil idad_estadistica/introduccion_estadistica.pdf SHMOOP.

(2011).

Recuperado

el

12

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2017,

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https://www.shmoop.com/estadistica-basica-probabilidades/media-mediana-modorango.html

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