Practica 9 by Andrea Rojas

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS

PRÁCTICA N° BF.9.01-09 TEMA DE LA PRÁCTICA: MÉTODOS ANALÍTICOS, MICRO ANALÍTICOS, BIOLÓGICOS, FÍSICOS Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCIÓN Y MUESTREO NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DEL ÁCIDO ACETILSALICILICO I.

DATOS INFORMATIVOS

Carrera: Bioquímica y Farmacia Docente: Bioq. García González Carlos Alberto, Ms. Estudiante: Rojas Angulo Rosa Andrea. Grupo: N°2 Ciclo/Nivel: Noveno semestre “A”. Fecha de Elaboración de la Práctica: 03 de agosto del 2017. Fecha de Presentación de la Práctica: 09 de agosto del 2017 TIEMPOS 

Inicio de la práctica: 1:45 pm.



Hora de preparación de materiales: 02:30 pm



Elaboración de cálculos: 3:00 am.



Proceso de control de calidad: 3:30 pm.



Fin de la práctica: 04:30 pm. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

DATOS DEL MEDICAMENTO ASPIRNA 

Casa Comercial. BAYER



Principio activo: Ácido acetilsalicílico



Concentración de comprimido: 500 – 100 mg



Peso de la tableta: 1800 mg



Forma farmacéutica: Comprimidos/ gránulos efervescentes

 II.

Nombre del producto: Aspirina OBJETIVOS

2.2.1. Realizar la evaluación de calidad del ácido acetilsalicílico (aspirina), basándose en ensayos de diferentes farmacopeas. 2.2.2. Comprobar si el fármaco cumple con los parámetros referenciales establecidos en las farmacopeas analizando y comparando los resultados. 2.2.3. Determinar la concentración ácido acetilsalicílico aplicando varios métodos instrumentales (voltametría y espectrofotometría). III.

FUNDAMENTACIÓN

El ácido acetilsalicílico es estable en el aire seco en cuanto a su estructura química, al entrar en contacto con agua sufre hidrolisis de manera lenta, este proceso se lleva a cabo gracias a la presión que posee el vapor de agua y a su temperatura, por tal motivo el AAS debe de ser cuantificado de las compuestos farmacéuticos por diferentes métodos para determinar la eficacia terapéutica (Mennickent, Vega, Godoy, & Yates, 2000). El ácido acetilsalicílico es el tratamiento antiagregante plaquetario más utilizado para la profilaxis de eventos tromboembólico. Estudios científicos y clínicos han demostrado que el AAS reduce el riesgo de sufrir infarto agudo de miocardio (Cañivano & García, 2010). El ácido acetilsalicílico presente en comprimidos a diferentes concentraciones se ha determinado por diferentes métodos, como el de titulación directa acido-base establecidos

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en las farmacopeas, pero hoy en día se han descrito algunos métodos instrumentales como el método espectrofotométrico (JENWAY, 2014). IV.

MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS

1. Sustancias insolubles en carbonato de sodio MATERIALES VIDRIO:  Pipetas  Vasos de precipitación  Varilla de vidrio OTROS  Papel aluminio  Espátula  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS  Carbonato de Calcio Electrolito.  Carbonato de sodio

MEDICAMENTO  Aspirinas efervescentes

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS  Agua destilada.  Alcohol potable.

MEDICAMENTO  Comprimido de aspirina.

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS  Alcohol potable.

MEDICAMENTO  Comprimido de aspirina.

2. Prueba de solubilidad MATERIALES VIDRIO:  Pipetas  Vasos de precipitación  Varilla de vidrio OTROS  Papel aluminio  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil 3. Aspecto de la solución MATERIALES VIDRIO:  Pipetas  Vasos de precipitación  Varilla de vidrio OTROS  Papel aluminio  Mortero -Piston  Espátula  Guantes , Mascarilla

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4. Color de solución (FEUM) MATERIALES VIDRIO:  Pipetas  Vasos de precipitación  Varilla de vidrio  Tubos de ensayo. OTROS  Papel aluminio  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS  Alcohol potable.  Agua destitulada.

MEDICAMENTO  Comprimido de aspirina.

5. Pérdida por secado (Farmacopea Argentina) MATERIALES VIDRIO:  Pipetas  Vasos de precipitación  Varilla de vidrio OTROS  Crisol  Papel aluminio  Mortero - Pistón  Espátula  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Balanza analítica  Estufa

MEDICAMENTO  Comprimido de aspirina.

6. Pérdida por secado (Gel Sílice) MATERIALES VIDRIO:  Pipetas  Vasos de precipitación  Varilla de vidrio OTROS  Crisol  Mortero - Pistón  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Balanza analítica  Estufa

SUSTANCIAS  Gel sílice

MEDICAMENTO  Comprimido de aspirina.

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7. Residuo de ignición MATERIALES VIDRIO:  Pipetas  Vasos de precipitación  Varilla de vidrio OTROS  Crisol  Mortero  Piston  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Balanza analítica  Mufla

MEDICAMENTO  Comprimido de aspirina.

8. Sustancias fácilmente carbonizables MATERIALES VIDRIO:  Pipetas  Vasos de precipitación  Varilla de vidrio  Tubos de ensayo OTROS  Papel aluminio  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS  Agua destilada.  Acetona  HCl 0.3N  Cloruro de Bario  HNO3  AgNO3

MEDICAMENTO  Comprimido de aspirina.

9. Límite de cloruros y Límite de sulfatos MATERIALES VIDRIO:  Pipetas  Vasos de precipitación  Varilla de vidrio  Tubos de ensayo OTROS  Papel aluminio  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS  Agua destilada.  cloruro ferroso  cloruro de cobalto  sulfato cúprico  H2SO4 0,5N

MEDICAMENTO  Comprimido de aspirina.

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10. Valoración MATERIALES VIDRIO:  Pipetas  Vasos de precipitación  Varilla de vidrio OTROS  Mortero – Pistón  Papel aluminio  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS MEDICAMENTO  Agua  Comprimido de destilada. aspirina.  NaOH.  Fenolftaleína.  H2SO4 0,5N

11. Determinación de ácido acetilsalicílico por potenciómetria MATERIALES EQUIPOS VIDRIO:  Balanza analítica  Pipetas  Vasos de  Potenciostato precipitación  Varilla de vidrio  Balones volumétricos 250100-50 mL OTROS  Mortero – Pistón  Espatula  Papel aluminio  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

   

SUSTANCIAS MEDICAMENTO ÁcidoAcetilsalicílico  Comprimido de Muestra aspirina aspirina. Alcohol potable Ácido nítrico

12. Determinación de ácido acetilsalicílico por espectrofotometría MATERIALES VIDRIO:  Pipetas  Vasos de precipitación  Varilla de vidrio  Balones

EQUIPOS SUSTANCIAS  Balanza  Ácido analítica Salicilico  Espectrofotómetro  Alcohol potable  Agua desionizada

MEDICAMENTO  Comprimido de aspirina.

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  

volumétricos 250100-50 mL OTROS  Mortero – Pistón  Espatula  Papel aluminio  Guantes , Mascarilla  Gorro, Mandil

HCl 2 M NaOH 1 M Ácido cítrico

INSTRUCCIONES: a. Trabajar con orden, limpieza y sin prisa. b. Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. c. Llevar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, cofia, zapatones, gafas. d. Utilizar la campana de extracción de gases siempre que sea necesario.

VI.

PROCEDIMIENTO:

1. Sustancias insolubles en carbonato de sodio a. Pesar 3,340 mg de Aspirina. b. Pesar 1,05 mg de Carbonato de Calcio. c. Diluir la muestra de aspirina en 10ml de Carbonato de sodio (SR) d. Calentar los ml de Carbonato de sodio (SR), la solución debe ser transparente.

2. Prueba de solubilidad a. Pesamos dos tabletas de ácido acetilsalicílico. b. En dos vasos de precipitación colocamos, en uno 50ml de agua, y en el otro 50ml de alcohol potable. c. Al mismo tiempo introducimos una tableta en cada vaso, y agitamos con una varilla de vidrio por 30mim. d. Observamos el tiempo en el que se disuelven las tabletas.

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3. Aspecto de la solución a. Trituramos y pesamos una 1g de ácido acetilsalicílico. b. En un vaso de precipitación colocamos 9mL de alcohol. c. Observamos e aspecto que torna al hacer la solución.

4. Color de solución (FEUM) a. Pesar 1 gramo del medicamento. b. Preparar una solución con 1g de la muestra en 9 ml de alcohol. c. Preparar una solución de comparación, 1g de medicamento y 9 ml de agua destilada

5. Pérdida por secado (Farmacopea Argentina) a. Primero pesar el crisol vacio y seco. b. Luego adicionar el polvo a trabajar y pesar nuevamente. c. Llevar a la estufa a 105°C por un lapso de 4 horas. d. Dejar enfriar en el dese cador. e. Realizar la pesada final y realizar los calculos respectivos.

6. Pérdida por secado (Gel Sílice) a. Triturar una tableta y pesarla. b. Luego adicionar el polvo a trabajar y pesar nuevamente. c. Dejar secar sobre una base de gel de silice por 4 horas. d. Realizar la pesada final y realizar los calculos respectivos.

7. Residuo de ignición a. Con la ayuda de una balanza analítica procedemos a realizar la primera pesada con el crisol vacío previo a ponerlo en la mufla, dato obtenido 18,85 g, previamente tarado el crisol. b. A continuación, pesamos el crisol con muestra (comprimido de ácido acetilsalicílico) y anotamos su correspondiente peso 20,35 g.

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c. Se procede a llevar el producto a la estufa para su desecación a 300ºC por aproximadamente 4 horas. d. Luego de transcurrido el tiempo sacamos la muestra, dejamos por 15 minutos en el desecador y luego pesamos en la balanza analítica dando un resultado de desecación de 20,34 g. 8. Sustancias fácilmente carbonizables Solución a. Obtener el polvo de los comprimidos de aspirina. b. Pesar la aspirina y medir el ácido sulfúrico. c. Disolver los 500mg de muestra (aspirina) en 5 ml de ácido sulfúrico en un tubo. d. Colocarlos en una gradilla para su posterior comparación. Solución comparación a. Medir la solución de cloruro ferroso, cloruro de cobalto, sulfato cúprico y agua. b. Disolver 0.3ml de cloruro ferroso + 0.2ml de cloruro de cobalto + 0.1ml de sulfato cúprico + 4.4 de agua en un tubo. c. Se comparan las dos soluciones.

9. Límite de cloruros y Límite de sulfatos LIMITE DE CLORUROS a. Pulverizamos con la ayuda de un mortero el ácido acetil salicílico de 650 mg b. Pesamos 1,5 g ácido acetil salicílico de 650 mg (aspirina) c. Calentamos a ebullición 1,5 g de Aspirina con 75 ml de agua durante 5 minutos d. Agregar a 1ml de ácido nítrico y 1 ml de nitrato de plata e. Enfriar, agregar agua suficiente para restaurar el volumen original. f. Observar y compara la turbidez producida. LIMITE DE SULFATOS a. Pulverizamos con la ayuda de un mortero el ácido acetil salicílico de 650 mg “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

b. Pesamos 1 g ácido acetil salicílico de 650 mg (aspirina) c. Calentamos a ebullición 1 g de Aspirina con 50 ml de agua durante 5 minutos d. Enfriar, agregar agua suficiente para restaurar el volumen original y filtrar. e. Aparte en otro tubo que servirá de control agregar 2 ml de acetona f. Posteriormente tanto al tubo con muestra como al que contiene el control agregar a c/u 1 ml de solución de ácido clorhídrico 3N, 3 ml de cloruro de bario. g. Dejar reposar durante 10 min y comparar de forma visual el precipitado obtenido contra la solución referencial.

10. Valoración a. Se escogen comprimidos de Aspirina, se pesan cada uno de los comprimidos y se tritura hasta obtener un polvo. b. Se pesan aproximadamente 1,5 g de Aspirina en una balanza. c. Se coloca el polvo de la muestra (Aspirina) en un matraz erlenmeyer y se miden 50 ml de NaOH, los cuales se añaden a la muestra en estudio. d. Se lleva a ebullición la solución durante 10 min. e. Luego del tiempo respectivo, se coloca fenolftaleína como indicador. f. Se realiza la titulación del exceso de NaOH la muestra con H2SO4 0,5N hasta obtención de un cambio de coloración a rosa pálido. g. Se anota el viraje obtenido y se realizan los cálculos respectivos.

11. Determinación de ácido acetilsalicílico por potenciómetria PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN PATRÓN a. En un vaso de 50ml colocamos 2 g Ácidoacetilsalicílico. b. Colocamos 40 ml de alcohol para disolver los 2 g Ácido acetilsalicílico. c. Enrasamos con electrolito hasta llegar a un volumen de 100ml.

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES PARA DILUCIONES a. 1000ml ácido nítrico ( 7ml de ácido nítrico y enrasamos con electrolito en un balón de 1000ml). “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

b. 1000ml electrolito ( 10g. de nitrato de sodio y disolvemos y enrasamos con electrolito en un balón de 1000ml). c. 100 ml solución patrón( preparada con los datos antes mencionados) PREPARACIÓN DE MUESTRAS d. Un comprimido de ácido acetilsalicílico (Aspirina 100 mg). e. Disolvimos esta aspirina de 100 mg, en 20 ml de alcohol y 20 ml de electrolito. f. Lo transvasamos en un balón de 100 ml. g. Enrasamos con electrolito.

PREPARACIÓN DE DISOLUCIÓN a. Colocamos 5 ml de muestra en cada uno de los 5 balones de 50 ml. b. Colocamos 5-12-17-25-35 ml de solución patrón en cada uno de los 5 balones. c. Enrasamos con electrolito cada disolución. d. Realizamos la lectura.

12. Determinación de ácido acetilsalicílico por espectrofotometría Preparación de Solución Ácido Salicílico a. Pesamos 3 g de ácido salicílico y 0.5 g de ácido cítrico se disolvió en una cantidad mínima de agua desionizada para obtener un patrón de existencias equivalente a 25mg. b. A continuación pipeteamos alícuotas de 5, 10 , 15 y 20 ml de solución patrón en matraces volumétricas separadas de 100ml, añadiendo a 25 ml de NaOH 0.2M y diluyendo hasta volumen con HCl 0.2M c. Finalmente procedemos a hacer la lectura de la absorbancia por medio del espectofotómetro. Preparación de la muestra Ácido Acetil Salicílico (Aspirina 500 mg) a. Pesamos 3 tabletas de aspirina de 500mg de la casa comercial Bayer. b. Luego trituramos en un mortero hasta su pulverización total. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

c. Lo colocamos en un matraz aforado de 50ml para preparar cuatro diluciones. d. Añadimos 30 ml de metanol para proceder a diluir la solución agitando durante 2 minutos. e. Pipeteamos alícuotas de 5ml de cada muestra en matraces volumétricas de 100ml y añadimos 25 ml de NaOH 0.2M a cada uno. f. Para llevarlo a un volumen de 250 se utilizó HCL 0.2M y homogenizamos. g. Las diluciones están precedida entre 5, 10, 15, 20 ml. h. Finalmente realizamos la lectura en el espectrofotómetro y leer su absorbancia VII.

GRÁFICOS

1. Sustancias insolubles en carbonato de sodio 1

2 1

Pesamos la muestra de Aspirina.

3 1

Pesamos la muestra de Na2CO3

Disolvemos la muestra de Na2CO3

5 1

4 1

Comparamos de la mezcla de color turbio blanco a transparente

Mezclamos la muestra de aspirina con muestra de Na2CO3

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2. Prueba de solubilidad

1 5

2 1

Colocamos 50ml de alcohol en un vaso, y en otro 50ml de

Introducimos las tabletas en cada vaso al mismo

4 3

3 1

Observamos el tiempo en el que se disuelve la tableta.

Agitamos con una varilla de vidrio por

3. Aspecto de la solución

1 5

2 1

Trituramos una tableta de ácido acetilsalicílico

3 1

Pesamos 1g de ácido acetilsalicílico

Disolvemos y observamos el aspecto

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4. Color de solución (FEUM) 1 5

2 1

Pesamos 1g del polvo del medicamento

Preparamos una solución del polvo con alcohol

4 3

3 1

Realizamos la comparación de las 2 disoluciones

Preparamos un sol de comparación con agua destilada

5. Pérdida por secado (Farmacopea Argentina) 1 3

2 1

Pesamos el crisol vacío y seco

Pesamos el crisol con muestra

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2 3

Luego pesar y realizar cálculos respectivos.

Llevamos a la estufa a 105C por 4hrs.

6. Pérdida por secado (Gel Sílice) 2 1

1 3

Triturar una tableta y pesarla

Pesar el polvo a trabajar

4 3

3 1

Realizar pesada final y hacer cálculos

Dejar secar sobre una base de gel de sílice

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7. Residuo de ignición 2 1

1 3

Pesamos crisol vacío y con muestra

Llevamos a la mufla a 300ºC

4 3

3 1

Pesamos crisol con el residuo de ignición

Dejamos en el desecador por 15min.

8. Sustancias fácilmente carbonizables Solución 1 4

2 3

Triturar los comprimidos

Pesar la aspirina

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4 2

4 1

Colocar la muestra en un tubo

Medir el ácido sulfúrico

Solución comparación 2 1

1 4

Medimos el sulfato ferroso

Medimos el cloruro férrico, cloruro de cobalto y sulfato cúprico

3 2

Medimos el agua

5 4

4 3

Compara las dos soluciones

Disolver todas las soluciones medidas

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9. Límite de cloruros y Límite de sulfatos LIMITE DE CLORUROS 3 2

2 1

1 4

Trituramos la pastilla de aspirina

Pesamos el ácido acetil salicílico

Medimos 75 ml de agua destilada

6 5

5 4

Diluimos en agua el ácido acetil salicílico

Dejamos enfriar y observar

4 3

Hervir en agua en la cocineta

LIMITE DE SULFATOS 2 1

1 4

Pesamos el ácido acetil salicílico

3 1

Medimos 50 ml de Trituramso de ácido acetil salicílico “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPREagua. ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

6 5

5 4

Agregamos 2 ml de acetona

Agregamos 1 ml de ácido clorhídrico

4 3

Observamos el precipitado

10. Valoración 1 3

2 1

Preparamos los materiales y soluciones necesarias.

Pesamos el NaOH para prepararlo.

6 4

Trituramos los comprimidos de ASS hasta obtener 5 1

Dejamos hasta ebullición en 10 minutos

Colocamos en un elermenyer el polvo

4 1

Pesamos los 1.5 gr según la farmacopea

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7 6

8 7

Colocamos 2 gotas de fenolftaleína

9 8

Titulamos con Sol. De H2SO4.

Obtenemos el viraje y color rosa pálido

11. Determinación de ácido acetilsalicílico por potenciómetria 1 3

2 1

Preparamos Acdo nítrico.

Pesamos ácido acetilsalicílico para solución patrón

Enrrasamos con electrolito y disolvemos con alcohol.

5 4

4 3

Preparamos soluciones de 5-12-17-25-35 mL

Soluciones a utilizar.

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12. Determinación de ácido acetilsalicílico por espectrofotometría Preparación de Solución Ácido Salicílico 1 3

2 1

Pesadnos y mezclamos del ácido salicílico

Disoluciones de 5, 10, 15 y 20 ml de solución patrón

Lectura en el espectofotrómetro Preparación de la muestra Ácido Acetil Salicílico (Aspirina 500 mg)

2 1

1 3

Pesamos de la tableta de AAS

3 2

Preparamos las disoluciones de AAS

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5 5

4 3

Encendemos el espectrofotómetro.

Enrazamos con HCl

7 6

8 7

Colocamos las muestras en la cubeta

VIII.

Realizamos la lectura en el espectrofotómetro.

CÁLCULOS

1. Pérdida por secado (Farmacopea Argentina). Peso inicial de muestra : 0,81 g Peso final de muestra:

0,13 g

Perdida de peso:

0,68 g

Peso de crisol con muestra: Peso de crisol seco: Peso de muestra seca:

19,640 g - 19,510 g 0,130 g

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2. Pérdida por secado (Gel Sílice). Peso inicial de muestra : 0,848 g Peso final de muestra: 0,835 g Perdida de peso: 0,013 g

3. Residuo de ignición. DATOS: Peso del crisol con muestra antes del secado: Peso del crisol con muestra después del secado: Peso total:

20,35 g 20,34 g 0,01 g

4. Valoración DATOS ÁCIDO ACETILSALICÍLICO: NaOH 0,5 N Cantidad de principio activo: 650 mg --- 0,65 g Peso promedio: 0,84 g --- 840 mg Cantidad de polvo a trabajar: 1,5 g Consumo Práctico: 10,7 ml sol. titulante Consumo Teórico: ? Equivalente: 1 ml NaOH 0,5N ------- 45,04 mg Ácido acetilsalicílico R%: ? K:1,000

a) Cantidad a trabajar 0,84 g 1,5 g

0,65 g. X

X= 1,1607 g Ácido acetilsalicílico -------- 1160,71 mg p.a b) Consumo teórico 1 ml NaOH 0,5 N X

45,04 mg p.a. 1160,71 mg p.a

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CT= 25,77 ml NaOH 0,5N

c) Consumo Real CR= CP * K CR= 10,7 ml sol. titulante * 1,000 CR= 10,7 ml d) %R 1 ml sol. NaOH 0,5 N 10,7 ml

45,04 mg p.a. X

X= 481,928 mg p.a 1160,71 mg p.a. 481,928 mg p.a

100% X

%R = 41,52 % Ácido acetilsalicílico

DATOS ÁCIDO ACETILSALICÍLICO: Lejía Cantidad de principio activo: 650 mg --- 0,65 g Peso promedio: 0,84 g --- 840 mg Cantidad de polvo a trabajar: 1,5 g Consumo Práctico: 10,3 ml NaOH Consumo Teórico: ? Equivalente: 1 ml NaOH 0,5N ------- 45,04 mg Ácido acetilsalicílico R%: ? K: 1,000

a) Cantidad a trabajar 0,84 g 1,5 g

0,65 g. X

X= 1,1607 g Ácido acetilsalicílico -------- 1160,71 mg p.a b) Consumo teórico 1 ml NaOH 0,5 N

45,04 mg p.a.

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1160,71 mg p.a CT= 25,77 ml NaOH 0,5N

c) Consumo Real CR= CP * K CR= 10,3 ml sol. titulante * 1,000 CR= 10,3 ml d) %R 1 ml sol. NaOH 0,5 N 10,3 ml

45,04 mg p.a. X

X= 463,912 mg p.a 1160,71 mg p.a. 463,912 mg p.a

100% X

%R = 39,96 % Ácido acetilsalicílico 5. Determinación de ácido acetilsalicílico por potenciómetria CURVA OBTENIDA

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DATOS: m= 4.245 b=92,206 y= según el pico de la disolucion obtenido 5ml 12ml 17ml 25ml 35ml

11,248 144,673 168,553 193,838 241,745

Formula a utilizar : y= mx + b mx + b = y

En la dilución de 5ml

X= 4.48574 mg/ comprimido En la dilución de 12ml

X= 12,3597 mg/ comprimido En la dilución de 17ml

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X= 17,9851 mg/ comprimido En la dilución de 25ml

X= 23,9415 mg/ comprimido En la dilución de 35ml

X= 35,227 mg/ comprimido

6. Determinación de ácido acetilsalicílico por espectrofotometría CURVA OBTENIDA ÁCIDO SALICÍLICO

Título del eje

ÁCIDO SALICÍLICO 0,05 0,045 0,04 0,035 0,03 0,025 0,02 0,015 0,01 0,005 0

y= 0.0084x + 0.0135 2

R = 0.9994

Absorbancia

5 mL

10 mL

15 mL

20 mL

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DATOS: Concentración Absorbancia 5 mL 0,022 10 mL 0,03 15 mL 0,039 20 mL 0,047 Solución patrón

0.042

ASPRINA 500 MG (ÁCIDO ACETILSALICÍLICO)

Título del eje

ASPRINA 500 MG 0,05 0,045 0,04 0,035 0,03 0,025 0,02 0,015 0,01 0,005 0

y= 0.0162x + 0.005 R2= 0.9986 Absorbancia

5 mL

10 mL

15 mL

20 mL

DATOS: Muestras 1 2 3 4

Solución patrón

Concentración Absorbancia 5 mL 0,022 10 mL 0,037 15 mL 0,055 20 mL 0,07 0.083

MUESTRA 1 “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Y = 0.0162x - 0.0055 (

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MUESTRA 2 Y = 0.0162x - 0.0055 (

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MUESTRA 3 Y = 0.0162x - 0.0055 (

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MUESTRA 3 Y = 0.0162x - 0.0055 (

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“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

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IX.

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RESULTADOS OBTENIDOS

En cuanto a la solubilidad el ácido acetilsalicílico es soluble en alcohol disolviéndose casi en su totalidad en el lapso de los 30min. Mientras que en agua se desintegró de manera rápida pero no se disolvió en los 30min establecidos, así mismo determinamos el aspecto de solución en donde este fue más claro que la solución de referencia que en este caso fue el alcohol. El color de la solución no exceda a la de la solución de comparación según la farmacopea FEUM. En la pérdida por secado en ambos métodos el medicamento tiene un porcentaje de pérdida por secado fuera de los rangos que estable la farmacopea argentina Vol II. Humedad de 0,049% si cumple con el parámetro de pérdida por secado según la Farmacopea Argentina Volumen II que permite no más de 0,05%. En la prueba de las sustancia fácilmente carbonizables al comparar las dos soluciones, nos dimos cuenta que la primera solución no es más oscura que la de la solución comparación es decir que si cumplió el parámetro de acuerdo a la farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. La solución patrón fue más opalescente que la sustancia de referencia en la prueba de límite de cloruros y en la de límite de sulfatos la solución patrón resulto ser más opalescente que la sustancia a analizar. El porcentaje obtenido de cantidad de principio activo no se encuentra dentro de los límites establecidos (99,5 – 100,5% FARMACOPEA EEUU-MEXICO), debido a fallas en la práctica, preparación de reactivos o reactivos caducados. Tanto el métodos de pontenciometria como en el de espectrofotometría se obtuvieron los resultados deseados, es decir se obtuvo la concentración de ácido acetilsalicílico en la aspirina.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

INTERPRETACIÓN

En cuanto a la práctica realizada del control de calidad ácido acetilsalicílico podemos expresar que los comprimido de aspirina y los efervescentes ambos del laboratorio BAYER si cumplen con los ensayos establecidos en la farmacopea, pues se realizaron varios ensayos aplicando la técnica y los métodos descritas en las farmacopeas, además se determinó la concentración de ácido acetilsalicílico por espectrofotometría y voltametría en donde se obtuvieron buenos resultados. XI.

OBSERVACIONES

En el control de calidad de las aspirinas se realizaron diferentes ensayos donde se observó: El ácido acetilsalicílico es soluble en alcohol. El aspecto de solución en donde este fue más claro que la solución de referencia que en este caso fue el alcohol. El color de la solución no exceda a la de la solución de comparación. En la pérdida por secado estuvo entre los rangos que estable la farmacopea. Humedad fue de 0,049%. El porcentaje obtenido de cantidad de principio activo no se encuentra dentro de los límites. XII.

CONCLUSIONES

Siguiendo el control de calidad que se requiere para comprobar la concentración de P.A del la aspirina (ácido acetilsalicílico) presente en comprimidos y polvos, mediante los métodos aplicados que según nos indican las farmacopeas: Todos los parámetros analizados en ácido acetilsalicílico se encontraron en su rango permitidito. XIII.

RECOMENDACIONES    

Realizar la asepsia de la mesa de trabajo. Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla. Aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio. Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede contener sustancias que pueden interferir en su control. “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

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XIV.

Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya que de lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los resultados. Usar la cámara de campana para evitar inhalaciones de los vapores de tóxicos utilizados en la práctica. Para preparar todas las soluciones se debe de utilizar únicamente agua desionizada. CUESTIONARIO

1. ¿Qué es la ácido acetilsalicílico? Como de buen seguro sabrás, nos encontramos ante un fármaco conocido popularmente con el nombre de aspirina, aunque abreviado también es conocido médicamente con el nombre de AAS, cuya estructura química es C9H8O4. Consiste en un antiinflamatorio no esteroideo (AINE), funcionando de manera bastante similar a otros antiinflamatorios AINE, con la diferencia de ser capaz de bloquear el normal funcionamiento de las plaquetas, actuando como veremos como antiagregante plaquetario. 2. ¿Cuáles son las funciones del ácido acetilsalicílico en el organismo? El ácido acetilsalicílico es un fármaco muy utilizado desde un punto de vista médico por sus cualidades como analgésico, antiinflamatorio, antipirético y antiagregante plaquetario. Es decir, es capaz de aliviar el dolor y el malestar general, mientras que también ayuda a disminuir y bajar la fiebre. 3. ¿Cuáles son los riesgos del ácido acetilsalicílico? No obstante, y aquí nos enfrentamos ante uno de los mayores riesgos que encontramos en el ácido acetilsalicílico, presenta mucha facilidad de producir sangrados en el estómago, incluso a dosis habituales y normales, pudiendo causar úlcera gástrica o duodenal, irritación gástrica, náuseas y vómitos.

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

El riesgo más evidente es la posibilidad de ocasionar una gastritis erosiva, apareciendo un ligero sangrado gastrointestinal que, con el paso del tiempo, puede ocasionar a su vez deficiencia de hierro. Mientras que su ingesta abusiva y por encima de dosis recomendadas produce nefritis (proceso inflamatorio y/o disfuncional del riñón), vasodilatación periférica, vómitos, delirio, psicosis, vértigo y estupor. Y a dosis aún más altas puede producir respiración profusa y coma. XV.

GLOSARIO

Principio activo: Los principios activos son las sustancias a la cual se debe el efecto farmacológico de un medicamento, y su uso se remonta a la prehistoria. Antiguamente, se considera que los principios activos eran hierbas y sustancias naturales; luego, durante los últimos siglos, se fueron aislando sus componententes de las plantas, y en el siglo XX se logró identificar la estructura de muchas de ellos (GENÉRICO, 2013). Solvente: aquella sustancia que permite la dispersión de otra en su seno. Es el medio dispersante de la disolución. Normalmente, el disolvente establece el estado físico de la disolución, por lo que se dice que el disolvente es el componente de una disolución que está en el mismo estado físico que la disolución (Amando, Nicolás Vogt: Leo, 2012). Voltametría: mide la intensidad en función del potencial aplicado "señal de excitación" en condiciones que favorecen la polarización de un electrodo indicador o de trabajo. Las curvas obtenidas nos dan la información sobre el analito (Gómez & Soria, 2002).

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XVI.

WEBGRAFÍA

Amando, Nicolás Vogt: Leo. (2012). Recuperado el 07 de agsoto de 2017, de http://nicolasvogt1.blogspot.com/2012/05/definicion-soluto-y-solvente.html Calvo, M. (2010). BIOQUIMICA DE LOS ALIMENTOS. Recuperado el 23 de julio de 2017, de http://milksci.unizar.es/bioquimica/temas/vitamins/ascorbico.html Cañivano, L., & García, C. (2010). Resistencia a la aspirina: prevalencia, mecanismos de acción y asociación con eventos tromboembólicos. Revisión narrativa. Farmacia Hospitalaria: ELSEVIER, 34(1), 32-43. GENÉRICO,

(2013).

Recuperado

agosto

2017,

http://www.engenerico.com/que-es-un-principio-activo/ Gómez, S., & Soria, E. (enero - marzo de 2002). Análisis electroquímico. Scielo: Revista de Diagnóstico Biológico, 51(1). JENWAY. (2014). The quantitative determination of the aspirin content of tablets using UV and Visible wavelength spectroscopy. Bibby Scientific, 3. Licata, M. (2017).

zonadiet.com. Recuperado el

23 de

julio de

2017, de

http://www.zonadiet.com/nutricion/vit-c.htm Mennickent, S., Vega, M., Godoy, C., & Yates, T. (Diciembre de 2000). Desarrollo de un método por cromatografía en capa fina instrumental para análisis cuantitativo de ácido acetilsalicílico. Boletín de la Sociedad Chilena de Química: Scielo, 45(4). Zameen.

(2011).

Recuperado

julio

2017,

Hola

Doctor:

https://holadoctor.com/es/hierbas-y-suplementos-a-z/vitamina-c-%C3%A1cidoasc%C3%B3rbico XVII.   

ANEXOS HOJA DE TRABAJO DE PRÁCTICA FIRMADA POR EL PROFESOR FARMACOPEAS DE LA VALORACIÓN DE METIONINA ARTÍCULO CIENTÍFICO “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

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APUNTES DE LA PIZARRA

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EJERCICIO DE APLICACIÓN

Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de un lote de comprimidos de Dipirona mediante el peso de los mismos, de los cuales se tomó 10 comprimidos y según dicha industria el contenido declarado de cada comprimido es de 500 mg de P.A. Para el análisis respectivo tomamos como referencia los siguientes pesos: P1: 650mg. P2: 599mg. P3: 675mg. P4: 668mg. P5: 655mg.

P6: 657mg. P7: 657mg. P8: 638mg. P9: 647mg. P10: 658mg.

Para valorar dicho producto farmacéutico se utiliza se utiliza una solución de Yodo 0.1 N, obteniéndose un consumo practico de 10.7 mL. Determinar el consumo teórico (CT), consumo real (CR) y el porcentaje real (PR) si se conoce que 1 ml de Yodo 0.1 N se equivalen con 16.67 mg de Dipirona. La constante del yodo 0.1 N es de 1.0054 DATOS Conc. P.A.: 500 mg Polvo: 80 mg Comp. Peso Promedio: 650 mg Comp. Consumo Practico: 10.7 mL. I 0.1 N “LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Consumo Teórico CT: ? Consumo Real CR: ? % Real: ? Equivalente: 1mL. I 0.1N – 16.67 mg P.A. K: 1.0054 %Permitido: 98 – 101% PESO PROMEDIO P1: 650mg. P2: 599mg. P3: 675mg. P4: 668mg. P5: 655mg.

P6: 657mg. P7: 657mg. P8: 638mg. P9: 647mg. P10: 658mg.

CANTIDAD PRINCIPIO ACTIVO PARA TRABAJAR

CT / CONSUMO TEÓRICO

CR / CONSUMO REAL

%R / PORCENTAJE REAL

“LA CALIDAD NUNCA ES UN ACCIDENTE, SIEMPRE ES EL RESULTADO DE UN ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA”. JOHN RUSKIN

Conclusión: El comprimido de Dipirona tiene un 100.8 % en su valoración y por lo tanto según la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos establece que debe estar entre el rango de 99% hasta un 101.0%, por lo tanto si aprueba el control de calidad.

FIRMA DE RESPONSABILIDAD

_____________________________ Rojas Angulo Rosa Andrea C.I. 0706744752

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