Guía de destilación IQ-5

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GUÍA DESTILACIÓN IQ-5

CREADO POR: ING. OTTO RAÚL DE LEÓN COLABORADORA: MELANNIE FABIOLA CHÁVEZ

ÍNDICE SECCION UNO ................................................................................................................ 1 MARCO INICIAL DE ENTRADA ............................................................................................. 1 DEFINICION NOVELADA ...................................................................................................... 1 DEFINICION DE DESTILACIÓN (FORMAL): .............................................................................. 1 DIAGRAMA FUNCIONAL SIMBOLICO DE LA DESTILACIÓN: VER FIGURA 11.4.2 DE GEANKOPLIS.... 3 DIAGRAMAS DE ETD EN DESTILACIÓN: VER FIGURA 21.3 DE MC CABE .................................... 4 POTENCIAL DE SEPARACIÓN IDEAL (PSI): ............................................................................. 5 UNIDAD BASICA DE UNA TORRE DESTILADORA: EL PLATO. ................................................ 5 EL DIAMETRO DE AGUJERO Y SU SEPARCION: .................................................................... 6 SECCION DOS ................................................................................................................ 8 CLASIFICACION DE EQUIPOS DE DESTILACION: .................................................................. 8 ALGUNAS COSAS UTILES PREVIAS: ...................................................................................... 9 ESTUDIO DE DESTILACIÓN BINARIA DE MONOETAPA Y USO PEQUEÑO........................ 9 DESTILACIONES MONOETAPA ........................................................................................ 9 CUERPO PRINCIPAL DE UNA TORRE MULTIETAPA VER EN CUALQUIER TEXTO LAS FIGURAS. ...... 11 SECCION TRES.............................................................................................................. 13 CONCEPTOS PREVIOS DE MANEJO DE UNA TORRE DE DESTILACIÓN ............................... 13 RAZON DE REFLUJO EXTERNO (Rde) ............................................................................. 13 CALIDAD TERMICA DE LA ALIMENTACIÓN QF) ............................................................. 14 SUMA DE CORRIENTES DE F CON FLUJOS INTERNOS DE LÍQUIDO Y VAPOR ............... 15 POSICION DEL PLATO DE ALIMENTACION: .................................................................. 15 PRESION DEL DESTILADOR. ........................................................................................... 15 POSICION DEL RETORNO DEL REFLUJO SUPERIOR. (L) ................................................ 16 CALOR QUE METE EN EL CALDERIN: ............................................................................. 16 CALOR QUE SACA EN CONDENSADOR. ......................................................................... 16 MAPEO T Y P EN UNA TORRE........................................................................................ 16 PUNTOS DE MANEJO DE UNA TORRE DESTILADORA YA HECHA. ...................................... 16 FLUJOS INTERNOS DE LA TORRE. ...................................................................................... 17 ENFERMEDADES DE OPERACIÓN DE DESTILACIÓN .......................................................... 17 ANEXO ........................................................................................................................ 19 FIGURAS Y TABLAS OBTENIDOS DEL MANUAL DEL INGENIERO QUÍMICO 6TA. EDICIÓN DEL CAPÍTULO DE DESTILACIÓN......................................................................................................................... 19 FIGURAS Y TABLAS OBTENIDAS DEL LIBRO INGENIERÍA DE PROCESOS DE SEPARACIÓN, 2DA. EDICIÓN. PHILLIP C. WANKAT .......................................................................................................................... 28

SECCION UNO Este documento está apoyado en el Manual del Ingeniero Química de Perry, Mac cabe Smith harriot, Treybal, Kern, Geankoplis, Hinnes y Maddox, Coulson -Richardson, Bennet y Myers, King, Foust-wenzel, Badger – Banchero, Martinez – rus, Ulrich, Wankat, Peters-timmerhaus, Edgworth Wooldridge, Viltbrandt, Holland, LUDWIG.

MARCO INICIAL DE ENTRADA La destilación es una operación unitaria que trabajara como un proceso de separación, haciendo uso de los fenómenos de transporte.

DEFINICION NOVELADA Imagine una solución liquida de etanol y agua. Ambos son infinitamente solubles entre sí a cualquier temperatura, El punto de ebullición normal de cada uno es 78 c y 100C. Eso indica que tienen diferente presión de vapor, por lo tanto también de volatilidad. Si barremos la volatilidad de ellos dos, entre sus puntos de ebullición resulta una Volatilidad Relativa de 2.3 aproximadamente, y eso indica que por cada molécula de agua que vaporicemos se irán al vapor 2 de etanol, que es más volátil. Y si condensamos esa solución vaporosa, nos indica que por cada molécula de vapor que pasemos fase liquida, lo acompañaran 2 moléculas de agua. Así si hacemos vaporizaciones y condensaciones sucesivas, el agua estará como componente pesado (b) concentrándose en la corriente inferiores del equipo destilativo y el etanol como componente liviano (a) lo hará en las corriente superior de mismo. Se separaban pero no al 100 %.

DEFINICION DE DESTILACIÓN (FORMAL): Un proceso físico, en el cual se parte de una solución liquida de 2 o más componentes auto miscibles, en todo el rango de temperaturas, y que en base a la distinta volatilidad de los mismos, se van separando por medio de vaporizaciones y condensaciones sucesivas.

Vea

que si no fueran líquidos o no fueran auto miscibles, podrían separarse por otra operación, como la decantación o el enfriamiento.

No siempre es la destilación la operación usada

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para separar lĂ­quidos, pero es la mĂĄs comĂşn y mejor estudiada. 4 mil aĂąos de estudio y mĂĄs de un millĂłn de torres destilativas lo confirman. Vera que para confirmar si debemos separar una soluciĂłn liquida por destilaciĂłn, en sus componentes, a, b, c. etc. debemos conocer la volatilidad relativa VR de cada componente respecto al mĂĄs pesado de los integrantes. Si tuviĂŠramos el sistema binario etanol agua, ya vimos que su VR era de 2.3, por tanto si es Ăştil usar destilaciĂłn en su separaciĂłn. Otros pares binarios como: agua - acetona con VR = 4.3, ĂĄcido acĂŠtico - agua con VR= 1.81, etanolacetona = 1.04.; estos valores de volatilidad relativa nos indican que la separaciĂłn acetona agua serĂĄ muy fĂĄcil, pero la de acetona etanol no. Se dice que si la VR es mayor que la unidad la separaciĂłn es viable fĂ­sicamente, pero si supera a 2 es tanto separable fĂ­sicamente como rentable econĂłmicamente. Valoras mayores de VR darĂ­an un muy fĂĄcil separaciĂłn destilativa. Entre 1 y 2 podrĂ­a ser viable pero no necesariamente rentable. Por ello deberĂ­amos, antes de pensar en usar destilaciĂłn, de conocer la VR de los componentes, y para ellos la FisicoquĂ­mica fija un mĂŠtodo muy complejo que aburre y lo saca a uno de quicio, y por tanto he desarrollado un mĂŠtodo abrevia do propio y mucho mĂĄs fĂĄcil, que aunque no es exacto, si es breve y fĂĄcil, por tanto pertinente y oportuno) y que solo requiere del uso de las constantes de la EcuaciĂłn de Antoine (EA) para cada componente. La EA nos da las presiones de vapor de cada en digamos pascales o en mmHg, del componente a cualquier temperatura. Si en una grĂĄfica sobre cuadricula usted grafica en ordenada las presiones de vapor de a y de b, y en abscisa las temperaturas, y lo barre entre los puntos de ebulliciĂłn a la presiĂłn de trabajo, del componente mĂĄs volĂĄtil (a) y el del mĂĄs pesado (b), le quedaran dos curvas oblongas una encima de la otra. Si usted integra el ĂĄrea entre la curva mĂĄs alta y la ordenada = o, (ĂĄrea mayor) y luego integra ĂĄrea entre la curva del mĂĄs pesado y ordenada igual a 0, (ĂĄrea mĂĄs chica) vera que: đ?’‚ đ??´đ?‘&#x;đ?‘’đ?‘Ž đ?‘šđ?‘Žđ?‘Śđ?‘œđ?‘&#x; đ?‘˝đ?’?đ?’?đ?’‚đ?’•đ?’Šđ?’?đ?’Šđ?’…đ?’‚đ?’… đ?’“đ?’†đ?’?đ?’‚đ?’•đ?’Šđ?’—đ?’‚ ( ) = đ?’ƒ đ??´đ?‘&#x;đ?‘’đ?‘Ž đ?‘šđ?‘’đ?‘›đ?‘œđ?‘&#x;

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Ve que fĂĄcil... haga usted sus ensayos con parejas de lĂ­quidos auto miscibles y su EcuaciĂłn de Antoine (Ver en clase ejemplo).

DIAGRAMA FUNCIONAL SIMBOLICO DE LA DESTILACIĂ“N: VER FIGURA 11.4.2 DE GEANKOPLIS Imagine un plato de separaciĂłn como una lĂ­nea horizontal recta. A ĂŠl llega de arriba, una corriente de lĂ­quido a la que llamaremos X(n-1) y sale por su fondo otra liquida X (n). A su vez le llega por abajo, una corriente de vapor Y (n+1) y le sale otra de vapor hacia arriba Y (n). Si tuviĂŠramos un plato ideal, la primera ley de la TD dirĂ­a que el flujo molar de las corrientes entrantes (que son Y(n+1) y X (n-1) deberĂĄn ser iguales en monto molar, a las salientes Y(n) y X (n): Flujos molares: đ?‘‹ (đ?‘› − 1) + đ?‘Œ (đ?‘› + 1) = đ?‘Œ(đ?‘›) + đ?‘‹ (đ?‘›) Y si ese plato fuera perfectamente eficiente, las corriente salientes, Y(n) y X(n) deberĂ­an estar en perfecto equilibro termodinĂĄmico (ETD). Eso solo serĂ­a cierto si: A) el tiempo de acciĂłn del fenĂłmeno es infinito, cosa imposible en la industria. B) El ĂĄrea de contacto entre fases deberĂ­a ser infinita, tambiĂŠn imposible. C) Si la agitaciĂłn convectivo fuera tal, que los coeficientes parciales y el total de TDM, fueran infinitos. Algo mucho mĂĄs que imposible. Por tanto un plato real con Ă rea no infinita, tiempo no infinito y coeficiente no infinito, JAMAS ALCANZARIA EL RANGO O POTENCIAL DE SEPARACION DE CONCENTRACIONES, ENTRE CORRIENTES SALIENTES DEL PLATO QUE LOGRARĂ?A SI ES TUVIERA CON IDEALIDAD COMPLETA. La eficiencia de TDM (Ntdm) En un plato real se mide dividiendo el gradiente de separacion real/ el gradiente ideal đ?‘ đ?‘Ąđ?‘‘đ?‘š =

đ?‘Łđ?‘Žđ?‘&#x;đ?‘–đ?‘Žđ?‘?đ?‘–Ăłđ?‘› đ?‘&#x;đ?‘’đ?‘Žđ?‘™ đ?‘‘đ?‘’ đ?‘?đ?‘œđ?‘›đ?‘?đ?‘’đ?‘›đ?‘Ąđ?‘&#x;đ?‘Žđ?‘?đ?‘–đ?‘œđ?‘›đ?‘’đ?‘ đ?‘Łđ?‘Žđ?‘&#x;đ?‘–đ?‘Žđ?‘?đ?‘–đ?‘œđ?‘› đ?‘–đ?‘‘đ?‘’đ?‘Žđ?‘™ đ?‘‘đ?‘’ đ?‘?đ?‘œđ?‘›đ?‘?đ?‘’đ?‘›đ?‘Ąđ?‘&#x;đ?‘Žđ?‘?đ?‘–đ?‘œđ?‘’đ?‘

La variaciĂłn ideal la dan las curvas de ETD como los sigmoides. La variaciĂłn real viene de datos de laboratorio. 3

Para hallar la Ntdm total de torre, en destilaciĂłn, vea la curva de Edminster-Mc Farland, Oconell en Ulrich 4.31 o Hinnes fig. 13.2.

DIAGRAMAS DE ETD EN DESTILACIĂ“N: VER FIGURA 21.3 DE MC CABE Esta figurita nos da el diagrama de punto de ebulliciĂłn del sistema benceno tolueno (a –b) a 1 atm de presiĂłn absoluta. Este sistema es ideal En abscisa estĂĄ la fracciĂłn molar del tolueno en fase liquida y en ordenada Y la del tolueno en fase vapor. La lentĂ­cula inferior representa las concentraciones del tolueno en fase liquida a una temperatura dada, y si usted une dicho punto con una recta horizontal (isoterma) hallara la concentraciĂłn del tolueno en fase vaporosa. Ambos puntos estĂĄn en ETD. Por Ejemplo: Si T= 95°C, X =0.4 y Y = 0.62; vera que si vaporiza una soluciĂłn con đ?‘‹đ?‘Ą = 0.4 (đ?‘‹đ?‘? = 0.6) y la condensa despuĂŠs, resultarĂĄ un lĂ­quido con đ?‘‹đ?‘Ą = 0.62 y đ?‘‹đ?‘? = 0.38. Al tolueno lo ha enriquecido; como respuesta el benceno bajarĂ­a su concentraciĂłn pues irĂ­a de Xb de 0.6 a 0.38 en fase liquida. Si usted realiza una vaporizaciĂłn del lĂ­quido con đ?‘‹đ?‘Ą = 0.62 y repite el proceso V_C llegarĂ­a a una đ?‘‹đ?‘Ą = 0.83 y en una tercera V-C a đ?‘‹đ?‘Ą = 0.92. Ver diagrama 3-22 del Perry 6ta EdiciĂłn en EspaĂąol. Es un diagrama de ETD mucho mĂĄs completo y complejo, pues etanol agua no es sistema ideal sino real. EstĂĄ a una atmosfera. La abscisa es temperatura y la ordenada es entalpia. Arriba aparecen dos lĂ­neas curvas. La superior es la de rocĂ­o y la de abajito la de lĂ­nea auxiliar de equilibrio. Luego mĂĄs abajo otra curva o lĂ­nea de ebulliciĂłn. Y hasta abajo una Ăşltima curva, la de congelaciĂłn (que no nos interesa). Y vera una cantidad de rectas inclinadas que son isotermas. Por ejemplo la de 80 C, que une una concentraciĂłn de etanol en fase liquida de 0.58 con la de 0.78, en vapor. Esto mismo podrĂ­a haberlo logrado, si levanta recta vertical en fase liquido etanol = 0.58, toca la lĂ­nea de curva auxiliar y traza una horizontal hasta la de rocĂ­o, allĂ­ Xe=0.78. Ver figuras Wankat 2.2, 2.3 y 2.4 representa lo mismo que la 3-22 del Perry, etanol-agua a 1 atmosfera. De la curva 2.4 sale la curva 2.3 (diagrama ebulliciĂłn - condensaciĂłn) y de esta saldrĂĄ el clĂĄsico diagrama de ETD, que yo llamo SIGMOIDES IDEAL, en la figura 2.2. Vea tambiĂŠn la figura 2.5 de Wankat.

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Este sigmoides ideal nos serĂĄ Ăştil pues representa el: Potencial de SeparaciĂłn Ideal

POTENCIAL DE SEPARACIĂ“N IDEAL (PSI): Usando una curva sigmoides, Por Ejemplo: para el sistema benceno tolueno (Fig. 21.2 de Mac Cabe) vera que si se ubica en đ?‘Ľ = 0.4 y levanta una recta vertical cruza la lĂ­nea resta de 45° (tambiĂŠn llamada lĂ­nea x = y) intersecta un punto cuya ordenada es de un valor de đ?‘Œ = 0.4. y si sigue la vertical en đ?‘Ľ = 0.4 y corta la curva lenticular (que representa el equilibrio termodinĂĄmico ideal o teĂłrico), tendrĂĄ un valor de đ?‘Œ = 0.62. En este caso, el potencial ideal de separaciĂłn seria 0.62 − 0.4 = 0.22, si ve esto mismo en đ?‘Ľ = 0.8 el đ?‘ƒđ?‘† = 0.1. Si ahora usamos las sigmoides la fig. 2.2 Wankat. Si đ?‘‹đ?‘’ = 0.2 y đ?‘Œđ?‘’ = 0.21 y la vertical llega a đ?‘Œ = 0.52. El đ?‘ƒđ?‘† = 0.52 − 0.21 = 0.31. Eso si la etapa de separaciĂłn fuera ideal, pero si por ejemplo la Ntdm = 0.45 entonces el real potencial de separaciĂłn seria; đ?‘ƒđ?‘†đ?‘&#x; = 0,31 ∗ 0.45 = 0,1395 = Ěƒ 0.14 y asĂ­ la Y real del etanol seria: = .0.21 + 0.14 = đ?&#x;Ž. đ?&#x;‘đ?&#x;“. Con las eficiencias y los potenciales ideales se puede generar una sigmoides real para el sistema. Esta queda abajo (sea mĂĄs cerca de la lĂ­nea de 45°) respecto a la sigmoides ideal. La sigmoides es muy Ăştil. Y variara segĂşn la presiĂłn. VerĂĄ que la presiĂłn sube, entonces la sigmoides se aplasta o acerca a la lĂ­nea 45° reduciendo asĂ­ el Psi (esto hace mĂĄs difĂ­cil la destilaciĂłn), pero si la presiĂłn baja (vacĂ­o), sucede lo opuesto, el sigmoides se aleja de la 45° agrandando el Psi y por tanto facilitando la destilaciĂłn.

UNIDAD BASICA DE UNA TORRE DESTILADORA: EL PLATO. Cuando convertimos la etapa (una idea) en el plato (algo real) pasamos a la realidad. No discutiremos al respecto de que tipos de platos hay, solo diremos que los hay de: 1) Plato perforado. 2) Plato con campanas de burbujeo. 3) Plato con vĂĄlvulas especiales. Nosotros nos enfocaremos en el tipo plato perforado, el mĂĄs comĂşn y barato. Vea por favor Wankat capĂ­tulo 10 todo ĂŠl es utilĂ­simo. Fig. 10.3, 10.5, 10.7, 10.18. 5

De la 10.8 vemos que el área sombreada total de agujeros va del 4 al 15 % del área activa del plato. Esta corresponde a un 90 a 85 % del área seccional total de la torre, pues las bajadas del pato superior y las caídas de agua hacia el plato de abajo, no tienen agujeros. Y son de un 10 a un 15 % del área total seccional de torre. El diámetros el agujero (Do) va de 1/8 a 1/2 de pulgada. Se distribuyen típicamente en paso triangular y con distancia centro-centro de 3.8 veces el Do. La altura de lecho de líquido que circula sobre el plato es crítica. Si fuera mucha, podría por su columna de presión hacer caer el líquido (lloriqueo) por el agujero y esto no es lo deseable. Y si fuera poca, el tiempo de contacto operativo de la burbuja sería muy corto. Este espesor de lecho lo controla un valor llamado Altura de Rebosadero. La velocidad horizontal del líquido barriendo el plato también debe estar controlada, pues si es mucha podría arrastrar burbujas de gas y hacer corto circuito de TDM, lo cual es malo. Y si es poca dará una torre de diámetro muy grande y eso es caro. La separación entre plato y plato debe comprender la altura del lecho de líquido, más una altura para que las burbujas calezcan y luego otra, para que el vapor resultante de la coalescencia de las burbujas se alinea pero no toque el fondo del plato de arriba. Este dimensionamiento es difícil pero casi siempre se gobierna también por la limpieza que debe darse al plato y sus hoyos. De manera que el agente limpiador, (una persona) pueda verificarlo. Si se generaliza, esa separación fondo-fondo seria de 5 a 6 veces el espesor del lecho de líquido. Pero típicamente la separación exigida por limpieza es mucho mayor. La altura de rebosadero controla pues en parte el tiempo de contacto vivo, gas-liquido.

EL DIAMETRO DE AGUJERO Y SU SEPARCION: Este es sin lugar a dudas el parámetro más crítico y relevante en la TDM de la torres. El diámetro este controla el tamaño de la burbuja generada por el agujero. Influye también la presión de fondo y las viscosidades y tensiones superficiales, pero es el diámetro del agujero lo que más pesa. ¿Y POR QUÉ ES RELEVANTE? En transferencia de masa y la de calor, hay parámetros de control de la velocidad del fenómeno. Uno de ellos es la relación área superficial de la partícula respecto a su volumen 6

contenido. Entre más m2/m3 se tenga, será más rápido el proceso pues el área estará expandida. Así burbujas chicas tiene una A/V elevadísimo. Y las grandes una A/V baja. Burbuja chica se ve mejor pero las muy chicas no coalescen y forman espuma y eso es malo, también la burbuja chica sube más lento y puede ser arrastrada por el líquido en caída hacia abajo y eso reduce la TDM. La burbuja mayor por contrario, sube rápido y no es difícil de coalescer. La burbuja gran de sube rápido y por ellos su coeficiente de TDM es mayor que si sube despacio, pero su A/V es pobre. Y si analizamos el tiempo de retención o de contacto vivo, la chica lo tiene alto (esto es bueno) y la grande corto (malo). Estamos pues en un dilema, chica mejor tiempo y mejor área, grande mejor coalescencia y mejor coeficiente… ¿entonces? HABRA UN DIAMETRO DE BURBUJA QUE OPTIMICE EL FENOMENO. He ahí el secreto de la TDM en destilación. Acá es donde debe aplicar lo aprendido en IQ4, sus bases de TDM, ¡ve! POR TANTO, EL DIÁMETRO DE AGUJERO Y LA ALTURA DE REBOSADERO CONTROLAN EL FENÓMENO INTERIOR DE UNA TORRE. Léase el diseño interior, luego veremos otros parámetros que controlan el diseño exterior de la torre y asi su manejo desde afuera.

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SECCION DOS Habiendo ya conocido algunos ítems de base para comprender lo que es la destilación, y en nuestro caso para sistemas binarios, debemos hacer pie en que nuestro sistema típico de enfoque e, por la situación nacional e histórica, será el sistema etanol – agua, por lo que debería Ud. conseguir en Perry y en otros libros, Información al respecto del ETD de dicha pareja. También colectar datos acerca de cómo evaluar soluciones etanólicas, como hallar viscosidad, densidad, Peb mezcla, etc. Toda la información le podrá ser útil pues en Guatemala el etanol – agua es el sistema de casi exclusivo uso. Sería bueno primeramente que se empape de la historia de la destilación, para así hacer conciencia de que la humanidad y esta operación es clave. La destilación es la operación unitaria MAS ESTUDIADA y la más utilizada. Solo el secado, la cristalización podrían ser más antiguas y más generales. Busque pues en la red al respecto e inclúyalo en su Prontuario de apoyo.

CLASIFICACION DE EQUIPOS DE DESTILACION: A. Según su tamaño a. para producción por lote b. para producción industrial B. Según su número de etapas a. Monoetapa b. Multietapa C. Según su enfoque a. Para Separación b. Para Análisis D. Según el número de componentes a. Binaria b. Multicomponentes Nosotros en esta guía le daremos énfasis a Binaria, multietapa, producción industrial y separación.

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ALGUNAS COSAS UTILES PREVIAS: ESTUDIO DE DESTILACIÓN BINARIA DE MONOETAPA Y USO PEQUEÑO. Cuando la cantidad de producción es poca, y el alcance de la variación de concentraciones es moderada o baja, se podría usar monoetapa. Como la fuente natural típica de etanol es la fermentación alcohólica de materias vegetales como jugos de caña, cereales, frutas; la concentración en fracción molar será baja, de entre 5 a 10 %. Las soluciones alcohólicas usables están ubicadas en rubros de concentración así: bebibles 20-50 %, Medicinal 70-80%, solvente 90-92 %, combustible 99 %, absoluto para reacciones 100 %. Como verá, el 5-10% deberá ser rebasado. El sistema etanol agua forma azeótropo, y por ello no puede rebasar por destilación sencilla dicha concentración. Acá nos referiremos primordialmente a las destilaciones que no rebasan dicha concentración. Busque en sus libros cual es la concentración del azeótropo citado. Yo le llamo ALCANCE a la variación de la concentración de etanol (Ca) entre la fuente y el destino, por ejemplo de fermentado de guarapo a ron: 7 a 40%. DESTILACIONES MONOETAPA Las hay en más de 16 formas, pero solo nos interesan tres: Raleigh, flash y por arrastre de vapor. Así, las Destilaciones hasta valores bajos de alcance (5-7% a 30-50%) para bebidas se puede lograr con destilación mono etapa. (Diferencial o Raleigh). Destilación Raleigh o Diferencial: Ver Geankoplis 11.3-D. En ella se usan los clásicos alambiques de cobre. Acá la solución fermentada es filtrada y luego destilada, y como los primeros frentes de destilado condensado son de alta concentración, y esta va bajando conforme se procesa el lote, tanto en el recipiente calentado como en el condensado, se debe cortar la destilación, cuando el destilado ha dado punto de concentración requerido. Este punto se logra más por experiencia que por medición. Los cusheros saben su oficio y saben cuándo cortar punto. Aca debemos dejar en claro, que los primeros frentes salen relativamente puros, pero los últimos salen contaminados con aceite de fusel, (alcoholes pesados y tóxicos). Por ello, un buen licor de 9

alambique, debería ser destilado dos veces como mínimo. La primera se hace para eliminar los Fusel, tanteando que estos no salgan en el destilado (por sabor), por lo que deberá desperdiciarse alguna cantidad del producto base, que contiene los fusel. La segunda se hace con el destilado de la primera, cortado en buen punto de sabor. Así habrá dos desperdicios y aunque más fino este guaro será más caro. NOTA: DEBO ACLARAR QUE YO NO BEBO. Esto lo sé porque soy preguntón y se mi cuento, por ser historiador y costumbrista. Y si se quiere aún más calidad, podría hacerse una tercera destilación con los destilados de la segunda, pero esto sería carísimo. Es cosa pues de rentabilidad, pues podría hacerse bien la cosa. INVESTIGUE QUE SON LOS ACEITES DE FUSEL, COMO SE ELIMINAN Y QUE DAÑOS FISIOLOGICOS CAUSAN. Destilación flash o súbita: Ver Ingeniería de procesos de separación de Wankat capitulo dos. Fig. 2.8 y Ej. 2-1. Acá la alimentación entra y se calienta, luego se pasa por una válvula de expansión y de allí entra en la cámara de separación, que está a una Temperatura y presión dada. Las corrientes de fondo W y de arriba D, salen en ETD. Este equipo podría servir para separación industrial pero saldría caro hacerlo así, pues no logra alcances altos. Se usa el método más para análisis de concentraciones y para generar datos de ETD. Destilación por arrastre de vapor. Se usa cuando alguno de los productos a separar, en la alimentación, tiene elevado punto de ebullición y si se hiciera una destilación normal, se rebasaría su temperatura de termolabilidad y se descompondrá. Así, si usted calienta usando vapor de agua vivo, juntándolo con la solución inicial, la temperatura del sistema no rebasara la termolabilidad del pesado y lograra arrastrar los volátiles y en el recipiente base, quedaran los pesados concentrados, que son los que usted desea purificar, y que una vez suspendido el vapor, se enfriaran y decantaran, pues su densidad es más alta que la del agua, con la cual, muestran cierta inmiscibilidad. El sistema agua limoneno, tiene cada quien a una atmosfera 100°C y 208°C. Al arrastrar con vapor, el punto de ebullición de la mezcla es 56°C, mucho más bajo que la termolabilidad del limoneno. Esto magia es por una aplicación de la Ley de Dalton, 10

en presiones de ebullición. Este método está presente en Guatemala, y sería útil lo conociera mejor. Recomiendo entrevistar al Ing. Mario Mérida, del Liexve, y el podrá ilustrarlos cabalmente al respecto. Si se conforma con menos, revise la práctica respectiva en el texto Experimentos de Fisicoquímica de Manuel Urquiza. -----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Cuando se necesitan alcances más altos o producciones de mayor volumen, entonces la monoetapa no es funcional, y se deberán usar multietapas en serie. Nosotros no estudiaremos acá los equipos de destilación multietapa complejos ni los de multicomponentes. Eso vendrá si Ud. desea especializarse. Simplemente hoy en USAC no hay tiempo para eso. Nos enfocaremos en el uso de platos perforados, pero sería generalizable a los de campanas y a los de válvulas.

CUERPO PRINCIPAL DE UNA TORRE MULTIETAPA VER EN CUALQUIER TEXTO LAS FIGURAS. Vera que son muchos (o al menos 3) platos. Entre más alcance se requiera, deberán haber más platos, También entre más baja sea la volatilidad relativa se requerirán más platos. La cantidad del flujo de trabajo NO influye en el número de platos. La figura de diagrama de una destilación sencilla o simple, es una partición simple, donde F (alimentación) entra y salen dos corrientes, D (destilado) y W (desecho), y en donde en D se concentran los livianos o volátiles (“a” o etanol) y en W los pesados (“b” o agua). La F tiene siempre una concentración del liviano (Xaf) intermedia entre la XaD (que es la más alta) y Xaw, que es la más baja. Típicamente en el sistema etanol agua el patrón es el etanol, por lo que la corriente guía será D y la concentración objetivo será Xad. La alimentación entra en una posición entre los platos de arriba, y los de abajo. Se numera a veces de arriba hacia abajo y a los platos superiores a F, se les dice cariñosamente platos de cabeza o de enriquecimiento y los de abajo de la F,

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platos de cola, o de

empobrecimiento. La torre pues, tiene 3 secciones, cabeza, cintura y cola. Cintura es el plato de F. Aclaraciones. Hay torres sin cabeza y todo ella es cintura y cola, o al revés, cintura y cabeza, no nos interesan acá. En la petroquímica, la torre tiene una entrada y montón de salidas, así se le llamara rectificadora. Esta no corresponde a una partición simple, sino a una múltiple, toda ella es cabeza y abajo esta la F, no hay cola. Revise literatura pues acá no las estudiaremos. Hay torres con más de una F, no las estudiaremos. Una torre en general usa todos sus platos de la misma naturaleza, por asunto de costo, pero nada impida que la cabeza use un tipo de plato y la cola otro. Es solo asunto de dinero. En cuanto al diámetro de los platos, puede ser que el mismo sea diferente entra cabeza y cola o bien igual. El diámetro de plato está relacionado con los flujos Vapor – líquido que fluyen dentro y por eso yo creo que deberían ser diferentes, pero a veces son iguales. El diámetro también está relacionado con la carga de trabajo F, a más carga más diámetro. NOTA: Ver figura 13-1 del Perry 6ta. enumérela de abajo hacia arriba. Vea la Figura 13-7 (i) de Perry, que será nuestro diagrama base. Vea la fig. 6-16 de banchero. Ver fig. 11.4-3 de Geankoplis. Vea la figura 6-15 de Foaut y Wenzel (muy ilustrativa). Acá deseo remarcar que arriaba y abajo de la torres hay equipos de apoyo, a los que yo llamo PERIFÉRICOS. Vera que arriba hay un CONDENSADOR (pero puede haber más de uno), cuyo oficio es condensar el vapor que sale de arriba de la torre, y junto a él y en la parte inferior, un separador de fase liquida, cuyo oficio es separar dicha fase en dos corrientes, una que retorna o recicla a la torre, y que se llama típicamente L y otra que se va hacia afuera y llamada D. Póngale más detalle a esto, L/D nos dará la razón de reflujo externa Rde, vital en el diseño y manejo de la torre. Debajo de la torre, en la cola, hay un HERVIDOR O CALDERIN, que toma una parte de la corriente de cola, y en un partidor de fase liquida, separa W y lo saca , pero retorna otra parte y la lleva al calderín, donde se vaporiza totalmente y va a la torre. Ninguna de las figura muestra un IDC, en el que pasa la alimentación F, previo a entrar a la torre, para darle la calidad térmica adecuada (q), ya veremos más de esto. Note que los separadores de fase liquida arriba y abajo parecen pasivos pero son muy importantes, tanto o más que 12

el condensador y el calderĂ­n. No se ven pero otros perifĂŠricos son la caldera y el condensador baromĂŠtrico. Cuando una opera, ya una vez estabilizada, recibe F y salen D y W. Idealmente fue diseĂąada para que este estable, pero esto no es verdad pura, a veces no estĂĄ asĂ­ y deberĂĄ ser MANEJADA para estabilizar cantidades o calidades de corrientes.

SECCION TRES CONCEPTOS PREVIOS DE MANEJO DE UNA TORRE DE DESTILACIĂ“N RAZON DE REFLUJO EXTERNO (Rde) Como ya vimos, arriba de una torre, hay un condensador, que convierte la fase del vapor que sale de la torre (V), en una mezcla en fase liquida, a la que denominamos M y de igual flujo molar que V (el condensador solo cambia de fase no modifica flujos ni calidades). Esta M pasa luego a un separador de fase liquida donde salen dos corrientes L y D; L retorna a la torre y D se exporta hacia afuera. Por tanto: đ?‘‰ = đ?‘€ = đ??ż + đ??ˇ en flujos molares. Y: đ?‘…đ?‘‘đ?‘’ = đ??ż/đ??ˇ Que se traduce en decir que por cada mol de D que sale, retornan L moles hacia la torre. Una đ?‘…đ?‘‘đ?‘’ = 4 dice que Un mol sale de D y 4 moles regresan a la torre. Ve que no es mĂĄs que un reciclado, y ese reciclado hace las veces de una repeticiĂłn del paso del lĂ­quido y su vapor, por el aparato, es un rumiado, un repasado. Si una torre tiene 25 platos y Rde de 5, es como si tuviera 25 ∗ 5 = 125 platos. Ve, regula tiempo de retenciĂłn, o sea, tiempo de contacto efectivo. Si Rde crece, el tiempo contacto crece, la reversibilidad crece y por ellos la eficiencia crece tambiĂŠn. Pero no todo es bueno pues si Rde crece, baja la productividad. Hay un valor de Rde (mĂ­nimo), abajo del cual, la torre no logra sus metas de alcance. No deberĂ­amos pues, estar abajo de dicho valor, pero si Rde va a valor infinito, la eficiencia llegarĂĄ a ser la ideal o mĂĄxima, pero como para lograr esto Rde = infinito y L = Infinito D. Se lograrĂ­a solo si D fuera 0 moles. Esto corresponde a un equipo con D = 0, como no

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exportando, o sea una torre sin producciĂłn alguna. AcĂĄ se lograrĂ­a el nĂşmero de platos mĂ­nimo (pues la eficiencia es mĂĄxima) pero no serĂ­a en nada Ăştil en la industria. Si Rde = 0 habrĂ­a una sola pasada de flujos por la torre y esto harĂ­a que su eficiencia fuera casi nula, pero su productividad seria la mĂĄxima (D max). El tiempo de retenciĂłn serĂ­a muy corto, por lo que el nĂşmero de platos requerido para el alcance propuesto seria tendiente al infinito y no puede existir una torre con infinitos platos. Estamos pues entre un Rde (mĂ­nimo) y un Rde infinito. Ambos malos e inalcanzables. Entonces, buscaremos el Rde (Ăłptimo) que lograrĂĄ el alcance pedido y a la vez un D aceptable. Este nos darĂĄ un numero de platos aceptable, por lo tanto lograble. Esto resulta de un balance econĂłmico, entre costos de instalaciĂłn y de operaciĂłn, y simplemente se dice que si introducimos factor de modificaciĂłn econĂłmico (FE) podrĂ­amos multiplicar el Rde(min) por dicho FE, y obtener el valor Ăłptimo de Rde o sea el de trabajo. (Rde(w)) Asi: đ?‘…đ?‘‘đ?‘’(đ?‘Š) = đ?‘…đ?‘‘đ?‘’(đ?‘œđ?‘?) = đ?‘…đ?‘‘đ?‘’(đ?‘šđ?‘–đ?‘›) ∗ đ??šđ??¸, Donde FE estarĂĄ entre 1.1 y 2. Siendo tĂ­pico 1.5. Ve como la Rde es tremenda, tanto en dimensionamiento como en manejo, controla la eficiencia, y la productividad. CALIDAD TERMICA DE LA ALIMENTACIĂ“N QF) Una corriente que llega a la torre (F), puede hacerlo como lĂ­quido, vapor o mezcla de ambas. O bien como sub saturada o sobre calentada. Esto tambiĂŠn pesa en el dimensionamiento de la torre, pues si llega mĂĄs caliente (o sea mĂĄs vaporizada) reduce el nĂşmero de platos, pero ha ce que estos se vuelvan de mucho mayor diĂĄmetro (mĂĄs caros). El manejo de fase binaria L – V es difĂ­cil, pues la tuberĂ­a es mayor en diĂĄmetro, y son estados pendulares, que no se pueden controlar bien. Si definimos a qf: đ?’’đ?’‡ =

đ?’Žđ?’?đ?’?đ?’†đ?’” đ?’…đ?’† đ?’?đ?’Šđ?’’đ?’–đ?’Šđ?’…đ?’? đ?’†đ?’? đ?‘­ đ?’Žđ?’?đ?’?đ?’†đ?’” đ?’•đ?’?đ?’•đ?’‚đ?’?đ?’†đ?’” đ?’…đ?’† đ?‘­

Veremos que si đ?‘žđ?‘“ = 1 nos dice que todos los moles de F fueron lĂ­quidos. Y como si no es lĂ­quido, serĂĄ vapor saturado, entonces đ?‘žđ?‘“ = 0 dice que todos los moles de F fueron vapor 14

saturado. Si �� > 1 implican liquido sub enfriado, si 0 < �� < 1 es una mezcla Vsat - L y �� < 0 es un vapor sobrecalentado (Vsc). SUMA DE CORRIENTES DE F CON FLUJOS INTERNOS DE L�QUIDO Y VAPOR Una mayor cantidad de energía disponible en F parece buena, pero a veces engaùa, así, entre mås calor lleva la alimentación, (sobrecalentada) al entrar en la torre, esa corriente de F como Vsc subirå en la torre y harå que su diåmetro sea mayor. El grado de SC harå que una parte de la corriente de líquido, que cae en la torre, se vaporice y se sume a la de vapor producido en su fondo (calderín) y esto, ya se vio, harå que el diåmetro deba ser aún mayor. Si F va como VS se sumarå todo al vapor subiente (que es saturado), pero no vaporizara liquido cayente. Si F es mezcla V – L sumarå los moles V a la fase de vapor que ya sube y L moles a la de líquido cayente. Si va solo como Liquido saturado, este se sumara toda hacia el líquido cayente. Y si es Líquido sub enfriado, restarå vapor a la fase vapor subiente y sumarå a la de líquido cayente. La qf se maneja con un IDC que calienta la F, antes de que esta entre a la torre. Este se llamara pre calentador de F. Vea pues como qf afecta tanto en el número de platos y como en el diåmetro de estos. Típicamente la qf = 1 es lo mås fåcil de trabajar, pues su manejo es de una sola fase y la liquida se maneja mejor que la vaporosa. Aparte reduce el diåmetro de los platos y eso la abarata. POSICION DEL PLATO DE ALIMENTACION: La F puede entrar en cualquier parte de la columna o torre, pero casi siempre lo harå en cintura. Si usted eleva dicha posición, reduce el número de platos de enriquecimiento y agranda los de empobrecimiento, haciendo que Xad baje (típicamente malo) y Xaw tambiÊn baje (no tan malo pero menos bueno que Xad baje) pues hay menos DESPERDICIO de la especie volåtil a (digamos etanol). Si baja la posición del plato de f, sucede lo opuesto; enriquece Xad, lo cual es bueno pero tambiÊn reduce D. PRESION DEL DESTILADOR. Si baja al Presión de trabajo, pues en la torre se puede hacer esto, facilita la evaporación del volåtil, pero entorpece la condensación del pesado. En el sistema Etanol – agua, por 15

tener una VR de 2.3 el efecto favorece a etanol que así se separara mejor (léase requiriendo menos platos) si usted baja la presión. Si desea enriquecer el pesado, debería subir la presión. La variación de la presión afecta el ETD, la sigmoides, si usted baja la presión se separa más de la línea recta de 45°, lo cual es bueno para etanol agua. POSICION DEL RETORNO DEL REFLUJO SUPERIOR. (L) Dicha corriente, puede meterse donde uno quiera, pero típicamente se hace en la parte superior de la torre. Si se baja dicha posición, reducirá el contacto liquido vapor y modificara resultados. Xad se reduciría pero poco. CALOR QUE METE EN EL CALDERIN: A más calor, más capacidad de proceso, y esto repercute en las cantidades, pero muy poco en las calidades. A más calor más vapor y más diámetro de plato. CALOR QUE SACA EN CONDENSADOR. No debería repercutir en calidades ni en cantidades, pero si en generar cierto vacio en la torre. MAPEO T Y P EN UNA TORRE La torre tiene su punto más caliente en el calderín, y luego T baja conforme se sube en la torre y su punto más frio estará en el condensador. La presión hace lo puesto. Hay un delta P en cada plato.

PUNTOS DE MANEJO DE UNA TORRE DESTILADORA YA HECHA. 1. La Rde: Está controla la reversibilidad y el tiempo de retención, si Rde sube, crecerá Xad, pero en respuesta bajara D. Es el manejador primario más fuerte. 2. La qf: Si vaporiza más la F hará que Xad suba, pero podría dificultar el tránsito de fluidos adentro del equipo. Aparte D bajaría. Su manejo no es fácil. 3. Posición del plato de F: Si baja la posición de plato F, hará más enriquecimiento elevando Xad, pero D bajara. Es el segundo manejador. 4. Presión global de torre: Si P baja, Xad sube.

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FLUJOS INTERNOS DE LA TORRE. El líquido cae por gravedad y el vapor sube por forzamiento, pues el calderín forza la presión. La altura de rebosadero o rebalse, debe regularse, así como el tamaño del agujero. Si el lecho de líquido es muy alto o si el agujero es muy ancho, liquido podría caer por dicho agujero, y esto se llama LLORIQUEO y es malo, pues reduce la TDM. Si el lecho de líquido es muy bajo, el contacto V –L se reduce y el tiempo de contacto y así la TDM se perjudica. Si el vapor es demasiado o está muy presurizado, intentara subir no solo por los agujeros, donde debe circular de oficio, sino también por el rebosadero y así la TDM se cae. Cortocircuito de V, y L no bajará bien (SE INUNDA). Así el control de las relaciones de flujo L – V determinan el diámetro de la torre y también su TDM. Ver figuras 10 – 13, 10 -19 y 10 – 21 del Wankat. Ver también otras graficas de L vs V en varios textos. Cuando se dimensiona el diámetro de la torre y el número de agujeros, lo que se pretende es evitar el lloriqueo y la inundación, por lo que la velocidad lineal de subida del vapor, será el factor clave. En esencia, es el flujo de vapor, quien dará el diámetro de plato y así el de la torre. Una torre podría tener dos diámetros o más, según convenga para las relaciones de flujo L – V que favorezcan la TDM. Las torres con qF como Lsat, son delgadas y altas. Las de qF como Vsat, son bajas y gordas.

ENFERMEDADES DE OPERACIÓN DE DESTILACIÓN Lloriqueo, Inundación y espumeo; como ya se habló de los dos primeros se procederá a hablar del tercero. El espumeo se da cuando en la torre, se forman burbujas que no coalescen y no se rompen, llegando a tocar el fondo del plato de arriba y esto perjudica la TDM, pues las interfaces microscópicas L – V o burbujas, son zonas de gran contenido energético. La espuma así pues, reduce la TDM microscópica. Debemos evitar el espumeo, cuando al lavar una torre, no la enjuagamos bien, por lo que dan trazas de elementos surfactantes (detergentes) que favorecen la no coalescencia de las burbujas.

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BALANCES DE CORRIENTES: en clase se les dara un diagrama simplificado, conteniendo nombre de cada corriente, por favor en los exĂĄmenes respete dichas claves, para un buen entendimiento entre nosotros y asĂ­ poder calificar mejor. Existen en una torre de destilaciĂłn sencilla o simple, dos tipos de corrientes: Las externas y las internas. a. Corrientes Externas: Son bĂĄsicamente TRES: D, W y F. b. Internas: Son varias y las veremos en clase. Las corrientes internas son muy importantes pues de ellas depende el diĂĄmetro de la torre. Como ya vimos, la alimentaciĂłn puede entrar tĂ­picamente como Lsat, mezcla L-V o Vsat, y casi nunca lo harĂĄ como lĂ­quido subenfriado o como vapor sobrecalentado. AsĂ­ deberemos conocer dicha calidad qF para saber cĂłmo se repartirĂĄ la F en el interior de la torre. TĂ­picamente usted debe saber de antemano, para realizar los balances de masa, lo siguiente. Flujo molar de F, Xaf, Xad y Xaw. En base a ello conocerĂĄ cuanto es W y D, las corrientes salientes. DeberĂĄ conocerse o asignarse una Rde: Balance general de masa: đ??š = đ??ż + đ?‘Š Y balance de “aâ€?: đ??š ∗ đ?‘‹đ?‘Žđ?‘“ = đ??ˇ ∗ đ?‘‹đ?‘Žđ?‘‘ + đ?‘Š ∗ đ?‘‹đ?‘Žđ?‘¤ De la Rde. ConocerĂĄ M y V pues: đ?‘‰ = đ?‘€ = đ??ż + đ??ˇ Con L si usted conoce los aportes molares de LĂ­quido o vapor. SabrĂĄ que a L se le sumara el aporte molar lĂ­quido y a V (que sube) el aporte molar vaporoso. Abajo, el lĂ­quido total que cae se repartirĂĄ entre W que sale y la corriente liquida que va al calderĂ­n y esta se convertirĂĄ totalmente en vapor que retorna a la torre en su fondo. Esta corriente serĂĄ el V en la secciĂłn de cola.

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ANEXO FIGURAS Y TABLAS OBTENIDOS DEL MANUAL DEL INGENIERO QUÍMICO 6TA. EDICIÓN DEL CAPÍTULO DE DESTILACIÓN

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FIG. 13-37 Diagrama de McCabe-Thiele para casos limitativos. a) Etapas mĂ­nimas para una columna operando a reflujo total sin alimentaciones o productos. b) Reflujo mĂ­nimo para un sistema binario de volatilidad normal.

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FIGURAS Y TABLAS OBTENIDAS DEL LIBRO INGENIERÍA DE PROCESOS DE SEPARACIÓN, 2DA. EDICIÓN. PHILLIP C. WANKAT.

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