Ứng dụng phương pháp sol gel trong tổng hợp vật liệu nano silicagel

Học Viện Kỹ Thuật Quân Sự KHOA HÓA LÝ KỸ THUẬT

BÁO CÁO TIỂU LUẬN HÓA HỌC CHẤT RẮN

Tổng quan về phương pháp sol – gel, ứng dụng phương pháp sol gel trong tổng hợp vật liệu nano silicagel Giáo viên hướng dẫn Sinh viên thực hiện

: :

TS. Lê Xuân Dương Nguyễn Trung Dũng Đoàn Thị Thêm Nguyễn Thị Thanh Nguyễn Thị Thúy Lương Tuấn Anh

Nội Dung 1

Tổng quan về phương pháp sol – gel

2

Ứng dụng thực tế

3

Tổng hợp nano silicagel bằng phương pháp sol - gel

4

Kết luận – Kiến nghị 2

MỞ ĐẦU o Từ năm 1800, ứng dụng chế tạo gốm sứ và được nghiên cứu rộng rãi vào đầu năm 1970 o Đặc biệt ứng dụng trong tổng hợp vật liệu cấp hạt nano

Ceramic fibers

TiO2

Có thể tổng hợp được gốm dưới dạng bột với cấp hạt cỡ micromet, nanomet.

Có thể tổng hợp gốm dưới dạng màng mỏng, dưới dạng sợi với đường kính <1mm. Nhiệt độ tổng hợp không cần cao. [1]

→“Tổng quan về phương pháp sol – gel, ứng dụng phương pháp sol gel trong tổng hợp vật liệu nano silicagel” 3

1

Tổng quan về phương pháp sol – gel

1.1. Khái niệm • Phương pháp hóa học Sol-gel là một kỹ thuật để tạo ra một số sản phẩm có hình dạng mong muốn ở cấp độ nano • Sol là một dạng huyền phù chứa các tiểu phân có đường kính khoảng 1 ÷ 100 nm phân tán trong môi trường lỏng • Gel là một dạng chất rắn - nửa rắn (solid - semi rigide) trong đó vẫn còn giữ dung môi trong hệ chất rắn dưới dạng keo hoặc polyme

4

1.2. Cơ chế phản ứng

GĐ1: Phân tán hoặc thủy phân

Sol

GĐ2: Làm nóng hoặc già hóa

Gel

5

1.2. Cơ chế phản ứng

Các thông số ảnh hưởng chủ yếu đến 2 quá trình trên: độ pH, bản chất và nồng độ của chất xúc tác, nhiệt độ, dung môi, tỉ số H2O/M. 6

1.3. Ưu nhược điểm của phương pháp sol – gel Ưu điểm  Có thể tạo ra màng phủ liên kết mỏng để mang đến sự dính chặt rất tốt giữa kim loại và màng  Có thể tạo màng dày cung cấp cho quá trình chống ăn mòn  Có thể phun phủ lên các hình dạng phức tạp  Có thể sản xuất những sản phẩm có độ tinh khiết cao  Là phương pháp hiệu quả, kinh tế, đơn giản để sản xuất màng có chất lượng cao  Có thể tạo màng ở nhiệt độ thường

Nhược điểm

Sự liên kết trong màng yếu Độ chống mài mòn yếu Rất khó điều khiển độ xốp Dễ bị rạn nứt khi xử lý ở nhiệt độ cao. o Chi phí cao đối với những vật liệu thô o Hao hụt nhiều trong quá trình tạo màng o o o o

7

2

Ứng dụng thực tế

 Được sử dụng rộng rãi để chế tạo và nghiên cứu vật liệu oxit kim loại tinh khiết.  Các nhóm sản phẩm chính từ phương pháp sol – gel bao gồm: Màng mỏng, gel khối, gel khí, hạt nano, sợi ceramic v.v….

8

9

3

Tổng hợp nano silicagel bằng phương pháp sol - gel

3.1. Hóa chất, thiết bị Nguyên liệu Tetraethylorthosilicate (TEOS) Ethanol Ammonia Nước

-

CTHH

Vai trò

Si(OC2H5)4

Tiền chất

C2H5OH NH3 H2O

Đồng dung môi Xúc tác Tác nhân thủy phân

Xuất xứ Acros Organics Merck Merck

Thiết bị Máy khuấy từ gia nhiệt Tủ sấy thường Lò nung thường

M:Si 10

3.2. Quy trình thực nghiệm

 Bước 1: TEOS được đưa vào khuấy trộn với nước và etanol. Sự có mặt của etanol làm tăng độ tan của TEOS trong nước. [2]

 Bước 2: Thêm thật chậm từng giọt chất xúc tác là dung dịch NH3 tạo môi trường kiềm, phản ứng tạo thành sản phẩm dạng gel.

11

3.3. Kết quả và thảo luận

A broad peak centered at 22° two-theta (2θ),

Hình 3.1. Phổ XRD của SiO2 nano được tổng hợp bằng phương pháp sol – gel 12

3.3. Kết quả và thảo luận • Vật liệu dạng hạt cầu có đường kính trung bình cỡ khoảng 25nm

Hình 3.2. Ảnh HR-TEM và mẫu nhiễu xạ của SiO2 nano nung ở 500oC.

13

3.3. Kết quả và thảo luận

1635 cm-1 đ?&#x153;&#x2014; Si-H2O

3422 cm-1 đ?&#x203A;ż Si-OH

801 cm-1 đ?&#x203A;ż Si-O

1057 cm-1 đ?&#x203A;ż Si-O-Si 964 cm-1 đ?&#x203A;ż Si-OH

HĂŹnh 3.3. Pháť&#x2022; FTIR (a) vĂ EDX (b) cᝧa silicagel nano táť&#x2022;ng hᝣp báşąng phĆ°ĆĄng phĂĄp sol-gel 14

3.3. Các yếu tố ảnh hưởng • The Taguchi statistical method is well-suited to the study of a process that has many factors that need to be evaluated at several levels.

• This L9 array can be used, in principle, to examine the effects of four variables at three levels in only nine experiments [18-20].

15

3.3. Các yếu tố ảnh hưởng tới kích thước mẫu

16

17

a

c

b

d

18

3.3. Các yếu tố ảnh hưởng tới kích thước mẫu

19

4

Kết luận – Kiến nghị

20

TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Dương Duy Đức, 2015, “Tổng hợp vật liệu SiO2 với kích thước nano, ứng dụng làm chất mang xử lý PO43- trong nước”, Đại học Tài nguyên và Môi trường, 15-17, 22-23.

[2] Rao, K. S., El-Hami, K., Kodaki, T., Matsushige, K. & Makino, K (2005) Journal of Colloid and Interface Science 289:125.

[18] Phadke, M. S. (1989) Quality Engineering Using Robust Design, Prentice-Hall International, Inc., AT & Bell Laboratories: USA.

[19] Roy, R. K. (1990) A Primer on the Taguchi Method, Van Nostrand Reinhold: New York. 20. Hadi, P. & Babaluo, A. A. (2007) Journal of Applied Polymer Science 106: 3967.

21

L/O/G/O

Thank You!