1.5.2. Tiêm mẫu không gian hơi

ra cột GC là áp suất khí quyển còn áp suất trong buồng ion hóa lại là áp suất thấp (10-5 –DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL 10-6 Torr). Nhược điểm này đã được khắc phục bằng kỹ thuật sử dụng bơm chân không hiệu suất cao vào và các cột sắc ký mao quản (đường kính trong từ 0,18 tới 0,32mm) được đặt trực tiếp vào buồng nguyên tử hóa của đầu dò khối phổ [46]. Các chất phân tích sẽ được tiêm vào cột và được phân tách bằng hệ thống sắc ký khí. Sau khi ra khỏi cột các chất này sẽ bị ion hóa bằng nguồn ion, các kỹ thuật ion hóa chính được sử dụng trong GC-MS là EI (ion hóa điện tử) và CI (ion hóa hóa học). EI là kỹ thuật ion hóa phân tử hữu cơ đầu tiên và là kỹ thuật phổ biến nhất, có số lượng ứng dụng nhiều nhất. Quá trình ion hóa xảy ra khi có sự tương tác bắn phá một electron với electron của chất phân tích. Nếu năng lượng truyền đến đủ lớn tương tác của một electron được gia tốc với chất phân tích sẽ dẫn đến sự kích thích các electron của chất phân tích để hình thành ion phân tử. Khối lượng phân tử của ion được tạo ra bằng về mặt “số lượng” so với khối lượng của phân tử bởi vì khối lượng của một điện tử là không đáng kể. Đối với các phân tử dễ bay hơi, bền nhiệt nhưng không ổn định khi đó kỹ thuật ion hóa hóa học (CI) có thể sử dụng thay thế cho EI do ít tạo ra các mảnh phân tách hơn [46]. 1.5.2. Tiêm mẫu không gian hơi HS (headspace) Headspace là kỹ thuật tiêm mẫu ở trạng thái hơi thay vì ở dạng lỏng như kỹ thuật tiêm khác. Hiện nay, có 02 hình thức tiêm mẫu headspace phổ biến: headspace tĩnh và headspace động. Tiêm mẫu headspace tĩnh là hệ thống bao gồm buồng chứa có khả năng ổn định và kiểm soát nhiệt độ. Ngoài ra thiết bị còn được gắn các lọ chứa mẫu rắn hoặc lỏng được đặt trong buồng đến khi thành phần bay hơi đạt cân bằng giữa các pha với nhau thì mới nạp mẫu khí vào máy sắc ký. Tiêm mẫu headspace động là hệ thống chứa các bộ phận thực hiện công đoạn nhúng chìm buồng chứa mẫu trong hỗn hợp các chất bay hơi trong cột hấp phụ ở điều kiện nhiệt thấp; sau đó tiến hành giải hấp các chất lưu giữ vào pha động thông qua việc làm nóng nhanh cột hấp phụ [36]. Tiêm mẫu headspace tĩnh là phương pháp được sử dụng phổ biến hiện nay. Yếu tố quan trọng nhất của kỹ thuật là hệ số phân bố giữa pha lỏng và pha khí trong quá trình gia nhiệt ủ mẫu. Có nhiều thông số ảnh hưởng đến hệ số phân bố giữa pha lỏng và pha khí trong bộ phân headspace như: thời gian ủ mẫu, nhiệt độ ủ mẫu, thể tích của vial, thể tích mẫu… Trong đó thời gian ủ mẫu và nhiệt độ ủ mẫu là hai thông số quan trọng ảnh hưởng đến nồng độ pha khí và tín hiệu thu được. Thông thường nhiệt độ ủ mẫu càng lớn và thời gian ủ mẫu càng dài thì tín hiệu pic sắc ký thu được càng cao, tuy nhiên điều này