1.6. Tình hình nghiên cứu tồn dư dung môi trong nước thải

trực tiếp mẫu dung dịch chứa hoạt chất. Khi sử dụng bộ phận tiêm mẫu không gian hơi DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL mẫu sẽ được cho vào một vial được hàn kín và gia nhiệt. Mẫu dạng khí sẽ được hút và tiêm vào hệ thống sau khi có sự cân bằng giữa pha khí và pha lỏng (hoặc rắn). Quá trình tách sẽ dựa trên độ phân cực của các chất và được phát hiện bằng detector FID hoặc MS. Phương pháp thường được áp dụng cho các mẫu dược phẩm tan trong các dung môi như nước, DMSO, DMA, DMF, DMI, NMP hoặc benzyl alcol. Kỹ thuật tiêm mẫu không gian hơi là kỹ thuật được sử dụng rộng rãi nhất khi phân tích tồn dư dung môi. Sắc ký khí khối phổ cho phép định tính và định lượng đồng thời nhiều dung môi tồn dư và các chất bay hơi trong quá trình phân tích sau khi được tối ưu hóa phương pháp. Hình 1.9: Hệ thống sắc ký khí khối phổ với bộ phận tiêm mẫu không gian hơi [29] 1.6. Tình hình nghiên cứu tồn dư dung môi trong nước thải Như đã trình bày mục 1.5.3. phân tích tồn dư dung môi là một trong những ứng dụng tiêu biểu của phương pháp GC-HS. Tuy nhiên hiện nay chưa có nghiên cứu nào tại Việt Nam và nhóm tác giả chỉ tìm được thông tin về 1 nghiên cứu trên thế giới sử dụng phương pháp GC-HS đối với đối tượng là nước thải là của F. An (2012) và cộng sự, nhưng nghiên cứu này chỉ cung cấp phần tóm lược nên không có nhiều các thông tin cụ thể về phương pháp và kết quả đối với từng loại dung môi. Hầu hết các nghiên cứu tồn dư dung môi tập trung chủ yếu trong ngành dược do đây là chỉ tiêu yêu cầu trong dược điển các nước. Chính vì vậy khi xây dựng phương pháp nhóm nghiên cứu đã tham khảo một số tài liệu về phân tích tồn dư dung môi trong dược phẩm để lựa chọn các thông số về điều kiện sắc ký. Phương pháp chủ yếu được áp dụng là GC-HS với detector FID. Nghiên cứu của Carla M.T (2015) và cộng sự xây dựng phương pháp phân tích 15

dung môi trong đó Aceton và Ethyl acetat bằng GC-FID đã sử dụng cột DB-624 (30m DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL × 0,53mm, 3µm) với dung môi pha mẫu là DMSO, mẫu được ủ ở 1050C/45 phút và được tiêm 2,5 ml vào cột, nhiệt độ lò cột khởi đầu là 400C giữ 20 phút sau đó tăng đến 2400C với tốc độ 100C/phút [11]. Một nghiên cứ khác cũng sử dụng GC-FID là của Abida L (2017) và cộng sự, DMSO vẫn là dung môi được lựa chọn tuy nhiên cột sắc ký được sử dụng là HP-Innowax (30m × 0,25mm, 0,25µm) để phân tách các dung môi như Methylen clorid, methanol, n-hexan, toluene, nhiệt độ ủ mẫu là 800C nhưng thiếu thông tin thời gian ủ mẫu và chương trình lò cột [7]. Chỉ có một số ít các nghiên cứu trên thế giới phân tích tổn dư dung môi trong dược phẩm sử dụng detector MS, trong đó có thể kể đến nghiên cứu của John S. khi phân tích đồng thời 30 dung môi hữu cơ bao gồm cả Aceton và Isopropanol bằng GC/MS-HS, nghiên cứu đã sử dụng hỗn hợp DMSO:DMAC (1:1) làm dung môi pha mẫu, cột sắc ký với đường kính trong nhỏ DB624 (20m × 0,18mm, 1µm), chương trình lò cột bắt đầu với nhiệt độ 400C giữ 5,3 phút, tăng 200C/phút đến 1300C và 400C/phút đến 2400C, tác giả sử dụng chế độ SCAN và SIM kết hợp trong khoảng 15-350 m/z [25]. Nghiên cứu của chúng tôi xây dựng phương pháp GC-HS kết nối với detector MS hướng tới phân tích đồng thời một số dung môi trên đối tượng nước thải phù hợp với điều kiện của cơ quan chức năng trong truy vết ma túy. Từ đó hướng tới hỗ trợ công tác điều tra và truy vết các cơ sở sản xuất ma túy tổng hợp trái phép. Tuy nhiên khi xây dựng phương pháp nhóm tác giả cũng đã gặp một số khó khăn do không có tài liệu tham khảo nào phù hợp về đối tượng nền mẫu. Các phân tích trong dược phẩm chủ yếu sử dụng dung môi hữu cơ để pha mẫu như DMSO, DMAC, DMF … không có nghiên cứu nào sử dụng nước (nền mẫu chính của nghiên cứu) làm dung môi. Bởi vậy nhóm tác giả đã xây dựng phương pháp dựa trên những thông tin về các loại dung môi, đồng thời khảo sát các thông số sắc ký dựa trên kết quả tham khảo các nghiên cứu tồn dư dung môi trong dược phẩm kết hợp với lựa chọn các điều kiện sẵn có tại phòng thí nghiệm.