UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA Nº BF.9.01-07 TEMA DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DEL CONTROL DE CALIDAD DE LA METIONINA
1. DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: NOVENO SEMESTRE “A” NOMBRE: DIANA CAROLINA TORRES CALVA DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. CARLOS GARCÍA MSc. GRUPO N° 1 FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 13/07/2017 FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 18/07/2017
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MEDICAMENTO UTILIZADO Nombre Comercial: NUTRICALCIN Laboratorio Fabricante: SERES Principio Activo: METIONINA Concentración Principio Activo: 400g. Forma Farmacéutica: POLVO
2. OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Determinar la cantidad de principio de metionina contenido en una Forma Farmacéutica polvo mediante el desarrollo del control de calidad con la finalidad de corroborar los parámetros establecidos por los laboratorios que la expenden. 3. MATERIALES MATERIALES VIDRIO: Vasos de precipitación Agitador Pipeta OTROS Espatula Guantes , Mascarilla Gorro, Mandil
EQUIPOS Balanza analítica
SUSTANCIAS Agua destilada Ácido nítrico al 12,5 % Nitrato de Plata. HCl conc.
MEDICAMENTO Metionina (Nutricalcin)
4. PROCEDIMIENTO 1. Desinfectar el área de trabajo y tener todos los materiales listos en la mesa de trabajo. 2. Aplicar todas las normas de bioseguridad antes de iniciar la práctica 3. Tener la guía de práctica para facilitar la realización de la práctica. 5. ENSAYOS REALIZADOS 1. 2. 3. 4. 5. 6.
pH Perdida por secado Sulfatos Cloruros Valoración Disolución
a) ENSAYO DE PH Procedimiento: 1. Colocar 50ml de muestra en un recipiente adecuado. 2. Medir el pH en el pHmetro. 3. Observar el ph leído. GRAFICOS
1.- Colocar 50ml de
2 .- Medir el pH con el
muestra en recipiente.
pHmetro y observar el pH de la muestra.
Conclusión: el pH obtenido de la disolución es de 6,5 por lo tanto si cumple dentro del rango establecido de la USP.
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b) PERDIDA DE SECADO (Farmacopea. Argentina I y II)
1. 2. 3. 4.
Procedimiento Se procede a pesar 1.0g de metionina Se pesa el crisol vacío y el crisol con muestra y se anota los pesos Se lleva a la estufa por 3 horas de 100 a 105°C. Se pesa el crisol luego de desecarse y se realiza los cálculos correspondientes
GRAFICOS
2. Pesar 1.0g metionina
de
4. Llevar a la estufa a 100°C por 3 horas
1. Pesar el crisol vacío y con muestra y anotar los pesos
3. Pesar el crisol con la muestra después de la desecación
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CALCULOS Peso del crisol con muestra
23.67g
Peso del crisol desecado
23.62g
Peso total
0.05g 23.67đ?‘” − 100% 0.05đ?‘” − đ?‘Ľ % 0.21%
ConclusiĂłn: De acuerdo a la farmacopea argentina no debe de perder mĂĄs del 0.5% de su peso real por lo que el ensayo es aprobado por que en el ensayo realizado no perdiĂł mĂĄs del 0.21% de su peso real.
c) SULFATOS (F. EspaĂąola 2Ed. – USP30) SoluciĂłn muestra: Disolver 1.0g de Metionina DL en 20 ml de agua destilada. Calentar a 60 O C, enfriar a 10 O C y filtrar. Procedimiento: Disolver 0.5 g de la sustancia a examinar en 3 ml de ĂĄcido clorhĂdrico diluido R y diluir hasta 15 ml con agua destilada R. La disoluciĂłn satisface el ensayo lĂmite para sulfatos.
PreparaciĂłn de sol. Muestra
Sol. Muestra - Sol. a Examinar
PreparaciĂłn de sol. a Examinar
Calentar y filtrar sol. Muestra.
Agregar 3 ml de HCl diluido
Llevar a 20 ml de Agua dest.
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Conclusiones: La solución muestra debe ser menos opalescente que la solución a examinar, por lo tanto el ensayo aprueba el control de calidad.
d) CLORUROS Farmacopea Argentina Vol. II PROCEDIMIENTO 1. Preparar la solución muestra y la solución de comparación: Solución muestra a. Disolver 250 mg de Metionina en 35 ml de agua. b. Agregar 5 ml de ácido nítrico al 12,5 % y 10 ml de nitrato de plata. c. Dejar en reposo, protegido de la luz, durante 5 minutos y filtrar. Solución de comparación a. Preparar al mismo tiempo y del mismo modo según se indica en Solución muestra b. Agregar 10 ml de solución de cloruro y 25 ml de agua. 2. Examinar la Solución muestra y la Solución de comparación en sendos tubos frente a un fondo negro. 3. La opalescencia de la Solución muestra no debe ser más intensa que la obtenida con la Solución de comparación. Conclusiones: Aprobado ya la opalescencia de la Solución muestra no fue más intensa que la obtenida con la Solución de comparación. GRÁFICOS
1) Medicamento para el análisis
2) Pesar 250 mg de medicamento
3) Disolver en 35 ml de agua destilada
4) Agregar 5 ml de ácido nítrico al 12,5 %
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5) Agregar 10 ml de nitrato de plata
6) Mezclar a dejar reposar 5 minutos
7) Comparar las soluciones en un fondo oscuro
e) VALORACIÓN Debido a la falta de recursos no se logró hacer factible. f) DISOLUCIÓN Procedimiento: 1. Para verificar el aspecto de disolución se debe disponer de 100ml de agua libre de CO 2 2. Luego pesar 10 gr de principio activo de Metionina. 3. Poner 10gr de muestra en el en agua libre de CO 2 4. Observar el estado de disolución de la mezcla. GRAFICOS
1.- El agua debe encontrase libre de CO 2
2.- Pesa 10g de muestra de Metionina.
5.- Observar el estado disolución que se presenta.
de
3.- Agregar la muestra en el agua libre de CO 2.
4.- Mezclar la muestra completamente.
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Conclusión: el estado de disolución es limpia por lo tanto si cumple con los parámetros establecidos en USP. CUESTIONARIO ¿Dónde encontrar metionina?
Alimentos de origen animal: leche y derivados, huevos, carne y pescado. Alimentos de origen vegetal: cereales, legumbres, semillas de sésamo, verduras y frutos secos.
¿Cuáles son las interacciones de la metionina? El consumo excesivo de metionina, junto con un consumo inadecuado de ácido fólico, vitamina B6 y vitamina B12, puede aumentar la conversión de metionina a homocisteína, una sustancia asociada con enfermedades cardiacas y apoplejía. Incluso cuando no hay deficiencia de ácido fólico, vitamina B6 o vitamina B12, se ha observado que el consumo excesivo de metionina (7 gramos al día) aumenta los niveles de homocisteína en sangre. No se ha determinado si este aumento puede suponer un riesgo importante para las personas que toman suplementos de metionina.
No se ha documentado que el uso de hasta 2 gramos de metionina al día durante periodos prolongados cause efectos secundarios importantes.
¿Cuál es la composición del gluconato de calcio? Junto a la cisteína, la metionina es uno de los dos aminoácidos proteinogénicos que contienen azufre. Este deriva del adenosil metionina (SAM) sirviendo como donante de metiles. La metionina es un intermediario en la biosíntesis de la cisteína, la carnitina, la taurina, la lecitina, la fosfatidilcolina y otros fosfolípidos. Fallos en la conversión de metionina pueden desembocar en ateroesclerosis. BIBLIOGRAFÍA
OMS. (10 de Febrero de 2017). Documento completo | Capítulo completo | Expandir índice | Versión HTML imprimible. Obtenido de Portal de Información - Medicamentos Esenciales y Productos de Salud: http://apps.who.int/medicinedocs/es/d/Jh2924s/3.2.4.html
WEBLIOGRAFÍA http://www.farmaciasahumada.cl/fasa/MFT/PRODUCTO/P11265.HTM https://www.allinahealth.org/CCS/doc/Thomson%20DrugNotes%20Spanish/51/1123.htm AUTORIA Bioq. Farm. Carlos García MSc. FIRMA DE RESPONSABILIDAD _______________________ DIANA TORRES CALVA “CON LOS MEDICAMENTOS NO SE JUEGA, ESTÁ EN NUESTRAS MANOS RELIZAR UN CONTROL DE CALIDAD ADECUADO”
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ANEXOS FOTO DE TRABAJO
EJERCICIO DE APLICACIÓN En una industria farmacéutica se realizó una evaluación de control de calidad de comprimidos un se envió a evaluar a control de calidad enalapril como componente principal, según indica el departamento de calidad el contenido declarado es de 400mg p.a. el peso del comprimido fue de 573,70 mg. También se necesita saber la cantidad de polvo para trabajar con 300mg p.a. para su valoración dicho producto se utilizó una solución de HCl (ácido clorhídrico) 0.1 N obteniendo un consumo practico de 20ml. Calcular el consumo teórico ( C.T.), consumo real( C.R.) y porcentaje real si se conoce que en 1ml NaOH 0.1N equivale a 15,60mg p.a. cuya ocntante es 1,0072.
Datos: Volumen de viraje: 20 ml de NaOH 0.1N K HlO4 0.1N = 1.0072 P.R = 98-102% p.a. pesado= 400 mg conc. del p.a= 300 mg Peso: 573, 70 mg 1ml NaOH 0.1N= 15,60 mg ENALAPRIL Cálculo de principio activo. 573,70 mg
400mg
300 mg p.a.
X
X = 209.100mg polvo
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Cálculo del consumo teórico de 1ml NaOH 0.1N 1ml NaOH 0.1N
15,60 mgp.a
X
300mg
X= 19.230mg p.a.
Cálculo del consumo real: Consumo Real= CP*K (20 ml NaOH 0.1N)(1.0072) Consumo real = 20,144ml NaOH 0.1N
Cálculo del % Real: 1ml NaOH 0.1N 20,144ml NaOH 0.1N
15,60mg pa X
300mg pa 314,246 mg p.a.
100% X
X= 104,74 %
X= 314,246 mg p.a.
CONCLUSIÓN: El principio activo no está dentro de los parámetros establecidos en la farmacopea argentina II .debido que establece un rango de 98% hasta 102% dentro de los parámetros de calidad y nuestra evaluación del control de calidad establece 104,74 % por lo tanto pasa el control.
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