UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANALISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA Nº BF. 9.01.01 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: EVALUACION DE CALIDAD DE COMPRIMIDOS. _____
1. DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: 9no Semestre “A” FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: JUEVES 25 DE MAYO. DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos García Msc. ESTUDIANTE: Geomary Heras Merchán. FECHA DE ELABORACIÓN DE LA PRÁCTICA: 25 /05 /2017 FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 30/05/2017 DESARROLLO 1. TEMA DE LA PRÁCTICA: Control de calidad de Ibuprofeno. Nombre Genérico: Ibuprofeno Laboratorio Fabricante: MK Concentración del Principio Activo: 600mg Forma Farmacéutica: Sólida
Forma: Oval Tamaño: 1.8cm Textura: Dura Color: Naranja
Nombre Comercial: Profinal Laboratorio Fabricante: Julpharma Concentración del Principio Activo: 800mg Forma Farmacéutica: Sólida
Forma: Oblonga Tamaño: 1.8cm Textura: Lisa Color: Celeste claro
2. OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Determinar la cantidad de Ibuprofeno contenido en una forma farmacéutica (comprimidos) comercial y genérico. 3. MATERIALES Vaso de precipitación Erlenmeyer Soporte Universal Agitador de Vidrio Bureta Pipeta Probeta Sustancias Ibuprofeno 100mg de p.a
50mL etanol 8 ml de NaOH 3 gotas de fenolftaleína Equipo Balanza Estufa
4. PROCEDIMIENTO: a. Limpiar y desinfectar el área de trabajo y tomar todas las medidas de bioseguridad. b. Tener todos los materiales listos en la mesa de trabajo. c.
Pesamos 100 mg de polvo en el medicamento genérico y comercial
d.
Trasferimos a un Erlenmeyer y agregar 50 ml etanol.
e. Agregamos 3 gotas de fenolftaleína como indicador. f. Titulamos con una solución de hidróxido de sodio 0.1 N para el medicamento genérico y una solución de hidróxido de sodio
0.05M hasta coloración
ligeramente rosada persistente por más de 10 segundos. g. Con los datos obtenidos de la práctica, procedemos a realizar los cálculos correspondientes teniendo como referencia que 1 ml de hidróxido de sodio 0.1 N equivalen a 20.628 mg de ibuprofeno. h. Los parámetros referenciales son 90-110 %. i. Al finalizar la práctica dejamos el área limpia y todos los materiales en su lugar
5. TEST DE TOLERANCIA Colocar un comprimido en un vaso de precipitación Colocar 20 ml de agua y 20 ml de alcohol respectivamente Disolver durante 1 hora Analizar los cambios 6. GRÁFICOS CONTROL DE CALIDAD
Comprimidos ibuprofeno
de
Se produjo una coloración rosada que indica el punto final de la titulación. .
Triturar los comprimidos, hasta obtener un polvo fino
Agregar tres gotas de fenolftaleína. Y titular con NaOH 0.05M
Pesar 150 mg de p.a. para realizar la valoración
Disolver el p.a en 20 ml de etanol.
7. TEST DE TOLERANCIA (Ibuprofeno genérico y comercial).
Pesamos dos comprimidos de ibuprofeno
En un vaso de precipitación medimos 20ml de agua y 20 ml de alcohol
Agitamos con una varilla de vidrio con la misma rapidez, en el vaso con agua y con alcohol, durante 60min
8. RESULTADOS Test de Tolerancia Ibuprofeno Genérico La disolución de éste en agua fue de un 100% en el lapso de 25 minutos, por consiguiente, el alcohol llegó a un 80% durante todo el periodo de tiempo estimado el cual fue 60 minutos. Ibuprofeno Comercial (Profinal) La disolución de éste en agua fue de un 50% durante todo el lapso de tiempo estimado (60min), mientras que en alcohol tuvo una disolución del 100% al llegar al minuto 31 con 26 segundos.
9. CÁLCULOS PARA CMPRIMIDOS DE IBUPROFENO GENÉRICO. Datos: Volumen de viraje: 9.3 ml NaOH 0.05M KNaOH 0.1 N = 1.0003 Porcentaje de Referencia = 90-110% p.a. requerido= 66.66 mg => 0.066g conc. del p.a= 600mg => 0.600g 1ml NaOH 0.1 N= 20.628 mg de p.a. (IBUPROFENO) Peso promedio= 900 mg.
PR= Porcentaje Real Miligramos= mg Hidróxido de sodio= NaOH Principio Activo= p.a. CT=consumo teórico CR= consumo real
Mililitros= ml Normalidad= N
Peso Promedio Medicamento Genérico. P1= 0.90 g P9= 0.88 g P2= 0.89 g P10= 0.88 g P3= 0.89 g P11= 0.95 g P4= 0.91 g P12= 0.88 g P5= 0.91 g P13= 0.89 g P6= 0.90 g P14= 0.90 g P7= 0.88 g P15= 0.89 g Peso promedio= 0,9 g
P16= 0.89 g P17= 0.91 g P18= 0.88 g P19= 0.90 g P20= 0.92 g P21= 0.90 g P22 = 0.89 g
P23= 0.90 g P24= 0.90 g P25= 0.91 g P26= 0.90 g
1. Calculo gramos de p.a. 900 mg 100mg
600 mg de p.a. X
X= 66.66mg de p.a
2. Cálculo del CT de NaOH 0.1 N Conocemos que 1ml NaOH 0.1N 20.628 mg p.a. pero para nuestra practica se empleó una solución de NaOH 0.05M. Lo cual tuvimos que desarrollar unos cálculos de conversión: N=F.M M=N/F = 0.1/1=0.1M
1ml 0.1M NaOH
20.628mg p.a
1ml 0.05 M NaOH X=10.314mg p.a
X
1ml 0.05 M NaOH
10.314mgp.a
X
66.66mg p.a X= 6.4630 ml NaOH 0.05M
3. Calculo del CR: Consumo Real: CP * K Consumo Real= (9.3 ml NaOH 0.05N) (1.0003) Consumo real = 9.3279 ml NaOH 0.05M
4. Calculo del %R: 1 ml NaOH 0.05 N 9.3279 ml NaOH 0.05 M 66.66 mg p.a. 96.1986mg p.a.
10.314mg p.a. X
100% X
X=96.1986 mg p.a.
X= 144.3% p.a.
Perdida por secado: Peso de crisol con muestra antes de secado: 22.23g Peso de crisol secado: Peso total:
-22,22g 0,01g
22.23 g
100%
0.01g
X X= 0.0449% Humedad
PS=22.23g – 22.23g PS= 0.01g
10. CÁLCULOS PARA CMPRIMIDOS DE IBUPROFENO COMERCIAL. Datos: Volumen de viraje: 10.7 ml NaOH 0.05M KNaOH 0.1 N = 1.0003 Porcentaje de Referencia = 90-110% p.a. requerido= 79.5228 mg => 0.07952g conc. del p.a= 800mg => 0.800g 1ml NaOH 0.1 N= 20.628 mg de p.a. (IBUPROFENO) Peso promedio= 1006 mg.
PR= Porcentaje Real Miligramos= mg Hidróxido de sodio= NaOH Principio Activo= p.a. CT=consumo teórico CR= consumo real
Mililitros= ml Normalidad= N
Peso Promedio Medicamento Comercial P1= 0.99 g P7= 1,03 g P2= 098 g P8=1.01 g P3= 0.97 g P9= 1.02 g P4= 0.99 g P10= 0.98 g P5= 0.98 g P11= 1.02 g P6= 1.01 g P12= 1.08 g Peso promedio= 0.9511 g
P13= 1.02 g P14= 1.00 g P15= 1.00 g P16=1.01 g P17= 0.98 g P18= 1.05 g
5. Calculo gramos de p.a. 1006 mg 100mg
800 mg de p.a. X
X= 79.5228mg de p.a
6. Cálculo del CT Conocemos que 1ml NaOH 0.1N 20.628 mg p.a. pero para nuestra practica se empleó una solución de NaOH 0.05M. Lo cual tuvimos que desarrollar unos cálculos de conversión: N=F.M M=N/F = 0.1/1=0.1M
1ml 0.1M NaOH
20.628mg p.a
1ml 0.05 M NaOH X=10.314mg p.a
X
1ml 0.05 M NaOH
10.314mgp.a
X
79.5228mg p.a X= 7.7101 ml NaOH 0.05M
7. Calculo del CR: Consumo Real: CP * K Consumo Real= (10.7 ml NaOH 0.05N) (1.0003) Consumo real = 10.7321 ml NaOH 0.05M 8. Calculo del %R: 1 ml NaOH 0.05 N 10.7321 ml NaOH 0.05 M 79.5228 mg p.a. 110.69mg p.a.
10.314mg p.a. X
X=110.69mg p.a.
100% X
X= 139.19% p.a.
Perdida por secado: Peso de crisol con muestra antes de secado: 23.14g Peso de crisol secado: Peso total:
22.14g 0.02g
-23,12g 0,02g
PS=23.14g – 23.12g PS= 0.0864g
100% X X= 0.0864% Humedad
9. INTERPRETACIÓN De acuerdo a los resultados obtenidos en la práctica se puede considerar que este medicamento que tiene como principio activo IBUPROFENO está dentro de los parámetros referenciales 90-110% establecido en la FARMACOPEA, lo que se traduce en, que el medicamento fue elaborado bajo estrictas medidas de control y proceso para garantizar la calidad del producto final
10. CONCLUSIONES Durante la práctica hemos verificado si el comprimido IBUPROFENO contiene la cantidad de p.a. establecido en la farmacopea, para esto se realizó una titulación con una solución de NaOH al 0.05 M, sobre el medicamento disuelto en 50 ml de etanol, luego de la titulación y los cálculos respectivos tenemos que el medicamento analizado no pasa el control de calidad. 11. RECOMENDACIONES
Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla.
Tener en cuenta el material a usar evitando contaminación de reactivos.
Realizar correctamente el proceso de triturado
Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación.
Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota.
12. CUESTIONARIO
1. ¿Para cuáles condiciones o enfermedades se prescribe este medicamento? El ibuprofeno de venta con receta se usa para aliviar el dolor, la sensibilidad, la inflamación y la rigidez ocasionados por la osteoartritis (artritis debida a la degradación del revestimiento de las articulaciones) y la artritis reumatoide (artritis debida a la inflamación del revestimiento de las articulaciones). También se usa para aliviar dolores leves y moderados, como el dolor menstrual (dolor que se presenta antes del período menstrual o durante el mismo). El ibuprofeno de venta libre se usa para bajar la fiebre y para aliviar dolores leves como dolores de cabeza, dolores musculares, artritis, cólicos menstruales, molestias del resfriado común, dolores de dientes y dolores de espalda. El ibuprofeno pertenece a una clase de medicamentos llamados antiinflamatorios no esteroides (AINE). Actúa deteniendo en el cuerpo la producción de una sustancia que provoca dolor, fiebre e inflamación. 2. ¿Qué otro uso se le da a este medicamento? A veces se usa también el ibuprofeno para tratar la espondilitis anquilosante (artritis que afecta principalmente la columna vertebral), la artritis gotosa (dolor articular debido a la acumulación de ciertas sustancias en las articulaciones) y la artritis psoriásica (artritis que ocurre junto con una enfermedad crónica de la piel que provoca descamación e inflamación). Consulte a su médico sobre los riesgos de usar este medicamento para tratar su afección.
3. ¿Cuáles son los efectos secundarios que podría provocar este medicamento? El ibuprofeno puede provocar efectos secundarios. Avísele a su médico si cualquiera de estos síntomas es grave o no desaparece:
estreñimiento diarrea gases o distensión abdominal mareo nerviosismo zumbidos en los oídos
4. ¿Algunos efectos secundarios
aumento de peso inexplicable fiebre, ampollas, sarpullido comezón, urticaria hinchazón de los ojos, la cara, los labios, la lengua, la garganta, los brazos, las manos, los pies, los tobillos o las pantorrillas dificultad para respirar o tragar ronquera, cansancio excesivo dolor en la parte superior derecha del abdomen
5. REACCIONES SECUNDARIAS Y ADVERSAS En 10 a 15% de los pacientes se ha suspendido la administración de IBUPROFENO debido a intolerancia a la sustancia. Del 5 al 15% presentan datos de intolerancia gastrointestinal, lo más común son epigastralgias, náuseas, pirosis, sensación de plenitud en tracto gastrointestinal la pérdida oculta de sangre es infrecuente. Otras reacciones secundarias reportadas son trombocitopenia erupciones cutáneas, cefalea, mareos y visión borrosa, en algunos casos se presentó ambliopía tóxica, retención de líquidos y edema. Se aconseja la suspensión del fármaco en los pacientes que presentan alteraciones oculares. Otros efectos reportados con el uso de IBUPROFENO son diarrea, constipación; en pacientes asmáticos se ha reportado obstrucción de vías respiratorias por la retención de líquidos, puede presentarse una insuficiencia cardiaca congestiva o edema pulmonar en enfermos con función cardiaca límite. 13. GLOSARIO Punto Final: etapa en que se finaliza la titulación, idealmente debería coincidir con el punto de equivalencia. En la práctica la coincidencia se da (o se aproxima a ella) cuando se utiliza un instrumento (por ejemplo un peachímetro) para detectar el punto final. En cambio cuando se utiliza un reactivo indicador puede haber diferencia entre ambos puntos, en muchos casos la diferencia es menor a una gota de solución del titulante.
Indicador: sustancia orgánica que produce un cambio visualmente nítido, cambio de color o enturbiamiento, en la solución que se titula cuando se llega al punto final de la titulación. En ciertos casos una de las sustancias reaccionantes funciona como indicador como por ejemplo el KMnO4 y el IO3-. En las reacciones de neutralización, los indicadores utilizados (indicadores ácidobase), se caracterizan por presentar diferentes colores según la concentración de ión hidrógeno H+, del medio en el cual están disueltos. Su característica fundamental es que producen un cambio gradual del color en cierto intervalo de pH (generalmente de dos unidades) denominada zona de viraje del indicador, la cual debe contener el pH correspondiente al punto de equivalencia. Principio activo: Los principios activos son las sustancias a la cual se debe el efecto farmacológico de un medicamento. Eosina: La eosina (del griego Eos, "amanecer") es un colorante ácido, por lo cual se denomina eosinófilo (ya que tiene afinidad por los sustancias ácidas), en forma de polvo rojo cristalino, de uso ampliamente extendido en el ámbito industrial, desde la industria textil hasta el estudio biológico e histológico. Como curiosidad, también se utiliza en la coloración de la gasolina. Titulación: es el procedimiento utilizado para determinar el volumen de una solución que es necesario para reaccionar con una cierta cantidad de otra sustancia. ANEXO EJERCICIO En una industria farmacéutica “MIKAYU” donde se ha enviado al departamento de control de calidad unos comprimidos de ibuprofeno con un peso medio de 550 mg que contienen con un contenido de principio activo de 500 mg, para esto se usó 575 mg de polvo y se realizó una valoración con hidróxido de sodio 0.1 N con un consumo practico de 16.1 ml, dado que 1 ml de hidróxido de sodio 0.1 N equivalen a 20,628 mg de p.a. con una K respectiva de 1.598.
DATOS Consumo Practico: 16.1ml NaOH 0.1 N KNaOH 0.1 N = 1.598 Porcentaje de Referencia = 90-110% p.a. requerido= 500 mg 1ml NaOH 0.1 N= 20.628 mg de p.a. (IBUPROFENO) Peso promedio= 550 mg.
Calculo gramos de p.a. 550 mg
500 mg de p.a.
575mg
X
X= 522.72 mg de p.a
522.72 mg.
Cálculo del CT de NaOH 0.1 N
1ml 0.1N NaOH
20.628 mg p.a
X
522.721 mg p.a X=25,09 ml p.a
Calculo del CR Consumo Real: CP * K Consumo Real= (16.5 ml NaOH 0.05M) (1.598) Consumo real = 25.7278 ml NaOH 0.01 N
Calculo del %R: 1 ml NaOH 0.01 N
20.628 mg p.a.
25.7278 ml NaOH 0.1 N
522.72 mg de p.a. 535.8586 mg p.
X
X=535.8586 mg p.a.
100% X
X= 102.5 % p.a.
. Conclusion: Despues de hacer los procedimentos correspondoentes y de acueredo a la farmacopeas Americana este medicamento si pasa el control de calidad.
BIBLIOGRAFÍA Vademécum.
2014.
Ibuprofeno.
México.
Disponible
http://www.facmed.unam.mx/bmnd/gi_2k8/prods/PRODS/Ibuprofeno.htm
Responsable:
FIRMA: _____________________ Geomary Heras
en: