5. Kỹ thuật lọc

Cách làm lạnh phổ biến nhất là dùng bể nước đá để hạ nhiệt độ DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL xuống 0°C. Có thể sử dụng một cốc hoặc bể thuỷ tinh chứa hỗn hợp gồm nước và nước đá nhằm làm sự tiếp xúc với thành bình chứa hiệu quả. Lưu ý không để quá nhiều nước, vì sẽ làm bình nổi trong bể nước đá khiến bình bị lật. Để hạ thấp nhiệt độ xuống dưới 0°C, có thể thêm muối NaCl rắn vào bể nước đá. Muối ion làm giảm điểm đóng băng của đá để có thể đạt được nhiệt độ từ 0 đến -10°C. Để hạ nhiệt độ xuống đến -78,5°C có thể trộn carbon dioxide rắn hay còn gọi là đá khô với isopropanol. Có thể thay thế isopropanol bằng acetone hoặc ethanol. Hãy cẩn thận khi làm việc với đá khô vì nó có thể gây ra phỏng lạnh nghiêm trọng. Để đạt được nhiệt độ cực thấp có thể dùng nitơ lỏng (-195,8°C). 5. Kỹ thuật lọc Lọc là một kỹ thuật được sử dụng cho hai mục đích chính: (1) loại bỏ tạp chất rắn khỏi chất lỏng, và (2) thu nhận một chất rắn từ dung dịch mà nó được kết tủa hoặc kết tinh. Một số loại kỹ thuật lọc khác nhau thường được sử dụng dựa trên hai nguyên lý chung bao gồm lọc trọng lực và lọc chân không (hay còn gọi là lọc áp suất kém). Lọc trọng lượng Lọc trọng lượng là quá trình lọc diễn ra nhờ trọng lực. Trong kỹ thuật lọc này, giấy lọc được đặt trên phễu thuỷ tinh, nhờ tác dụng của trọng lực mà chất lỏng chảy xuống phễu ngang qua giấy lọc. Do giấy lọc cũng hấp thụ đáng kể các chất nên kỹ thuật này chỉ hữu ích khi thể tích hỗn hợp được lọc lớn hơn 10 mL. Có hai cách xếp giấy lọc cơ bản cho nguyên tắc lọc trọng lượng, việc chọn lựa cách xếp giấy lọc phụ thuộc vào mục đích lọc. Xếp giấy lọc dạng nón Cách xếp giấy lọc dạng nón hữu hiệu để thu chất rắn. Các nón lọc có mặt nhẵn để có thể dễ dàng thu được các chất rắn (Hình 1.4.2).

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL Hình 1.4.2: Lọc trọng lượng với giấy lọc dạng nón

Hình 1.4.3: Cách xếp giấy lọc dạng nón Cách xếp giấy lọc xếp hình nón như trong Hình 1.4.3. Sau đó, nó được đặt vào một chiếc phễu có kích thước phù hợp. Để tránh sự tiếp xúc giữa phễu và bình chứa làm hạn chế dòng chảy, có thể chèn một mảnh giấy nhỏ hoặc một kẹp giấy giữa phễu và bình chứa để lưu thông không khí (Hình 1.4.2).

Xếp giấy lọc dạng rãnh

Cách xếp giấy lọc dạng rãnh hữu hiệu khi thu nhận lượng chất lỏng tương đối lớn và loại bỏ các vật liệu rắn không mong muốn như bụi, than khử màu và tạp chất không tan. Cách xếp giấy lọc này thường được sử dụng để lọc nóng dung dịch bão hoà trong thí nghiệm kết tinh. Kỹ thuật xếp giấy lọc dạng rãnh được mô tả trong Hình 1.4.4. Lợi thế của bộ lọc dạng rãnh là sự gấp nếp làm tăng tốc độ lọc theo hai cách, (1) làm tăng diện tích bề mặt của giấy lọc để dung môi thấm qua nhanh hơn và (2) giải phóng được áp suất tích tụ trong bình chứa do hơi nóng của dịch lọc, đây là điểm hạn chế của cách xếp giấy lọc dạng nón, vì làm quá trình lọc chậm lại.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL Hình 1.4.4: Cách xếp giấy lọc dạng rãnh Lọc bằng giấy lọc xếp dạng rãnh tương đối dễ thực hiện khi hỗn hợp ở nhiệt độ phòng. Tuy nhiên, khi cần lọc nóng dung dịch bão hoà cần chuẩn bị thêm một số bước để đảm bảo rằng bộ lọc không bị tắc do chất rắn kết tinh và bám trong đuôi phễu hoặc trên giấy lọc. Điều này xảy ra là

do khi dung dịch nóng, bão hoà tiếp xúc với bề mặt phễu tương đối lạnh DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL xảy ra sự kết tinh. Để giải quyết vấn đề này có thể sử dụng một trong bốn phương pháp sau: (1) Sử dụng phễu đuôi cụt; (2) Giữ nóng chất lỏng đang lọc tại hoặc gần điểm sôi của nó trong suốt thời gian lọc; (3) Làm nóng phễu bằng cách đổ dung môi nóng qua nó trước khi lọc; (4) Giữ dịch lọc (dung dịch đã qua phễu lọc) tiếp tục được đun sôi nhẹ (bằng cách đặt cả hệ thống gồm bình chứa và phễu thuỷ tinh trên bếp cách thuỷ hoặc bếp gia nhiệt), dung môi bốc hơi lên làm nóng bình chứa và thân phễu, và làm tan kết tủa. Lọc bằng pipet Lọc bằng pipet là một kỹ thuật lọc trọng lượng áp dụng với lượng nhỏ, thường được sử dụng để loại bỏ các tạp chất rắn ra khỏi chất lỏng với thể tích nhỏ hơn 10 mL. Điều quan trọng là hỗn hợp được lọc phải gần nhiệt độ phòng vì khó ngăn chặn sự kết tinh sớm từ dung dịch nóng bão hoà trong trường hợp này. Để chuẩn bị dụng cụ lọc này, đưa một miếng bông cotton nhỏ vào đầu trên của pipet Pasteur và đẩy xuống phần thắt dưới trong pipet, như trong Hình 1.4.5. Điều quan trọng là sử dụng lượng bông cotton vừa đủ để giữ tất cả các chất rắn được lọc; tuy nhiên, lượng bông được sử dụng không được quá lớn dẫn đến hạn chế dòng chảy qua pipet. Và cũng vì lý do này, bông cotton cũng không được nhét quá chặt. Nên rửa bộ lọc bằng cách cho khoảng 1 mL dung môi (thường là cùng dung môi lọc) qua lớp bông cotton. Để tiến hành lọc, kẹp pipet lọc vào giá và đặt một bình chứa phía dưới. Hỗn hợp cần lọc được đưa vào pipet lọc bằng một pipet Pasteur khác. Sau khi chuyển hết dịch lọc, cần thêm một lượng nhỏ dung môi để tráng rửa bộ lọc, dồn chung nước rửa và dịch lọc. Tốc độ lọc có thể được tăng lên bằng cách dùng bóp cao su đặt trên đỉnh pipet và bóp nhẹ. Tùy thuộc vào lượng và kích thước của chất rắn được lọc (các hạt nhỏ khó loại bỏ hơn bằng cách lọc này), có thể cần phải đưa dịch lọc qua pipet lọc thứ hai. Điều này nên được thực hiện với một pipet lọc mới chứ không phải với pipet đã được sử dụng.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL Hình 1.4.5: Lọc bằng pipet Gạn Đôi khi, không nhất thiết phải sử dụng giấy lọc để tách kết tủa khỏi dung dịch. Với các trường hợp mẫu cần lọc có dạng hạt lớn, nặng, không hoà tan thì có thể dùng cách gạn. Hãy rót nhẹ và cẩn thận để loại dung môi, các hạt rắn sẽ lắng xuống đáy bình để có thể dễ dàng tách riêng. Ví dụ, đá bọt hoặc hạt cát dưới đáy bình tam giác chứa đầy chất lỏng có thể dễ dàng tách ra theo cách này. Cách làm này có ưu điểm hơn lọc là giảm thất thoát sản phẩm. Nếu các hạt rắn giữ lại một lượng đáng kể chất lỏng, cần rửa chúng bằng dung môi và thực hiện lần gạn thứ hai. Lọc chân không Lọc chân không, hay còn gọi là lọc áp suất kém, nhanh hơn lọc trọng lượng và hầu hết được áp dụng trong trường hợp thu nhận các sản phẩm rắn từ sự kết tủa hoặc kết tinh. Kỹ thuật này được sử dụng chủ yếu khi thể tích chất lỏng được lọc lớn hơn 1-2 mL. Trong kỹ thuật lọc chân không,

một bình lọc có nhánh rẽ được sử dụng. Nhánh rẽ được nối chắc chắn và DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL kín với nguồn chân không bằng ống cao su. Cần dùng ống cao su có thành dày và chắc chắn để tránh bị ép chặt trong chân không và bịt kín nguồn chân không nối với bình (Hình 1.4.6). Hình 1.4.6: Bộ lọc chân không kèm các loại phễu Hirsch và phễu Büchner Hai loại phễu thường dùng trong lọc chân không là phễu Hirsch và phễu Büchner. Trên bề mặt phễu có nhiều lỗ nhỏ, để ngăn các lỗ này không bị tắc bằng chất rắn, phễu luôn phải được sử dụng với giấy lọc hình tròn có kích thước vừa bằng mặt trong của phễu. Trước khi bắt đầu lọc, nên làm ẩm giấy lọc với một lượng nhỏ dung môi rồi khởi động máy bơm nhằm làm cho giấy lọc bám dính bề mặt trong của phễu.