1.4.3. Thí nghiệm thăng hoa naphthalene

từng lượng nhỏ khoảng 5 mL dung dịch trong bình A vào phễu lọc cho DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL đến hết, trong lúc đợi dịch lọc chảy qua phễu vẫn để cốc, bình A và bình B trên bếp. Nếu có tinh thể kết tinh trên thành phễu thì dùng pipet hút dung môi nóng từ bình B hoà tan tinh thể trên thành phễu. Sau khi lọc xong, đun nóng dung dịch đến khi tan hoàn toàn. Nếu dung dịch quá loãng (do dùng nhiều dung môi để hoà tan tinh thể kết tinh trên phễu) thì cần đun để cô cạn bớt dung môi. Bước 6: Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ và để yên cho dung dịch nguội từ từ. Khi dung dịch nguội hẳn, ngâm cốc vào chậu thủy tinh có sẵn nước đá trong khoảng 15 phút cho kết tinh hoàn toàn. Bước 7: Lọc thu tinh thể bằng phễu Büchner ở áp suất kém. Rửa tinh thể bằng dung môi lạnh đã chuẩn bị ở bình C. Lấy tinh thể ra để vào hộp petri và hong khô. Bước 8: Quan sát, mô tả và chụp hình sản phẩm. Cân và tính hiệu suất. Bước 9: Đo nhiệt độ nóng chảy với mẫu benzoic acid vừa tinh chế và mẫu chưa tinh chế. So sánh nhiệt độ nóng chảy của hai trường hợp. 1.4.3. Thí nghiệm thăng hoa naphthalene Bước 1: Nghiền mịn 0,5 g naphthalene bằng chày cối sứ và chuyển vào hộp lồng petri. Dùng spatula trải mỏng naphthalene trên bề mặt trong hộp petri nhỏ. Đậy nắp hộp petri. Đặt hộp lồng petri lên bếp gia nhiệt. Điều chỉnh nhiệt độ bếp 75oC, bắt đầu đun nóng. Bước 2: Đặt cốc chứa nước đá trên mặt trên hộp petri. Quan sát sự hình thành tinh thể ở dưới nắp hộp petri. Khi một lượng lớn naphthalene bay hơi và bám tinh thể ở nắp hộp thì tắt bếp. Để nguội hoàn toàn. Bước 3: Nhẹ nhàng lấy cốc nước đá ra khỏi nắp hộp petri. Nhấc nắp hộp petri ra. Quan sát, mô tả và chụp hình sản phẩm. Bước 4: Nếu naphthalene chưa thăng hoa hết vẫn còn ở nắp dưới hộp petri thì tiếp tục thực hiện lại quy trình thăng hoa như trên. Bước 5: Thu hoàn bộ sản phẩm, cân và tính hiệu suất. Đo nhiệt độ nóng chảy của mẫu trước khi tinh chế và sản phẩm thu được.