Análisis multimicotoxinas avanzado con Agilent 6460c LC-MS/MS

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ANÁLISIS MULTIMICOTOXINAS AVANZADO CON

Hunor Farkaš, Svetlana Ćujić, Jog Raj, Zdenka Jakovčević y Marko Vasiljević PATENT CO, DOO., Vlade Ćetkovića 1A, 24 211, Mišićevo, Serbia 45th Mycotoxin Workshop, June 2–5, 2024, Vienna, Austria

OBJETIVO

Este abstract presenta un método de análisis y preparación de muestras multimicotoxinas para la detección de micotoxinas emergentes y reguladas por la UE mediante UHPLC-MS/MS Agilent 6460c.

MATERIALES & MÉTODOS

El método se basa en el principio de “diluir e inyectar” (“dilute and shoot”).

La preparación de la muestra requiere:

1.Extracción con un disolvente orgánico.

2.Centrifugación de los extractos.

3.Para compensar los efectos de matriz en la ionización por electrospray, los extractos se mezclan con patrones internos marcados isotópicamente (9) para cada grupo de micotoxinas.

La adición del patrón interno se realiza en la aguja del automuestreador, antes de la inyección en el UHPLC-MS/MS.

La validación del método en términos de linealidad, selectividad, sensibilidad, exactitud y precisión se realizó en 8 matrices de piensos complejos (maíz, piensos compuestos, trigo, cebada, harina de soja, salvado de trigo, harina de girasol, ración mixta total) para detectar 34 micotoxinas:

Aflatoxinas B1, B2, G1, and G2

α - zearalenol, β - zearalenol, zearalanona y zearalenona

Diacetoxiscirpenol

Toxin HT-2 y toxina T-2

Neosolaniol

3-acetil deoxinivalenol, 15- acetil deoxinivalenol, deoxinivalenol y deoxinivalenol-3-glucosido

Nivalenol

Fumonisinas B1, B2, and B3

Ácid fusarico

Moniliformina

Fusarenon X

Ocratoxina A

Beauvericina

Enniatinas A, A1, B y B1

Citrinina

Patulina

Ergosina

Ergocriptinins

Alternariol

Los límites de cuantificación (LOQ) fueron de 0,05 ngmL-1 a 4 ngmL-1.

RESULTADOS Y CONCLUSIONES

Las recuperaciones de las 34 micotoxinas detectadas en las 8 categorías de piensos se situaron entre el 65,5% y el 125,7% tras la corrección del patrón interno, con desviaciones estándar relativas (RSD) inferiores al 15,1%.

Los resultados demuestran la robustez de este método para el análisis de 34 micotoxinas mediante LC-MS/MS.

La detección de micotoxinas en muestras de alimentos y piensos es una cuestión de gran importancia debido a su toxicidad inherente.

La aplicación de programas de control eficaces y de normativas legales estrictas puede contribuir significativamente a la reducción y arrastre de estas micotoxinas en la cadena alimentaria.

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