Estimación de la incertidumbre de resultados de ensayos

Estimation of uncertainty of test results of benthic macroinvertebrates

1Titulado en Física, Universidad Nacional FedericoVillarreal, Lima, Perú.

2 Universidad Nacional Mayor de San Marcos, Lima, Perú.

3 Universidad Nacional de Piura Lima, Perú.

4 Universidad Nacional del Callao, Perú.

*Autor de correspondencia: Email: ORCID:

Recibido: 31/01/2016; Aceptado: 30/06/2017; Publicado: 30/06/2023

Resumen

El objetivo del presente estudio fue enfocarse en el desarrollo de un procedimiento, para la determinación de la incertidumbre para laboratorios de ensayo que utilicen la técnica de la DeterminacióndeMacroinvertebradosbentónicos, siguiendo loscriterios yrecomendaciones de las normas ISO/IEC 17025:2005. Se describen los factores que influyen en éste análisis, dentrodeloscuales,setienenlosequiposeinstrumentosdemediciónutilizados;ademásdela destreza del ejecutante del ensayo, bajo conceptos estadísticos como son la repetibilidad (σr) y reproducibilidad (σR) del método.Además se presenta una recopilación bibliográfica de las especificaciones de calidad que debe cumplir mediante el análisis de las Normas 17025. En conclusión, los componentes que influyen en el análisis de macroinvertebrados bentónicos son la incertidumbre estándar relativa de la distribución natural de los microorganismos. Palabras clave: Estimación; incertidumbre; factores; procedimiento; ensayo.

Abstract

The objective of the present study was to focus on the development of a procedure for determining uncertainty for testing laboratories using the Benthic Macroinvertebrate Determination technique, following the criteria and recommendations of the ISO / IEC 17025: 2005 standards. The factors that influence this analysis are described, among which are the equipment and measuring instruments used; in addition to the skill of the test performer, under statistical concepts such as the repeatability (σr) and reproducibility (σR) of the method. In addition, a bibliographic compilation of the quality specifications that must be met through the analysis of the 17025 Standards is presented. In conclusion, the components that influence the analysis of benthic macroinvertebrates are the relative standard uncertainty of the natural distribution of the microorganisms

Keywords: estimation; uncertainty; factors; procedure; test.

Forma de citar el artículo:Alarcón, D., Guardamino, G., Huanca,A., Oros, K., & Rivera, C. (2023). Estimación de la incertidumbre de resultados de ensayos. XXXX 1(1): 21 - 28 (2023). DOI:

DOI:

© Los autores. Este artículo es publicado por la revista xxxxxxx de la Universidad Nacional Agraria La Molina. Este es un artículo de acceso abierto, distribuido bajo los términos de la Licencia Creative Commons Atribución 4.0 Internacional.(https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/) que permite Compartir (copiar y redistribuir el material en cualquier medio o formato), Adaptar (remezclar, transformar y construir a partir del material) para cualquier propósito, incluso comercialmentte.

Estimación de la incertidumbre de resultados de ensayos.

1. Introducción

En la actualidad el empleo de comunidades de macroinvertebrados bentónicos como indicadores de calidad de agua de cursos loticos viene incrementándose en los últimos años, en lo que respecta a la protección de los ambientes acuáticos. Los invertebrados pueden distribuirse en distintos nivelesde condiciones ambientales, así como ser muy susceptibles a la contaminación,motivo por lo que son recomendados en el establecimiento de sistemas de vigilancia y control de los ecosistemas hídricos (Leslie et al. 1999; Ogbeibu & Oribhabor, 2002).

La aplicación de la incertidumbre de las mediciones en los métodos de ensayos, es una forma de incrementar la información sobre un resultado analítico, de formacomún se expresa como un valor absoluto; sin embargo, los analistas de los laboratoriosde ensayo, conocen que todo resultado tieneun componente de variabilidad, por lo que es más conveniente expresar un resultado como un intervalo de valores probables (JCGM 200, 2008; ISO/IEC, 2009).

Estaformadeexpresión, se justificabajo un enfoqueestadístico, no seutilizade forma regular para expresar los resultados de un ensayo, debido entre otras razones,a la cómoda forma tradicional de expresar un resultado con un valor único, sin tener que realizar interpretación de un intervalode resultados, aunque este aporte mayor información al usuario (Betancourt, 2013).

En la actualidad, existen varias normas internacionales que buscan armonizar los resultados y abordan la estimaciónde la incertidumbre de los ensayos por diferentes procedimientos con resultados laboratorios que operan bajo la norma ISO/ IEC 17025:2005.

2. Materiales y métodos

El presente estudio consta de seis etapas. Etapa 1 (definición del mensurando), en ella realiza la descripción de lo que se medirá, incluyendo la relación entre el mensurando y los factores de los cuales depende.Además de plantear la ecuación matemática según corresponda. Etapa 2 (identificación delas fuentes de incertidumbre), consiste en documentar las fuentes de incertidumbre del proceso analítico, como: definición del mensurando, efectos atribuibles a los instrumentos de medición incluyendo la calibración, número de cifras significativas; efectos atribuibles a los patrones de medición, efectos atribuibles al métodode ensayo y precisión de las mediciones.Etapa 3 (cuantificación de las fuentes de incertidumbres), se utilizan dos formas básicas para estimar los componentes individualesdelas fuentesdeincertidumbre: Métodos de evaluación de tipo A: Esta medición se realiza experimentalmente en un método bien caracterizado y bajo condiciones controladas (Fórmula 1).

Fórmula 1 u(xi ) = s(q)

Donde n es el número de mediciones repetidas y s(q) representa la desviación estándar experimental de la media (Fórmula 2): comparables, siendo las estimaciones realizadas en laboratorio de forma individual o colaborativos entre varios laboratorios

Fórmula 2

Endonde, q s(qk ) = es el resultado dela k-ésima (Eurolab, 2006). La incertidumbre del ensayosepuedeevaluarpordesglosedecada etapa o de manera global y el procedimiento a seguir estará en correspondencia con la necesidad que se tenga del conocimientodel ensayo y la complejidad del mismo (EURACHEM/CITA, 2000).

El objetivo del presente estudio fue estimar la incertidumbre de la composición faunística, riqueza de familias y calidad del agua con base en el índice biótico; a través de los requisitos básicos para los medición y q es la media aritmética de los n resultados considerados, y n-1 es el número de grados de libertad para una evaluación de tipo A. También, se puede estimar incertidumbre en base a resultados o datos previos de la validación de un método de ensayo.

Métodos de evaluación de tipo B: Son aquellas fuentes que se obtienen de información externa al proceso de medición u obtenida por experiencia. Estas fuentes pueden obtenerse del Certificado de calibración, manuales del instrumento de medición, especificaciones del instrumento, normas o literatura, valores de mediciones anteriores, conocimiento sobre las características o el comportamiento del sistema de medición. Para el cálculo de evaluaciones de tipo B se utilizaron las siguientes distribuciones estadísticas: Distribución Normal: Se utiliza cuando se declare en los documentos o información externa,quelosdatossiguenunadistribución normal o se indique un nivel de confianza (Fórmula 3).

Fórmula 3

U = Es el valor de la Incertidumbre expandida declarada en el Certificado. k = Factor de cobertura

Distribución Rectangular: Se utiliza cuando no existe conocimiento específico acercadelosposiblesvaloresdeXi dentrodel intervalo, entonces es conservador suponer una distribución rectangular (Fórmula 4).

Donde u(a), u(b) y u(c), son respectivamente las incertidumbres estándar de los resultados parciales a, b y c.

Regla 2: El resultado “y” se obtiene por productos y/o cocientes de a, b y c En este caso hay que utilizar las incertidumbres estándar relativas Fórmula 7

Fórmula7 uc ( y) = y

Etapa 5 (Estimación de la incertidumbre expandida ¨u¨) Fórmula 8

Fórmula 8 U = k uc( y)

Se utiliza esta fórmula cuando las distribuciones resultantes siguen una distribución normal, bajo cualquiera de los siguientes criterios: La suma de variables aleatorias con distribuciones independientes es aproximadamente normal. El número

Fórmula 4 u(xi) = a de observaciones es > 30. Si se demuestra estadísticamente que los datos siguen una distribución normal. Si la mayoría de las distribuciones delas incertidumbres estándar siguen una distribución normal. Entonces a combinada se obtiene mediante Fórmula 6.

Donde a/2 es el semiancho del intervalo de a= ± a Fórmula 5. semultiplica laincertidumbrecombinadapor un nivel de confianza, llamado factor de cobertura (k).

Fórmula 5 u(xi ) = Etapa 6 (Reporte para la estimación de laincertidumbredeensayos).Losreportes se realizaran progresivamente en un formato que puede ser denominado Reporte de Donde a/2, es el semiancho del intervalo de a = ± a.

Etapa4(Estimacióndelaincertidumbre).

Estimación de la incertidumbre de resultados de ensayos.

Estimación de la Incertidumbre. Se debe adjuntar un informe detallado del procesode estimación de incertidumbre el cual debeconsignar en todas sus hojas el número de reporte registrado en el respectivo formato, los mismos que deben ser remitidos al equipo de gestión de la calidad y ala jefaturadelaboratorios de control de calidado sus equivalentes según el organigrama de la empresa. No se redondeará en las estimaciones parciales hasta el valor final de la estimación de la incertidumbre, que se expresaráconalomásdoscifras significativas.

Podrá excluirse de la estimación de la incertidumbre a aquella fuente identificada en el presupuesto de incertidumbre que no contribuya significativamente en el valor de incertidumbre, la misma que debe ser demostrada.Laincertidumbreen los reportes o informes de resultados se expresará de la siguiente manera: Incertidumbre estándar expandida Fórmula 9.

Fórmula 9 [Y ± U ] (unidades)

Donde U, es la incertidumbre expandida con un nivel de confianza del 95 por ciento.

Una vez concluida la estimación de la incertidumbre de un determinado mensurando, el grupo de trabajo para la estimación de la incertidumbre podrá evaluar la posibilidad de recalcular el valor de dicha incertidumbre si se ve afectada una de las fuentes de incertidumbre consideradas dentro del proceso de estimación. Como por ejemplo en los siguientes casos: Cuando el equipo y/o material utilizado sea prestado de otra institución y/o cuando se ha calibrado nuevamente el equipo o instrumento. Los casos especiales según consideración del grupo de trabajo para la estimación de Incertidumbre.

Dispersión de Poisson: Es el elemento dominante de la incertidumbre cada vez que el conteo observada es menor a aproximadamente 25. Cuando la diluciónes innecesario y la incertidumbre de la interpretación es pequeño. Distribución de Poisson incluso podría ser suficiente hasta aproximadamente 100 colonias por placa. En estas los casos los valores del intervalo de confianza inferior y superior se pueden obtener a partir de la distribución de probabilidad acumulativa generada a partir se pueden leer para obtener el intervalo de confianza del 95%. Los límites de confianza son aproximados debido a que el verdadero valor de la media no es conocida yel número observado (z) de las colonias se utiliza como su estimación. Los límites obtenidos son ligeramente demasiado estrecho, debido a la incertidumbre de la media no está incluido (5) .

Elmétodoutilizadoparaladeterminación del macroinvertebrados bentónicos corresponde a un método normalizado del Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

3. Resultados y discusión

En la Tabla 1 se presentan los resultados obtenidos de la estimación de la incertidumbre estandar relativa de la distribución natural de los microorganismos (Wz2); según la fórmula de varianza de la distribución de Poisson (Fórmula 11). Mientras que, en la Tabla 2 se muestra la estimacion estandar relativa del conteo de microorganismo (Wt2); según Fórmula 12.

Fórmula 11 Wz2 = 1/z

Donde: Z, es el número de la especie de 1 microorganismo en un ensayo.

Fórmula 12 Wt2= media ∑ (W 2) alos duplicados de los análisis (W la Fórmula 13: 2);según

Donde: W 2 , es la varianza de la lectura de los analistas entre la media de sus datos.

En la Tabla 3 se muestran la estimación de la incertidumbre estandar relativo debido de la Fórmula 10.

Fórmula 10

En la fórmula, P es laprobabilidad acumulativa, μ es la media y x es el número de colonias

Fórmula 13 W 2= 2 x (D1-D2/D1+D2)2

Donde: (partículas). Inserción sucesivamente todos W 2 , es la varianza de los duplicados de los los valores de x desde 0 en adelante, y el trazado de los valores de la suma, da la distribución de probabilidad acumulativa de la que el 2,5% y el 97,5% valores de x análisis.

Estimación de la incertidumbre de resultados de ensayos.

D1, es el resultado del primer análisis. D2, es el resultado del segundo análisis.

Alarcón, D., Guardamino, G., Huanca,A., Oros, K., & Rivera, C.

En la Tabla 4 se presenta la estimación de la incertidumbre estandar reltiva raíz cuadrada de la suma de los cuadrados de los componentes de incertidumbre, según debido al efecto matriz (W 2); Se calcula el análisis que corresponda, de acuerdo a la restando a la incertidumbre relativa siguiente fórmula: debido a los duplicados (W 2) el resto de la incertidumbres consideradas en cada Fórmula 15 W =

W 2 + W 2 + W 2 + análisis, según la Fórmula 14.

Fórmula 14 W 2 = W

– (W

+W

En la Tabla 5 se presenta la estimación de la incertidumbre estandar relativa combinada (Wy2), se calcula sacando la

Estimación de la incertidumbre de resultados de ensayos.

W y, es la incertidumbre estándar combinada.

Alarcón, D., Guardamino, G., Huanca,A., Oros, K., & Rivera, C. XXXXX 1(1): 21 - 28 (2023)

Tabla 3: Estimación de la incertidumbre estandar relativo a los duplicados de los análisis

Estimación de la incertidumbre de resultados de ensayos.

Tabla 5: Incertidumbre estandar relativa combinada

En la Tabla 6 se presenta el intervalo de confianza al 95%; para la incertidumbre del resultado a través de un intervalo de confianza al 95%, se calculla a través de la Fórmula 16 y 17.

Fórmula 16 LS = Z/V x(1 + 2 Wy)

Fórmula17 LI=Z/Vx(1–2Wy2/1 +2Wy)

Donde: LS, es el límite superior LI, es el límite inferior Z, es el número de microorganismo V, es la porción del volumen de prueba Wy,eslaincertidumbreestándarcombinada.

Tabla 6: Intervalo de confianza al 95%

4. Conclusiones

En conclusión, los componentes queinfluyen en el análisis de macroinvertebrados bentónicos son la incertidumbre estándar relativa de la distribución natural de los microorganismos. La incertidumbre estándar relativa del conteo de microorganismos. La incertidumbre estándar relativa debido a los duplicados de los análisis y la incertidumbre estándar relativa debido al efecto matriz. La incertidumbe combinada es la que se utiliza paraladeterminacióndemacroinvertebrados bentónicos y se calcula para cada especie que se determina en un análisis.

5. Literatura citada

Betancourt, A. 2013. La incertidumbre asociada al resultado analítico en los laboratorios de ensayo de la rama agropecuaria. Revista Salud Animal 35(2) 73-78.

EURACHEM/CITAC. 2000. Guide, Quantifying Uncertainty inAnalytical Measurement, Second Edition, QUAM:2000.P1, 2000.

Eurolab. 2006. Guide to the Evaluation of Measurement Uncertainty for Quantitative Test Results, Technical Report No. 1/2006.

ISO/IEC. 2009. Guide 98-1. Uncertainty of measurement Part 1: Introduction to the expression of uncertainty in measurement, 2009.

ISO/IEC 17025:2005. Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración. Disponible en https:// www.iso.org/obp/ui/#iso:std:isoiec:17025:ed-2:v1:es

JCGM 200. 2008. Vocabulario Internacional de Metrología. Conceptos fundamentalesy generales,y términos asociados (VIM), 2008.

Leslie HA, Pavluk TI, bij de Vaate A, Kraak MH. 1999. Triad assessment of the impact of chromium contaminación on benthic macroinvertebrates in che Chusovaya river (Urals, Russia). Arch. environm. contam. Toxicol. 37: 182-189.

OgbeibuAE,OribhaborBJ.2002.Ecological impact of river impoundment using benthic macro-invertebrates as indicators.WaterRes. 36: 2427-2436.

Estimación de la incertidumbre de resultados de ensayos.

XXXXX 1(1): 29 - 37 (2017)

ISSN (Versión electrónica)

Website:

ARTÍCULO ORIGINAL –RESEARCHARTICLE

Autorización de personal para la realización de ensayos

Personal authorization for testing

Liliana Balbín1; José Quinte1; MagalyAcosta1; Manuel Gamboa1

1Investigador independiente, Lima, Perú.

*Autor de correspondencia: Email: ORCID:

Recibido: 31/01/2016; Aceptado: 30/06/2017; Publicado: 30/06/2023

Resumen

El objetivo del presente estudio fue evaluar la competencia del Personal Técnico del Laboratorio,encargadoderealizarlosensayos.Paraello,seaplicaronherramientasestadísticas parala aprobación del personal, los cuales dan laseguridad de quelos resultados sean veraces y precisos. Además, para desarrollar el procedimiento de aprobación se utilizó una muestra analizada en el Laboratorio de calidad, la cual fue tomada como una muestra de referencia. El analista en entrenamiento analiza la muestra de referencia; los resultados obtenidos son evaluados, obteniendo un promedio, del cual se concluye si elAnalista se encuentra apto o no para realizar el ensayo. Este tipo de Evaluación permite destacar la Competencia Técnica del Personal, para que se tenga así una herramienta a fin de demostrar la competencia técnica de acuerdo con ISO/IEC 17025:2005. De los resultados obtenidos se concluye que, el analista 2 y 4 califican en precisión y veracidad, siendo los autorizados para la ejecución del ensayo de determinación de contenido por HPLC del producto Lorexona tabletas recubiertas.

Palabras clave: Material de Referencia; Herramientas estadísticas; Competencia Técnica.

Abstract

The objective of this study was to evaluate the competence of the Laboratory Technical Personnel, in charge of carrying out the tests. For this, statistical tools were applied for the approval of the staff, which give the assurance that the results are truthful and accurate. In addition, a sample analyzed in the Quality Laboratory was used to develop the approval procedure, which was taken as a reference sample. The analyst-in-training analyzes the reference sample; the results obtained are evaluated, obtaining an average, from which it is concluded whether the Analyst is fit or not to carry out the test. This type of Evaluation highlights the Technical Competence of the Personnel, so that there is a tool to demonstrate technical competence in accordance with ISO / IEC 17025: 2005. From the results obtained, it is concluded that analyst 2 and 4 qualify in precision and veracity, being authorized to carry out the content determination test by HPLC of the Lorexona product coated tablets.

Keywords: Reference Material;Tools statistics; Technical Competence.

Forma de citar el artículo: Balbín, L., Quinte, J., Acosta, M., & Gamboa, M. (2023). Autorización de personal para la realización de ensayos. Inocua 1(1): 29 - 37 (2023). DOI:

DOI:

© Los autores. Este artículo es publicado por la revista xxxxxxx de la Universidad Nacional Agraria La Molina. Este es un artículo de acceso abierto, distribuido bajo los términos de la Licencia Creative Commons Atribución 4.0 Internacional.(https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/) que permite Compartir (copiar y redistribuir el material en cualquier medio o formato), Adaptar (remezclar, transformar y construir a partir del material) para cualquier propósito, incluso comercialmentte.

Estimación de la incertidumbre de resultados de ensayos

1. Introducción

La NORMA ISO/IEC 17025, fue preparada por ISO (Organización Internacional de Normalización) /CASCO (Comité de ISO paralaevaluacióndelaconformidad),Comité de evaluación de la conformidad (NORMA ISO/IEC 17025, 2005) y, se desarrolló con el fin de establecer los requisitos para acreditar el Sistema de Gestión de Calidad y la Competencia Técnica de los Laboratorios de ensayo y/o calibración, en la realización de ensayos o de calibraciones, incluido el muestreo (Intedya, 2016).

En el numeral 5.2.5 de la Norma ISO/ IEC 17025 (2005) acota: “La dirección debe autorizar a miembros específicos del personal para realizar tipos particulares de muestreos, ensayos o calibraciones, para emitir informes de ensayos y certificadosde calibración, para emitir opinionese interpretaciones y para operar tipos particulares de equipos. El laboratorio debe mantener registros de las autorizaciones pertinentes, de la competencia, del nivel de estudios y de las calificaciones profesionales, de la formación, de las habilidades y de la experiencia de todo el personal técnico, incluido el personal contratado. Esta información debe estar fácilmente disponible y debe incluir la fecha en la que se confirma la autorización o la competencia”

Conelobjetivodeevaluarlacompetencia del Personal Técnico del Laboratorio para autorizar a los analistas realizar ensayos.Se evalúa la calidad de las actividades realizadas al asegurar que, los resultados sean veraces y precisos. Al autorizar al personal, se demuestra la competencia que tieneel Laboratorio para realizar los análisis, la responsabilidad del personal para ejecutar funciones específicas dentro del alcance total del trabajo; lo que permite demostrar a la organización su responsabilidad en los resultados obtenidos.

2. Materiales y métodos

La metodología para la Autorización del Personal para la realización de ensayos, se realiza al ejecutar la realización del análisis de contenido de principio activo de Loratadina y Dexametasona en el medicamento LOREXONA. Para ello, se analiza la muestra, con seis repeticiones.

Los resultados obtenidos son analizados a través del Minitab, Programa de Computadora utilizado en la ejecución de funciones estadísticasy avanzadas.Seutilizó la Prueba de Anderson Darling, para evaluar la Normalidad de los resultados obtenidos por elAnalista en capacitación (Fórmula 1).

Fórmula 1

Donde, n: Es el número de datos; zi: Es el valor del resultado estandarizado de la posición i-ésima ordenado de menor a mayor; F: Función de Probabilidad Normal Acumulada y, AD: Estadístico de Anderson Darling.

El Estadístico de Contraste se determina mediante la Fórmula 2. Donde, Si AD > CV los datos no se distribuyen normalmente al 95% de confianza, caso contrario estos se distribuyen normalmente; sí P-Value, es menor que el Nivel de Significancia (0,05) los datos no se distribuyen normalmente.

Para evaluar la Veracidad de los datos obtenidos. Al evaluar la Normalidad y obtenerlos datos quetienen unaDistribución Normal, se aplicó la Prueba T- Student de una muestra. La Prueba T-Student se utilizó para contrastar la hipótesis nula de una muestra que procede de una población en la que la media de x es igual a una constante. También,seutilizólaPrueba T-Student para evaluar la Veracidad de los datos obtenidos. Para una muestra, se calcula el estadístico experimental t (Fórmula 3).

Donde,x:Media,µ0:ValordeReferencia a probar y, s: Desviación típica.

El estadístico de tabla se determina mediante la Fórmula 4. La decisión es, si el valor absoluto de (t experimental) > ttabla el promedio de los datos no coincide con el valor de referencia, caso contrario coincide. Se debe realizar mediante el análisis de determinación de Loratadina y dexametasona tabletas método por HPLC. Otra forma de evaluar es con el P-value, si 1(α), indica que el promedio de los datos es diferente al valor de referencia.

Fórmula 4 t [1-(α/2), n-1]

Evaluación de la precisión del Analista, se evalúa aplicando el RSD (Desviación Estándar Relativa) (Fórmula 5), que es un parámetro estadístico independiente de las unidades de medida empleadas. Donde, si el RSD Horwitz ≥ RSD Experimental; existe precisión.

RSD: s/x

RSD Experimental = s x /x *100

3. Resultados y discusión

En la Tabla 1 se muestran los resultados obtenidosporlosAnalistasenEntrenamiento realizado. Especialización de Loratadina (9 mg-11 mg) y Especialización de Dexametasona (1,80 mg-2,2 mg); mientras que, en las Figuras 1, 2, 3 y 4 se presentan la gráfica de probabilidad de la Loratadina y en la Figuras 5, 6, 7 y 8 se presentan la gráfica de probabilidad de la Dexametasona

Estimación de la incertidumbre de resultados de ensayos

Prueba T e IC de dos muestras: Analista 1,Analista 3

T de dos muestras para Analista 1 vs. Analista 3

Error estándar de la N Media Desv.Est. media Analista 1 6 9,9921 0,0547 0,022 Analista 3 6 10,073 0,255 0,10

Diferencia = mu (Analista 1) - mu (Analista 3)

Estimado de la diferencia: -0,081

IC de 99% para la diferencia: (-0,510; 0,349)

Prueba T de diferencia = 0 (vs. no =): Valor T =

-0,76 Valor P = 0,482 GL= 5

Prueba T e IC de dos muestras: Analista 1,Analista 2

T de dos muestras para Analista 1 vs. Analista 2

Error estándar de la

Diferencia = mu (Analista 1) - mu (Analista 2)

Estimado de la diferencia: 0,0066

IC de 99% para la diferencia: (-0,1082; 0,1214)

Prueba T de diferencia = 0 (vs. no =): Valor T =

0,19 Valor P = 0,855 GL = 9

Prueba T e IC de dos muestras: Analista 1,Analista 4

T de dos muestras para Analista 1 vs. Analista 4

Error estándar

Diferencia = mu (Analista 1) - mu (Analista 4)

Estimado de la diferencia: -0.0058

IC de 99% para la diferencia: (-0,1512; 0,1396)

Prueba T de diferencia = 0 (vs. no =): Valor T = -0,13 Valor P = 0,897 GL= 8

Prueba e IC para dos varianzas: Analista 1,Analista 2

Método

Hipótesis nula:

Sigma(Analista 1)/Sigma(Analista 2) = 1

Hipótesis alterna

Sigma(Analista 1)/Sigma(Analista 2) not = 1

Nivel de significancia Alfa = 0,01

Estadísticas

Relación de deviaciones estándar = 0,816

Relación de varianzas = 0,666

Intervalos de confianza de 99%

IC para IC para Distribución relación de relación de de los datos Desv.Est. varianza Normal (0,211; 3,154) (0,045; 9,946)

Continuo (0,047; *) (0,002; *)

Pruebas

Estadística

Prueba e IC para dos varianzas: Analista 1,Analista 3

Método

Hipótesis nula

Sigma(Analista 1) / Sigma(Analista 3) = 1

Hipótesis alterna

Sigma(Analista 1)/Sigma(Analista 3) not = 1

Nivel de significancia Alfa = 0,01

Estadísticas

Relación de deviaciones estándar = 0,214

Relación de varianzas = 0,046

Intervalos de confianza de 99%

IC para IC para Distribución relación de relación de de los datos Desv.Est. varianza

Normal (0,055; 0,829) (0,003; 0,687)

Continuo (0,013; *) (0,000; *)

Pruebas

Estadística

Estimación de la incertidumbre de resultados de ensayos

Prueba e IC para dos varianzas: Analista 1,Analista 4

Método

Hipótesis nula

Sigma(Analista 1)/Sigma(Analista 4) = 1

Hipótesis alterna

Sigma(Analista 1)/Sigma(Analista 4) not = 1

Nivel de significancia Alfa = 0,01

Estadísticas

Variable N Desv.Est. Varianza de Relación de deviaciones estándar = 0,601

Relación de varianzas = 0,362

Intervalos de confianza de 99%

Figura 6: Dexametasona,

Distribución de los datos

IC para relación de Desv.Est.

IC para relación de varianza

Normal (0,156; 2,324) (0,024; 5,401)

Continuo (0,037; *) (0,001; *)

Pruebas Estadística

Método GL1GL2de pruebaValor P

Prueba F (normal) 5 5 0,36 0,288

Prueba de Levene 1 10 0,54 0,479 (cualquiera continua)

Balbín, L., Quinte, J.,Acosta, M., & Gamboa, M.

XXXXX 1(1): 29 - 37 (2023)

Estimación de la incertidumbre de resultados de ensayos

Prueba T e IC de dos muestras: Analista

1,Analista 2

T de dos muestras para Analista 1 vs. Analista 2

Prueba T e IC de dos muestras: Analista

1,Analista 4

T de dos muestras para Analista 1 vs. Analista 4

Diferencia = mu (Analista 1) - mu (Analista 2)

Estimado de la diferencia: -0,0129

IC de 99% para la diferencia: (-0,0558; 0,0300)

Prueba T de diferencia = 0 (vs. no =): Valor T =

-1,05 Valor P = 0,328 GL= 7

Prueba T e IC de dos muestras: Analista

1,Analista 3

T de dos muestras para Analista 1 vs. Analista 3

Diferencia = mu (Analista 1) - mu (Analista 4)

Estimado de la diferencia: -0,0198

IC de 99% para la diferencia: (-0,0583; 0,0187)

Prueba T de diferencia = 0 (vs. no =): Valor T =

-1,72 Valor P = 0,123 GL= 8

Prueba e IC para dos varianzas: Analista

1,Analista 2

Método

Hipótesis nula

Sigma(Analista 1) / Sigma(Analista 2) = 1

Hipótesis alterna

Sigma(Analista 1) / Sigma(Analista 2) not = 1

Nivel de significancia Alfa = 0,01

Estadísticas

Diferencia = mu (Analista 1) - mu (Analista 3)

Estimado de la diferencia: -0,0744

IC de 99% para la diferencia: (-0,2269; 0,0781)

Prueba T de diferencia = 0 (vs. no =): Valor T =

-1,97 Valor P = 0,106 GL= 5

Relación de deviaciones estándar = 0,565

Relación de varianzas = 0,319

Balbín, L., Quinte, J.,Acosta, M., & Gamboa, M. XXXXX 1(1): 29 - 37 (2023)

Intervalos de confianza de 99% IC para ICpara Pruebas Estadística

Distribución relación de relación de de los datos Desv.Est. varianza

Método GL1 GL2 depruebaValor P Prueba F (normal) 5 5 0,03 0,001 Prueba de Levene 1 10 3,81

(cualquiera continua)

Pruebas Estadística

Método GL1GL2 depruebaValorP

(cualquiera continua)

Prueba e IC para dos varianzas: Analista 1,Analista 3

Método Hipótesis nula

Sigma(Analista 1) / Sigma(Analista 3) = 1

Hipótesis alterna Sigma(Analista 1) / Sigma(Analista 3) not = 1

Nivel de significancia Alfa = 0,01

Estadísticas

Relación de deviaciones estándar = 0,162

Relación de varianzas = 0,026

Prueba e IC para dos varianzas: Analista 1,Analista 4

Método

Hipótesis nula

Sigma(Analista 1) / Sigma(Analista 4) = 1

Hipótesis alterna

Sigma(Analista 1) / Sigma(Analista 4) not = 1

Nivel de significancia Alfa = 0,01

Estadísticas

Variable N Desv.Est. Varianza

Analista 1 6 0,015 0,000

Analista 4 6 0,024 0,001

Relación de deviaciones estándar = 0,619

Relación de varianzas = 0,383

Intervalos de confianza de 99% IC para IC para Distribución relación de relación de los datos Desv.Est. devarianza

Normal (0,160; 2,391) (0,026; 5,719)

Continuo(0,241;413,371) (0,058;170875,524)

Intervalos de confianza de 99% Pruebas

IC para IC para Distribución relación de relación de de los datos Desv.Est. varianza

Normal (0,042; 0,625) (0,002; 0,390)

Continuo (0,063; *) (0,004; *)

Estadística

Método GL1 GL2 de prueba Valor P

Prueba F (normal) 5 5 0,38 0,315

Prueba de Levene 1 10 0,93 0,358 (cualquiera continua)

Estimación de la incertidumbre de resultados de ensayos

4. Conclusiones

En base a los resultados obtenidos se autorizó al Analista 1 por ser que obtuvo el menor resultado en comparación a la desviación estándar relativa RSD (%) de Horwitz.Además, los datos de contenido de Loratadina y Dexametasona obtenidospor los analistas 1, 2, 3 y 4 presentan una distribución normal. Por lo tanto, el analista 2 y 4 califican en precisión y veracidad, son los autorizados para la ejecución del ensayo de determinación de contenido por HPLC del producto LorexonaTabletas Recubiertas.

5. Literatura citada

Intedya. 2016. Nueva versión de la norma

ISO/IEC 17025: Sistema de Gestión para los Laboratorios de Ensayo y/o Calibración. Fechas y principales cambios. Disponible en https://www. intedya.com/internacional/intedyanoticias.php?id=1309#submenuhome

NORMA ISO/IEC 17025. 2005. Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración. Disponible en https:// www.medicinalaboraldevenezuela. com.ve/archivo/otras-normas/ iso_17025_es.pdf