Metodología para validación de determinación de sólidos totales suspendidos en agua potable

Methodology for validation of determination of total solids suspended in drinking water

Lucy Torres1; Diana Campos1; Carmen Quispe1; Juliana Legua1; César Córdova1

1 Investigadores independientes, Lima, Perú. Email:

*Autor de correspondencia: Email: ORCID:

Recibido: 31/01/2016; Aceptado: 30/06/2017; Publicado: 30/06/2023

Resumen

Con objetivo de mantener la competitividad, las empresas buscan satisfacer las necesidades de los clientes mediante el cumplimiento de los requerimientos del mercado. Para ello, se realizó la validación basándonos en el método normalizado Estándar Method 2540D. También, se realizaron pruebas estadísticas para validar el método mencionado y proponer una metodología adecuada para la determinación de sólidos suspendidos totales en agua potable reduciendo el tiempo y costos. En conclusión, los resultados de este estudio son precisos y la validación de la determinación de sólidos totales suspendidos en agua potable, cumple con la evaluación de parámetros de validación.

Palabras clave: sólidos totales; agua; 2540D; agua potable.

Abstract

In order to maintain competitiveness, companies seek to satisfy the needs of customers by meeting market requirements. For this, validation was performed based on the standard method Standard Method 2540D. Also, statistical tests were carried out to validate the aforementioned method and to propose an adequate methodology for the determination of total suspended solids in drinking water, reducing time and costs. In conclusion, the results of this study are accurate and the validation of the determination of total solids suspended in drinking water complies with the evaluation of validation parameters.

Keywords: total solids; Water; 2540D; drinking water.

Forma de citar el artículo: Torres, L., Campos, D., Quispe, C., Legua, J., & Córdova, C. (2023). Metodología para validación de determinación de sólidos totales suspendidos en agua potable. XXXX 1(1): 12 - 15 (2023).

DOI:

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© Los autores. Este artículo es publicado por la revista xxxxxxx de la Universidad Nacional Agraria La Molina. Este es un artículo de acceso abierto, distribuido bajo los términos de la Licencia Creative Commons Atribución 4.0 Internacional.(https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/) que permite Compartir (copiar y redistribuir el material en cualquier medio o formato), Adaptar (remezclar, transformar y construir a partir del material) para cualquier propósito, incluso comercialmentte.

1. Introducción

Elaguaesconsideradaunsolventeuniversal; segúnTeijónyGarrido(2006),estapropiedad está relacionada con su estructura molecular, que le permite disolver con facilidad compuestos iónicos y compuestos polares y solubilizar otros de carácter lipídico. Esta característica distintiva le permite tener diversas aplicaciones; Además de ser un elemento esencial para el mantenimiento de la vida en el planeta. El agua potable, es aquella que se puede ingerir por los seres humanos y satisfacer sus necesidades. Por su composición química no presenta contaminantes objetables.

Los avances de la tecnología y el mal manejo de los residuos sólidos por parte del ser humano han generado la contaminación del recursohídrico, causando que gran parte de este se encuentre contaminado. Vargas et al. (2009) mencionan que el ambiente se ha afectado en las últimas décadas a causa del inadecuado manejo y disposición de desechos generados por las ciudades y centros industriales. Por ello, se han creado reglamentos y legislaciones que estipulan parámetros químicos, físicos o microbiológicos que permiten catalogarel grado de contaminación en distintas matrices, del suelo, aire y agua.

La densidad, se trata de una propiedad que indica la cantidad de masa que contiene un determinado volumen y en el caso de las aguas potables es un parámetro importante, ya que la cantidad de sólidos disueltos y no disueltos la hacen variar (Rodríguezet al., 2009). También debe considerarseque, según Heyward (2006), la densidad depende de la temperatura y la presión; con una temperatura de 20 °C la densidad es de 0,99820 g/mL, mientras que a 27 °C es de 0,99650 g/mL, por lo que la temperatura de trabajo también tiene incidencia en la densidad y debe considerarse. Es importante determinar la densidad en las aguas ya que, según Seoánez (2001), es un indicador de la cantidad de materiales que llegan a un cuerpo receptor (contaminación mecánica).

Los sólidos, se refieren a la materia en suspensión o disuelto en agua o aguas residuales. Los sólidos pueden afectar agua o la calidad del efluente de manera adversa en un número de maneras. Aguas con alto contenido de sólidos disueltos generalmente pueden inducir una reacción fisiológica desfavorable en el consumidor. Por esas razones, un límite de sólidos disueltos es 500 mg/L para aguas potables. Las aguas altamente mineralizadas también son adecuadas para muchas aplicaciones industriales. Mientras que, el agua con alto contenidodesólidosensuspensiónpuedeser estéticamente insatisfactorio para fines tales como bañarse.

Lacompetitividadesun factorprimordial que prevalece en el mercado actual de cualquier tipo de producto o servicio, donde sesolicitaresultadosinmediatosydecalidad. Por este motivo el objetivo del presente estudio fue mantener la competitividad de las empresas mediante el cumplimiento de los requerimientos del mercado a través de validar un método normalizado como el Estándar Method 2540 D.

2. Materiales y métodos

La determinación de los sólidos totales, se determinó, a través de una muestra, bien mezclada, que se pasa a través de un filtro de fibrade vidrio estándar.Para ello, primero se pesa el filtro y el residuo en el filtro; el aumento de peso del filtro representa los sólidos totales en suspensión; luego se lleva auntiempodesecado en estufapor unahora, lacual valida el método paraun tiempode45 min en estufa. Para obtener unaestimación del total de sólidos en suspensiónes calcular la diferencia entre el totaldesólidosdisueltos y sólidos totales.

El estudio de validación, se realizó bajo loscriteriosdescritosenlaguíadevalidación de Nº 0008-2003/INDECOPI-CRT. Para ello, se consideraron tres niveles de rango de trabajo, para la determinación de sólidos totales en suspensión en agua potable (30 ppm, 100 ppm, 500 ppm).

Los datos experimentales son evaluados en veracidad y precisión (RSD de Horwitz), mediante el material de referencia, que consistió en soluciones de tierra diatomea.

3. Resultados y discusión

En la Tabla 1 se detallan los resultados de evaluación obtenidos en soluciónde tierra diatomea de 100 ppm con un tiempo de secado de 1 hora y 45 min (Tiempo de validación). Los resultados

Metodología para validación de determinación de sólidos totales suspendidos en agua potable de las repeticiones son veraces al 95 % de confianza, con un p-Value 0,489 ≥ 0,05.Por otro lado, IDEAM (2017) indica que la determinación de sólidos disueltos totales debe ser secados a 180°C en agua, por el mg/L respectivamente. Siendo el límite de cuantificación de método 15 mg/L.

Tabla 2: Precisión al utilizar el RSD de Horwitz método gravimétrico SM 2540 C. Mientras que, método normalizado Estándar Method 2540 es entre 103°C – 105 °C.

En la Tabla 2, se muestra que los resultados son precisos. Mientras que, los parámetros de límite de detección y cuantificación se determinaron mediante un blanco fortificado, analizando siete réplicas por tres analistas. El LD y LC máximo obtenido

4,7 mg/L

En la Tabla 3 se evalúa los resultados de las soluciones de tierra diatomea para el parámetro de especificidad. La *Prueba Normalidad: p-Value 0,907 ≥ 0,05; *Prueba t: p-Value 0,367 ≥ 0,05. El método es específico al 95% de confianza. Para el parámetro de robustez, resultados deTSS (mg/L) en un tiempo de secado de 60 min. Vs secado de 45 min. Evaluación: p-Value 0,476 ≥ 0,05. Prueba de varianzas: Evaluación p-Value: 0,644 ≥0,05.

4. Conclusión

Basándonos en los resultados obtenidos se concluye que los resultados son precisos y que, la validación en determinación de sólidos totales suspendidos en agua potable,

Torres, L., Campos, D., Quispe, C., Legua, J., & Córdova, C.

XXXXX 1(1): 12 - 15 (2023) cumple con la evaluación de parámetros de validación.

5. Literatura citada Heyward,V.2001.Evaluaciónyprescripción del ejercicio. 2 ed. Barcelona: Paidotribo

IDEAM. 2017. Instructivo de ensayo. Determinación sólidos totales secados a 103° - 105°C. SM 2540 B. Disponible en: http://sgi.ideam.gov. co/ts/412030/35488871/M-S-LC-I0 17++INSTRUCTIVO+DE+ENSAY O+DETERMINACI%C3%93N+S% C3%93LIDOS+TOTALES+SECA DOS.pdf/cf17614e-b3af-48f3-a5a41c76060?version=1.0

Resolución Comisión de Reglamentos Técnicos y Comerciales Nº 00082003/INDECOPI-CRT. (Lima 16 de enero de 2003).

Rodríguez, J.; Vargas, E.; Gómez, M. 2009. Procesos Industriales: Manual de Laboratorio para el análisis químico y control de calidad. Heredia, C.R.: Universidad Nacional.

Seoánez, M. 2001. Tratado de gestión del medio ambiente. Madrid: MundiPrensa.

Teijón, J.; Garrido,A. 2006. Fundamentos de bioquímica estructural. 2 ed. Madrid: Editorial Tébar.

Vargas, E.; Gómez, M.; Rodríguez, J. 2009. Procesos industriales: manual de laboratorio para el análisis químico y control de calidad. Heredia. EUNA.

154 p.

ISSN (Versión electrónica)

Website: ARTÍCULO ORIGINAL –RESEARCHARTICLE

Procedimiento para la calificación de personal en laboratorios de ensayo

Procedure for the qualification of personnel in test laboratories

LizetArango1; Vanessa Farfán1; EvelynAlcalá2; Edson Sanchez3; Victor Ponce3; Francis Mejia3

1 Titulado en Farmacia y Bioquímica, Lima, Perú.

2 Titulado Ingeniería Agroindustrial, Lima, Perú.

3Titulado en Farmacia y Bioquímica, Lima, Perú.

*Autor de correspondencia: Email: . ORCID:

Recibido: 31/01/2016; Aceptado: 30/06/2017; Publicado: 30/06/2023

Resumen

El presente trabajo de investigación tuvo como objetivo evaluar los resultados obtenidos de dosanalistas(AnalistapatrónconAnalista1),atravésdeldosajedeparacetamolentabletasde 500mg. Debido a que, una de las actividades principales dentro de un laboratorio de ensayo, es la calificación de los analistas, lo cual permite garantizar que los resultados obtenidos en distintos tipos de análisis sean válidos, con esta implementación se busca obtener resultados lo más cercanos posibles entre analistas y asegurar la confiabilidad de los análisis. Esto es un requisito imprescindible para establecer un adecuado sistema de gestión de calidad de laboratorios siguiendo los lineamientos de la NTP ISO/IEC 17025:2006. Se concluye que, los métodos estadísticos utilizados para la evaluación de los analistas, emiten resultados confiables dentro de un sistema de gestión de calidad y, con la aplicación del Procedimientos Operativos Estandarizados de Saneamiento (POES), se logra cumplir con el sustento para la autorización de los analistas en determinadas pruebas analíticas.

Palabras clave: acreditación; NTP-ISO/IEC 17025:2006; productos; calidad.

Abstract

The objective of this research work was to evaluate the results obtained from two analysts (Standard Analyst with Analyst 1), by dosing paracetamol in 500mg tablets. Because one of the main activities within a testing laboratory is the qualification of analysts, which allows us to guarantee that the results obtained in different types of analysis are valid, with this implementation we seek to obtain results that are as close as possible between analysts and ensure the reliability of the analyzes. This is an essential requirement to establish an adequate laboratoryquality management system following the guidelines of the NTPISO / IEC 17025: 2006. It is concluded that the statistical methods used for the evaluation of the analysts, emit reliable results within a quality management system and, with the application of the Standardized Sanitation Operating Procedures (POES), it is possible to comply with the support for the authorization of analysts in certain analytical tests.

Keyword: accreditation; NTP-ISO / IEC 17025: 2006; products; quality.

Forma de citar el artículo: Arango, L., Farfan, V., Alcalá, E., Sanchez, E., Ponce, V., & Mejia, F. (2023). Procedimiento para la calificación de personal en laboratorios de ensayo. XXX 1(1): 16 - 20 (2023). DOI:

DOI:

© Los autores. Este artículo es publicado por la revista xxxxxxx de la Universidad Nacional Agraria La Molina. Este es un artículo de acceso abierto, distribuido bajo los términos de la Licencia Creative Commons Atribución 4.0 Internacional.(https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/) que permite Compartir (copiar y redistribuir el material en cualquier medio o formato), Adaptar (remezclar, transformar y construir a partir del material) para cualquier propósito, incluso comercialmentte.

1. Introducción

El mundo está globalizado, con ello surge la necesidad de ser competitivos con los productos y servicios que se comercializan para cumplir con la calidad. Además, la demanda de los mercados europeos o asiáticos y las alarmas alimenticias ocurridas en las últimas décadas, cada vez más exigentes, han sido elementos determinantes para que las empresas asimilen la necesidad de asumir el reto de asegurar la calidad, mejorar continuamente, aumentar la productividad, reducir costos y, en suma, incrementar la satisfacción del cliente (Burga y Moreno, 2017).

La calidad, es cuando un producto o servicio satisface los requerimientos o expectativas de un cliente. Para determinar la calidad, se requiere que se definan los requerimientos del cliente y que estos requerimientos se vayan revisando, actualizando o definiendo en el tiempo, conforme van variando (Aronés y Concepción, 2008). La calidad se puede asegurar y mejorar continuamente (Burga y Moreno, 2017), a través de actividades que implican inspección y control en los ensayos de laboratorio. La calidad en laboratorios, es fundamental en el trabajo de análisis químicos, físicos, microbiológicos, sensoriales, entre otros. La NTP ISO/IEC 17025: 2005, indica que muchos factores determinan si los ensayos y calibraciones realizadas por un laboratorio son correctos y confiables (INDECOPI, 2006). Los resultados de cualquier determinación analítica deben ser realizados bajo la “supervisión” de un sistema de gestión. Actualmente, las normas de aplicación de la calidad en laboratorios se agrupan en la ISO/ IEC 17025:2005, norma que el Perú adoptó en el año 2006, evaluados por el servicio nacional de acreditación del INDECOPI, con la finalidad de asegurar la competencia técnica de dicha entidad de evaluación de laconformidadparaelrubrodeservicios que opera. Según Burga y Moreno (2017) actualmente existen 69 laboratorios de ensayo acreditados por la dirección de acreditación del INACAL bajo la NTP ISO/ IEC 17025:2006.

En el Perú, las perspectivas son que los laboratorios de ensayo sean organismos de evaluación de la conformidad y que cuenten con la competencia técnica adecuada para generar resultados altamente confiables.Por ello, El objetivo del presente estudio fue evaluar el desempeño de un analista en entrenamiento, en relación a un analista de referencia,mediante el análisis estadístico de los datos generados en la determinación de dosajeenmuestrasdeparacetamolentabletas de 500mg, aplicando el procedimiento para la autorización de analistas comprendido dentro del Sistema de Gestión de la Calidad en un laboratorio de ensayo.

2. Materiales y métodos

Las muestras se sometieron por cromatografía líquida de alta performance (HPLC). La primera fase, es la Fase móvil: Metanol y agua (1:3). La solución estándar estaba conformada por 0,01 mg/mL de ER Acetaminofén (paracetamol), en Fase móvil. La solución madre de la muestra es nominalmente 0,5mg/mL de acetaminofén (paracetamol), cuya preparación se detalla a continuación:

Primero, se debe pesar y moler hasta reducir a polvo fino, no menor de 20 tabletas. Luego transferir el equivalente a 100 mg de acetaminofén (paracetamol), a partir de una porción de tabletas reducidas a polvo, a un matraz volumétrico de 200 mL, agregar 100 mL de Fase móvil, agitar mecánicamente durante 10 minutos, someter a ultrasonido durante 5 minutos y diluir con Fase móvil a volumen.

La solución muestra: Nominalmente 0,01 mg/mL de acetaminofén (paracetamol) en Fase móvil, se preparó a partir de Solución madre de la muestra. Se pasó una porción de esta solución a través de un filtro transparente con un tamaño de poro de 0,5 μm o menor, desechando los primeros 10 mL del filtrado.

Sistema cromatográfico presentó una columna de 3,9 mm x 30 cm; relleno L1. La velocidad de flujo fue 1,5 ml/min. y el volumen de inyección fue de 10 Μl. La aptitud del sistema fue: muestra (Solución estándar), requisitos de aptitud, factor de asimetría (no más de 2) y desviaciónestándar relativa (no más de 2,0%).

3. Resultados y discusión

En la Tabla 1, se muestra los resultados obtenidos al aplicar el procedimiento.

Procedimiento para la calificación de personal en laboratorios de ensayo

La Prueba de normalidad ANDERSON

–DARLING, se obtiene con la Fórmula 1, donde: (Varianza muestral), (Media muestral) y (Valores individuales de la muestra) . El Planteamiento de hipótesis: H0 (Los datos de la muestra poseen distribución normal) e H1 (Los datos de la muestra poseen distribución normal). Si: p- value > 0,05 (se acepta Hipótesis Nula) y si p- value < 0,05 (se rechaza la HipótesisAlterna).

Fórmula 1

Tabla 1: Resultados del Analista patrón y prueba

En la Figura 1 se muestra la Prueba de normalidad de los datos de calificación de analistas y en la Tabla 2 se presenta la Prueba de Z-SCORE, se aplicó la Fórmula 2, siendo los criterios estadísticos señaladosen la Figura 2. Los resultados de la prueba de datos atípicos, indican que ningún conjunto de datos posee datos atípicos. En la prueba

= (S2 / S2 ). Donde y se

1 2 disponen en la ecuación de manera que F > 1. El número de grados de libertad del numerador y el denominador será n1-1 yn21; respectivamente. Si la hipótesis es verdadera entonces la relación de varianzas debería ser próxima a 1.

Arango, L., Farfan, V.,Alcalá, E., Sanchez, E., Ponce, V., & Mejia, F. XXXX 1(1): 16 - 20 (2023)

Prueba e IC para dos varianzas: Analista patrón,Analista 1

Método

Hipótesis nula

Sigma (Analista Patron)/Sigma (Analista 1) = 1

Hipótesis alterna

Sigma (Analista Patron)/Sigma (Analista 1) not = 1

Nivel de significancia Alfa = 0,05

Estadísticas

Variable N Desv.Est. Varianza Analista patrón 10 0,909 0,826 Analista 1 10 1,260 1,589

Relación de deviaciones estándar = 0,721

Relación de varianzas = 0,520

Intervalos de confianza de 95%

IC para IC para Distribución relación de relación de de los datos Desv.Est. varianza

Normal (0,359; 1,447) (0,129; 2,094)

Continuo (0,333; 1,864) (0,111; 3,475)

Pruebas

Método GL1 GL2 de prueba Valor P

Prueba F 9 9 0,52 0,344

En la Figura 3 se muestra la gráfica de caja del Analista Patrón y Analista 1. El P-value = 0,344 <0,05; motivo por el cual se acepta la hipótesis nula y se afirma que no existe diferencia significativa entre las varianzas de los analistas.

Figura 3: Gráfica de caja del Analista Patrón yAnalista 1

La Prueba T-STUDENT de dos muestras se realizó mediante la Fórmula 3, donde S es igual a la Fórmula 4. Donde t tiene n1+n2 -1 grados de libertad. Para que la hipótesis nula sea rechazada se debe cumplir que: ttabla < t experimental.

Fórmula 3

Fórmula 4

Prueba T e IC de dos muestras: Analista Patrón,Analista 1

T de dos muestras para ANALISTA PATRON

Diferencia = mu (Analista Patron) - mu (Analista 1)

Estimado de la diferencia: -0,611

IC de 95% para la diferencia: (-1,644; 0,421)

Prueba T de diferencia = 0 (vs, no =): Valor

T = -1,24 Valor P = 0,229 GL= 18

Ambosutilizan Desv.Est. agrupada =1,0989

Procedimiento para la calificación de personal en laboratorios de ensayo

Interpretación: El P-Value= 0,229 > 0,05; es decir no existe diferencia significativa entre las medias de los grupos.

4. Conclusiones

Delos resultadosobtenidos se concluyeque, los métodos estadísticos utilizados para la evaluación de los analistas, emiten resultadosconfiablesdentrodeunsistema de gestión de calidad y con la aplicacióndel POES, se logra cumplir con el sustento para la autorización de los analistas en determinadas pruebas analíticas.

5. Literatura citada

Aronés, C. y Concepción, J. 2008. Diseño y desarrollo de un Sistema de Gestión de Calidad en base a la norma NTPISO/IEC 17025:2006 para el laboratorio Certipez EIRL. Tesis Ing. Lima, Perú, UNALM. 199 p. Burga, M.; Moreno, d. 2017. Diseño de un Sistema de Gestión en base a la NTPISO/IEC 17025:2006 para el Laboratorio de Industrias Lácteas Peruanas S.A. Trabajo académico para optar el título de Ingeniero en Industrias Alimentarias, Universidad Nacional Agraria La Molina, Lima, Perú. 291 p.

INDECOPI (Instituto Nacional de Defensa de la Competencia y la Protección de la Propiedad Intelectual, Perú). 2006. Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración. NTP-ISO/IEC 17025:2006. 2 ed. 49 p.

ISSN (Versión electrónica) Website: ARTÍCULO ORIGINAL –RESEARCHARTICLE