Diarios de clase

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UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS

DIARIOS DE CAMPO N# 17

UNIDAD III MÉTODOS ANALÍTICOS, MICROANALÍTICOS, BIOLÓGICOS, FÍSICOS Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCION Y NUESTREO Tema: Practica de laboratorio 5. Evaluación de calidad del Gluconato de calcio por permanganometria. Fecha: Martes, 4 de Julio de 2017 OBJETIVO: Determinar la cantidad porcentual de principio activo que se encuentra presenta el gluconato de calcio y comparar si está entre los valores del 90-110 % de control de calidad que debe presentar una forma farmacéutica.

Gluconato de Calcio carece

de

efectos

farmacológicos

marcados a nivel de los diferentes sistemas del organismo humano, los efectos de importancia, los produce a nivel de nematelmintos, especialmente áscaris y oxiuros. Esta droga es capaz de reducir los procesos metabólicos nutritivos de los huevos de áscaris; por otra parte, el gluconato de calcio causa parálisis de los músculos del


parásito. Por lo tanto, los áscaris no son destruidos por la droga, sino paralizados y luego, expulsados por el peristaltismo normal del intestino DATOS PRINCIPIO ACTIVO VÍA DE ADMINISTRACIÓN

GLUCONATO DE CALCIO INTRAVENOSA

NOMBRE COMERCIAL

VIDRIO  Vasos de precipitación  Pipeta  Agitador de vidrio  Tubos de ensayos  Bureta

EQUIPOS  Balanza analítica

SUSTANCIAS  Alcohol  Agua Destilada  Formol

OTROS  Guantes  Mascarilla  Gorro, Mandil  Mechero de alcohol  Espátula  Fosforo  Soporte para bureta  Mortero  Papel aluminio  Franela  Pera para Pipeta

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MEDICAMENTO  Jarabe Citrato de Piperazina


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DIARIOS DE CAMPO N# 18

UNIDAD III MÉTODOS ANALÍTICOS, MICROANALÍTICOS, BIOLÓGICOS, FÍSICOS Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCION Y NUESTREO Tema: Practica de laboratorio 5. Evaluación de calidad del Gluconato de calcio por permanganometria. Fecha: Jueves, 4 de Julio de 2017 OBJETIVO: Determinar la cantidad porcentual de principio activo que se encuentra presenta el gluconato de calcio y comparar si está entre los valores del 90-110 % de control de calidad que debe presentar una forma farmacéutica. Ensayo: Valoración con Permanganato de Cloruro Datos  Sol Titulante: KMnO4 0.1 N  Equivalente: 1 ml de KMnO4 0.1 N 21.52 mg de gluconato de calcio  K: 0.9640  Consumo Practico: 9.5 ml de KMnO4 0.1 N  Consumo teórico: ?  Consumo real: ?  % real: ?  Referencia: 70 – 110 % Cálculo del CT de NaOH 0.05M 1 ml de KMnO4 0.1 N  21.52 mg de gluconato de calcio

X

200 mg de gluconato de calcio

X= 9.2936 ml de gluconato de calcio

Cálculo del CR


Consumo Real= CP*K CR= 9.5 ml de KMnO4 0.1 N * 0.9640

CR= 9,158 ml de KMnO4 0.1 N

Cálculo del % Real 1 ml de KMnO4 0.1 N

 21.52 mg de gluconato de calcio

9,158 ml de KMnO4 0.1 N 

X

X= 197.08 mg de gluconato de calcio

200 mg de gluconato de calcio. 100% 197.08 mg de gluconato de calcio  x %R= 98.54 %

Como resultado de la titulación nos da un porcentaje real de 98.54. Lo cual nos indica que está dentro del rango establecido en la farmacopea española.

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DIARIOS DE CAMPO N# 19

UNIDAD III MÉTODOS ANALÍTICOS, MICROANALÍTICOS, BIOLÓGICOS, FÍSICOS Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCION Y NUESTREO Tema: Practica de laboratorio6. Evaluación de calidad de la Metionina (Nutricalcin) Fecha: Martes, 11 de Agosto de 2017 OBJETIVO: Determinar la cantidad porcentual de principio activo METIONINA que se encuentra presenta en el NUTRICALCIN para determinar si se encuentra entre los valores del control de calidad que debe presentar una forma farmacéutica.

FUNDAMENTO La metionina es considerada un aminoácido muy importante desde tiempos antiguos ya que se ha venido consumiendo en aquellos animales de corral así también como en los pavos. La metionina también es muy importante y se considera un aminoácido esencial dentro de los seres humanos ya que en el ser humano ayuda de alguna manera a prevenir el desarrollo de alguna enfermedad hepática o renal. La metionina junto con la tirosina son consideradas como trazadores muy importantes en el tratamiento estándar de gliomas cerebrales que se caracterizan por ser tumores que se forman en el sistema nervioso, el desarrollo de este tumor dentro del cerebro va creciendo de una forma expansiva. Estos trazadores como es la tirosina y la metionina son muy empleados cuando estos tumores se comienzan a desarrollar es decir aquellos gliomas que se encuentran en un menor grado. ENSAYO DE DISOLUCION


1. Para verificar el aspecto de disolución se debe disponer de 100ml de agua libre de CO2 2. Luego pesar 10 gr de principio activo de Metionina. 3. Poner 10gr de muestra en el en agua libre de CO2 4. Observar el estado de disolución de la mezcla. 6.2 PERDIDA POR SECADO 1. 2. 3. 4.

Se procede a pesar 1.0g de metionina Se pesa el crisol vacío y el crisol con muestra y se anota los pesos Se lleva a la estufa por 3 horas de 100 a 105°C. Se pesa el crisol luego de desecarse y se realiza los cálculos correspondientes

6.3 LÍMITE DE SULFATOS (F. Española 2Ed. – USP30) Solución muestra: Disolver 1.0g de Metionina DL en 20 ml de agua destilada. Calentar a 60 OC, enfriar a 10 OC y filtrar. Procedimiento: Disolver 0.5 g de la sustancia a examinar en 3 ml de ácido clorhídrico diluido R y diluir hasta 15 ml con agua destilada R. La disolución satisface el ensayo límite para sulfatos. 6.4 LÍMITE DE CLORURO - Farmacopea Argentina Vol. II 1. Preparar la solución muestra y la solución de comparación: Solución muestra a. Disolver 250 mg de Metionina en 35 ml de agua. b. Agregar 5 ml de ácido nítrico al 12,5 % y 10 ml de nitrato de plata. c. Dejar en reposo, protegido de la luz, durante 5 minutos y filtrar.

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DIARIOS DE CAMPO N# 20

UNIDAD III MÉTODOS ANALÍTICOS, MICROANALÍTICOS, BIOLÓGICOS, FÍSICOS Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCION Y NUESTREO Tema: Practica de laboratorio6. Evaluación de calidad de la Metionina (Nutricalcin) Fecha: Jueves, 13 de Julio de 2017 OBJETIVO: Determinar la cantidad porcentual de principio activo METIONINA que se encuentra presenta en el NUTRICALCIN para determinar si se encuentra entre los valores del control de calidad que debe presentar una forma farmacéutica. Ensayos: DETERMINACION DE pH 1. Colocar 50ml de muestra en un recipiente adecuado. 2. Medir el pH en el pHmetro. 3. Observar el ph leído.

1.- Colocar 50ml de muestra en recipiente.

RESULTADOS

ENSAYO DE DISOLUCION

2.- Medir el pH con el pHmetro y observar el pH de la muestra.


Resultados: El estado de disolución es limpia por lo tanto si cumple con los parámetros establecidos en USP. PERDIDA POR SECADO Peso del crisol con muestra

23.67g

Peso del crisol desecado

23.62g

Peso total

0.05g

23.67 g−100

0.05 g−x

0.21

LÍMITE DE SULFATOS (F. Española 2Ed. – USP30) Resultados: La solución muestra debe ser menos opalescente que la solución a examinar, por lo tanto el ensayo aprueba el control de calidad. LÍMITE DE CLORURO - Farmacopea Argentina Vol. II Resultados: Aprobado ya la opalescencia de la Solución muestra no fue más intensa que la obtenida con la Solución de comparación. DETERMINACION DE pH Resultados: el pH obtenido de la disolución es de 6,5 por lo tanto si cumple dentro del rango establecido de la USP.

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DIARIOS DE CAMPO #21

Fecha: Martes, 18 de julio de 2017

Ácido ascórbico – caracteristicas y generalidades. La vitamina C o ácido ascórbico es un monosacá- rido hidrosoluble que se encuentra en alimentos, es destruido por el calor, la oxidación y los álcalis, se clasifica como un antioxidante exógeno, es decir; que debe ser ingerida en la dieta, mediante frutos, hortalizas o suplementos vitamínicos . Los pimientos pertenecen al género Capsicum, de la familia de las Solanáceas, se originan de México y Mesoamérica, existen 40 especies distribuidas en América . Las variedades cultivadas de Capsicum annuum pertenecen a diversas subespecies o variedades botánicas. Es una hortaliza de gran importancia comercial y económica, y es unos de los cultivos más extendidos en todo el mundo. Su producción va dirigida a cuatro destinos de consumo: en fresco, seco, pimentón y en conserva o bien deshidratado para su uso como especie. Pero su éxito radica que además de ser una especie que imparte aroma, color y sabor, tiene gran variabilidad y un elevado nivel nutricional , protege contra la oxidación descontrolada en la célula, por ello es considerando beneficioso para la salud. La vitamina C por su propiedades favorece la absorción de hierro a nivel intestinal, regenera la forma oxidada de la vitamina E y como antioxidante neutraliza el oxígeno singlete y captura radicales hidroxilo, disminuyendo los daños oxidativos de lípidos, proteínas y ácidos nucleicos causados por especies de oxigeno reactivo, que incluyen los radicales libres que es un fenómeno continuo con implicaciones en el envejecimiento y la carcinogénesis.


FUNCIONES DE LQ VITAMINA C.


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DIARIOS DE CAMPO #22

Fecha: Jueves, 20 de julio de 2017

ESTUDIO DE CALIDAD DEL ACIDO ASCORBICO, EN COMPRIMIDOS DE VITAMINA C. OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA 

Determinar la cantidad de principio activo contenido en tabletas de Redoxon contenido en una Forma Farmacéutica sólida. Mediante método electroquímico.

Identificar y evaluar caracteristicas física que competen al control de calidad de la forma farmacéutica en estudio.

Datos del medicamento en estudio. FORMA FARMACEUTICA CANTIDAD NOMBRE PRINCIPIO ACTIVO CASA COMERCIAL

Solida -Tabletas. 10 Tabletas. Redoxon , Cebion. Ácido ascórbico. Bayer.

RESULTADOS

ÁCIDO ASCÓRBICO EN COMPRIMIDOS DE REDOXÓN DATOS: Peso de comprimidos: 4,475 g


Cantidad de principio activo: 1g Ácido ascórbico Coeficiente de correlación: 0,9975 Pendiente (m): 10,372 Intersecto de la muestra (b): 236,7 Volumen total preparado: 50 ml Volumen de muestra: 5 ml de solución de comprimidos de Redoxón Sol. Patrón de ácido ascórbico: diluciones de 5 ml; 12ml; 17ml; 25ml; 35ml Área de diluciones:  5 ml = 295,910  12ml= 358,171  17ml= 405,895  25ml= 493,674  35ml= 604,824 Y =bx +a

X c muestra=

Y A muestra−a , donde Y =0 b

X c muestra=

0−10,372 mol =0,043819 ¿ 236,7

0,043819

mol g ∗0,05<¿ 176.12 =0,3858 g Ácido ascórbico ¿ mol

4,475 g 50 ml Sol .

X 5 ml sol . X =0,4475 g ácido ascórbico

0,3858 g ácido ascórbico 0,4475 g

X 4,475 g X =3,858 g ácido ascórbico

Ácido ascórbico=

3,858 g ∗100 4,475 g


ácido ascórbico=86,21

DATOS CM:? B: 236,7 uA Csi: 0.005 ml m: 10,372 uA Vml: 5ml CM =

( b ) ( Csi ) ( m ) ( Vm )

DONDE: CM: Concentración de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: Concentración de la solución patrón g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL

CM =

( b ) ( Csi ) ( m ) ( Vm ) ( 236,7 uA ) CM = (

g ( 0.25 50 ml )

10,372 )(5 ml) ml

(

( 236,7 uA ) 0.005 CM =

(

)

(51,86 uA )

CM =0.022821056

CM = 0,022821056

g ml

g ml

g 1000mg mg x =22,82105669 ml 1g ml

)


Obtención del valor en mg/100g 22,82105669 mg X x=2282,1056

1g 100g

mg 100 g

Interpretación Una vez culminada la determinación de ácido ascórbico o vitamina C mediante el método electroanalítico volatmametria lineal de barrido y cumpliendo todas las condiciones para su determinación podemos resumir que la intensidad de la corriente para Redoxon varía entre (295.910 – 604,842) y para Cebion de (185,250-548,513) , dando una curva real de calibración con poco error de margen la cual indicaría que las pendientes usada se encuentra de manera favorable. Las concentraciones de vitamina C se presenta en valores considerables en los dos productos por lo que Redoxon presenta mayor concentración del analito en estudio. CONCLUSIONES Una vez obtenido las disoluciones bajo los estándares establecidos se procede a la lectura de las soluciones en diferente concentración para ello el resultado. La volta gramas que se obtuvieron en el proceso se presentan en curvas diferentes debido a la concentración de vitamina C en cada producto farmacéutico en estudio. En teoría se especifica que la intensidad de corriente indica el aumento de acuerdo a la concentración de ácido ascórbico contenido en cada forma farmacéutica


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DIARIOS DE CAMPO #23

Fecha: Martes, 23 de julio de 2017

TEMA: TALLER DE ELECTROANALITICAS

TECNICAS

APLICACIÓN DE LA VOLTAMETRÍA EN EL ANÁLISIS DEL CRECIMIENTO MICROBIOLÓGICO. En este trabajo se presenta el seguimiento del ciclo de vida de la bacteria Escherichia coli mediante la utilización de la técnica de voltametría de barrido lineal empleando microceldas planas de platino y microvolúmenes de muestras. La instrumentación electroquímica utilizada se compone de una computadora como instrumento virtual sobre la que corre un programa diseñado en LabVIEW, una tarjeta de adquisición de datos (NI-6014) y un potenciostato. Como referencia se emplea el sistema DIRAMIC. Se obtienen las curvas de crecimiento a partir de determinar el valor del pico de corriente (Ip) para cada voltamograma, el ancho del mismo (W) y la turbidez de la muestra leída con el DIRAMIC. En las curvas de Ip y W se diferencian claramente la fase de latencia del resto de las fases del ciclo de vida. Se filtran los datos de las tres curvas y se comparan los de Ip y W con los de turbidez. De la comparación de Ip y turbidez se obtuvo un coeficiente de correlación del 83,2 % cuando se analizaron las cuatro zonas que componen el ciclo de vida y 92,7 % al excluir la última zona. Para el caso de la comparación de W y turbidez la correlación fue del 83,6 % al analizar todas las zonas y 91,08 % al excluir la cuarta. Se aprecia una correspondencia general entre la evolución


de los voltamogramas y las fases de crecimiento microbiológico, lo que evidencia la potencialidad del empleo de esta técnica en el estudio de las mismas. Instrumentación electroquímica Los experimentos electroquímicos se realizaron según el esquema de medición presentado en la Fig. 2. Se basa en la instrumentación virtual e incluye una computadora personal, LabView como lenguaje de programación, una tarjeta de adquisición de datos National Instruments NI-DAQ 6014 de 16 bits con un módulo de expansión CB-68LP y un potenciostato. El sistema está diseñado para medir corriente con resolución menor de 10 nA y generar una tensión de entre ±10 V con resolución menor de 5 mV. La interfaz gráfica del instrumento virtual consta de un panel de configuración donde el operador pueda configurar los parámetros de cada experimento (técnica electroquímica, características de la señal para excitar a la celda electroquímica, dirección de almacenamiento de los datos en el disco duro, protocolo del experimento, etc.). Presenta también un panel de medición donde se representan gráficamente en tiempo real las señales generadas y los resultados de las mediciones. La adquisición de señales se efectúa a través la tarjeta de adquisición de datos NI 6014 - National Instrument . Se emplean entradas y salidas analógicas de este dispositivo para interactuar con un potenciostato, circuito electrónico mediante el cual se le aplica la polarización a la celda electroquímica y se sensa la corriente circulante por la misma. El elemento sensor del sistema de medición lo constituye una microcelda electroquímica fabricada en tecnología de películas delgadas. La microcelda está constituida de dos electrodos de platino en configuración disco-anillo . El denominado electrodo de trabajo tiene la forma de un disco de 1 mm de diámetro y el anillo de aproximadamente 2 mm2 de área se utilizó como pseudorreferencia . La muestra que se va a analizar constituye el electrolito de la celda y se deposita en forma de gota sobre los electrodos con el empleo de una micropipeta. Los análisis se efectuaron mediante la técnica de voltametría de barrido lineal de 0 a 1 V a 20 mV/s.


Se efectuó el seguimiento del ciclo de vida de la bacteria Escherichia coli durante un período de 11 horas. Se tomaron un total de 40 muestras espaciadas cada 15 minutos que fueron analizadas electroquímicamente utilizando la técnica de voltametría de barrido lineal.Se diferenciaron claramente la fase de latencia, donde los voltamogramas no manifestaron picos, del resto de las fases de crecimiento de la bacteria, donde si mostraron picos.

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DIARIOS DE CAMPO #24

Fecha: jueves , 25 de julio de 2017

CLASE PRÁCTICA TEMA: DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO POR METODO ELECTROANALITICO POR VOLTAMETRIA LINEAL POTENCIOMETRIA. Las técnicas electroanalíticas estudian las propiedades eléctricas de una disolución en la


llamada "célula electroquímica". Estas técnicas se caracterizan por una alta sensibilidad, su gran selectividad y elevada precisión. El límite de detección puede ser menor de 10 -10 M. Una característica de estas técnicas es que miden actividades no concentraciones de analito, de ahí que se haya de tener siempre presente la presencia de sustancias enmascarantes (Ej. EDTA o citrato para la determinación de cationes divalentes como el Ca 2+). Por sus características y por la importancia del equilibrio hidroelectrolítico para el buen funcionamiento del organismo En electroquímica se miden actividades no concentraciones. Por comodidad hablaremos de concentraciones molares en vez de actividades. Esta suposición será válida para disoluciones diluidas, para las que las actividades se aproximan a las


concentraciones.



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DIARIOS DE CAMPO N# 25

UNIDAD

Tema: Control de calidad del ácido acetilsalicilico Fecha: Martes, 1 de Agosto de 2017 OBJETIVOS: Adquirir habilidades y destrezas sobre los diferentes ensayos y su respectivo control de calidad que se le realizan al ácido acetilsalicílico.

CONTROL DE CALIDAD DEL ÁCIDO ACETILSALICILICO

El ácido acetilsalicílico más conocido comúnmente como aspirina es un fármaco utilizado como analgésico, antipirético y antiinflamatorio debido a sus propiedades beneficiosas.

El ácido acetilsalicílico es un AINE muy utilizado como un antiagregante plaquetario y los efectos que este puede traer es la dispepsia, ulcera péptica, agrava el asma.


QUE ES EL ACIDO ACETILSALICILICO

El ácido acetilsalicílico más conocido comúnmente como aspirina es un fármaco utilizado como analgésico, antipirético y antiinflamatorio debido a sus propiedades beneficiosas.

CUÁLES SON LOS EFECTOS DEL ACIDO Irritación gástrica Hepatitis Asma Hematuria Vómitos Nauseas Vértigo Somnolencia Delirios Ulcera gástrica

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DIARIOS DE CAMPO N# 26

UNIDAD

Tema: Practica sobre el control de calidad del ácido acetilsalicilico Fecha: Jueves, 3 de Agosto de 2017 OBJETIVOS: Adquirir habilidades y destrezas sobre los diferentes ensayos y su respectivo control de calidad que se le realizan al ácido acetilsalicílico.

PRACTICA SOBRE EL CONTROL DE CALIDAD DEL ACETILSALICILICO

El ácido acetilsalicílico más conocido comúnmente como aspirina es un fármaco utilizado como analgésico, antipirético y antiinflamatorio debido a sus propiedades beneficiosas.

El ácido acetilsalicílico es un AINE muy utilizado como un antiagregante plaquetario y los efectos que este puede traer es la dispepsia, ulcera péptica, agrava el asma.

PARAMETROS A EVALUAR

ÁCIDO


Pérdida por secado (farmacopea argentina) Pérdida por secado (gel de silice) Color de solución (feum) Solubilidad- farmacopea de los estados unidos mexicanos Aspecto de la solución Residuo de ignición Sustancias fácilmente carbonizables Sustancias insolubles en carbonato de sodio Límite de cloruros Límite de sulfatos Determinación del ácido acetil salicílico mediante potenciometría Determinación del ácido acetil salicílico mediante espectofotometría

%R = 39,96 % Ácido acetilsalicílico

En la valoración del ácido acetilsalicílico nos dio un porcentaje de 39,96 % del mismo y podremos decir que el porcentaje obtenido de cantidad de principio activo no se encuentra dentro de los límites establecidos que son de 99,5 – 100,5% según la FARMACOPEA EEUU-MEXICO Que puede ser debido a una mala medición del principio activo o de los demás reactivos y también puede ser que los reactivos utilizados se encontraban caducados.


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DIARIOS DE CAMPO N# 27

UNIDAD

Tema: Generalidades e importancia de la Estadística en el Control de calidad Fecha: Martes, 8 de Agosto de 2017 OBJETIVOS: Adquirir nuevos conocimientos sobre lo que trata las bases matemáticas en el control de calidad su concepto e importancia.

BASES MATEMÁTICAS Y ESTADÍSTICAS EN EL CONTROL DE CALIDAD

Control Estadístico de la Calidad


La ciencia ha estado estrechamente enlazada con la estadística desde sus orígenes pues ha sido la forma universal de describir y explicar los resultados obtenidos de cualquier experimentación.

La producción masiva de medicamentos y las especificaciones internacionales y nacionales de calidad de los productos y los procesos es cada vez más estrictas por lo que se requiere del uso de herramientas estadísticas que permitan darle veracidad y calidad a los productos obtenidos.

Para llevar a cabo el análisis de numerosos datos, es necesario conocer cuáles son las técnicas de exploración más efectivas y como evaluar variables y determinar si existe relación entre ellas.

Es por ello que la estadística permite, recoger, presentar, analizar e interpretar datos experimentales y hacerlos útiles como criterios de decisión.

CONCEPTO

La estadística es la parte de las matemáticas que estudia métodos para interpretar datos obtenidos de investigaciones o experimentos, es decir los datos obtenidos de un trabajo de


experimentación, en los que no se puede predecir el resultado, aunque se realicen siempre en las mismas condiciones.

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DIARIOS DE CAMPO N# 28

UNIDAD

Tema: Clasificación de la estadística Fecha: Jueves, 10 de Agosto de 2017 OBJETIVOS: Adquirir nuevos conocimientos sobre la clasificación de la estadística y lograr diferenciar cada una de ellas.

BASES MATEMÁTICAS Y ESTADÍSTICAS EN EL CONTROL DE CALIDAD Clasificación de la Estadística Estadística Descriptiva o Deductiva


Se refiere a la recolección, presentación, descripción y análisis de un grupo de datos sin sacar conclusiones o inferencias sobre un grupo mayor. EJEMPLO La edad de las personas, una población, el sexo de cada alumno de un determinado colegio, distribución de frecuencias de edades de 100 pacientes. Estadística Inductiva

Se utiliza para lograr generalizaciones acerca del todo, examinando solo una parte. Trata de las condiciones bajo las cuales a partir de una muestra representativa, se pueden deducir conclusiones válidas sobre la población.

EJEMPLO los niveles de hemoglobina glicosilada de los pacientes con diabetes que acuden a los centros de atención primaria en la Control Estadístico de la Calidad


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