LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS
ALUMNA: LILIANA CAROLINA VERA RIERA CURSO: 5TO PARALELO: “A”
DOCENTE: BQF. CARLOS GARCÍA GRUPO: 5 FECHA DE ELABORACIÓN DE LA PRÁCTICA: 04/08/2016 FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 23/06/2016
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PRÁCTICA BF-05.8.05 DE CONTROL DE MEDICAMENTOS
TEMA: Métodos analíticos, biológicos, físicos y químicos en el control de calidad, inspección y muestreo. Título de la práctica: Dosificación del diclofenaco sódico. MEDICAMENTO: Diclofenaco LABORATORIO: SANOFI-GENFAR S.A. PRINCIPIO ACTIVO: Diclofenaco sódico NOMBRE COMERCIAL: Diclofenaco CONCENTRACIÓN ACTIVO: 50 mg
DEL
PRINCIPIO
OBJETIVO: Evaluar la calidad del diclofenaco sódico.
MATERIALES:
Vaso de precipitación de 100 ml Mortero Pipeta 10 ml Soporte Pinzas Bureta 50 ml Agitador Guantes Mascarilla Gorro Zapatones Erlenmeyer
SUSTANCIAS: Alcohol Indicador cristal violeta Ácido perclórico 0.1 N Agua destilada Formol Metanol Ácido acético glacial
EQUIPOS:
Balanza analítica Estufa pHmetro
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PROCEDIMIENTO: 1. SOLUBILIDAD: Observar si la muestra es fácilmente soluble, ligeramente soluble, casi insoluble e insoluble en agua, alcohol y formol. 2. pH: Se midió el Ph de la muestra con el pHmetro: 8.21 3. TRANSPARENCIA: Observar la transparencia y comparar con el metanol. 4. PÉRDIDA POR SECADO: % de Humedad = phi - pf × 100/phi % de Humedad= 2 - 1.8938 × 100/2 %de Humedad = 5.31 % 5. VALORACIÓN 1: Pesar aproximadamente una cantidad de polvo equivalente a 10 mg de p.a. (diclofenaco sódico), pesados con exactitud en un vaso de precipitación de 100 ml y disolverlo en 1 ml de ácido acético glacial, agregar una gota de cristal violeta y titular con ácido perclórico 0.1 N. 6. VALORACIÓN 2: Pesar 2,5 mg de p.a. y disolverlo en 2,5 ml de ácido acético glacial, agregar una gota de cristal violeta y titular con ácido perclórico 0.1 N.
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LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS VALORACIÓN 1:
Cantidad de p.a.
Volumen de Ácido perclórico
Concentración del Ácido perclórico
Indicador cristal violeta
Ácido acético glacial
10 mg
¿?
0.1 N
2 gotas
1 ml
Cantidad de p.a.
Volumen de Ácido perclórico
Concentración del Ácido perclórico
Indicador cristal violeta
Ácido acético glacial
2.5 mg
¿?
0.1 N
2 gotas
2.5 ml
VALORACIÓN 2:
DATOS O REFERENCIA: Cada ml de solución de Ácido perclórico 0.1 N equivale 34.81 mg de diclofenaco sódico
Parámetro de referencia 99-101%
GRÁFICOS: Solubilidad
Ligeramente soluble
Ligeramente soluble
fácilmente soluble
alcohol
agua
formol
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pH
Preparación del equipo
Medición del pH
Transparencia
Menos transparente Transparencia en comparación con el metanol
Pérdida por secado
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PESADAS DE LAS TABLETAS
TRITURACIร N
PESADA CON EL CRISOL
SECADO EN ESTUFA
Valoraciรณn 1:
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TABLETAS
TRITURACIÓN
PESAR 10 MG
ÁCIDO ACÉTICO GLACIAL
LLENADO DE BURETA CON ÁCIDO PERCLÓRICO
CON CRISTAL VIOLETA
COLORACIÓN VIOLETA
TITULACIÓN
COLORACIÓN AZUL
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Valoración 2:
PESADO DE LAS TABLETAS
TRITURACIÓN
COLOCAR ÁCIDO ACÉTICO GLACIAL
AGUA DESTILADA
CRISTAL VIOLETA 2 GOSTAS
TITULAR CON ÁCIDO PERCLÓRICO 0.1 N HASTA COLORACIÓN AZUL
CÁLCULOS: 1.
CANTIDAD A TRABAJAR 1
Peso 1. Peso 2. Peso 3. Peso 4. Peso 5.
0.25 g P.a. 0.28 g P.a. 1.22 g P.a. 0.22 g P.a. 0.22 g P.a.
Total en peso= Peso promedio= Transformación de g a mg=
1.19 g P.a. 1.19/5 = 0.238 g P.a. 0.238 g P.a. * (1000mg/1 g)= 238 mg P.a.
238 mg P.a. X=?
50 mg Diclofenaco sódico 10 mg Diclofenaco sódico
X= 47.6 mg P.a. Conversión: 1075 mg P.a. /1000= 0.0476 g P.a. P á g i n a 8 | 15
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La cantidad a trabajar (CT) es: 0.0476 g P.a.
2.
CANTIDAD TEร RICA (CT)
1 ml de HClO4 0.1 N
31.81 mg de Diclofenaco sรณdico
X=?
10 mg de Diclofenaco sรณdico
X= 0.3144 ml de HClO4 0.1 N El consumo teรณrico (CT) es: 0.3144 ml de HClO4 0.1 N 3. 1 ml de HClO4 0.1 N
PORCENTAJE TEร RICO (%T) 31.81 mg de Diclofenaco sรณdico
0.3144 ml de HClO4 0.1 N
X=?
X= 10 mg de Diclofenaco sรณdico El porcentaje teรณrico (%T) es: 10 mg de Diclofenaco sรณdico 10 mg de P.a. 10 mg de P.a.
100% X=?
X= 100 % El porcentaje teรณrico (%T) es: 100% 4.
PORCENTAJE REAL (%R)
1 ml de HClO4 0.1 N 0.5 ml de Sol. NaOH 0.1 N
31.81 mg de Diclofenaco sรณdico X=?
X= 15.90 mg de Diclofenaco sรณdico 10 mg de P.a. 15.90 mg de P.a.
100% X=?
X= 130.47% El porcentaje real (%R) es: 159.05%
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CANTIDAD A TRABAJAR 2
5. Peso 1. Peso 2. Peso 3. Peso 4. Peso 5. Peso 6. Peso 7. Peso 8. Peso 9. Peso 10.
0.19 g P.a. 0.16 g P.a. 0.20 g P.a. 0.21 g P.a. 0.23 g P.a. 0.17 g P.a. 0.23 g P.a. 0.12 g P.a. 0.14 g P.a. 0.22 g P.a.
Total en peso= Peso promedio= Transformación de g a mg=
1.87 g P.a. 1.87/10 = 0.187 g P.a. 0.187 g P.a. * (1000mg/1 g)= 187 mg P.a.
187 mg P.a. X=?
50 mg Diclofenaco sódico 25 mg Diclofenaco sódico
X= 93.5 mg P.a. Conversión: 93.5mg P.a. /1000= 0.0935 g P.a. La cantidad a trabajar (CT) es: 0.0935 g P.a. 6.
CANTIDAD TEÓRICA (CT)
1 ml de HClO4 0.1 N
31.81 mg de Diclofenaco sódico
X=?
25 mg de Diclofenaco sódico
X= 0.7859 ml de HClO4 0.1 N El consumo teórico (CT) es: 0.7859 ml de HClO4 0.1 N 7. 1 ml de HClO4 0.1 N
PORCENTAJE TEÓRICO (%T)
0.7859 ml de HClO4 0.1 N
31.81 mg de Diclofenaco sódico X=?
X= 25 mg de Diclofenaco sódico El porcentaje teórico (%T) es: 25 mg de Diclofenaco sódico 25 mg de P.a. 25 mg de P.a.
100% X=?
X= 100 % El porcentaje teórico (%T) es: 100% P á g i n a 10 | 15
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1.
PORCENTAJE REAL (%R)
1 ml de HClO4 0.1 N
31.81 mg de Diclofenaco sódico
0.6 ml de HClO4 0.1 N
X=?
X= 19.086 mg de Diclofenaco sódico 25 mg de P.a.
100%
19.086 mg de P.a.
X=?
X= 76.34% El porcentaje real (%R) es: 76.34% CONTROL DE CALIDAD: Características organolépticas : Características físicas:
Color:
Verde
Punto de fusión:
280°C Fácilmente soluble
Solubilidad: Alcohol: Agua: Formol:
pH:
(7-8,5): Menos transparente:
Transparencia: Pérdida por secado: Valoración 1: Valoración 2:
Metanol: Pérdida >5%: %R: con 10 mg de p.a. %R: con 25 mg de p.a.
Ligerament e soluble
Casi insolubl e
Insolubl e
X X X 8,21 Si X
No__ Transparente Si X
No__ 159.05% 76.34%
RESULTADOS:
El diclofenaco sódico es de color verde y tiene un punto de fusión de 280 grados celsius. Es ligeramente soluble al agua y alcohol y fácilmente soluble al formol. P á g i n a 11 | 15
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Tiene una pH de 8.21; es menos transparente que el metanol. Tiene un porcentaje mayor de 5 en pérdida por secado. En la valoración uno dio un porcentaje de 159.05, el cual está fuera de los parámetros de referencia al igual que el porcentaje 2 que es de 76.34.
RECOMENDACIONES:
Se sugiere que apliquen las normas de bioseguridad en el laboratorio para prevenir accidentes y para realizar un buen trabajo práctico. Se calibró la balanza antes de realizar el pesado de cada una de las tabletas de Diclofenaco sódico. Se debe tener cuidado en la titulación ya que se puede pasar del volumen establecido teóricamente.
INTERPRETACIÓN: PORCENTAJE REAL 1 (%R) 180 159.05
160 140 120 100
100
80 60 40 20 0
El porcentaje de diclofenaco sódicoo en una tableta de 50 mg es de 159.05%, lo que nos indica que está fuera del parámetro de referencia teórico como lo indica el gráfico, siendo lo aceptado de entre 99 – 101 porciento.
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PORCENTAJE REAL 2 (%R) 120 100 80 60 40 20 0
% DEL DICLOFENACO SÓDICO % TEÓRICO
% PRÁCTICO
El porcentaje de Diclofenaco sódico en una tableta de 50 mg es de 76.34%, valorando una cantidad mayor que la primera, lo que nos indica que está fuera del parámetro de referencia teórico como lo indica el gráfico, siendo lo aceptado de entre 99 – 101 porciento.
CONCLUSIONES: Luego de la práctica y analizando los cálculos respectivos se determinó lo siguiente:
El porcentaje de principio activo de Diclofenaco sódico en su forma farmacéutica de tableta fue de 159.05%, lo cual nos indica que se encuentra fuera del parámetro de referencia de la farmacopea Argentina, que está en un rango de 99 – 101 porciento. Debido a que el porcentaje de principio activo de Diclofenaco sódico obtenido en la práctica sobrepasa los parámetros de referencia, se determinó que las tabletas de DICLOFENACO no son aptas para el consumo humano.
CUESTIONARIO: 1. INDICACIONES TERAPÉUTICAS DEL DICLOFENACO: DICLOFENACO sódico es un antiinflamatorio que posee actividades analgésicas y antipiréticas y está indicado por vía oral e intramuscular para el tratamiento de enfermedades reumáticas agudas, artritis reumatoidea, espondilitis anquilosante, artrosis, lumbalgia, gota en fase aguda, inflamación postraumática y postoperatoria, cólico renal y biliar, migraña aguda, y como profilaxis para dolor postoperatorio y dismenorrea. P á g i n a 13 | 15
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2. CONTRAINDICACIONES DEL DICLOFENACO: DICLOFENACO sódico está contraindicado en presencia de úlcera gástrica o intestinal, hipersensibilidad conocida a la sustancia activa, al metabisulfito y a otros excipientes. Está contraindicado en pacientes que han tenido asma, urticaria o rinitis aguda después de la administración de ácido acetilsalicílico u otros medicamentos que inhiben la prostaglandina sintetasa. En presencia de hipertensión arterial severa, insuficiencia cardiaca, renal y hepática, citopenias.
3. FORMA FARMACEÚTICA Comprimidos gastrorresistentes. Comprimidos cilíndricos, biconvexos.
GLOSARIO:
Riesgos gastrointestinales: Hemorragias gastrointestinales, úlceras y perforaciones: Durante el tratamiento con anti-inflamatorios no esteroideos (AINE), entre los que se encuentra el diclofenaco, se han notificado hemorragias gastrointestinales, úlceras y perforaciones (que pueden ser mortales) en cualquier momento del mismo, con o sin síntomas previos de alerta y con o sin antecedentes de acontecimientos gastrointestinales graves previos. iesgos cardiovasculares y cerebrovasculares: Se debe tener una precaución especial en pacientes con antecedentes de hipertensión y/o insuficiencia cardiaca, ya que se ha notificado retención de líquidos y edema en asociación con el tratamiento con AINE. Asma preexistente: En pacientes con asma, rinitis alérgica estacional, inflamación de la mucosa nasal (es decir pólipos nasales), enfermedad pulmonar obstructiva crónica o infecciones crónicas del tracto respiratorio (especialmente si están unidos a síntomas similares a la rinitis alérgica), son más frecuentes que en otros pacientes las reacciones por antiinflamatorios no esteroideos como exacerbaciones de asma (también llamado intolerancia a analgésicos/asma por analgésicos), edema de Quincke o urticaria. Por tanto se recomienda precaución especial en estos pacientes (estar preparado para emergencias). Esto también es aplicable a pacientes que son alérgicos a otrassustancias, p.ej. con reacciones cutáneas, prurito o urticaria.
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ANEXOS: ANEXO Nº 1. Cálculos en clases
ANEXO 3. Inserto de diclofenaco sódico de la farmacopea argentina ANEXO 4. Inserto del diclofenaco sódico de la FEUM ANEXO 4. Hojas de cálculo intraclase ANEXO 2. Artículo científico
BIBLIOGRAFÍA Y WEBGRAFÍA:
http://www.medigraphic.com/pdfs/revciemedhab/cmh-2014/cmh141d.pdf
http://www.farmacopea.org.mx/Repositorio/Documentos/126.pdf
http://www.geosalud.com/medicamentos/diclofenaco_sodico_50_miligramos. html
FIRMA DE RESPONSABILIDA DEL ESTUDIANTE:
---------------------------------------LILIANA VERA RIERA P á g i n a 15 | 15