Key technique of glass microfluidic chips etching production process on slide

Scientific Journal of Frontier Chemical Development September 2013, Volume 3, Issue 3, PP.54-62

Key Technique of Glass Microfluidic Chips Etching Production Process on Slide Qichang Li # 1. Military Delegate Ofiiice, 261031, China #Email: liqichang100@qq.com

Abstract Concerning the higher cost and complex process, etc. in the production of microfluidic chips, the ordinary slide, a kind of sodalime glass as substrate carrier and positive photoresist AZ 4620 as sacrificial layer, be the alternative, characterized by economic effectiveness, simplicity and short manufacture cycle. In this paper, the following aspects have been systematically investigated in details, including the pretreatment of glass slide, photoresist coating, various stages of baking parameters, exposure and developer volume, etching environment and the glass buffered oxide etch’s ratio, systematically, and then the solution to the adhesion problem of the photoresist with the glass, photoresist’s tolerance time in buffered oxide etch. After the optimization,, the etching depth can reach 80 μm, the minimum feature size could be less than 50 μm, the sidewall steepness is less than 100°, the flatness error is less than ±1.5 μm, and the production cycle takes just 4 h.

Keywords: Microfabrication Process; Microfluidic Chips; AZ 4620; UV Thick Photoresist Lithography; Wet Etching

利用载玻片刻蚀微流检测芯片的关键工艺 李其昌 驻军代室，山东省 潍坊市 261031 摘

要：为克服石英玻璃和 Pyrex 7740 玻璃制作微流检测芯片价格昂贵、工艺流程复杂等不足，节约制作成本，简化制

作步骤，缩短制作周期，设计利用普通钠钙玻璃(soda-lime glass)载玻片为基质，正光刻胶 AZ 4620 为掩膜牺牲层，进行 高效、快速、低成本的微流检测芯片制作。系统地研究了载玻片的预处理、光刻胶旋涂、各阶段烘焙参数、曝光显影 量、刻蚀环境及玻璃腐蚀液成分配比等关键工艺参数，解决光刻胶与玻璃的黏附性，光刻胶在腐蚀液中的耐受时间等问 题。工艺优化后刻蚀深度达到 80μm，最小特征尺寸小于 50μm，微流管道侧壁陡直度小于 100°，底部平整度误差小于 ±1.5μm，制作周期仅需 4h 左右。 关键词：微加工工艺；微流检测芯片；紫外厚胶光刻；湿法刻蚀

引言 近年来，紫外厚胶光刻作为微器件制造的关键工艺，越来越成为微系统制作研究领域的热点[1-2]。利用 紫外厚胶光刻工艺制作微结构所选用的基质材料有硅晶片、各种玻璃及其他有机聚合物 [3]。基于玻璃的微流 控芯片制备在最近十几年得到了广泛重视[4]。目前研究多数基于石英玻璃和 Pyrex 7740 玻璃，其虽具有良好 的光学和化学性质，但价格不菲；通常需要在其表面溅射金属层或多晶硅、氮化硅层作为掩膜层[5]，工艺复 杂；且刻蚀速率相对缓慢，必须长时间的刻蚀才能达到足够的深度[6]。为克服上述问题，本文提出了一种适 合量产的廉价、简易、快速制作玻璃微流检测芯片的方法。采用普通显微载玻片作为基质，以 AZ 4620 光 刻胶作为玻璃刻蚀的掩膜层，通过玻璃基质表面清洗预处理、光刻胶旋涂、各阶段烘焙时间和温度、曝光 显影量等关键工艺条件的精细控制，增加光刻胶与玻璃基质的黏附性，延长光刻胶掩膜层在玻璃腐蚀液 (Buffered Oxide Etch, BOE)中的耐受时间，使得刻蚀后的微结构能获得足够深度；通过对玻璃腐蚀液 BOE 稀 - 54 www.sjfcd.org

释量和刻蚀环境的控制，最大限度提高刻蚀速率，缩短工艺周期；通过参入盐酸溶解腐蚀过程中产生的沉 淀物颗粒，减小对微流管道形貌的影响，提高表面光滑平整度。

工艺材质

1

本文制作微流检测芯片的基质材料选用商品化显微载玻片，尺寸 76.2 mm×25.4 mm×1-1.2 mm，属于 钠钙玻璃。钠钙玻璃(soda-lime glass)成分复杂，其主要成分是 SiO2 ，此外还包含 Na2O、CaO、MgO、 Fe2O3、Al2O3 等。一般的，其化学式可表示为 Na2O•CaO•6SiO2。杂质的存在大大加快了玻璃在刻蚀液中的 刻蚀速率[7]。 刻蚀掩膜层采用正性光刻胶 AZ 4620 (AZ photoresist products，Sommerville，New Jersey，USA)[8]，显 影液为 1:3 的 AZ 400K 显影液。微流管道加工过程中所用化学试剂均为分析纯，采用较为温和的稀释后的 BOE 腐蚀液（BOE 原液配比为 M(HF)：M(NH4F)：M(H2O)＝3：6：9）以保证掩膜层在腐蚀液中的耐受时 间及图形平整度。

深紫外厚胶光刻关键工艺

2

2.1 工艺原理及一般步骤 本文采用一种深紫外厚胶光刻工艺完成钠钙玻璃微流管道的简易、快速、廉价制备。主要利用钠钙玻 璃中的 SiO2 室温下与 HF 发生化学反应[9]，反应方程式为：

SiO 2  4HF  SiF4  2H 2 O

(1)

SiF4 能进一步与 HF 反应生成可溶于水的络合物六氟硅酸，反应方程式为：

SiF4  2HF  H 2 (SiF6 )

(2)

SiO 2  6HF  H2 (SiF6 )  2H2O

(3)

总的化学反应方程式为：

选用商品化显微载玻片（76.2×25.4×1-1.2 mm，帆船牌 7101，Soda-lime Glass）为基质材料。工艺流程 主要分 4 个步骤，如图 1 所示。步骤 1 主要完成玻璃基质的清洗干燥和匀胶；步骤 2 主要是对光刻胶进行曝 光显影；步骤 3 对显影后的微结构图形进行刻蚀；步骤 4 将刻蚀好的微结构基片去胶清洗，检测合格后备 用。 步骤1: 洗片、烘干、匀胶、软烘

步骤3: 坚膜、刻蚀

步骤2: 曝光、后烘、显影

步骤4: 清洗、烘干、检测

:钠钙玻璃

:光刻胶

图 1 钠钙玻璃微结构厚胶湿法刻蚀简易工艺流程图

步骤 1 主要完成玻璃基质的清洗干燥和匀胶。将购置的载玻片表面进行抛光处理，用 H2SO4:H2O2=3:1 的配比溶液浸泡 15 min，置于浓硫酸 120 ℃煮沸约 10 min，取出后用无水乙醇和丙酮分别清洗后迅速用去 离子水冲洗 5 min，氮气吹干表面残余水分。甩干后在氮气保护下 150 ℃热烘，旋涂光刻胶 AZ 4620。 步骤 2 主要是对光刻胶进行曝光显影。根据湿法刻蚀各向同性的特点，理论上应将掩膜版图形边缘缩进 与刻蚀深度相同的尺寸。但实际刻蚀过程很少是完美的各向同性，试验证明，刻蚀 80 μm 深度微结构只需 将掩膜版图形边缘向内双边缩进约 20 μm，刻蚀宽度与设计尺寸基本相符。 步骤 3 对显影后的微结构图形进行坚膜、刻蚀。此时注意显影后将载玻片反面也匀胶，滴胶时用吸管侧 - 55 www.sjfcd.org

面也将载玻片侧壁边缘也涂上适量光刻胶将不需刻蚀的部分完全保护。 步骤 4 将刻蚀好的微结构基片去胶清洗，检测合格后备用。将坚膜后的载玻片刻有图形的一面朝下（便 于刻蚀产生的白色晶状沉淀物脱离接触面）放入圆台形聚四氟乙烯烧杯内，载玻片恰好被烧杯内壁卡住。 当刻蚀到所需深度时（由试验确定），迅速取出载玻片，使用丙酮去除胶层，使用浓硫酸，无水乙醇试剂 进行清洗，用去离子水冲净残液，烘干待检。 HF 对 SiO2 的刻蚀速率与 HF 的浓度、温度、SiO2 的质量以及所含杂质的数量、刻蚀流动性等因素有 关，本文对钠钙玻璃与玻璃刻蚀液(Buffered Oxide Etch, BOE)中的反应进行研究，讨论工艺流程中几个重要 工艺步骤的优化试验。

2.2 洗片、匀胶与软烘 将购置的载玻片表面进行抛光处理，用 H2SO4∶H2O2=3∶1 的配比溶液浸泡 15min，置于浓硫酸 120℃ 煮沸约 10min，取出后用无水乙醇和丙酮分别清洗后迅速用去离子水冲洗 5min。用甩干机甩干后，将载玻 片在氮气保护下置于热烘箱内 150℃高温热烘，以增强玻璃表面活性，时间约 3 分钟。氮气保护下静置直至 自然冷却。 选用 KW-4A desktop spin coating machine 匀胶，在匀胶过程中有以下几个方面需要注意： 1、注意在滴胶过程中尽量少引入气泡，注意及时清除胶面气泡； 2、应将载玻片尽量放置于匀胶机载物台吸盘的正中心位置，防止匀胶过程产生晃动； 3、应选择合适的转速，尤其是慢速缓冲阶段应设置较快较短； 4、为匀满整个矩形载玻片且尽量减少胶的使用量，同时使载玻片表面完全匀满，根据转速特点，滴胶 形状应有适当倾斜，如图 2 所示。 较窄 较宽 V惯性 V胶 W台

V离心 V台

图 2 一种较为经济的滴胶方式

设计匀胶 60s，速度 1000~5000rad/min 进行控制变量法测试，在其他工艺条件相同下不同转速与胶厚以 及在刻蚀液中耐受时间的关系如图 3、4 所示。

13.5

¤

2.0

耐受时间/h

胶厚/μm

18

¤ ¤

9

¤ ¤

4.5 1

2

¤

¤

3 4 转速/×10³r/min

¤

1.5 1.0

¤

¤ ¤ ¤

¤

¤ ¤

0.5 1

5

图 3 匀胶转速与胶厚的关系

¤

2

3 4 转速/×10³r/min

5

图 4 匀胶转速与耐受时间的关系

实验中发现胶厚随转速加快而减小，转速达到 3000rad/min 后胶厚不再明显减小；相同试验条件下胶在 刻蚀液中的耐受时间随着转速增加先增后减，在 2000rad/min 时达到最大耐受时间。这是因为慢速匀胶胶层 较厚，与玻璃基质的粘附性不强，转速过快时胶层过薄，抗侵蚀能力下降。实验发现在转速 2000rad/min 时 - 56 www.sjfcd.org

所得到的胶层厚度 9~10μm 左右质量最好，且表面均匀性较好，在腐蚀液中得耐受时间也最长。使用 KLATencor 公司 AlphaStep P-6 型台阶仪进行测量，图 5 所示为胶面粗糙度曲线。

胶面竖直方向跳动/Å

80 60 40 20 0 -20 -40 -60 -80 25

0

50

75 100 125 150 胶面水平距离/μm

175

200 225

图 5 2000 rad/min 旋涂胶面驻波现象

胶面竖直方向跳动约为±40 Å，高速转动时载玻片竖直方向的抖动引起较为明显的驻波现象，但由于光 刻胶的厚度大于 5 μm，驻波效应的影响可不必考虑[12]。选取适当温度（约 80℃）对胶层进行适当时间（约 40~60min）的软烘。

2.3 曝光、后烘与显影 根据湿法刻蚀各向同性的特点，理论上应将掩膜版图形边缘缩进与刻蚀深度相同的尺寸。但实际刻蚀 过程很少是完美的各向同性，试验证明，本文工艺条件下刻蚀 80μm 深度微结构只需将掩膜版图形边缘向内 缩进约 20μm，刻蚀宽度与设计尺寸基本相符。厚胶曝光要求光强较高，选用中科院光电技术研究所研制的 紫外光强度为 15.7mW/cm2 的 URE-2000B 型深紫外光刻机进行接触式曝光。 Height /μm

Height /μm (a)

(b)

12

0

10 -1

8 6 4

-2

2 0

-3

-2 -4

-4 0

200

400 600 Scan Length /μm

800

0

200

400

600 800 1000 Scan Length /μm

1200

Height /μm (d)

(c)

+

4 2 0

T

-2 -4 -6

H

-8 -10 -12 0

100μm 200

400

600 800 1000 1200 Scan Length /μm

图 6 (a)曝光过量破坏图形边缘陡直性(b)曝光不足造成底部不平整(c)显影完全后的胶面(d)显微镜下显影后的样例图形

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曝光完成之后为了能够加快显影速度可适当对曝光片进行后烘，试验证明后烘时间不应超过 30s，温度 也应在 70~80℃之间。试验对于载玻片表面 9~10μm 左右的 AZ P4620 光刻胶的曝光量进行了反复试验发 现：过度的曝光量会使得胶面发生化学反应，变性起泡，影响图形边缘质量，曝光过度后破坏图形边缘陡 直性的图形及轮廓；过少的曝光量会使得紫外光无法贯穿胶层，显影后留下底膜，且由于曝光过程中光场 衍射使光化学反应后 PAC 浓度分布不均匀而造成底部不平整[10]。试验对于载玻片表面 9 ~ 10 μm 左右的 AZ 4620 光刻胶的厚胶曝光使用中科院光电技术研究所研制的紫外光强度为 15.7 mW/cm2 的 URE-2000B 型 深紫外光刻机进行曝光试验测量结果如图 6 所示。 试验使用 AZ400K（1:3）显影液进行显影。依表 1 所示工艺参数进行测试，结果表明曝光时间控制在 225~250s，显影大约 2~2.5min 能够获得较为理想的效果，既使得紫外光完全贯穿胶层，又满足显影后图形 边缘陡直性要求，在刻蚀液中的耐受时间也达到要求。与普通硅晶片薄胶光刻工艺相比，本文所述曝光显 影工艺在允许范围内尽量增大曝光量，同时减少显影时间。 表 1 曝光显影工艺试验 曝光时间/s 100 150 200 225 250 275 300

显影时间/s 600 480 300 180 150 120 120

图形质量 较厚底膜 有底膜 轻微底膜 较好 较好 陡直性较差 陡直性差

耐受时间/min 85 85 90 95 95 90 85

2.4 坚膜与刻蚀 2.4.1

坚膜温度时间优化

坚膜可减小光刻胶与玻璃基质的残余应力，蒸发胶层内多余的有机溶剂、显影液和水分，增强光刻胶 与玻璃基质表面的粘附性，同时可以增加光刻胶的硬度，提高了光刻胶抵抗溶液浸泡的能力。 坚膜过程中光刻胶可能因受热不均而发生塑性流动，易引起光刻胶表面形变[11-14]。本文考察了不同坚 膜温度和时间对光刻胶表面面形的影响如图 7 所示。

图 7 坚膜温度对光刻胶浮雕面形的影响

图中(a)面形坚膜温度 110 ℃，时间 60 min；(b)面形坚膜温度 90 ℃，时间 60 min；(c)面形坚膜温度 80 ℃，时间 60 min。试验结果表明，坚膜烘焙温度越高，其光刻胶浮雕面形的形变就越大，反之，烘焙温 度低，则对光刻胶浮雕面形的影响较小。为提高光刻胶抗刻蚀能力且保证面形质量，坚膜阶段采取适中温 度、较长时间的方式。 坚膜时间的增加可以使得光刻胶掩膜层在刻蚀溶液中更加稳定性，增加耐受时间；不过，过度增加坚 膜时间对光刻胶掩膜层耐受时间反而不利。对于厚度约 9 ~ 10 μm 的光刻胶掩膜层来说，当坚膜时间超过 70 min 后，其对光刻胶掩膜层耐受时间的影响开始变缓，超过 90 min 反而减少耐受时间，这是由于过久坚膜 使光刻胶完全蒸干，可能破坏胶体化学性质。 - 58 www.sjfcd.org

2.4.2

BOE 成分配比优化

(1) BOE 稀释量： 对于含杂质较多，成分复杂的钠钙玻璃选用 BOE 刻蚀液。稀释比例对主要刻蚀成分(H＋)和(F-)的浓度 有较大影响，从而对刻蚀速率有必然影响。刻蚀速率和刻蚀效果往往不能同时达到较好水平，为了平衡二 者关系，本文对不同 BOE 稀释比例对光刻胶刻蚀掩膜层的耐受时间的影响以及最大刻蚀深度进行研究。 2000 rad/min 转速匀 9 ~ 10 µm 厚胶、软烘 80 ℃、40 min、坚膜 90 ℃、60 min 条件下分别采用不同稀释比例 BOE 进行刻蚀并观察记录光刻胶脱落情况。如图 3-16 所示表明：光刻胶在 BOE 中的耐受时间与玻璃刻蚀液 稀释比成正比，稀释比例越高，耐受时间约长；刻蚀速率与玻璃刻蚀液稀释比成反比，稀释比例越低，刻 蚀速率越快。 耐受时间与刻蚀速率影响的综合结果使得较为适中的稀释比例可以获得较为理想的刻蚀深度。图 8 表明 可获得的微结构最大刻蚀深度以稀释比在 1:10 ~ 1:15 之间 BOE 刻蚀液最佳。

耐受时间/min

刻蚀速率/µm/min

耐受时间 刻蚀速率

BOE配比 图 8 BOE 配比对刻蚀速率与耐受时间的影响

(2) HCl 溶液参入比例： 采用钠钙玻璃作为制作微结构的基质材料，在 BOE 溶液与图形的刻蚀作用面上会形成白色晶状不溶 物。为解决刻蚀过程中微结构底部形成不溶物影响刻蚀效果的问题，除了刻蚀前将玻璃基质有图形的刻蚀 面向下放置外，还可以在 BOE 中加入适量的 HCl 溶液，使不溶物 CaF2 和 MgF2 溶解。在 1:15 的 BOE 溶液 中加入不同比例 HCl 的试验结果如图 9 所示。

刻蚀深度/µm

刻蚀速率/µm/min

刻蚀速率 刻蚀深度

HCl配比/%

图 9 HCl 配比与刻蚀速率和最大刻蚀深度的关系

由图可知未加入 HCl 的 BOE（1:15）的平均刻蚀速率为 0.65 μm/min，而加入 HCl 最大平均刻蚀速率可 达 0.83 μm/min 左右。当 HCl 溶液比例逐步增多时，刻蚀速率和最大刻蚀深度都呈现先增后减的趋势，这是 - 59 www.sjfcd.org

由于 HCl 溶液参入过多会对原 BOE 溶液产生稀释效果。在 HCl 配比为 10 % ~ 20 %之间时刻蚀速率和刻蚀 深度均较为理想。 2.4.3

刻蚀环境优化控制

(1) 刻蚀温度的影响： 试验刻蚀温度对刻蚀效果的影响，结果如图 10 所示。

耐受时间/min

刻蚀最大深度/µm

耐受时间 刻蚀深度

刻蚀液温度/℃

图 10 刻蚀液温度对光刻胶耐受时间及刻蚀深度的影响

可知随着水浴加热刻蚀环境的温度升高，光刻胶的耐受时间逐步减小；温度较低时耐受时间长，但刻 蚀速率慢，刻蚀所能达到的最大深度有限；温度过高后光刻胶很快就产生剥落现象；较为理想的刻蚀温度 应保持在 20 ~ 30 ℃之间。 (2) 搅拌速率的影响： 刻蚀反应对溶液搅拌和热对流等状况比较敏感 [15]。搅拌和热对流的影响除涉及温度均匀性外还能影响 到其他工艺环节：加速反应剂的供给、加快反应产物的去除并有助于放热反应的释热。但是刻蚀反应会放 热导致温度升高，这种情况下，搅拌降低温度反而会降低反应速度。使用 DF-101S 集热式恒温加热磁力搅 拌器在 30 ℃下对样片进行刻蚀搅拌，试验装置如图 11 所示。 热电偶 掺杂BOE 样片支架 （带孔） 图形面 磁转子 ω 聚四氟乙烯烧杯

水浴加热环槽

实际温度 预设温度

图 11 恒温磁力搅拌刻蚀装置

试验表明 800 ~ 1300 rad/min 下，刻蚀速率较快，但过快转速易使得刻蚀液对光刻胶掩膜层产生物理破 - 60 www.sjfcd.org

坏，试验选择 800 rad/min 进行搅拌。

3

经优化的工艺步骤及参数 结合本文试验结果，分析优化后的工艺步骤及参数如表 2 所示。 表 2 钠钙玻璃微结构厚胶湿法刻蚀工艺参数优化 工艺 清洗 烘干 匀胶 软烘/前烘 曝光 后烘 显影 坚膜/硬烘 刻蚀 去胶清洗

参数及方法 浓硫酸沸煮，乙醇清洗，去离子水冲洗 150 ℃热烘 5 min，氮气保护下蒸干冷却 AZ 4620，2000 rad/min，1 min 80 ℃热烘，40 ~ 60 min 光强 15.7 mW/cm2，225 ~ 250 s 80 ℃热板烘≦30 s AZ 400K（1:3），2.5 ~ 3 min 80 ~ 90 ℃热烘，70 ~ 90 min BOE（1:10 或 1:15），20 ~ 30 ℃，搅拌转速 800 rad/min，≦90 min 丙酮、乙醇依次清洗，去离子水冲洗烘干

经优化的上述试验过程能使得光刻胶达到较为理想的耐受时间，在 BOE（1:15）中最长耐受约为 90~ 110min，刻蚀深度约 75~80μm，微结构侧壁陡直度小于 100°，底部平整度小于±1.5 μm，制作周期约 4 h。

4

结语 本文使用厚胶湿法刻蚀工艺在钠钙玻璃载玻片基质上制备深度 80μm，最小特征尺寸 50μm，侧壁陡直

度小于 100°，底部平整度误差小于±1.5μm，制作周期 4h 左右的微流结构。为使得光刻胶刻蚀掩膜层在 BOE 溶液中有较长的耐受时间以获得理想深度的微流管道，本文就方形载玻片清洗流程、光刻胶厚度控 制、各阶段热烘温度时间、曝光显影量、刻蚀液稀释及成分配比等因素对微流管道制作的影响进行了全面 系统研究，给出最佳制备工艺参数。该工艺流程简单快速，微流管道制备成本低廉，具有良好的量产应用 前景。本工艺已成功应用于某型微流检测芯片的制备生产中，与硅质材料通过紫外键合共同组成有两层结 构的微流检测芯片。

致谢 感谢中科院微电子所景玉鹏研究员对本文研究工作的指导与帮助。

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【作者简介】 李其昌（1988- ），男，汉族，硕士研究生，助理工程师，研究方向：微传感器与微系统， 2010 年于上海交通大学获得学士学位，2012 年于军械工程学院获得工学硕士学位。Email: liqichang100@qq.com.

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