Research of Materials Science June 2015, Volume 4, Issue 2, PP.47-49
The Determination of Total Iron Content of Nickel-bearing Laterite by Acid Dissolution Method Li Sun Laboratory center of Jiangyin Huaxi Iron & Steel Co. Ltd. of Jiangsu, Jiangyin 214421, China #
Email: hxgtslhao@163.com
Abstract This method adopts hydrochloric acid decomposition of sample, hydrochloric acid perchloric acid combined with volatile chromium, tin chloride reduction Fe3+, with two sodium diphenylamine sulfonate as indicator, the determination of total iron content in laterite nickel ore oxidation of potassium dichromate were direct titration. Through a lot of experiments analysis experiments on the precision, as well as standard sample, by alkali fusion method, acid dissolution method (phosphoric acid) experiment, it is found that this method is simpler, clearer and easier to observe the phenomenon, has a good precision and accuracy, can rapid determination of total iron in laterite nickel ore analysis need meet factory. Keywords: Laterite Nickel Ore; Potassium; Iron; Titration
用酸式溶解法（盐酸高氯酸）测定红土镍矿中全 铁含量的探讨 孙丽 江阴华西钢铁有限公司中心实验室，江苏 江阴 214420 摘 要：采取盐酸分解样品，盐酸高氯酸联合挥铬[1]，氯化亚锡还原 Fe3+，以二苯胺磺酸钠为指示剂，重铬酸钾为氧化剂 直接滴定测定红土镍矿中全铁含量。通过大量试验对其精密度、标准样品分析实验，以及用碱式熔融法，酸式溶解法（硫 磷混酸法）实验对比，发现此方法操作简单，现象清晰便于观察，具有较好的精密度和准确度，能够满足工厂快速测定 红土镍矿中全铁分析的需要，与同行校对具有较高准确性 关键词：红土镍矿；重铬酸钾；全铁；滴定法
前言 随着硫化镍矿资源的日趋枯竭[2]，国内外对于红土镍矿资源的开发利用越来越重视，我国红土镍矿进出 口贸易日益增多，研究红土镍矿中全铁的测定方法，对其含量进行快速准确测定具有重要的现实意义。
1 实验部分 1.1 方法要点 试样经盐酸溶解试样，盐酸高氯酸联合挥铬，用氯化亚锡将三价铁还原成二价铁，以饱和氯化汞中和过 量氯化亚锡，在硫磷混酸介质中，二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾为氧化剂直接滴定将二价铁氧化成三 价铁，溶液滴定至稳定紫色为终点。本方法适用于 TFe 10%-55%，Cr(0.6%-2.5%)，Ni(0.1%-4%)[3]。
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1.2 试剂 （1）浓盐酸 （2）浓高氯酸 （3）氯化亚锡 (100g/L)（10g 氯化亚锡以 20mL 盐酸溶解，再以水稀至 100mL 混匀。） （4）硫磷混酸 (3:3:14) （5）氯化汞饱和溶液 （6）二苯胺磺酸钠指示剂 (0.5%) 水溶液 （7）重铬酸钾标准溶液：称取 2.4518g 预先在 110℃干燥 2h，在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（标准 物质）溶于水中，冷却至室温后移至 1000mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度线，混匀。
1.3 分析方法 准确称取红土镍矿 0.2000g 于 200mL 三角瓶中，加 20mL 盐酸，8mL 高氯酸于低温电炉加热溶解试样， 溶解时随时注意三角瓶内液体体积，不能小于 15mL，取下趁热以氯化亚锡还原至无色并过量 1-2 滴，加 50mL 水，以流水冷却至室温，加饱和氯化汞 5mL 摇动放置 3-5 分钟，加硫磷混酸 20mL，摇动几下，立即加二苯 胺磺酸钠 4 滴，以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色为终点，记下消耗重铬酸钾标准溶液的 mL 数 V。 计算：TFe%=（标样含量/标样消耗 mL 数）*试样消耗的 mL 数。 注意事项：1.难溶试样滴加 4-6 滴氢氟酸，或追加 5mL 盐酸，若氢氟酸过多易损害玻璃器皿，过少样品 溶解不完全；若盐酸量过多改变酸性，过少样品溶解不完全。若还有少量杂质未溶完全，不影响结果测定， 经多次试验证明过。 2.氯化亚锡还原时，颜色若还原成浅黄色时，表明还有 Fe3+ 未还原成 Fe2+，结果偏低，颜色还原成无色 时过量太多，表明有过量氯化亚锡未能被氯化汞中和掉，结果偏高。切记，还原成无色时过量 1-2 滴氯化亚 锡[1]。
2 结果与讨论 2.1 精密度实验 取 2 个不同产地的红土镍矿按实验方法独立地进行 7 次测定，测定如下表 1。 表1 试样编号 菲律宾镍矿 1# 菲律宾镍矿 2# 印尼镍矿 1# 印尼镍矿 2#
测定结果% 51.06,50.98,50.98,50.90,51.02,50.94,50.98 51.30,51.17,51.23,51.23,51.15,51.30,51.23 46.95,47.03,46.95,46.91,46.99,46.95,47.03 46.39,46.35,46.35,46.31,46.31,46.35,46.39
平均值% 50.98 50.23 46.97 46.35
RSD% 0.10 0.11 0.10 0.07
表 1 的结果显示，此方法的测定结果稳定，重现性好。
2.2 标样稳定性试验 表 2 标准样品分析结果(n=7) 标准样品 高铬镍铁矿石 1#(GBW) 国标准物质镍矿石 ZBK412
铁测定值% 51.56,51.48,51.43,51.48,51.56,51.48,51.43 46.91,47.03,46.99,46.99, 46.91,46.99,46.95
平均值% 51.49 46.97
标示值% 51.48 46.99
2.3 对比试验 由表 2 知碱式过氧化钠熔融法具有步骤繁琐，分析时间长；硫磷混酸溶样法还原时现象模糊，化验员不 - 48 http://www.ivypub.org/rms
易掌握（变绿） ，影响结果测定局限。盐酸高氯酸溶样法具有分析时间短，现象清晰便于观察，步骤简便易 掌握，与同行校对具有较高准确性。 表 3 重铬酸钾滴定法与其它化学方法对照实验结果 宝应企业印尼红土 宝应企业印尼红土 菲律宾 菲律宾 镍矿中全铁测定 1# 镍矿中全铁测定 2# 镍矿 1# 镍矿 2# 46.97 46.55% 51.08% 51.30% 盐酸高氯酸-重铬酸钾直接滴定法 名称
硫磷混酸-重铬酸钾直接滴定法
30 分钟
还原时分 析现象 清晰
30 分钟
有绿色干扰
分析时间
46.34%
46.93%
51.46%
51.97%
过氧化钠-重铬酸钾直接滴定法
46.93
46.58%
51.19%
51.39% 1 个小时 30 分钟
清晰
沙钢钢铁研究院（碱熔）
46.99%
46.59%
51.13%
51.37% 1 个小时 30 分钟
清晰
CIQ
46.94%
51.36%
3 结论 实验结果表明采用盐酸溶解试样，盐酸高氯酸联合挥铬，氯化亚锡还原，重铬酸钾直接滴定法测定红土 镍矿中全铁含量方法操作简单，现象清晰便于观察，具有较好的精密度和准确度，能够满足工厂快速测定红 土镍矿中全铁分析的需要。
REFERENCES [1]
中南矿冶学院分析化学教研室编. 化学分析手册. 北京: 科学出版社, 19982
[2]
王瑞江, 聂凤军, 严铁熊, 等. 红土型镍矿床找矿勘查与开发利用新进展[J]. 地质评论, 2008, 54(2): 215-224
[3]
胡顺峰, 江涛, 李海印, 等. 红土镍矿品质特点及检验方法探讨[J]. 中国矿业, 2008, 17(10): 82-85, 89
【作者简介】 孙丽（1971-） ，女，南京大学，本科，化学分析工程师，现从事化学分析管理工作。Email: hxgtslhao@163.com
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